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如何制备他唑巴坦酸杂质2? 他唑巴坦酸杂质2是一种化合物，如下图所示：为了制备他唑巴坦酸杂质2，需要经过以下步骤：步骤1：制备1：3-甲基-[2-氧代-4-(2-苯并噻唑二硫基)-1-氮杂环丁基]-3-丁烯二苯甲酯(化合物3) 将青霉烷酸二苯甲酯亚砜(化合物2)作为原料，按照文献(Synthesis, 2005,3,442-446)中的制备方法进行操作，通过丙酮结晶得到淡黄色固体粉末，收率为95%。步骤2：制备2β-溴甲基-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯(化合物4) 将步骤1中得到的化合物3溶解在300mL二氯甲烷中，降温至0℃以下，加入无水溴化铜，进行搅拌反应。反应完成后，进行过滤和洗涤，得到含有化合物4的二氯甲烷溶液。步骤3：制备2β-溴甲基-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1β-氧化物(化合物5) 将步骤2中得到的化合物4的二氯甲烷溶液加入甲醇中，降温至-5℃以下，滴加双氧水/钨酸钠混合物，进行保温反应。反应完成后，进行过滤和洗涤，得到含有化合物5的二氯甲烷溶液。步骤4：制备2β-(1H-1,2,3-三氮唑基)-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1β-氧化物(化合物6) 将步骤3中得到的化合物5的二氯甲烷溶液加入甲醇、水和1H-1,2,3-三氮唑中，进行搅拌反应。反应完成后，进行过滤和脱水脱色处理，得到化合物6的白色固体。步骤5：制备2β-(1H-1,2,3-三氮唑基)-2α-甲基-青霉烷酸二苯甲酯-1,1-二氧化物(化合物7) 将化合物6溶解在二氯甲烷中，加入冰醋酸和高锰酸钾，进行保温反应。反应完成后，进行过滤和洗涤，得到化合物7的白色固体。主要参考资料 [1] CN201410126603.6 一种他唑巴坦的制备方法查看更多

#他唑巴坦酸杂质2

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如何制备3-溴二苯并[B,D]呋喃? 背景及概述 3-溴二苯并[B,D]呋喃是一种化学中间体。制备 [1] 3-硝基二苯并呋喃的合成：在反应瓶中加入150ml三氟乙酸，然后加入二苯并呋喃(14.2g，82mmol)，在室温下剧烈搅拌使其溶解。接着在冰水冷浴中，将70％HNO3(9.1g，101mmol)加入到50ml三氟乙酸中，缓慢加入反应瓶中，搅拌40分钟。之后将反应液倒入到300ml冰水中再搅拌30分钟，过滤，得到类白色固体。分别用2M氢氧化钠溶液和水洗，得到的固体再用乙醇重结晶，得到浅黄色固体。 3-氨基二苯并呋喃的合成：将3-硝基二苯并呋喃(12.6g，60mmol)溶于800ml乙酸乙酯中，用氮气赶空气5分钟。然后加入1000mg Pd/C，氢化开始，加压氢气60psi，当60psi的压力能稳定保持15分钟而不再减小的时候反应完全。反应液用砂芯漏斗过滤，滤液旋干得到白色固体。 3-溴二苯并呋喃的合成：在40ml浓硫酸中溶解亚硝酸钠(4.4g，65mmol)，将3-氨基二苯并呋喃(10.6g，58mmol)溶在少量冰醋酸中慢慢滴入反应液中，保持温度低于5℃，滴加完后保温0℃再继续搅拌2小时。加入200ml乙醚到反应液中搅拌，有重氮盐析出，过滤，得到棕色固体。在另一个反应瓶中加入CuBr(12.5g，87mmol)，300ml 48％的HBr，最后加入得到的棕色重氮盐，升温至66℃保持2小时，冷却至室温，过滤，滤饼用水洗两次，得到的固体用石油醚:二氯甲烷＝10:1的洗脱剂过柱子，得到固体。应用 [1] CN201510906440.8报道了3-溴二苯并[B,D]呋喃可用于合成一种含3-苯基哒嗪结构的磷光铱配合物2。本铱配合物以金属铱为内核，作为发光层的磷光掺杂材料制成的OLED器件可实现高亮度，高效率，低电压的效果。反应分三步如下： 2-(3-二苯并呋喃)频那醇硼烷的合成：将3-溴二苯并呋喃(4.8g，19.4mmol)，双频那醇二硼烷(6.5g，25.5mmol)，KOAc (7.7g，78mmol)，100ml二氧六环加入反应瓶中，通氮气10分钟，加入Pd(dppf)2Cl2(160mg，0.02mmol)，再通氮气10分钟，加热至80℃过夜约20小时，自然冷却至室温，过滤，滤液用水洗，用乙酸乙酯提取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液旋干，得棕色固体，过柱子，得到固体。 2-(3-二苯并呋喃)吡啶的合成：将二苯并呋喃频那醇硼酸酯(11.8g，40mmol)，2-溴吡啶(5.8ml，60mmol)，碳酸钠 (10.2g，96mmol)，四(三苯基膦)钯(0.5g，0.4mmol)，甲苯，乙醇，水各50ml依次加入反应瓶中，氮气保护下回流反应10小时，冷却至室温，分液，水层用EA提取，合并有机层，分别用饱和食盐水和水洗，有机层用硫酸镁干燥，过滤，滤液旋干，过硅胶柱，洗脱剂比例石油醚:乙酸乙酯＝20:1，得到产物。化合物2的合成：将原料1(2.9g，4.0mmol)，原料2(4.1g，16.2mmol)加入反应瓶中，加入70ml乙醇，氮气保护下回流反应24小时，反应过程中有黄色固体析出，反应结束后过滤，得到的亮黄色固体过柱子，洗脱剂比例为石油醚:二氯甲烷＝1:1，得到固体，即为所述化合物2。主要参考资料 [1] CN201510906440.8 一种含3-苯基哒嗪结构的磷光铱配合物及其应用查看更多

#3-溴二苯并[B,D]呋喃

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1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐的应用领域是什么? 背景及概述 [1] 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应立即就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，应立即漱口，但禁止催吐，应立即就医。制备 [1] 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐可以通过1-叔丁氧基羰基-哌嗪和甲磺酸3-甲磺酰基丙酯的反应制备。具体步骤如下：首先用二氯甲烷稀释1-叔丁氧基羰基-哌嗪（15mmol）和二异丙基乙胺（17mmol，1.3当量），得到总体积为8mL的溶液。然后将胺溶液以分批方式加入到氯乙酰氯（13mmol）的二氯甲烷（10mL）溶液中，在密封的40mL小瓶中冷却至约-40℃。在低温下搅拌反应混合物1小时。随后用1NHCl酸化溶液，再用10mL二氯甲烷稀释。将反应混合物搅拌并离心，将有机层转移至40L小瓶中并真空浓缩。将残余物（1.69g，10.21mmol）用10mL二甲基甲酰胺稀释。加入甲磺酸3-甲磺酰基丙酯（8.67mmol）和二异丙基乙胺（13.27mmol，1.3当量）。将反应混合物在65℃下振荡过夜并真空浓缩。将粗残余物溶于10mL二恶烷和10mL4M盐酸的二恶烷溶液中。在室温下摇动过夜，然后离心。除去上清液，将剩余的固体与己烷一起摇动，然后离心。除去上清液，收集固体并真空干燥，得到1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐。应用 1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐主要用作医药合成中间体，可以用于制备各种化合物。具体步骤为：与反应，对于外消旋-（4S*，5R*）-4，5-双-（4-氯-苯基）-2-[4-（氰基-二甲基-甲基）-2-乙氧基甲基-苯基]-4，5-二甲基4，5-二氢-咪唑-1-碳酰氯的溶液在0℃下，在5mL二氯甲烷中的4，5-二氢-1H-咪唑-1-甲酰氯（50mg，0.09mmol）中加入三乙胺（165μL，1.186mmol）和1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐（20mg（0.097mmol）。使混合物反应20小时，然后溶于二氯甲烷中，依次用10％碳酸氢钠和水洗涤。二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥。过滤，减压浓缩，用硅胶色谱纯化，用乙酸乙酯-甲醇（95：5）洗脱，得到目标化合物。主要参考资料 [1]WO2005110996 NOVELCIS-IMIDAZOLINES [2]WO2007063013 2，4，5-TRIPHENYLIMIDAZOLINEDERIVATIVESAS INHIBITORSOFTHEINTERACTIONBETWEENP53ANDMDM2PROTEINSFORUSEASANTICANCERAGENTS 查看更多

#1-(3-甲烷磺酰基丙基)哌嗪二盐酸盐

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如何制备间二氯苄? 间二氯苄是一种重要的化学原料，可以作为有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其他染料等。目前，间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法和溶剂法。然而，这些工艺存在着原料毒性高、环境污染严重、生产周期长、成本高等问题。间二氯苄的结构间二氯苄的应用非常广泛，例如用于制备一种银离子载体II。合成方法如下：在三口反应瓶中加入正丁醇、KOH、间二氯苄和双(2-巯基乙基)醚，滴加到反应瓶中，室温反应过夜，纯化得到白色固体银离子载体II。这种合成方法产率高，结晶效果好，纯度高，适用于后续的化学和生物实验。间二氯苄的制备方法间二氯苄的合成工艺如下： (1) 反应：将间二甲苯和1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入反应罐中，然后在LED光源照射下，通入氯气，在60℃下反应6小时，得到含量为70wt％的间二氯苄反应液。 (2) 分离：将间二氯苄反应液进行分层处理，上层溶液进入反应罐中继续反应，下层溶液为间二氯苄粗品。 (3) 精制：将间二氯苄粗品进行减压精馏，收集145-149℃馏分，得到纯度为99％的间二氯苄。主要参考资料 [1] CN201510931031.3间二氯苄的合成工艺 [2] CN201410357268.0银离子载体II的合成方法查看更多

#间二氯苄

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氯化硒的性质、制备及应用？背景及概述 [1] 氯化硒是一种深红色油状液体，具有特殊的化学性质。它可以溶于多种有机溶剂，并在高温下分解。在水中，它会分解成亚硒酸、盐酸和硒。氯化硒被广泛应用于橡胶硫化剂和气体电绝缘体等领域。它具有剧毒性，能与某些物质剧烈反应，对皮肤、眼睛和粘膜有刺激和腐蚀作用。因此，在贮存、运输和处理过程中需要采取严格的安全措施。制备 [2-5] 氯化硒主要用于有机合成。它可以通过多种方法制备，以下是其中几种常见的方法： 1）利用二价钌催化芳烃与氯化硒的反应。在适当的催化剂和条件下，芳烃与氯化硒发生反应生成二芳基硒化物。 2）用于合成乙酰氯这种有机合成中间体。通过在适当的反应条件下，将2-甲基-苯乙酸与氯化硒反应，可以得到乙酰氯。 3）利用水热制备法制备片状硒化锡。通过在水热反应中加入形貌调控剂，可以控制硒化锡的厚度，得到片状硒化锡粉末。 4）合成硒化锡微米晶粉体。通过水热反应制备硒化锡粉末，可以得到高纯度的硒化锡材料。主要参考资料 [1]剧毒物品实用技术手册 [2]二价钌催化芳烃与氯化硒的反应 [2] CN108250068 一种有机合成中间体乙酰氯的合成方法 [3] CN107934924 一种控制片状结构硒化锡厚度的水热制备法 [4] CN107601441 一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法查看更多

#二氯化二硒

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庚二腈的应用领域及特点是什么? 庚二腈是一种常用于医药化工和电池领域的化合物。它可以作为合成中间体，也可以用于制备软包装锂离子二次电池的电解液。庚二腈在电解液中的添加可以提高电池的循环性能、高温存储性能和抗过充性能。此外，庚二腈还可以用于制备非水电解液、锂离子二次电池电解液添加剂和高电压电解质。庚二腈的应用举例 1）制备软包装锂离子二次电池用电解液。该电解液包含有机溶剂、锂盐和添加剂。其中，庚二腈作为添加剂B的一种，可以提高电池的循环性能和高温存储性能。 2）制备非水电解液。该电解液的组成包括庚二腈、己二腈、辛二腈等多种化合物，以及其他锂盐、溶剂和添加剂。该电解液具有良好的耐高电压性能和环境友好性。 3）制备锂离子二次电池电解液添加剂。庚二腈可以作为有机二腈类物质的一种，添加到电解液中，可以消除水分对电池性能的恶化影响，提高电池的储存性能。 4）制备高电压电解质。该电解质包含二腈溶剂和腈溶剂的混合物，可以在高电压下保持稳定。庚二腈是二腈溶剂中的一种选择。主要参考资料 [1] CN201310104513.2软包装锂离子二次电池用电解液及包含该电解液的电池 [2] CN201610003389.4一种非水电解液 [3] CN200810220604.1锂离子二次电池电解液添加剂及其电池 [4] CN201510247185.0高电压电解质和锂离子电池查看更多

#1,5-二氰基戊烷

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如何制备2，4，6-三氯苯酚钠? 氯酚高沸物是一种复杂的化学物质，主要成分包括邻氯苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚、4-溴-2，5-二氯苯酚、4，4-二氯二苯砜和二氯苯氧氯酚等。其中，邻氯苯酚、2，4-二氯苯酚和2，4，6-三氯苯酚是附加值较高的化工产品。2，4，6-三氯苯酚在氯酚高沸物中的含量最高，约为55wt％，其次是2，4-二氯苯酚，含量约为15wt％。2，4，6-三氯苯酚是一种重要的中间体，可用于制备高效、广谱、低毒的咪唑类杀菌剂咪酰胺。此外，2，4，6-三氯苯酚还可用作多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂。制备方法制备2，4，6-三氯苯酚钠的方法如下：将苯酚放入带有回流冷凝管的三口烧瓶中，加热至50～55℃，开始通入化学计量的1/3氯气。随后，在70～75℃的条件下继续通入化学计量的2/3氯气，直到反应完全。然后，冷却得到粗产品。将上述粗产品溶解于热的无水乙醇中，进行重结晶，得到白色针状结晶。将2，4，6-三氯苯酚与氢氧化钠反应，制备2，4，6-三氯苯酚钠。主要参考资料 [1] CN201410460142.6一种2，4，6-三氯苯酚的合成方法 [2] CN201810751759.1一种氯酚高沸物资源化利用的方法查看更多

#2,4,6-三氯苯酚钠

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如何制备4-三氟甲基噻唑-2-羧酸? 4-三氟甲基噻唑-2-羧酸是一种杂环有机羧酸衍生物，可用作医药合成中间体。结构制备方法制备4-三氟甲基噻唑-2-羧酸的方法如下：将3-溴-1，1，1-三氟丙酮、氨基(硫代)乙酸乙酯和乙醇混合，加热回流反应。反应混合物经过一系列处理步骤，最终得到4-三氟甲基噻唑-2-羧酸。应用 4-三氟甲基噻唑-2-羧酸可用作医药合成中间体。通过一系列反应，可以将其转化为其他化合物，用于药物合成。主要参考资料 [1](CN105008353)2?酰基氨基噻唑衍生物或其盐查看更多

#4-三氟甲基噻唑-2-甲酸

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1-(3，5-二氯苯基)哌嗪的用途及制备方法？背景及概述 [1] 1-(3，5-二氯苯基)哌嗪是一种常用的医药合成中间体。当吸入1-(3，5-二氯苯基)哌嗪时，应将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。制备 [1] 1-(3，5-二氯苯基)哌嗪可用于制备化合物2-（（（4-（3，5-二氯苯基）哌嗪-1-基）乙酰基）氨基）-6-甲氧基苯并噻唑。具体制备步骤如下：将2-（（溴乙酰基）氨基）-6-甲氧基苯并噻唑（1.0g，3.32mmol），1-(3，5-二氯苯基)哌嗪（1.0g，4.40mmol）和无水K2CO3（0.61g，4.40mmol）溶于DMF（30mL），将混合物倒入冰水（200mL）中，并用EtOAc（3×50mL）进行萃取。将有机层干燥（MgSO4），过滤，残留物经过硅胶色谱纯化，用己烷-乙酸乙酯（2：1）洗脱，得到1.01g（67％）的目标化合物2-（（（4-（3，5-二氯苯基）哌嗪-1-基）乙酰基）氨基）-6-甲氧基苯并噻唑，为固体，熔点80-81℃。 1HNMR（DMSO-dg）δ12.03（bs，1H），7.63（d，J=9.2，1H），7.57（d，J=2.4，1H），7.03（dd，J=8.8，J=2.4，1H），6.94（d，J=1.6，2H），6.85（t，J=1.6，1H），3.81（s，3H），3.39（s，2H），3.27（t，J=4.8，4H），2.65（t，J=4.8，4H）； 13CNMR（DMSO-d6）δ168.97，156.15，155.43，152.59，142.52，134.61，132.74，121.12，116.93，114.92，113.02（2C），104.72，59.91，55.59，52.05（2C），47.14。主要参考资料 [1] WO1999031096 PIPERAZINE DERIVATIVES USEFUL AS HYPOGLYCEMIC AGENTS 查看更多

#1-(3,5-二氯苯基)哌嗪

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黄花夹竹桃的药用价值及应用领域？黄花夹竹桃是一种中药，也被称为台湾柳或酒杯花。它是夹竹桃科植物黄花夹竹桃Thevetiaperuviana(Pers.)K.Schum.的种子。在我国南部各地都有栽培。黄花夹竹桃具有辛、苦、温的性质，具有强心和利尿的作用。它主要用于治疗心脏病引起的心力衰竭、阵发性室上性心动过速和阵发性心房纤维颤动。黄花夹竹桃的种子提取物已经制成片剂和注射剂。需要注意的是，黄花夹竹桃属于剧毒药物，必须按照医生的指示使用。中毒症状包括恶心、呕吐、腹痛、腹泻、烦躁，随后四肢冰冷有汗，瞳孔放大，昏迷，心跳停止而死亡。黄花夹竹桃的药理作用黄花夹竹桃黄酮具有抑制兔中性白细胞分泌β-葡萄糖醛酸酶的作用，其ED50为20μM。此外，黄花夹竹桃黄酮还能抑制肌质网状组织Ca2+-ATPase，当浓度为100μM时，抑制率为69%。黄花夹竹桃的制备方法从刺山柑中提取黄花夹竹桃的方法包括以下步骤：a)使用大孔吸附树脂层析对浓缩的刺山柑粗提物进行处理，依次用水和20-30％的乙醇溶液洗脱；b)再用50-100％的乙醇溶液洗脱，即可得到黄花夹竹桃的精制提取物。黄花夹竹桃的主要化学成分包括6-methoxybrassicanalA、6-methoxyspirobrassinin、3-醛基吲哚、3-醛基-4-羟基吲哚和Arvelexin等。主要参考资料 [1] 来源：植物活性成分辞典•第二册 [2] CN200910201156.5从刺山柑中获得精制提取物的方法及该提取物的应用查看更多

#黄花夹竹桃黄酮

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二甲苯是一种常见的有机化合物吗? 二甲苯是一种常见的有机化合物，其化学式为C8H10，分子量为106.17g/mol。二甲苯通常呈无色透明的液体，具有强烈的芳香气味。它是一种重要的工业原料，广泛应用于涂料、树脂、塑料、橡胶、印染、医药、农药等领域。本文将介绍二甲苯的性质及其应用。一、二甲苯的物理性质二甲苯是一种无色透明的液体，具有强烈的芳香气味。它可以溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿等有机溶剂，而不溶于水。二甲苯的密度为0.86g/cm3，沸点为138℃，熔点为-25℃。它是一种易燃液体，具有较高的挥发性和毒性。二、二甲苯的化学性质二甲苯是一种芳香烃，具有稳定的化学性质。它可以在氧气存在下燃烧，生成二氧化碳和水。它可以和氯、溴、氟等卤素发生取代反应。二甲苯还可以和硝酸反应，生成二硝基二甲苯，这是一种重要的炸药原料。三、二甲苯的制备方法二甲苯是一种广泛应用的工业原料，可以通过不同的方法制备得到。目前，最常见的制备方法是通过甲苯的异构化反应得到。具体操作过程如下：将甲苯加入反应器中，加入催化剂，加热至反应温度，反应结束后，通过蒸馏分离得到二甲苯。四、二甲苯的应用 1.涂料和树脂二甲苯是一种优良的溶剂，广泛应用于涂料和树脂中，可以提高涂料的附着力和硬度，同时还可以增加树脂的耐候性和抗化学性能。 2.塑料由于二甲苯具有良好的可溶性和易挥发性，因此它被广泛应用于塑料制造中。二甲苯可以提高塑料的柔韧性和韧性，同时还可以增加塑料的耐热性和耐候性。 3.橡胶二甲苯是一种重要的橡胶添加剂，可以提高橡胶的耐磨性和耐老化性能，同时还可以增加橡胶的弹性和硬度。 4.医药二甲苯是一种重要的医药原料，广泛应用于制造抗生素、麻醉药和镇痛药等药物中。 5.农药二甲苯是一种重要的农药原料，可以制造多种杀虫剂和除草剂，对提高农作物的产量和质量具有重要的作用。总之，二甲苯是一种广泛应用的有机化合物，具有良好的溶解性和稳定性，可以广泛应用于涂料、树脂、塑料、橡胶、医药、农药等领域。随着科技的不断发展，二甲苯的应用范围将会越来越广泛。查看更多

#二甲苯

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3-氨基奎宁环盐酸盐的医药合成中间体及其应用？ 3-氨基奎宁环盐酸盐是一种常用的医药合成中间体，可用于制备盐酸阿扎司琼。盐酸阿扎司琼是一种高效、高选择性、使用安全、副作用低的5-HT3受体拮抗剂，被广泛应用于预防和治疗肿瘤化疗、放疗和手术后引起的恶心和呕吐。制备方法 3-氨基奎宁环盐酸盐的制备方法如下：取500ml三口瓶中，加入100ml水，和氢氧化钠8g(0.2mol)，搅拌至固体完全溶解，再加入100ml乙醇，降温至20℃，加入6-氯-4-甲基-3，4-二氢-3-氧代-2H-1，4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯25.5g(0.1mol)，搅拌反应3h，反应结束，冷却10℃以下，稀盐酸调节pH值为2，过滤，干燥得到6-氯-4-甲基-3，4-二氢-3-氧代-2H-1，4-苯并噁嗪-8-羧酸的类白色固体，20.1g，收率83％。将6-氯-4-甲基-3，4-二氢-3-氧代-2H-1，4-苯并噁嗪-8-羧酸(12.0g，0.05mol)、3-氨基奎宁环盐酸盐(11.9g，0.06mol)、EDC(10.0g，0.053mol)和HOBT(7.2g0.053mol)，22ml三乙胺(0.10mol)加入到120mlDMF干燥反应瓶中，室温搅拌过夜，TLC监控反应，原料消失，反应液中加入饱和的碳酸氢钠水溶液，乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，干燥，浓缩。残余物加入乙醇30ml，滴加浓盐酸，调节pH＝1.5，冷却至2℃，析晶3h，过滤，滤饼，乙醇和水重结晶，得盐酸阿扎司琼白色粉末状固体15.9g。(收率82％，mp303℃)，得到的盐酸阿扎司琼熔点为303℃。参考文献 [1] CN201510030109.4 一种盐酸阿扎司琼的制备方法查看更多

#3-氨基奎宁环盐酸盐

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如何制备二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)? 背景及概述 [1-3] 二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)是一种重要的化合物，可以通过氯化钌和异戊二烯的反应制备得到。根据文献报道，这种化合物可以用于制备具有核壳结构的增容扩链剂和耐寒皮革涂饰剂。制备 [1] 制备二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)的方法如下：将氯化钌溶解在异戊二烯和2-甲氧基乙醇的混合物中，然后进行回流反应10天。最后，通过乙醚洗涤和真空干燥，得到紫色结晶产物。该方法的产率为95%。应用 [2-3] 应用一、根据CN201610434298.6的专利，可以利用二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)制备具有核壳结构的增容扩链剂。制备方法包括核结构悬浮液的制备和聚合反应两个步骤。应用二、根据CN201610434389的专利，可以利用二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)制备耐寒皮革涂饰剂。制备方法包括在反应釜中加入四甲基四乙烯环四硅氧烷、3-甲氧基丙烯酸甲酯、1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液、水、十二烷基磺酸钠和过硫酸钾等原料，在一定温度下进行反应。参考文献 [1] From Organometallics, 19(25), 5471-5476; 2000 [2] CN201610434298.6一种具有核壳结构的增容扩链剂的制备方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201610434389.X 一种耐寒皮革涂饰剂的制备方法查看更多

#二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)钌(IV)

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如何制备叔丁基三氯乙酰亚胺酯? 叔丁基三氯乙酰亚胺酯是一种化合物，也被称为2,2,2-三氯乙酰亚氨叔丁酯。它可以通过三氯乙腈和叔丁醇钾的反应制备得到。有研究表明，它可以用于合成4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯。制备方法制备叔丁基三氯乙酰亚胺酯的方法如下：将三氯乙腈(100g，0.69mol)溶解在二乙醚(69mL)中，然后逐滴加入叔丁醇钾(69mL，叔丁醇中1M)溶解在二乙醚(69mL)中的溶液，保持在0℃下反应30分钟。然后，将混合物温热至室温并在回流加热下搅拌一个小时。将混合物冷却至室温，然后在减压下蒸发得到油状物。将油溶解在己烷(140mL)中，并通过过滤去除钾盐。将滤液减压蒸发，并通过真空蒸馏纯化残余油。最后，在2.4mm Hg和40℃下蒸馏得到目标化合物(105g，69％)。1H-NMR(CDCl3,400MHz):δ8.21(br,s,1H),1.58,(s,9H)。应用领域化合物4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯(MFCD29962773)及其衍生物在药物化学和有机合成中具有广泛应用。叔丁基三氯乙酰亚胺酯可以用于合成4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯。具体方法如下：将化合物1（81.00 g, 344.01 mmol)溶解于二氯甲烷(1.1 L)中，然后室温滴加叔丁基三氯乙酰亚胺酯（300.68 g, 1.38 mol），在20℃下反应12个小时，TLC(石油醚/乙酸乙酯体积比 = 5/1)显示反应完成。将反应体系加入1.5L水进行淬灭，然后用二氯甲烷（3*0.5L）进行萃取，有机相用食盐水洗涤，然后干燥浓缩得到粗品，之后进行柱层析分离提纯（石油醚/乙酸乙酯体积比 = 50/到5/1）得到化合物2（85 g），收率85%。HNMR:CDCl3 δ = 7.60 - 7.52 (m, 2H), 7.23 (dd, J=2.0, 8.4 Hz, 1H),1.52 (s, 9H)。参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2017210794, 14 Dec 2017 [2] [中国发明] CN201910490571.0 一种4-氯-2-溴苯甲酸叔丁酯的合成方法查看更多

#叔丁基 2,2,2-三氯乙酰亚胺酯

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化药

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鬼臼毒素酊是否适用于治疗尖锐湿疣? 鬼臼毒素酊是一种用于治疗男、女外生殖器及肛门周围部位的尖锐湿疣的药物。使用方法如下： 1. 使用特制药签将药液涂抹于疣体处，涂抹全面，避免接触正常皮肤和黏膜。 2. 在涂药前，先用消毒、收敛溶液（如高锰酸钾溶液等）清洗患处并擦干。 3. 每次使用药物的总量不应超过1毫升，涂药后让患处暴露并使药液干燥。 4. 每天使用药物2次，连续使用3天，然后停药观察4天，这样为一个疗程。如果病灶仍有残留，可以重复一个疗程，但最多不超过三个疗程。鬼臼毒素酊可能引起以下不良反应： 1. 多数患者在使用药物后，涂药部位可能出现不同程度的烧灼感或刺痛感，还可能出现红斑、水肿和糜烂等皮肤反应。 2. 常见的局部不良反应包括脱落后出现红斑或浅表糜烂，当出现这些症状时，通常无需停药。 3. 少数患者在治疗过程中没有任何不良反应。 4. 对于个别患者，如果局部反应严重，可以使用消炎、收敛药液进行冷湿敷，或使用霜、乳、糊剂处理以减轻症状。对于局部出现严重溃疡、水肿、剧烈疼痛的情况，必要时可以停止治疗。 5. 目前尚未发现鬼臼毒素酊外用治疗引起系统性不良反应的情况。禁忌证包括： 1. 对本药物过敏者。 2. 孕妇和哺乳期妇女。 3. 手术后未完全愈合的创口禁用。查看更多

#鬼臼毒素

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精细化工

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材料科学

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如何制备6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯? 2,6-二氮杂螺[3.3]庚烷是医药工业中备受关注的化合物。19世纪30年代已有报道，成为有机合成领域的研究热点。而6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯是合成2,6-二氮杂螺[3.3]庚烷的关键中间体。研究表明，6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯及其相关中间体对氮杂替丁和环丁烷的进一步选择性衍生具有重要意义，为新化合物进入与哌啶环体系互补的化学空间提供了便捷的途径。 6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯的英文名称为tert-Butyl 6-hydroxy-2-azaspiro[3.3]heptane-2-carboxylate，化学式为C11H19NO3，分子量为213.273，CAS号为1147557-97-8，呈白色固体。制备方法本文介绍了制备6-羟基-2-氮螺[3.3]叔丁基-2-羧酸庚烷的方法。首先以环氧溴化物为起始物料，经开环反应得到氰乙酸乙酯闭环产物，然后与对甲苯磺酰氯反应生成氮杂螺[3.3]庚烷。为了方便分离纯化，使用Boc酸酐对胺进行保护。最后得到6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯。图1 6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯合成路线图上述反应的试剂和产率如下：（I）76%（II）氰乙酸乙酯；K2CO3，N,N-二甲基甲酰胺（DMF），55%；（III）NaBH，95%；（IV）对甲苯磺酰氯（TsCl），三乙胺（TEA），4-二甲氨基吡啶（DMAP），91%；LiAlH4；（VI）二碳酸二叔丁酯（BOC2O），82%；（VII）Pd(OH)2，90%；（VIII）戴斯-马丁氧化剂（DMP），72%。在0°C下，通过向6-氧代-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-羧酸叔丁酯的甲醇溶液中加入硼氢化钠，经过一系列步骤，最终得到白色固体的6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯。参考文献 [1] CN201280037541.0 查看更多

#6-羟基-2-氮杂螺[3.3]庚烷-2-甲酸叔丁酯

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高哌嗪的广泛应用和制备方法？高哌嗪是一种多功能化合物，不仅可应用于精细化工领域，还是一种重要的药物合成中间体。通过对高哌嗪的结构修饰和改造，可以在过敏、炎症、精神病等病症中发挥良好的疗效。此外，高哌嗪还可用于盐酸法舒地尔、赛克利嗪、卡马西平、喹诺酮和氯环嗪等药物的生产。因此，高哌嗪市场需求巨大，具有广阔的应用前景。高哌嗪的应用高哌嗪作为医药中间体，可用于合成多种药物，如高哌嗪盐酸盐、赛克利嗪、卡马西平、喹诺酮和氯环嗪等。这些药物在治疗心血管疾病、间质性浆细胞肺炎、哮喘、抑郁症和焦虑症等方面表现出良好的疗效。高哌嗪还可作为精细化工原料，广泛应用于抗氧剂、发泡剂、化妆品乳化剂和含能材料等领域。由高哌嗪生产的硝基化合物主要用于含能材料的研究。此外，高哌嗪及其衍生物还可用作表面活性剂、合成树脂和变色材料等。它们在润湿剂、乳化剂、清洁剂、着色剂和氧化着色剂等方面发挥重要作用。高哌嗪的制备方法高哌嗪的制备方法包括以下步骤： (1) 第一步：将乙二胺和正丁醇与对甲苯磺酰氯反应，再加入50%氢氧化钠进行回流反应，得到N, N’ - 二对甲苯磺酰基高哌嗪。 (2) 第二步：将苯酚、氢溴酸和N，N’-二对甲苯磺酰基高哌嗪反应，减压浓缩后得到高哌嗪氢溴酸盐。 (3) 第三步：将高哌嗪氢溴酸盐与50%氢氧化钠溶液反应，回流后收集滤液，经减压蒸馏得到高哌嗪。查看更多

#高哌嗪

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氢氯噻嗪片的作用是什么? 氢氯噻嗪片是一种利尿剂，通过促进水和电解质的排泄来发挥作用。它可以增加多种离子的排泄，包括钠离子、氯离子、钾离子、镁离子和磷，同时还能降低尿钙的排泄。这主要是通过抑制远端小管和近端小管对钠离子的再吸收来实现的，从而起到利尿的作用。此外，氢氯噻嗪片还能抑制肾小管对脂肪酸的摄取和线粒体的耗氧，从而在一定程度上抑制肾小管对钠和氯的再吸收，同时也具有一定的降压效果。氢氯噻嗪片可用于治疗水肿性疾病，包括充血性心力衰竭、肝硬化、腹水、肾病综合征、急慢性肾炎水肿等。此外，它也可用于高血压病人的降压治疗，可以单独使用，也可以与其他药物联合使用。总而言之，氢氯噻嗪片主要用于消除水肿和降低血压。氢氯噻嗪片有哪些副作用？氢氯噻嗪片可能引起水、电解质紊乱等副作用，其中低血钾最为常见。严重的低血钾症可能导致快速性心律失常等严重副作用。此外，服用本药还可能引起高糖血症、高尿酸血症、红斑狼疮病情加重等。如果出现以下症状，可能是严重副作用的前兆，请立即就医： ● 口干、烦渴、肌肉痉挛 ● 异常疲倦或虚弱、呼吸急促、意识模糊 ● 心跳异常、胸部疼痛 ● 尿量比正常减少、腿或脚踝肿胀 ● 关节肿胀、疼痛 ● 视力模糊、眼痛 ◇ 如果出现以下过敏症状，请立即停药并就医： ● 皮疹、瘙痒，呼吸困难，脸部、嘴唇、舌头或喉咙出现水肿。 ◇ 以上没有列出本药所有的副作用，详情请阅读药品说明书或咨询医生。查看更多

#氢氯噻嗪

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二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)的合成方法？二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)是一种人工设计合成的过渡金属钯络合物，常用作有机合成化学中的催化剂，用于惰性碳碳键和碳氢键的官能团化反应。化合物特性二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)是一种具有较大空间位阻的钯络合物，具有较活泼的化学性质。它可溶于二氯甲烷和乙酸乙酯，并可通过柱层析硅胶进行分离纯化。合成方法图1 二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)的合成方法将碳酸钾和PdCl2加入到氮杂卡宾配体盐酸盐和3-氯吡啶的混合溶液中，反应混合物在室温环境下搅拌，然后在90℃环境下继续搅拌反应12小时。反应结束后，通过减压浓缩除去多余的3-氯吡啶，再通过硅胶柱色谱进行分离纯化，即可得到目标产物。应用领域二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)是一种高活性的钯催化剂，可用于惰性反应位点的官能团化反应，也可用于大位阻的Suzuki偶联反应。例如，该催化剂可用于构建一系列空间拥挤的联芳基化合物。储存条件由于二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)对水分和空气敏感，易被含卤有机化合物破坏，因此需要在低温（一般要求-20度）密封保存，并置于惰性气体氛围下。参考文献 [1] Kolli, Murali Krishna et al New Journal of Chemistry, 41(16), 8187-8195; 2017 [2] Organ, Michael G. et al Angewandte Chemie, International Edition, 48(13), 2383-2387; 2009 查看更多

#二氯[1,3-双(2,6-二-3-戊基苯基)咪唑-2-亚基](3-氯吡啶基)合钯(II)

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香叶基丙酮的制备方法及应用领域是什么? 香叶基丙酮是一种无色略黄色液体，具有甜玫瑰芳香，常见于非洲柠檬草油、薄荷、茶叶、西红柿和西番莲中。它是一种烯酮类衍生物，不溶于水，可与常见的有机溶剂混溶。香叶基丙酮可用作有机合成中间体和香料合成试剂，广泛应用于生物活性分子的制备和香料工业的生产。此外，它还可以用于维生素E主要原料异植物醇的合成。如何制备香叶基丙酮？图1 香叶基丙酮的合成路线制备香叶基丙酮的方法是在氩气下，将(NHC)CuX络合物和四氢呋喃注入干燥的Schlenk反应管中，然后加入硅烷和不饱和酮，让混合物在室温下搅拌过夜。反应结束后，加入NaOH水溶液并搅拌，然后用水洗涤混合物并用乙醚进行萃取。最后通过柱色谱法进行分离纯化。香叶基丙酮的应用领域有哪些？香叶基丙酮可用作有机合成与医药中间体，可用于合成异植物醇，而异植物醇是生产维生素E和维生素K的主要原料。此外，香叶基丙酮具有青甜香和微玫瑰香，可增加烟草清甜香，常用于精细化工产品香料的生产，如化妆品、香水、肥皂等。此外，它还具有一定的生物活性，可用于生物医学领域的研究。在有机合成化学中，香叶基丙酮可作为天然产物分子，用于考察有机合成方法学的底物兼容性。参考文献 [1] Xu, Guangcan; et al Angewandte Chemie, International Edition (2020), 59(19), 7591-7597 [2] Tumma, Naresh; Jacolot, Maiwenn; Synlett (2012), 23(20), 2919-2922 查看更多

#香叶基丙酮

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