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如何测定不同剂型中盐酸倍他洛尔的含量?
本文将讲述如何测定不同剂型中盐酸倍他洛尔的含量,该研究在临床医学和眼病治疗等方面具有重要意义。 简述:盐酸倍他洛尔是一种亲脂性β1受体阻断剂,临床上主要用于治疗高血压、心律失常、冠心病、青光眼,并且还用于减少患有心力衰竭患者的非致命性心脏事件。 盐酸倍他洛尔的检测方法包括色谱法、分光光度法、毛细管电泳法、电分析法等。建立一种快速、准确、简单、高灵敏的盐 酸倍他洛尔含量分析方法,在药理学、临床医学和眼病治疗等方面具有重要意义。 含量测定: 1. 毛细管电泳法 ( 1) 黄路 等人 建立了微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定盐酸倍他洛尔滴眼液中盐酸倍他洛尔的含量。探讨了缓冲液类型、浓度、分离电压及进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用 1.5 mmol·L-1HAc-1.5mmol·L-1Na Ac(p H=4.69)为缓冲溶液 , 分离电压为 2.1 kV , 进样时间 10.0 s。此条件下于0.7 min内实现了盐酸倍他洛尔的快速分离测定。盐酸倍他洛尔的浓度在5.0200.0μg·mL-1线性良好(r=0.9997 , n=6) , 检出限为 1.0μg·m L-1(S/N=3) , RSD为0.8% , 样品的加标回收率为 100.4%102.0%。滴眼液中的辅料在该条件下不干扰测定 , 可成功测定盐酸倍他洛尔滴眼液中盐酸倍他洛尔的含量。 ( 2)张红岭等建立了毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量。方法:采用熔融石英毛细管柱,37cm×75μm(有效长度30cm);运行缓冲液:30mmol·L-1醋酸盐缓冲液(pH4.0);电压进样10kV×5s;工作电压20kV;柱温25℃;检测波长273nm。盐酸倍他洛尔浓度在0.05~0.30mg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为99.2%,RSD为0.63%。该方法简便、准确、快速,重复性好,可用于盐酸倍他洛尔片的含量测定。 2. 紫外分光光度法 张红岭 等建立了盐酸倍他洛尔片剂含量的紫外分光光度测定法。方法采用紫外分光光度法,以水为空白对照, 273nm为测定波长,测定盐酸倍他洛尔的含量。盐酸倍他洛尔质量浓度在50.02300.04mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.36%。该法操作简便、精密度好、结果可靠,适用于盐酸倍他洛尔片含量的快速测定。 3. 高效液相色谱测法 张建业 等建立了盐酸倍他洛尔片剂含量的高效液相色谱测定法。色谱条件为: Waters Symmetry C18柱 (150 mm×3.9 mm i.d.,5 μm) 。流动相为0.2%KH2PO4 (pH 2.55) -乙腈-甲醇 (体积比为62∶15∶23) ,流速1.0 mL/min;检测波长为274 nm;柱温为30 ℃,进样量为10 μL。进样10 μL时,在50~250 mg/L的范围内盐酸倍他洛尔的峰面积A与质量浓度C (mg/L) 呈良好的线性关系,线性回归方程为A=2.494 1×103C+3.236 1×103,线性相关系数为0.999 8,加样回收率的平均值为100.1%,相对标准偏差 (RSD) 为0.29%,精密度好,该法是一种快速灵敏、准确实用、重复性好的分析方法。 参考文献: [1]张强. 氧化石墨烯及功能化石墨烯用于盐酸倍他洛尔检测[D]. 新乡医学院, 2017. DOI:10.27434/d.cnki.gxxyc.2017.000001. [2]黄路,戴秋爽,翟海云等. 微芯片毛细管电泳非接触电导法快速测定盐酸倍他洛尔 [J]. 化学研究与应用, 2015, 27 (08): 1170-1173. [3]张红岭,吴春丽,邵红等. 毛细管电泳法测定盐酸倍他洛尔片的含量 [J]. 药物分析杂志, 2007, (10): 1630-1632. [4]张红岭,吴春丽,王照川等. 盐酸倍他洛尔片含量的紫外分光光度法测定 [J]. 郑州大学学报(医学版), 2007, (03): 574-576. DOI:10.13705/j.issn.1671-6825.2007.03.070. [5]张建业,闫学斌,可钰等. 高效液相色谱法测定盐酸倍他洛尔 [J]. 色谱, 2004, (05): 558.
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如何用3,4-二氯苯腈合成3,4-二氟苯腈?
本文介绍了如何使用 3 , 4- 二氯苯腈来合成 3 , 4- 二氟苯腈,旨在为制备氰氟草酯提供参考依据。 背景: 3 , 4- 二氯苯腈,英文名称: 3 , 4-Dichlorobenzonitrile , CAS : 6574-99-8 ,分子式: C7H3Cl2N ,外观与性状:白色结晶粉末。 3 , 4- 二氯苯腈为新型农药中间体,主要用于生产除草剂、杀菌剂,在工程塑料、医药、染料等方面也有应用。 3 , 4- 二氯苯腈常用于合成 3 , 4- 二氟苯腈。 3, 4- 二氟苯腈是合成多种医药、染料、液晶材料的中间体,也是选择性除草剂氰氟草酯 (cyhalofopbutyl) 的重要中间体。氰氟草酯是用于水稻的选择性除草剂,该除草剂高效、低毒、低残留,对稻类作物非常安全并具有优良的选择性。氰氟草酯专利的到期,如何利用廉价的原料和最简单的工艺合成 3 , 4- 二氟苯腈,进而合成出高效价廉的氰氟草酯,是该过期专利农药能否在我国大面积推广应用的关键。 应用:合成 3 , 4- 二氯苯腈。 1. 方法一: 以 3 , 4- 二氯苯腈为起始原料,通过分步氟化,实现了高收率制备 3 , 4- 二氟苯腈的方法。具体步骤如下: ( 1 )在 500mL 圆底烧瓶中依次加入 43g 3 , 4- 二氯苯腈, 21.8g(1.5eqv.) 氟化钾, 1g 四丁基溴化铵和 200mL1 , 3- 二甲基 -2- 咪唑啉酮, 160℃ 加热搅拌 24h ,气相色谱检测,原料 3 , 4- 二氯苯腈基本耗尽,体系冷却至室温,抽滤取滤液,此时滤液呈淡黄色,油泵减压简单蒸馏,收集第一个馏分,即为中间产物 3- 氟 -4- 氯 - 苯腈,气相色谱检测其中含有 3 , 4- 二氟苯腈 4%~5% ,质量 34.5g ,折合收率约 89% 。 ( 2 )在 500mL 圆底烧瓶中依次加入 34.5g 3- 氟 -4- 氯 - 苯腈, 25.8g(2eqv.) 氟化钾, 1g18- 冠 -6 和 200mL1 , 3- 二甲基 -2- 咪唑啉酮,通氮气保护, 220℃ 加热搅拌 12h ,体系颜色呈深褐色,气相色谱检测,此时体系中 3- 氟 -4- 氯 - 苯腈已经低于 3% ,停止反应。体系冷却至室温,过滤除去无机盐,滤液加入 300mL 水稀释,以 300mL 二氯甲烷 3 次 ( 合计 900mL) 萃取有机相油,收集合并有机相,有机相呈透明深黄色,常温水泵蒸去二氯甲烷,随后以泵减压简单蒸馏收集第一个馏分,得产品 3 , 4- 二氟苯腈 24.1g ,收率 78% ,纯度 98% ,两步合计收率为 69% 。 2. 方法二; 以 3 , 4 -二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了 3 , 4 -二氟苯腈。具体步骤如下: ( 1 )在带有机械搅拌和回流分水装置的 2L 三口烧瓶中加入 3 , 4- 二氯苯腈 300g , 1 , 3- 二甲基 -2- 咪唑啉酮 900g ,环己烷 120g ,升温至回流,待分水器无水分出后,加入喷雾干燥氟化钾 300g ,催化剂 43g ,升温至 140℃ 反应 3h 后,取样,继续升温至 190℃ 反应 5h ,取样。反应样品过滤后用气相色谱分析。 ( 2 )将全部滤液转移至减压精馏塔中,控制真空度 -0.08~-0.09 MPa ,塔釜温度 130~ 150℃ ,塔顶收集 90~105℃ 的馏分。即得。 参考文献: [1]樊爱丽 . 3,4- 二氟苯腈的合成工艺综述 [J]. 有机氟工业 , 2018, (04): 41-45. [2]杨伟领 , 兰红丽 , 宋芬等 . 相转移催化合成 3,4- 二氟苯腈的研究 [J]. 化学世界 , 2015, 56 (01): 47-50. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2015.01.012. [3]张勇 . 分步氟化法合成 3,4- 二氟苯腈的研究 [J]. 安徽化工 , 2012, 38 (05): 38-39.
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磷酸奥司他韦的使用方法和注意事项?
磷酸奥司他韦是一种常用药物,用于治疗甲型和乙型流感。它的治疗效果较好,但必须在出现临床症状的48小时内开始使用。此外,它还可以用于预防甲型和乙型流感,但只适用于成年人和13岁以上的青少年。在服用磷酸奥司他韦时,可以选择与食物一起服用或分开服用。然而,对于某些患者来说,与饭同时服用磷酸奥司他韦可能会增加药物的耐受性。 磷酸奥司他韦的功效 磷酸奥司他韦主要用于治疗和预防甲型和乙型流感。在治疗流感时,最好在出现症状的两天内开始服药,最佳时间是36小时内。对于1岁以上的儿童,应根据体重-剂量表来确定用药剂量。 磷酸奥司他韦的作用机制 磷酸奥司他韦通过抑制神经氨酸酶来阻止成熟的流感病毒脱离宿主细胞,从而抑制病毒在人体内的传播。与其他靶点新药研发相比,神经氨酸酶抑制剂的新药开发相对较少,全球只有4种药物上市,且处于不同的临床阶段。 磷酸奥司他韦的禁忌和安全性 对于对磷酸奥司他韦中的任何成分过敏的患者,禁止使用该药物。在使用磷酸奥司他韦过程中,可能出现皮疹、荨麻疹、多形性红斑、心律失常、胃肠道出血、脸部肿胀、体温过低等不良反应。 关于磷酸奥司他韦是否存在精神和神经异常的风险,目前尚无直接的临床证据表明磷酸奥司他韦会导致精神异常。然而,FDA要求将此信息列入产品标签中,一旦出现神经/精神方面的异常,需要综合评估磷酸奥司他韦的风险和收益,确定是否继续使用。 磷酸奥司他韦的注意事项 需要注意的是,在紧急情况下,如果没有磷酸奥司他韦颗粒剂,可以使用达菲胶囊配制急用口服混悬剂,配制后立即服用。在非特殊情况下,切勿自行配制和使用。
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#磷酸奥司他韦
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如何制备烷基糖苷并应用于洗涤、食品、化妆品和生物医药等领域?
背景及概述 [1] 烷基糖苷是一种新型的非离子表面活性剂,具有出色的表面活性、发泡能力和去污能力,同时还具有良好的配伍性和协同效应。它具有良好的水溶性,易于生物降解,无毒无刺激性,因此在洗涤乳化、增溶保湿和生物制剂等功能制品中有广泛的应用前景。烷基-β-D-麦芽糖苷是烷基糖苷的一种,由亲水的糖基部分和亲油的烷基链部分通过β-糖苷键连接而成,具有广泛的应用范围。2006年的研究表明,十四烷基-β-D-麦芽糖苷对G蛋白偶联受体的视紫红质的形态和结构有影响。因此,烷基-β-D-麦芽糖苷的合成备受关注,它还可以用作医药中间体。 制备 [1] 制备十四烷基-β-D-麦芽糖苷的方法如下: 1. 在500mL圆底烧瓶中加入八-O-乙酰基-D-麦芽糖和苄胺,搅拌反应直至反应完全。调节pH值为7,终止反应。通过沉降、抽滤和洗涤等步骤,得到七-O-乙酰基-D-麦芽糖固体。 2. 在500mL圆底烧瓶中加入步骤1得到的七-O-乙酰基-D-麦芽糖和三氯乙腈,搅拌反应直至反应完全。通过柱层析分离,得到七-O-乙酰基-D-麦芽糖基三氯乙酰亚胺酯。 3. 在100mL圆底烧瓶中加入步骤2得到的七-O-乙酰基-D-麦芽糖基三氯乙酰亚胺酯和正十四醇,搅拌反应直至反应完全。通过洗涤、分离和重结晶等步骤,得到正癸基-七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖苷。 4. 在100mL圆底烧瓶中加入步骤3得到的正癸基-七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖和甲醇钠/甲醇溶液,搅拌反应直至反应完全。通过调节pH值、抽滤和重结晶等步骤,得到正十四烷基-β-D-麦芽糖苷。 主要参考资料 [1] CN201610109956.4一种制备烷基-β-D-麦芽糖苷的方法
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#十四烷基-β-D-麦芽糖苷
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如何制备CBZ-L-缬氨酸?
CBZ-L-缬氨酸是一种药物合成领域广泛应用的缬氨酸衍生物,也被称为N-苄氧羰基-L-缬氨酸。下面将介绍CBZ-L-缬氨酸的制备方法。 制备步骤 CBZ-L-缬氨酸的制备步骤如下: 首先,在反应釜中加入L-缬氨酸、氢氧化钠溶液和碳酸钠,搅拌溶解完全后,将溶液温度降至0℃以下。然后,滴入含氯甲酸苄酯的1,4-二氧六环溶液,滴加过程中保持溶液温度在20℃以下。反应完成后,用二氯甲烷萃取反应液,弃去有机相,将水相冷却至10℃以下,滴入浓盐酸直到pH=2,再在10℃下搅拌30分钟。此时会析出大量白色固体,将其抽滤并用水洗涤,然后放入真空干燥箱中干燥,得到白色CBZ-L-缬氨酸。 CBZ-L-缬氨酸的收率为93.7%,纯度为99.6%(HPLC),旋光值为-4.1°(C=2,冰乙酸,T=20℃)。 1 H NMR(400MHz,DMSO) δ12.59(s, 1H), 7.50(d,J=8.5Hz,1H), 7.41-7.27(m,5H), 5.04(s,2H), 3.88(dd, J=8.5,6.0Hz,1H), 2.05(dq,J=13.4,6.7Hz,1H), 0.89(t,J=6.8Hz,6H)。 CBZ-L-缬氨酸的应用 CBZ-L-缬氨酸具有以下应用: 1. 用于制备高纯度CBZ-万乃洛韦。 CBZ-万乃洛韦是合成盐酸万乃洛韦的前体,盐酸万乃洛韦可以进入体内水解成阿昔洛韦并抑制病毒。制备高纯度CBZ-万乃洛韦的方法是将CBZ-L-缬氨酸溶解在溶剂中,然后加入敷酸剂,将溶液加入氯甲酸乙酯得到混合酸酐。接着,将混合酸酐加入4-二甲氨基吡啶,控温在20~50℃,然后加入起始原料阿昔洛韦悬于溶剂中。反应完成后,过滤掉反应体系中的固体,减压浓缩得到白色固体。最后,用溶剂加热溶解减压浓缩所得白色固体,溶清后冷却析晶,过滤得到高纯度CBZ-万乃洛韦。 2. 用于制备缬阿昔洛韦。 缬阿昔洛韦是新一代抗疱疹病毒药物,是阿昔洛韦的L-缬氨酰酯盐酸盐,是阿昔洛韦的前药。制备缬阿昔洛韦的方法是在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入阿昔洛韦和CBZ-L-缬氨酸,控制温度20-30℃,加入反应添加剂,反应时间10-15小时,得到反应液。然后,在反应液中加入碳粉,降温至0±2℃过滤除去杂质,浓缩、结晶纯化得到目标产物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201910466728.6 (S)-3-苄氧羰基-4-异丙基-2,5-恶唑烷二酮的制备工艺 [2] CN201210382866.4高纯度CBZ-万乃洛韦的制备方法 [3] CN201410255696.2一种缬阿昔洛韦的制备方法
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#CBZ-L-缬氨酸
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四环素类抗生素的作用和注意事项?
一、四环素概述 四环素类抗生素是一类广谱抗生素,通过阻止敏感菌的肽链延伸和蛋白质合成来产生抗菌作用。它对多种细菌有抗菌作用,包括革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌、螺旋体、衣原体、立克次体、支原体、放线菌和阿米巴原虫等。 二、兽用分类 兽用四环素类抗生素主要分为天然抗生素和半合成抗生素。它们具有广谱抗生素的特点,但对细菌的抑制作用相对较弱(小于青霉素或链霉素)。兽用四环素类抗生素包括土霉素、金霉素、多西环素、米诺环素、美沙环素等,它们在治疗效果和用量要求上有所不同。 三、兽用作用 兽用四环素类抗生素具有广泛的抗菌作用,但使用时需要慎重考虑其毒副作用。不良反应主要包括局部刺激、继发严重感染和对肝脏的损害等。局部刺激表现为口服后刺激消化道粘膜,肌肉注射后可引起局部疼痛、炎症和坏死,静脉注射后可引起静脉炎和血栓形成。 四、猪用四环素注意 在使用四环素类抗菌药物时,猪的使用需要注意以下几点: 1.禁止快速静脉注射,以防突然虚脱。 2.不与青霉素类、头孢菌素类、氟喹诺酮类等速效杀菌药合用,以免降低后者的药效。 3.不宜与其他药物混合注射,以免产生沉淀或降低药效。 五、鸡用四环素注意 四环素对鸡有严重的副作用,包括刺激消化道、损害肝脏以及阻碍钙的吸收等。因此,在使用四环素类抗菌药物时,不宜喂大豆、黑豆及其饼粕,也不宜喂石粉、骨粉、蛋壳粉、石膏等饲料添加剂。 盐酸多西环素常用于这7种情况: 盐酸多西环素常用于以下情况: 1.细菌性疾病,特别是呼吸道感染,如胸膜肺炎和猪肺炎。 2.放线菌感染。 3.支原体感染,包括哮喘病。 4.衣原体感染,包括母猪流产和结膜炎。 5.螺旋体和立克次体感染。 6.昆虫传播的血原虫感染。 7.母猪的防治和哺乳仔猪的治疗。
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#四环素
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甲钴胺有哪些功效?
甲钴胺,也称为辅酶B12或氢钴素,是一种水溶性维生素,对人体具有多种功效。它是合成维生素B12的必要成分,同时也是许多生物体内的必需物质。本文将介绍甲钴胺的功效及其应用。 甲钴胺的功效 1. 促进红细胞生成 甲钴胺能够促进红细胞生成,维持血红蛋白水平,从而保持人体正常的生理功能。血红蛋白是红细胞中的重要成分,它能够将氧气输送到人体各组织和器官中。缺乏甲钴胺会导致贫血症状。 2. 支持神经系统健康 甲钴胺对神经系统健康有重要作用。它能够维持神经细胞的正常功能,促进神经元的再生和修复。此外,甲钴胺还能够降低神经疾病的发生率。 3. 改善心血管健康 甲钴胺可以改善心血管健康。它能够降低同型半胱氨酸含量,减少心血管疾病的风险。此外,甲钴胺还可以降低胆固醇和三酰甘油水平。 4. 促进DNA合成 甲钴胺能够促进DNA的合成,对人体的正常生长和发育至关重要。 5. 帮助消化 甲钴胺能够促进胃酸的分泌,帮助消化食物。同时,它还能够维持肠道内有益菌群的平衡,促进肠道健康。 甲钴胺的应用 甲钴胺被广泛应用于医疗、保健和美容等领域。 1. 治疗贫血 甲钴胺可以促进红细胞生成,改善贫血引起的症状。 2. 预防神经系统疾病 甲钴胺被认为是预防神经系统疾病的有效方法。 3. 保护心血管健康 甲钴胺可以降低胆固醇和三酰甘油水平,保护心血管健康。 4. 促进美容 甲钴胺可以促进皮肤细胞的再生和修复,改善皮肤质量。 5. 帮助消化 甲钴胺能够帮助消化,维持肠道健康。 了解甲钴胺的功效及其应用,合理摄入甲钴胺,维持身体健康。
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#甲钴胺
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硫酸镁钠钾的作用与功效是什么?
硫酸镁钠钾是一种常见的药物,由不同成分组成。它在医学领域被广泛使用,并且已被证明对多种疾病有治疗作用。本文将介绍硫酸镁钠钾的作用与功效。 1. 缓解便秘 硫酸镁钠钾可以刺激肠道蠕动,增加肠蠕动的频率和力度,从而有助于缓解便秘。它还能够保持肠内水分,使粪便变软,便于排出体外。然而,长期大剂量使用应避免,以免引起不良反应。 2. 镇定和安抚作用 硫酸镁钠钾具有镇定和安抚作用,可以促进身心放松。它通过增加中枢神经系统中的γ-氨基丁酸(GABA)浓度,产生镇静和安定的效果。这对于缓解焦虑、紧张和失眠等问题非常有帮助。 3. 镇痛作用 硫酸镁钠钾具有一定的镇痛作用。它可以通过减少炎症和神经传导来缓解疼痛。因此,硫酸镁钠钾通常被用于治疗轻度到中度的疼痛,如头痛、牙痛和肌肉酸痛。 4. 保护心脏健康 硫酸镁钠钾可以通过多种方式保护心脏健康。首先,它可以减少血管收缩,扩张血管,降低血压,从而降低心脏病发作和中风的风险。其次,硫酸镁钠钾可以阻止过度活跃的心肌细胞,减少心脏病发作的可能性。此外,它还可以抑制血小板聚集,减少血栓形成的风险。 5. 缓解痉挛和抽搐 硫酸镁钠钾可以通过减轻肌肉痉挛和抽搐来缓解相关疾病。它可以影响神经肌肉通信,减少肌肉的收缩。因此,硫酸镁钠钾常被用于治疗痉挛性疾病,如痉挛性肌肉病、震颤和癫痫等。 6. 心理放松与抗焦虑 硫酸镁钠钾能够促进神经系统的放松和抑制,从而减轻焦虑症状。它可以通过增加GABA的活性来产生抗焦虑的效果。此外,它还可以促进血液循环,调节血压,帮助身心放松。 7. 改善睡眠质量 硫酸镁钠钾可以帮助改善睡眠质量。它可以通过增加疲劳感、促进肌肉的放松和减轻焦虑等方式来促进入睡和维持良好的睡眠。此外,它还可以帮助调节睡眠周期,增加深度睡眠和REM睡眠的比例。 结论 硫酸镁钠钾作为一种常见的药物,具有多种作用和功效。它可以缓解便秘、镇定和安抚、镇痛、保护心脏健康、缓解痉挛和抽搐、心理放松与抗焦虑以及改善睡眠质量。然而,在使用时应遵循医生的建议和剂量,以避免不良反应。
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#硫酸镁
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廿六烷二酸的制备及应用?
背景及概述 [1] 廿六烷二酸,又称C26二酸,是一种重要的化学物质。它可以用于合成多元醇,而多元醇则广泛应用于聚氨酯的制造中。聚氨酯是一种多功能材料,已被广泛用于泡沫绝缘体、汽车座位、油漆涂层、粘合剂、密封剂、弹性体和耐磨涂层等领域。 制备 [1] 制备C26二酸的方法如下: 首先,将100克经氧化铝纯化处理的芥酸甲酯加热至100℃。然后,在1毫升甲苯中溶解105ppm的[1,3-双(2,4,6-三甲基苯基)-2-亚咪唑烷基]二氯[(2-异丙氧基)(5-三氟乙酰胺基)亚苄基]]钌(II),并将其加入芥酸甲酯中。 经过30秒的反应平衡,根据气相色谱法分析,反应混合物中含有20.6%的9-十八碳烯、28.4%的13-二十六碳烯酸二酸二甲酯和约50%的芥酸甲酯。通过分馏,可以将产物(即二十六碳烯酸二酸二甲酯)从蒸馏底部分离出来,因为它的分子量较大。 将纯化后的二十六碳烯二酸二甲酯(200克)放入400毫升容积的高压氢化釜中,加入0.18克5%钯催化剂,并在15巴的氢气压力下加热45分钟,使高压釜温度达到160℃。停止氢气吸收后,过滤掉催化剂,得到纯度>95%的二十六烷二酸二甲酯。 将150克二十六烷二酸二甲酯与300克甲醇混合,加入100克水和200克50%KOH水溶液。加热至回流并保持1小时,然后冷却至55℃。逐渐加入185克85%H 3 PO 4 溶液(溶于750毫升水中),形成固体沉淀,并搅拌1小时。过滤固体并用水洗涤,直到滤液呈中性pH,可通过使用指示剂纸进行检测。将固体在真空下干燥(约10mbar,60℃),直到质量不再减少,得到廿六烷二酸。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201480070467.1 基于二聚体脂肪酸残基的多元醇和相应的聚氨酯
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如何制备2-溴苯基异硫氰酸酯?
2-溴苯基异硫氰酸酯是一种具有高生物性能和化学活性的重要有机分子,在医药、生物化学、有机合成等领域有着广泛的应用。它不仅具有抗癌、抗炎、抗菌和抗血小板的作用,还常用于合成食品添加剂和药物分子的前驱体。 制备方法一 将34.4毫克(0.2mmol)的2-溴苯胺、1.9毫克(0.01mmol)的碘化亚铜、59.2毫克(0.3mmol)的二氟溴乙酸钠(1.5当量)、51.2毫克(0.2mmol)的S 8 (1.0当量)和84.9毫克(0.004mmol)的磷酸钾(2%当量)加入到2mL的溶剂乙腈中。在100℃下反应12小时后冷却,对反应液进行过滤,然后旋蒸除去溶剂得到剩余物。剩余物经过硅胶柱层析和石油醚洗脱后,收集含有产物的流出液。最后,通过旋转蒸发仪蒸馏除去溶剂并进行真空干燥,得到无色液体2-溴苯基异硫氰酸酯,产率为85%。HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ7.61(d,J=8.0Hz,1H),7.34-7.27(m,2H),7.16(t,J=8.0Hz,1H); 13 CNMR(125MHz,CDCl 3 )δ138.1,133.5,131.6,128.4,128.3,127.1,120.9;LRMS(EI70ev)m/z(%):215/213(M+,100),157(13),155(13),134(42)。 1 制备方法二 将C(S)Cl 2 (6.5mmol)和水(11mL)加入到25mL的圆底烧瓶中,在室温下充分搅拌形成非均相体系。然后将2-溴苯胺(6mmol)加入到反应液中,在室温下反应1小时至2.5小时。将反应液用二氯甲烷进行萃取,合并有机相并用饱和NaCl洗涤。将有机相用无水MgSO 4 干燥后过滤,再通过减压蒸发除去溶剂。最后,使用硅胶柱层析分离2-溴苯基异硫氰酸酯,洗脱体系为石油醚:乙酸乙酯体积比为6:1。得到的2-溴苯基异硫氰酸酯为无色油状物,产率为45.0%。H-NMR(DMSO-d6)δ(ppm):7.67(d,J=7.8Hz,1H),7.62(d,J=7.2Hz,1H),7.39(t,J=7.2Hz,1H),7.19(m,1H)。 1 参考文献 [1]CN201910010243.6一种三组分合成的异硫氰酸酯及其制备方法 [2]CN201410250150.8二芳基取代乙内酰硫脲类化合物及其制备方法与应用
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#2-溴苯基异硫氰酸酯
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如何制备2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶?
2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶是一种在有机合成、医药和农药领域具有广阔应用前景的重要化合物。它可以用于合成含三唑嘧啶环的高效除草剂和某些抗生素类药物。 制备方法一 在装有温度计和搅拌器的250mL反应瓶中,加入39.0g的2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶(0.2mol)、60.0g的甲醇以及1.8g的钨酸钠。将反应体系升温至50℃,然后滴加68.0g浓度为30wt%的双氧水(0.6mol),进行放热反应。反应1小时后取样分析,当原料含量≤0.5%时停止反应。将反应体系降温至30℃以下,然后加入水中,搅拌冷却至5℃以下,过滤并洗涤滤饼,最后烘干得到43.5g的2-甲磺酰基-4,6-二氯嘧啶。该方法的收率为95.8%,纯度为98.5%(HPLC)。 在装有温度计和搅拌器的500mL反应瓶中,加入43.5g的2-甲磺酰基-4,6-二氯嘧啶(0.19mol)和90g的乙醇。在室温下搅拌,然后降温至0℃,滴加130g浓度为20wt%的乙醇钠溶液(0.38mol)。反应1小时后取样分析,当原料<1%时停止反应。 调节反应体系pH至中性后,回收乙醇,然后加入水和二氯甲烷,搅拌分层。洗涤有机层一次后,回收溶剂至无液体流出,得到35.2g的目标产物2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶。该方法的收率为95.2%,纯度为96.5%(HPLC)。 制备方法二 在通风良好的通风柜中,装上搅拌器、温度计、冷凝管和通气管的500毫升反应瓶。准备尾气吸收洗气瓶,瓶中装有浓度为10%-20%的液碱,用来吸收尾气。依次将14.0g的2-乙基-4,6-二羟基嘧啶(99%)、300ml二氯甲烷和6.4g的4-二甲氨基吡啶放入烧瓶中,升温回流。通过导气管以约0.1L/min的速率通入光气,取样跟踪,直至HPLC显示二羟基嘧啶消失,约需10小时。停止反应后,用氮气赶走过量的光气,冷却后过滤。滤液用水洗至中性,经无水硫酸钠干燥后脱去二氯甲烷,得到15.6g的2-乙基-4,6-二氯嘧啶,含量为97.3%。 参考文献 [1] CN106866547 2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法 [2] CN101519377 一种取代二氯嘧啶的生产方法
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#2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶
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3,5-二甲氧基苯甲酰胺的制备及应用?
背景及概述 [1] 3,5-二甲氧基苯甲酰胺是一种常用的医药合成中间体,可以通过3,5-二甲氧基苯甲酸与氯化亚砜反应制备酰氯,再与氨水反应得到。 制备 [1] (1) 在500mL圆底烧瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲酸(10.0g,55mmol),然后加入50mL氯化亚砜溶解,加热90℃回流2h(TLC跟踪)。反应结束后,减压蒸干氯化亚砜,得到棕黄色油状物质1211g。 (2) 在500mL圆底烧瓶中加入50mL氨水,冰浴20分钟,将步骤1)产物(11.0g,55mmol)溶于50mL乙腈缓慢滴加到三口烧瓶中,室温反应1.5h(TLC跟踪)。反应结束后,减压蒸干乙腈,用水洗涤白色固体,真空干燥得到白色粉末状固体3,5-二甲氧基苯甲酰胺137.8g,产率为78.4%;HNMR(400MHz,CDCl 3 )δ:7.03(d,2H),6.63(t,1H),3.80(s,6H)。 应用 [1] 3,5-二甲氧基苯甲酰胺可用于制备白藜芦醇的中间体3,5-二甲氧基碘苯。具体方法为将3,5-二甲氧基苯甲酰胺放入圆底烧瓶中,加入氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液,升温反应后进行萃取和纯化。 参考文献 [1]CN201711019066.5一种白藜芦醇的合成方法
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#3,5-二甲氧基苯甲酰胺
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磷酸三钠的特性及应用领域?
磷酸三钠是一种无色至白色的针状结晶或结晶性粉末,其十二水合物的熔点为73.4°C。它可以溶于水,形成强碱性的水溶液,但不溶于乙醇和二硫化碳。作为磷酸盐工业的重要产品之一,磷酸三钠在现代化工、农牧业、石油、造纸、洗涤剂和陶瓷等领域得到广泛应用。 磷酸三钠的化学性质 在干燥的空气中,磷酸三钠容易潮解风化,生成磷酸二氢钠和碳酸氢钠。在水中,磷酸三钠几乎完全分解为磷酸氢二钠和氢氧化钠。随着温度的升高,磷酸三钠的结晶形式也会发生变化,从十水物到六水物、一水物,最终形成无水物。1%的磷酸三钠水溶液的pH值为11.5~12.1。 磷酸三钠的应用领域 磷酸三钠在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中被用作软水剂和洗涤剂,锅炉防垢剂,纸张染色的软水剂,蜡光纸胶黏剂的酸碱度缓冲剂,印染时的固色剂,织物的丝光增强剂,以及制线的防脆剂。在冶金工业中,磷酸三钠被用作化学去油和去污剂,以及照相显影溶液中的促进剂。此外,它还被用作牙齿清洁剂、瓶器洗涤剂、橡胶乳汁的凝固剂和糖汁净化剂。 固体磷酸三钠属于强碱弱酸盐,具有较强的碱性和较高的溶解度,化学性质稳定,能够长期保存。在安全壳喷淋系统中,可以将磷酸三钠添加到喷淋水中,以调节喷淋液的pH值,有效地除去从泄漏的冷却水中释放的碘气体,避免强碱对工作人员的伤害,并且易于事故后的清理。 使用磷酸三钠的注意事项 1、如果不慎与眼睛接触,请立即用大量清水冲洗,并咨询医生的意见。 2、在使用磷酸三钠时,应穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 3、如果发生事故或感到不适,应立即就医,并尽可能出示产品标签。 磷酸三钠可以通过吸入和食入进入人体,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤造成严重损害。吸入磷酸三钠后,可能导致喉和支气管的痉挛、炎症和水肿,引发化学性肺炎或肺水肿,甚至导致死亡。接触磷酸三钠后,可能引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 磷酸三钠的急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣物,立即用大量流动清水彻底冲洗至少15分钟,并就医。 眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,并就医。 吸入:迅速离开现场,到空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如果呼吸困难,给予输氧。如果呼吸停止,立即进行人工呼吸,并就医。 食入:误服者立即漱口,给予饮牛奶或蛋清,并就医。
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#十二水磷酸三钠
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邻氯苯胺盐酸盐的制备及应用?
邻氯苯胺盐酸盐是一种有机中间体,可通过邻氯苯胺与盐酸反应得到。它在制备3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷和双吲哚甲烷衍生物方面具有应用价值。 制备方法 步骤一、邻氯苯胺的制备 1) 将邻硝基氯苯、盐酸、水和铁粉按质量比1:0.017:0.33:1加入反应釜中,在90℃下进行还原反应; 2) 将反应结束后的料液转入耙式真空干燥器,通过蒸发分离邻氯苯胺、水和铁泥,其中邻氯苯胺和水一同被蒸出,经冷凝后分离出邻氯苯胺粗品和水; 3) 将分离得到的邻氯苯胺粗品进行精馏,得到纯净的邻氯苯胺。 步骤二、成盐反应 报道1:将盐酸溶液和邻氯苯胺分别泵入微通道成盐模块中进行反应,得到邻氯苯胺盐酸盐溶液。 报道2:在带搅拌的烧瓶中,依次加入水、浓盐酸和邻氯苯胺,制得邻氯苯胺盐酸。 应用领域 应用一: 通过利用微通道反应器连续化制备3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的方法,可以大幅提高生产效率,提升产品均一性和稳定性,适用于工业化推广应用。 应用二: 在胺盐存在下制备双吲哚甲烷衍生物的方法,具有操作简单、反应条件温和、催化剂廉价易得等优点,适用于双吲哚甲烷衍生物的制备。 参考文献 [1] CN202010529235.5一种利用微通道反应器连续化制备3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的方法 [2] CN201410326348.X在胺盐存在下制备双吲哚甲烷衍生物的方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201610077931.0 一种合成7-卤代吲哚的方法 [4] [中国发明,中国发明授权] CN200810156648.2 无污染铁粉还原生产邻氯苯胺的方法【公开】/铁粉还原生产邻氯苯胺的方法【授权】
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#邻氯苯胺盐酸盐
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磷酸的制备方法及应用领域?
磷酸是一种重要的化工原料,广泛应用于磷酸盐、化肥、食品添加剂、饲料、洗涤、电子、阻燃剂等行业。它是一种无色晶体,熔点为42.3摄氏度,高沸点酸,易溶于水。磷酸是一种强酸,不易挥发、分解,几乎没有氧化性,具有酸的通性。工业上常用浓硫酸与磷酸钙反应制取磷酸溶液。 磷酸的制备方法 方法一 一种用磷酸酐浓缩磷酸生产晶体磷酸的方法如下: 首先,将纯度为99.95%、含砷152×10 -6 的黄磷在70℃下充分熔融。然后,按照1kg黄磷与6.3-6.6m 3 空气的比例,将黄磷与0.7MPa的压缩空气混合,喷入燃磷锅炉进行燃烧。燃烧产生的P 2 O 5 引入水合塔顶部,通过喷淋和溢流的方式循环吸收P 2 O 5 ,得到100%H 3 PO 4 。最后,将100%H 3 PO 4 送往脱砷装置进行处理,经过一系列步骤后得到晶体磷酸产品。 方法二 一种用双层复合球团直接还原磷矿石生产磷酸的工艺如下: 首先,将磷矿石、硅石和焦粉按一定比例混合,并加入适量的腐植酸钠粘结剂和水进行制球。然后,将球团进行二次造球,裹上一层焦粉。接下来,将球团在100℃下干燥固结,送入回转窑进行还原。控制窑内温度为1300℃,物料在窑内停留1.5小时,使球团内的磷挥发率大于80%。最后,将产生的含P 2 O 5 窑气体进行水化吸收,制得浓度为85%的磷酸。 参考文献 [1] A+医学百科 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200910102526.X 用磷酸酐浓缩稀磷酸生产晶体磷酸的方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN93111447.0 一种直接还原磷矿石生产磷酸的方法
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#磷酸
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铽是一种什么样的稀土金属?
铽是一种原子序数为65的镧系元素,具有银白色的外观和高延展性、韧性以及硬度。与其他镧系元素一样,铽在自然界中并不存在纯元素态,但可以在多种矿物中找到,如铈硅石、硅铍钇矿、独居石、磷钇矿和黑稀金矿。铽在空气中相对稳定,同时具有两种晶型的同素异形体,其转化温度为1289°C。 铽与空气的反应 铽金属在空气中会缓慢氧化生成Tb4O7。 铽与水的反应 铽具有很强的正电性,它与冷水反应较慢,而与热水反应则会迅速生成氢氧化铽和氢气。 铽与卤素的反应 铽金属与氟、氯、溴和碘等卤素反应,分别形成氟化铽、氯化铽、溴化铽和碘化铽。 铽与酸的反应 铽金属容易溶解在稀硫酸中,生成粉红色水合Tb(III)离子的物质和氢气。铽离子在溶液中很可能以络合物离子[Tb(OH2)9] 3+的形式存在。
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#铽
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酒花中的香气组分:β-蒎烯?
β-蒎烯是一种双环萜烯,具有无色液体的特点。它的密度为0.88±0.1g/cm3,相对密度为0.863-0.871,沸点为167℃。虽然不溶于水,但可溶于酒精。它带有刚收割的青草味和松木香。 在水中,β-蒎烯的阈值为140μg/L。然而,在煮沸过程中,由于高温的影响,β-蒎烯会大量损失,导致啤酒中的含量远低于阈值。因此,在煮沸添加中,β-蒎烯对香气的贡献可以忽略不计。 关于β-蒎烯带来的青草味问题,我们需要消除啤酒中的青草味。这里的青草味主要指乙醛等醛类物质带来的具有辛辣感的味道。而β-蒎烯带来的青草味则是干净柔和的。 哪些酒花品种含有较高的β-蒎烯? 在常见的酒花中,世纪Centennial的β-蒎烯含量最高,约占酒花油的0.8-1.0%。其次是摩西Mosaic,芭乐西Palisade,西姆科Simcoe,空知王牌Sorachi Ace,CTZ,约占酒花油的0.5-0.8%。 根据50%的利用率,如果要使β-蒎烯的含量超过感官阈值,香花的添加量不应低于3‰,即每升酒花中加入3克香花。在这个添加量下,啤酒中的里那醇含量会超过50μg/L,也能体现出优雅的松木味。因此,在酿造过程中,并不需要仅仅通过添加高β-蒎烯含量的酒花来获得松木味。简而言之,β-蒎烯在酿造过程中很重要,但我们不需要考虑如何提高它的含量,因为里那醇也能达到相同的效果。
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#左旋-beta-蒎烯
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PCA钠是什么?
PCA钠(PCA-Na)是一种皮肤中天然存在的物质,它是氨基酸衍生物,具有强大的吸湿性。与其他保湿剂相比,如甘油、丙二醇和山梨醇,PCA钠的保湿能力更强。在化妆品中,PCA钠被用作保湿剂、肌肤调理剂和抗静电剂,它是皮肤的天然成分,具有出色的保湿功效,同时还能强化角质功能并增强肌肤自身的保湿能力。 PCA钠的作用 作为人体自然保湿因子(Natural Moisturizing Factor)的重要成分,PCA钠大量存在于皮肤角质层中。角质物质起到控制外皮水分损失的壁垒作用,因此补充PCA钠能够有效建立起防止水分流失的壁垒,从而实现保湿效果。 应用领域 众所周知,PCA钠能够将水分与皮肤细胞结合。它是许多化妆品中的一种成分,也存在于皮肤中。PCA钠具有吸湿剂的特性,可以吸收周围空气中的水分。从樱桃或海藻中提取的PCA钠可以帮助补充皮肤的水分。儿童时期皮肤中的PCA含量最高,随着年龄增长,这些含量会显著下降。使用含有PCA钠的护肤品可以增加皮肤中的PCA含量。 此外,PCA钠还含有抗氧化剂,可以对抗导致皮肤老化的自由基。它还富含维生素D和E,有助于皮肤恢复活力。PCA钠被添加到洗发水和护发素中,可以为头发增加水分和光泽。不同植物中提取的PCA钠可用于不同的用途,例如从草和蔬菜中提取的PCA可用作润肤剂,从椰子油中提取的PCA则用作乳化剂。 PCA钠还可以用于某些类型的乳液中,以保护皮肤免受过度阳光照射。虽然PCA钠本身没有已知的眼睛刺激性,但产品中的其他成分可能导致瘙痒和灼热感。PCA钠不仅可以吸收皮肤的水分,还可以帮助皮肤保持水分,因此非常适合各种类型的护肤品。 当PCA钠用于肥皂中时,它可以与皮肤中的天然PCA一起发挥作用,产生更健康、更滋养的皮肤。在洗发水和护发素中使用PCA钠可以保持头发中的水分,增加头发的光泽和弹性。当头发过于干燥时,会产生静电,导致难以控制的飞散头发。PCA钠可以保持头发足够的水分,消除卷曲和干燥的头发。 总的来说,PCA钠是一种从植物中提取的强效润肤剂,具有广泛的应用领域。
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#L-吡咯烷酮-5-羧酸钠
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葡萄糖酸有什么功能和作用?
葡萄糖酸是一种化合物,化学式为C6H12O7,也被称为D~葡萄糖酸。它以白色结晶的内酯形式存在,可溶于水,微溶于酒精,不溶于乙醚和大多数有机溶剂。葡萄糖酸水溶液呈弱酸性,具有爽快的酸味,常用于制作清凉饮料和食醋。 葡萄糖酸的功能和作用有哪些? 1、葡萄糖酸内含的钙盐、亚铁盐、铋盐等盐类可用于医药用途,如葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾和葡萄糖酸钙。 2、葡萄糖酸的水溶液常用作食品酸味剂。 3、葡萄糖酸可用作饼干的膨胀剂。 4、葡萄糖酸的内脂可加速蛋白凝固,常用于制作豆腐类制品,如豆腐、豆腐脑等。 5、葡萄糖酸还可用作食品防腐剂。 使用葡萄糖酸需要注意什么? 1、使用葡萄糖酸时要控制在安全剂量内,过量使用可能对肝脏和肾脏造成损害。 2、建议科学规律的生活,尽量避免过度摄入添加葡萄糖酸的食物,可以直接食用豆制品。 3、注意在干燥环境下妥善贮存,葡萄糖酸在潮湿环境中容易分解成酸。 4、请将葡萄糖酸放在儿童无法触及的地方,以免误食过量导致不良反应。
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#葡萄糖酸
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三氯蔗糖是什么?
三氯蔗糖,俗称蔗糖素,是一种高倍甜味剂,具有稳定性高、溶解性强等特点。它是由英国泰莱公司与伦敦大学合作研制的一种新型甜味剂,于1988年投入市场。三氯蔗糖的甜度约为蔗糖的600倍,且具有无能量、高甜度、纯正甜味和高安全性等特点。 三氯蔗糖的作用 三氯蔗糖是一种非营养型强力甜味剂,甜度高且纯正,与蔗糖的甜味特性相似。它在水溶液中的性质非常稳定,可以储藏一年以上而不发生变化。三氯蔗糖对酸味、咸味等有淡化效果,对涩味、苦味、酒味等有掩盖效果,对辛辣、奶味等有增效作用。 三氯蔗糖的生物特性 三氯蔗糖在人体内不参与代谢,不被人体吸收,热量值为零,因此是糖尿病人理想的甜味代用品。经过长期实验和安全性认证,三氯蔗糖被确认为安全的食品添加剂,不会对人类健康产生不可逆作用。此外,三氯蔗糖还具有抗龋齿作用,能够减少口腔内病菌产生的酸量和链球菌细胞在牙齿表面的黏附。 三氯蔗糖的使用情况 三氯蔗糖已经在100多个国家得到批准,并广泛应用于各种食品中,包括碳酸饮料、无气饮料、酒类、甜食水果和蔬菜罐头、腌渍食品和调味汁、果酱、焙烤食品、冰淇淋、乳制品等。低卡路里饮料是三氯蔗糖的主要市场之一,其需求量不断增加。 三氯蔗糖的发展前景 三氯蔗糖已经在食品加工中得到广泛应用,但在我国仍有很大的发展潜力。相关部门应该分析技术结构,降低生产成本,优化应用管理机制,为项目升级提供保障。将三氯蔗糖应用于食品加工中不仅可以改善口感,还有助于预防肥胖症、糖尿病、心血管病等疾病。因此,积极挖掘和整合三氯蔗糖的特性,顺应发展趋势,对食品加工行业的升级提供支持。
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#三氯蔗糖
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