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材料科学

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木质素磺酸盐如何提高纯度和应用性？背景技术面对日益加剧的能源危机问题，木质纤维生物质由于绿色环保、可持续等优势，其开发和利用得到快速发展。作为木质纤维生物质的重要组分之一，木质素是一种天然的芳香族聚合物，在自然界中的含量仅次于纤维素。木质素磺酸盐作为木质素的衍生物，主要从制浆黑液中提取得到，具有表面活性高、水溶性好、分子质量分布广等特点。基于木质素磺酸盐自身良好的分散性、润湿性、吸附性等特性，其已被广泛用作染料分散剂、农药分散剂、混凝土减水剂、水煤浆分散剂等。通常，从制浆黑液中提取得到的木质素磺酸盐纯度较低。因此，需要对木质素磺酸盐进行分离提纯，以获得纯度更高、应用性更好的木质素磺酸盐。木质素磺酸盐的高值化利用研究得到研究者的广泛关注。在印染工业中，木质素磺酸盐和萘系磺酸盐是两种使用较为广泛的染料分散剂。相比于萘系磺酸盐来源于石化资源且有毒的特点，木质素磺酸盐来源于可再生的生物质资源，环保无污染且具有更优的热稳定性，近年来产量逐步增加。木质素磺酸盐基分散剂中的酚羟基可与染料分子中的基团形成氢键，高温条件下，这种较强的相互作用使得染料体系维持较高的热稳定性。刘志鹏等制备了木质素基染料分散剂并将其应用于分散红FB染料，在最佳工艺条件下，该分散剂的分散等级达到5.0级，且在150℃下仍能保持较好的分散能力。但木质素磺酸盐基分散剂还存在一些问题，如纤维玷污严重、具有较强的还原水解作用等。木质素磺酸盐中的酚羟基是影响纤维玷污和染料还原的主要因素，可通过降低酚羟基含量的方式以降低染料分散剂的玷污性。制备方法 1、分离提纯（预处理）溶剂萃取法预处理：准确称取一定质量的木质素磺酸盐于烧杯中，分别加入体积比为9：1的乙醇/水溶液、体积比为7：3的丙酮/水溶液，并搅拌均匀。静置8h后过滤，漏斗中剩余固体经旋转蒸发、浓缩、干燥后得到木质素磺酸盐提纯产品。超滤法预处理：将木质素磺酸盐配制成质量分数为6%的水溶液，利用布氏漏斗过滤除去溶液中不溶于水的杂质，随后采用中空纤维膜超滤装置对木质素磺酸盐溶液进行反复循环超滤12h，直至透过超滤膜微孔的滤液呈无色。其中，超滤膜截留分子质量分别为1000和5000，超滤装置工作压力为0.05~1.0MPa。滤液经旋转蒸发、浓缩、干燥后得到木质素磺酸盐提纯产品。 2、化学改性称取一定质量的上述2种预处理后木质素磺酸盐并置于不同烧杯中，采用NaOH溶液调节体系pH值至9.5~10.5。在90℃下，边搅拌边用蠕动泵缓慢向烧杯中滴加不同用量（1、2、3mmol/g）的ECH，反应3h后停止加热，利用余热蒸发掉剩余未参与反应的ECH。经旋转蒸发、浓缩、干燥后制得木质素磺酸盐基染料分散剂。经上述乙醇/水体系、丙酮/水体系、超滤法（超滤膜截留分子质量分别为1000和5000）预处理后的木质素磺酸盐制得的染料分散剂，分别命名为LS-1、LS-2、LS-3和LS-4。未经处理、市售木质素磺酸盐制备的染料分散剂分别命名为LS-0和LS-5。参考文献 [1]汪俊豪,李劲松,李洪艳等.亚麻木质素磺酸盐基染料分散剂的制备及其应用研究[J].中国造纸学报,2023,38(02):12-18.查看更多

#磺酸盐

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材料科学

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如何制备六羰基钨？六羰基钨是一种由过渡金属钨和一氧化碳配体形成的配位化合物，在有机合成中有广泛的应用。然而，现有的制备技术存在诸多缺点，如反应条件苛刻、操作复杂、合成效率低和生产成本高。为了解决这些问题，研究者提出了一种新的制备方法，本文将介绍其制备步骤和注意事项。制备步骤（1）将氧化钨、四氯化碳、非极性有机溶剂和独立封装的还原剂放入密封的带有搅拌器的反应釜中；（2）通过充放一氧化碳将反应体系中的空气置换除去，然后升温至200-250°C，保温4-8小时；（3）降温至30-50°C后，通入一氧化碳至5-20MPa并保压，开启搅拌器，持续反应1-12小时；（4）反应结束后，冷却至室温，取出反应溶液，经蒸馏和升华得到六羰基钨的无色晶体。注意事项 1）还原剂为活性金属粉末与羰基金属络合物的混合物，比例为1:2；活性金属粉末为铝粉、锌粉或铁粉，羰基金属络合物为四羰基镍或五羰基铁。 2）氧化钨、四氯化碳、还原剂和非极性有机溶剂的质量百分比分别为：2-5%、8-12%、9-15%、70-80%。非极性有机溶剂为无水乙醚或无水丙酮。 3）使用纯度大于92%的一氧化碳。这种六羰基钨生产技术具有工艺简单、生产安全、成本低廉和合成效率高的优点。查看更多

#六羰基钨

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安全环保

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为什么十二碳醇酯是绿色成膜助剂的首选？十二碳醇酯，又名醇酯十二，化学名称为2,2,4—三甲基—1,3—戊二醇单异丁酸酯，是一种非水溶性高沸点二元醇酯，主要用作乳胶漆成膜助剂。近些年来随着各个行业尤其是房地产业的迅速发展以及绿色涂料行业对产品标准要求的不断提高，使人们对高档环保水性乳胶涂料的需求大幅增长，其中涂料成膜和环保性能的优劣可以直接影响到水性涂料的使用效果及施工性能，而十二碳醇酯在环保方面以及性能方面突出的优点，使其成为了一种十分重要的绿色成膜助剂. 特点与用途十二碳醇酯具有毒性低、用量少、水解稳定性好等特点，可以明显改善成膜性能，提高漆膜的光泽度、强度以及抗粉化性能，增进流平性，赋予漆膜以良好的柔韧性和弹性，并能提高乳胶漆的冻融稳定性，是一种环保、安全、高效适用于各类合成树脂乳胶涂料的绿色成膜助剂. 制备方法一种成膜助剂十二碳醇酯的制备方法，其特征是将异丁醛与催化剂在交替式添加的方法下，分段式进行羟醛缩合反应、坎尼扎罗反应和酯化反应，生成2,2,4—三甲基—1,3—戊二醇单异丁酸酯，包括如下步骤: A：在常压、室温条件下，向烧瓶中添加占异丁醛添加总质量的10％-50％的异丁醛，然后缓慢添加占异丁醛添加总质量的0.1％-0.7％的NaOH固体颗粒，溶液温度逐渐升高; B：待溶液温度常温时，向溶液中添加与步骤A中同样质量的异丁醛，并缓慢地逐步添加与步骤A中同样质量的NaOH固体颗粒，溶液温度逐渐升高; C：重复上述步骤B，直至原料异丁醛全部添加完毕；将溶液温度升至30℃-60℃，缓慢地逐步向溶液中继续添加剩余的NaOH固体颗粒，溶液温度逐渐升高，搅拌反应一段时间后待温度稳定至30℃-60℃，继续反应2-7h，得到十二碳醇酯粗品，经加工后，制得成品. 参考文献 CN106699556A查看更多

#十二碳醇酯

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材料科学

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精细化工

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日用化工

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如何制备高纯度的丙酸酯？丙酸和一元醇是制备丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸正丙酯和丙酸异丙酯等基本化工原料的原料。这些化合物可用作有机溶剂，并广泛应用于香料和其他有机化合物的制备。特别是在电池行业等特殊行业，对高纯度丙酸酯的需求不断增加。传统制备方法使用硫酸作为催化剂，但存在副反应多、设备腐蚀严重、污染环境等问题。因此，寻找替代硫酸的新型催化剂成为研究热点。本发明的创新点本发明旨在提供一种制备高纯度丙酸酯的方法，通过有效吸附反应杂质、提高产物纯度，同时催化效果好、腐蚀性低、易于与产物分离。制备步骤（1）在反应釜中加入丙酸和凝胶型强酸性离子交换树脂催化剂。（2）加热反应釜，控制温度和搅拌速度，向反应釜中连续投入丙酸和一元醇的混合液进行酯化反应。（3）分离反应产物，加入萃取剂，通过精馏得到高纯度的丙酸酯成品。最终产品的酯含量可达99.8%，酸值为0.82mgKOH/g，收率高达98.60%。查看更多

#丙酸甲酯

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精细化工

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材料科学

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关于含5-氨基异喹啉的单核铜(I)配合物的发光性能有哪些研究？本文将讲述含 5- 氨基异喹啉的单核铜 (I) 配合物的发光性能研究，希望能为为发光二极管发光材料的合成和应用提供一些指导。简述：5-氨基异喹啉，英文名称：5-Aminoisoquinoline，CAS：1125-60-6，分子式：C9H8N2，外观与性状：黄色至棕色结晶粉末。5-氨基异喹啉主要用作有机合成中间体。由于铜配合物在太阳能转换、有机发光二极管 (OLED) 、生物传感器和发光电化学电池等领域的应用前景广阔，因此铜配合物在发光材料领域得到了广泛的研究。在 2017 年， Kato 等人通过简单的固体研磨合成方法制备了四种配体为异喹啉衍生物的单核铜配合物 [CuI(PPh3)2L](L 为 iq=4- 异喹啉、 4-aiq=4- 氨基异喹啉、 5-aiq=5- 氨基异喹啉和 5-niq=5- 硝基异喹啉 ) ，并研究了不同配体 L 在发光中所起的作用。由文中可知，配合物 [CuI(PPh3)2L](L=4-aiq) 和 [CuI(PPh3)2L](L=5-aiq) 分别发黄色和橙色光，推测发射光谱来自于 L 配体的 3ππ* 激发态，含 5- 氨基异喹啉的单核铜 (I) 配合物的发光性能：洪兴枝等人采用量子力学与分子力学 (QM/MM) 的方法深入研究了 [CuI(PPh3)2L](PPh3 =triphenylphosphine ， L:4-aiq=4- 氨基异喹啉、 5-aiq=5- 氨基异喹啉、 5-niq=5- 硝基异喹啉 ) 中不同取代基对配合物结构和光物理性质的影响。洪兴枝等人理论研究了一系列 [CuI(PPh3)2L](PPh3= 三苯基膦 )[L=4-aiq(4- 氨基异喹啉 ) 、 5-aiq(5- 氨基异喹啉 ) 和 5-niq(5- 硝基异喹啉 )] 配合物的电子结构、光谱性质等，为发光二极管发光材料的设计、合成和应用提供一些指导。（ 1 ）具体研究方法：洪兴枝等人对实验中合成的具有不同取代基的单核铜配合物 [CuI(PPh3)2L](L=4-aiq 、 5-aiq 和 5-niq) 的发光性质进行了全面的研究。根据配体不同，将这一系列铜配合物记作配合物 1~3 。下图为文中研究的三个配合物的结构。利用 DFT 和 TD-DFT 方法结合 QM/MM 法，研究了这些配合物的基态和激发态的几何结构，电子结构，前线分子轨道和光谱性质，以及计算它们的正向和反向系间窜越速率常数 (k ISC 和 kr ISC) 荧光和磷光发射速率常数等。根据计算结果，阐述了这些配合物可能的发光机理，总结不同取代基对分子的光物理质的影响。（ 2 ）主要列举前线分子轨道分析。前线分子轨道的性质和组成对研究光谱性质十分重要。下图和表格列举了配合物 2 在基态、单重激发态、三重激发态中的部分前线分子轨道成分、能量以及主要轨道性质。（ 3 ）结论：研究结果表明三个铜 (I) 配合物的最低激发单重态 S1 和三重态 T1 主要是由 HOMO→LUMO 的电子激发引起的，由于 HOMO 轨道和 LUMO 轨道分别由金属 Cu 与卤素 I 和异喹啉配体组成，因此吸收光谱的跃迁性质为金属到配体和卤素到配体的电荷转移 (M+X)LCT 特征。配合物 2 的 S1 和 T1 之间有适当的自旋轨道耦合，从而 ISC 和 r ISC 过程都非常高效。计算得到的系间窜越速率数量级为 1011 s-1 远大于荧光数量级 (106 s-1) ， r ISC 过程在适宜温度下也能有效发生。因此，异喹啉配体上不同的取代基虽然对单核铜 (I) 配合物 [CuI(PPh3)2L] 的几何结构没有明显影响，但是对电子结构、相关辐射和非辐射速率有明显影响。例如，配合物 2 和合物 1 比较，发射光谱有一定程度红移，并且配合物 1 的 k ISC 和 kr ISC 均比配合物 2 的快。这也说明通过修饰配体上的取代基，可以影响铜 (I) 配合物的 TADF 发光性能。参考文献： [1]洪兴枝 . 几种铜（ Ⅰ ）配合物的热活化延迟荧光机理的理论研究 [D]. 山西师范大学 ,2022.DOI:10.27287/d.cnki.gsxsu.2022.001185. 查看更多

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材料科学

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如何合成六甲基二硅脲？本文将介绍如何合成六甲基二硅脲，这是一种重要的有机硅化合物，具有广泛的应用潜力。简介：六甲基二硅脲，又称为双 - 三甲基硅脲（ BSU ），是一种卓越的硅烷化试剂。它能够用三甲基硅烷基团取代有机物分子中的活泼氢原子（例如 -OH 、 -COOH 、 -NH 、 -SH ），并且反应条件温和，基本上可以实现定量转化。由于硅烷化保护后可提高被保护化合物的稳定性，因此在有机合成和医药工业中得到广泛应用。近年来，在半合成抗生素的合成过程中，六甲基二硅脲是一个不可或缺的基团保护剂，具有相当大的工业化生产价值。它也是 β- 内酰胺类抗生素合成中最理想的硅烷保护剂。以头孢 IV 半合成为例，仅使用 BSU 参与反应即可使反应极为温和，副反应少，收率比其他方法提高 2-3 倍。因此，在当前抗生素的工业生产中具有极大的实用价值。合成： 1. 专利 CN 109232632 B 公开了一种六甲基二硅脲的制备方法，所述方法包括如下步骤：在惰性气体存在下，在反应器中，先加入乙二醇二甲醚，随后加入六甲基二硅氮烷，再加入尿素，以及催化剂氯化铵或者硫酸铵，升温至 70 -90℃下进行反应，反应时间 30 -40分钟，此时氨气逸出结束。将反应物冷却至室温，过滤，回收沉淀的六甲基二硅脲，然后在减压下干燥，得到六甲基二硅脲。收集滤液套用于下一批次的生产中。其中，六甲基二硅氮烷：尿素的摩尔比为 1:1.0-1.4 ；乙二醇二甲醚与六甲基二硅氮烷的摩尔比为 1-2:1 ；催化剂氯化铵或硫酸铵的用量为 1ppm-40ppm ，反应在常压下进行。该发明的方法具有反应时间短，溶剂用量少，产品稳定性高的优点。 2. 专利 CN 109232632 A 公开的制备方法包括如下步骤：在惰性气体存在下，在反应器中，先加入乙二醇二甲醚，随后加入六甲基二硅氮烷，再加入尿素，以及催化剂氯化铵或者硫酸铵，升温至 70 -90℃下进行反应，反应时间 30 -40分钟，此时氨气逸出结束。将反应物冷却至室温，过滤，回收沉淀的六甲基二硅脲，然后在减压下干燥，得到六甲基二硅脲。收集滤液套用于下一批次的生产中。该发明的方法具有反应时间短，溶剂用量少，产品稳定性高的优点。 3. 专利 CN 101665507 公开的六甲基二硅脲的制备工艺包括以下步骤： (1) 向反应釜中投加原料：六甲基二硅氮烷和尿素，两者的摩尔比为 2.68 ～ 7.5∶1 ，以及 1ppm ～ 50ppm 的催化剂；搅拌，加热至 99℃ ～ 130℃ ，反应时间为 15 小时～ 24 小时；其中，所述催化剂为无机酸、无机酸式盐或无机盐； (2) 降温至室温，然后将反应釜中的液态物料放入离心机进行分离，离心出来的液体返回到反应釜循环反应，固体物料即为六甲基二硅脲。该发明工艺流程较短，减少了溶剂与副产物的分离过程，过量的六甲基二硅氮烷与副产物六甲基二硅氧烷 ( 滤液 ) 可多次循环使用，直至体系中六甲基二硅氮烷达到 5 ％以下后，使之水解完全变为六甲基二硅氧烷，作副产品出售。参考文献： [1] 江苏食品药品职业技术学院 . 一种六甲基二硅脲的制备方法 :CN201811216086.6[P]. 2021-07-06. [2] 丁超 . 一种六甲基二硅脲的制备方法 :CN201811216086.6[P]. 2019-01-18. [3] 吉林新亚强生物化工有限公司 . 六甲基二硅脲的制备工艺 :CN200910171793.2[P]. 2010-03-10. 查看更多

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材料科学

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生物医学工程

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阿加曲班的临床应用及前景？阿加曲班是一种新兴的药物，其在临床应用中展现出了巨大的潜力。本文将深入探讨阿加曲班的临床应用及前景，介绍其在治疗特定疾病方面的优势、关键研究进展。简介：阿加曲班最早在日本上市，被批准应用于临床治疗周围动脉闭塞性基本，然后经过临床试验研究开始将其用于治疗动脉血栓、急性脑血栓形成、心肌梗死溶栓的辅助治疗、在抗凝血酶(AT)缺乏患者进行血液透析时的抗凝治疗及 PCI的抗凝治疗等。目前阿加曲班已经在全球范围包括我国在内的 15 个国家获批上市。应用：血栓性疾病是严重危害人类健康的重大疾病之一，其中致死、致残率最高的便是心梗、脑卒中、静脉血栓栓塞 (VTE) 。凝血酶是凝血和血小板活化过程的关键因素是血栓形成过程中的一个重要靶点。阿加曲班作为一个小分子合成的直接凝血酶抑制剂在临床上广泛用于急性缺血性卒中、 PCI 、 HIT/HITTS 、血液净化、周围动脉闭寒性疾病、外科手术的抗凝及实验室抗凝等。 (1)急性缺血性卒中孙燕等人通过收集阿加曲班用于中治疗的随机和半随机试验进行系统评价及分析，发现阿加曲班治疗组改善神经功能由于对照组 ( 安慰剂组、奥扎格雷组、阿司匹林组 ) 。对于出血性不良反应进行分析，发现阿加曲班治疗组和对照组比较无统计学差异。该统计表明阿加曲班安全有效，并能提高患者的生活质量。另有试验证明阿加曲班用于急性脑卒中时间窗口宽，有效抢救缺血半暗带，不增加症状性脑内出血风险，且明显改善卒中者的神经功能和认知能力。 Froio NL 等人通过系统检索根据纳入标准选择的 14 项临床试验，发现在大动脉缺血性中后早期阿加曲班是唯一的抗凝剂，且有显著效用。 (2)HIT/HITTS的预防与治疗 HIT与 HITTS 是肝素作为治疗和预防血栓及体外抗凝药物所引发的严重不良反应， Grouzi E 对阿加曲班用于 HIT/HITTS 患者的抗凝治疗进行评价，发现阿加曲班对肝功正常的患者初始剂量为 2 μ g/ kg /min ，对肝功异常患者为 0.5ug/ kg /min 。另外阿加曲班对心衰、多功能器官障碍、水肿或心脏手术后的 HIT/HITTS 患者初始剂量减少可能也是有效的。临床上用阿加曲班治疗 HIT 及 HITTS 是安全有效的，且在肝素有抗药性时阿加曲班是一种有效的替代疗法 (3)经皮冠状动脉介入术 (PCI) 田峰等人选 300 病例需进行 PCI 的冠心病患者随机分为 2 组术中抗凝剂分别为普通肝素和阿加曲班组。结果两组患者临床特征无统计学差异 (P>0.05):ACT 值阿加曲班组给药后 10min 与于术时无统计学差异 (P>0.05);APTT 值普通肝素组显著大于阿加曲班组 (P<0.01); 术后住院期间普通肝素组发生血肿或出血者 3 例 , 而阿加曲班组未发生出血时间，不良反应出血发生率差异无统计学意义。另有试验表明参与重复 PCI 的患者使用阿加曲班，抗凝效果与肝素相当。在经皮冠状动脉介入术时阿加曲班可作为肝素的替代治疗。 (4)静脉血栓曹旭丹等人进行一项试验 200 例下肢深静脉血栓形成的患者随机分为两组，分别采用采用阿加曲班及低分子肝素钙联合尿激酶治疗。结果表明两组治疗前后凝血酶原时间、凝血酶时间和 APTT 、血小板计数无统计学差异 (P 均 <0.5) ，而观察组股静脉流速优于对照组，且没有出现血小板减少症。另有试验证明阿加曲班可预防治疗深静脉血栓，且阿加曲班在治疗深静脉血栓安全有效。 (5)体外抗凝等研究表明阿加曲班在血液净化过程中作为体外抗凝剂，疗效与肝素类药物相当，且对体内凝血几乎无影响，很少并发出血，没有诱发 HIT 风险。 YuJ 等人报道了阿加曲班作为体外器官的非凝因子的潜在功效 ;Beiderlinden M 等人在一项离体实验中评估了阿加曲班在血液救助系统中抗凝治疗的有效性。有研究报道阿加曲班作为抗凝剂在外科手术中有良好的效用。 Jing R 等人报道了阿加曲班作为临床实验室分析的潜在抗凝剂。参考文献： [1]刘晓利 . 抗凝剂阿加曲班的生产工艺及其质量标准研究 [D]. 北京化工大学 ,2018. 查看更多

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材料科学

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合成麝香酮的研究状况及其硝化反应？在探索合成麝香酮的研究状况以及其引人注目的硝化反应时，我们揭开了这一珍贵成分的神秘面纱。简介：在我国药典中，合成麝香酮被广泛应用于治疗多种疾病。它有着兴奋神经中枢、呼吸中枢和心脏的作用，并能促进各种腺体的分泌。因此，它被视为治疗神志昏迷的重要药物。此外，合成麝香酮还以通畅经络、促进血液循环、舒缓肌肉骨骼等效果而闻名。它还可以治疗中风、气虚、恶病、小儿惊厥、跌打损伤、乳腺炎、淋巴结核、扁桃腺炎和腮腺炎等疾病，且具有良好的疗效。需要注意的是，麝香因其浓郁的气味可能对孕妇产生不利影响，刺激子宫快速收缩，增加胎动不安或流产的风险。因此，中医学认为孕妇应禁用麝香。但实际上，仅仅依靠使用麝香而导致女性终身不孕的机会非常低。 1. 合成麝香酮在国内外的研究状况目前，合成麝香的使用范围已经远不止日化用品，烟草添加剂、鱼饵以及技术产品 ( 如除草剂配方和炸药 ) 等。迄今为止，普通的合成麝香根据其化学结构式基本能够分为四大类 : 硝基麝香、多环麝香、大环麝香和脂环麝香，在这四种麝香之中以硝基麝香与多环麝香的应用最广泛。由于合成麝香具备诱人的香气和良好的提香、定香用途，被越来越多地添加于日常用品之中。因此人们在日常生活将不可避免地要接触到各种合成麝香的产品， 1987 年全球共生产硝基麝香达到 2500 吨，成为人工合成麝香的巅峰。然而，自 20 世纪 90 年代以来，有些硝基麝香因为具有潜在的生理毒性，已经从日本欧洲等地的市场逐步禁止或限制添加，因而多环麝香正在慢慢取代硝基麝香的市场份额 , 尤其是在北美。然而最近欧洲市场的多环麝香应用却表现出下降的态势，在此期间大环麝香的使用量在北美使用量大增。在国内一项针对 158 种个人护理品中合成麝香的调查结果显示，大约 82.00% 的日化品中含有合成摩香，其中多环麝香的检出率最高 , 特别是佳乐麝香和吐纳麝香，其检出率最高分别达 78.00% 和 65.00% 。而在硝基麝香中以合成麝香酮和二甲苯麝香为主，二者检出率分别为 16.00% 和 6.00% 。近些年来，我国合成麝香酮年产量占世界年总产量的三分之一上下。但通常存在工艺落后、原辅材料单耗高、工业化安全遭到威胁。 2. 硝化反应：合成麝香酮传统合成工艺，常利用叔丁醇与盐酸置换反应制取叔丁基氯，叔丁基氯再与间二甲苯反应制取叔丁基间二甲苯，提纯后与乙酰氯进行酰化反应制取对叔丁基苯乙酮，对叔丁基苯乙酮与硝酸进行硝化反应制备合成麝香酮。合成麝香酮合成过程中的硝化反应是极速反应控制步骤，其反应机理如下： 2.1 硝化反应流程：将硝酸和浓硫酸一次性注入硝化反应釜内，再将酰化物注入计量罐中，当釜内温度下降到 <-10 ℃时滴加酰化物 , 滴加结束陈化反应 60min, 接着静置分层，上层为粗品合成麝香酮，下层为废酸液，将下层废酸液注入废酸储罐，上层粗品合成麝香酮放入水洗釜，导入二次使用碱水和自来水进行中和碱洗到 PH=7 ，得到合成麝香酮粗品。该反应产物为粗品合成麝香酮，静止得到的废酸浓度为 93.00% 上下，废酸液当做副产品出售，粗品合成麝香酮由回用碱水中和碱洗，得到的碱洗废水 (W) 进入厂内废水处理站净化。 2.2 硝化反应的难点及改进：在传统生产过程中，使用由浓硫酸和浓硝酸组成的混和酸作为硝化剂，其中浓硫酸主要起脱水的作用，硝化反应异常剧烈。存在的主要问题有 :(1) 硝化反应属于放热反应，在反应的过程中，若反应温度过高，则会引发副反应产生棕色的二氧化氮有毒气体，造成冲料甚至爆炸的危险，因此，对反应温度的控制要求极为严格 ;(2) 生产过程中会产生大量的废硝酸。陈楠从硝化反应的机理入手，选用了硫酸作脱水剂，考察了影响合成麝香酮收率的相关因素，并且探究出了较佳的合成工艺条件，降低了生产成本。刘国朋利用微通道反应器进行了硝化反应的工艺研究，小试、中试均取得良好效果，并大幅度提高了硝化反应合成实验的安全性能。参考文献： [1].华玉伟 . 离子液体催化合成酮麝香中间体及相关溶解度研究 [D]. 郑州大学 ,2022.DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2021.001921. [2].张大伟 . 微通道反应器内硝化反应合成酮麝香的工艺研究 [D]. 郑州大学 ,2021.DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2020.000745. 查看更多

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材料科学

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精细化工

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8-氨基喹啉的应用领域是什么? 8-氨基喹啉是一种绿色结晶固体，具有显著的碱性，可溶于有机溶剂。它常被用作医药化学中间体，用于制备多种抗疟疾药物分子。此外，它还可作为有机化学反应中的有机配体，用于活化惰性碳氢键的过渡金属催化反应。理化性质 8-氨基喹啉结构中含有活性的氨基基团和具有配位能力的喹啉单元。它们可与多种过渡金属发生配位。注意，该物质在使用和保存时应避开氧化剂。图1 8-氨基喹啉的酰化反应通过在干燥的反应烧瓶中加入8-氨基喹啉、镍催化剂Ni(OTf)2、AgOAc和氯苯，进行剧烈搅拌反应，可得到目标产物分子N-(喹啉-8-基)乙酰胺。配体应用 8-氨基喹啉是一种重要的含氮芳香杂环化合物，可作为有机配体或双齿导向基团参与有机合成反应，并在材料领域有广泛应用。通过对喹啉母环结构进行位置选择性修饰，可以快速构建单取代及多取代喹啉衍生物。由于其含有氨基官能团，它可以作为有机化学反应中的配体，与金属离子形成配位键，调控过渡金属催化反应。参考文献 [1] Skhiri, Aymen; et al Organic Letters (2019), 21(6), 1774-1778. 查看更多

#8-氨基喹啉

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如何在有机碱存在下水解氟嗪羧酸酯? 目前常用合成氧氟沙星的工艺路线工中，中间体氟嗪羧酸酯水解过程中需要加入大量的冰乙酸和一定量的浓硫酸，有一定的安全隐患。同时，由于冰乙酸和浓硫酸等无机酸的使用，溶剂回收套用困难，费时费力,并且对反应设备腐蚀严重，离心过程中冰乙酸挥发和大量酸水排放使操作环境质量差,污水处理量，污水处理成本高，甚至导致比较严重的环境污染。有报道采用无机碱对氟嗪羧酸酯水解，然而经过大量试验证明：氟嗪羧酸酯无机碱水解，容易产生新的杂质，其中最主要的是的水解形成的醇类杂质，收率不高且质量风险较大，不适宜工业化生产。以下将介绍氟嗪羧酸在有机碱存在下水解氟嗪羧酸酯制得。其中所述有机碱选自异戊醇、DMF、DMSO、氨水、三乙胺或其混合物，优选为DMF、氨水、三乙胺或其混合物。合成方法案例一：30g氟嗪羧酸酯，30g水，90g三乙胺，依次投入250ml三颈瓶，由室温经梯度搅拌升温至80~85℃，计时保温，反应12h后，TLC检测氟嗪羧酸酯斑点消失。减压回收溶剂至干。加入200g水，降温、抽滤、干燥得目标化合物氟嗪羧酸27.0g，重量收率为90.0%，白色粉末状固体，沸点318-321℃(文献值318-322℃)。案例二：60g氟嗪羧酸酯，60g水，300gDMF，依次投入500ml三颈瓶，由室温经梯度搅拌升温至115~120℃，计时保温，反应8h后，TLC检测氟嗪羧酸酯斑点消失。减压回收溶剂至干。加入，300g水，降温、抽滤、干燥得化合物氟嗪羧酸52.0g，重量收率为86.7%，类白色粉末状固体，沸点318-322℃(文献值318-322℃)。案例三：60g氟嗪羧酸酯，25wt%氨水120g，依次投入500ml三颈瓶，由室温经梯度搅拌升温至60~65℃，计时保温，反应15h 后，TLC检测氟嗪羧酸斑点消失。减压回收溶剂至干。加入400g水，降温、抽滤、干燥得目标化合物氟嗪羧酸53g，重量收率为88.3%，白色粉末状固体，沸点319-322℃(文献值318-322℃)。参考文献 [1] 河南天方药业股份有限公司. 氧氟羧酸制备方法:CN201210099555.7[P]. 2013-10-23. [2] 杨秋燕,张存莉,范颖磊. 左氧氟羧酸合成新工艺[J]. 山东化工,2016,45(15):15-16. 查看更多

#氟嗪羧酸

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材料科学

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肖特卡式瓶的应用领域及使用规范？肖特卡式瓶是一种被广泛应用于质量控制和质量检测的设备，用于测定食品、药品等样品中的溶解氧量。它以德国化学家肖特卡的名字命名，符合肖特卡的标准设计和制造。肖特卡式瓶在质量控制和质量检测中具有重要作用。它能够准确测定样品中的溶解氧量，从而评估样品的质量和纯度。作为一种精密设备，肖特卡式瓶能够提供可靠的数据，因此在各个领域的质量控制和质量检测中得到广泛应用。在食品工业中，肖特卡式瓶可以用于检测食品的氧化程度和防腐剂的含量。在药品生产中，肖特卡式瓶可以检测药品的纯度和有效成分的含量。此外，肖特卡式瓶还可以应用于环境监测、水质检测、污染检测等领域。为了确保测试结果的准确性和可靠性，使用肖特卡式瓶需要遵循严格的标准和规范。例如，肖特卡式瓶需要进行严格的清洁和消毒，以避免样品污染和交叉感染。此外，肖特卡式瓶的环境条件，如温度、湿度和压力，也需要进行严格控制。综上所述，肖特卡式瓶是一种广泛应用于质量控制和质量检测的设备。它能够测定样品中的溶解氧量，评估样品的质量和纯度。使用肖特卡式瓶需要遵循严格的标准和规范，以确保测试结果的准确性和可靠性。查看更多

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中药

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生物医学工程

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甘草切片在临床使用中需要注意哪些问题? 甘草切片是一种常用的中药材，具有多种保健作用，常用于中药制剂和保健品中。在临床使用甘草切片时，需要注意一些关键问题。本文将介绍甘草切片在临床使用中的注意点。质量检验甘草切片在临床使用前需要进行质量检验，包括以下几个方面：外观检查。甘草切片应呈现黄褐色，表面有光泽，无霉点、虫眼、色泽不良等现象。化学成分检查。甘草切片应含有甘草酸、甘草皂苷等有效成分，且含量应符合相关规定。微生物检查。甘草切片中的微生物数量应符合相关规定，且不应含有有害微生物。重金属检查。甘草切片中的重金属含量应符合相关规定，不应超出安全限制。注意事项在临床使用甘草切片时，需要注意以下几个关键问题：剂量控制。甘草切片的剂量应根据患者的年龄、体重、性别、病情等因素进行合理控制，以避免剂量过高或过低导致不良反应或治疗效果不佳。服用方式。甘草切片可以口服或外用，但不同的服用方式有不同的用药规范和注意事项，需要根据医师的指导进行正确使用。药物相互作用。甘草切片与其他药物之间可能存在相互作用，如影响药物的吸收、代谢和排泄等，需要注意药物的相互作用和合理配伍。注意不良反应。甘草切片在使用过程中可能会出现不良反应，如口干、头晕、恶心等，需要注意患者的反应情况，并及时进行调整或停止使用。注意禁忌甘草切片在临床使用中还存在一些禁忌，需要注意避免以下情况：孕期或哺乳期。孕妇或哺乳期妇女不宜使用甘草切片，以免影响胎儿或婴儿的健康。高血压。甘草切片中的甘草酸会增加血压，患有高血压的患者应避免使用。低钾血症。长期大量使用甘草切片可能会导致低钾血症，患有低钾血症的患者应避免使用。其他禁忌。甘草切片还存在其他禁忌，如严重肝肾功能不全、心脏病等，需要根据医师的指导进行使用。甘草切片是一种常用的中药材，具有多种保健作用，常用于中药制剂和保健品中。在临床使用甘草切片时，需要注意质量检验、剂量控制、药物相互作用、注意不良反应等关键问题，同时需要注意避免禁忌情况的发生。了解甘草切片在临床使用中的注意点，可以更好地指导其在临床应用中的使用，保证患者的安全和疗效。查看更多

#甘草

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动植物

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天然植物醇的种类和生产条件是什么? 天然植物醇是一类存在于植物中的醇类化合物，具有多种生理活性和保健功效，如降血脂、抗氧化、抗炎等。本文将介绍天然植物醇的种类以及生产条件。天然植物醇的种类天然植物醇的种类繁多，常见的有β-谷甾醇、豆甾醇、山茶醇、葵醇、玉米三醇等。其中， β-谷甾醇是一种甾醇类物质，存在于多种植物中，如小麦、燕麦、大麦、玉米等；豆甾醇则主要存在于大豆中，其含量较高；山茶醇则存在于茶叶中，是茶叶中的一种重要成分。不同种类的天然植物醇具有不同的生理活性和保健功效。天然植物醇的生产条件天然植物醇的生产需要具备一定的条件。首先，需要有高质量的植物原料，如小麦、燕麦、大麦、玉米、大豆、茶叶等。其次，需要有高效、安全、环保的提取工艺，如超临界流体提取、微波辅助提取、超声波辅助提取等。这些提取工艺能够在保证天然植物醇的生物活性的同时，提高提取效率和纯度。此外，还需要对提取的天然植物醇进行精深加工，如结晶、分离、纯化等，以获得高纯度、高活性的天然植物醇制品。总之，天然植物醇作为一类具有多种生理活性和保健功效的天然化合物，其种类繁多，常见的有β-谷甾醇、豆甾醇、山茶醇、葵醇、玉米三醇等。天然植物醇的生产需要具备高质量的植物原料、高效、安全、环保的提取工艺，以及精深加工等条件，以获得高纯度、高活性的天然植物醇制品。查看更多

#植物醇

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材料科学

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精细化工

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日用化工

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丁酸钠的应用有哪些好处呢? 丁酸钠是一种有机化合物，呈白色或类白色粉末，具有奶酪酸败后的脂臭味，且具有吸湿性。它能溶解在水和乙醇中。那么，丁酸钠的应用有哪些好处呢？丁酸钠对肠胃中的微生物有良好的维护作用，能有效抑制有害菌的滋生，同时维护有益菌的生长，保持肠胃微生态的平衡。此外，丁酸钠能为肠道细胞提供快速能量，通过肠道快速吸收，并增强肠胃细胞的成熟和增殖能力。对于消化道不完善、发育不成熟以及营养素吸收能力较差的年幼动物，应用丁酸钠可以提升肠道的吸收面积和能力。丁酸钠的应用还能有效提升动物的采食量和日增重量，增强动物的健康水平，降低死亡率和腹泻几率，并促进非特异性免疫系统功能的增强。丁酸钠本身具有特殊气味，对猪的幼崽具有很强的诱食性，可作为诱食剂添加在饲料中，提升猪的日增重量、采食量和饲料转化率，从而有效增强经济效益。综上所述，丁酸钠的应用具有广泛的用途，能保护肠胃道，增强动物的健康水平。查看更多

#丁酸钠

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精细化工

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日用化工

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盐酸替莫普利的储存有哪些注意事项? 盐酸替莫普利是一种具有刺激性的化学物品，对眼睛、皮肤和呼吸系统都有一定的刺激性。因此，在储存和操作过程中需要注意以下几点： 1. 储存时应放在阴凉通风的库房中，温度不得超过37℃。 2. 库房中应与食用化学品和氧化剂等物质分开存放，禁止混合储存。 3. 保持容器密封，远离热源和火种。 4. 库房中应安装避雷设备，并选择带有导出静电的接地装置的排风系统。 5. 使用防爆型照明和通风设备，禁止使用能产生火花的工具或设备。 6. 库房中应配备泄露应急处理设备或合适的收容材料。此外，操作盐酸替莫普利的人员需要接受专业培训，严格遵守操作规程。操作时应在局部通风或全面通风的场所进行，避免接触眼睛和皮肤，避免吸入蒸汽，严禁吸烟。如果需要罐装，要控制流速，轻装轻卸以避免损坏包装或容器。完成工作后应及时洗手，禁止在工作场所吃东西和喝水。综上所述，盐酸替莫普利的储存需要注意库房条件、温度要求以及远离热源和火种等因素。查看更多

#盐酸替莫普利

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其他

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二甲基亚砜燃烧会产生怎样的火焰颜色? 二甲基亚砜是一种无色、无异味的液体，在常温下具有苦味。它主要用作反应介质和有机溶剂的中间体，在石油加工行业中也有应用。二甲基亚砜在高温下会发生分解，当遇到氯时会发生剧烈反应，导致燃烧现象。此时，二甲基亚砜会产生淡蓝色的火焰。如果在运输或储存二甲基亚砜时发生燃烧，应立即使用适当的灭火器进行扑灭，以避免引发更大的危险。二甲基亚砜具有一定的毒性，与蛋白质疏水基团发生反应后会导致蛋白质变性。如果不小心吸入体内，可能引起呕吐、皮疹、恶心等不良反应，应立即就医，切勿忽视。为了安全保存二甲基亚砜，应将其完全密封，并放置在通风、阴凉、干燥的环境中，同时避光、避晒、避潮。建议使用塑料桶或铝桶进行储存。以上是关于二甲基亚砜燃烧产生火焰颜色的解析。在运输和储存二甲基亚砜时，必须制作警示牌，并按照易燃且有毒物质的要求进行操作。查看更多

#二甲基亚砜

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你对4-硝基间甲酚了解多少呢? 当被问及有关这方面内容时，很多人都不知道如何回答。接下来，我将简单介绍一些关于4-硝基间甲酚的内容，希望对大家有所帮助。 4-硝基间甲酚是一种化学物质，呈现出针状或柱状黄色晶体，不会受空气和光照影响而变色。它容易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯，但在冷水中溶解度较低。 4-硝基间甲酚主要用作医药中间体，也被称为3-甲基-4-硝基苯酚或简称为4-硝。它是有机磷杀虫剂杀螟硫磷的中间体，广泛用于制造农药杀螟松，这是一种高效、低毒、低残留的有机磷杀虫剂。制备4-硝基间甲酚的方法可以使用亚硝化氧化法或一步硝化法。亚硝化氧化法是将间甲酚与15%盐酸、亚硝酸钠和氢氧化钠在反应温度下反应，得到亚硝基化合物，然后在38%硝酸中进行氧化，产率为87%。工业上常采用亚硝化氧化法来制备4-硝基间甲酚，因为一步硝化法需要较多的酚和成本较高。在亚硝化釜中加入预先配制好的稀硝酸，然后在强搅拌和低温下滴加间甲酚和亚硝酸钠混合液，加完后保持低温反应一段时间，然后将物料放入氧化釜内缓慢升温进行氧化。查看更多

#4-硝基间甲酚

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为什么预充式注射器在药品制作中如此重要? 为了确保药品制作过程的顺利进行，制药厂在生产药品时会选择各种不同的制药包装设备。预充式注射器是其中一种设备，它的应用非常广泛，并且能够实现多种功能，因此已经成为常见的设备之一。现在让我们一起来了解一下预充式注射器的应用优势。首先，预充式注射器具有卓越的性能。在使用过程中，它可以自动完成窝托盘运输、罐装、胶塞送料、装胶塞、托盘输出等相关工序，从而保证整个运作流程的稳定性。它的智能化自动化稳定化特性可以提高工作效率。其次，预充式注射器具有多种功能。它在整个操作流程中具有高精度的罐装和方便的调整优势。对于灌针工位和胶塞运输工位等方面，它具有自动检测功能，可以实现灌针位置的自动调整，从而使整个输送流程更加方便。此外，它还可以进行在线检测，减少人力支出。第三，预充式注射器具有强大的助力作用。在药品生产过程中，设备选择不当可能会导致各种问题。然而，预充式注射器具有准确的转动精度和清晰的定位，可以避免对环境造成污染。它可以协助各大制药公司快速完成各种包装工作，并符合国际生产标准。预充式注射器的应用优势不仅仅限于以上几点，大家在选择时应该认清其本身的特点，并注意操作过程中需要注意的问题，这样才能更好地应用它并实现其价值。查看更多

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苦杏仁甙会对体内健康组织产生什么影响? 苦杏仁甙是一种提取自苹果核、苦杏果仁和桃子果仁的维生素B17。它具有降血糖和抗凝血等作用。尽管苦杏仁本身有毒，但苦杏仁甙在规范使用下对人体的健康组织影响不大。它主要破坏或去侵犯体内的癌细胞，因此在医嘱下应用非常关键。苦杏仁甙通常以食物和维生素B群的形式存在，只要摄入量在规定范围内，对身体没有负面影响，反而有益处。然而，过量摄入苦杏仁甙会导致中毒反应，表现为烦躁、恶心、呕吐、头痛等症状。如果不及时处理，症状会逐渐加重，甚至危及生命。因此，在不必要的情况下不建议摄入过量的苦杏仁甙。苦杏仁甙来源于苦杏仁，每80颗杏仁含有的苦杏仁甙已经达到危险水平，因此建议少食用苦杏仁，至多不超过30颗。通过以上介绍，我们了解了苦杏仁甙对人体的影响，不建议超过摄入标准。查看更多

#苦杏仁甙

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苯磺酰氯的急救措施是什么? 苯磺酰氯是一种无色透明的油状液体，常用于制备碘酰胺、碘化酯和砜等化合物。然而，由于其对身体有害，使用时需谨慎，并了解相应的急救措施。苯磺酰氯对眼睛、皮肤和呼吸系统均具有刺激性。若不慎接触到皮肤，应立即脱去污染的衣物，并用大量流动水冲洗至少15分钟，然后就医。若不慎进入眼睛，应提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟，然后就医。若不慎吸入苯磺酰氯，应迅速到达空气新鲜的地方，保持呼吸道通畅。如出现呼吸困难，应及时输氧气；如出现呼吸停止，应进行人工呼吸。若不慎食入苯磺酰氯，应用水漱口，并及时饮用牛奶或蛋清，然后就医。苯磺酰氯的急救措施是非常重要的，上述文章已详细介绍了相关内容，希望能对大家有所帮助。在不慎接触到该物质时，正确处理是减少身体伤害的关键。查看更多

#苯磺酰氯

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