辉夜布欣--盖德问答-化工人互助问答社区

辉夜布欣

影响力0.00

经验值0.00

粉丝0

关注已关注 私信

他的提问 27 他的回答 31

来自话题：

日用化工

，

化药

，

材料科学

，

如何制备无水氨茶碱? 背景技术氨茶碱是一种黄嘌呤类药物，主要成分为茶碱和乙二胺。它在临床上被广泛应用于舒张支气管平滑肌、解除支气管痉挛等治疗。近期研究发现茶碱还具有抗炎、免疫调节等作用。通过小剂量、个体化用药原则、夜间应用和合理的联合用药，可以提高药物疗效，减少不良反应。目前，氨茶碱的合成方法主要有四种，其中三种是制备一水合氨茶碱的方法。然而，这些方法存在一些问题，如产物含水量高、产物稳定性差、反应时间长、成本高等。发明内容本发明旨在提供一种制备无水氨茶碱的工艺，以提高产物质量和收率。具体实现该目的的技术方案如下：将茶碱加入有机溶剂中，升温后加入乙二胺，回流反应后快速冷却析晶，抽滤并进行真空干燥，最终得到无水氨茶碱。所用的有机溶剂可以是四氢呋喃、乙酸乙酯或乙腈。茶碱与有机溶剂的体积质量比为5:1至15:1，茶碱与乙二胺的摩尔比为1:0.5至1:1.5。加入乙二胺的温度为20℃至60℃，回流反应时间为1小时至数小时，冰浴冷却析晶温度为5℃至15℃，保温冷却析晶时间为1小时至3小时，干燥温度为40℃至60℃，干燥时间为1小时至3小时。通过本发明制备的无水氨茶碱质量好，收率高。该工艺操作简单，无废水产生，溶剂可以回收再利用。所使用的溶剂为常用溶剂，不会对环境造成污染。具体实施方式以下是一种具体实施本发明的例子，仅用于进一步描述本发明，不限制本发明的范围。在250ml四口烧瓶中加入7.2g茶碱，然后加入36ml四氢呋喃，在20℃下搅拌均匀。在20℃下滴加1至2g乙二胺，滴完后升温至回流，保温回流一段时间。然后快速冰浴冷却析晶，冷却至5℃，保温析晶1小时。抽滤，滤液浓缩回收四氢呋喃，滤饼在40℃、0.08MPa下进行真空干燥1小时。最终得到7.96g无水氨茶碱，含量为99.987%，收率为94.76%。查看更多

#氨茶碱

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

如何制备操作简单且收率高的氨基乙腈盐酸盐? 背景技术现有技术中，制备氨基乙腈盐酸盐的方法多采用氨基乙腈与盐酸反应，但成盐收率较低。另外，现有的合成氨基乙腈的方法有氰化钠法、液体氢氰酸法和羟基乙腈法。液体氢氰酸法虽然收率较高，但操作危险且成本较高；羟基乙腈法反应步骤繁琐，设备投资大；氰化钠法操作简单，但收率较低。发明内容本发明旨在提供一种操作简单且收率高的氨基乙腈盐酸盐的制备方法。为了解决以上问题，本发明采用以下技术方案：一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（1）以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，通过缩合反应生成氨基乙腈。（2）将步骤（1）所得氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液反应，得到氨基乙腈盐酸盐。具体实施方式具体实施方式如下：一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠投入反应器中，搅拌均匀后冷却至0℃以下，然后滴加氰化钠水溶液和醋酸，反应1-2小时后过滤得到氨基乙腈。（2）将步骤（1）所得氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液混合，在适当温度下反应后过滤得到氨基乙腈盐酸盐。通过本发明的方法，制备氨基乙腈盐酸盐的总收率高，操作简便。查看更多

#氨基乙腈盐酸盐

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠的应用及化学性质？四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠是一种常见的硼酸络合物，在有机合成化学和基础化学研究中具有广泛的应用。它是一种浅米色固体，在常温常压下具有一定的水溶性，但不溶于低极性的有机溶剂如乙醚和正己烷。硼酸钠的物理化学性质由于硼原子的独特性质，四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠作为硼酸盐具有良好的物理化学稳定性和活化不饱和化学键的特性。这使得它在促进各类有机转化反应中起到重要的作用，能够有效提高反应的产率和转化效率。四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠的应用四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠常被用作有机催化剂，特别是在迈克尔加成反应中。迈克尔加成反应是一种重要的有机合成反应，可以构建碳-碳键和碳-氧键。图1展示了四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠催化的迈克尔加成反应。在迈克尔加成反应中，可以通过在干燥的反应容器中加入催化剂有机氯化合物和四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠，并加入适量的溶剂和反应物，经过一系列反应步骤，最终得到目标产物。参考文献 [1] Gross, Benjamin M. ; et al Synthesis (2021), 53(14), 2512-2516. 查看更多

#四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

2-氯-4-硝基苯-α-L-岩藻糖苷的应用及检测方法？ 2-氯-4-硝基苯-α-L-岩藻糖苷是一种用于检测血清中岩藻糖苷酶(AFU)含量的化合物，同时也是研发和制备AFU检测试剂的重要成分。AFU是一种存在于生物体内的酸性水解酶。大量的研究表明，血清中的AFU在原发性肝癌(PHC)的诊断中具有重要价值。因此，建立一种方便、适用的AFU检测方法具有重要意义。研究人员通过催化水解2-氯-4-硝基苯-α-L-岩藻糖苷生成氯硝基苯酚，从而建立了一种简便、灵敏、稳定的动力学法来检测体液中AFU的活性。该方法适用于全自动生化仪操作，并已成功用于血清中AFU活力的测定。研究方法 1.样本来源本研究使用来自健康体检者的血清样本。 2.测定方法样品中的AFU水解试剂会生成氯硝基苯酚和岩藻糖，导致在波长405 nm处的吸光度上升。吸光度上升的速率与AFU活力成正比。通过监测405 nm处吸光度上升的速率，可以计算出样品中AFU的活性。在最佳实验条件下，每分钟水解1 μmol/L的CNP-AFU转变为1U的AFU酶量，简称U/L。结论 AFU广泛分布于人体组织细胞、血液和体液中，参与糖蛋白、糖脂和寡糖的代谢。由于AFP阴性的原发性肝癌患者AFU明显升高，因此它作为原发性肝癌(PHC)的血清酶标志物，具有较高的特异性和敏感性，被认为是一种新的肿瘤标记物。与腺苷脱氨酶(ADA)和甲胎蛋白(AFP)、CA199的联合检测相比，AFU与ADA联合检测能更好地诊断肝癌，并且可以大大提高原发性肝癌的敏感性。因此，AFU的检测对于肝癌高发人群的筛查、早期诊断、疗效评估和预后判断具有极其重要的意义。查看更多

#2-氯-4-硝基苯-alpha-L-岩藻糖苷

0条评论

来自话题：

材料科学

，

四烯雌酮的应用领域是什么? 四烯雌酮是一种人工合成口服型孕激素，被广泛应用于猪场母猪的发情调控。通过抑制激素分泌，四烯雌酮可以人工控制母猪的发情，方便猪场母猪的批次管理，优化资源利用与时间管理，节省养殖成本。国外已经成功将其应用于后备母猪和乏情经产母猪的同期发情，而且目前还没有替代产品。四烯雌酮的理化特性四烯雌酮的性状为淡黄色晶型粉末，分子式为C21H26O2，分子量为310.43，熔点为117.0~119.0℃（熔距短），旋光度为-67.0°~-77.0°，含量≥98.5%，总杂质≤0.3%，溶剂残留≤4000ppm。四烯雌酮的主要作用在兽医临床上，四烯雌酮主要用于调控猪和马的发情周期，促进同期发情以及维持妊娠等。四烯雌酮的药理作用四烯雌酮是一种性激素类药物，与天然黄体酮的作用类似。它可以抑制脑垂体分泌促性腺激素，阻止卵泡发育及发情。停药后，脑垂体恢复分泌促性腺激素，促进卵泡发育与发情。停药5～8日后，所有动物同期发情。四烯雌酮口服溶液在胃肠道迅速吸收，主要经肝脏代谢，通过胆汁排出，消除半衰期约14个小时。四烯雌酮的临床意义在规模化养猪生产中，促进母猪同期发情对猪场的生产和管理具有重要意义。四烯雌酮可以通过抑制激素分泌，人工控制母猪发情，更准确掌握母畜繁殖生殖周期，提高猪群的受胎率，有效调节母猪生产节律，提高猪场的生产成绩与效益。目前，国外已将其作为养猪生产中必不可少的同期发情剂，且无替代产品。查看更多

#四烯雌酮

0条评论

来自话题：

其他

，

纳豆激酶对心血管健康的影响如何? 最新数据显示，心血管疾病是我国居民死亡的主要原因。为了寻找有效的治疗方法，一项规模庞大的临床研究在国际著名SCI杂志《Frontiers in Cardiovascular Medicine》上发表了关于纳豆激酶的研究成果。这项研究是迄今为止纳豆激酶领域规模最大的原创性临床研究，证明了纳豆激酶在溶栓、抗动脉粥样硬化、降血压和降血脂等方面的作用。研究结果显示，连续服用每天10800 FU的纳豆激酶12个月后，动脉粥样硬化斑块患者的内中膜厚度减少了21.7%，有效率达到77.7%；斑块面积减少了36.0%，有效率达到66.5%。同时，高血脂患者的总胆固醇降低了15.9%，有效率达到95.4%；甘油三脂降低了15.7%，有效率达到85.2%；低密度脂蛋白胆固醇降低了18.1%，有效率达到84.3%；高密度脂蛋白胆固醇升高了15.8%，有效率达到89.1%。这项研究还发现，纳豆激酶对男性和女性同样有效。而且，体重指数大于27.5的人对纳豆激酶的反应更为敏感。令人欣慰的是，在整个研究过程中，并未发现与纳豆激酶使用相关的不良反应。查看更多

#纳豆激酶

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

如何合成肉桂酸乙酯的方法有哪些? 如何合成肉桂酸乙酯？肉桂酸乙酯是一种重要的香料，广泛应用于日用化学品和食品领域。目前，合成肉桂酸乙酯的方法存在一些问题，如产品收率低、设备腐蚀严重等。为了解决这些问题，一些研究人员采用了阳离子树脂作为催化剂进行合成，具有成本低、操作简单、安全性高等优势，但产品收率相对较低。图1 肉桂酸乙酯的性状合成方法一方法一：在玻璃小瓶中进行反应，使用聚四氟乙烯螺帽封闭。将芳基卤化物、丙烯酸酯、Bu3N和催化剂在十二烷中混合，通过加热搅拌反应。通过GC分析监测反应进程，然后进行分离纯化，得到肉桂酸乙酯。图2 肉桂酸乙酯的合成路线合成方法二方法二：将Pd纳米颗粒加入到芳基卤化物、烯烃和Na2CO3的混合物中，加热反应后进行分离纯化，得到肉桂酸乙酯。图3 肉桂酸乙酯的合成路线除了以上两种方法，还有其他合成肉桂酸乙酯的方法，如使用纳米催化剂进行反应。不同的方法有不同的优缺点，可以根据实际需求选择合适的方法。参考文献 [1] 郝利娜,张立光.硫酸钙催化合成肉桂酸乙酯工艺研究[J].当代化工,2019,48(10):2223-2226.DOI:10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2019.10.012. [2] Omar, Suheir; et al. Palladium Nanoparticles Supported on Magnetic Organic-Silica Hybrid Nanoparticles. Journal of Physical Chemistry C (2014), 118(51), 30045-30056. 查看更多

#肉桂酸乙酯

0条评论

来自话题：

仪器设备

，

材料科学

，

离子色谱的制备方法是什么? 离子色谱是一种高效液相色谱的变体，具有快速分析、高灵敏度、良好选择性和高稳定性等特点，广泛应用于食品、医药、石油化工和环境地质等领域。在离子色谱仪中，离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠是必不可少的专用试剂。然而，市售的1-庚烷磺酸钠虽然含量达到98％，但仍存在微量紫外吸收高杂质，无法满足科学研究试验的要求。目前国内对离子对色谱级试剂的研制滞后于科研发展的需求。虽然有专利提供了以1-溴庚烷为原料，通过合成手段制备离子对色谱级1-庚烷磺酸钠的方法，但该方法涉及多道工序，工艺复杂，成本高。因此，研究离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法对于改变目前依赖进口的局面，满足国内科研生产的需求，具有重要意义。制备方法一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法公开于CN103553980A。该方法的具体步骤如下：将原料1-庚烷磺酸钠投入丙酮中，进行超声波辐照震荡，冷却至室温，减压抽滤，将滤饼固体投入乙醇-水混合液中，加热回流搅拌，趁热过滤，滤液自然冷却，并低温冷冻析出晶体，减压抽滤，收集晶体，干燥，得到离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。该发明充分利用了超声波空化效应的优越性，并结合了冷冻结晶法，以达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。查看更多

#1-庚烷磺酸钠

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

苄基三丁基氯化铵的应用领域是什么? 苄基三丁基氯化铵是一种常见的季铵盐，常用作非均相有机化学反应中的相转移催化剂，以提高反应效率和产率。此外，它还在生命科学基础研究中有广泛的应用。制备方法图1 苄基三丁基氯化铵的合成路线在一个干燥的反应烧瓶中，将三丁胺溶于乙醚中。然后滴加氯化苄，反应混合物在室温下搅拌反应48小时。反应结束后进行过滤，分离出不溶的季铵盐。然后将粗品溶于无水二氯甲烷中，再将产物沉淀在无水乙醚中。通过过滤对产物进行分离，以上操作重复3次。最后将纯化后的苄基三丁基氯化铵于-18℃条件下保存。需要说明的是，该物质在使用前需要在真空下进行干燥。应用领域苄基三丁基氯化铵常用作有机合成中的催化剂，具有良好的溶解性，在水相和有机相中都能发挥作用。它在相转移催化和离子液体催化剂的合成和应用中有重要作用。参考文献 [1] Tong, Jiang-Dong; et al Macromolecules (2001), 34(4), 761-767. 查看更多

#苄基三丁基氯化铵

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

1-溴代庚烷的应用及其理化性质？ 1-溴代庚烷是一种常用的有机合成中间体，可用于在目标有机分子中引入庚基单元，从而改变分子的性质和结构。理化性质 1-溴代庚烷具有较低的分子量和沸点，分子间相互作用较弱。它是一种非极性分子，虽然溴原子与庚烷主链之间形成了一个偶极矩，但整体上分子的极性很小。溴原子具有较好的离去能力，可参与多种亲核取代反应。应用 1-溴代庚烷可用作引入庚基单元的试剂，通过与其他化合物进行取代反应，改变目标分子的物理化学性质和结构。这种引入可以调控分子的溶解度、极性等特性。图1 1-溴代庚烷参与的取代反应制备1-溴代庚烷的方法是将芳基咪唑和1-溴庚烷在四氢呋喃中稀释后，在70°C下搅拌反应1到7天。反应结束后，冷却至室温并在减压状态下浓缩溶剂，用冷的乙酸乙酯和戊烷洗涤得到纯的目标产物分子。参考文献 [1] Lerch, Swantje; et al Chemistry-A European Journal (2021), 27(62), 15554-15557. 查看更多

#1-溴代庚烷

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

材料科学

，

二乙二醇单乙基醚醋酸酯的合成及应用有哪些? 二乙二醇单乙基醚醋酸酯的合成及应用二乙二醇单乙基醚醋酸酯是一种具有菠萝气味的酯类化合物，由二乙二醇和醋酸在浓硫酸催化下发生酯化反应而成。近年来，二乙二醇单乙基醚醋酸酯作为一种重要的生物基平台化合物备受关注，可用于合成多种高附加值化学品，广泛应用于替代燃料、食用香料、塑化剂等领域，尤其在可持续发展方面具有重要意义。合成方法图1 二乙二醇单乙基醚醋酸酯的合成路线在室温下，通过在氩气气氛下将乙酰溴、溴化锡（II）和1-苄氧基-2-苯乙烷反应，得到二乙二醇单乙基醚醋酸酯。反应过程中需要使用磷酸盐缓冲液进行处理，并通过硅胶薄层色谱进行分离纯化。应用领域二乙二醇单乙基醚醋酸酯在精细化工行业中具有广泛的应用，尤其在医药中间体的合成方面发挥着重要作用。其化学性质活泼，可作为各种物质衍生物的中间体，广泛应用于农药、医药和燃料生产等领域。例如，二乙二醇单乙基醚醋酸酯可与托品和氯化氢反应，制得用于治疗头痛的药物，具有良好的疗效和稳定的药物性质，无副作用。此外，二乙二醇单乙基醚醋酸酯还可用于制备醋酸酯酰胺类衍生物。除了精细化工领域，二乙二醇单乙基醚醋酸酯还在生物科技领域得到应用。研究人员已将其应用于微生物燃料电池中，该电池不仅能发电，还能净化废水，具有环保的特点。然而，废水中的高盐环境会抑制微生物的生长，导致产电量降低。参考文献 [1]吴小春,何勇,岳志伟等. 二乙二醇单乙基醚醋酸酯的无溶剂合成[J].精细化工,2023,40(05):1143-1148.DOI:10.13550/j.jxhg.20220745. [2]Oriyama, Takeshi; et al. Tin(II) bromide - acetyl bromide: a mild and efficient reagent for direct conversion of alcohol benzyl ethers into acetates. Synlett (1993), (6), 437-40. 查看更多

#二乙二醇单乙基醚醋酸酯

0条评论

上一页1 2

简介

职业： -

学校： -

地区：

个人简介：查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天