如何使用TBCA进行区域选择性溴代活化的芳香族化合物? 1,3,5-三溴-1,3,5-噻嗪烷-2,4,6-三酮(TBCA)是一种可用于区域选择性溴代活化的芳香族化合物。使用TBCA进行溴化的一个优势是一摩尔的TBCA可以将三摩尔的溴原子转移到基质上。 制备方法 制备TBCA的方法如下:将搅拌的氰尿酸(12.5mmol),NaOH(37.5mmol),Na 2 CO 3 (18.75mmol)和KBr(37.5mmol)的H 2 O(180ml)溶液在冰浴中冷却,向其中滴加Oxone(37.5mmol)的H 2 O(150mL)溶液。白色固体在沉淀过程中沉淀,加入氧化剂溶液,形成致密的悬浮液,继续搅拌24小时。通过真空过滤分离产物,用冷H 2 O洗涤并用P 2 O 5 干燥,无需进一步纯化。收率87%;mp没有确定,因为它加热分解。 应用领域 一、烯烃共溴化的一般程序:向搅拌的烯烃(2mmol)在适当溶剂中的溶液(12.5毫升丙酮和2.5毫升水,用于溴醇,或用于β -溴代醚和β-溴乙酸酯的5mL MeOH或i-PrOH或AcOH),在室温下分批量加入TBCA(0.67mmol)。经过一段时间后(反应终止用气相色谱法测定),CH 2 Cl 2 (10 mL)和H 2 O(10mL)加入,滤出氰尿酸。将所得溶液用10%Na 2 SO 3 水溶液(50mL)处理。将水相用CH 2 Cl 2 (2×10mL)洗涤并合并有机层,用无水Na 2 SO 4 干燥。蒸发后在旋转蒸发器上加入溶剂,收集产物。 二、Karen Canto等人报道了1,3,5-三溴-1,3,5-噻嗪烷-2,4,6-三酮可用于合成prepolycitrin A。 主要参考资料 [1] De Almeida L , Esteves P , De Mattos M . Tribromoisocyanuric Acid: A New Reagent for Regioselective Cobromination of Alkenes[J]. Synlett, 2006, 2006(10):1515-1518. [2]Canto K , Rodrigo D S R , Biajoli, André F. P, et al. Expeditious Synthesis of the Marine Natural Products Prepolycitrin A and Polycitrins A and B through Heck Arylations[J]. European Journal of Organic Chemistry, 2013, 2013(35):8004-8013.查看更多
白芷属脑的制备方法是什么? 概述 [1] 白芷属脑是一种药材,又称为香白芷,是伞形科植物白芷或杭白芷的根。它主要产于浙江、四川、河北、河南等地。白芷属脑具有祛风、燥湿、止痛、排脓和生肌的功效。它可以治疗感冒风寒、头痛鼻塞、牙痛、眉棱骨痛、鼻渊、肠风痔漏和赤白带下等症状。此外,白芷属脑还可以用于治疗痈疽疮疡、皮肤瘙痒和蛇咬伤等。白芷属脑的化学成分包括白当归素、白当归脑和白芷毒素等。 结构 制备方法 [1] 白芷属脑的制备方法如下:首先将H.dissectum的根干燥并用甲醇提取。然后将提取物在减压下浓缩,得到甲醇提取物。接下来,将甲醇提取物的残余物溶解在水中,并用石油醚、CHCl3和n-BuOH进行分离。分离后,蒸发各溶剂得到不同的级分。通过硅胶柱色谱纯化PE提取物,得到多个级分。最后,通过HPLC分离得到白芷属脑。 主要参考资料 [1] 中医大辞典 [2] Gao Y, Mi J, Zhang C L, et al. Three New Polyacetylene Glycosides from the Roots of Heracleum dissectum and Their Triglyceride Accumulating Activities in 3T3‐L1 Cells[J]. Chemistry & biodiversity, 2019, 16(1): e1800424. 查看更多