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D-胱氨酸对天冬氨酸-半醛脱氢酶有抑制作用吗?
D-胱氨酸是一种重要的氨基酸,具有多种生物学功能和药理作用。天冬氨酸-半醛脱氢酶是一种关键的酶,在生物体内参与氨基酸代谢和氧化还原反应。有研究表明,D-胱氨酸可能对天冬氨酸-半醛脱氢酶具有一定的抑制作用。 简介: D-胱氨酸是一种天然产物,存在于甘氨酸、羊肚菌和其他生物中。D- 胱氨酸是胱氨酸的 D-对映体。是L-胱氨酸的一种对映体,是D-胱氨酸两性离子的一种互变异构体。其是一种由半胱氨酸氧化形成的共价连接的二聚非必需氨基酸。两个半胱氨酸分子通过二硫键连接在一起形成胱氨酸。D-胱氨酸的结构如下图所示: 应用:天冬氨酸 -半醛脱氢酶抑制剂 D-胱氨酸 对大肠杆菌中 l -天冬氨酸-β-半醛脱氢酶(ASADH)有抑制作用。 ( 1)l-天冬氨酸-β-半醛脱氢酶简介 l-天冬氨酸-β-半醛脱氢酶 (ASADH;E.C.1.2.1.11)是一种由相同亚单位组成的二聚酶。在生物合成方向上,ASADH利用NADPH催化l-β-天冬氨酸-磷酸还原去磷酸化形成l-天冬氨酸-β-半醛(ASA)。ASADH反应与甘油醛-3-磷酸脱氢酶催化的反应有关。半胱氨酸硫代盐攻击底物羰基形成硫酯中间体,随后氢化物转移到NADP。随后通过结合的无机磷酸盐的氧阴离子攻击硫酯中间体导致半胱氨酸硫代盐的排出和磷酸化产物的形成。用ASA进行的针对n -乙基马来酰亚胺失活的底物保护研究表明,必需的半胱氨酸位于酶活性位点内或附近。此外,pH研究表明,中性酸基必须电离才能发挥酶活性。对于这一基团确定的pKa值与当被n -乙基马来酰亚胺修饰时导致酶活性丧失的酶基的pKa值相似。用l-2-氨基-4-氧代-5-氯戊酸亲和标记法研究了大肠杆菌来源的天冬氨酸半醛脱氢酶的底物结合位点。底物类似物以伪一级动力学和半位点反应性不可逆地使酶失活。天冬氨酸半醛底物保护酶不被灭活。活性位点上标记了一个基团,并确定为组氨酸残基的侧链。 ( 2)相关研究 来自大肠杆菌的天冬氨酸 -β-半醛脱氢酶(ASADH)可被l-胱氨酸和d-胱氨酸以及其他胱氨酸衍生物抑制。Emilio Alvarez等人在胱氨酸灭活的酶中加入二硫苏糖醇(DTT),二硫红糖醇,β-巯基乙醇,二巯基丙醇或谷胱甘肽,可以定量逆转酶抑制。这种酶的胱氨酸标记是一个pH依赖性过程,在pH值从7.0到7.5范围内最优。半胱氨酸掺入谱和酶随pH变化的失活曲线表明,pKa为8.5的基团可能参与了半胱氨酸的结合。失活反应的化学计量表明,该酶亚单位的一个半胱氨酸残基与胱氨酸反应,如将放射性胱氨酸直接掺入酶中,以及在胱氨酸处理前后用5,5 ' -二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)对酶进行游离巯基滴定所发现的。每摩尔胱氨酸与该酶反应后释放1mol半胱氨酸。ASA、NADP和NADPH不能阻止胱氨酸的抑制作用。[35S]半胱氨酸标记的酶可以在聚丙烯酰胺凝胶电泳后显影,并通过放射自显影术进一步检测。胃蛋白酶处理[35S]半胱氨酸灭活酶后,通过HPLC分离出主要的放射性肽。该肽的氨基酸序列确定为FVGGN(Cys)2TVSL,从而证明必需的135Cys是经胱氨酸处理后的氨基酸残基。 有研究报道, D-胱氨酸在0.01mM时抑制70%,通过半胱氨酸部分与酶的催化Cys135共价结合,pH依赖性过程,在pH 7.0-7.5时最佳,DTT,二硫代赤藓糖醇,2-巯基乙醇,二巯基丙醇和还原型谷胱甘肽可逆抑制,不受天冬氨酸-β-半醛,NADP +或NADPH的保护, 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/6857538 [2]https://www.brenda-enzymes.org/all_enzymes.php?ecno=1.2.1.11&table=Inhibitors [3]Alvarez E, Ramón F, Magán C, et al. l-Cystine inhibits aspartate-β-semialdehyde dehydrogenase by covalently binding to the essential 135Cys of the enzyme[J]. Biochimica et Biophysica Acta (BBA)-Proteins and Proteomics, 2004, 1696(1): 23-29.
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己二酸的应用有哪些?
引言: 己二酸作为一种重要的有机化合物,具有广泛的应用。其独特的结构和性质赋予了己二酸多种用途和功能。本文旨在探讨己二酸在各个领域的应用情况,通过深入了解己二酸的应用领域和特点,我们可以更好地把握其在不同领域的作用机制和优势,为相关行业的研究和实践提供重要的参考。 1. 己二酸的化学式和用途是什么? 二羧酸,如琥珀酸、戊二酸或己二酸,是有趣的天然化学物质。己二酸 (丁烷-1,4-二羧酸,C6H10O4)。己二酸的应用非常广泛。世界上大约80%的己二酸消耗用于制造尼龙66纤维和树脂。这比1981年的87%有所下降。下表总结了世界三个主要地区的消费情况。少量己二酸仍被用于生产己二腈。大量转化为酯,用于增塑剂、润滑剂和各种聚氨酯树脂。单体酯是聚氯乙烯和其他树脂的重要增塑剂,而聚合酯是在需要高增塑剂水平时使用的。采用聚氨酯树脂在特种泡沫,漆,粘合剂,表面涂层和弹力纤维拉伸磨损。 己二酸被添加到明胶和果酱中作为酸化剂,也被添加到其他食品中作为缓冲或中和剂。它也用于改性用于增强塑料和醇酸涂料的不饱和聚酯的性能。采用己二酸的聚酰胺 -环氧氯丙烷树脂可提高纸制品的湿强度。其他的应用还包括粘合剂、杀虫剂、制革和染色以及纺织工业。己二酸和混合二酸(DBAs)在电厂烟气脱硫处理中被用作缓冲液。 2. 己二酸在药品中有什么用途? 己二酸本身并不是一种直接的药物,但它在控释片中发挥着帮助药物传递的作用。在医学上,己二酸已被掺入控释制剂基质片剂中,以获得弱碱性和弱酸性药物的 pH非依赖性释放。具体来说,它有助于: ( 1)保持药物释放一致 己二酸可掺入片剂基质中,形成控释机制。这意味着随着时间的推移,药物会以稳定的速度释放, 这对弱酸性和弱碱性药物都是有益的。 ( 2)控制某些制剂中药物的释放 通过在某些药物的聚合物涂层中使用己二酸,它可以帮助影响剂型内的 pH值,从而使药物的释放更受控制。 3. 己二酸在纺织工业中有什么用途? 己二酸是纺织工业的关键成分,主要用于生产尼龙 66,这是一种用途广泛的合成纤维。以下是它的作用: ( 1)尼龙66的原料 己二酸与另一种化学物质 1,6-六亚甲二胺反应形成尼龙66聚合物。这种聚合物是许多纺织产品的基本原料。 ( 2)尼龙66的应用 尼龙 66纤维以其强度,弹性和耐磨性而闻名。它们广泛用于纺织应用,包括: 地毯 汽车轮胎帘子线 服装 室内装饰 工业用纱线 虽然己二酸本身不直接用作纺织品,但它是生产尼龙 66(一种主要的纺织纤维)的关键成分。 4. 食品工业中的己二酸 己二酸是一种白色结晶粉末,具有低吸湿性和持久的高酸味,是葡萄味产品和其他精致风味产品的补充。该酸在任何 pH值下都比柠檬酸稍强。该酸的水溶液是所有食品酸化剂中酸性最小的,在pH值2.5 - 3.0范围内具有很强的缓冲能力。 己二酸的主要作用是酸化剂、缓冲剂、助胶剂和螯合剂。它用于糖果、奶酪类似物、脂肪和调味提取物中。由于其吸湿率低,它在干货中特别有用,如粉状水果味饮料混合物、蛋糕混合物的发酵系统、明胶甜点、蒸发牛奶和速溶布丁。 5. 己二酸在汽车工业中有什么用途? 己二酸在汽车工业中起着关键作用,它与一种叫做尼龙 6,6的强材料相连。尼龙6,6是一种聚酰胺,以其优越的机械强度,耐高温和轻便而闻名。这些特性使其成为各种汽车应用的理想选择。以下是具体情况: ( 1)用于结构部件的玻璃增强塑料 发动机舱,进气歧管和其他结构部件可以受益于尼龙 6,6复合材料的强度和耐热性。 ( 2)发动机和外部部件 发动机盖,摇臂阀盖,甚至一些安全气囊容器可以由尼龙 6,6制成。 ( 3)内部部件 尼龙 6,6在各种内部部件以及使用。 6. 己二酸的其他应用 己二酸还被用作润滑油、增塑剂、湿强树脂、涂料、粘合剂、密封剂和弹性体、香水和化妆品等领域有机合成的中间体。此外,己二酸还用于 pH调节剂和缓冲剂的配方中,并用作实验室化学品。 7. 毒理学与职业健康 己二酸是一种轻微刺激物,口服毒性低。公布的最低致死剂量 (LDLo)为3600 mg/kg(大鼠,口服),LD50为275 mg/kg(大鼠,口服),LD50为1900 mg/kg(小鼠,口服)。慢性喂养试验中观察到一些延迟的体重增加和某些酶以及血液中尿素和氯化物水平的变化。在对怀孕小鼠的研究中未发现致畸活性。在给大鼠喂食14c标记的尿中检测到己二酸,包括未改变的己二酸和正常代谢产物。暴露于粘膜(眼睛、呼吸道)会产生刺激;长时间接触皮肤会导致皮肤干燥或刺激。在泄漏或泄漏的情况下,应保护人员避免吸入或过度接触皮肤。应控制粉尘,避免静电火花。可以用水冲洗该区域。虽然没有建立TLV或MAK,但空气暴露量应小于有机有害粉尘:ACGIH (1979)8-h twa10 mg/m3(总粉尘)和8-h TWA5 mg/m3(呼吸性粉尘)(OSHA TLV为总粉尘15mg/ m3)。 8. 未来趋势和创新 ( 1)生物基己二酸 生物基己二酸的开发和利用是一个日益增长的趋势。这是由对更可持续和环保材料的渴望所驱动的。传统上,己二酸是从化石燃料中提取的。生物基替代品由植物油等可再生资源生产,减少了行业的环境足迹。 ( 2)关注聚氨酯 虽然尼龙 6,6仍然是主要的应用,但预计己二酸在聚氨酯中的使用将继续增长。聚氨酯具有多功能性,使其在建筑、汽车和家具等各个行业中都很有价值。 ( 3)新兴应用 研究正在探索己二酸的新应用。一些潜在的领域包括 : 特种增塑剂 :己二酸衍生物可用于开发性能更高、环境影响更小的下一代增塑剂。 不饱和聚酯树脂 :这些树脂用于风力涡轮机叶片和轻质汽车零部件等复合材料。己二酸可能在它们的发育中起作用。 9. 结论 总的来说,己二酸作为一种多功能的有机化合物,在各个领域都有着重要的应用。从化工到医药,从食品到材料科学,己二酸都发挥着重要作用。己二酸的应用潜力巨大,不断有新的应用领域被发现和开发,希望本文能够为读者提供全面的了解和启发,促进己二酸的更广泛应用和发展。 参考: [1]https://atpgroup.com/product/adipic-acid-2/ [2]https://www.atamanchemicals.com/adipic-acid_u28476/ [3]https://www.domochemicals.com/en/products/chemical-intermediates/adipic-acid [4]https://doi.org/10.1002/9783527629114.ch7 [5]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/adipic-acid
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如何制备α-细辛脑纳米粒?
本文将探讨如何制备 α-细辛脑纳米粒,旨在为应用α-细辛脑时提供新的参考思路。 简述: 中药石菖蒲( Acorustatarincuii.Schott ),天南星科植物,以干燥根茎入药,性辛、温,味苦、微辛。 α- 细辛脑(α- Asarone )作为其主要有效成分,具有抗氧化、抗癫痫、解痉等药理作用。α-细辛脑的脂溶性极强,目前临床主要以口服和注射剂型为主,其胶囊剂、片剂口服生物利用度极低 。通过纳米给药系统改善脂溶性药物体内命运是目前广泛接受的策略。 α-细辛脑纳米粒的制备: 纳米粒 由天然或合成的高分子材料制成的、粒度在纳米数量级 (0.1~100nm)的固态胶体微粒。 1. PLA-α-细辛脑纳米粒的制备 精密称取一定量 α-细辛脑原料药和 PLA 溶于 10 mL的有机溶剂[二氯甲烷-丙酮(9∶1)]中,配制成 PLA和 α-细辛脑质量浓度分别为14. 76,4. 89 g·L-1 的有机相,将有机相用注射器缓缓注入 20 mL 不断搅拌的 1% PVA 水溶液中,滴毕,继续搅拌 2 min,于超声波细胞破碎仪在 600 W 功率下超声 4 min,磁力搅拌器搅拌 >6 h,于5 000 r·min-1 离心5 min,除去 沉淀,上清液以 21 000 r·min-1 离心 45 min,得纳米粒沉淀,该沉淀用水洗涤2 次以除去 PVA,加适量水分散,冷冻干燥48 h,得粉末状样品。空白纳米粒的制备方法除有机溶剂中不加入 α-细辛脑原料药外,其他步骤同上。α-细辛脑原料药与 PLA 空白纳米粒按质量比 1∶4 的比例称取,使用等量递增法的原则,制得 α-细辛脑与 PLA 空白纳米粒的物理混合物。 经过实验研究,该α-细辛脑纳米粒平均粒径265. 4 nm,多分散系数(PDI)0. 038,载药量12. 40%,包封率55. 86%,α-细辛脑以分子状态分散或非晶型状态存在于 PLA 载体中,体外释放包括速释和缓释,呈双相动态,PLA-α-细辛脑纳米粒混悬液鼻腔给药后对鼻黏膜组织无明显的毒性作用。有机溶剂挥发法制备的 PLA-α-细辛脑纳米粒表征与鼻黏膜毒性试验结果表明该制剂适合于鼻腔给药。 2. α-细辛脑脂质聚合物杂化纳米粒的制备 LPHNPS是一种基于脂质体和聚合物纳米粒开发的给药系统,以脂质体和聚合物纳米粒为基础构建,同时集脂质体与纳米粒的优势于一体,具有粒径可控、生物相容性高、体内长循环、稳定性和载药量高等特点,同时具有独特核壳结构,成为研究的热点之一。 α - 细辛脑脂质聚合物杂化纳米粒(ARE-LPHNPs)的制备 :采用自组装法制备。精密称取处方量的 mPEG-PL-GA及ARE 超声溶于丙酮中作为有机相;称取处方量的卵磷脂溶于 4 % 的乙醇溶液,作为水相,于 65℃ 恒温及磁力搅拌条件下将有机相缓慢滴加至水相中,继续搅拌 2min ,使有机相与水相充分作用后,于细胞超声粉碎机 30 % 的功率间歇超声 1min ,搅拌过夜除去有机溶剂,既得。 ARE-LPHNPs 最优处方为 mPEG-PLGA质量为4.69mg、有机相与水相体积比1∶2.08, 药载比为 19.74%。最优工艺制备出的ARE-LPHNPs外观呈球形, 平均粒径及电位分别为 (87.67±1.25)nm,(-18.1±0.99)mV, 包封率与载药量分别为 (84.17±0.37)%、(7.63±0.05)%。DSC结果表明药物在ARE-LPHNPs中未以结晶形式存在。采用自组装法制备ARE-LPHNPs,工艺稳定,所制备纳米粒外观圆整,可以为进一步体内研究提供参考。 3. α-细辛脑 纳米粒离子敏感型鼻用原位凝胶的制备 将纳米粒与离子敏感型凝胶材料结合应用,一方面可以实现难溶性药物的增溶;另一方面能更有效地延长药物在鼻黏膜滞留时间,减少给药次数,达到缓释效果。制备步骤如下: ( 1) 纳米粒的制备: 采用纳米沉淀法制备纳米粒, 称取 11.35 mgα-细辛脑 和 56.75 mg MPEG-PLGA溶于5ml丙酮中, 形成有机相,另取 0.0lg的F68溶于5ml水中,形成水相。在匀速搅拌条件下, 将有机相缓慢加入到水相, 40℃减压旋转蒸发除去有机溶剂,过0.45μm微孔滤膜,得到带有乳光的淡蓝色纳米粒胶束溶液。 ( 2) 不同浓度 DGG纳米粒原位凝胶的制备 准确称取不同量的去乙酰结冷胶,加入到制备好的纳米粒胶束溶液,在磁力搅拌下加热使其分散均匀,得到 DGG浓度分别为0.1%,0.3%,0.5%,0.7%,1.0%的纳米粒原位凝胶。 0.5%的结冷胶作为α-细辛脑纳米粒离子敏感型原位凝胶的基质,在非生理状态为自由流动的液体,生理状态下能够发生相变形成凝胶。 参考文献: [1]蒋楠,穆珺,王春柳等. α-细辛脑脂质聚合物杂化纳米粒的制备及表征 [J]. 陕西中医, 2018, 39 (06): 800-805. [2]陆瑾,于雪娥,付廷明等. 响应面法优化PLA-α-细辛脑纳米粒的制备工艺 [J]. 中国现代应用药学, 2018, 35 (02): 182-187. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2018.02.007. [3]陆瑾,展冠军,郭立玮等. PLA-α-细辛脑纳米粒的制备、表征及其对鼻黏膜的毒性 [J]. 中国实验方剂学杂志, 2017, 23 (10): 22-28. DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2017100022. [4]臧巧真,唐涛,龙凯花等. α-细辛脑纳米粒离子敏感型鼻用原位凝胶的制备及体外释药性能 [J]. 中国医院药学杂志, 2015, 35 (23): 2115-2118. DOI:10.13286/j.cnki.chinhosppharmacyj.2015.23.12.
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依匹斯汀的一种合成方法?
依匹斯汀是一种重要的有机合成化合物,其合成方法一直备受研究和探索。本文将介绍一种高效的合成方法,为您呈现依匹斯汀的合成过程及其在有机合成中的潜在应用。 简介:依匹斯汀化合物 , 其化学名为 3- 氨基 -9,13- 二氢 -1H- 二苯并 [c,f] 咪唑并 [1,5-a] 氮杂卓 , 白色至黄色结晶粉末 , 熔点为 270℃ 。临床上多用其盐酸盐。本品为组胺 H1 受体拮抗剂 , 适用于成人所患的过敏性鼻炎、荨麻疹、湿疹、皮炎、皮肤瘙痒症、痒疹、伴有瘙痒的寻常性银屑病及过敏性支气管哮喘的防治。依匹斯汀为组胺 H, 受体拮抗剂 , 是一种抗过敏药 , 其作用机制为通过抑制组胺、白细胞三烯 C,PAF,5-HT, 进而发挥抗过敏作用。动物试验表明 , 依匹斯汀可经乳汁分泌 , 但经人乳分泌尚不清楚。 合成: 专利 CN 114835712 A 发明了一种依匹斯汀的合成方法,包括如下步骤 : 1. 步骤一 : 将化合物 Ⅰ2 ?氨基二苯甲酮、 95 %乙醇溶液混合得到第一混合液,再将硼氢化钠加入到所述第一混合液中,将所述第一混合液的温度升至 75 ~ 80℃ 后反应 2.0h ,并在 75 ~ 80℃ 下减压浓缩处理至所述第一混合液中的 95 %乙醇溶液被除去,向经浓缩处理的所述第一混合液中加入水,并对加入水的第一混合液进行抽滤、烘干得到化合物Ⅱ; 2. 步骤二 : 将所述化合物 Ⅱ 溶解到四氢呋喃中得到第二混合液,将所述第二混合液的温度控制在 0 ?10℃并依次向所述第二混合液内加入路易斯酸、硼氢化钠,再将加入路易斯酸、硼氢化钠的第二混合液的温度升至 60 ~ 70℃ 后回流反应 12.0h ,并在 60 ~ 70℃ 下减压浓缩处理至所述第二混合液中的四氢呋喃被除去,再向经浓缩处理的所述第二混合液中加入二氯甲烷,使所述第二混合液的温度降至 20 ~ 25℃ 时向降温后的第二混合液中加入水,并对加入水的第二混合液静置、分液得到化合物Ⅲ,直接进入步骤三; 3. 步骤三 : 向所述化合物 Ⅲ 中加入有机碱得到第三混合液,使所述第三混合液的温度降至 0 ~ 5℃ ,向降温后的第三混合液中加入由二氯甲烷和氯乙酰氯配制成的第一溶液,使加入第一溶液后的第三混合液反应 1.0h 后进行抽滤、洗涤,得到反应滤液,并在 40 ~ 50℃ 下减压浓缩处理至所述反应滤液中的二氯甲烷被除去,再向经浓缩处理的所述反应滤液中加入无水乙醇,将加入无水乙醇后的反应滤液的温度升至 75 ~ 80℃ 并搅拌溶清,再将溶清后的反应滤液的温度降至 0 ~ 5℃ 并搅拌析出晶体,抽滤、烘干所述晶体,得到化合物 IV ; 4. 步骤四 : 向所述化合物 IV 中加入二甲苯、脱水剂混合得到第四混合液,搅拌所述第四混合液并使所述第四混合液的温度升至 125 ~ 130℃ 后反应 6.0h ,再将所述第四混合液的温度降至 15 ~ 20℃ ,向降温后的第四混合液中加入水并静置、分液取反应产物的有机层,再用水洗涤所述反应产物的有机层,并在 70 ~ 80℃ 下减压浓缩处理至所述反应产物的有机层中的二甲苯被除去,得到化合物 V ,直接进入步骤五; 5. 步骤五 : 向所述化合物 V 中加入 DMF 、缚酸剂、碘化钾、邻苯二甲酰亚胺混合后得到第五混合液,搅拌所述第五混合液并使所述第五混合液的温度升至 90 ~ 100℃ 后反应 5.0h ,再将所述第五混合液的温度降至 20 ~ 30℃ 后加入水并搅拌 2.0h 后抽滤、烘干得到化合物 VI ; 6. 步骤六 : 将所述化合物 VI 与有机溶剂、卤代烃混合得到第六混合液,搅拌所述第六混合液并使所述第六混合液的温度降至 10 ~ 20℃ ,将硼氢化钠加入到降温后的第六混合液中反应 12.0h ,再将所述第六混合液中的反应液转入水中,搅拌转入水中后的反应液 1.0h 并抽滤、加水洗涤、烘干,得到化合物Ⅶ; 7. 步骤七 : 将所述化合物 Ⅶ 、 80 %水合肼加入到 95 %乙醇溶液中混合得到第七混合液,搅拌所述第七混合液使温度升至 60 ~ 70℃ 后反应 5.0h ,再向所述第七混合液中加入 20 %氢氧化钠溶液继续反应 2.0h ,将加入 20 %氢氧化钠溶液后的第七混合液的温度升至 80 ~ 90℃ ,常压回收加入 20 %氢氧化钠溶液后的第七混合液中的 80 %的 95 %乙醇溶液,向被常压回收处理后的第七混合液中加入水使第七混合液的温度降至 10 ~ 20℃ ,再向降温后的第七混合液中加入二氯甲烷搅拌 1.0h 后抽滤、静置分层,得到滤液,取滤液中的有机层,用水洗涤所述滤液中的有机层,并在 40 ~ 50℃ 下减压浓缩处理至所述滤液的有机层中的二氯甲烷被除去,得到化合物Ⅷ,直接进入步骤八; 8. 步骤八 : 向所述化合物 Ⅷ 中加入甲醇溶液、溴化氰得到第八混合液,使所述第八混合液在 10 ~ 15℃ 反应 24.0h ,再向所述第八混合液中加入由氢氧化钠和水配制成的第二溶液,将加入第二溶液后的第八混合液搅拌 2.0h 并抽滤、用水洗涤并加入正己烷重结晶得到化合物Ⅸ。 参考文献: [1]何勇 , 依匹斯汀的合成方法 . 安徽省 , 合肥华方医药科技有限公司 ,2017-03-22. [2]重庆恩联生物科技有限公司 . 依匹斯汀的合成方法 :CN202110136522.4[P]. 2022-08-02.
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叔丁醇钾在使用时需要注意哪些方面?
叔丁醇钾是一种常用的有机碱,适用于化工、医药和农药行业。然而,在不同行业使用时需要注意的事项可能有所不同,因为它具有一定的腐蚀性,不能盲目使用。 叔丁醇钾的熔点约为256至258摄氏度,沸点为275摄氏度。在存放时,需要注意环境温度不超过30摄氏度,否则可能影响其化学性质和正确使用。叔丁醇钾可在化工、医药和农业行业中使用。然而,在使用时,必须注意一些事项。市面上常见的形态有液体和固体两种。不同形态的叔丁醇钾在使用时需要注意的事项也有所不同。它具有一定的碱性腐蚀特性,因此在存放时必须远离火源、隔离火种,并避免阳光暴晒。此外,不能直接接触皮肤,否则可能导致烧灼感。 除了以上方面,使用叔丁醇钾还需要注意什么呢?除了上述事项外,在操作、装卸和搬运过程中,还需要做好防护工作,如佩戴必要的防护面具和防护服,以防腐蚀和灼伤等情况发生。
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#叔丁醇钾
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异莨菪亭的制备方法及用途?
异莨菪亭是一种用于治疗慢性支气管炎和支气管哮喘的平喘药物。它具有松弛平滑肌和抗组织胺的作用。每片剂量为50mg,建议口服1日3次,每次50mg,疗程为20日。使用异莨菪亭可能会出现口干、困倦或兴奋等不适症状。 异莨菪亭的结构 异莨菪亭的制备方法 1.乙酰化反应: 在100升反应罐中加入吡啶(含水0.03%)、1、VI(含水0.6%),并保持搅拌和冷却状态。滴加94多醋酸,保持内温不超过30℃。反应2小时后,加入冰和浓盐酸,甩滤得到固体产物。 2.甲基化与水解反应: 在100升搪瓷罐中加入硫酸二甲酯、无水丙酮(含水0.3%外)、VII和炒干的碳酸钾。在搅拌下回流2.5小时,蒸去大部分丙酮后,加入95外乙醇和浓盐酸,继续蒸去丙酮,再回流2小时。甩滤得到固体产物。 3.精制: 将碳酸钠和亚硫酸氢钠溶于水中,加入异莨菪亭粗品,搅拌均匀,并分次加入氢氧化钠的浓溶液,调节pH值。过滤后,滤液冷却,加入浓盐酸调节pH值,甩滤得到固体产物。 异莨菪亭的用途 异莨菪亭具有类似莨菪亭的松弛气管平滑肌作用,能对抗组织胺和乙酰胆碱所引起的离体气管和回肠的收缩作用。口服异莨菪亭的毒性较低,且能保护组织胺引起的哮喘。异莨菪亭的药理活性较莨菪亭略弱,但副作用较小。异莨菪亭在体内的分布以肝肾为最高,肺次之。 主要参考资料 [1] 新编实用医学词典 [2] 莨菪亭及异莨菪亭的合成 [3] 平喘药物莨菪亭、异莨菪亭及75018
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#异莨菪亭
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核酸内切酶的作用是什么?
核酸内切酶是一类水解酶,具有多种专一性。它们在代谢和修复DNA和RNA中起着重要的作用。 RNaseA核酸内切酶是一种特定的水解核糖核酸的酶。它可以催化核糖核酸的核糖部分3'和5'磷酸二酯键的裂开,生成具有2',3'-环一磷酸衍生物的寡聚核苷酸。 RNaseA核酸内切酶可以用于去除DNA样品中的RNA,确定DNA或RNA中单碱基突变的位置,以及切割RNA:RNA或RNA:DNA中的错配碱基。 RNaseA核酸内切酶来源于牛胰,具有高度专一性。它可以特异攻击RNA上嘧啶核苷酸的C'-3上的磷酸根和相邻核苷酸的C'-5之间的键,生成3'-嘧啶单核苷酸或以3'嘧啶核苷酸结尾的低聚核苷酸。 主要参考资料 [1] 诊断学大辞典
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#核酸
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细胞及分子
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上皮细胞的特点及功能?
上皮细胞是覆盖身体表面和体内空腔器官腔面的细胞,具有明显的极性,一面朝向身体表面或腔面,一面朝向深部的结缔组织。上皮细胞具有强大的角生和更新能力,对机体的防御功能起着重要作用。胃粘膜是胃壁最内层的粘膜,具有保护、吸收、分泌和排泄等功能。胃粘膜由上皮、固有层和粘膜肌层组成。 胃粘膜的生理功能 胃粘膜病变较为常见,主要包括炎症、溃疡、粘膜脱垂和癌等。胃粘膜上皮细胞具有分泌胃酸、消化酶和黏液的功能,以保护胃黏膜免受损害。胃粘膜上皮细胞在急性胃炎、胃溃疡和胃穿孔等病理变化中发挥重要作用。这些细胞的特性包括来源于正常人胃组织、具有特定的免疫荧光染色特征,并且不含有多种病原体。 实验研究发现,三七总皂甙对人胚胃粘膜上皮细胞的增殖能力有明显的抑制作用,且剂量越大作用越强。维甲酸也具有类似的抑制作用,但作用时间和细胞形态的变化与三七总皂甙有所不同。这表明三七总皂甙对胃粘膜上皮细胞具有显著的增殖抑制作用,并且可能与维甲酸的作用机制不同。 参考资料: [1] 儿科学辞典 [2] 新编实用医学词典 [3] 石雪迎, 赵凤志, 戴欣, 等. 三七总皂甙对转化的人胃粘膜上皮细胞增殖的抑制作用[D]. , 2001.
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细胞及分子
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人成骨细胞的功能及调控机制是什么?
人成骨细胞起源于间质细胞或骨髓基质细胞,与成纤维细胞、软骨细胞同源,分化过程中“成骨细胞”通常指一个细胞谱系,包括成骨细胞前体细胞、活性成骨细胞、骨衬细胞以及最终阶段的骨细胞。人成骨细胞前体细胞(osteoblastprecursorcells)呈梭状,可表达Ⅰ型胶原蛋白,而碱性磷酸酶及骨桥蛋白表达水平较低;活性成骨细胞呈矮柱状,直径约20μn,为单核细胞,通常沿骨表面呈簇状排列,电镜下可见大量的粗面内质网和发达的高尔基复合体,提示其代谢极为活跃,能合成及分泌大量的骨基质蛋白及碱性磷酸酶;骨衬细胞(bone-liningcell)呈扁平状,贴附于骨组织表面,处于“静止”状态,其功能尚不清楚,可能对调节破骨细胞的分化有重要的影响;活性成骨细胞不断地产生骨基质,将自己包埋于其中,并最终分化为骨细胞(osteocyte),调节骨矿物质的流出与流入。 人成骨细胞的主要功能是产生骨基质、分泌Ⅰ型胶原和非胶原蛋白、调节骨基质的矿化和破骨细胞的骨吸收作用。成骨细胞负责骨基质的形成,由于骨基质的形成到矿化需要10天左右,从矿化前沿到距成骨细胞表面5~50μm通常为未矿化的骨基质,称为类骨质(osteoid)。一旦成骨细胞到达骨表面,即表现出合成和分泌胶原、非胶原蛋白和调节因子的能力。所合成的蛋白20%为Ⅰ型胶原,同时还分泌骨钙素、骨形态形成蛋白、胰岛素样生长因子、骨连接素及骨桥蛋白等,促进骨的矿化,在骨重建中起重要作用。这些骨基质蛋白以及碱性磷酸酶呈先后顺序表达,成为成骨细胞谱系的分化标记,而碱性磷酸酶则是成骨细胞分化系列中最重要的标记。成骨细胞还可通过分泌细胞因子、生长因子以及膜接触方式调控破骨细胞的分化与成熟破骨细胞的活化,IL-11、IL-6介导下破骨细胞分化因子(OPG)的表达是该调节作用的关键。同时,成骨细胞所产生的胶原酶也可活化破骨细胞,协助破骨细胞的破骨作用。人成骨细胞自身还可合成多种细胞生长因子和白细胞介素,但同时也接受系统或局部细胞因子的调节。调节成骨细胞分化的激素包括维甲酸A、活性维生素D 3 、甲状旁腺激素等,局部微环境中各种细胞生长因子和白细胞介素等对其调控作用也非常重要。各种因素致成骨细胞活性下降均可引起骨质减少并最终导致骨质疏松症的发生,增加成骨细胞的活性是预防和治疗代谢性骨病的关键之一。 主要参考资料 [1] 内科学·第二卷
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材料科学
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匹伐他汀的制备及作用机制?
背景及概述 [1][2] 匹伐他汀是一种药物,也被称为NK-104、伊伐他汀和尼伐他汀。它是一种HMG-COA还原酶抑制剂,通过竞争性抑制HMG-COA还原酶的活性来降低血脂。最近的研究表明,匹伐他汀不仅可以降低血脂,还具有保护心脑血管功能的作用。匹伐他汀钙是第一个全合成的HMG-COA还原酶抑制剂,被誉为"超级他汀",具有强大的降脂效果。 制备 [1] 匹伐他汀乙酯的制备过程如下: 1)在氮气气氛下,将氢化钠和THF装入烧瓶中并冷却。向该混合物中逐滴添加DHAB在THF中的溶液,并在搅拌后反应。 2)向反应后的溶液中逐滴添加PT-ALD在THF中的溶液,并在搅拌后反应。通过HPLC分析发现,转化率为99.2%。 3)将有机层用氯化钠水溶液、柠檬酸水溶液和氯化钠水溶液洗涤。通过HPLC分析发现,产率为88.2%。 4)将有机层浓缩并添加乙醇,加热反应后冷却并过滤回收晶体。 5)将晶体和乙醇加热,冷却后过滤回收晶体并干燥。 6)将底物溶液与细菌细胞反应,通过稀释和过滤得到滤液。通过HPLC分析发现,转化率为85.7%。 主要参考资料 [1]CN201210516723.8匹伐他汀酯的新晶型及其制备方法
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#匹伐他汀乙酯
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精细化工
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日用化工
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盐酸有哪些用途?
盐酸是氯化氢的水溶液,是一种一元无机强酸,广泛应用于工业领域。稀盐酸是指质量分数低于20%的盐酸,化学式为HCl。它是一种无色澄清液体,具有强酸性和刺激性气味,常用作药用辅料和pH值调节剂,需要密封保存于玻璃瓶中。 盐酸的用途 1、除水垢 2、卫生清洁 稀盐酸可用于打扫厕所、墙壁、地面等发黄、发黑、有异味的地方。 3、酸洗钢材 盐酸常用于酸洗钢材,可以去除表面的锈或铁氧化物。通常使用浓度为18%的盐酸溶液进行碳钢的清洗。 4、制备有机化合物 盐酸广泛用于制备有机化合物,如氯乙烯、二氯乙烷、双酚A等,这些化合物是PVC塑料、聚碳酸酯和催化胶黏剂的重要原料。 5、制备无机化合物 盐酸可以与碱反应,用于制备许多无机化合物,如氯化铁和聚合氯化铝,它们在污水处理、纸张和饮用水生产中起着絮凝剂和混凝剂的作用。 6、制备其他无机物 盐酸还可用于制备其他无机物,如道路用盐氯化钙、电镀用盐氯化镍和镀锌工业、电池制造业用盐氯化锌等。 7、控制pH值和中和碱液 盐酸可用于调节溶液的pH值。
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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如何制备磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍?
目前,国际上采用的方法是将碳酸胍水溶液用磷酸水溶液中和,经过蒸发、浓缩、结晶的过程制得。然而,这种方法存在着使用昂贵原料碳酸胍和产品在水中结晶困难的问题。据文献报道,日本在1978年年产磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍达到了120吨。此外,联邦德国、澳地利和印度也有相关的生产报告。在我国,浙江巨州化工厂在九十年代初曾试图使用该方法进行生产,但由于结晶效果不佳,产品呈膏状,因此已经停产。 新的合成方法 现在,有一种利用非常普通的起始原料,采取新的合成工艺的方法来制备磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍。具体步骤如下:在1000毫升玻璃三口瓶内,加入工业级别1摩尔的双氰胺和2.1摩尔的氯化铵混合,进行熔融反应,升温至170-230℃内,反应2-3小时,冷却后再加入500毫升甲醇作为溶剂,经过搅拌溶解后加入2.1摩尔的片状固体氢氧化钠,溶剂用量为熔融物片状固体氢氧化钠体积的4倍,经回流反应2小时后得到游离胍混合物。然后,冷却并进行过滤,过滤后的残渣可以回收三聚氯胺和氯化钠。过滤后的滤液,用85%浓度的工业磷酸中和至PH值为8,得到磷酸氢二胍的白色沉淀,或者中和至PH值为4时,得到磷酸二氢一胍的白色沉淀。经过沉淀老化,抽滤干燥后得到白色粉末状的磷酸氢二胍或磷酸二氢一胍,其产出率高达80%左右。过滤后的滤液经蒸馏可回收甲醇达60%左右。剩余的反应釜中残液经过蒸发、浓缩、结晶,可得到磷酸氢二胍或磷酸二氢一胍。 主要参考资料 [1] CN97105223.9磷酸二氢一胍和磷酸氢二胍的合成方法
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#磷酸
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材料科学
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氟硅酸的应用领域及防腐措施?
氟硅酸是一种强酸,可用于制取氟硅酸盐及四氟化硅等化合物。它在金属电镀、木材防腐、酿造工业设备消毒等方面有广泛应用。此外,氟硅酸还可作为媒染剂和金属表面处理剂。它具有耐氢氟酸和强氧化性的特点,适用于氟硅酸高温气体和溶液的腐蚀防护,因此在电镀厂、玻璃厂、化肥厂、有色冶炼厂等场合设备中得到广泛应用,具有长久的防护寿命。 氟硅酸的酸性很强,其盐类溶解度特殊。在0.03mol/L浓度下,其pH值为1.6。氟硅酸具有较强的腐蚀性,能释放出有毒的氟化物气体。那么,氟硅酸到底有多强呢?让我们来具体了解一下。 氟硅酸的防腐应用 氟硅酸又称硅氟氢酸,是一种无色气体,具有强酸性和腐蚀性。它可以侵蚀玻璃,因此需要保存在蜡制或塑料制容器中。氟硅酸的水溶液呈无色,可用于制取氟硅酸盐和冰晶石,也可用于电镀、啤酒消毒、木材防腐等领域。氟硅酸的制备方法包括将二氧化硅溶解于氢氟酸中,或将石英粉、氟化钙和浓硫酸混合后加热。此外,还可以从磷肥厂中分解磷矿时逸出的四氟化硅气体中吸收水得到氟硅酸。 在磷肥生产过程中,会产生大量含有氟硅酸和少量氢氟酸的废液。为了防止氟硅酸贮槽的腐蚀,通常采用非硅质材料进行防护。传统的方法包括衬胶和使用酚醛胶泥砌石墨砖等。此外,还有耐氢氟酸(HF)防腐涂料和耐强氧化涂料可供选择。耐氢氟酸防腐涂料采用氟加密型酚醛树脂、重晶石和纳米铬粉等特种材料加工而成,具有良好的耐酸性能。耐强氧化涂料则采用聚四氟乙烯、重晶石和鳞片状石墨烯等材料,具有高温钝化螯合效果,涂层耐有机溶剂和酸性溶液的溶胀性能好。 在选择氟硅酸防腐措施时,需要注意不能选择任何使用有机硅或无机硅作为成膜物的涂料。除了氟硅酸的储槽,它还广泛应用于磷肥厂和有色冶金厂的余热回收换热设备上,以降低制造成本并提高换热效率。
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#氟硅酸
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头孢替安是一种什么样的抗生素?
头孢替安,又称为头孢噻乙胺唑或泛司博林,是第二代头孢菌素之一。它是一种抗菌谱与头孢唑啉钠相似的药物,对G+细菌和G-细菌的抗菌作用都非常强。特别是对大肠埃希氏菌、肺炎克雷伯氏菌和奇异变形杆菌具有强烈的抗菌活性。头孢替安可以用于治疗各种感染,如败血症、呼吸道感染、胆道感染、腹膜炎、泌尿生殖道感染、前列腺炎、骨髓炎以及皮肤软组织的感染等。与其他已知的头孢菌素相比,头孢替安具有更广泛的抗菌谱和更强的抑制活性。 头孢替安的制备方法是什么? 头孢替安的制备方法如下:首先,在20ml pH6.4和2.5ml磷酸盐缓冲溶液的混合物中溶解一定比例的7-??(4-硫氰基-3-氧代丁基丁酰胺基)-3-乙酰氧基甲基-3-cephem-4-羧酸和四氢呋喃。然后加入碳酸氢钠溶液,并将溶液放置过夜。接下来,在该混合溶液中溶解一定比例的1,3,4-噻二唑-2-硫醇和碳酸氢钠,然后在58℃加热搅拌16小时。最后,通过一系列处理步骤,得到头孢替安杂质的晶体产物。该产物的熔点为122℃-140℃(分解)。 主要参考资料 [1] 微生物学词典 [2] (US4517361) Cephalosporin derivatives
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#头孢替安杂质
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材料科学
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碳吸附型标准大鼠血清的作用是什么?
标准大鼠血清(碳吸附过滤)是一种低水平类固醇类的血清产品,通过碳吸附过滤获得。血清是一种复杂的混合物,由血浆去除纤维蛋白原而形成。血清的组成成份多数已知,但仍有一部分尚不清楚,且血清的组成及含量会因供血动物的性别、年龄、生理条件和营养条件的不同而异。 血清是血浆中不含纤维蛋白原的胶状液体,具有维持血液的正常粘度、酸碱度、渗透压等作用。它主要由水和各种化学成分组成,包括白蛋白、α1、α2、β、γ-球蛋白、甘油三酯、总胆固醇、谷丙转氨酶等。碳吸附型标准大鼠血清是一种低水平类固醇类的血清产品,通过碳吸附可降低血清中许多激素及生长因子的浓度,如雌二醇、皮质醇、皮质酮、B类维生素、T3、T4、前列腺素等。这种血清适用于那些需要这些分子的细胞培养实验中,可能降低细胞生长性能。血清中含有各种血浆蛋白、多肽、脂肪、碳水化合物、生长因子、激素、无机物等,这些物质对促进细胞生长或抑制生长活性是达到生理平衡的。活性炭能够结合脂溶性分子,因此能够用来除去激素类物质。 碳吸附型标准大鼠血清的应用领域是什么? 用于大鼠骨髓间充质干细胞培养方法的比较及细胞鉴定 研究大鼠骨髓间充质干细胞(Bone marrow mesenchymal stem cell, BMSCs)的不同培养方法的差异,以及对培养出的不同代数的细胞进行形态学观察和表面标记物鉴定。为今后提供高纯度的BMSCs的培养方法和依据。 方法:取150g~180g左右2只雄性SD大鼠后肢股骨、胫骨骨髓,分别采用全骨髓培养法和密度梯度离心法进行培养。将两种方法分离出的细胞进行贴壁细胞的筛选并培养,利用BMSCs易于贴附于塑料制品的特性进行多次传代纯化。观察两种方法培养的不同代数的细胞形态,绘制贴壁的细胞生长曲线,利用流式细胞仪检测P5代cd34、cd29、cd44、cd45细胞因子,鉴定是否为骨髓间充质干细胞。 结果:形态学观察上可见两种方法所获取的细胞呈长梭形,呈现特征性的漩涡状生长。绘制两种方法P0至P10代的细胞增殖生长曲线图,以每一代单皿传代数量为检测指标进行单样本配对T检验分析,结果为:P<0.05。证明全骨髓培养法细胞增殖较快。对P3代2组细胞进行流式细胞检测结果CD34、CD45阴性,CD29、CD44阳性。证明两种方法培养的细胞符合BMSCs的特性。 结论:全骨髓培养方法相比于密度梯度离心法不仅可以成功分离骨髓间充质干细胞,而且对试剂要求较少,更加经济,操作更简单、易行,培养所需周期较短。全骨髓培养法培养出的BMSCs在5~10代时的细胞纯度高,活性好且BMSCs纯度较稳定,可进行BMSCs多向分化诱导及应用BMSCs进行动物实验研究及临床应用。 参考文献 [1]Mesenchymal stem cells showed the highest potential for the regeneration of injured liver tissue compared with other subpopulations of the bone marrow[J].Kyung-Ah Cho,Sun-Young Ju,Su Jin Cho,Yun-Jae Jung,So-Youn Woo,Ju-Young Seoh,Ho-Seong Han,Kyung-Ha Ryu.Cell Biology International.2009(7) [2]Donor-derived hairy cell leukemia[J].Guillermo J.Ruiz-Argüelles,Guillermo J.Ruiz-Delgado,Edgar Calderón-Meza,Alejandro Ruiz-Argüelles,Javier Garcés-Eisele.Leukemia & Lymphoma.2009(10) [3]VEGFR1/CXCR4-positive progenitor cells modulate local inflammation and augment tissue perfusion by a SDF-1-dependent mechanism[J].Andrew Wragg,Jason A.Mellad,Leilani E.Beltran,Mikhail Konoplyannikov,Hong San,Sherry Boozer,Robert J.Deans,Anthony Mathur,Robert J.Lederman,Jason C.Kovacic,Manfred Boehm.Journal of Molecular Medicine.2008(11) [4]Chondrogenesis,bone morphogenetic protein-4 and mesenchymal stem cells[J].N.D.Miljkovic,G.M.Cooper,K.G.Marra.Osteoarthritis and Cartilage.2008(10) [5]杨陆蒙.大鼠骨髓间充质干细胞培养方法的比较及细胞鉴定[D].新疆医科大学,2012.
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#大鼠
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细胞及分子
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全基因组测序技术的发展和应用?
全基因组测序是对未知基因组序列的物种进行个体的基因组测序。随着技术的发展,全基因组测序经历了三代的技术发展。第一代测序技术是以Sanger的双脱氧链终止法和Maxam化学降解法为基础发展而来的,虽然易掌握且精确度高,但操作过程复杂、耗时长且费用高昂。进入21世纪后,第二代测序技术逐渐形成,以高通量测序为特点,能够方便地对一个物种的基因组或转录组进行测序。第二代测序技术保持了高准确度,大大降低了测序成本并极大地提高了测序速度。而第三代测序技术则以单分子测序技术为基础,虽然存在成本高和测序错误率高的技术缺陷。 基因测序技术比较 人类全基因组测序技术的应用 全基因组测序技术在许多领域都有广泛的应用。首先,它可以用于罕见病例的病因学诊断,通过定位基因序列的突变位点,为临床治疗提供新的思路和方法。其次,通过对普通疾病的致病原进行全基因组测序研究,可以发现其中的罕见变异,并预测其发病风险,从而降低其对人类健康的风险。此外,全基因组测序技术还可以在癌症研究中发挥重要作用,帮助查找可能在癌症发生过程中起着关键作用的基因。此外,它还在遗传学和个性化治疗中有着广泛的应用,为系统遗传学研究和产前胎儿遗传疾病诊断带来了极大的发展。最后,全基因组测序技术还可以用于瘢痕研究,通过对病例进行测序分析,可以发现新的突变基因位点和致病因素,为瘢痕的防治提供新的方法和希望。 主要参考文献 [1]滕国栋综述,陈敏亮审校。全基因组测序技术的发展和应用。中闭美容医学2013年2月第22卷第4期ChineseJournalofAestheticMedicine.Feb.2013.V01.22.No.4. [2]李桂澜,匡华.高通量测序技术在食品微生物检测中的应用。第10卷第15期2019年8月食品安全质量检测学报
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材料科学
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野山药的特点及应用?
野山药是一种块茎植物,形状长圆柱形,外皮棕黄色。它具有多种叶片形态,叶片上有珠芽。野山药的花序分为雄花序和雌花序,分别着生于叶腋。野山药的果实为三棱状扁圆形或三棱状圆形,种子着生于每室中轴中部。野山药具有药用功能。 野山药的制备方法 野山药提取物是一种天然的植物源性激素,可以作为合成体内激素的底物。野山药提取物在卵泡生长、成熟和排卵过程中起着重要作用。它可以促进卵泡内雄激素的增加,改善卵巢储备功能。此外,野山药提取物还可以增加胰岛素样生长因子,提高卵巢对激素的敏感性,促进卵泡募集和发育。通过改善卵巢环境微环境,野山药提取物可以提高卵子质量,使卵巢功能年轻化。因此,野山药提取物对卵巢功能低下的治疗具有一定的临床效果。 参考资料: [1] 中国野生蔬菜资源 [2] 野山药提取物治疗卵巢功能低下的临床观察
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精细化工
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材料科学
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材料科学
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材料科学
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如何制备间羟基苯乙酸并应用于医药合成中间体?
间羟基苯乙酸是一种常用的医药合成中间体。为了实现高效的制备,铜催化的芳基卤代物的水解反应成为了一种具有重要应用前景的方法。然而,由于钯催化剂价格昂贵且需要复杂的配体,这种方法的应用受到了一定的限制。因此,我们需要一种绿色且适合工业化应用的铜催化体系。 制备方法 间羟基苯乙酸的制备方法如下:在100mL水热合成反应釜中,加入3mmol的氢氧化钠和5mL的水,搅拌溶解后,再加入0.5mmol的间碘苯乙酸、0.05mmol的氧化亚铜和0.05mmol的白坚木皮醇。反应在100℃下均匀搅拌6小时,冷却后用稀盐酸调节pH值至2,再用乙酸乙酯进行萃取。萃取液经浓缩后进行柱层析,最终得到间羟基苯乙酸,收率为71%。其质谱图m/z为153.1[M+H]+,150.9[M-H]-,熔点为129-131℃。 应用领域 间羟基苯乙酸可以用于制备3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸。具体的合成路线如下图所示: 首先,以化合物11间羟基苯乙酸为原料,经过酯化反应合成间羟基苯乙酸乙酯(化合物9)。然后,通过甲酰化反应合成4-甲酰基-3-羟基苯乙酸乙酯(化合物1)。接着,经过氧化反应合成4-乙酰乙酯基-2-羟基苯甲酸(化合物2)。最后,通过酯化醚化反应合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸乙酯(化合物3),并经过水解反应制得目标产物化合物4。 主要参考资料 [1] CN201910303215.3白坚木皮醇在铜催化芳基卤代物水解反应中的应用 [2] CN201410091929.X3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法
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#3-羟基苯乙酸
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硫脲的作用和用途是什么?
硫脲,又称硫代尿素,是一种含硫有机化合物。其化学式为CH4N2S,呈白色有光泽的晶体,可溶于冷水和乙醇,微溶于乙醚。在空气中容易受潮。 工业上,硫脲通过石灰氮和硫化氢气体的吸收合成反应制得硫脲溶液。溶液经过多次过滤除渣、洗涤净化后,进入结晶罐进行冷却结晶。固液分离后,晶体经过甩干和烘干制得硫脲成品。 硫脲具有多种用途: 作为电镀添加剂,硫脲中的硫原子能与金属离子形成络合物,阻滞溶液中金属离子的放电,从而提高阴极极化作用,细化镀层的结晶组织,使镀层整平、光亮、细致。 能与金属形成稳定的络合物,在金属酸洗过程中加入少量硫脲,可以抑制酸液对金属的腐蚀。同时,硫脲也适用于高压锅炉和塔器设备污垢的清洗。 在有机合成中,硫脲用于制造各种硫脲衍生物,如甲基硫脲、二乙基硫脲、二苯基硫脲和二氧化硫脲。 硫脲是制备邻苯二甲酸酐和富马酸的催化剂。 用于制备环氧树脂快速固化剂、合成树脂涂料和阴离子交换树脂。 用作三聚氰胺甲醛树脂胶黏剂的增韧剂。 在照相工业中,硫脲可用作显影剂、调色剂或定影乳液的稳定剂。 在纺织工业中,硫脲用作漂白剂、染色剂和防氧化剂。 硫脲在晒图纸中使用,具有蓝线清晰、不易褪色的特点。 用作橡胶硫化促进剂。 硫脲是金属矿物浮选剂,可用于提炼黄金。 用于纸张处理剂,可作为偶氮感光纸的还原剂。
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#硫脲
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污泥调理剂的种类和使用方法有哪些?
污泥调理剂是一种化学药剂,包含净水剂、有机聚合物、污泥剥离剂、污泥表面处理剂、破壁剂脱脂剂、污泥表面结构改性剂等成分。它能改变污泥表面结构,降低污泥固体表面负荷,降低污泥表面比表面积,破坏细菌结构。根据成分的不同,污泥调理剂可分为无机调理剂、有机调理剂、复合调理剂三大类。 一、无机调理剂 无机调理剂主要有铁盐和铝盐两大类。铁盐调理剂包括氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、聚合硫酸铁等,铝盐调理剂包括硫酸铝、三氯化铝、碱式氯化铝、聚合氯化铝等。 投加无机调理剂可以加速污泥的浓缩过程,改善过滤脱水效果。然而,无机调理剂用量较大,一般要达到污泥干固体重量的5%~20%。此外,无机调理剂具有腐蚀性,特别是铁盐,所以投加系统需要具备防腐性能。 二、有机调理剂 有机调理剂是一种合成高分子调理剂,种类很多。根据聚合度和离子型的不同,有机调理剂可分为低聚合度和高聚合度两种,以及阳离子型、阴离子型、非离子型、阴阳离子型等。与无机调理剂相比,有机调理剂投加量较少,一般为污泥干固体重量的0.1%~0.5%,而且没有腐蚀性。 有机调理剂主要是聚丙烯酰胺系列的絮凝剂产品,包括阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺和非离子型聚丙烯酰胺。阳离子型聚丙烯酰胺能中和污泥颗粒表面的负电荷并在颗粒间产生架桥作用,具有较强的凝聚力。为了降低成本,可以使用较便宜的阴离子型聚丙烯酰胺和石灰联用,形成一种复合的凝聚体系。 三、复合调理剂 为了降低成本,一些污泥处理厂采用无机混凝剂和有机混凝剂的组合来处理污泥。通过无机混凝剂的电中和作用和有机混凝剂的吸附架桥作用,可以形成较大的污泥絮凝体。常见的组合方式包括三氯化铁+阴离子聚丙烯酰胺、三氯化铁+阳离子聚丙烯酰胺、聚合氯化铝+阳离子聚丙烯酰胺等。 此外,还有一些污泥处理厂在阳离子聚丙烯酰胺之前加入少量高锰酸钾,可以降低药剂的使用量并减少恶臭。
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