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什么是N-羟乙基乙二胺? N-羟乙基乙二胺是一种有机化合物,可由乙二胺和环氧乙烷的反应制得。它在二氧化硫水溶液中可以结晶出N-羟乙基乙二胺亚硫酸氢盐一水合物。它可作为配体和金属配位。 用途 羟乙基乙二胺是一种重要的医药和日用化工原料,可以用来生产缓蚀剂、光稳定剂、硫化促进剂、以及哌嗪等医药中间体。在表面活性剂方面,以羟乙基乙二胺为原料生产的阳离子和两性离子咪唑啉表面活性剂占此种表面活性剂总生产能力的90%以上,近年来,市场对羟乙基乙二胺的需求量不断增大,但是由于国内仍没有规模生产,产品大部分依赖于进口。 合成工艺 CN114315613A涉及一种羟乙基乙二胺的合成工艺,以乙醇胺为原料,运用管道反应器,在200℃以上的温度中直接一步合成,本发明在反应过程中未产生腐蚀性气体,无需后续脱除,节省加工流程,并且乙醇胺转化率不小于60%,羟乙基乙二胺选择性不小于90%,原料利用率高,90~110公斤的乙醇胺能得到45~55公斤的羟乙基乙二胺,收率高;本发明中,采用减压蒸馏回收未转化的乙醇胺,并用来套用下一批羟乙基乙二胺的合成,利用率高,回收方便。 毒性 急性毒性口服-大鼠LD50: 3000 毫克/公斤; 口服-小鼠LD50:3550 毫克/公斤 参考文献 CN114315613A查看更多
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奥克立林到底安不安全?还能不能使用含有这个防晒剂的产品呢? 奥克立林目前作为化妆品准用防晒剂受欧盟化妆品法规(EC) No 1223/2009附录VI第10条款监管,最高允许使用浓度10 %(以酸计),常用于防晒产品、身体/面部护理、香水等产品中。 近年,美国非营利科学组织HEL(Haereticus Environmental Laboratory)呼吁FDA将含有“奥克立林”的防晒霜下架。该实验室声称,“奥克立林”可能含有疑似致癌物质二苯甲酮。实验室执行主任克雷格·唐斯表示,“FDA对它们的安全性一无所知,在这种情况下允许这些产品上架是不道德的。这条新闻在国内一些护肤爱好者中引起了一阵骚动。 奥克立林自身的安全性 对于奥克立林的安全性,有一定的争议性。有研究认为,奥克立林具有潜在的致敏性,有可能干扰内分泌以及具有生殖发育毒性。但也有观点认为,单独使用奥克立林不会引起光过敏,使用含有奥克立林防晒霜过敏的案例极为罕见。一些因暴露在阳光下(光过敏)和短暂的皮肤刺激案例都涉及使用高浓度的奥克立林。根据世界卫生组织的定义,该成分不是内分泌干扰物。 在1994年,SCCP(欧盟消费者安全科学委员会SCCS前身)曾对奥克立林在化妆品中使用的安全性进行评估(SCCP, 1994),认为该物质无毒、无刺激性且是非致敏剂。 仔细研究认为奥克立林具有致敏、干扰内分泌的报告,实验人员每天要高浓度使用含有奥克立林的产品。而在实际应用时,奥克立林在防晒霜的添加量不会很高,实验环境和真实应用有不小距离。另外,现在的配方技术大量采用包裹、缓释、隔离技术,在一定程度上可以防止奥克立林直接接触皮肤,渗入人体内部。综合判断下来,奥克立林自身安全性是有保障的,是可以使用的。不过,如果您属于特别敏感脆弱的肌肤,或者正在怀孕、哺乳期,这时要慎重一些,最好不要使用含有奥克立林的防晒产品。 奥克立林对环境的影响 奥克立林是由二苯甲酮与氰基乙酸2-乙基己酯进行Knoevenagel缩合反应制得,该反应为可逆反应,奥克立林中不可避免的混有杂质二苯甲酮。 二苯甲酮(benzophenone)是一种致癌物质,存在透皮吸收的危险。皮肤类产品中高达70%的二苯甲酮会被皮肤吸收到体内,它会干扰人的内分泌,导致接触性皮炎,是诱发荨麻疹和过敏反应的凶手之一。 奥克立林的杂质二苯甲酮,含量很低,正常来说不会对人体造成影响。但是,法国索邦大学和 Haereticus 环境实验室的研究人员在《毒理学化学研究》杂志上发表的一项研究显示,奥克立林可自然降解为二苯甲酮。随着产品老化,产品中的二苯甲酮浓度迅速增加。自然界中的奥克立林降解为二苯甲酮,积累到一定程度,会对自然环境造成影响。特别会对海洋动植物产生危害,影响生态环境。帕劳、马绍尔、维京群岛等地自2020年1月起已经禁止使用含有奥克立林的防晒产品。查看更多
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福美双对小麦幼苗镉积累及生理特征的影响是什么? 镉(Cd)是植物非必需的重金属元素,极易污染土壤和水源,并通过生物富集作用在植物体内积累,对植物的生长发育表现出很高的毒性,形态上表现为植株矮小和产量下降,生理上则会引起作物的光合能力下降以及氧化胁迫。为探明镉胁迫下喷施杀菌剂福美双对小麦幼苗镉积累及生理特征的影响,高志新等人 [1] 以常规冬小麦品种为供试作物,采用水培法,在不同浓度镉胁迫下,于小麦苗期分别喷施高(400倍稀释液)、低(800倍稀释液)两个剂量的福美双制剂,研究福美双对小麦幼苗镉积累、分布以及抗氧化系统和光合作用等生理特征的影响. 研究方法 研究以冬小麦幼苗为供试材料,采用水培方法,探讨镉胁迫下福美双对小麦生理特性以及对镉分配和积累的影响及其可能的作用机制,为研究施用农药这种常规农艺措施对镉污染麦田安全生产的影响提供有益探索和理论支持. 结论 (1)施用福美双对Cd胁迫下的小麦幼苗的鲜质量无显著影响,提高了光合速率,叶绿素、丙二醛、H2O2和过氧化氢酶含量,降低了超氧化物歧化酶含量. (2)施用福美双提高了小麦中 S 的含量,也促进了小麦对Cd的积累。施用福美双增加了小麦亚细胞各器官中 Cd 的含量;提高了 Cd 在细胞壁中的占比,降低了Cd在细胞液中的占比;使小麦植株体内Cd的化学形态由氯化钠提取态转变为乙醇提取态和去离子水提取态. (3)福美双促进了小麦幼苗对Cd的积累,降低了植株抗氧化能力并加剧了 Cd 胁迫,施药剂量和效应呈正相关。所以镉胁迫下施用福美双对小麦的安全优质生产和食品安全造成了进一步威胁,建议在 Cd 污染麦田选择其他杀菌剂防治病害,如无其他选择,则尽量以低剂量施用福美双. 参考文献 [1] 高志新,米禄琪,刘烨潼,李泊岩,秦旭,孙约兵. 镉胁迫下福美双对小麦幼苗镉积累及生理特征的影响[J]. 农业环境科学学报, 2023, 42(8): 1685-1694. 查看更多
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什么是10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐? 简介 10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐是一种有机盐类化合物,具有复杂而独特的分子结构,结合了甲基、均三甲苯基和吖啶等基团,形成稳定的盐类。这种化合物展现出一系列独特的化学性质。 10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐的性状 合成 合成该化合物的方法包括将各种化学物质在特定条件下混合反应,最终得到目标产物。 安全性 由于10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐具有较强的刺激性和氧化性,使用时需要特别注意安全。操作人员应遵守相关的安全操作规程和规定,确保人身安全和设备安全。 参考文献 [1]王绮,沈霞,蒋海珍,等.反相高效液相色谱法分离测定10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐[J].上海大学学报(自然科学版), 2002. [2]李朝杰,户超群,袁志法,等.10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐的制备方法及应用:202111602110[P][2024-05-15]. 查看更多
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5-氨基乙酰丙酸盐酸盐有哪些重要应用价值? 简介 5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,又称为5-氨基-4-氧戊酸盐酸盐,是一种具有丰富反应性和生物活性的有机化合物。它是一种天然存在的化合物,在动植物体内和食物中广泛分布。除了在血红素生物合成和其他化合物合成中的重要作用外,5-氨基乙酰丙酸盐酸盐还在医药、农业和食品等领域具有重要的应用价值。 生产工艺 5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的生产工艺包括以硝基乙酸酯和丁二酸酐为原料,在强碱性条件下进行亲核加成反应等步骤。精确控制反应条件和原料比例是确保产物纯度和收率的关键。 用途 5-氨基乙酰丙酸盐酸盐在有机合成和医药领域具有重要的应用价值。它可以作为结构修饰与合成中间体,用于优化药物的生物活性和药代动力学性质。此外,作为一种天然氨基酸衍生物,它还具有促进血红素合成和维持机体正常生理功能的作用。 参考文献 [1]张露露,林建平,朱力,等.从发酵液中分离提取5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的新工艺[J].高校化学工程学报, 2010, 24(4):6. [2]刘东旭,王镜涵,胡志强.5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的工艺研究[J].山东化工, 2022, 51(1):68-70. [3]庄文明,李素华,朱孔杰,等.5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法[J].广州化工, 2017(18). 查看更多
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什么是(2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷? 介绍 (2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷是一种有机硅化合物,具有化学式C8H19BrOSi,分子量为239.23。它通常呈现为无色至浅黄色的液体形态,对水解相对稳定。在药物合成研究中具有提高反应进程、产物专一性以及敏感基团的高效定位保护等优势。此外,它在有机合成中也有很多用途。 图一:(2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷 合成 在合成过程中,通过将TBDMSC1和咪唑溶解在DMF中,然后加入2-溴乙醇进行反应,最终得到(2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷。 图二:(2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷的合成 通过一系列反应步骤,可以合成(2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷,这是有机合成中的关键中间体之一。 图三:(2-溴乙氧基)-特丁基二甲基硅烷的合成2 参考文献 [1] PILATTE, Isabelle, No?lle, et al. AZABENZIMIDAZOLE DERIVATIVES AS PI3K BETA INHIBITORS [P]. EP2017064672, 2017-12-21. [2] ANAND, KUMAR N, BLAZEY, et al. ANAPLASTIC LYMPHOMA KINASE MODULATORS AND METHODS OF USE [P]. US2004023762, 2005-09-15. [3] BARRES, A. B, NAKAYAMA, et al. METHODS FOR TREATING NEURODEGENERATIVE DISEASES [P]. US2011050071, 2012-07-05. 查看更多
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2,4-二氯吡啶有哪些应用领域? 简述 2,4-二氯吡啶是一种含有两个氯原子的吡啶化合物,其性状为无色至淡黄色透明液体,闪点为89 ℃,沸点为189-190 ℃。在储存时需避免明火和高温。 应用 药物合成领域报道了一种医药原料2-溴-4-氟吡啶的合成方法,以2,4-二氯吡啶为原料进行卤代步骤,然后进一步通过甲基化可得到2-溴-4-氟吡啶。该合成方法简单、高效、操作安全,非常实用。除此之外,其他吡啶衍生物也可以以2,4-二氯吡啶为原料制备得到。 通过在2,4-二氯吡啶上引入3-联苯基合成了一种新型有机电致磷光材料,具有良好的光学性能和热稳定性。 参考文献 [1]彭海燕.医药原料2-溴-4-氟吡啶的合成方法:CN201510749102.8[P].CN106117126A. [2]龚峰,杨铁,李新路,等.一种吡啶衍生物的制备方法:CN202110609822.X[P].CN202110609822.X. [3]李杰,晏彩先,姜婧,等.新型黄光铱磷光配合物的合成,表征及性能研究[J].化学世界, 2018, 59(5):6.DOI:CNKI:SUN:HXSS.0.2018-05-006.查看更多
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水杨酸甲酯的合成方法和来源有哪些? 引言: 水杨酸甲酯的合成方法多样,包括化学合成和自然提取两大类。了解这些合成途径和来源有助于优化生产过程和提高产品的纯度。 简介:什么是水杨酸甲酯? 冬青树叶中含有水杨酸甲酯(MeSA),俗称冬青油,也叫白株木油,是一种无色或带淡黄色的油状液体,有冬青香味,味甜而辣,熔点: - 8.6℃ ,沸点:218 ~224℃ ( 沸腾时部分分解),三氯化铁检测呈紫色,易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸等有机溶剂。 MeSA 是一种 β 羟基酸,通过其前体化合物 SA 从异分支酸 (IC) 和苯丙氨酸氨裂解酶 (PAL) 途径衍生而来。MeSA 最初是从冬青Gaultheria procumbens (Cahours 1843 ) 中分离出来的,但在植物界中广泛存在。在某些情况下,它的浓度会使其典型的“冬青香气”被人类的鼻子感知到, 1. 水杨酸甲酯来自哪里? ( 1) 水杨酸甲酯是由许多种类的植物产生的,也是合成生产的 。水杨酸甲酯是一种有机酯,由许多植物物种自然产生,特别是冬绿植物。 1843 年,该化合物首次从 Gaultheria procumbens 植物材料中提取和分离出来。 水杨酸甲酯可以从杜鹃花科( Gaultheria procumbens )的叶子和桦树科(Betula lenta )的树皮中提取。 ( 2) 哪些植物会产生水杨酸甲酯? 水杨酸甲酯的形成过程如下:水杨酸甲酯的水平在生物胁迫下通常会升高,特别是在病原体感染时,这种物质在诱导耐药性方面起着重要作用。水杨酸甲酯通过转化为植物激素水杨酸来发挥作用。由于其挥发性,水杨酸甲酯能够通过空气传播到同一植物的远端部分,甚至传播到邻近的植物,从而作为一种植物间的通讯机制,向周围植物 “发出”危险警告。当一些植物被草食性昆虫破坏时,水杨酸甲酯也会释放出来,在那里它们可能作为帮助招募捕食者的线索。 一些植物会产生大量水杨酸甲酯,它可能参与直接防御捕食者或病原体。后者的例子包括:杜鹃花科白珠树属的一些物种,包括平卧白珠树、冬青树或东部茶莓;桦木科桦木属的一些物种,特别是桦木亚属的物种,如黑桦;蔷薇科绣线菊属的所有物种,也称为绣线菊;远志科远志属的物种。水杨酸甲酯也可以是花香的成分之一,尤其是那些依赖夜间传粉昆虫的植物,如蛾、金龟子和(夜间)蜜蜂。 虽然不太常见,但丁香、苹果和草莓等植物中也含有少量水杨酸甲酯。 2. 水杨酸甲酯是如何合成的? 2.1 天然冬青油 天然冬青油可以通过水蒸气蒸馏冬青树的树叶获得,此外,蒸馏甜桦的树皮而得的甜桦油,成分基本上与冬青油一致,在商品上常混称 “天然冬青油。” 2.2 合成冬青油 合成冬青油,是指纯水杨酸甲酯。水杨酸甲酯合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂硫酸的作用下来制备。水杨酸甲酯的合成方程式如下: 反应完成后,为了获得纯产品,可以通过减压蒸馏或洗涤萃取等工艺来实现。 3. 如何制作水杨酸甲酯? 称量水杨酸 6.90 g(0.05 mol)加入到三口烧瓶中,按配比(1: 5~1:25)加入一定量的甲醇,再加入一定量催化剂加热回流数小时。回流完毕冷却至室温,将回流装置更换为蒸馏装置,回收未反应的甲醇。配制饱和碳酸氢钠溶液,待蒸馏完毕的溶液冷却后,缓慢加入饱和碳酸氢纳溶液并不断搅拌,直到无气泡产生。最后用乙酸乙酯进行萃取,将油层置于磨口锥形瓶中,并加入过量的无水硫酸镁干燥12h。过滤,蒸馏,得到淡黄色油状液体即为产品。 4. 从天然来源中提取水杨酸甲酯的常用方法有哪些? 从植物中提取水杨酸甲酯的主要方法是蒸汽蒸馏。一些最常见的来源包括: 冬青 (Gaultheria procumbens)、桦树、 甜桦树 (Betula lenta)等。虽然蒸汽蒸馏是从天然来源提取水杨酸甲酯的主要方法,但也探索了其他技术,尽管它们不太常用: ( 1) 溶剂萃取 有机溶剂可用于从植物材料中提取水杨酸甲酯。但是,这种方法需要仔细选择和去除溶剂以确保产品纯度。 ( 2) 超临界流体萃取 (SFE) 该技术在高压和高温下使用二氧化碳来提取所需的化合物。虽然它可以很高效,但需要专门的设备和条件。 5. 冬青油 ( 水杨酸甲酯) 的提取步骤 ( 1) 称取预先采摘洗净阴干的冬青叶 30 g,剪碎装入滤纸筒,上口用脱脂棉盖好,然后放入提取器中,取 95% 乙醇 150mL 于圆底烧瓶中,加热虹吸浸泡萃取,约 3h 后,提取器内溶液的颜色变得很淡,待提取器内回流液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置,加沸石 2 粒,蒸馏回收提取液中的大部分乙醇。然后,改用水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏,至无油滴出现为止( 或馏出液不再使 FeCl3 溶液变色) 。 ( 2) 把馏出液置入分液漏斗,轻轻振摇,静止后,使油滴几乎沉到底部,分出粗产品。水层加氯化钠使其饱和,然后用乙醚 ( 3 ×30 mL) 萃取。合并粗产品和乙醚萃取液,蒸馏出乙醚,回收。然后改用空气冷凝管、电热套加热,收集 220 ~ 224 ℃ 的馏分3.0 g,nD20 = 1.5390。取少 量 馏 分,向其 中 滴 加 1 ~ 2 滴FeCl3 溶液,立即呈现蓝灰色,或将该馏分滴在滤纸上,放在紫外荧光灯下呈黄绿色萤光。 参考: [1]王冰,吴红梅,刘鹏,等. 冬青油的合成工艺研究[J]. 天津化工,2016,30(3):11-14. DOI:10.3969/j.issn.1008-1267.2016.03.004. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_salicylate [3]万福贤,姜林,尹洪宗,等. 冬青油的提取与乙酰水杨酸的合成[J]. 实验室科学,2015,18(6):36-38. DOI:10.3969/j.issn.1672-4305.2015.06.011. [4]陈为民. 冬青树与冬青油的制备和用途[J]. 口腔护理用品工业,2012(3):58-59. DOI:10.3969/j.issn.2095-3607.2012.03.020. [5]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/methyl-salicylate [6]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/B9780080552323621580 [7]Singewar K, Fladung M, Robischon M. Methyl salicylate as a signaling compound that contributes to forest ecosystem stability[J]. Trees, 2021, 35: 1755-1769. 查看更多
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3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈的合成方法有哪些? 在有机合成领域中,寻找高效的合成路径对于获得 3,4,5,6-四氟邻苯二腈至关重要,本文将综述相关合成方法。 简述: 3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈,英文名称:3,4,5,6-tetrafluorobenzene-1,2-dicarbonitrile,CAS:1835-65-0,分子式:C8F4N2。3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈是合成全氟金属酞菁及亚酞菁的重要中间体,同时也是合成肿瘤标记药物、药物及树脂的中间体,因此,开发工艺简单的合成3,4,5,6-四氟邻苯二甲腈的路线具有重要的意义。 合成: 1. 方法一 以四氟邻苯二甲酸酐为起始原料,经亚胺化、氨化及脱水 3步反应,合成了四氟邻苯二甲腈,总收率41 . 67%, 具体步骤如下: (1)四氟邻苯二甲酰亚胺(2)的合成 在 100 mL干燥三口烧瓶中依次加入1 6 . 60 g、尿素2 . 88 g及75 mL 冰乙酸,搅拌下加热至回流,反应 4 h。冷却至室温,再将反应液置于冰水混合物中析出絮状固体,静置分层后抽滤,滤饼干燥后得白色固体2 5 . 50 g,收率为83 . 71%,m . p . 219~221℃。 (2)四氟邻苯二甲酰胺(3)的合成 将 2 4 . 38 g置于100 mL 圆底烧瓶中,加入 25%氨水30 mL ,于室温反应 7 h。抽滤,滤饼用5%稀氨水洗涤3次,干燥得白色粉末状固体3 3 . 81 g,产率80 . 72%,m . p . 198~200℃ 。 (3)4的合成 在三口瓶中依次加入 3 7 . 08 g和DMF 40 mL ,冰水浴冷却,搅拌下缓慢滴加 POCl35 . 00 mL ,滴毕 (约1 h),反应7 h。将反应液倒入冰水混合物中析出固体,抽滤,滤饼用去离子水洗涤3 次,真空干燥得白色固体4 3 . 70 g,产率61 . 67%,m . p . 89~91℃ 。 2. 方法二 以四氯邻苯二甲腈为原料,经不同条件的氟化来合成。 ( 1) 最初报道四氯邻苯二甲腈与无水氟化钾在压力釜中 200℃下无溶剂搅拌反应21 h , 真空升华得 65%收率的四氟邻苯二甲腈。 ( 2) Nalewajek等报道四氯邻苯二甲腈与无水氟化钾在N , N-二甲基甲酰胺(DMF)中130℃反应可制得收率为85%、含量98.5%以上的四氟邻苯二甲腈。1次结晶即可使含量达99.5%以上。N , N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)在相近条件下得到相近的结果。 ( 3) Kaieda等报道了在体系自身压力下使用苯腈作为溶剂进行反应的方法。在另一项专利中,Kaieda等人提出在反应结束后通过粗蒸汽将固体分离,然后对液体馏份进行再次分馏,以获得主要为苯腈的馏份和主要为产品的馏份。他们将苯腈馏份与含有未完全氟化中间体的馏份进行回收套用,以提高产率。由于苯腈即使在较高温度下也具有良好的稳定性,因此可以缩短反应时间。 ( 4) Konishi等也研究了以酰胺类如DMF、DMAc和NMP等为溶剂的氟化法。 参考文献: [1]宋盛容 , 马锋 , 李祥高 . 四氟邻苯二甲腈的合成及其晶体结构 [J]. 合成化学 , 2017 , 25 (07): 617-619. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.07.16306. [2]郑土才 , 吾国强 . 四氟(邻、间、对)苯二甲腈的合成与应用 [J]. 精细化工中间体 , 2010 , 40 (02): 7-12+15. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2010.02.002. 查看更多
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如何用6-氨基吲哚合成水杨醛类Schiff碱? 这篇文章旨在探讨使用 6-氨基吲哚合成水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱的方法,以期为6-氨基吲哚的相关应用提供可行的参考思路。 背景:吲哚母核是许多天然产物和合成化合物的结构片断,具有多种生物学活性,例如蛋白酪氨酸激酶抑制剂, 5-HT受体拮抗剂,PPARγ激动剂,HIV-1非核苷类逆转录酶抑制剂等。 6-氨基吲哚 ,英文名称: 1H-indol-6-amine,CAS:5318-27-4,分子式:C8H8N2,密度:1.268g/cm3,折射率:1.615,是一种吲哚衍生物。6-氨基吲哚在有机合成上可利用其氨基的活泼性合成各种化合物。 应用:合成水杨醛缩 6-氨基吲哚席夫碱。 在配位化学领域, Schiff碱是一类极为重要的配体,其合成相对简便,能够灵活选择各种胺基以及带有羰基的醛或酮进行反应而得。Schiff类配体及其金属配合物具有广泛的应用。由于水杨醛类Schiff碱易于合成且具有良好的生物活性,其配位方式多样且丰富,因此多年来一直备受研究关注。 陈青等人利用 6-氨基吲哚与水杨醛反应合成了一种新型水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱。合成 水杨醛缩 6-氨基吲哚的具体实验步骤如下: 称取 0.1303g(0.987mmol)6-氨基吲哚置于装有30mL无水乙醇的三口烧瓶中,搅拌下缓慢滴加 0.1209g(0.991mmol)水杨醛。溶液逐渐变成黄褐色。3h左右反应基本完全,将反应液倒入50mL水中,抽滤,得黄褐色固体,将水溶液用乙酸乙酯分别萃取3次,合并萃取液。用旋转蒸发仪将萃取液旋干得黄褐色固体。将2次固体合并真空干燥,除去剩余的水杨醛。干燥后的固体进行TLC分析,判断水杨醛是否除尽。得产物0.2044g,产率为 78.86%。熔点为149℃~150℃。 经过实验研究,得出 合成最佳条件为 :35℃条件下水杨醛与6-氨基吲哚在无水乙醇中搅拌即可得到产物。 参考文献: [1]陈青,钟宏波, 周晟 . 水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱的合成 [J]. 贵州化工, 2011,36 (03): 1-2. [2]王冬梅,孙明娜, 刘刚 . 6-氨基吲哚衍生物的液相平行合成[C]// 中国化学会. 中国化学会第26届学术年会化学生物分会场论文集. 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所;中国医学科学院北京协和医学院药物研究所;, 2008: 1. 查看更多
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4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的特性及应用 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸是一种化合物,常温常压下为淡黄色结晶固体,工业品为浅黄色膏状物,具有较强的吸湿性。它属于二苯乙烯类化合物,含有较大的共轭π体系,具有良好的光致发光性质,可用于染料和荧光增白剂的制备。此外,它还可用作杀虫剂,在农业生产中有一定的应用。 化学性质 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸难溶于水,但可溶于乙醇和乙醚,并易溶于碱性溶液。它含有活性氨基单元和磺酸结构,具有较好的化学转化活性,可进行一系列的亲核取代反应。研究表明,它的苯环上的氨基单元可与酸酐类化合物发生酰化反应,得到相应的氨基保护的衍生物。 制备方法 图1 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的合成路线 将4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸与催化剂Au和TiO2一起装入高压釜中,加入水,并进行氢气置换和加压处理。将高压釜加热至120°C,在5 bar下搅拌反应5小时。反应结束后,冷却反应体系至室温并缓慢释放反应釜中的氢气,通过柱层析法分离纯化即可得到目标产物分子4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。 应用 4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸可用作有机荧光染料合成原料,具有荧光发射性质,可用于染料和荧光增白剂的制备。它还可用于标记和追踪生物分子、作为荧光探针,或用于制备荧光标记的产品。 参考文献 [1] Chen, Ying; et al Dyes and Pigments (2012), 95(2), 215-220. 查看更多
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碘吡啶的制备方法是什么? 背景及概述 [1][2] 碘吡啶是合成天然产物和药学上重要的化合物的重要且有价值的中间体。碘代吡啶通常用作产生反应性有机金属化合物(例如有机镁和有机锂试剂)的前体。或者,碘吡啶和碘喹啉通过交叉偶联反应参与碳-碳,碳-氧和碳-氮键形成,例如Suzuki-Miyaira,2Negishi,3和Buchwald-Hartwig4的反应。碘吡啶也用(三氟甲基)铜试剂取代得到三氟甲基取代的杂环。2-碘-3-甲基吡啶为杂环有机物,可用作医药合成中间体。如果吸入2-碘-3-甲基吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备方法 [1] 2-碘-3-甲基吡啶的制备如下:在20℃,将2-溴-3-甲基吡啶(0.34mL,3.0mmol)(3.0mmol)加入搅拌的nBu 4 ZnLi 2 ·TMEDA(1.0mmol)的甲苯(3mL)悬浮液中。在室温下0.5μl后,用I2(1.27g,5.0mmol)的无水THF(5mL)溶液用作亲电子试剂淬灭反应。将混合物搅拌1小时(对于I2)或18小时(对于其他亲电试剂),然后加入氨水溶液(5mL),饱和Na 2 S 2 O 3 水溶液(5mL)(如果亲电子试剂为I2)并且用EtOAc(3×15mL)萃取。将合并的有机层用MgSO 4 干燥,过滤并减压浓缩,然后通过二氧化硅色谱法纯化,得到油2-碘-3-甲基吡啶;产量:0.58克(88%); 1HNMR(CDCl3,200MHz):d=8.15(d,J=2.0Hz,1H),7.43(d,J=7.3Hz,1H),7.15(dd,J=7.1,4.7Hz,1H),2.38ppm(s,3H);13CNMR(CDCl3,50MHz):d=147.7,139.1,136.7,125.4,122.8,26.2ppm 主要参考资料 [1]HomolepticZincate-PromotedRoom-TemperatureHalogen–MetalExchangeofBromopyridines [2] One-PotIodinationofHydroxypyridines 查看更多
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阿克洛胺是什么? 阿克洛胺是一种抗球虫药,也可用作医药合成中间体。如果接触到阿克洛胺,请采取相应的应对措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。 如何制备阿克洛胺? 制备阿克洛胺的方法是在干N,N-二甲基甲酰胺的催化下,将2-氯-4-硝基苯甲酸在亚硫酰氯中加热反应,然后经过蒸发、添加溶液、搅拌、冰融、过滤、洗涤和干燥等步骤得到。 阿克洛胺的应用领域有哪些? 阿克洛胺主要用于医药合成中间体的制备。通过将2-氯-4-硝基苯甲酰胺溶解在乙醇中,并添加SnClX2HO进行反应,最终得到阿克洛胺的衍生物。 主要参考资料 [1] CN104822380.Novel4,6-disubstitutedaminopyrimidinederivatives 查看更多
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如何合成环扁桃酯药物中间体顺-3,3,5-三甲基环己醇? 环扁桃酯药物适用于多种疾病,包括缺血性脑血管疾病、脑动脉硬化症、脑外伤后遗症等。它能够增加脑、心、肾及四肢的血流量,通过松弛血管平滑肌使血管扩张,从而增加血流量。此外,它还能促进侧支循环,对呼吸、心率、心排血量、心肌氧耗量和血压等几乎没有影响。口服吸收快而完全,起效时间为10-15分钟,血浓度达到峰值需要1.5小时,作用持续4-6小时。 顺-3,3,5-三甲基环己醇是环扁桃酯药物的中间体,它的合成方法对于提高药物合成产品质量和减少副产物含量具有重要经济意义。目前的合成方法中,由3,3,5-三甲基环己-2-烯-1-酮(异佛尔酮)经碱性催化氢化反应制得顺-3,3,5-三甲基环己醇,但是该反应会产生一定量的反式醇,因此需要进行反式醇差向异构化处理,以提高顺-3,3,5-三甲基环己醇的组分含量。然而,整个反应过程复杂,杂质含量较高,收率不到70%。因此,需要提出一种新的合成方法来提高反应收率。 如何制备顺-3,3,5-三甲基环己醇? 下面是一种合成顺-3,3,5-三甲基环己醇的方法: A、在反应容器中加入1,5,5-三甲基环己烯-3-酮和质量分数为37%的2-氨基-5-氯苯甲酸溶液,降低溶液温度至0℃,控制搅拌速度; B、缓慢加入锂粉末,加入时间控制在120分钟,然后继续反应90分钟,然后缓慢升温; C、溶液减压浓缩,浓缩液加入到溴化钾溶液中,然后用草酸溶液、二甲胺溶液进行提取,洗涤和脱水,最后减压蒸馏得到顺-3,3,5-三甲基环己醇。 主要参考资料 [1]CN201610292626.3一种环扁桃酯药物中间体顺-3,3,5-三甲基环己醇(顺式-3,3,5-三甲基环己醛)的合成方法 查看更多
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生物素-八聚乙二醇-氨基的应用及合成方法? 背景及概述 [1] 生物素-八聚乙二醇-氨基是一种常用的医药合成中间体。当吸入生物素-八聚乙二醇-氨基时,应将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,应就医。如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 应用 [1] 生物素-八聚乙二醇-氨基具有广泛的应用,以下是一些应用举例: 1)合成马来酰亚胺丙酰基-PEG7-生物素: 在室温、N2下,将生物素-八聚乙二醇-氨基(1)(100mg,0.168mmol)加入无水二氯甲烷(7mL)中的搅拌溶液中,然后加入马来酰亚胺丙酸NHS酯(2)(49.2mg,0.186mmol,1.1当量)。搅拌1小时后,TLC分析表明反应完成,加入1NHCl(2mL)。分离有机溶液,用盐水洗涤并经Na2SO4干燥。通过硅胶快速柱色谱法纯化获得粗产物,用分级梯度的MeOH/二氯甲烷(v/v=1:30、1:20和1:10)洗脱,得到马来酰亚胺丙酰基-PEG7-生物素(3)(65mg,0.087mmol,52%产率)。1HNMR(CDCl3)d7.01(brs,1H),6.96(brs,1H),6.70(s,2H),5.86(s,1H),5.06(s,1H),4.51(m,1H),4.33(m,1H),3.84(t,J=7.2Hz,2H),3.62-3.66(m,24H),3.53(m,4H),3.40(m,4H),3.15(m,1H),2.88-2.96(m,1H),2.73(d,J=12.6Hz,1H),2.52(t,J=7.2Hz,2H),2.24(t,J=7.0Hz,2H),1.66(m,4H),1.45(m,2H)。 2)合成2-氟-5-马来酰亚胺苯基-PEG7-生物素: 在环境温度、N2下,将生物素-PEG7-NH2(1)(0.1g,0.168mmol,1当量)和2-氟-5-马来酰亚胺苯酚NHS酯(6)(0.084g,0.252mmol,1.5当量)混合物在二氯甲烷(1mL)中搅拌过夜。去除溶剂后,通过LH20柱尺寸排阻色谱法(SEC)纯化,用MeOH/二氯甲烷(v/v1:1)洗脱,得到2-氟-5-马来酰亚胺苯基-PEG7-生物素(7)(28mg,0.034mmol,20.5%产率)。HPLC显示,其中大约有10%的水解形态。此外,还获得了额外的期望产物和水解形态,混合物中3:2比率为90mg。 主要参考资料 [1] CN201580053082.9 轭合多肽的方法 查看更多
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如何制备高纯度金属铷铯? 铷(Rb)、铯(Cs)是在19世纪60年代被发现的稀有资源。由于其稀缺和昂贵的特性,长期以来人们对铷铯的研究一直受到限制。直到20世纪20年代,人们才开始利用铷钩制作光电管,并在第二次世界大战期间将铯用于光敏材料。直到1957年,美国成功研制出提取铷铯的工艺,才使得铷铯产量有了突破。从60年代以来,铷铯及其化合物在多个领域得到广泛应用。然而,目前的铷铯制备技术仍存在一些问题,如生产时间长、设备要求高、成本较高以及回收率低等。因此,如何降低成本、提高回收率是当前有色金属制备技术领域亟待解决的问题。 制备方法 制备高纯度金属铷铯的方法包括以下步骤: 步骤(1),混合物料的制备:将有色金属化合物与主还原剂混合均匀后,再加入辅助还原剂,继续混合至均匀,得到混合物料。 步骤(2),一次加热:将步骤(1)得到的混合物料置于加热炉中,抽真空至负压为-0.05~-0.06mPa,然后向加热炉中充入惰性气体至表压为0.4~0.5mPa。以每分钟1.5~2℃的速度加热至550℃~750℃,然后在550℃~750℃下使混合物料充分反应,形成初级有色金属蒸汽。 步骤(3),过滤包装:将初级有色金属蒸汽冷却至99-101℃,即可得到高纯度有色金属。 主要参考资料 [1] CN201710414791.6一种制备高纯度金属铷铯的方法 查看更多
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维生素C的重要性及其与健康的关系? 维生素C,也被称为抗坏血酸,是一种不可或缺的营养素。它对人体的健康有着重要的作用。早在公元400年,希波克拉底就在文献中描述了维生素C缺乏引起的坏血病症状,而当时人们并不知道坏血病的根源是缺乏维生素C。 关于维生素C的健康益处和潜在危害,一直存在着各种谣言。例如,有人说维生素C可以预防或缓解感冒症状,可以通过喝柠檬汁、维生素C饮料或维生素C含片来达到这个目的。还有人说摄入过多的维生素C会导致结石形成。此外,维生素C与胶原蛋白的合成有关,那么是否应该在摄入胶原蛋白产品时补充维生素C呢? 维生素C是一种必需的营养素,缺乏它会导致坏血病,并且涉及许多生理功能。在体内起作用的是左手和右手维生素C。 从天然食物中摄取维生素C是安全的,因此无需担心过量摄入。然而,过量摄入营养补充剂可能会增加结石形成的风险。此外,维生素C可能与某些药物发生相互作用。因此,对于食补者来说,不必过分担心,但额外进补者则需要注意。 维生素C的定义及其生理作用是什么? 维生素C,也称为抗坏血酸,是一种水溶性维生素。它通常存在于新鲜蔬菜和水果中,但由于其不稳定性,其含量会受到储存和烹饪方式的影响。高温和过度烹饪会破坏维生素C。除了天然水果和蔬菜中普遍存在的维生素C外,它还常被添加到食物中,作为抗氧化剂保护食物,或作为人体的营养补充剂。 维生素C是人体必需的营养素,也就是说,如果不从外界补充维生素C,身体就会出现问题,甚至可能导致死亡。大多数维生素都是人体必需的营养素,这意味着人体无法自行合成它们。有趣的是,一些对人类必不可少的营养物质对其他动物来说并不必需。然而,维生素C不仅对人类是必需的,对猴子和豚鼠也是如此,它们也不能自行合成,必须通过食物摄入。 此外,维生素C可分为左旋和右旋两种光学异构体。人体可以利用右旋维生素C,但我们通常称之为“左手C”。这是因为在化学结构上,维生素C有两种表示法:L/D和(d;+)/(l;-),人体可以利用的维生素属于左旋或右旋结构。因此,对人体有效的维生素C应该是“左旋维生素C”或“右旋维生素C”。本文所指的维生素C是指L-抗坏血酸。 查看更多
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如何制备4,6-二氯嘧啶-5-乙酸甲酯? 4,6-二氯嘧啶-5-乙酸甲酯是一种常用的医药中间体,可以通过以下步骤制备得到。 步骤一:制备乙烷-1,1,2-三羧酸三乙基酯 首先,在反应器中加入丙酮和粉状碳酸钾,并保持温度在25-30℃。然后,将丙二酸二乙酯加入反应器中,并加热至55-60℃。接下来,在52-54℃的条件下,缓慢加入碘化钠和溴乙酸乙酯,并继续搅拌12-14小时。最后,冷却反应物料,过滤并洗涤得到滤饼。通过蒸馏未反应的丙二酸二乙酯,得到纯度为93.2%的乙烷-1,1,2-三羧酸三乙基酯。 步骤二:制备2-(4,6-二羟基嘧啶-5-基)乙酸甲酯 将乙烷-1,1,2-三羧酸三乙基酯与甲醇钠和甲脒盐酸盐反应,得到2-(4,6-二羟基嘧啶-5-基)乙酸甲酯。通过酸化和真空干燥,可以得到纯度为99.99%的白色固体状化合物。 步骤三:制备4,6-二氯嘧啶-5-乙酸甲酯 将2-(4,6-二羟基嘧啶-5-基)乙酸甲酯与磷酰氯反应,然后在回流条件下搅拌3小时。通过蒸馏和萃取,可以得到浅黄色固体状的4,6-二氯嘧啶-5-乙酸甲酯。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200980144953.2 AKT和P70 S6激酶抑制剂 查看更多
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人生长激素释放因子(GH-RF)ELISA试剂盒的操作步骤是什么? 人生长激素释放因子(GH-RF)ELISA试剂盒是一种采用双抗体一步夹心法酶联免疫吸附试验(ELISA)的方法。该方法通过在预先包被人生长激素释放因子(GH-RF)捕获抗体的包被微孔中,依次加入标本、标准品、HRP标记的检测抗体,经过温育和洗涤,最终用底物TMB显色来测定样品中人生长激素释放因子(GH-RF)的浓度。 人生长激素释放因子(GH-RF)是由丘脑下部、脑下垂体神经分泌系统产生的多肽。它直接刺激腺性脑下垂体的生长激素(GH)分泌细胞,并抑制GH的分泌。 该试剂盒的应用领域是什么? 用于生长激素释放因子和垂体腺苷酸环化酶激活肽基因的共表达研究 生长激素释放因子(GRF)和垂体腺苷酸环化酶激活肽(PACAP)是存在于人和动物体内的生物活性物质,它们促进垂体生长激素(GH)的合成与分泌。研究人员通过人工合成PACAP和GRF基因,并构建了真核表达载体。实验结果表明,这些基因的共表达可以显著提高动物的生长速度和畜牧业的发展。 以上研究结果为利用基因转染技术提高动物生产性能开辟了新的途径。 参考文献 [1]Rodriguez-Arnao.Isolation and characterization of the bovine hypothalamic growth hormone releasing factor Clin.Comez-pan A.Endocrinol Metab.1983 [2]Efficient Gene Transfer Into Human Hepatocytes by Baculovirus Vectors Hum.Clark K.R.Gene Therapy.1997 [3]Cell-Surface Expression and Purification of Human CD4 Produced in Baculovirus-Infected Insect Cells Crit.Tong D.Rev Nature.1992 [4]Cyclic Amphipathic Peptide-DNA Complexes Mediate High-Efficiency Transfection of Adherent Mammalian Cells Bioconjug.Haensler.J,Szoka F.C.Chemtracts.1993 [5]刘松财.生长激素释放因子和垂体腺苷酸环化酶激活肽基因的共表达[D].吉林大学,2005.查看更多
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金丝桃苷和花青素对人体有哪些保护作用? 金丝桃苷和花青素具有保护心肌和脑缺血的作用,可以减少自由基的生成,具有抗氧化和抗衰老的效果。此外,金丝桃苷还具有降低血脂和保护血管内皮的药理活性,可以降低粥样动脉硬化的发生率。 金丝桃苷的其他药理作用 金丝桃苷还具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性。它是一种重要的天然产物。 具体来说: 金丝桃苷有显著的局部镇痛作用,且没有依赖性,是一种新型局部镇痛药。 金丝桃苷具有明显的抗炎作用,可以显著抑制发炎过程。 金丝桃苷对心肌缺血再灌和脑缺血再灌脑梗塞都显示良好的保护作用。 金丝桃苷具有同化作用。 金丝桃苷有较强的抑制眼醛糖还原酶的作用,可能对预防糖尿病性白内障有利。 金丝桃苷具有较强的止咳作用。 金丝桃苷的临床应用 金丝桃苷可以用于治疗痛经患者,其治疗原发性痛经的效果与阿托品相似,但没有阿托品常见的不良反应,如心动过速、瞳孔放大和灼热感等。因此,金丝桃苷是一种较理想的解痉镇痛药。 查看更多
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