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如何制备2-(3-溴丙氧基)四氢-2H-吡喃? 2-(3-溴丙氧基)四氢-2H-吡喃是一种有机中间体,可以通过一步反应从3-溴-1-丙醇和2,3-二氢吡喃制备得到。 制备方法 方法一 在室温下,将二氯甲烷(200mL)和对甲苯磺酸(1.72g,10mmol)加入到500mL圆底烧瓶中,搅拌溶解。然后按顺序加入3-溴-1-丙醇(13.90g,100mmol)和2,3-二氢吡喃(12.60g,150mmol),搅拌反应12小时。反应结束后,用水淬灭,分离有机相。将水相用二氯甲烷(3×100mL)萃取,合并有机相。用饱和NaCl水溶液洗涤有机相,经过无水Na2SO4干燥,减压浓缩得到粗产物。最后使用硅胶柱色谱(石油醚/乙酸乙酯30:1)纯化,得到黄绿色油状液体2-(3-溴丙氧基)四氢-2H-吡喃(19.68g,产率88%)。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ4.67(dd,J=12.5,3.5Hz,1H),3.84–3.79(m,2H),3.71–3.66(m,2H),3.44–3.38(m,2H),2.17–1.84(m,8H);13C NMR(75MHz, CDCl3)δ98.83,64.84,62.18,32.88,30.55,25.37,19.42。 方法二 在250mL圆底烧瓶中加入3-溴丙-1-醇(4.75g,34.17mmol,1.00当量)、二氯甲烷(100mL)、PPT(10mg,0.04mmol,0.10当量)、3,4-二氢-2H-吡喃(3.32g,39.47mmol,1.16当量)。在室温下搅拌5小时。将混合物在无水硫酸镁上干燥,滤出固体。真空浓缩所得混合物。将残余物施加到使用乙酸乙酯/石油醚(1:5)洗脱的硅胶柱上。得到5g(66%)的2-(3-溴丙氧基)四氢-2H-吡喃,呈无色油状物。1H NMR(300MHz,CDCl3,25℃):4.62(t,1H),3.95-3.85(m,2H),3.59-3.48(m,4H),2.18-2.10(m,2H),1.90-1.45(m,6H)。 方法三 将3-溴-1-丙醇(6.95g,50mmol,1当量)的DCM(25mL)溶液加入到125mL圆底烧瓶中,搅拌。然后加入3,4-二氢吡喃(5.93mL,65mmol,1.3当量)。在室温下搅拌过夜,直至TLC显示3-溴-1-丙醇(20%EtOAc的己烷溶液,10mL,KMnO4)消失。将反应物蒸发并通过闪蒸柱层析在硅胶(20g二氧化硅,1.5cm i.d)用10%乙酸乙酯∶己烷(100mL)洗脱来纯化,得到澄清的油状标题化合物。产率86.4%(9.637g);TLC(20%EtOAc的己烷溶液),Rf=0.85;1H NMR(400MHz,CDCl3,δ):4.59(t,1H,J=3.52Hz,H7),3.90-3.81(M,2H,H6),3.55-3.47(m, 4H,H4+H5),2.16-2.08(m,2H,H3),1.90-1.64(m,2H,H2),1.57-1.50(m,4H,H1)ppm;13C NMR (100MHz,CDCl3,δ):98.90(C7),64.88(C6),62.26(C5),32.90(C3),30.59(d,2J=6.04Hz, C4),25.41(C2),19.48(C1)ppm。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910332679.7 一种合成桃小食心虫性信息素的方法 [2] PCT Int. Appl., 2018119441, 28 Jun 2018 [3] PCT Int. Appl., 2015120531, 20 Aug 2015 查看更多
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2,5-二甲基-3-呋喃硫醇的食品添加剂应用及制备方法? 背景及概述 [1] 2,5-二甲基-3-呋喃硫醇是一种食品添加剂,据报道可用于制备具有良好肉香气味的鸡肉油状香精。 应用 [1-2] 应用一、 CN201811225153.0公布了一种应用于速冻水饺中的肉味油状香精及其制备方法。该香精的配方包括2,5-二甲基呋喃、丙基、3-甲基-2-丁硫醇、2,5-二甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-呋喃硫醇、2,3,5-三甲基吡嗪、4-甲基-5-羟乙基噻唑和桂皮油树脂等成分。该香精具有柔和的肉香,体香中咸香、辛香特征明显,各香韵协调,尾香留香持久,加香效果明显,适用于工业化生产。 应用二、 CN201110184783.X报道了一种鸡肉油状香精的配方,其中包括2-甲基-3-呋喃硫醇、双(2-甲基-3-呋喃硫醇)、1,6-己二硫醇、呋喃酮、二甲基三硫、2-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-呋喃硫醇、3-甲硫基丙醛、4-甲基-5-羟乙基噻唑、2,6-二甲基吡嗪、2,4-癸二烯醛、2,4-壬二烯醛、糠硫醇、1-辛烯-3-酮、蒸馏姜油、丁香油、2-乙酰基呋喃、壬醛、4-乙基愈创木酚、酱油酮、3-甲硫基丙醇、反-2-己烯醛、3-甲基-2-丁酮和大豆油。该香精具有浓郁的鸡肉味,能给豆制品提供很好的鸡肉香气香味,并且具有很好的香气香味稳定性。 参考文献 [1] CN201811225153.0一种应用于速冻水饺中肉味油状香精及其制备方法 [2] CN201110184783.X一种鸡肉油状香精 查看更多
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三乙基硼氢化锂:一种卓越的还原剂? 三乙基硼氢化锂是硼氢化锂的衍生物,具有独特的还原性能。经过多年的发展,它已成为化学领域中重要的化学品。 三乙基硼氢化锂具有异常的还原性能。一方面,它是一种极强的亲核还原剂,能够高产率地将许多有机官能团还原为所需产物。相比于硼氢化锂,它的还原能力更强。另一方面,它具有高选择性,无法还原羧酸、伯酰胺、脂肪族硝基化合物、肟、硫化物、磺酸、卤代芳烃等官能团。此外,它在区域和立体选择还原中也表现出优良的特性,因此被誉为“超氢化物”。 1. 与卤代烷烃反应还原脱卤 三乙基硼氢化锂是最优良的试剂,可快速、高产率地将各种卤代烷烃还原脱卤。 2. 与环氧化物反应 三乙基硼氢化锂能够将各种环氧化物还原为相应的醇,产率极高,并具有优异的立体和区域选择还原性。 3. 与磺酸酯反应 4. 与醛酮反应 此外,三乙基硼氢化锂还可以与酯、内酯、叔酰胺、季铵盐等发生反应,应用非常广泛。然而,需要注意的是,尽管三乙基硼氢化锂具有出色的化学性能,但也存在着安全风险。 5. 安全风险 三乙基硼氢化锂的还原副产物是Et3B。根据Sigma-Aldrich公司提供的MSDS数据,Et3B具有极高的危险系数,毒性大,易燃甚至自燃。在处理过程中,需要注意其沸点、密度、闪点等特性。虽然Et3B遇水能缓慢分解,但由于与水不互溶,无法通过水迅速彻底地淬灭。 淬灭Et3B通常需要使用双氧水进行氧化,但实践证明,随着Et3B浓度的降低,双氧水也无法完全淬灭其残留物。实验室中曾出现过Et3B气化并在真空泵尾气口爆燃的现象。 在处理固体产品时,建议使用适当的溶剂清洗表面附着的Et3B,并在氮气环境下进行操作。同时,需要妥善处理滤液,避免暴露于空气中。 查看更多
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胶原蛋白的益处是什么? 胶原蛋白是一种富含蛋白质的物质,在人体中起着重要的作用。它帮助形成结缔组织,分布在身体各个部位,包括皮肤、肌肉、肌腱、关节、韧带、血管以及一些器官的内壁(如肠道)。 尽管人体可以自行合成胶原蛋白,但补充额外的胶原蛋白也有一些好处。胶原蛋白可以补充胺基酸,而人体需要胺基酸来生成胶原蛋白并维持适当的胶原蛋白含量,这对肠道、皮肤和关节的健康都有益处。 胶原蛋白对健康有哪些好处? 胶原蛋白的主要好处是提供胺基酸,而胺基酸是蛋白质的主要组成部分,可以促进结缔组织的形成和修复,并具有许多其他作用。 胶原蛋白中的胺基酸分为非必需和必需两种,这些胺基酸都有多种作用,对增肌、心脏健康、认知功能等都有好处。 胶原蛋白被认为具有以下好处: 1. 维护关节健康及关节的舒适度/灵活性 胶原蛋白中的胺基酸对于维持软骨、韧带和肌腱等结缔组织的健康至关重要。补充高品质的胶原蛋白补充品可能有助于减轻关节僵硬、运动引起的不适、提高运动后的修复率、迅速减轻关节不适、优化膝关节整体功能、支持健康的软骨转化、减轻日常磨损导致的关节软骨破坏、保护关节软骨和预防运动损伤。 2. 维护皮肤、头发及指甲健康 胶原蛋白是头发、皮肤和指甲的主要成分,这些部分都需要蛋白质才能生长和保持健康强壮。胶原蛋白可以帮助皮肤保持弹性和保湿,使皮肤保持健康,并维护指甲和头发的健康。 3. 维护肠道健康 胶原蛋白有助于形成和维护肠道内壁,肠道内壁吸收营养并是免疫系统的重要组成部分。胶原蛋白帮助维护肠道内壁的完整性,促进健康的排泄、一般消化健康以及免疫系统的整体健康。配合益生菌使用,还可以缓解偶尔发生的腹泻和排便困难。 4. 支持睡眠和活力 胶原蛋白产品中的胺基酸(如甘胺酸、脯胺酸和精胺酸)有助于促进安眠、提升活力、保持头脑清晰和集中、平静心情以及减轻疲劳。 查看更多
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氧化钙有哪些化学反应和用途? 氧化钙,俗称生石灰或石灰,是一种白色易吸湿结晶粉末状物质。它是一种中强碱,与水发生反应会产生放热,甚至可以引燃可燃材料。此外,它还能与酸类、卤素和金属急剧地发生反应。 氧化钙的化学反应 氧化钙是一种碱性氧化物,与水反应会生成氢氧化钙(熟石灰),这个反应非常剧烈,会放出大量热量,甚至能让水沸腾: CaO+H2O→Ca(OH)2 氧化钙还可以与酸反应,生成相应的钙盐,例如: CaO+2H+→Ca2++H2O 例如,氧化钙和盐酸反应会生成氯化钙: CaO+2HCl→CaCl2+H2O 将氧化钙和碳一起在电炉中共热至摄氏2000度,可以生成碳化钙(电石): CaO+3C→CaC2+CO 氧化钙的制备 烧制石灰的石灰窑 氧化钙通常是通过石灰窑中含有碳酸钙(如石灰石或贝壳)的材料进行热分解反应而得到的。这个过程需要高于825°C(1517°F)的温度。这个过程被称为煆烧,它将碳酸钙分解成二氧化碳和氧化钙。这也是人类已知的少数史前化学反应之一。 CaCO3(s) → CaO(s) + CO2(g) 冷却后,这些氧化钙会与空气中的二氧化碳自发反应,重新变成碳酸钙,除非用水消解形成石灰膏或石灰砂浆。 全球每年大约生产2.83亿吨氧化钙。中国是目前世界上最大的生产国,每年产量约为1.7亿吨。美国位居第二,每年产量约为2000万吨。 每生产1吨氧化钙大约需要1.8吨石灰石。氧化钙对水有很高的亲和力,是一种比硅胶更有效的干燥剂。氧化钙与水的反应会使其体积至少增加2.5倍。 氧化钙的用途 氧化钙主要用于碱性氧气炼钢(BOS)过程中。在一吨钢中,需要使用30至50千克(65-110英磅)的氧化钙。氧化钙与酸性氧化物(如SiO2、Al2O3和Fe2O3)中和,形成碱性熔渣。 氧化钙粉末用于生产加气混凝土块,其密度约为0.6-1.0 g/cm3。 氧化钙和氢氧化钙可以显著提高含粘土的承载能力。它们与细碎的二氧化硅和氧化铝反应,生成具有胶结性能的硅酸钙和铝酸盐。 少量的氧化钙可用于其他工艺,如玻璃、铝酸钙水泥和有机化合物的生产。 氧化钙也可以用作加热剂。当它与水反应生成氢氧化钙时,会释放热能: CaO (s) + H2O (l) ? Ca(OH)2 (aq) (ΔHr = ?63.7 kJ/mol of CaO) 氧化钙还是一种食品添加剂,用作酸度调节剂、面粉处理剂和发酵剂。 氧化钙是水泥的关键成分。 氧化钙是一种廉价且广泛使用的碱。大约50%的氧化钙在使用前会先转化成氢氧化钙。氧化钙和氢氧化钙都用于处理饮用水。 水检测膏是氧化钙和酚酞的混合物。当这种糊状物与燃料储罐中的水接触时,氧化钙会与水反应形成氢氧化钙。氢氧化钙具有足够高的pH值,可以将酚酞变成鲜艳的粉紫色,表明存在水。 在硫酸盐纸浆厂的化学回收过程中,氧化钙用于从碳酸钠中再生氢氧化钠。 氧化钙的危险性 由于氧化钙与水剧烈反应,吸入或接触潮湿的皮肤或眼睛会引起严重刺激。吸入氧化钙可能导致咳嗽、打喷嚏和呼吸困难,然后可能演变成烧伤,伴有鼻穿孔、腹痛、恶心和呕吐。虽然氧化钙不被认为是火灾隐患,但它与水的反应会释放足够的热量,足以点燃可燃物。 查看更多
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1-溴-3-氯丙烷的特性及应用? 1-溴-3-氯丙烷是一种常见的有机合成试剂,常用于合成医药分子和生物活性分子。它是一种无色澄清液体,在常温常压下稳定存在。 化学性质 1-溴-3-氯丙烷的化学式为C3H6BrCl,含有溴原子和氯原子,属于卤代烷类化合物。由于卤素的电负性较高,该化合物具有较高的亲电性,容易发生亲核取代反应。它在室温下相对稳定,但在高温、强酸或强碱条件下容易发生消除反应。此外,由于含有卤素原子,它容易与空气中的氧气和水分发生反应,产生醇、醛等产物,因此应避免长时间暴露在空气中。同时,它还容易被光照下的UV光线激发,导致裂解反应或消除反应的发生,因此需要避免长时间暴露在阳光或紫外线照射下。 应用 1-溴-3-氯丙烷在有机合成中广泛应用,可与各种亲电试剂反应生成相应的脱卤官能团化的产物分子。 图1 1-溴-3-氯丙烷的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,将1-溴-3-氯丙烷(9.9 mL, 100 mmol)溶解于二甲基亚砜,然后加入叠氮化钠(6.5 g, 100 mmol, 1当量)。在室温下剧烈搅拌反应12小时,然后加入H2O和戊烷,分离有机层,并用无水MgSO4干燥有机层,过滤除去干燥剂,浓缩滤液即可得到1-叠氮基-3-氯丙烷。需要注意的是,叠氮化钠是剧毒化合物,使用时要格外小心,存在爆炸的危险性。 参考文献 [1] Goldup, Stephen M. et al Chemical Science, 1(3), 383-386; 2010 [2] Verdoes, Martijn et al ChemBioChem, 9(11), 1735-1738; 2008 查看更多
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甘草的有效成分及其功效? 甘草含有多种有效成分,包括三萜类、黄酮类和多糖类等。 三萜类成分主要包括甘草酸和甘草次酸,具有抗氧化、抗炎、抗过敏和增强免疫等作用。 黄酮类成分包括黄酮醇、查尔酮、双氢黄酮和双氢查尔酮等约150多种,具有美白、防晒、抑制酪氨酸酶活性、祛斑和清除自由基等功效,而且安全温和。 多糖类成分包括甘草多糖和α-D-吡喃多糖,具有很强的抗氧化性。 甘草次酸的功效 甘草次酸是甘草的主要有效成分之一,具有广泛的抗氧化、抗炎和抗菌作用,已被广泛应用于治疗各种组织炎症,尤其适用于皮肤病学和美容学领域。甘草次酸能够缓解疼痛性瘙痒和水肿,镇静受刺激的皮肤。由于其安全、温和和非固醇的抗炎特性,可长期用于控制瘙痒。 在日化行业中,甘草次酸已成为重要的化妆品原料,可用于各类化妆品,如膏、霜、化妆水、乳液和精华素等。它具有护肤、美容和祛斑的作用,能够调节皮肤功能,增强皮肤的抗病能力,清洁皮肤,预防过敏,并能消除化妆品和其他外界因素对皮肤的毒副作用。此外,甘草次酸还能有效抑制酪氨酸酶的活化,阻止黑色素的产生,具有美白功效。涂抹甘草次酸于皮肤上还可以减少皮下脂肪的厚度。 甘草查尔酮A的作用 甘草查尔酮A是一种油溶性的粉末,呈橙黄色结晶状。 甘草查尔酮A具有抗炎、抗溃疡、抗氧化、抗菌和抗寄生虫等多种生物活性,在食品、医药和化妆品中得到广泛应用。 研究表明,含有甘草查尔酮A的保湿剂可用于治疗中度特应性皮炎患儿的急性期和维持期。此外,使用含有0.025%甘草查尔酮A的甘草提取物能够显著抑制由剃须引起的皮肤红斑。 甘草查尔酮A还被证明是一种潜在的抗金黄色葡萄球菌成分,能够缓解由金黄色葡萄球菌引起的胃肠炎。 光甘草定的功效 光甘草定是甘草提取物中的主要疏水成分,呈白色粉末。 光甘草定具有抗炎和抗氧化的作用,能够抑制黑色素形成,减少皮肤色素沉积,去除斑点,持续使用可以使皮肤光滑白皙。因其强大的美白作用而被誉为“美白黄金”。 此外,光甘草定还具有晒后修复的功效,能够强烈抗菌、抗炎、祛除色素沉着和皮肤粗糙等作用。它能够有效清除超氧离子,抑制由过氧化氢引起的溶血作用,并显著抑制酪氨酸酶活性。 查看更多
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二正丙胺的性质、危险性和健康危害是什么? 性质概述 二正丙胺是一种无色、吸湿液体,具有特殊气味。 危险性 物理危险性 二正丙胺的蒸汽比空气重,可能沿地面流动,造成远处着火。 化学危险性 二正丙胺在燃烧时会分解,生成含有氮氧化物的有毒烟雾。其水溶液是一种中强碱。与强酸、卤代烃、醇类和硝基烷等化合物以及氧化剂和汞都会发生剧烈反应,产生着火和爆炸的危险。 健康危害 接触途径 二正丙胺可通过吸入蒸汽、皮肤接触和食入被吸收到体内,所有接触途径都会产生严重的局部影响。 短期接触的影响 二正丙胺对眼睛、皮肤和呼吸道具有腐蚀性,食入会导致腐蚀。吸入可能导致肺水肿,但仅在最初的眼睛和(或)呼吸道刺激作用变得明显后才出现。接触还可能导致严重咽喉肿胀。 反复或长期与皮肤接触可能导致皮炎,该物质可能对呼吸道和肺有影响,可能导致慢性炎症和功能受损。 查看更多
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硝酸钯的特性、应用及注意事项? 硝酸钯是一种重要的化学品,广泛应用于催化剂、电镀、染料、医药等领域。本文将介绍硝酸钯的特性和应用,以及在运输和使用过程中需要注意的事项。 硝酸钯是一种强氧化剂,具有腐蚀性和毒性,对人体和环境都有危害。因此,在硝酸钯的运输和使用中,需要遵守相关的规定,如避免与其他化学品混合,防止火灾、爆炸等事故。专业的运输工具和人员的操作可以确保安全。 硝酸钯的使用也需要注意一些事项。由于其强氧化性,应避免与其他化学品混合。此外,硝酸钯对人体和环境有腐蚀性和毒性,因此在使用时应采取必要的个人防护措施,如佩戴防护眼镜、手套等。 除了工业领域,硝酸钯在医药领域也有应用。硝酸钯可以作为抗癌药物的成分之一。在医药应用中,需要注意避免过量使用或滥用硝酸钯,以及其与其他药物的相互作用。 此外,硝酸钯的医药应用可能引起一些不良反应,如恶心、呕吐、腹泻、神经系统损害等。严重情况下可能导致器官损伤。因此,在使用硝酸钯作为药物治疗时,应及时就医。 综上所述,硝酸钯作为一种重要的药物成分,在医药领域中有应用。使用时需谨慎,并注意其与其他药物的相互作用和不良反应,以确保治疗的安全和有效。同时,在硝酸钯的运输和使用中也需注意安全事项。硝酸钯具有腐蚀性和毒性,对人体和环境有危害。在应用领域中,硝酸钯被广泛应用于催化剂、电镀、染料、医药等领域。随着科技的发展,硝酸钯在应用领域中的作用将变得更加重要。 查看更多
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