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2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制备及应用？背景及概述 [1] 2,6-二氟吡啶-3-甲醛是一种常用的医药合成中间体，可通过2,6-二氟吡啶的甲酰化反应制备。此外，有研究表明它还可以作为电池电解液添加剂。制备方法 [1] 在氮气保护下，将2,6-二氟吡啶（4.95g，43.0 mmol）溶解在无水THF（100 mL）中，然后加入LDA（2.0 M的庚烷/THF/乙苯溶液，23.0 mL，46.0 mmol）。在-78℃下搅拌30分钟后，加入1-甲酰基哌啶（4.98g，44.0mmol）。继续在-78℃下搅拌20分钟，然后加入HCl水溶液（3N，60mL）和Et 2 O（50mL）。收集醚层，用Et 2 O（3×100mL）萃取水层。将合并的萃取物用无水Na 2 SO 4 干燥，过滤后去除溶剂。最后，通过硅胶快速色谱纯化（CH 2 Cl 2 /己烷，1:1 v/v）得到浅黄色液体状的2,6-二氟-吡啶-3-甲醛（1.41g，60％）。应用领域 [2] 2,6-二氟吡啶-3-甲醛可以用作高电压锂离子电池电解液添加剂，能够在正负极界面形成紧密且稳定的界面膜，抑制电解液分解和过渡金属离子溶出，从而改善电池的循环性能。该电解液添加剂是一种含有吡啶基的化合物，例如4-氰基吡啶、3-氰基吡啶、2-氰基吡啶等。参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2007022371, 22 Feb 2007 [2][中国发明] CN202010043273.X 高电压锂离子电池电解液添加剂、电解液、电池及其化成方法查看更多

#2,6-二氟吡啶-3-甲醛

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丁香油如何缓解牙痛? 众所周知，牙痛是一种令人痛苦不堪的症状。而丁香油被证实具有缓解牙痛的功效，能够有效减轻疼痛。除了其他许多好处外，丁香油的主要优势在于保护牙齿。虽然它不能永久性地消除牙痛，但确实能够让患者感到轻松许多。大多数牙痛都是由细菌感染引起的，也可能是蛀牙、牙齿裂纹或其他牙齿根部感染等因素导致的。丁香油能够迅速帮助患者摆脱疼痛。在牙痛严重的情况下，可以暂时使用这种精油来缓解痛苦，然后再寻求其他治疗方法。使用方法首先，将丁香油与橄榄油按照1:4的比例混合均匀。然后，用棉花球蘸取混合物。接着，彻底漂洗口腔，清除食物残渣。然后，将蘸满丁香油混合物的棉球放在疼痛的牙齿附近。如果是后牙痛，可能需要用牙齿咬住棉球。最后，尽量让棉球保持在口腔中的时间更长。你会逐渐感觉到疼痛减轻。由于引起牙痛的原因有很多，最好还是让医生帮助找出问题所在。温馨提示未稀释的丁香油可能会对神经或组织器官造成损伤，因此确保在使用前将其稀释。可以将其与橄榄油混合以减弱其浓度。此外，高剂量摄入丁香油可能导致癫痫发作、肾功能衰竭、呕吐、肝功能损伤等健康问题。出血性疾病、糖尿病患者、肝脏和肾脏疾病患者、以及儿童和孕妇应避免使用精油。查看更多

#丁香油

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如何制备1-溴-3,5-二甲氧基苯? 背景及概述 [1] 1-溴-3,5-二甲氧基苯是一种有机中间体，可通过重氮化反应从3,5-二甲氧基苯胺制备而来。有研究表明，它可以用于合成一种含芘基的对称性苯并咪唑类钌配合物。制备 [1] 在0°C下，将硝酸钠溶液（7.4 g，107 mmol）加入到3,5-二甲氧基苯胺溶液（10.0 g，65.3 mmol）中，同时加入少量的蒸馏水，直至观察到重氮盐的存在。另外，在另一个烧瓶中，将溴化亚铜溶液（5.2 g，36 mmol）加热至沸腾。然后，将重氮盐溶液逐渐加入到溴化亚铜-氢溴酸溶液中，并保持其沸点。加完后，将反应混合物搅拌并再加热30分钟，然后通过水蒸气蒸馏纯化，最终得到白色固体1-溴-3,5-二甲氧基苯，产率为55.8％，熔点为63-64℃。其核磁共振谱（ 1 H NMR）显示峰位为6.67（d, J = 2.0 Hz, 2H）、6.39（t, J = 2.0 Hz, 1H）和3.78（s, 6H），质谱（MS）的分子离子峰为m/z 216和218（M+）。应用 [2] 一项专利（CN201410450937.9）报道了一种含芘基的对称性苯并咪唑类钌配合物及其制备方法。该方法利用1-溴-3,5-二甲氧基苯与频哪醇二硼反应生成芳基硼酸酯，然后通过BBr3脱除酚甲醚得到酚类化合物，再与1-(4-溴丁基)-芘发生Williamson反应得到4-[3,5-二(氧基-1,4-亚丁基-芘基)]-2,6-二[2-(1-甲基)苯并咪唑基]吡啶，最后与水合三氯化钌RuCl 3 -3H 2 O反应合成目标产物。该钌配合物分子中的两组芘基结构使得该分子可固定在石墨烯、HOPG等碳素材料上，具有优良的光敏染料性质。该方法合成过程简单，成本低廉。参考文献 [1] Lu D , Meng Z , Thakur G A , et al. Adamantyl cannabinoids: a novel class of cannabinergic ligands.[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2005, 48(14):4576-4585. [2] CN201410450937.9一种含芘基的对称性苯并咪唑类钌配合物及其制备方法查看更多

#1-溴-3,5-二甲氧基苯

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木聚糖的用途是什么? 木聚糖是植物细胞中的主要半纤维素成分，占据植物细胞干重的35%。它是一种丰富的生物质资源，也是自然界中除了纤维素之外含量最丰富的多糖。木聚糖的结构是一种多聚五碳糖，由β-D-1,4-木糖苷键连接起来，并带有多种取代基。部分降解木聚糖可以形成低聚木糖，而完全降解则会得到五碳单糖，如木糖、阿魏糖和阿拉伯糖，其中以木糖为主要产物。木聚糖的用途低聚木糖是一种具有高附加值和良好市场前景的功能性食品添加剂，也是目前国内外广泛研究和开发的功能性低聚糖之一。低聚木糖，也被称为木寡糖，由2至7个D-木糖以β-1，4-木糖苷键连接而成，部分还含有阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等侧链。它是从棉籽壳、玉米芯、甘蔗渣等天然食物纤维（半纤维素）中，通过木聚糖酶的糖化分解制取的一种低聚糖。在日本，低聚木糖被认为是最有前途的功能性低聚糖之一，并已广泛应用。固定化方法一种高效的木聚糖酶固定化方法包括以下工艺步骤：将1mL的可逆溶解性材料与600至1000u的木聚糖酶液按比例混合，然后在25℃下连续振摇1.5至3小时，即可制成固定化酶。查看更多

#木聚糖

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如何利用氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液并提纯丙二酸的新方法? 背景技术丙二酸在巴比妥酸盐和其他药物的生产以及农药、化妆品领域有广泛应用。传统的生产工艺使用氯乙酸为原料，通过中和、氰化、酸化和脱水等步骤实现，但收率较低。脱水过程中，必须完全脱除水分，但随着水量减少，脱水温度会升高到110度以上，导致中间产物氰乙酸分解加剧，从而降低丙二酸的收率。另一种方法是使用氢氧化钙水溶液与一氯乙酸反应，生成氯乙酸钙，然后通入氰化氢气体，再经过氧化钙或氢氧化钙碱解，得到丙二酸钙溶液。将丙二酸钙溶液在强无机酸存在下酸化水解，得到丙二酸。然而，通过该方法得到的丙二酸产品含量只有约90%，且钙含量较高，限制了其应用。发明目的本发明旨在解决现有技术的缺陷，提出一种利用氰乙酸酯水解制备丙二酸溶液，并通过酯类萃取剂从含无机盐的丙二酸水溶液中提纯丙二酸的新方法。技术方案丙二酸水溶液通过氰乙酸酯水解和酸化得到混合水溶液，具体步骤包括： 1、丙二酸水溶液的制备：氰乙酸酯在微负压下经过加碱水解得到丙二酸钠，同时脱出副产物氨和甲醇进行回收。反应液加入盐酸酸化，得到丙二酸和氯化钠的混合溶液。 2、丙二酸的萃取：选择甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯等酯类溶剂作为萃取剂，萃取条件包括水/有机相体积比为1:1-8，萃取温度为30-100°C，每次萃取时间为10-20分钟，萃取次数为3-9次。 3、浓缩：将萃取液经减压蒸馏浓缩，得到纯度超过99.5%的固体丙二酸，并回收萃取剂以便再次使用。 4、回收盐：将萃取剩余水相中的无机盐氯化钠经蒸馏浓缩和过滤干燥，得到副产品氯化钠作为工业原料。在酯类溶剂萃取提纯丙二酸的方法中，优选甲酸乙酯作为萃取剂，水/有机相体积比优选为1:4-7，萃取温度优选为35-60°C。该方法提出了一种新工艺，利用氰乙酸酯，尤其是氰乙酸甲酯水解制备丙二酸。该工艺简单、投资少，通过酯类萃取可以得到高纯度的丙二酸，满足医药中间体的制备需求。整个工艺具有高纯度、安全、环保的特点，具有很高的理论和实际价值。最佳实施方式将氢氧化钠溶液加入氰乙酸甲酯中，系统施加微负压，开始升温至105-115°C保温3小时，当几乎没有氨放出时停止水解。得到丙二酸钠液。将丙二酸钠液降温至50°C以下，缓慢加入盐酸酸化，严格控制酸化温度在50°C以下，在此温度下保温0.5小时。即可得到丙二酸混合溶液，并测定丙二酸含量。计算丙二酸的生成率为92%。将制备的丙二酸水溶液与萃取水溶液（水相）和甲酸乙酯（有机相）进行间歇搅拌萃取。在配有搅拌器、温度计和冷凝器的三口瓶中，加入25mL水溶液和25mL甲酸乙酯，控制萃取温度，搅拌使甲酸乙酯与丙二酸水溶液接触。相比0/W=1，萃取温度为38°C，萃取时间为15分钟，分相后，对有机相进行减压蒸馏，得到固体丙二酸，一次萃取丙二酸的收率为35%。连续萃取5次后，浓缩得到固体丙二酸并合并，收率为90%。经干燥后，丙二酸的含量为99.6%。图1是工艺流程图。查看更多

#丙二酸

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氯甲酸苯酯的性质和应用？氯甲酸苯酯是一种具有刺鼻气味的无色至淡黄色液体，具有分解生成有毒、腐蚀性烟雾的特性。它与酸类、醇类、胺类、碱类、氧化剂和金属都会发生剧烈反应。氯甲酸苯酯的用途氯甲酸苯酯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于聚合催化剂、塑料改性剂、纤维处理剂以及医药和农药的中间体。氯甲酸苯酯的合成方法氯甲酸苯酯的主要合成方法是光气法。首先将苯酚溶于氯仿，然后在低温下通入光气，并同时滴加N，N-二甲基苯胺。随后用冷水稀释，经过盐酸和水的洗涤，再经过无水氯化钙干燥、蒸馏回收氯仿和减压精馏，最终得到氯甲酸苯酯。除了传统的光气法，还有一种简单高效的氯甲酸苯酯生产方法。该方法包括将苯酚加工成熔融状态，然后将其转移到苯酚喷雾罐和催化剂喷雾罐中。在反应罐中，通过循环冷冻机控制温度，通入光气并持续反应，最后通过减压蒸馏得到氯甲酸苯酯。查看更多

#氯甲酸苯酯

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手性药物中间体的生产与应用？手性药物的市值不断增长，因此手性药物中间体的生产变得越来越重要。在有机合成中，光学活性的氨基酸被广泛应用于辅基、手性原料和诱导不对称反应的诱导剂。此外，光学活性的氨基酸还是构成蛋白质、多肽以及其他重要天然产物（如农药和医药分子）的功能模块。 L-叔亮氨酸作为一种重要的氨基酸，被广泛用于不对称合成中活性化合物的基本模块。同时，它也是制备抗艾滋病药物或抗肿瘤药物的重要中间体。因此，农业和制药行业对于高效合成农业用化学品和基础中间体的需求非常大。 L-叔亮氨酸的用途 L-叔亮氨酸是一种必需氨基酸，占肌肉蛋白质的三分之一。它可用作食品添加剂，用于甾醇的形成。此外，它还能用于生产钴恶唑啉钯环络合物，该复合物在前手性N-芳基三氟乙酰亚胺酸酯重排为烯丙基酰胺时充当催化剂，产生更高的非对映异构体对映选择性。 L-叔亮氨酸还可用于合成抗病毒药物阿扎那韦的关键侧链。阿扎那韦是一种蛋白酶抑制剂类的抗逆转录病毒药物，用于治疗人类免疫缺陷病毒（HIV）的感染。此外，L-叔亮氨酸还可用于以下方面：（1）作为合成手性膦基恶唑啉配体(S)-叔丁基磷的关键前体；（2）在手性铜(II)聚合物的合成中，可以通过酰化催化仲醇的动力学拆分；（3）在无金属串联自由基环化反应中合成6-烷基/酰基菲啶；（4）在制备叔亮氨酸衍生的N-乙酰噻唑烷硫酮辅助剂时，在乙酸醛与各种醛的反应中提供高水平的非对映选择。生产方法步骤1：特戊醛、L-苯甘胺醇和三甲基氰硅烷在催化剂A的作用下，经不对称硅腈化反应后，再经后处理得到化合物Ⅰ；步骤2：化合物Ⅰ在酸性条件下水解，经后处理得到化合物Ⅱ；步骤3：化合物Ⅱ经催化氢化反应得到L-叔亮氨酸；催化剂A可以是二碘化镁、二溴化镁、二氯化镁、高氯酸镁或三氟甲磺酸镁。以上方法利用廉价易得的有机原料，在无溶剂条件下，通过镁催化的三组分“一锅法”不对称硅腈化反应，高选择性地构筑L-叔亮氨酸的立体化学，提供了一种制备L-叔亮氨酸的新方法。查看更多

#L-叔亮氨酸

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三乙二醇二甲基丙烯酸酯的特点和应用是什么? 三乙二醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）是一种具有良好耐水性、耐磨损性和高硬度的化学物质。它还具有低皮肤刺激性、耐热性和耐化学性。 TEGDMA主要应用于塑料、聚烯经、粘接剂和密封胶等领域。特别是在不饱和聚酯、丙烯酸护墙板和丙烯酸地板的生产中，TEGDMA作为共聚单体可以改善产品的硬度和机械性能。由于TEGDMA具有低粘度、易于操作、无毒和无过敏刺激性，因此它被广泛应用于过氧化剂固化配方和UV光敏聚合物结构中。它也常用于光敏聚合物、电线电缆涂料、粘接剂和密封胶的制造。此外，TEGDMA与不饱和聚酯在化学固定和锚定螺栓方面具有良好的相容性。查看更多

#三乙二醇二甲基丙烯酸酯

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四甲基氟化铵的制备方法有哪些? 四甲基氟化铵的制备方法有哪些？四甲基氟化铵是一种重要的有机化工原料和中间体，广泛应用于农药、医药、染料和树脂的合成。然而，由于合成技术相对滞后，导致供需缺口较大。因此，开发新的制备技术对经济和社会都具有良好的效益。近年来，氟代脱硝法的发展使得可以合成卤素交换法难以得到的四甲基氟化铵，这是卤素交换法的有效补充，因此类似的合成方法越来越受到重视。图1 四甲基氟化铵的结构式。四甲基氟化铵的性质四甲基氟化铵作为重要的有机化工中间体，经脱硝氟代可以直接合成间取代的含氟芳香族化合物。芳香族含氟有机化合物在医药、农药、染料等行业有广泛的应用，可用于合成除草剂、杀菌剂、抗肿瘤药物、抗老年痴呆药物、功能染料等产品。因此，含氟有机化合物四甲基氟化铵近年来备受关注，主要是因为C-F键的特殊性会影响有机分子的物理化学性质，C-F键的强度较高会抑制氟化活性位的代谢，氟的强吸电性会影响分子中其他官能团的性质。四甲基氟化铵的运输注意事项在运输四甲基氟化铵之前，应检查包装容器是否完整和密封，确保在运输过程中容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防止曝晒、雨淋和高温。四甲基氟化铵的储存注意事项四甲基氟化铵应储存于阴凉、通风的库房，远离火源和热源，避免光照。库温不应超过25℃，保持容器密封。四甲基氟化铵应与氧化剂、碱类分开存放，禁止混储。储区应配备防爆型照明和通风设施，禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区还应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。参考文献 [1] 胡玉锋,罗军,吕春绪.四甲基氟化铵氟代脱硝合成氟代苯甲醛[J].精细化工,2010,27(02):205-208.DOI:10.13550/j.jxhg.2010.02.013. [2] 蔡春,吕春绪.四甲基氟化铵氟代脱硝合成含氟芳香族化合物[J].火炸药学报,2002(03):31-32. 查看更多

#四甲基氟化铵

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