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蓉沼冬萱
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利福霉素钠的微生物法检定方法是否可靠? 背景技术 利福霉素钠为半合成利福霉素类中的广谱抗菌药,对金黄色葡萄球菌,结核杆菌有较强的抗菌作用。因为抗生素分子结构、组分比较复杂,而采用抗生素微生物检定法的测定结果比较直观,所以微生物检定法仍是抗生素含量测定的首选方法。但是对于其方法学考究的文献报道仍较少,所以对其方法进行方法学考究有其必要性。因此,本文采用微生物法对利福霉素钠注射液的含量进行测定,并对其方法学进行考察,为微生物检定法的方法学建立及验证提供参考。 检测方法 1、标准曲线绘制 精密称定利福霉素钠对照品,用灭菌蒸馏水稀释至每毫升约含1000ul的溶液,再用灭菌的pH6.0的磷酸盐缓冲液稀释成0.1、0.25、0.5、1.0、1.2μ·mL -1 的浓度。取已制备的双碟10只,每2只为一个浓度,于每只双碟之4个不锈钢小管内滴加上述溶液。测定菌为藤黄微球菌〔MCC(B)28001〕,使用培养基Ⅱ(pH6.5~6.6),缓冲液为灭菌的pH6.0磷酸盐缓冲液,在35~37℃条件下培养16~18h。将所得的抑菌圈直径(Y)对利福霉素钠溶液浓度(C)的对数进行线性回归,得回归方程为Y=9.0113logC+20.884,r=0.9981(n=5),在0.1u·mL -1 ~1.2μ·mL -1 范围内抑菌圈直径与利福霉素钠浓度的对数值呈良好的线性关系。 2、空白辅料的干扰 按处方比例精密量取空白辅料液0.8mL,用灭菌蒸馏水稀释至50mL,再精密量取5mL,用灭菌的磷酸盐缓冲液稀释至50mL,得空白辅料溶液,所配空白溶液与含药溶液具有相同的辅料量。将空白辅料溶液按上述方法进行点样培养,未见有抑菌圈出现。实验结果表明,空白辅料对微生物法测定利福霉素含量不产生影响。 3、剂间比的验证 将利福霉素钠对照品制成高浓度1.0u·mL -1 和低浓度0.5μ·mL -1 (2:1),按项1方法进行试验。根据微生物检定法中双碟的制备所规定的高浓度所致的抑菌圈直径范围(18mm~22mm),高浓度所致的抑菌圈直径为20.23mm,高低浓度所致抑菌圈直径差为2.12mm。符合规定中高浓度所致的抑菌圈直径范围,且高低浓度所致抑菌圈直径大小可以区分。 4、回收率试验 将一定量的药物与辅料按处方比例,分别配成标示量为80%、100%、120%的利福霉素钠注射液,每批约100支,每个剂量取3份样品,按照微生物效价二剂量法测定,实验结果平均回收率为100.1%,RSD为0.87%(n=9),符合微生物检定法的准确度要求。 5、精密度试验 取同一批号的利福霉素钠注射液,照1项下方法,进行6次含量测定,结果RSD为0.91%,表明本方法具有良好的重复性。 6、样品的含量测定 取利福霉素钠注射液样品,加灭菌水制成1000μ·mL -1 的利福霉素钠溶液,再用pH6.0磷酸盐灭菌缓冲液稀释成1.0μ·mL -1 和0.5μ·mL -1 的溶液。另取利福霉素钠标准品,同法配制。按抗生素生物二剂量法测定,可信限不得大于7%。结果显示可信限均小于7%. 参考文献 [1]陈颖,周丽梅,杨帆. 微生物法测定利福霉素钠注射液含量的方法学验证[J]. 海峡药学,2008,20(5):44-46. DOI:10.3969/j.issn.1006-3765.2008.05.024. 查看更多
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盐酸硫胺是什么样的物质? 盐酸硫胺是一种白色结晶或结晶性粉末,具有微弱特殊气味和稍苦味,易溶于水,略微溶于乙醇,但不溶于乙醚或苯。 盐酸硫胺的生理作用是什么? 盐酸硫胺是维生素B1的一种形式,常用作营养补充剂。维生素B1在体内参与糖类的中间代谢,缺乏会影响整个机体代谢过程,导致神经肌肉症状等。 如何制备盐酸硫胺晶体? 一种制备盐酸硫胺晶体的方法包括将硝酸硫胺分散到溶剂中,加热后与氯磺酸反应,经过滤、洗涤、干燥得到晶体。 参考文献 CN105315272A查看更多
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猪去氧胆酸和猪胆酸的作用和机理有何不同? 猪去氧胆酸和猪胆酸都是从猪胆汁中提取的胆汁酸,它们具有相似的作用和机理,但也存在一些差异。 猪去氧胆酸的作用和机理主要包括以下几个方面: 1.促进脂肪消化:猪去氧胆酸可以乳化脂肪,使脂肪分子分散在水中,形成微小的脂肪滴,从而增加脂肪与消化酶的接触面积,促进脂肪的消化。 2.增强脂肪吸收:它可以与脂肪和脂溶性维生素结合,形成水溶性复合物,从而促进脂肪和脂溶性维生素的吸收。 3.调节胆汁分泌:它可以刺激肝脏分泌胆汁,同时也可以抑制胆囊收缩,从而调节胆汁的分泌和排泄。 4.保护肝脏:它可以促进肝细胞的再生和修复,同时也可以减轻肝脏的负担,保护肝脏免受损伤。 5.抗菌作用:猪去氧胆酸具有一定的抗菌作用,可以抑制肠道内的细菌生长,防止细菌感染。 猪胆酸的作用和机理与猪去氧胆酸类似,但它的乳化作用较弱,主要用于促进胆汁分泌和保护肝脏。查看更多
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四氢吡喃酮是什么颜色的液体? 四氢吡喃酮为无色透明液体,主要用于生产四氢-4-吡喃-4-甲酸,是重要的医药中间体。 四氢吡喃酮的用途 四氢吡喃酮是一种有机杂环化合物,可用作有机合成中间体和医药化学中间体,多用于药物分子和生物活性分子的合成。此外,四氢吡喃酮还可用作前体化合物,多用于吡喃衍生物的制备。 四氢吡喃酮的制备方法 一种四氢吡喃酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:在反应瓶中加入乙醇,再加入钠,待溶解后,滴加丙酮和草酸二乙酯的混合溶液;滴加完毕后,升温反应2个小时;再将反应液加入到稀盐酸中,升温50℃-80℃反应,反应完毕后,减压蒸出乙醇,降温过滤,烘干,得中间体1; 步骤二:将中间体1加入到邻苯二甲酸二丁酯中,加入铜粉和2,2-联吡啶,氩气保护;升温至180℃-230℃反应2个小时,降至室温,加入乙酸乙酯,过滤,滤液浓缩至干;然后加入石油醚,搅拌30分钟,过滤,滤饼,用石油醚洗涤,烘干,得中间体2; 步骤三:将中间体2加入到甲苯和甲醇的混合溶剂中,加入催化剂;室温氢化5个小时,压滤,滤液浓缩至干,精馏,得四氢吡喃酮。 本发明合成路线提供的四氢吡喃酮的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。 参考文献 CN108586405A 查看更多
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六氟乙酰丙酮有哪些化学性质和应用领域? 简介 六氟乙酰丙酮是一种无色至略黄色的透明液体,属于有机氟化合物,具有高度的化学稳定性和热稳定性。作为化学合成中的重要中间体,在多个领域展现出巨大的应用价值。 六氟乙酰丙酮的性状 化学性质 高稳定性:六氟乙酰丙酮具有很高的化学稳定性和热稳定性,能在苛刻条件下保持稳定。 强路易斯酸性:表现出强的路易斯酸性,在金属有机化学中起重要作用。 亲电性:在水中表现出很强的亲电性,可用作催化剂或反应物。 用途 金属有机前驱体:用于沉积生长各种功能薄膜材料,具有广泛的应用前景。 发光材料:与稀土金属形成的配合物具有良好的发光性能,可用于温度探测器等领域。 参考文献 [1]杨景和,朱贵云.镝—六氟乙酰丙酮—三辛基氧化磷—Tritonx—100荧光体系的研究[J].分析测试通报, 1990, 9(4):4. [2]伊敏,王文清,牟西茹.萃取法测定六氟乙酰丙酮与Tm~(3+)的配合常数及水解常数[J].铀矿冶, 1991, 10(3):6. [3]黎燕,孙涛,侯欣文,等.一系列基于三联吡啶类配体的六氟乙酰丙酮铕配合物的制备,结构及荧光:CN202011011139.8[P].CN112279871A[2024-07-06]. 查看更多
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三联吡啶氯化钌六水合物有哪些特殊性质和应用前景? 简介 三联吡啶氯化钌六水合物是一种金属钌(Ru)配合物,具有独特的电子结构和光学性质,常呈蓝色或紫色晶体。其自旋允许的长期发光激发态使其在电发光设备和生物传感器领域具有广泛应用前景。 三联吡啶氯化钌六水合物的性状 用途 三联吡啶氯化钌六水合物在生命科学研究中作为电催化剂发挥重要作用,可用于氧传感器监测活细胞中的氧气浓度。在药物研发和电化学研究领域也具有潜在应用价值。 保存方法 为保持其稳定性和性能,三联吡啶氯化钌六水合物应储存在阴凉、干燥的环境中,避免频繁溶解和冻干。 参考文献 [1] Menzel E R , Menzel E R .Laser Detection Of Latent Fingerprints: Tris(2,2'-Bipyridyl)Ruthenium(II) Chloride Hexahydrate As A Staining Dye For Time-Resolved Imaging[J].International Society for Optics and Photonics, 1988, 0910:45-53.DOI:10.1117/12.945438. [2]江燕妮,朱明,苏智.臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法:CN201710274643.9[P].CN107088424A[2024-08-08]. 查看更多
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醋酸铬的应用有哪些? 醋酸铬作为一种重要的化学品,具有广泛的应用价值。本文将探讨醋酸铬在化学合成、材料等领域中的具体应用。 简述: 醋酸铬 ,英文名称: Chromic acetate,CAS:1066-30-4,分子式:C6H9CrO6,外观与性状:淡灰色绿色至带蓝色的绿色粉末,密度:1.28 g/cm3。醋酸铬是一种离子交联剂,用作媒染剂、催化剂等。 应用举例: 1. 制备凝胶堵剂 ( 1)报道一 武俊文等人 以聚乙烯亚胺 (PEI)和醋酸铬作为复合交联剂, 与聚丙烯酰胺 (HPAM)制备一种复合凝胶堵剂。 体系成胶时间随 PEI和醋酸铬质量分数的增加以及温度的升高而缩短, 随 HPAM质量分数的增加而先增长后缩短, 体系成胶黏度随 HPAM、PEI和醋酸铬质量分数的增加而逐渐增大,后趋于稳定, 随温度升高而先增大后减小。复合凝胶堵剂的配方质量分数优选为 0.8%HPAM、0.1%PEI、0.2%醋酸铬, 成胶温度 70℃, 成胶时间 36 h, 成胶黏度 3 150 mPa·s。该堵剂具有较好的耐剪切性、成胶稳定性, 封堵率 95%。 ( 2)报道二 张新等人以甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯 (MPEGA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为均聚单体,通过乳液聚合制备一类新型疏水缔合型聚合物P(MPEGA-DMAEMA)。利用主剂P(MPEGA-DMAEMA)和交联剂醋酸铬形成凝胶体系。当主剂P(MPEGA-DMAEMA)质量分数为1.2%、交联剂醋酸铬质量分数为0.2%、pH值为7、温度为45℃时,该新型聚合物凝胶体系具有最佳的成胶强度。将新型聚合物凝胶体系应用于岩心封堵,在最佳成胶条件下,堵水率高于90%,堵油率低于40%,具有较好的选择封堵性. 2. 制备高分子预交联凝胶颗粒 渤海绥中 36-1油田储层非均质性强、大孔道窜流十分普遍,导致注水或常规调剖过程中化学剂沿大孔道窜流指进,驱替效果降低。兰夕堂等人为了改善这一问题, 以钠膨润土、丙烯酰胺、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、醋酸铬、过硫酸铵、硫脲为原料制备了复合交联插层高分子预交联凝胶颗粒(XD)。经过研究发现,XD遇水膨胀,在水中的悬浮分散性较好。体系初始黏度较低, 注入性较好。 XD吸水膨胀性良好,膨胀时间可控,膨胀一定时间后体系黏度增加, 在 65℃地层水中浸泡20 h的膨胀倍数约为8。具有吸附能力的酰胺基团在水中逐渐伸展, 增加了 XD表面的黏度,但微球的完整性仍然保持,XD在膨胀前后均具有良好的强度和韧性。XD体系调驱后二次水驱可在一次水驱的基础上提高采收率15.7%, 满足渗透率大于 3μm2甚至更高渗透储层的深部调堵需求。 3. 合成C.I.酸性黑172 C.I.酸性黑172是双磺酸根、铬对称型酸性金属络合染料。它是由6-硝基氧体与溶解的2-萘酚在碱性条件下偶和后, 再在醋酸铬溶液中与铬络合生成 1:2对称型金属络和染料。 4. 制备甲基丙烯酸羟乙酯 甲 基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)分子中既有活泼的C=C双键, 又有易于进行缩合、脱水、脱氢等反应的 —OH基团 ,可与丙烯酸类单体共聚,制得含活泼羟基的丙烯酸树脂, 在涂料、黏合剂和纤维处理等方面都有广泛的用途。 宋明亮等人 以甲基丙烯酸 (MAA)和环氧乙烷(EO)为原料, 采用开环反应方法制备 HEMA。采用醋酸铬为催化剂,在优化工艺条件下, 将一定量 MAA与EO进行加成反应, 反应液中 HEMA含量为94.0%以上;再经相当4块理论板精馏, 得到色度小于 10、纯度大于99.5%的高品质产品。目前,该生产工艺应用于上海华谊丙烯酸有限公司生产装置上取得了较好的实际应用效果。 参考文献: [1]武俊文. 一种复合凝胶堵剂的制备与性能研究 [J]. 应用化工, 2021, 50 (10): 2683-2686. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2021.10.007. [2]兰夕堂,赵文森, 刘长龙等 . 高分子预交联凝胶颗粒的制备与性能评价 [J]. 油田化学, 2021, 38 (02): 258-262. DOI:10.19346/j.cnki.1000-4092.2021.02.012. [3]徐元德,葛际江, 宋龙飞等 . 阳离子聚合物铬冻胶的研制与性能评价 [J]. 油田化学, 2019, 36 (02): 230-235. DOI:10.19346/j.cnki.1000-4092.2019.02.008. [4]韩建朝. 酸性黑S-2R的合成研究 [J]. 中国战略新兴产业, 2018, (08): 141. DOI:10.19474/j.cnki.10-1156/f.004296. [5]宋明亮. 甲基丙烯酸羟乙酯的制备[D]. 华东理工大学, 2014. [6]张新. 一类新型疏水缔合聚合物的合成及成胶性能 [J]. 东北石油大学学报, 2013, 37 (02): 124-128+12. 查看更多
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如何合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸? 本文旨在探讨合成 2 , 4 , 6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸的方法,通过本文的研究,将为 2 , 4 , 6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸的生产提供新的技术支持和方法。 背景: 2 , 4 , 6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸,别名为 3- 羟基 -2 , 4 , 6- 三溴苯甲酸,英文缩写为 TBHBA ,它是一种高灵敏度替代酶法测定 Trinder 反应中苯酚的理想色原剂,熔点为 145-149℃ ,白色至奶油色结晶或粉末,不溶于水。 “TBHBA” 主要用于生化研究中的酶比色测定,尿酸被尿酸酶在尿囊素氧化,产生的过氧化氢和 4- 氨基安替比林和 2 , 4 , 6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸反应生成 Chinonimine 。 合成: 以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解等三步反应合成 2,4,6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸。具体步骤如下: ( 1 ) 2,4,6- 三溴 -3- 氨基苯甲酸( a )的合成 在 250 mL 圆底烧瓶中放置 13.7 g(0.10 mol) 间氨基苯甲酸,加入 60 mL 无水乙醚溶解。磁力搅拌下,用恒压滴液漏斗逐渐滴入 58.7 g 溴水溶液 ( 相当于含溴分组 0.33-mol) 于圆底烧瓶中,约 20 min 加完。所形成的白色糊状物 ( 其实是白色沉淀 ) 继续搅拌 10 min 。然后在通风橱内慢慢转移到盛有 250 mL 的烧杯中,加入 150mL 蒸馏水,搅拌 5min ,静止 30 min 直至沉淀完全沉下。将混合物 常温抽滤,所得到的固体用冷蒸馏水洗涤三次,烘干粗产物,保留约 37.3 g 粗产物。将粗产物溶于无水乙醚中,加热溶液,然后萃取,得到 37.0 g 2,4,6- 三溴 -3- 氨基苯甲酸晶体,收率 98.9% , m.p. 112℃ -114℃,含量 99.6% ( GC )。 ( 2 ) 2,4,6- 三溴苯甲酸重氮硫酸盐( b )的合成 在 250ml 烧杯中加入上步反应得到的 37.0g2,4,6- 三溴 -3- 氨基苯甲酸晶体和 50ml 0.2mol/L 氢氧化钠溶液,温热搅拌使晶体充分溶解,用冷盐浴冷却至 10 -15℃。另在烧杯中配制 35% 的亚硝酸钠溶液( 8.8g 亚硝酸钠和 16.3ml 蒸馏水,充分溶解)。将此配制液也加入盛有 2,4,6- 三溴 -3- 氨基苯甲酸溶液的烧杯中。维持温度 10℃ -15℃,在搅拌下,慢慢用滴管滴入 35ml 浓硫酸和 70ml 蒸馏水配制成的硫酸溶液 ( 维持温度 10℃ -15℃),直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冷盐浴中放置 20 分钟,使反应完全,反应完毕时介质控制 pH 值为 2.5 左右,这时往往有白色细小晶体析出。抽滤,所得到的固体用冷蒸馏水洗涤三次,烘干粗产物,保留约 38.7 g 粗产物。将粗产物经甲苯萃取、减压蒸馏后得 38.5g 纯品 2,4,6- 三溴苯甲酸重氮硫酸盐,收率 99.0% , m.p.120℃ -124℃,含量 99.7% ( GC ) ( 3 ) 2,4,6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸( c )的合成 将上步合成的 38.5g 重氮硫酸盐加适量水稀释,即 2,4,6- 三溴苯甲酸重氮硫酸盐溶液。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和冷凝器的 500mL 四口烧瓶中加入一 定量的水、浓硫酸(实验中硫酸浓度控制在 45% ),水浴加热至 80℃ 后滴加上述制备的重氮盐溶液进行水解。滴加毕后继续反应 40min ,使反应完全。将溶液在冷盐水中冷却,有白色晶体析出,抽滤,所得到的固体用冷蒸馏水洗涤三次,烘干粗产物,保留约 36.8 g 粗产物。将粗产物经甲苯萃取、减压蒸馏后得 36.5g 纯品 2,4,6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸,收率 99.3% (总体收率 97.3% ), m.p. 143℃ -146℃。 参考文献: [1]周石洋 , 陈玲 , 冯豫川 . 2,4,6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸的合成 [J]. 西南民族大学学报 ( 自然科学版 ) , 2012 , 38 (05): 797-802. [2]周石洋 , 陈玲 . 2,4,6- 三溴 -3- 羟基苯甲酸的合成 [J]. 化工中间体, 2012 , 9 (07): 36-39. 查看更多
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2-溴-4'-氟乙酰苯酮的应用有哪些? 2-溴 -4'- 氟乙酰苯酮作为一种重要的中间体,具有广泛的应用价值。本文将探讨 2- 溴 -4'- 氟乙酰苯酮的具体应用,以供相关研究人员参考。 简述: 2- 溴 -4'- 氟乙酰苯酮,别名:α - 溴代 -4- 氟苯乙酮,,英文名为 2-Bromo-4'-fluoroacetophenone ,是一种重要的医药化工合成中间体,可合成抑制芳香化酶竞争性抑制剂的中间体,其外观与性状为米色至淡灰色 - 绿色结晶粉末或片,熔点为 47-49 ℃。 应用: 1. 合成氮杂环取代氨基噻唑衍生物 以 2- 溴 -4′- 氟苯乙酮及硫脲为原料,经取代、缩合和酰化后,再与 N- 杂环化合物反应,可合成得到 5 个 N- 杂环取代氨基噻唑衍生物,具体步骤如下: 1.1 2-氨基 -4- ( 4- 氟苯基)噻唑( 1 )的合成 称取 2.17 g ( 10 mmol ) 2- 溴 -4′- 氟苯乙酮和 0.84 g ( 11 mmol )硫脲于 50 mL 圆底烧瓶中,加入 25 mL 无水乙醇,回流反应 4 h 。 TLC 检测反应完成后,真空浓缩。残余物以 50 mL DCM 溶解,并用水( 30 mL×2 )洗涤,有机相经无水硫酸钠干燥后浓缩,得到 1.63 g 淡黄色粉末 1 ,收率 84% 。 1.2 溴代酰胺中间( 2 )的合成 称取 1.94 g ( 10 mmol )化合物 1 于 100 mL 圆底烧瓶中,加入 40 mL DCM ,置于冰水浴中,在搅拌下加入 1 mL 的吡啶和 1 mL 溴乙酰溴,反应 1 h 。 TLC 检测反应完成后,加入 20 mL 盐酸水溶液( 1 mol / L )继续搅拌 30 min 。有机相经无水硫酸钠干燥浓缩后,残余物以 v (石油醚) ∶v (乙酸乙酯) = 5∶1 为洗脱剂进行柱层析,分离得 2.55 g 白色固体 2 ,收率 81% 。 1.3 目标产物( 3a ~ 3e )的一般合成方法 称取 0.20 g 碳酸钾、 0.10 g 化合物 2 和 100 mg 杂环化合物于 25 mL 圆底烧瓶中,加入 10 mL 无水 DMF ,在室温下反应 24 h 。 TLC 检测反应完成后,将反应物倒入 25 mL 的氯仿中搅匀。有机相用水洗涤( 20 mL×3 )后经无水硫酸钠干燥,真空浓缩,残余物以 v ( DCM ) ∶v ( CH3OH ) =30∶1 为洗脱剂进行柱层析,分离得到目标化合物。 2. 合成 N- 杂环取代苯乙酮衍生物 以 2- 溴 -4'- 氟苯乙酮 (1) 为原料,在碳酸钾存在下分别与对甲基酚 (2a) 和邻苯基苯酚 (2d) 反应制得 2- 芳氧基苯乙酮化合物 (3a 和 3d);3a 和 3d 分别与咪唑 (4a) , N- 甲基哌嗪 (4b) 和 1-(2- 嘧啶基 ) 哌嗪 (4c) 经取代反应合成了 6 个新型的 N- 杂环取代苯乙酮衍生物 (5a ~ 5f , Scheme 1) ,收率 63% ~ 81% 。具体步骤如下: 2.1 3的合成 ( 以 3a 为例 ) 在反应瓶中依次加入 K2CO3 2.76 g(20 mmol) , 2a 1.29 g(12 mmol) 和丙酮 30 mL ,搅拌下分 3 批加入 1 2.17 g(10 mmol) ,回流反应 4 h (TLC 检测 ) 。冷却至室温,真空抽滤,滤液浓缩后经硅胶柱层析[洗脱剂 :V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙 酯 )=30∶1 ]纯化得白色固体 3a 。 用类似方法合成淡黄色黏稠油状液体 3b 。 2.2 5a~ 5f 的合成 ( 以 5a 为例 ) 在反应瓶中依次加入 Cs2CO3 651 mg(2 mmol) , 4a 136 mg(2 mmol) , 3a 260 mg(1 mmol) 和无水 DMF 10 mL ,搅拌下于 110℃ 反应 15 h (TLC 检测 ) 。倒入 20 mL 冷水中,用氯仿 (3×15 mL) 萃取,合并有机相,用无水 Na2SO 4 干燥,真空浓缩后经硅胶柱层析[洗脱剂 :A=V( 二氯甲烷 )∶V ( 甲醇 )=30∶1 ]纯化得 5a 。 用类似方法合成 5b ~ 5f(5b , 5c , 5e 和 5f ,用 K2CO3 代替 Cs2CO3 ,于 90℃ 反应 12 h , A=50∶1) 。 参考文献: [1]张梦迪 , 毛泽伟 . 氮杂环取代氨基噻唑衍生物的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2015, 45 (04): 23-25. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2015.04.008 [2]毛泽伟 , 姜圆 , 郭文恋等 . 新型 N- 杂环取代苯乙酮衍生物的合成 [J]. 合成化学 , 2015, 23 (02): 151-154. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.02.0151 查看更多
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如何制备并提纯[(5-噻唑基)甲基]-(4-硝基苯基)碳酸酯? [(5-噻唑基 ) 甲基 ]-(4- 硝基苯基 ) 碳酸酯是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用前景。本文将详细介绍该化合物的合成方法和提纯技术,为实验室或工业生产中制备高纯度的 [(5- 噻唑基 ) 甲基 ]-(4- 硝基苯基 ) 碳酸酯提供实用的操作指南。 简介:艾滋病是人类历史上危害最深广、灾难最严重的传染病之一,到目前为止仍是一种致命的传染性疾病。艾滋病的死亡率几乎高达 100 %,现有药物只能延缓疾病进展,降低血液中病毒水平。蛋白酶抑制剂是当今治疗艾滋病的必备药物,其中利托那韦是最有效的一种蛋白酶抑制剂之一, [(5- 噻唑基 ) 甲基 ]-(4- 硝基苯基 ) 碳酸酯 (NCT) 是合成抗艾滋病药物利托那韦的重要中间体。 [(5-噻唑基 ) 甲基 ]-(4- 硝基苯基 ) 碳酸酯反应物物性: (1) 对硝基苯基氯甲酸酯 (4-Nitrophenyl   chloroformate) ,化学式: C7H 4Cl NO 4 , CAS:7693-46-1 ,熔点: 89℃ ,沸点: 283.7(760 Torr), 分子量: 201.56 , 灰白色粉末,水溶性分解,核苷类的羟基及氨基保护试剂,广泛用于药物合成。 (2)5- 羟甲基噻唑 (5-hydroxymethylthiazole) ,化学式: C4H 5NOS , CAS: 38585-74-9 ,沸点: 248.5(760 Torr) ,分子量: 115.15 ,淡黄色油状液体,有刺激性气味。 提纯: 1. 目前报道的纯化方法有:( 1 )用 V (甲醇)/ V (氯仿)= 1 %~ 2 %的洗脱剂柱层析纯化,这种方法需要大量有机溶剂,操作复杂,不适合工业化生产。 2. 用碳酸钾中和(( 5- 噻唑基)甲基) - ( 4- 硝基苯基)碳酸酯盐酸盐,然后用乙酸乙酯萃取,分离后在有机相中通入氯化氢气体析出 5- 羟甲基噻唑活化酯盐酸盐沉淀,然后再用碳酸钾中和氯化氢,用乙酸乙酯萃取,蒸干溶剂得到 5- 羟甲基噻唑活化酯,此方法步骤繁多,需要大量有机溶剂,收率相对较低。 3. 反应 - 溶析耦合结晶法提纯。选用甲醇作为主溶剂,碳酸钾水溶液作为反应物和析出剂,测定了物系的溶解度关系,研究了结晶温度、析出剂量、加入方式等操作条件对产品收率和纯度的影响。试验证明,在结晶终点温度为 20 ℃V ( 5 wt %碳酸 钾水溶液)/ V (甲醇)= 3∶1 的条件下,采用反应 - 溶析耦合结晶法可从(( 5- 噻唑基)甲基) - ( 4- 硝基苯基)碳酸酯盐酸盐含量为 93 .42%的原料中结晶得到纯度为 99 .81%的(( 5- 噻唑基)甲基) - ( 4- 硝基苯基)碳酸酯产品,收率可达 93 .72%。 制备: 1. 方法一 以对硝基苯酚和碳酸二甲酯为反应原料 , 以二甲苯为溶剂 , 在酸性环境下回流发生酯交换反应生成对硝基苯基 - 甲基碳酸酯 , 然 后加入 5- 羟甲基噻唑回流反应 , 经浓缩、结晶得到 NCT : [(5- 噻唑基 ) 甲基 ]-(4- 硝基苯基 ) 碳酸酯。 2. 方法二 将 21g 对硝基苯基氯甲酸酯溶于 75ml 乙酸乙酯中得到溶液 1 ,冷却到 -5℃ 。 取 0.4g 吡啶溶于 18ml 乙酸乙酯中,然后加入到溶液 1 中得到溶液 2 ,将溶液 2 保温在 -5±5℃ ,搅拌 1h ,搅拌结束后,取 10g 5-HMT 溶于 75ml 乙酸乙酯中,得到溶液 3 ,将溶液 3 滴加到溶液 2 中,滴加时间为 30-40min ,维持反应温度为 -5±3℃ 。滴加结束后将反应温度升高到 0±5℃ ,搅拌 24h ,反应结束后,过滤, 固体用冷的乙酸乙酯 (2×50ml) 洗涤,然后在 40±5℃ 干燥。在其他条件不变的情况下,改变对硝基苯基氯甲酸酯与 5-HMT 的物料比,重复上述实验。对硝基苯基氯甲酸酯: 5-HMT(w/w) 为: 1:1 , 1.2:1 , 1.4:1 , 1.6:1 , 1.8:1 , 2:1 。 在确定最佳物料比后,改变反应温度和反应时间,重复上述实验。 分析方法 : 用流动相在超声清洗器作用下溶解,采用液相色谱法分析产物的含量。色谱条件为: 4.6mm×150mm C18 色谱柱;流动相为乙腈 /0.05M 磷酸二氢钾缓冲溶液 (45/55,v/v) ,紫外检测波长为 205nm 。 参考文献: [1]石滨 , 段美荣 . 反应 - 溶析耦合结晶法提纯 ((5- 噻唑基 ) 甲基 )-(4- 硝基苯基 ) 碳酸酯 [J]. 化工技术与开发 ,2009,38(07):1-6. [2]石滨 , 张国亮 , 张凤宝 . 反应 - 溶析耦合结晶法提纯〔 (5- 噻唑基 ) 甲基 - 〕 (4- 硝基苯基 ) 碳酸酯 [J]. 化学工业与工程 ,2009,26(02):103-108. [3]石滨 . 抗艾滋病药物 — 利托那韦中间体的合成研究 [D]. 天津大学 ,2007. [4]黄小庭, [(5-噻唑基)甲基]-(4-硝基苯基)碳酸酯(NCT)合成新工艺. 浙江省,浙江沙星医药化工有限公司,2010-11-01. 查看更多
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胞磷胆碱钠对慢性开角型青光眼患者生活质量的影响是什么? 胞磷胆碱钠是一种在神经退行性疾病中被广泛研究的分子。它的作用机制是多种多样的,包括保存心磷脂和鞘磷脂、恢复磷脂胆碱、刺激谷胱甘肽合成、降低谷氨酸浓度、挽救线粒体功能、刺激蛋白酶体活性等。它在胆碱能和多巴胺能途径中的活性也证明可能具有神经增强剂的作用。一项针对中风患者的临床试验发现,胞磷胆碱钠可以改善2岁患者的认知状态和生活质量 [1] 。一项关于胞胆碱作为阿尔茨海默病辅助治疗作用的系统综述显示,一些证据支持在认知、情绪和行为症状方面的改善 [2] 。 为了检验胞磷胆碱钠对慢性开角型青光眼(OAG)患者生活质量的影响,Luca Rossetti 等人 [3] 进行了一项多中心、随机、安慰剂对照的交叉研究。这是第一项安慰剂对照临床研究,旨在评估改善青光眼患者视力相关生活质量的药物治疗效果。 采用随机、双盲、安慰剂对照、交叉研究。患者被随机分为两组:胞胆碱500 mg/天口服溶液-安慰剂或安慰剂-胞胆碱500 mg/天口服溶液。3个月后换药;随后随访6个月。随访包括3个月、6个月和9个月的随访。 主要观察指标为视觉功能问卷-25 (VFQ-25)“患者内部”综合评分的平均变化。胞胆碱口服溶液与安慰剂在6个月随访后与基线比较。 分析的主要预指定终点达到统计学意义(p = 0.0413),胞胆碱口服溶液后改善更大。与基线相比,两组的综合评分均有所增加,但仅安慰剂-胞胆碱组的综合评分显著(三个时间点与基线相比,p = 0.0096, p = 0.0007和p = 0.0006)。胞胆碱对基线时受青光眼影响较大的患者的视力相关生活质量影响更大。 研究表明,服用胞磷胆碱钠能够增强青光眼患者的视觉功能,从而有效提高患者的生活质量。 参考文献 [1] Long-term treatment with citicoline prevents cognitive decline and predicts a better quality of life after a first ischemic stroke. doi:10.3390/ijms17030390 [2] Effects of Citicoline as an Adjunct Treatment for Alzheimer's Disease: A Systematic Review. doi:10.3233/JAD-200378 [3] The effect of citicoline oral solution on quality of life in patients with glaucoma: the results of an international, multicenter, randomized, placebo-controlled cross-over trial. doi:10.1007/s00417-022-05947-5 查看更多
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萎锈灵在植物保护中的作用是什么? 萎锈灵是一种广泛应用于植物保护领域的农药。它被广泛用于预防和控制植物病害,如锈病、霜霉病等。萎锈灵通过抑制病原菌的生长和繁殖,减少病害的发生和扩散,保护作物免受病害的侵害,提高产量和质量。 此外,萎锈灵还具有抗逆性和增强植物抵抗力的作用。它可以刺激植物的自身防御系统,增强植物对逆境的抵抗能力,提高植物对干旱、高温、病虫害等胁迫因素的适应性。 萎锈灵还可以作为一种种子处理剂,用于处理种子表面,防止种子传播的病原菌感染和病害的发生。这有助于提高种子的发芽率和幼苗的健康程度,为植物的生长提供良好的起点。 此外,萎锈灵还可以用于果树和蔬菜的保护和保鲜。它可以延缓果蔬的衰老和腐烂过程,保持其新鲜度和品质,延长商品的货架期和可销售期。 综上所述,萎锈灵在植物保护中发挥着重要作用。它可以预防和控制植物病害、增强植物的抵抗力、用于种子处理以及果树和蔬菜的保护和保鲜。萎锈灵的应用有助于提高农作物的产量和质量,保障农业生产的稳定性,并为农民和消费者提供健康、安全的农产品。 查看更多
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丙酮缩二丁醇的制备方法是什么? 丙酮缩二丁醇是一种常用的有机合成中间体和医药合成中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。如果接触到丙酮缩二丁醇,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。 制备方法 丙酮缩二丁醇的制备方法如下: 1) 制备正丁醇。 以玉米穗轴为底物,经过蒸汽预处理和纤维素酶酶解后,得到含有葡萄糖、木糖和阿拉伯糖的糖水解产物。将糖水解产物与丙酮丁醇梭菌菌株在无菌条件下培养,经过发酵和蒸馏等步骤,最终得到丙酮、丁醇和乙醇的混合物。 2) 反应制备丙酮缩二丁醇。 将制备的正丁醇与丙酮、酸官能团催化剂在反应器中反应,经过回流和蒸馏等步骤,最终得到丙酮缩二丁醇的液体。 主要参考资料 [1] US8870982 Process for transformation of biomass into products containing acetal groups and their use as biofuels 查看更多
硬脂酸甘油酯的制备方法、特性及其在食品中的应用? 硬脂酸甘油酯(GMS)是一种常见的功能性食品添加剂,由硬脂酸和甘油酯组成。它在面包、蛋糕、酱料、肉类制品、冰淇淋、巧克力等食品中广泛应用,不仅改善食品的质感和口感,还具有抗结晶、乳化、稳定泡沫等多种功能。 一、硬脂酸甘油酯的制备方法 硬脂酸甘油酯由硬脂酸和甘油酯化合而成。硬脂酸存在于植物油和动物脂肪中,甘油酯由甘油和脂肪酸化合而成。硬脂酸甘油酯的制备方法有酯化反应法和直接酯化法。 二、硬脂酸甘油酯的特性 硬脂酸甘油酯具有抗结晶性、乳化性、稳定泡沫性和抗氧化性等特性。它可以使冰淇淋更加柔软、细腻,增加酱料、卡仕达等食品的稠度和口感,增加蛋糕的体积和松软度,延长食品的保质期。 三、硬脂酸甘油酯在食品中的应用 硬脂酸甘油酯在面包、蛋糕、酱料、肉类制品、冰淇淋、巧克力等食品中广泛应用。它可以增加食品的体积和松软度,增加食品的稠度和口感,防止冷冻食品结晶,使糖果更加美味。 四、硬脂酸甘油酯的安全性 硬脂酸甘油酯在食品中的应用是安全的,但需要合理使用,遵循相关的规定和标准,以确保食品的质量和安全。它也被广泛应用于药品、化妆品等领域。 查看更多
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硫酸相对分子质量对硫酸的性质有何影响? 硫酸相对分子质量是指硫酸分子中所有原子所组成的质量,通常表示为化学式H2SO4的相对分子质量。硫酸相对分子质量的计算方法是将每个原子的相对原子质量相加而得到的结果。 硫酸相对分子质量的数值对于硫酸的物理性质和化学性质都有很大的影响。下面将从几个方面介绍硫酸相对分子质量的影响因素。 一、硫酸相对分子质量与物理性质的关系 1.密度 硫酸的密度是其相对分子质量的函数。硫酸的密度随着其相对分子质量的增加而增加。 2.熔点和沸点 硫酸的熔点和沸点也与其相对分子质量有关。随着相对分子质量的增加,硫酸的熔点和沸点都会升高。 3.折射率 硫酸的折射率与其相对分子质量也有关。随着相对分子质量的增加,硫酸的折射率会增加。 二、硫酸相对分子质量与化学性质的关系 1.酸性 硫酸是一种强酸,其酸性与其相对分子质量有关。随着相对分子质量的增加,硫酸的酸性也会增加。 2.氧化性 硫酸的氧化性也与其相对分子质量有关。随着相对分子质量的增加,硫酸的氧化性也会增加。 3.溶解性 硫酸的溶解性也与其相对分子质量有关。随着相对分子质量的增加,硫酸的溶解性下降。 三、硫酸相对分子质量的影响因素 硫酸相对分子质量的影响因素主要有以下几个: 1.原子的数量 硫酸相对分子质量的计算公式中,硫酸分子中原子数的数量是一个非常重要的因素。 2.原子的相对原子质量 硫酸相对分子质量的计算公式中,原子的相对原子质量也是一个非常重要的因素。 3.化学键的强度 硫酸分子中的化学键的强度也会影响硫酸相对分子质量的大小。 硫酸相对分子质量的大小主要受到原子数量、原子的相对原子质量以及化学键的强度等因素的影响。随着硫酸相对分子质量的增加,硫酸的密度、熔点、沸点、酸性和氧化性都会增加,而溶解性则会下降。因此,在进行硫酸相关实验和应用时,需要了解硫酸相对分子质量的相关知识,以便更好地掌握硫酸的性质和应用。 查看更多
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如何制备偶氮颜料黄16? 偶氮颜料黄16是一种广泛应用的有机颜料,占有机颜料总产量的40%左右。它的制备涉及偶合反应历程,即重氮盐与芳胺或酚等偶合组份生成偶氮化合物的反应。 制备步骤 颜料黄16的制备步骤如下: 步骤一:偶合组分溶液的制备 在1L烧杯中按顺序加入800ml水、38g3,3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺和10g氢氧化钠,搅拌均匀。然后加入5.7g式III所示的腰果酚基双子表面活性剂和35ml30%的氢氧化钠溶液,快速加入50ml冰醋酸,使3,3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺悬浮于溶液中,最后加水稀释至总体积为1000ml。 步骤二:重氮盐溶液的制备 制备与偶合组分溶液摩尔浓度相同的2,5-二氯苯胺重氮盐溶液备用。 步骤三:偶合反应 将2,5-二氯苯胺重氮盐溶液和3,3’-二甲基双乙酰乙酰联苯胺悬浮液分别转移至重氮组分与偶合组分储罐中。利用校准的蠕动泵,调节两种溶液的流量为5ml/min,将它们加入到偶合反应分支螺旋管反应器中。分支螺旋管的连接数为800,内径为2mm,曲率半径为20mm,螺距为5mm。控制反应温度在20-30℃下进行,从而得到偶氮颜料液,产液直接流入迈克尔加成分支螺旋管反应器。 步骤四:巯基酸酯溶液的制备 在250ml烧杯中加入190g1,2-丙二醇和10g乙醇,然后加入1.64g四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯,搅拌溶解,得到巯基酸酯溶液,转移至巯基酸酯储罐。 步骤五:迈克尔加成反应制备包覆偶氮颜料液 利用校准的蠕动泵,调节巯基酸酯溶液的流量为2ml/min,将它加入到迈克尔加成分支螺旋管反应器中。分支螺旋管的连接数为5000,内径为2mm,曲率半径为40mm,螺距为5mm。控制反应温度为50℃,从而得到包覆偶氮颜料液。 参考文献 [1]CN201610464169.1一种包覆偶氮颜料在分支螺旋管中的连续化制备方法 查看更多
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聚合氯化铝是一种高效净水剂吗? 聚合氯化铝是一种高效净水剂,具有除菌、除臭、脱色等功能。它的特性优势突出,适用范围广泛,用量比传统净水剂减少30%以上,成本节省40%以上,因此被广泛认可为优良的净水剂。此外,聚合氯化铝还可用于处理特殊水质,如净化饮用水和自来水给水,除铁、除镉、除氟、除放射性污染物、除浮油等。聚合氯化铝有多种细分种类,例如聚合氯化铝铁、碱式氯化铝、工业级聚合氯化铝等,都属于聚合氯化铝系列产品。 聚合氯化铝的性能特点是什么? 1、聚合氯化铝分子结构大,吸附能力强,用量少,处理成本低。 2、溶解性好,活性高,在水中凝聚形成的矾花大,沉降快,比其他凝絮剂净化能力大2到3倍,比硫酸铝等传统产品处理能力大。 3、适用性强,受水体PH值和温度影响小,原水净化后达到国家引用水标准,处理后水质阳、阴离子含量低,有利于离子交换处理和高出水的制备。 4、腐蚀性小,操作简单,能改善投药工序的劳动强度和劳动条件。 5、消耗水中碱度低于各种无机絮凝剂,因而可不投或少投碱剂。 6、溶解性优于硫酸铝。 7、处理水中盐分增加少,有利于离子交换处理和高纯制水。 8、对源水温度的适应性优于硫酸铝等无机絮凝剂。 聚合氯化铝的作用是什么? 聚合氯化铝在溶解过程中,释放大量的正电荷吸附水中的负电荷离子,形成快速、粗大、活性高的絮凝体,沉淀快,达到分解、净化污水的目的,对高浊度水的净化效果明显。它适用于饮用水、生活污水、造纸、化工、电镀、印染、养殖、选矿、食品、医药、河流、湖泊等行业的污水处理,发挥着重要的作用。 聚合氯化铝的产品用途有哪些? 1. 河水、湖水及地下水的处理; 2. 工业用水和工业循环水的处理; 3. 城市生活用水、城市污水的处理; 4. 煤矿冲刷废水和瓷器工业废水的回收; 5. 印刷厂、印染厂、皮革厂、肉类加工厂、制药厂、造纸厂、洗煤、冶金、矿区、以及对含氟、油、重金属的废水的处理; 6. 工业废水和废渣中有用物质的回收、促进洗煤废水中煤粉的沉降、淀粉制造业中淀粉的回收; 7. 对某些处理难度大的工业污水,以聚合氯化铝为母体,掺入其他药剂,调配成复合聚合氯化铝,处理污水能得到惊喜的效果; 8. 皮革和布料的防皱; 9. 水泥凝固和模板浇铸; 10. 甘油和糖类的精炼,化妆品原料; 11. 可做良好的触媒; 12. 造纸的粘合。 查看更多
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依法韦仑是一种什么药物? 依法韦仑是一种特效药物,用于抵抗人类免疫缺乏病毒。它属于非核苷逆转录酶抑制物类别的药物,商业名称为Sustiva?或Stocrin?。依法韦仑可与其他药物联合使用,用于医治HIV感染者。 依法韦仑的用途是什么? 依法韦仑通常与其他药物组成复合剂使用,用于抗HIV感染。在决定开始药物治疗时,应考虑多个因素,如CD4读数、HIV病源体荷载、病人的诊治历史、抗药性及其个人意愿。 依法韦仑在维持CD4读数与HIV病源荷载方面具有潜力,可以作为第一线治疗药物。 依法韦仑的作用机理是什么? 依法韦仑属于非核苷逆转录酶抑制物类别的抗逆转病毒药物,与逆转录酶酶体的活性面捆绑,抑制病毒的繁殖。它对HIV type 2无效,因为HIV-2的逆转基元结构不同。 依法韦仑具有抗药性的病毒变种对其他NNRTI类药物也具有抗药性。 依法韦仑的使用剂量是多少? 成人通常每天使用600微克的剂量,空腹在睡前服用。在医治并发的肺结核病时,可与rifampicin并服800微克。 依法韦仑与Truvada联合使用的混成药品Atripla已获得FDA批准。 依法韦仑的副作用有哪些? 依法韦仑可能引起精神病理学症状,如失眠症、混淆、错乱、记忆力丧失和情绪消沉。还可能出现皮疹、恶心、晕眩和头痛。 不得在怀孕机遇的妇女中使用依法韦仑,因为它可能导致新生婴儿缺陷。对婴儿使用的安全性尚未得到证实。此外,使用依法韦仑可能导致对大麻物质的尿检呈虚假的阳性。 查看更多
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如何制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法? 传统的7-甲氧基-2-萘满酮生产技术中,2,7-二甲氧基萘的还原反应需要在低温下用金属钠进行,工艺条件要求高,工艺路线复杂,危险性大,产品收率低,产品成本较高。 本发明旨在提供一种工艺路线简单、常温操作、不使用危险的金属钠还原的、广品收率高的制备甲氧基-2-萘满酮的还原方法。 具体实施方式: 在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中,加入甲醇、2,7-二甲氧基萘和纳米光催化剂CdS,磁力搅拌,通氮气排除氧,用紫外光照射,进行光催化还原反应,还原温度为20-35°C,还原时间为8-16小时。 将反应混合物过滤,除去催化剂。将滤液蒸馏除去溶剂甲醇,得到化合物(I)。将化合物(I)与二氧六环混合,用稀盐酸调节pH值,加热回流水解。用碳酸氢钠水溶液调节pH值为中性。蒸馏除去溶剂,用石油醚萃取水相,将萃取相蒸出石油醚,得到7-甲氧基-2-萘满酮,收率达85%以上。 查看更多
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如何合成N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸? N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的氨基酸类衍生物。它在有机溶剂甲醇和二甲基亚砜中溶解性较差,可用作生物化学与医药化学的中间体,用于多肽类药物分子、维生素以及生物活性分子的合成。 合成方法 图1 N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸的合成路线 合成N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸的方法如下:将2-叔丁氧羰基氨基-3-(1-三甲基咪唑-4-基)丙酸苄酯溶解于甲醇中,加入氢氧化钾和THF,反应1小时。反应结束后,除去溶剂,用水和Et2O进行萃取。将水层酸化后用Et2O萃取,洗涤后干燥,过滤除去溶剂,减压浓缩即可得到目标化合物,产率94%。 用途 N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸可用作生物化学与医药化学的中间体,用于多肽类药物分子、维生素以及具有特定生物活性功能分子的合成。在有机合成转化中,N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸中的羧基可以和胺类化合物进行缩合反应得到酰胺类产物;此外,在二氯亚砜的作用下,N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸可以进行分子内的脱水环化反应得到环状的酰胺衍生物。 图2 N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸的应用转化 实验步骤:将N-Boc-N'-三苯甲基-L-组氨酸加入烧瓶中,在真空下干燥过夜。将除水纯化后的四氢呋喃加入烧瓶中,用氩气保护,加入氯化亚砜。在室温下搅拌反应2.5小时后,将溶液倒入冷的乙醚中,析出固体沉淀。过滤并在真空下干燥,溶解于乙酸乙酯中,加热使其溶解。冰浴冷却至0℃,过滤得到纯的目标产物分子。 参考文献 [1] Reid, Robert C. et al PCT Int. Appl., 2002008189, 31 Jan 2002 [2] Hamley, Ian W. et al Biomacromolecules, 15(9), 3412-3420; 2014 查看更多
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