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精细化工

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材料科学

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如何合成6-甲基香豆素? 6-甲基香豆素是一种允许使用的食用香料，具有椰子似香甜气，主要用于配制椰子、香草和焦糖等型香精。 6-甲基香豆素的合成方法有多种，其中一种常用的工业生产路线是以对甲基苯酚及丁二酸类似物为原料，在硫酸存在的条件下进行反应。然而，该方法存在产物提纯困难和环境污染的问题。为了解决这些问题，本发明提供了一种新的合成方法。该方法以对甲基苯酚及甲酰乙酸乙酯为原料，在磷钨酸催化下，不使用任何有机溶剂，通过一步反应合成6-甲基香豆素。具体实施方式为在圆底烧瓶中加入对甲基苯酚、催化剂磷钨酸和甲酰乙酸乙酯，混匀后加热反应，然后进行甲苯萃取、旋蒸、柱层析分离提纯，最终得到白色固体产物。与现有方法相比，本发明的合成方法工艺步骤少、反应时间短，并且无环境污染。查看更多

#6-甲基香豆素

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材料科学

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如何合成248 nm深紫外正性光刻胶的关键中间体4-乙酰氧基苯乙烯? 如何合成248 nm深紫外正性光刻胶的关键中间体4-乙酰氧基苯乙烯？简介 248 nm深紫外光刻胶是目前国际上的主流产品，是集成电路制备的关键材料之一。4-乙酰氧基苯乙烯是合成248 nm深紫外正性光刻胶重要的中间体。目前，4-乙酰氧基苯乙烯的相关合成技术主要被美国、日本等国垄断，虽然国外已有很多报道，但多数为专利，报道很不详细，产率也不是很高[1]。合成图1 4-乙酰氧基苯乙烯的合成路线使用浓度为100ppm的Prostab 5415作为聚合抑制剂。向三颈圆底烧瓶中加入pHCA（5 g，30.458 mmol，1 eq）、30 mL DMF（在pHCA中制成1 M溶液）、100 ppm Prostab?5415（0.5 mg，以250μL 2 mg/mL DMF溶液的形式加入）和乙酸钾（30 mg，1 mol%）。反应在氮气下进行，同时搅拌并使用回流冷凝器。使用油浴和温度控制器（带过热保护）将反应加热至150°C。乙酸钾在室温下不溶，但在加热时溶解，得到浅黄色溶液。如上所述，通过TLC监测反应。在150°C下2小时后，通过TLC测定，反应似乎是完全的。然后，将反应温度降至140°C，并将乙酸酐（4.32 mL，45.687 mmol，1.5 eq）逐滴添加到反应混合物中，反应混合物保持在140°C。反应混合物的颜色变浅。用TLC测定，0.75小时后反应完成。停止加热，并使反应混合物冷却至室温。将反应混合物在-20°C下储存过夜。得到5.39g浅黄色半固体4-乙酰氧基苯乙烯（理论产率的109%）。核磁共振数据如下：1H NMR（500 MHz，CDCl3）：δ（ppm）7.40（2H，ABq，J=8.6 Hz），7.045（2H、ABq，J=8.5 Hz），6.693（1H，dd，J=17.5和11.0 Hz），5.693（1H，dd，J=17.6和0.7 Hz），5.234（1H、dd，J=10.9和0.8 Hz），2.29（2.64H，s）。合成路线如图1所示[2]。图2 4-乙酰氧基苯乙烯的合成路线将镓（140 mg，2.0 mmol）和氯化铋（III）（315 mg，1.0 mmol）在THF（4 mL）中混合。将所得混合物在室温下在超声处理下搅拌0.5小时，以产生低价铋镓络合物的溶液。向溶液中加入1，2-二溴-1，2-二苯乙烷（170 mg，0.5 mmol）。在室温下搅拌混合物0.5小时。通过薄层色谱法监测反应的进展。反应完成后，在减压下除去溶剂。用乙醚提取残留物。用盐水依次冲洗残留物。分离有机层。用无水Na2SO4干燥有机层。通过硅胶柱色谱法（己烷-乙酸乙酯=15:1）纯化粗产物得到4-乙酰氧基苯乙烯。合成路线如图2所示。参考文献 [1]石强,封利民,姚转乐,刘敏,王民昌,田杰,姬明理.固体酸催化合成3,5-二乙酰氧基苯乙烯[J].应用化工,2009,38(12):1760-1762+1765.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2009.12.003. [2]Yoo, Byung Woo; et al. Facile and efficient method for the debromination of vic-dibromides to alkenes with BiCl3/Ga system. Synthetic Communications (2012), 42(11), 1632-1636. 查看更多

#4-乙酰氧基苯乙烯

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荧光增白剂是否对人体有害? 荧光增白剂作为日常生活用品的添加成分，常常被消费者质疑和恐慌。荧光增白剂究竟是什么？在洗涤用品中添加荧光增白剂是否会对人体造成危害呢？荧光物质在自然界中普遍存在，如萤火虫、水母等动物和海洋生物可以发光。荧光增白剂是一种无色的荧光染料，通过光学作用增加物体的白度，使物品增白、增亮或增艳。荧光增白剂与物品之间不发生化学反应，不会对人体健康造成不良影响。关于荧光增白剂的安全性，多国研究机构进行了全面深入的研究并发布了报告。研究结果表明，荧光增白剂没有皮肤致敏性、光毒性、经口毒性、经皮毒性、生殖毒性、致突变性和致癌性。我国也有关于洗涤剂用荧光增白剂的行业标准，规定了荧光增白剂的术语和定义、产品分类、要求、试验方法等。正规合格的洗涤用品中所添加的荧光增白剂经过严谨的论证，对人体无负面影响。作为消费者，我们应理性选择正规产品，避免购买不正规的产品。查看更多

#荧光增白剂

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环丁酮是什么化合物? 环丁酮是一种碳环上具有羰基的环酮化合物，化学式为(CH2)3CO。它是一种无色挥发性液体，在室温下存在。环丁酮的理化性质环丁酮的熔点为-50.9℃，沸点为99℃。它在水中的溶解性较低，少量可以溶解于水，大量则会与水分层。它可以溶解于二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃等有机溶剂。其折射率为1.4205-1.4225，闪点为10℃，密度为0.938。环丁酮具有微臭的气味。环丁酮的合成方法环丁酮最早由俄国化学家Nikolai Kischner于1905年制备。他通过几个反应步骤，从环丁烷甲酸中低收率合成了环丁酮。然而，这个过程在现代标准下既繁琐又低效。另一种合成环丁酮的方法是利用锂催化的氧杂螺环戊烷异构化反应，该反应是由亚甲基环丙烷的环氧化得到的。此外，环丁酮还可以通过1,3-二硫六环和1-溴-3-氯丙烷反应，然后用氯化汞（HgCl2）和碳酸镉（CdCO3）脱保护生成酮。环丁酮的反应当环丁酮在350°C以上分解时，会生成乙烯和乙烯酮。这个反应是一个[2+2]环消除反应，其活化能为52 kcal/mol。然而，乙烯和乙烯酮的[2+2]环加成反应的逆反应尚未被发现。查看更多

#环丁酮

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安全环保

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双氰胺的用途及危险性？双氰胺是一种常用的化学物质，被广泛应用于多个领域。它可以作为胍盐、三聚氰二胺类的原料，用于制造各种胍盐和涂料等产品。另外，双氰胺还可以用作染料固色剂，化肥和精细化工中间体。然而，双氰胺也存在一定的危险性。它对人体有一定的健康危害，可以通过吸入、摄入或经皮肤吸收进入身体。此外，双氰胺还具有燃爆危险，需要注意防火措施。双氰胺的主要用途 (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。用双氰胺与酸反应，可制造各种胍盐。双氰胺和苯基腈反应得到的苯代三聚氰二胺是涂料，层压板、成型粉的中间体。 (2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。 (3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等；也用来制取硫脲、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、人造革填料、粘合剂等。由双氰胺与甲酸反应可得医药中间体5-氮杂胞嘧啶。双氰胺的危险性双氰胺对人体有一定的健康危害，但急性中毒的危险性极小。此外，双氰胺还具有燃爆危险，需要注意防火措施。急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。食入：饮足量温水，催吐。就医。消防措施危险特性：遇硝酸铵、氯酸钾及其盐类能发生强烈的反应，引起爆炸。受高热分解，产生氰化物和氮氧化物剧毒烟气。燃烧(分解)产物：氧化氮、氰化氢。灭火方法：消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。查看更多

#双氰胺

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