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如何以4-溴-1-氯-2-氟苯为原料合成1-溴-2-氯-4-氟-2碘苯?
本文将介绍如何以 4- 溴 -1- 氯 -2- 氟苯为原料合成 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯的方法,旨在为相关领域的研究人员提供实验支持及参考依据。 背景: 4- 溴 -1- 氯 -2- 氟苯,英文名称: 4-Bromo-1-chloro-2-fluorobenzene , CAS : 60811-18-9 ,分子式: C6H3BrClF ,外观与性状:透明无色液体。 4- 溴 -1- 氯 -2- 氟苯主要用作有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程以及化工生产过程中。可用于合成 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯。 应用:合成 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯 随着科学技术的发展,社会步入信息时代,发光材料广泛应用于通讯、雷达、卫星、显示、记录、光学计算机、生物分子探针等高新技术领域,因此对于有机发光材料的研究获得了越拉越多的关注。所谓发光,通常是被激发了的离子、原子、分子或它们组成的物质的本征非平衡辐射。有机物的发光则是分子从激发态回到基态产生的辐射跃迁现象。 目前,蒽、萘及其衍生物等简单芳香族化合物和多环芳香族化合物及其衍生物作为有机物分子发光的研究比较广泛,有文献报道了一系列有机发光化合物及含其的有机发光器件,其公开的化合物作为红色发光层主题,可以改善有机发光器件的驱动电压、发光效率和寿命特性。而在这些化合物的制备过程中, 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯是一种关键的中间体。 将 1 -溴-2-氯-4-氟苯溶于有机溶剂中,降温至-45℃~-80℃后加碱反应;再加入碘,升温至 15 ~ 35 ℃反应的步骤,反应收率高、步骤精简、成本低,具有推广应用价值。具体步骤如下: 将 1 -溴-2-氯-4-氟苯 (20.9g,0.1mol) 溶于 210mL 无水四氢呋喃中,降温至-78℃,缓慢滴加二异丙基氨基锂 (LDA)(110mL,1.0M in THF) ,滴加结束后,继续保温反应 2 小时;控温-78℃,滴加碘 (26.5g ,溶于 60mL 四氢呋喃 ) ,滴加结束后回温至 25℃ 反应 12 小时;反应完全后,反应液淬灭入 6N 的盐酸中,加入 210mL 正庚烷,分液,有机相用亚硫酸钠水溶液洗涤至淡黄色,有机相硫酸钠,干燥后浓缩,加入 30mL 正庚烷结晶,过滤,得到 28.1g1 -溴-2-氯-4-氟-3-碘苯,收率 84 %; HNMR(400M,DMSO): δ = 7.84 -7.87(dd,1H) ,7.21-7.25(dd,1H)。 HPLC 检测纯度 97.1 %。 参考文献: [1]爱斯特 ( 成都 ) 生物制药股份有限公司 . 1- 溴 -2- 氯 -4- 氟 -2 碘苯的合成方法 . 2022-09-06.
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材料科学
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如何用3-溴-5-氟甲苯合成3-羧基-5-氟苯基硼酸?
本文介绍了如何使用 3- 溴 -5- 氟甲苯来合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景: 3- 溴 -5- 氟甲苯,英文名称: 1-bromo-3-fluoro-5-methylbenzene , CAS : 202865-83-6 ,分子式: C7H6BrF ,外观与性状为无色或淡黄色液体。 3- 溴 -5- 氟甲苯可用于合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸。 苯硼酸及其衍生物在医药、有机合成和化工行业中扮演着重要的角色,且在人们的生产和生活中越来越重要,具有广阔的应用前景。因此,近年来,苯硼酸及其衍生物成为了研究的热点。 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸作为苯硼酸及其衍生物之一,是一种重要的有机合成中间体,可通过 suzuki 芳基偶联反应合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物,从而应用于众多天然产物和有机材料的合成中。 应用:合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸。 以 5 -氟- 3 -溴甲苯为原料,利用两步反应合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸 :① 利用有机锂试剂法合成 3 -氟- 5 -甲基苯硼酸 ;② 将 3 -氟- 5 -甲基苯硼酸经过氧化反应合成目标产物,总产率为 75.5% 。具体步骤如下: ( 1 ) 3 -氟- 5 -甲基苯硼酸 (1) 的制备 在 250 mL 的三口瓶中,在氮气保护下,将原料 5 -氟- 3 -溴甲苯 20 g 溶于干燥的四氢呋喃 150 mL 溶液中后,将硼酸三异丙酯 20 g 加入三口瓶中,降温到- 78℃ ,慢慢滴加正丁基锂 42.6 m L ,在滴加过程中,控制温度在- 78℃ ,滴加完毕后,在- 78℃ 温度下保温 1.5 h 。 反应完全后,用稀盐酸淬灭后,加入 200 mL 水,用乙酸乙酯提取,将有机层经过干燥后,挥发溶剂得白色固体。将该固体利用柱层析进行纯化,得到产品 15.8 g 。收率 = 96.6% 。 ( 2 ) 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸 (2) 的制备 在 500 mL 的单口瓶中加入 10 g 化合物 (1) 和 10% 的 NaOH 水溶液 60 mL ,在冰浴的状态下,加入高锰酸钾 41 g ,四丁基溴化铵 0.7 g ,室温搅拌 3 h 。 反应完全后,进行抽滤,并洗涤滤饼。将滤液合并,并调至酸性后,用乙酸乙酯提取,将有机层经干燥后,用旋转蒸发仪蒸干得白色固体。再通过柱层析进行纯化,最终得到产品 9.3 g ,收率 =78.2% 。 1HNMR(DMSO):δ:13.238(s , 1H); 8.427(s , 2H);8.237 ~ 8.242(m , 1H);7.750 ~ 7.783(m , 1H);7.657 ~ 7.750(m , 1H) 。 参考文献: [1]孙海霞 , 陈英 , 明瑶兰等 .3- 羧基 -5- 氟苯基硼酸的合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2015,43(05):80-81.
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材料科学
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假尿苷的制备方法有哪些?
假尿苷作为一种RNA的代谢产物,具有仅从肾脏排泄的特点,因此在临床上可用于监测肿瘤的发生、发展及肾病的诊治。此外,研究者还发现痛风、银屑病患者尿液中假尿苷水平明显升高。 假尿苷在mRNA新冠疫苗中起着重要作用,它能保护合成的mRNA免受免疫系统攻击,并提高分子稳定性和蛋白质产量。因此,科研人员将假尿苷及其类似物替换尿苷加入mRNA,以解决mRNA药物容易被免疫系统识别而被清除、产生免疫副反应的问题。 目前,假尿苷的制备方法主要有化学合成法和生物合成法。传统的化学合成法存在步骤长、收率低,试剂易燃易爆等问题。而通过微生物菌种发酵法制备假尿苷则存在生产周期长、产率低等问题。 合成方法 在100毫升单口烧瓶内,氮气保护条件下投入化合物II和DMF,高速搅拌同时体系温度降到0℃,分批加入氢化钠,搅拌后加入化合物I,室温搅拌12小时,用盐酸调节PH值为4-5之间,并用二氯甲烷进行萃取,得到的有机相加入MgSO 4 干燥,过滤母液减压蒸馏,并通过硅胶薄层分离得到化合物III。 在100毫升单口烧瓶内加入化合物III,降温到0℃后滴加三氟乙酸,室温反应4小时,蒸馏出三氟乙酸,加入乙酸乙酯重结晶,过滤母液,同时用丙酮搅拌后过滤干燥得到化合物IV。 在100毫升单口烧瓶内加入化合物IV,甲苯,水,四丁基溴化胺,室温下搅拌30分钟后,滴加乙酸酐后,加入脂肪酶435,温度升至40-45℃反应72小时,温度降至室温,过滤母液,减压旋干母液,同时用丙酮重结晶2次,过滤干燥得到化合物V。 在100毫升单口烧瓶内加入化合物V,甲醇,碳酸钾室温下搅拌4小时,过滤母液,干燥得到假尿苷化合物VI。 参考文献 [1]安徽大学. 一种假尿苷中间体及其制备方法与应用:CN202211594064.X[P]. 2023-06-23. [2]南京艾斯特医药科技有限公司. 一种假尿苷的新合成方法:CN202210473532.1[P]. 2022-07-05.
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#假尿苷
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仪器设备
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如何通过冻干机提高制药工作效率?
冻干机是制药行业中常用的设备之一,它可以将液体药物转化为冻干粉末,提高药物的稳定性和储存性。冻干机在制药工艺中起着重要的作用。 冻干机通过冷冻和真空干燥的过程将液体药物转化为冻干粉末。首先,液体药物被冷冻成冰晶,然后通过升温和减压的方式,将冰晶直接转化为气态,去除水分,得到冻干粉末。冻干机还能够控制冻干过程中的温度和压力,以确保药物的质量和稳定性。此外,冻干机还具有自动化控制和监测功能,实现制程的自动化和可追溯性。 要提高冻干机的工作效率,有几个关键因素需要考虑。首先是设备的优化和升级。引入先进的冻干技术和设备,提高设备的自动化程度和生产能力,可以有效提高工作效率。其次是工艺参数的优化。合理设置冻干机的温度、压力和周期等参数,以及适当的工艺流程,可以提高冻干效率和产品质量。此外,合理的设备维护和保养也是提高工作效率的关键,定期检查和清洁设备,确保其正常运行和寿命。 综上所述,冻干机是制药行业中提高工作效率的重要设备之一。通过优化设备、工艺参数和设备维护,可以提高冻干机的工作效率,进而提高制药工作效率。
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精细化工
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日用化工
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萘乙酸是什么?
萘乙酸是一种广谱性植物生长调节剂,具有类生长素物质的特点和生理机能。它可以通过不同部位进入植物体内,并随营养流输导到起作用的部位。低浓度时,萘乙酸可以促进细胞分裂与扩大、诱导形成不定根、提高坐果率、防止落果、改变雌雄花比率等作用;高浓度时,它可以引起内源乙烯的生成,具有催熟增产的作用。 萘乙酸的主要作用 萘乙酸对植物的主要作用是促进细胞分裂和扩大,诱导形成不定根,增加坐果,防止落果,改变雌雄花比率,并能促进植物的新陈代谢和光合作用,加速生长发育及增强抗性等。萘乙酸可以通过叶片、树枝的嫩表皮、种子等部位进入植物体内,并随营养流输导至作用的部位。 萘乙酸适用于多种作物,如谷类作物、棉花、果树、瓜果蔬菜和花卉果树等。在不同作物上的使用可以产生不同的效果,如增加分蘖、提高成穗率和千粒重、减少蕾铃脱落、促开花、防落果、形成小籽果实等,从而显著提高种植效益。 如何使用萘乙酸? 使用萘乙酸的方法有多种,具体使用方法根据不同作物而定。例如,在小麦上可以通过浸种和喷洒的方式使用,而在水稻上可以通过浸秧和插栽后喷洒的方式使用。不同作物的使用方法和药液浓度也有所不同。 使用萘乙酸需要注意什么? 在使用萘乙酸时,需要注意保护皮肤,避免对皮肤造成损伤。由于萘乙酸难溶于冷水,配制时可以先用少量酒精溶解,再加水稀释。对于早熟苹果品种,使用萘乙酸可能会产生药害,因此不宜使用。
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#萘乙酸
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材料科学
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如何制备1,3,6,8-四溴芘?
1,3,6,8-四溴芘是一种重要的有机电致发光材料的中间体。现有的制备方法采用芘溴代的方式进行,但由于芘环较为活泼,溴代反应选择位点较多,且会产生大量副产物,导致分离工作繁琐。此外,芘为稠环芳烃,对人体有潜在的极大伤害风险。因此,现有技术需要进行繁琐的提纯过程,增加了操作人员与芘类化合物接触的风险。 制备方法 方法1:制备1,3,6,8-四溴芘的步骤如下:准确称取5g芘,量取120mL硝基苯,置于三口烧瓶中,加热至120℃,用漏斗缓慢滴加6mL的液溴并搅拌,回流14h,以120mL的0.1MNaOH溶液作为尾气吸收液。停止加热后,静置冷却后向体系中加入120mL的0.1MNaOH溶液除去反应中未反应的液溴,抽滤,依次用稀0.1MNaOH溶液、水、乙醇少量多次洗涤,洗涤后烘干得到较为纯净的黄绿色固体,即1,3,6,8-四溴芘。 方法2:1,3,6,8-四溴芘的合成方法如下: 在250ml三口烧瓶中加入3.26g(10mmol)芘,抽真空通N2各3次,充分排尽烧瓶中的空气。加入50mlTHF,室温搅拌混合30min,将0.6g(25mmol)NaH分5次加入烧瓶中,每次加药间隔15min。再次抽真空和通N2,将1.70g(4mmol)季戊四溴溶于20mlTHF中,在30min内通过常压分液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中,加热至50℃反应6h后,升温到75℃继续反应24h。将反应后混合溶液旋蒸除去THF,加水,以CH2Cl2萃取3次,收集CH2Cl2相,无水硫酸镁干燥,过滤。滤液旋蒸得到棕色固体,经CH2Cl2重结晶,得到1,3,6,8-四溴芘(M3)黄绿色固体粉末。 1HNMR(600MHz,CDCl3):δ7.71(d,4H,J=1.8Hz,Ph),δ7.53(d,4H,J=8.4Hz,Ph),δ7.49(dd,4H,J1=1.8Hz,J2=7.8Hz,Ph),δ3.06(s,8H,CH2)。 主要参考资料 [1] CN201810052419.X一种联苯类化合物及其在制备1,3,6,8-四溴芘中的应用 [2] CN201910636148.7一种基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的多孔共价有机骨架聚合物及其制备方法 [3] CN201910580704.3一种有机多孔聚合物及其制备和应用
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#1,3,6,8-四溴芘
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日用化工
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材料科学
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琼脂糖凝胶的特性及应用领域是什么?
背景及概述 [1] 琼脂糖凝胶是琼脂中的一种重要成分,占据了琼脂的70%。它是一种非硫酸化的链状多聚体,由D-半乳糖和3,6-脱水-L-半乳糖残基交替排列而成。琼脂糖凝胶可以制成柱管或平板状,其中平板状更为常见。它可以用于电泳中分离不同大小或不同构型的核酸分子,并通过溴乙锭在紫外线下显示核酸分子在凝胶中的位置。 琼脂糖凝胶CL-6B是由普通的分子筛填料Sepharose-6B和二溴丙醇或环氧氯丙烷反应而成的。它具有较强的物理和化学稳定性,能够承受较高的柱压。琼脂糖凝胶CL-6B本身是一种惰性物质,但含有大量的β-半乳糖苷键。利用它的这种特性,可以成功地从蛇毒中分离出基于立体专一性的、具有β-半乳糖苷键亲和性的C型凝集素。S型凝集素具有与含β-半乳糖基的糖缀合物结合的特性,在适当的条件下也应能与琼脂糖凝胶CL-6B上的β-半乳糖苷键结合。 应用 [1] 环节动物的S型凝集素在结构和生化性质上与一般的S型凝集素有所不同,具有在抗癌等研究方面的潜在价值。为了纯化蚯蚓S型凝集素,采用了惰性分子筛填料Sepharose CL-6B(琼脂糖凝胶CL-6B)作为亲和色谱介质。通过使用2mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-MEPBS(4mmol/Lβ-巯基乙醇,150mmol/L NaCl,20mmol/L磷酸盐,pH7.2)溶液作为平衡液,以氨水(150mmol/L,pH10.5)作为洗脱液,成功地分离出纯的蚯蚓S型凝集素。通过SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳)、凝血实验和荧光检测等方法证明了纯化物的身份。这种方法只需一个步骤即可从蚯蚓提取液中分离出纯的S型凝集素,比传统方法更加快捷高效,具有明显的优势。该方法的应用将有助于对环节动物S型凝集素的深入研究。 主要参考资料 [1] 琼脂糖凝胶CL-6B亲和色谱法一步纯化蚯蚓半乳凝素
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#琼脂糖凝胶CL-6B
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材料科学
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碱石灰在建筑材料中的应用及其作用机制是什么?
碱石灰是一种常用的建筑材料,它能够提升建筑材料的性能和使用寿命。本文将探讨碱石灰的作用机制以及其在建筑材料中的应用。 一、碱石灰的基本特性 碱石灰是一种白色粉末,主要成分是氢氧化钙(Ca(OH)2)。它可以与空气中的二氧化碳反应,形成碳酸钙。 碱石灰的化学性质非常活泼,在水中溶解度较高,可以与酸性物质反应,产生热量。因此在使用过程中需要注意安全措施。 二、碱石灰的作用机制 碱石灰在建筑材料中的作用主要是通过其水化反应来实现的。当碱石灰与水反应时,会产生热量并释放出氢氧化钙分子,形成氢氧化钙溶液。这个过程可以迅速提高水的pH值。 碱石灰的作用机制还包括防止酸性物质的侵蚀和腐蚀,促进反应,增强材料的强度和硬度。 三、碱石灰在建筑材料中的应用 1. 混凝土中的应用:碱石灰可以与水泥反应,增强混凝土的强度和硬度。 2. 砌体和石材中的应用:碱石灰可以填充材料中的小孔隙,增加材料的密度和强度。 3. 涂料中的应用:碱石灰可以起到防腐蚀的作用,防止金属和木材受到腐蚀和侵蚀。 四、碱石灰的注意事项 在使用碱石灰时,需要注意安全措施,存放在适当的环境中,按照规定的比例和方法进行配制和使用,防止过量使用和误用。 五、结论 碱石灰在建筑材料中具有重要的作用,可以提高材料的性能和使用寿命。在使用过程中,需要注意安全措施和配制方法,确保使用效果。
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#碱石灰
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铂是一种什么样的贵金属元素?
铂,俗称白金,化学符号为Pt,原子序为78。铂是一种天然生成的白色贵金属元素,自然界铂金的储量比黄金更稀少,常用来作为贵重首饰的材料,中国是全球铂金首饰第一消费大国,可见中国的女性消费者是多么的喜爱它。 和黄金一样,铂是一种可以投资的金属。2000年的时候铂的价格是金的两倍多。2017年,铂的市场价格被金子超过,但是依然是难得的贵金属。 铂密度高、延展性高、反应性低的灰白色贵金属,属于过渡金属。铂是地球地壳中罕见的元素,丰度排在第71名,平均丰度大约为5 μg/kg,地壳百万分之0.001为铂。 它一般出现在某些镍和铜矿石中,位于原生元素矿藏,主要分佈在南非,当地的铂产量佔全球的80%。铂年产量只有几百吨。所以,你们不要想着去发财了,难呢。 铂的用途有哪些? 铂除了用于首饰,在化学工业中,可以用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应速度的催化剂。铂铱合金是制造自来水笔笔尖的材料。尤其是在汽车工业中,铂金在尾气处理等方面的作用无可替代,消耗量几乎占到铂金工业用量的一半。
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精细化工
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日用化工
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乙酸是什么?
乙酸,也被称为醋酸或冰醋酸,是一种有机一元酸和短链饱和脂肪酸,具有食醋的酸味和刺激性气味。它是一种无色吸湿性固体,凝固后形成无色晶体。乙酸具有腐蚀性,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用,闻起来有一股刺鼻的酸臭味。 乙酸的历史 每年全球对乙酸的需求约为650万吨,其中大约150万吨是循环再利用的,剩下的500万吨是通过石化原料直接制取或通过生物发酵制取。 乙酸在酿酒过程中是不可避免的产物,因为醋酸杆菌能在世界各地的酿酒中发酵产生醋。乙酸的运用可以追溯到古代,希腊哲学家泰奥弗拉斯托斯就详细描述了乙酸与金属反应生成颜料的过程。古罗马人将发酸的酒放在铅制容器中煮沸,得到一种高甜度的糖浆,其中含有乙酸铅。在8世纪,波斯炼金术士贾比尔通过蒸馏法浓缩了醋中的乙酸。 1847年,德国科学家阿道夫·威廉·赫尔曼·科尔贝首次通过无机原料合成了乙酸。而在1910年,大部分的冰醋酸是从干馏木材得到的煤焦油中提取的。 乙酸的制备 乙酸可以通过人工合成和细菌发酵两种方法制备。生物合成法仅占全球产量的10%,但仍然是生产醋的重要方法。75%的工业用乙酸是通过甲醇的羰基化制备的。 乙酸的用途 乙酸是一种重要的化学试剂,被广泛用于制造聚对苯二甲酸乙二酯、醋酸纤维素和聚乙酸乙烯酯等化学物质。在家庭中,稀溶液的乙酸常被用作除垢剂。在食品工业中,乙酸被用作酸度调节剂。 乙酸还是制备其他化合物的基本试剂,如乙酸乙烯酯和乙酸酐。稀释的醋酸溶液也常被用作除锈试剂。此外,乙酸还可以用于治疗水母刺伤、外耳炎和防腐剂。
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#冰醋酸
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鹰嘴豆芽素A的核磁图谱揭示了什么信息?
1 H-NMR谱中,存在多组峰信号,且积分规律显示不同数量的氢原子。此外,还观察到苯环间位偶合质子信号和AA'BB'自旋偶合系统。另外,在8ppm左右还出现了一个尖锐的单峰,初步判断为异黄酮类化合物。活泼氢信号的存在表明5/7位上存在羟基。根据氢谱可以推断出结构母核。AA'BB'自旋偶合系统为B环质子信号,间位偶合为A环6-8位偶合质子信号,8.36为C环2位质子信号。甲氧基只能位于4'位。 13 C-NMR谱中,观察到含有15+1个碳。除去甲氧基碳,剩余15个碳为典型的C6+C3+C6结构骨架。C-6和C-8的化学位移位于90~100ppm范围内,且C-6通常较C-8化学位移大。此外,羰基碳和连氧碳:2/5/7/9/4'位于150ppm以上。B环重叠碳信号可以明显看出,谱线高度基本是其他谱线高度的两倍。 综上所述 ,根据核磁图谱的分析,可以推测该化合物为 鹰嘴豆芽素A 。经过查阅文献,发现结果与之一致。
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#鹰嘴豆芽素a
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材料科学
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双三甲基硅基胺基锂的应用领域是什么?
双三甲基硅基胺基锂,也被称为六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),可用于制备低配位数的金属配合物。由于配体(TMS) 2 N-的位阻较大,因此双三甲基硅基胺基锂在此方面具有优势。例如,可以制备M[N(TMS) 2 ] 3 (M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH 3 ) 3 Si)等金属配合物。此外,在有机合成或药物合成中,双三甲基硅基胺基锂通常用作强碱,通过交换反应形成各种锂盐,如乙炔锂和烯醇锂盐,以完成官能团转换。 如何制备双三甲基硅基胺基锂? 制备双三甲基硅基胺基锂的方法如下:确保反应釜干燥洁净,压力表和温度计在有效期内,底阀已关闭。通过氩气置换反应釜三次。然后向反应釜中加入180kg四氢呋喃和100kg六甲基二硅氮烷,降温至-15℃±5℃并保持此温度。打开平衡管阀,通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液(2.5M正己烷溶液),约6小时滴完。升温至10℃,保温1小时,得到六甲基二硅基氨基锂溶液,然后取样检测浓度,收率为98%。 双三甲基硅基胺基锂的应用领域有哪些? 根据CN201911211987.0的公开内容,双三甲基硅基胺基锂可以用于制备硼替佐米中间体。具体方法是首先将异丁基锂滴加到异丙氧基硼酸频哪醇酯中,制得2-甲基丙基硼酸频那醇酯,然后通过同系化反应(使用LDA、氯化锌)、取代反应(使用双三甲基硅基胺基锂)以及与盐酸成盐反应制得(R)-1-氨基-3-甲基丁基硼酸频那醇酯盐酸盐。该方法原料易得,操作简便,安全环保,产品收率高,适用于工业化生产。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710338349.X 一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法 [2] CN201911211987.0一种硼替佐米中间体的制备方法
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#双三甲基硅基胺基锂
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工艺技术
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材料科学
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材料科学
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HOVEYDA-GRUBBS催化剂的制备及应用?
HOVEYDA-GRUBBS催化剂是一种烯烃复分解催化剂,具有亮绿色结晶固体的特点,熔点为178~181℃。该催化剂的出现使得开环复分解聚合(ROMP)、开环交叉复分解(ROCM)、交叉复分解(CM)和闭环复分解(RCM)等几个研究平台得以开发。 制备方法 C591的合成: 将C601(0.500g,0.833mmol)、4-(二苯基膦基)吗啉(0.294g,1.08mmol)和乙醚(20mL)加入配备有磁力搅拌棒的40mL闪烁小瓶中。在30℃下搅拌4小时后,通过过滤分离沉淀物,并用乙醚(2×10mL)洗涤,最后在真空中干燥,得到浅红色/棕色粉末的C591(0.302g,61.4%收率)。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ16.62(d,J=5.8Hz,1H),7.82-7.70(m,4H),7.61(t,J=7.8Hz,1H),7.56(d,J=7.6Hz,1H),7.52-7.39(m,6H),7.16(d,J=8.5Hz,1H),7.08(t,J=7.5Hz,1H),5.43-5.33(m,1H),3.75-3.62(m,4H),3.18(m,4H),1.85(d,J=6.1Hz,6H)。31PNMR(162MHz,CDCl3)δ109.5(s)。 由C591合成C627: 将C591(0.250g,0.423mmol)、P426(0.216g,0.507mmol)和10%甲苯/庚烷(v/v)(10mL)加入配备有磁力搅拌棒的40mL闪烁小瓶中。将反应加热至90℃并持续5小时。通过过滤分离沉淀物,用己烷(2×10mL)和甲醇(2×10mL)洗涤,最后在真空中干燥,得到绿色固体的C627,即HOVEYDA-GRUBBS催化剂(0.146g,55.0%收率)。NMR数据与文献报道的数据相符。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780064313.5 Ru亚烷基络合物的合成与表征
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#hoveyda-grubbs催化剂
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普萘洛尔有哪些适应症?
普萘洛尔是一种用于治疗多种心律失常的药物,适用于房性及室性早搏、窦性及室上性心动过速、心房颤动等病症。它还可以用于治疗心绞痛、高血压、嗜铬细胞瘤等疾病。在治疗心绞痛时,常与硝酸酯类药物合用,以提高疗效并减少不良反应。普萘洛尔对高血压的疗效也是有一定的,而且不易引起体位性低血压。 普萘洛尔的适应症有哪些? 普萘洛尔适用于以下情况: 1. 心律失常,包括室上性快速心律失常、室性心律失常、泮地黄类及儿茶酚胺引起的快速心律失常。 2. 心绞痛,特别是典型心绞痛,即劳力型心绞痛。 3. 高血压,可以作为第一线用药,可以单独使用或与其他药物合并应用。 4. 肥厚性心肌病,用于减轻心绞痛、心悸和昏厥等症状。 5. 嗜铬细胞瘤,用于控制心动过速。 6. 甲状腺机能亢进症,用于控制心率过快,也可以用于治疗甲状腺危象或危象先兆,以及甲状腺次全切除术的术前准备。 7. 心肌梗塞,作为次级预防。 8. 二尖瓣脱垂综合征。 普萘洛尔的禁用和慎用情况 普萘洛尔在以下情况下禁用: 1. 支气管哮喘。 2. 心源性休克。 3. 心传导阻滞(Ⅱ至Ⅲ度房室传导阻滞)。 4. 重度心力衰竭。 5. 窦性心动过缓。 普萘洛尔在以下情况下慎用: 1. 过敏史。 2. 充血性心力衰竭。 3. 糖尿病。 4. 肺气肿或非过敏性支气管炎。 5. 肝功能不全。 6. 甲状腺功能低下。 7. 雷诺综合征或其他周围血管疾病。 8. 肾功能减退。 普萘洛尔的不良反应 普萘洛尔可能引起中枢神经系统不良反应,常见的包括眩晕、头昏、心率过慢等。较少见的不良反应有支气管痉挛、呼吸困难、充血性心力衰竭、神志模糊、精神抑郁等。更少见的不良反应有发热、咽痛、皮疹、出血倾向等。在使用过程中,应密切观察血压和心律的变化,如出现心律变慢等不良反应,应立即停药。 此外,普萘洛尔还可能引起头痛、震颤、焦虑等不良反应,个别病例还可能出现周身性红斑狼疮样反应、多关节病综合症、幻视、性功能障碍等。剂量过大时,还可能引起低血压、心动过缓、惊厥、呕吐等严重反应,甚至诱发缺血性脑梗塞、心源性休克等严重疾病。 普萘洛尔还可能引起哮喘、过敏反应、荨麻疹、牛皮癣样皮疹等不良反应,甚至可发生过敏性肺炎、脱发和硬化性腹膜炎。 在停药时,普萘洛尔可能引起头痛、震颤、焦虑等反应,有时还可能出现精神异常。
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#心得安(普萘洛尔)
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达雷木单抗(Daratumumab)是一种怎样的抗体?
达雷木单抗(Daratumumab)是一种IgG1k抗体,人源化抗CD38单克隆抗体,具有广谱杀伤活性,靶向结合多发性骨髓瘤细胞表面高度表达的跨膜胞外酶CD38分子,可通过多种机制诱导肿瘤细胞的快速死亡。Darzalex是第一个FDA被批准用于治疗多发性骨髓瘤的单克隆抗体药物。此前,Darzalex已获得FDA“突破性疗法”、“优先审批”和“孤儿药”等三重优先资格。 达雷木单抗的适应症是什么? 达雷木单抗是一种靶向CD38的溶细胞性抗体,用于治疗成人多发性骨髓瘤: (1)与来那度胺和地塞米松联用,治疗新诊断的不适于自体干细胞移植的患者以及先前接受过至少一种治疗方案的复发性或难治性多发性骨髓瘤患者。 (2)与硼替佐米、美法仑和泼尼松联合用于治疗新诊断的不适于自体干细胞移植的多发性骨髓瘤患者。 (3)与硼替佐米和地塞米松联用,用于治疗先前已接受过至少一种治疗方案的多发性骨髓瘤患者。 (4)与泊马度胺和地塞米松联合用于治疗先前已接受过至少两种方案治疗(包括来那度胺和一种蛋白酶抑制剂)的多发性骨髓瘤患者。 (5)单药治疗,用于治疗先前接受过至少三种方案治疗(包括一种蛋白酶抑制剂和一种免疫调节剂)的,或对蛋白酶抑制剂和免疫调节剂均无效的多发性骨髓瘤患者。 达雷木单抗的用法用量是怎样的? (1)给予皮质类固醇、退热药和抗组胺药预处理。 (2)0.9%氯化钠稀释并经静脉输注。 (3)推荐剂量:16mg/kg。 达雷木单抗的副作用有哪些? 常见不良反应:最常见副作用有输液相关反应、疲劳、恶心、背痛、发热、咳嗽和低细胞计数等。 临床试验数据表明Darzalex联合雷纳度胺及地塞米松治疗后,43.1%的多发性骨髓瘤患者取得完全缓解,而对照组(雷纳度胺+地塞米松)的完全缓解率仅为19.2%。Darzalex将会成为治疗多发性骨髓瘤的标准疗法。 达雷木单抗可引起严重的输液反应,包括过敏反应。临床试验中大约一半的患者发生过输液反应。患者应使用抗组胺药、退热药和皮质类固醇进行预处理。建议在输液期间密切监测患者。 在接受达雷木单抗联合来那度胺和地塞米松治疗的新诊断多发性骨髓瘤患者中,最常见(≥20%)的不良反应为输液反应,腹泻,便秘,恶心,外周水肿,疲劳,背痛,虚弱,发热,上呼吸道感染,支气管炎,肺炎,食欲下降,肌肉痉挛,外周感觉神经疾病,呼吸困难和咳嗽。
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#阿特珠单抗
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如何制备4-溴-2-氟苯乙酸?
背景及概述 [1] 4-溴-2-氟苯乙酸是一种有机中间体,可以通过一系列化学反应制备得到。 制备方法 [1-2] 报道一、 在氮气保护下,将2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈(397g,1.82mol)溶解在甲醇(500mL)中,然后一次性加入氢氧化钠溶液(2.22L,2.5M,5.56mol)。将反应混合物在80℃搅拌5小时。然后浓缩溶液,并用浓盐酸中和至pH=5。接着用乙酸乙酯(1.5Lx2)进行萃取。重复以上步骤制备另外两个批次,然后将三个批次合并。将合并的有机萃取液用食盐水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤并在真空中浓缩,得到纯的4-溴-2-氟苯乙酸(1200g,92%):薄层色谱(正己烷/乙酸乙酯=5:1,Rf=0.2);核磁共振波谱(400MHz,氯仿溶液)δ7.24(宽s,1H),7.12(t,J=7.9Hz,1H),3.65(s,2H)。 报道二、 步骤1:制备2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈 在20℃下,于氮气保护下,将4-溴-1-(溴乙基)-2-氟苯(500g,1.87mol)溶解在乙醇(2.2L)中,然后一次性加入氰化钠(93g,1.90mmol)。在60℃下,搅拌反应混合物12小时。然后浓缩溶液,并分配在二氯甲烷(2000mL)和饱和的碳酸氢钠溶液(1800mL)之间。重复以上步骤制备另一批,然后将两批合并。将合并的有机萃取物用盐水洗涤,经过硫酸镁干燥,过滤并浓缩,得到2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈(794g,99%):核磁共振波谱(400MHz,氯仿溶液)δ7.38-7.27(m,3H),3.72(s,2H)。 步骤2:制备2-(4-溴-2-氟苯基)乙酸 在20℃下,于氮气保护下,将2-(4-溴-2-氟苯基)乙腈(397g,1.82mol)溶解在甲醇(500mL)中,然后一次性加入氢氧化钠(2.22L,2.5M,5.56mol)溶液。在80℃下搅拌该反应混合物5小时。然后浓缩溶液,并用浓盐酸中和至pH=5,同时搅拌。接着,用乙酸乙酯(1.5L×2)进行萃取。重复以上步骤制备另外两批,然后将三批合并。将合并的有机萃取物用盐水洗涤,经过硫酸钠干燥,过滤并在真空中浓缩,得到纯化的2-(4-溴-2-氟苯基)乙酸(1200g,92%)∶薄层色谱(正己烷/乙酸乙酯=5:1,Rf=0.2);核磁共振波谱(400MHz,氯仿溶液)δ7.24(br.s.,1H),7.12(t,J=7.9Hz,1H),3.65(s,2H)。 参考文献 [1]CN201580058022.6 [2][中国发明,中国发明授权]CN201580058320.5作为转染重排(RET)激酶抑制剂的吡啶酮衍生物
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#4-溴-2-氟苯乙酸
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如何制备1-苄基-5-氧代-吡咯啉-3-甲酸?
5-氧代-吡咯烷-3-羧酸是一类重要的医药中间体,其中1-苄基-5-氧代-吡咯啉-3-甲酸是制备抗老年痴呆药奈拉西坦的重要中间体。奈拉西坦是一种新型吡咯烷酮类衍生物,具有改善脑能量代谢和神经传递功能的作用,对脑内胆碱能系统机能障碍有明显改善作用。 老年痴呆症又名阿尔茨海默病(Alzheimer's disease, AD),是一种以进行性痴呆为主的大脑变性疾病,临床表现为进行性精神衰变和行为失常,甚至发生意识模糊。其主要病理改变为大脑皮质和皮下结构出现老年斑、神经元缠结等,这些与神经细胞外的淀粉样蛋白沉着和细胞内的Tau蛋白过度磷酸化有关,也与胆碱能系统活性下降、乙酰胆碱合成减少、胆碱乙酰化酶活性下降密切相关,并与之形成恶性循环,加剧AD的恶化。随着社会老龄化的发展,痴呆患者日益增加,65岁以上的人群中,痴呆的患病率可达4%-6%,其中阿尔茨海默病占总数的80%-90%。随着我国社会人口逐渐老龄化,AD患病率和发病率将会不断增加,目前,AD已成为医学领域的研究热点。 制备方法 方法一 将衣康酸和苄胺于反应瓶中,在N2保护下,升温至130℃,慢慢熔解后搅拌,反应2.5小时,停止加热,冷却至100℃时,搅拌下加入10%NaOH溶液200ml,冷至室温,水层用乙酸乙酯洗涤,用10%的盐酸溶液滴加入水层,有大量白色固体生成,至PH=1-2,过滤,水洗至PH约为6,得白色颗粒状固体,收率82.9%,熔点143-145℃。 方法二 将衣康酸溶解于二甲基甲酰胺中,加入苄胺,在130℃反应1小时。反应液倒入冰水中,过滤得白色固体。加入5mol/L NaOH溶解,加热回流2小时。冷却至室温,用1mol/L HCl溶液调节PH值为3~4,有白色固体析出。蒸馏水洗涤3次,抽滤得到白色固体,收率91.3%,熔点141~142℃。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510003493.9 1-苄基-2-吡咯啉酮-4-酰胺类化合物及其制备方法与应用 [2] [中国发明] CN03128984.3 一种合成5-氧代-吡咯烷-3-羧酸的方法
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#1-苄基-5-氧代-3-吡咯烷甲酸
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如何制备1H-吲唑-5-甲醛?
吲唑及其衍生物具有多种生物学活性,如抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、抗HIV、抗结核、抗血小板、5-HT3受体拮抗作用等。此外,吲唑衍生物还广泛应用于除草剂、染料等。吲唑是一种含有10电子的芳香杂环,只含有碳、氢、氧3种元素。 制备方法 吲唑类化合物的合成方法有多种,其中一种方法是以5-溴吲唑及N,N-二甲基甲酰胺为起始物料制备目标化合物1H-吲唑-5-甲醛。 方法一: 在100mL三颈瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺和三氯氧磷,然后滴加5-溴吲唑溶液,反应后纯化得到目标化合物。 方法二: 在50mL烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺和三溴氧磷,然后滴加5-溴吲唑溶液,反应后纯化得到目标化合物。 实验操作: 具体的实验操作步骤请参考相关文献[1]。 参考文献 [1] Shafer, Cynthia M.; Lindvall, Mika; Bellamacina, Cornelia; Gesner, Thomas G.; Yabannavar, Asha; Jia, Weiping; Lin, Song; Walter, Annette Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008 , vol. 18, # 16 p. 4482 - 4485
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#1H-吲唑-5-甲醛
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菠菜粉有哪些保健功效?
菠菜是一种富含营养的蔬菜,富含多种维生素和矿物质,对人体健康有许多好处。本文将介绍菠菜粉的保健功效。 1. 抗氧化作用 菠菜粉中含有多种抗氧化剂,如维生素A、C、E、硒等,能够清除体内自由基,减缓细胞衰老,预防多种慢性疾病。 2. 降血压、降血脂 菠菜粉富含钾,有助于降低血压。同时,菠菜粉中的纤维素和叶绿素等成分,有助于降低胆固醇和三酰甘油水平,预防心脑血管疾病。 3. 增强免疫力 菠菜粉富含多种维生素和矿物质,如维生素C、铁、锌等,能够增强免疫力,预防感冒和其他疾病。 4. 保护视力 菠菜粉富含叶黄素和玉米黄质,能够保护眼睛,预防眼疾如白内障、黄斑病变等。 5. 改善消化功能 菠菜粉中的纤维素和植物蛋白等成分有助于促进肠道蠕动,改善消化功能,预防便秘和结肠癌等疾病。 制备菠菜粉的方法简单,一般需要将新鲜的菠菜清洗干净,去掉杂质,晒干或烘干,然后使用搅拌机或研磨机研磨成粉末即可。制备过程中要注意,要避免阳光直射和高温,以免影响菠菜粉的品质和营养成分。 菠菜粉可以直接食用,也可以加入到各种食品中,如饮料、面包、糕点等中,增加营养成分。每天适量食用菠菜粉,能够为人体提供多种营养成分,促进健康。 菠菜粉是一种具有多种保健功效的营养品,能够抗氧化、降血压、增强免疫力、保护视力等。制备菠菜粉的方法简单,使用方便。在日常生活中,适量食用菠菜粉能够为身体健康带来好处。
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罗汉果糖苷V是否具有抗肥胖作用?
罗汉果(Siraitia grosvenorii)是我国特有的植物,被广泛用于治疗感冒和咽痛。与人工甜味剂阿斯巴甜相比,罗汉果糖苷V具有热量低、无毒且具有抗肿瘤、抗炎等多种生物功能。本研究旨在探讨罗汉果糖苷V是否具有抗肥胖作用。 在本项研究中,作者发现罗汉果水提物明显延缓了高脂饮食诱导的肥胖小鼠的病理进程。进一步研究发现,罗汉果水提物主要成分Mogrosides V通过降低脂肪组织炎症,同时改善肥胖小鼠的肠道菌群发挥其抗肥胖作用。这一发现为基于罗汉果甜苷为基础的天然甜味剂的研究和功能开发提供了新的借鉴。 罗汉果提取物的主要糖苷成分 罗汉果中的非糖甜味物质主要是罗汉果糖苷,通过超高压液相色谱技术确定了水提物中的主要糖苷为罗汉果糖苷V(Mogrosides V,M-V),其含量约为2.2%。 罗汉果提取物降低小鼠体重 虽然前8周小鼠的体重并没有明显的差别,但在16周实验结束时,罗汉果组的体重增长显著减慢,这说明罗汉果可能发挥一种长期和慢性的调节效果。同时也评估了小鼠的摄食效率(FER),罗汉果组的FER值显著低于阿斯巴甜组。这种差异可能起因于小鼠能量摄入与消耗之间的不平衡。 罗汉果提取物改善小鼠血清代谢水平 来自动物模型和人类的数据表明,高脂饮食和人造甜味剂会加剧肥胖和代谢综合征的流行。在本研究中,检测了小鼠血清代谢指标,以评估罗汉果糖苷提取物的治疗效果。结果表明,与人工甜味剂阿斯巴甜相比,罗汉果糖苷提取物能降低小鼠肝酶AST和ALT的水平,并轻度改善甘油三酯和总胆固醇。此外,罗汉果糖苷提取物还能抑制高脂饮食诱发的空腹血糖、空腹胰岛素和胰岛素抵抗指数的紊乱。这些结果表明,罗汉果提取物可能是预防代谢性疾病的一种有前景的天然甜味剂。 长期摄入人造甜味剂会增加肥胖的风险。本研究将罗汉果甜苷提取物与人工甜味剂阿斯巴甜进行比较,评价了对高脂饮食小鼠的抗肥胖效果。研究发现,罗汉果甜苷提取物可减轻肥胖小鼠的体重增加、胰岛素抵抗和脂肪堆积。罗汉果还可抑制脂肪组织中巨噬细胞的浸润,从而降低脂肪组织中促炎因子表达。此外,补充罗汉果甜苷还能抑制高脂饮食引起的肠道菌群重塑。综上所述,研究结果表明,罗汉果提取物可能是预防代谢性疾病的一种有前景的天然甜味剂。
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