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在制药场所安装风管系统需要注意哪些问题?
在制药场所, 风管系统 的安装是至关重要的。它不仅影响到生产环境的洁净度和通风效果,还直接关系到药品的质量和生产过程的安全性。那么,在安装风管系统时,有哪些需要注意的问题?本文将介绍在制药场所安装风管系统的注意点。 1. 合规要求:在制药场所安装风管系统时,首先要确保符合相关的合规要求和标准,如GMP(Good Manufacturing Practice)规范。这些规范包括对洁净度、材料选择、通风换气等方面的要求。安装过程中需参考相关的法规和标准,确保风管系统满足行业标准和要求。 2. 材料选择:选择适合制药环境的材料是关键。风管系统应选用符合卫生要求的材料,如不锈钢或特殊合金材质。这些材料具有耐腐蚀、易清洁、不释放有害物质等特点,有助于维持洁净环境和药品的纯度。 3. 洁净度控制:在制药场所,洁净度是至关重要的。风管系统的安装应考虑洁净度控制措施,如合理设置过滤器和风口,以减少空气中的微粒和污染物进入系统。此外,定期对风管系统进行清洁和维护也是必要的,以确保系统的有效性和洁净度。 4. 通风换气:制药场所需要良好的通风换气系统,以保持空气流动和新鲜空气的供应。在安装风管系统时,应考虑通风需求,合理设置风口和排风口,以确保空气的循环和质量。 5. 安全性考虑:在制药场所,安全性是一个重要的方面。在安装风管系统时,需要考虑防火、防爆等安全要求。选择符合防火标准的材料和组件,并合理设计系统布局,以降低火灾和爆炸的风险。 在制药场所安装 风管系统 时,需要综合考虑合规要求、材料选择、洁净度控制、通风换气和安全性等方面的问题。只有确保风管系统的质量和功能达到要求,才能为制药过程提供良好的环境条件,保障药品的质量和生产的安全性。
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维生素C的摄入量是否足够?
维生素C也被称为抗坏血酸,是人体必需的抗氧化剂之一。长期缺乏维生素C会导致坏血病,牙龈出血、牙齿脱落等症状。此外,维生素C还能增强体内其他抗氧化物的水平,提升免疫功能,刺激干扰素的产生,有助于杀死病毒,保持组织细胞的正常功能。 虽然维生素C有诸多好处,但过量摄入也会带来危害。本文将介绍每日摄入维生素C的科学含量以及过度摄入可能导致的危害。 推荐摄入量 普通人每日摄入100~200mg的维生素C即可满足需求。维C主要存在于各类新鲜蔬果中,如绿色蔬菜和柑橘类水果。按中国居民膳食指南的标准,每天食用500克蔬菜和250克水果即可保证充足的维C摄入。 过度摄入的危害 长期服用维C泡腾片可能导致皮肤红亮、尿频,甚至引起恶心腹泻。泡腾片中含有碳酸氢钠,增加钠的摄入量,对心血管健康不利。 补充剂越贵越好吗? 市面上的维生素C补充剂种类繁多,价格差异大。然而,维C的品质并不一定与价格成正比。大家可以根据自身需求选择适合的补充剂。
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#维生素c
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氯羟吡啶是否是一种广泛抗球虫作用的化合物?
氯羟吡啶属于吡啶类化合物,具有广泛的抗球虫作用,可用于禽、兔球虫病。 氯羟吡啶对球虫的作用峰期主要在孢子发育阶段,能使子孢子在上皮细胞内停止发育长达60天。最近还发现对第2代裂殖生殖,配子生殖和孢子形成均有抑制作用。由于氯羟吡啶对球虫仅是抑制作用,停药后,子孢子即能重新发育成长。 作用机制 氯羟吡啶在国内是使用最广泛的抗球虫药之一,国际上使用也较多。氯羟吡啶对鸡的柔嫩、毒害、布氏、巨型、堆型、和缓和早熟等艾美耳属球虫有效,特别是对柔嫩艾美耳球虫作用最强,对兔球虫亦有一定的效果。 氯羟吡啶对球虫的作用峰期是子孢子期,即感染后第1天,主要对其产生抑制作用。在用药后60天内,可使子孢子在肠上皮细胞内不能发育。因此,必须在雏鸡感染球虫前或感染同时给药,才能充分发挥抗球虫作用。氯羟吡啶适用于预防用药,对球虫病治疗无意义。本品能抑制鸡对球虫产生免疫力,过早停药易导致球虫病暴发。
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#氯羟吡啶
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什么是α-古芸烯?
介绍 α-古芸烯是一种天然产物,主要存在于某些植物的树脂中,例如某些松树的树脂,可以通过提取这些植物的树脂来获得,属于脂肪类烃类化合物。它是一种无色到稀褐色的油状液体,具有辛辣的气味,通常储存在2-8°C的条件下。 图一 α-古芸烯 应用 α-古芸烯主要用途是作为香料和香精的制造原料,特别是在香水和化妆品行业中,因其独特的香气而受到青睐。它具有一定的生物活性,因此在医药领域也有一定的研究。 提取方法 α-古芸烯主要通过天然来源提取得到,从其自然存在的植物或树木中提取而不是通过化学合成过程。它的提取方法通常涉及从其自然存在的植物或树木中提取,具体的提取方法包括水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、固相微萃取法(SPME)等。 注意事项 在使用时,需要注意α-古芸烯对皮肤的刺激性,长期暴露可能导致过敏反应。因此,使用时需要采取适当的防护措施,避免接触眼睛、皮肤,并防止吸入其蒸气。如果不慎接触,应立即用水冲洗,并在必要时寻求医疗咨询。 参考文献 [1]孙雨安,于文浩,王国庆,等.进口沉香挥发性成分的HS-GC-MS分析[J].轻工学报,2019,34(02):63-70.
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吡啶-2,3-二甲酸是什么化合物?
吡啶-2,3-二甲酸是一种有机化合物,化学式为C7H5NO4。它是无色晶体,是生物法合成尼古丁的前体。 有何用途? 吡啶-2,3-二甲酸是犬尿氨酸途径的下游产物,其代谢产物为色氨酸。它充当NMDA受体激动剂。吡啶-2,3-二甲酸具有强神经毒性作用。 如何合成? 将140克(1.08摩尔)喹啉97.5%,含1.5%异喹啉的Sumitomo溶解于1770克蒸馏水和212.6克98%浓度的硫酸(2.16摩尔)中,得到pH为0.3的约7%浓度的溶液。在6℃下、在循环的臭氧化装置中,将含臭氧的氧气物流通过该溶液。臭氧分解反应的持续时间为8小时40分,消耗了118克(2.46摩尔)臭氧。根据需要加入3滴用50毫升水稀释的抗泡剂(抗泡剂SRE,Wacker),需要总共17毫升抗泡剂溶液。 当臭氧分解完成时,得到2094克过氧化物溶液,在预冷却至20℃的反应容器中、在搅拌下将216克(1.86摩尔)的过氧化氢(30%浓度)加入到溶液中。在加入过程中温度升高至24℃。搅拌反应混合物一整夜,然后在20-30℃温度下加入305克40%浓度的NaOH,以调节pH从0.3至1.0。然后冷却混合物至8℃,以便结晶出2,3-吡啶二羧酸。通过抽吸过滤出形成的固体,用水和甲醇(2×100毫升)洗涤并干燥。 收率:125克(71.14%),含量为99.7%(GC+HPLC) 蒸发浓缩处理母液之后,得到另外的5%2,3-吡啶二羧酸。 分析显示,最终产物不含有3,4-吡啶二羧酸杂质。 参考文献 CN1142145C
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#2,3-吡啶二甲酸
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三苯基膦氯化铑的合成方法是怎样的?
简介 三苯基膦氯化铑是一种红紫色结晶体,要求铑(Rh)含量不低于11.1%。它在空气中会缓慢分解,易溶于多种有机溶剂,但不溶于水。储存条件较为严格,需充氩储存以确保稳定性。 三苯基膦氯化铑的性状 合成方法 三苯基膦氯化铑的合成方法通过水合三氯化铑与三苯基膦在乙醇溶剂中的反应实现。具体过程为:在惰性气氛保护下,将水合三氯化铑溶解于乙醇中,缓慢加入三苯基膦。随着反应进行,溶液由无色变为红紫色,表明三苯基膦氯化铑生成。反应结束后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到高纯度的三苯基膦氯化铑晶体。 用途 在有机合成领域,三苯基膦氯化铑被广泛应用于烯烃的氢化反应。其催化活性高、反应条件温和,使得许多氢化反应得以顺利进行。此外,该催化剂还能催化不饱和化合物的多种反应,具有重要意义。 在石油化工领域,三苯基膦氯化铑用作石蜡加氢催化剂,提高石蜡产品质量和性能。 在材料科学领域,三苯基膦氯化铑的催化作用可以为合成复杂结构的有机分子提供有效途径,具有潜在的应用价值。 参考文献 [1]潘剑明,陈波,马银标,等.三苯基膦氯化铑的微波合成方法:CN200810121261.3[P].CN101353359A[2024-07-23]. [2]潘丽娟,杨乔森,孙洁,等.三苯基膦氯化铑的合成研究[J].稀有金属材料与工程, 2008, 37(A04):3. [3]20132120-T-610,三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分:铅,铁,铜,钯,铂,铝,镍,镁,锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].
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#三苯基膦氯化铑
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亚硒酸锌的应用领域是什么?
介绍 亚硒酸锌的分子式为ZnSeO3,分子量为192.35;它是一种重要的化工原料,主要应用于玻璃行业;亚硒酸锌主要应用于各类玻璃的脱色剂、补色剂以及脱模剂。 亚硒酸锌 生产 国内外主要的亚硒酸锌的生产工艺有碳酸锌法及氯化锌化等。上述两种常见的生产工艺主要存在的缺点在于:生产成本较高,生产工艺所涉及的设备较为复杂,单套设备产能小,原料锌的利用率低等缺点。 为克服现有技术存在的缺陷,朱世会提供一种高效、低成本的亚硒酸锌生产工艺。具体步骤为:称取二氧化硒600g,加入到2L水中溶解。待溶解完毕后,加入氧化锌430g搅拌。等到反应完毕后,经洗涤、烘干、粉碎,制成亚硒酸锌产品[1]. 回收 在亚硒酸锌加工过程中会产生一定量的次品。回收次品中的硒、锌对于资源综合利用、降低生产成本及防治环境污染具有十分重要的意义。[2]提供一种亚硒酸锌的回收方法,其能回收亚硒酸锌次品中的硒、锌,进而有利于资源综合利用、降低生产成本及防治环境污染。 步骤一:将含硒41.05%、含锌34%的亚硒酸锌次品50kg与水10kg、98%硫酸30kg,混合搅拌均匀并进行反应,形成含有亚硒酸的混合泥状物; 步骤二:将上述含有亚硒酸的混合泥状物装入二氧化硒煅烧炉中; 步骤三:关闭二氧化硒炉,将二氧化硒煅烧炉升温300℃,以80L/min的流量通入空气,空气将生成的二氧化硒带至与二氧化硒烧炉连通的产品罐中; 步骤四:将二氧化硒煅烧炉再次升温至500℃煅烧20h; 步骤五:反应完成后,然后设定温度为0℃,自然降温至100℃以下,停止通入空气,在产品罐中收集二氧化硒,在二氧化硒煅烧炉内收集硫酸锌,二氧化硒煅烧炉中物料重42kg、硒占煅烧后剩余物料重量的0.8101%,锌占煅烧后剩余物料重量的40.3%,硒回收率98.3%,锌回收率99.6%。(硒回收率=1?煅烧炉内剩余硒的量/原料中的硒的量;锌回收率=煅烧炉内剩余锌的量/原料中锌的量)。 参考文献 [1]朱世会,朱世明,刘留,等.亚硒酸锌的生产方法[P].广东:CN200710031193.7,2008-05-07. [2]梁鉴华,王波,陈应红,等.亚硒酸锌的回收方法[P].广东省:CN202011363788.4,2022-06-17.
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#亚硒酸锌
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如何以4-溴-1-氯-2-氟苯为原料合成1-溴-2-氯-4-氟-2碘苯?
本文将介绍如何以 4- 溴 -1- 氯 -2- 氟苯为原料合成 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯的方法,旨在为相关领域的研究人员提供实验支持及参考依据。 背景: 4- 溴 -1- 氯 -2- 氟苯,英文名称: 4-Bromo-1-chloro-2-fluorobenzene , CAS : 60811-18-9 ,分子式: C6H3BrClF ,外观与性状:透明无色液体。 4- 溴 -1- 氯 -2- 氟苯主要用作有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程以及化工生产过程中。可用于合成 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯。 应用:合成 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯 随着科学技术的发展,社会步入信息时代,发光材料广泛应用于通讯、雷达、卫星、显示、记录、光学计算机、生物分子探针等高新技术领域,因此对于有机发光材料的研究获得了越拉越多的关注。所谓发光,通常是被激发了的离子、原子、分子或它们组成的物质的本征非平衡辐射。有机物的发光则是分子从激发态回到基态产生的辐射跃迁现象。 目前,蒽、萘及其衍生物等简单芳香族化合物和多环芳香族化合物及其衍生物作为有机物分子发光的研究比较广泛,有文献报道了一系列有机发光化合物及含其的有机发光器件,其公开的化合物作为红色发光层主题,可以改善有机发光器件的驱动电压、发光效率和寿命特性。而在这些化合物的制备过程中, 1 -溴-2-氯-4-氟-2碘苯是一种关键的中间体。 将 1 -溴-2-氯-4-氟苯溶于有机溶剂中,降温至-45℃~-80℃后加碱反应;再加入碘,升温至 15 ~ 35 ℃反应的步骤,反应收率高、步骤精简、成本低,具有推广应用价值。具体步骤如下: 将 1 -溴-2-氯-4-氟苯 (20.9g,0.1mol) 溶于 210mL 无水四氢呋喃中,降温至-78℃,缓慢滴加二异丙基氨基锂 (LDA)(110mL,1.0M in THF) ,滴加结束后,继续保温反应 2 小时;控温-78℃,滴加碘 (26.5g ,溶于 60mL 四氢呋喃 ) ,滴加结束后回温至 25℃ 反应 12 小时;反应完全后,反应液淬灭入 6N 的盐酸中,加入 210mL 正庚烷,分液,有机相用亚硫酸钠水溶液洗涤至淡黄色,有机相硫酸钠,干燥后浓缩,加入 30mL 正庚烷结晶,过滤,得到 28.1g1 -溴-2-氯-4-氟-3-碘苯,收率 84 %; HNMR(400M,DMSO): δ = 7.84 -7.87(dd,1H) ,7.21-7.25(dd,1H)。 HPLC 检测纯度 97.1 %。 参考文献: [1]爱斯特 ( 成都 ) 生物制药股份有限公司 . 1- 溴 -2- 氯 -4- 氟 -2 碘苯的合成方法 . 2022-09-06.
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如何用3-溴-5-氟甲苯合成3-羧基-5-氟苯基硼酸?
本文介绍了如何使用 3- 溴 -5- 氟甲苯来合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景: 3- 溴 -5- 氟甲苯,英文名称: 1-bromo-3-fluoro-5-methylbenzene , CAS : 202865-83-6 ,分子式: C7H6BrF ,外观与性状为无色或淡黄色液体。 3- 溴 -5- 氟甲苯可用于合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸。 苯硼酸及其衍生物在医药、有机合成和化工行业中扮演着重要的角色,且在人们的生产和生活中越来越重要,具有广阔的应用前景。因此,近年来,苯硼酸及其衍生物成为了研究的热点。 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸作为苯硼酸及其衍生物之一,是一种重要的有机合成中间体,可通过 suzuki 芳基偶联反应合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物,从而应用于众多天然产物和有机材料的合成中。 应用:合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸。 以 5 -氟- 3 -溴甲苯为原料,利用两步反应合成 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸 :① 利用有机锂试剂法合成 3 -氟- 5 -甲基苯硼酸 ;② 将 3 -氟- 5 -甲基苯硼酸经过氧化反应合成目标产物,总产率为 75.5% 。具体步骤如下: ( 1 ) 3 -氟- 5 -甲基苯硼酸 (1) 的制备 在 250 mL 的三口瓶中,在氮气保护下,将原料 5 -氟- 3 -溴甲苯 20 g 溶于干燥的四氢呋喃 150 mL 溶液中后,将硼酸三异丙酯 20 g 加入三口瓶中,降温到- 78℃ ,慢慢滴加正丁基锂 42.6 m L ,在滴加过程中,控制温度在- 78℃ ,滴加完毕后,在- 78℃ 温度下保温 1.5 h 。 反应完全后,用稀盐酸淬灭后,加入 200 mL 水,用乙酸乙酯提取,将有机层经过干燥后,挥发溶剂得白色固体。将该固体利用柱层析进行纯化,得到产品 15.8 g 。收率 = 96.6% 。 ( 2 ) 3 -羧基- 5 -氟苯基硼酸 (2) 的制备 在 500 mL 的单口瓶中加入 10 g 化合物 (1) 和 10% 的 NaOH 水溶液 60 mL ,在冰浴的状态下,加入高锰酸钾 41 g ,四丁基溴化铵 0.7 g ,室温搅拌 3 h 。 反应完全后,进行抽滤,并洗涤滤饼。将滤液合并,并调至酸性后,用乙酸乙酯提取,将有机层经干燥后,用旋转蒸发仪蒸干得白色固体。再通过柱层析进行纯化,最终得到产品 9.3 g ,收率 =78.2% 。 1HNMR(DMSO):δ:13.238(s , 1H); 8.427(s , 2H);8.237 ~ 8.242(m , 1H);7.750 ~ 7.783(m , 1H);7.657 ~ 7.750(m , 1H) 。 参考文献: [1]孙海霞 , 陈英 , 明瑶兰等 .3- 羧基 -5- 氟苯基硼酸的合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2015,43(05):80-81.
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假尿苷的制备方法有哪些?
假尿苷作为一种RNA的代谢产物,具有仅从肾脏排泄的特点,因此在临床上可用于监测肿瘤的发生、发展及肾病的诊治。此外,研究者还发现痛风、银屑病患者尿液中假尿苷水平明显升高。 假尿苷在mRNA新冠疫苗中起着重要作用,它能保护合成的mRNA免受免疫系统攻击,并提高分子稳定性和蛋白质产量。因此,科研人员将假尿苷及其类似物替换尿苷加入mRNA,以解决mRNA药物容易被免疫系统识别而被清除、产生免疫副反应的问题。 目前,假尿苷的制备方法主要有化学合成法和生物合成法。传统的化学合成法存在步骤长、收率低,试剂易燃易爆等问题。而通过微生物菌种发酵法制备假尿苷则存在生产周期长、产率低等问题。 合成方法 在100毫升单口烧瓶内,氮气保护条件下投入化合物II和DMF,高速搅拌同时体系温度降到0℃,分批加入氢化钠,搅拌后加入化合物I,室温搅拌12小时,用盐酸调节PH值为4-5之间,并用二氯甲烷进行萃取,得到的有机相加入MgSO 4 干燥,过滤母液减压蒸馏,并通过硅胶薄层分离得到化合物III。 在100毫升单口烧瓶内加入化合物III,降温到0℃后滴加三氟乙酸,室温反应4小时,蒸馏出三氟乙酸,加入乙酸乙酯重结晶,过滤母液,同时用丙酮搅拌后过滤干燥得到化合物IV。 在100毫升单口烧瓶内加入化合物IV,甲苯,水,四丁基溴化胺,室温下搅拌30分钟后,滴加乙酸酐后,加入脂肪酶435,温度升至40-45℃反应72小时,温度降至室温,过滤母液,减压旋干母液,同时用丙酮重结晶2次,过滤干燥得到化合物V。 在100毫升单口烧瓶内加入化合物V,甲醇,碳酸钾室温下搅拌4小时,过滤母液,干燥得到假尿苷化合物VI。 参考文献 [1]安徽大学. 一种假尿苷中间体及其制备方法与应用:CN202211594064.X[P]. 2023-06-23. [2]南京艾斯特医药科技有限公司. 一种假尿苷的新合成方法:CN202210473532.1[P]. 2022-07-05.
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#假尿苷
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如何通过冻干机提高制药工作效率?
冻干机是制药行业中常用的设备之一,它可以将液体药物转化为冻干粉末,提高药物的稳定性和储存性。冻干机在制药工艺中起着重要的作用。 冻干机通过冷冻和真空干燥的过程将液体药物转化为冻干粉末。首先,液体药物被冷冻成冰晶,然后通过升温和减压的方式,将冰晶直接转化为气态,去除水分,得到冻干粉末。冻干机还能够控制冻干过程中的温度和压力,以确保药物的质量和稳定性。此外,冻干机还具有自动化控制和监测功能,实现制程的自动化和可追溯性。 要提高冻干机的工作效率,有几个关键因素需要考虑。首先是设备的优化和升级。引入先进的冻干技术和设备,提高设备的自动化程度和生产能力,可以有效提高工作效率。其次是工艺参数的优化。合理设置冻干机的温度、压力和周期等参数,以及适当的工艺流程,可以提高冻干效率和产品质量。此外,合理的设备维护和保养也是提高工作效率的关键,定期检查和清洁设备,确保其正常运行和寿命。 综上所述,冻干机是制药行业中提高工作效率的重要设备之一。通过优化设备、工艺参数和设备维护,可以提高冻干机的工作效率,进而提高制药工作效率。
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萘乙酸是什么?
萘乙酸是一种广谱性植物生长调节剂,具有类生长素物质的特点和生理机能。它可以通过不同部位进入植物体内,并随营养流输导到起作用的部位。低浓度时,萘乙酸可以促进细胞分裂与扩大、诱导形成不定根、提高坐果率、防止落果、改变雌雄花比率等作用;高浓度时,它可以引起内源乙烯的生成,具有催熟增产的作用。 萘乙酸的主要作用 萘乙酸对植物的主要作用是促进细胞分裂和扩大,诱导形成不定根,增加坐果,防止落果,改变雌雄花比率,并能促进植物的新陈代谢和光合作用,加速生长发育及增强抗性等。萘乙酸可以通过叶片、树枝的嫩表皮、种子等部位进入植物体内,并随营养流输导至作用的部位。 萘乙酸适用于多种作物,如谷类作物、棉花、果树、瓜果蔬菜和花卉果树等。在不同作物上的使用可以产生不同的效果,如增加分蘖、提高成穗率和千粒重、减少蕾铃脱落、促开花、防落果、形成小籽果实等,从而显著提高种植效益。 如何使用萘乙酸? 使用萘乙酸的方法有多种,具体使用方法根据不同作物而定。例如,在小麦上可以通过浸种和喷洒的方式使用,而在水稻上可以通过浸秧和插栽后喷洒的方式使用。不同作物的使用方法和药液浓度也有所不同。 使用萘乙酸需要注意什么? 在使用萘乙酸时,需要注意保护皮肤,避免对皮肤造成损伤。由于萘乙酸难溶于冷水,配制时可以先用少量酒精溶解,再加水稀释。对于早熟苹果品种,使用萘乙酸可能会产生药害,因此不宜使用。
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#萘乙酸
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如何制备1,3,6,8-四溴芘?
1,3,6,8-四溴芘是一种重要的有机电致发光材料的中间体。现有的制备方法采用芘溴代的方式进行,但由于芘环较为活泼,溴代反应选择位点较多,且会产生大量副产物,导致分离工作繁琐。此外,芘为稠环芳烃,对人体有潜在的极大伤害风险。因此,现有技术需要进行繁琐的提纯过程,增加了操作人员与芘类化合物接触的风险。 制备方法 方法1:制备1,3,6,8-四溴芘的步骤如下:准确称取5g芘,量取120mL硝基苯,置于三口烧瓶中,加热至120℃,用漏斗缓慢滴加6mL的液溴并搅拌,回流14h,以120mL的0.1MNaOH溶液作为尾气吸收液。停止加热后,静置冷却后向体系中加入120mL的0.1MNaOH溶液除去反应中未反应的液溴,抽滤,依次用稀0.1MNaOH溶液、水、乙醇少量多次洗涤,洗涤后烘干得到较为纯净的黄绿色固体,即1,3,6,8-四溴芘。 方法2:1,3,6,8-四溴芘的合成方法如下: 在250ml三口烧瓶中加入3.26g(10mmol)芘,抽真空通N2各3次,充分排尽烧瓶中的空气。加入50mlTHF,室温搅拌混合30min,将0.6g(25mmol)NaH分5次加入烧瓶中,每次加药间隔15min。再次抽真空和通N2,将1.70g(4mmol)季戊四溴溶于20mlTHF中,在30min内通过常压分液漏斗缓慢滴入三口烧瓶中,加热至50℃反应6h后,升温到75℃继续反应24h。将反应后混合溶液旋蒸除去THF,加水,以CH2Cl2萃取3次,收集CH2Cl2相,无水硫酸镁干燥,过滤。滤液旋蒸得到棕色固体,经CH2Cl2重结晶,得到1,3,6,8-四溴芘(M3)黄绿色固体粉末。 1HNMR(600MHz,CDCl3):δ7.71(d,4H,J=1.8Hz,Ph),δ7.53(d,4H,J=8.4Hz,Ph),δ7.49(dd,4H,J1=1.8Hz,J2=7.8Hz,Ph),δ3.06(s,8H,CH2)。 主要参考资料 [1] CN201810052419.X一种联苯类化合物及其在制备1,3,6,8-四溴芘中的应用 [2] CN201910636148.7一种基于1,3,6,8-四(对甲酰基苯基)芘的多孔共价有机骨架聚合物及其制备方法 [3] CN201910580704.3一种有机多孔聚合物及其制备和应用
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#1,3,6,8-四溴芘
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琼脂糖凝胶的特性及应用领域是什么?
背景及概述 [1] 琼脂糖凝胶是琼脂中的一种重要成分,占据了琼脂的70%。它是一种非硫酸化的链状多聚体,由D-半乳糖和3,6-脱水-L-半乳糖残基交替排列而成。琼脂糖凝胶可以制成柱管或平板状,其中平板状更为常见。它可以用于电泳中分离不同大小或不同构型的核酸分子,并通过溴乙锭在紫外线下显示核酸分子在凝胶中的位置。 琼脂糖凝胶CL-6B是由普通的分子筛填料Sepharose-6B和二溴丙醇或环氧氯丙烷反应而成的。它具有较强的物理和化学稳定性,能够承受较高的柱压。琼脂糖凝胶CL-6B本身是一种惰性物质,但含有大量的β-半乳糖苷键。利用它的这种特性,可以成功地从蛇毒中分离出基于立体专一性的、具有β-半乳糖苷键亲和性的C型凝集素。S型凝集素具有与含β-半乳糖基的糖缀合物结合的特性,在适当的条件下也应能与琼脂糖凝胶CL-6B上的β-半乳糖苷键结合。 应用 [1] 环节动物的S型凝集素在结构和生化性质上与一般的S型凝集素有所不同,具有在抗癌等研究方面的潜在价值。为了纯化蚯蚓S型凝集素,采用了惰性分子筛填料Sepharose CL-6B(琼脂糖凝胶CL-6B)作为亲和色谱介质。通过使用2mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-MEPBS(4mmol/Lβ-巯基乙醇,150mmol/L NaCl,20mmol/L磷酸盐,pH7.2)溶液作为平衡液,以氨水(150mmol/L,pH10.5)作为洗脱液,成功地分离出纯的蚯蚓S型凝集素。通过SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳)、凝血实验和荧光检测等方法证明了纯化物的身份。这种方法只需一个步骤即可从蚯蚓提取液中分离出纯的S型凝集素,比传统方法更加快捷高效,具有明显的优势。该方法的应用将有助于对环节动物S型凝集素的深入研究。 主要参考资料 [1] 琼脂糖凝胶CL-6B亲和色谱法一步纯化蚯蚓半乳凝素
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#琼脂糖凝胶CL-6B
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材料科学
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碱石灰在建筑材料中的应用及其作用机制是什么?
碱石灰是一种常用的建筑材料,它能够提升建筑材料的性能和使用寿命。本文将探讨碱石灰的作用机制以及其在建筑材料中的应用。 一、碱石灰的基本特性 碱石灰是一种白色粉末,主要成分是氢氧化钙(Ca(OH)2)。它可以与空气中的二氧化碳反应,形成碳酸钙。 碱石灰的化学性质非常活泼,在水中溶解度较高,可以与酸性物质反应,产生热量。因此在使用过程中需要注意安全措施。 二、碱石灰的作用机制 碱石灰在建筑材料中的作用主要是通过其水化反应来实现的。当碱石灰与水反应时,会产生热量并释放出氢氧化钙分子,形成氢氧化钙溶液。这个过程可以迅速提高水的pH值。 碱石灰的作用机制还包括防止酸性物质的侵蚀和腐蚀,促进反应,增强材料的强度和硬度。 三、碱石灰在建筑材料中的应用 1. 混凝土中的应用:碱石灰可以与水泥反应,增强混凝土的强度和硬度。 2. 砌体和石材中的应用:碱石灰可以填充材料中的小孔隙,增加材料的密度和强度。 3. 涂料中的应用:碱石灰可以起到防腐蚀的作用,防止金属和木材受到腐蚀和侵蚀。 四、碱石灰的注意事项 在使用碱石灰时,需要注意安全措施,存放在适当的环境中,按照规定的比例和方法进行配制和使用,防止过量使用和误用。 五、结论 碱石灰在建筑材料中具有重要的作用,可以提高材料的性能和使用寿命。在使用过程中,需要注意安全措施和配制方法,确保使用效果。
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#碱石灰
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铂是一种什么样的贵金属元素?
铂,俗称白金,化学符号为Pt,原子序为78。铂是一种天然生成的白色贵金属元素,自然界铂金的储量比黄金更稀少,常用来作为贵重首饰的材料,中国是全球铂金首饰第一消费大国,可见中国的女性消费者是多么的喜爱它。 和黄金一样,铂是一种可以投资的金属。2000年的时候铂的价格是金的两倍多。2017年,铂的市场价格被金子超过,但是依然是难得的贵金属。 铂密度高、延展性高、反应性低的灰白色贵金属,属于过渡金属。铂是地球地壳中罕见的元素,丰度排在第71名,平均丰度大约为5 μg/kg,地壳百万分之0.001为铂。 它一般出现在某些镍和铜矿石中,位于原生元素矿藏,主要分佈在南非,当地的铂产量佔全球的80%。铂年产量只有几百吨。所以,你们不要想着去发财了,难呢。 铂的用途有哪些? 铂除了用于首饰,在化学工业中,可以用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应速度的催化剂。铂铱合金是制造自来水笔笔尖的材料。尤其是在汽车工业中,铂金在尾气处理等方面的作用无可替代,消耗量几乎占到铂金工业用量的一半。
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日用化工
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乙酸是什么?
乙酸,也被称为醋酸或冰醋酸,是一种有机一元酸和短链饱和脂肪酸,具有食醋的酸味和刺激性气味。它是一种无色吸湿性固体,凝固后形成无色晶体。乙酸具有腐蚀性,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用,闻起来有一股刺鼻的酸臭味。 乙酸的历史 每年全球对乙酸的需求约为650万吨,其中大约150万吨是循环再利用的,剩下的500万吨是通过石化原料直接制取或通过生物发酵制取。 乙酸在酿酒过程中是不可避免的产物,因为醋酸杆菌能在世界各地的酿酒中发酵产生醋。乙酸的运用可以追溯到古代,希腊哲学家泰奥弗拉斯托斯就详细描述了乙酸与金属反应生成颜料的过程。古罗马人将发酸的酒放在铅制容器中煮沸,得到一种高甜度的糖浆,其中含有乙酸铅。在8世纪,波斯炼金术士贾比尔通过蒸馏法浓缩了醋中的乙酸。 1847年,德国科学家阿道夫·威廉·赫尔曼·科尔贝首次通过无机原料合成了乙酸。而在1910年,大部分的冰醋酸是从干馏木材得到的煤焦油中提取的。 乙酸的制备 乙酸可以通过人工合成和细菌发酵两种方法制备。生物合成法仅占全球产量的10%,但仍然是生产醋的重要方法。75%的工业用乙酸是通过甲醇的羰基化制备的。 乙酸的用途 乙酸是一种重要的化学试剂,被广泛用于制造聚对苯二甲酸乙二酯、醋酸纤维素和聚乙酸乙烯酯等化学物质。在家庭中,稀溶液的乙酸常被用作除垢剂。在食品工业中,乙酸被用作酸度调节剂。 乙酸还是制备其他化合物的基本试剂,如乙酸乙烯酯和乙酸酐。稀释的醋酸溶液也常被用作除锈试剂。此外,乙酸还可以用于治疗水母刺伤、外耳炎和防腐剂。
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#冰醋酸
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鹰嘴豆芽素A的核磁图谱揭示了什么信息?
1 H-NMR谱中,存在多组峰信号,且积分规律显示不同数量的氢原子。此外,还观察到苯环间位偶合质子信号和AA'BB'自旋偶合系统。另外,在8ppm左右还出现了一个尖锐的单峰,初步判断为异黄酮类化合物。活泼氢信号的存在表明5/7位上存在羟基。根据氢谱可以推断出结构母核。AA'BB'自旋偶合系统为B环质子信号,间位偶合为A环6-8位偶合质子信号,8.36为C环2位质子信号。甲氧基只能位于4'位。 13 C-NMR谱中,观察到含有15+1个碳。除去甲氧基碳,剩余15个碳为典型的C6+C3+C6结构骨架。C-6和C-8的化学位移位于90~100ppm范围内,且C-6通常较C-8化学位移大。此外,羰基碳和连氧碳:2/5/7/9/4'位于150ppm以上。B环重叠碳信号可以明显看出,谱线高度基本是其他谱线高度的两倍。 综上所述 ,根据核磁图谱的分析,可以推测该化合物为 鹰嘴豆芽素A 。经过查阅文献,发现结果与之一致。
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#鹰嘴豆芽素a
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双三甲基硅基胺基锂的应用领域是什么?
双三甲基硅基胺基锂,也被称为六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS),可用于制备低配位数的金属配合物。由于配体(TMS) 2 N-的位阻较大,因此双三甲基硅基胺基锂在此方面具有优势。例如,可以制备M[N(TMS) 2 ] 3 (M=Sc,Ti,V,Fe;TMS=(CH 3 ) 3 Si)等金属配合物。此外,在有机合成或药物合成中,双三甲基硅基胺基锂通常用作强碱,通过交换反应形成各种锂盐,如乙炔锂和烯醇锂盐,以完成官能团转换。 如何制备双三甲基硅基胺基锂? 制备双三甲基硅基胺基锂的方法如下:确保反应釜干燥洁净,压力表和温度计在有效期内,底阀已关闭。通过氩气置换反应釜三次。然后向反应釜中加入180kg四氢呋喃和100kg六甲基二硅氮烷,降温至-15℃±5℃并保持此温度。打开平衡管阀,通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液(2.5M正己烷溶液),约6小时滴完。升温至10℃,保温1小时,得到六甲基二硅基氨基锂溶液,然后取样检测浓度,收率为98%。 双三甲基硅基胺基锂的应用领域有哪些? 根据CN201911211987.0的公开内容,双三甲基硅基胺基锂可以用于制备硼替佐米中间体。具体方法是首先将异丁基锂滴加到异丙氧基硼酸频哪醇酯中,制得2-甲基丙基硼酸频那醇酯,然后通过同系化反应(使用LDA、氯化锌)、取代反应(使用双三甲基硅基胺基锂)以及与盐酸成盐反应制得(R)-1-氨基-3-甲基丁基硼酸频那醇酯盐酸盐。该方法原料易得,操作简便,安全环保,产品收率高,适用于工业化生产。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710338349.X 一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法 [2] CN201911211987.0一种硼替佐米中间体的制备方法
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#双三甲基硅基胺基锂
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材料科学
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HOVEYDA-GRUBBS催化剂的制备及应用?
HOVEYDA-GRUBBS催化剂是一种烯烃复分解催化剂,具有亮绿色结晶固体的特点,熔点为178~181℃。该催化剂的出现使得开环复分解聚合(ROMP)、开环交叉复分解(ROCM)、交叉复分解(CM)和闭环复分解(RCM)等几个研究平台得以开发。 制备方法 C591的合成: 将C601(0.500g,0.833mmol)、4-(二苯基膦基)吗啉(0.294g,1.08mmol)和乙醚(20mL)加入配备有磁力搅拌棒的40mL闪烁小瓶中。在30℃下搅拌4小时后,通过过滤分离沉淀物,并用乙醚(2×10mL)洗涤,最后在真空中干燥,得到浅红色/棕色粉末的C591(0.302g,61.4%收率)。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ16.62(d,J=5.8Hz,1H),7.82-7.70(m,4H),7.61(t,J=7.8Hz,1H),7.56(d,J=7.6Hz,1H),7.52-7.39(m,6H),7.16(d,J=8.5Hz,1H),7.08(t,J=7.5Hz,1H),5.43-5.33(m,1H),3.75-3.62(m,4H),3.18(m,4H),1.85(d,J=6.1Hz,6H)。31PNMR(162MHz,CDCl3)δ109.5(s)。 由C591合成C627: 将C591(0.250g,0.423mmol)、P426(0.216g,0.507mmol)和10%甲苯/庚烷(v/v)(10mL)加入配备有磁力搅拌棒的40mL闪烁小瓶中。将反应加热至90℃并持续5小时。通过过滤分离沉淀物,用己烷(2×10mL)和甲醇(2×10mL)洗涤,最后在真空中干燥,得到绿色固体的C627,即HOVEYDA-GRUBBS催化剂(0.146g,55.0%收率)。NMR数据与文献报道的数据相符。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780064313.5 Ru亚烷基络合物的合成与表征
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#hoveyda-grubbs催化剂
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