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如何合成间甲基苯甲酰氯?
合成间甲基苯甲酰氯是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成间甲基苯甲酰氯,以满足其在相关领域中的应用需求。 背景:间甲基苯甲酰氯是一种重要的化学原料,用于医药、农药、感光材料、染料等领域。随着现代高分子化学及材料化学的迅速发展,逐渐成为世界上最热门的研究领域之一,其应用也越来越广泛。 现有技术中,间甲基苯甲酰氯大多采用光气或三光气与间甲基苯甲酸反应制取,但是光气是剧毒品,生产操作过程危险性大,对设备和环境的要求也高,使用不方便。另有资料报道以间甲基苯甲酸为原料,与三氯氧磷 ( 或五氯化磷 ) 反应制取间甲基苯甲酰氯,收率为 90% ,一方面收率较低,另一方面杂质多难分离,纯度也较低。 合成: 1. 方法一: 在相转移催化剂存在条件下,将间甲基苯甲酸、氯化亚砜和有机溶剂加入到反应釜中进行反应,得到反应液,然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜和有机溶剂,得到间甲基苯甲酰氯粗品,将间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏,得到间甲基苯甲酰氯。具体步骤如下: (1)将 500kg 间甲基苯甲酸、 463kg 氯化亚砜和 1000kg 二甲苯加入到反应釜中,然后加入 0.25kg 苄基三乙基氯化铵,在 50 ℃下反应 2h ,直至无气体冒出,再继续保温 0.5h ,得到反应液 ; (2)将反应液加入到精馏塔中,进塔流量为 4.7kg/min ,精馏塔的塔釜采用蒸汽加热,温度控制在 95 ℃,塔顶轻组分的采出流量为 4.2kg/min ,轻组分经冷凝器冷凝后返回至反应釜中 ; (3) 将精馏塔塔釜的间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中,进料流量为 3.9kg/min ,调节真空度为 510mmHg ,在 120 ℃下进行减压蒸留,得到 551kg 间甲基苯甲酰氯收率为 97.05% ,经检测,间甲基苯甲酰氯的色谱含量 99.2% 。 2. 方法二: (1)氯取代反应步骤:将间甲基苯甲酸,二氯亚砜,投入反应釜中,搅拌下加热至 70 ~ 85℃ ,维持此温度反应至无气体排出,停止加热,氯代反应完成; (2) 蒸馏步骤:将氯取代反应得到的油状液体混合物蒸馏,得到间甲基苯甲酰氯成品,间甲基苯甲酸,二氯亚砜的重量比为 1∶2.1 ~ 2.5 。 3. 方法三: 在有机溶剂中,间甲基苯甲酸和氯化亚砜反应,反应结束后,经常压、减压蒸馏得间甲基苯甲酰氯。具体步骤如下: 在反应瓶中加入 60g 间甲基苯甲酸和 50g 二氯乙烷 70g 四氢呋喃,搅拌均匀,使其充分溶解,再缓慢加入 56.1g 氯化亚砜, 30 ℃保温搅拌 7 小时。反应结束后,先常压蒸馏除去溶剂和过量的氯化亚砜,再减压蒸馏得到产品 66.1g ,色谱含量为 99.4% ,计算收率为 97.0% 。减压蒸馏温度为 133 ℃,压力为 -0.095MPa 。 参考文献: [1] 陈秀 . 27 种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及 LC-MS 定性分析方法 [J]. 分析测试技术与仪器 ,2016,22(1):28-35. DOI:10.16495/j.1006-3757.2016.01.005. [2] 山东凯盛新材料有限公司 . 间甲基苯甲酰氯的合成工艺 :CN201510932577.0[P]. 2016-02-17. [3] 山东凯盛新材料有限公司 . 间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺 :CN201510932461.7[P]. 2016-02-24. [4] 天津市化学试剂研究所 . 一种间甲基苯甲酰氯的制备方法 :CN201010266358.0[P]. 2010-12-08.
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精细化工
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2,5-二氨基吡啶的应用有哪些?
2,5-二氨基吡啶作为一种重要的化合物,在许多领域具有广泛的应用。本文将探讨 2,5- 二氨基吡啶的应用,以供相关研究人员参考。 简述: 2,5- 二氨基吡啶是一种吡啶类衍生物,外观与性状为淡黄色液体,熔点为 110.3 ℃,常用作医药中间体和合成材料中间体。 应用: 1. 合成共价有机聚合物 DPCC-COPs 。采用 2,5- 二氨基吡啶和三聚氰氯为原料,通过 Buchwald-Hartwig 反应可合成含有三嗪环的共价有机聚合物 DPCC-COPs ,具体步骤如下: 采用溶剂热法合成富氮共价有机聚合物。准确称取定量的 2,5- 二氨基吡啶(分析纯)和三聚氰氯(分析纯),置于反应管中。在氮气的氛围下加入均三甲苯、 1,4- 二氧六环和碳酸钠,将混合物密封,然后超声 10 min 混合溶解成溶液。在 120 ℃ 下连续搅拌 3 天。冷却、抽滤,并用乙醇多次洗涤。滤饼在 80 ℃ 烘箱中真空干燥 12 h 。获得富电子载体 DPCC-COPs 。 2. 制备共价有机骨架材料 COF - PD/AgI 。以 2 , 5 -二氨基吡啶和 1 , 3 , 5 -三甲酰基间苯三酚为前驱体,可制备由 AgI 修饰的共价有机骨架材料 COF - PD/AgI 。制备步骤如下: 在席夫碱反应的基础上,采用溶剂热法合成了 COF - PD 。首先将间二甲苯 (4.5 m L) 、二氧六环 (4.5 m L) 和 3 mol/L 乙酸 (1.5 m L) 加入到含有 1 , 3 , 5 -三甲酰间苯三酚 (190 mg) 和 2 , 5 -二氨基吡啶 (149 mg) 的聚四氟乙烯衬里中,超声处理 20 min 。然后将聚四氟乙烯内衬密封在高压釜中,在 120℃ 下加热 72 h 后自然冷却到室温,用丙酮冲洗红棕色产品 5 次,在 60℃ 下干燥一夜。 随后,通过简单的共沉淀法将 AgI 负载到 COF - PD 表面。首先,称取 100 mg 的 AgNO3 和 250 mg 的 COF - PD ,依次加入到 100 m L 的乙二醇溶液中。超声 10 min 后,在磁力搅拌器上搅拌 2 h ,得溶液 A 。称取 47.6 mg 的 KI ,加入到 40 m L 的乙二醇溶液中,超声 10 min 得溶液 B 。将溶液 B 缓慢滴加到溶液 A 中,再充分搅拌 2 h 后,过滤收集产品,最后用无水乙醇洗涤 5 次。将材料在 60℃ 烘箱中放置一夜后,得到产物,表示为 COF - PD/AgI 。 3. 合成 TpPa-Py-COF 。具体合成步骤如下: 在史朗克玻璃管中依次装入 Tp(42.0 mg , 0.2 mmol) 和 2,5- 二氨基吡啶 (Py : 32.7 mg , 0.3 mmol) , 1 mL o-DCB , 3 mL DMAc 和 Pt-DMAc 组成的混合溶液 (PtDMAc 占比 = 0 , 42 , V/V % ) 。将该混合物超声处理 10-15 分钟以获得均匀的分散体,再加入 0.4 mL 6.0 M 乙酸水溶液。然后将试管在液氮浴中快速冷冻,并通过三次冻融循环进行脱气,最后将管在真空密封状态下 120℃ 加热 72 小时。通过离心或过滤收集形成的红棕色沉淀,依次用 DMAc ,水,丙酮洗涤 5-6 次,将收集的粉末与丙酮进行溶剂交换 3 次,最后在 50℃ 下真空干燥 24 小时,得到 Pt-X%/TpPa-Py(X = 0, 5) , X = 0 即为纯的 TpPa-Py-COF ,产率约为 75 %。 参考文献: [1]彭俊文 , 杨钰玲 , 陈浩等 . 富氮型载体负载的 Pt 催化剂的制备及在肉桂醛选择性加氢中的应用 [J]. 辽宁化工 , 2023, 52 (08): 1100-1103. DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2023.08.005 [2]王玉杰 , 岳喜龙 , 吴彤等 . COF-PD/AgI 纳米复合材料的光催化及抗菌性能研究 [J]. 能源环境保护 , 2022, 36 (02): 52-58. [3]杨延 . 吡啶基 COFs 纳米片的制备及可见光催化全解水产氢应用 [D]. 哈尔滨理工大学 , 2021. DOI:10.27063/d.cnki.ghlgu.2021.001055
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精细化工
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日用化工
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2-戊醇有哪些化学应用?
2-戊醇,又称2-Pentanol,是一种无色透明的油状液体,在常温常压下存在。它具有良好的溶解性,可以与水和其他常见的有机溶剂混溶。2-戊醇属于烷基醇类化合物,具有一定的香气,可用作香料香精的添加剂。此外,它还可以用于软饮料、焙烤食品、胶冻和布丁、调味料、腌渍品、肉类、肉羹汤、谷物制品的生产。此外,2-戊醇还可以作为有机合成反应中的醇类反应溶剂和合成试剂。 2-戊醇的理化性质 2-戊醇的化学反应活性主要集中于其结构中的醇羟基单元。在酸性或碱性催化剂的作用下,它可以与常见的羧酸类物质发生缩合反应,生成相应的酯衍生物。此外,2-戊醇还可以作为许多2-取代戊烷类化合物的合成前体,通过卤化试剂如液溴和三氯化膦的作用,分别发生溴化或氯化反应,生成相应的2-溴或2-氯戊烷。此外,该物质还可以在氧化剂的作用下转变为相应的酮衍生物。 2-戊醇的溴化反应 图1 2-戊醇的溴化反应 在搅拌的情况下,将5毫摩尔2-戊醇、5毫摩尔对甲苯磺酸和5毫摩尔1-正丁基-4-甲基溴化吡啶鎓的混合物加热至120℃。所得的反应混合物在该温度下搅拌反应若干个小时,然后用气相色谱仪监测反应进程(7小时)取出等分的反应混合物。反应结束后用1 mL乙醚稀释混合物,过滤所得的反应溶液。往所得的反应粗体系中加入25 mL正己烷以析出离子液体,最后将反应混合物在真空下进行浓缩以蒸发溶剂即可得到目标产物分子2-溴戊烷。 2-戊醇的化学应用 2-戊醇是一个多功能的有机化合物,其化学反应活性主要与其醇羟基单元有关。它可以通过酯化、卤代和氧化等反应,用作合成其他化合物的前体,是有机化学合成中的重要起点之一。该物质可用作香料香精的添加剂,为多种食品提供香味和风味,通常在调味料、腌渍品等食品中使用。 参考文献 [1] Das, Pranab J.; et al Asian Journal of Chemistry (2018), 30(3), 651-654.
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#2-戊醇
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生物医学工程
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二氮嗪的治疗效果如何?通常需要多长时间见效?
二氮嗪是一种苯并噻嗪衍生物,通过抑制胰岛素分泌,有效维持血糖浓度。但是,它的治疗效果究竟如何呢?一般情况下,服用二氮嗪后需要多久才能见到效果呢? 在一项研究中,共有490名新生儿符合研究标准并完成了研究。其中一半接受了二氮嗪治疗,另一半接受了安慰剂治疗。结果显示,在二氮嗪组中,低血糖控制时间、静脉输液时间以及达到正常喂养所需的时间均明显缩短,且没有出现不良反应。这表明,二氮嗪对于治疗胎龄儿童胰岛素血症引起的低血糖具有早期控制的积极作用。 二氮嗪可以通过口服吸收,其中50%经肝脏代谢消除,另外50%以原形药物通过尿液排出。药物进入血液后,90%以上与血浆蛋白结合而失效,因此具有轻微的降压作用。然而,由于每个患者的病情、个人体质以及对药物的耐受程度各不相同,因此二氮嗪的见效时间和治疗效果也会有所差异。见效时间主要取决于患者的病情阶段和个人体质,无法确定具体的时间。患者在接受二氮嗪治疗时,应严格按照医生的建议用药,相信很快就能获得良好的效果。 以上是关于二氮嗪治疗效果以及见效时间的相关内容。如果患者对二氮嗪还有其他疑问或想要了解更多信息,请务必咨询专业医生。
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#二氮嗪
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微生物
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阿昔洛韦是一种怎样的抗病毒药物?
阿昔洛韦是一种化学名为轻基乙氧甲基鸟嘌呤的广谱、高效、低毒的开环鸟苷类抗病毒药物。它对疱疫病毒、巨细胞病毒和艾拨司坦巴尔病毒等引起的感染具有显著的疗效。此外,阿昔洛韦还适用于治疗眼科、皮肤科等疾病,并且与干扰素合用可治疗乙型肝炎。它对单纯抱瘆病毒型具有很高的活性,对水痘带状疱疫病毒和巨细胞病毒也有一定的抑制作用。最近的研究报道显示,阿昔洛韦在治疗乙型肝炎抗原阳性的慢性肝炎患者中,能够降低乙肝病毒多聚酶的水平并减少病毒数量。 阿昔洛韦的结构 阿昔洛韦的制备方法 醋酸阿昔洛韦的制备方法如下:首先将13.4g(0.088mol)的鸟嘌呤、1.5g的硫酸铵和250mL(0.958mol)的六甲基二硅氮烷进行回流反应18小时,然后减压蒸馏至得到油状物。接下来,加入250mL苯和2.4腈化汞,进行0.5小时的回流反应,然后加入27g(0.130mol)的AcOCH2CH2OCH2Br(溶于250mL苯中),继续回流反应3小时。最后,进行减压蒸馏,加入1.5L的二氯甲烷进行搅拌溶解,过滤后用洗涤液进行洗涤,再经过减压蒸馏和重结晶得到醋酸阿昔洛韦。 主要参考资料 [1] CN200710191586.4阿昔洛韦的制备方法
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#9-(2-乙酰氧基乙氧基甲基)鸟嘌呤
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仪器设备
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材料科学
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天麻素杂质谱研究:如何优化工艺及质量控制?
概述 [1] 天麻素,又称天麻苷,是一种具有镇痛、安眠、抗惊厥等中枢抑制作用的药物。临床上,天麻素被广泛应用于治疗眩晕、头痛、神衰等症状,是急性头痛发作的首选药物。天麻素是兰科多年生寄生植物天麻中的主要活性成分,于1979年从天麻中分离并合成。天麻素注射液的质量标准在2001年上升至国家药品标准,2014年再次提高,然而国外药典并未收录该药物。尽管天麻素每日用药量较大,但国内外文献中却缺乏对其杂质的系统研究报道。基于质量源于设计理念的观点,即高品质的产品源于优质的工艺设计,我们需要对天麻素的杂质谱进行研究。本研究采用Q-TRAPLC/MS/MS技术鉴定杂质结构,并结合合成工艺及强力降解试验研究杂质来源,旨在为天麻素的工艺优化及质量控制提供参考依据。 检测方法 [1] 通过相对保留时间2.25,我们成功检测到天麻素杂质4-醛基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷。随着氧化时间的延长,天麻素杂质不断增大,表明其为氧化降解杂质。我们在企业的原料药及所有样品中均检测到天麻素杂质,进一步证明其为合成工艺杂质。我们应用Q-TRAPLC/MS/MS技术进行分析,在负离子模式下,一级全扫描测得准分子离子[M-H]-m/z为283.3,比天麻素对照品分子离子峰[M-H]-m/z285.3少2。二级质谱测得的主要碎片离子m/z121.2为[M-H-162]-,其中162为1个六碳糖分子。碎片离子m/z121.2与对羟基苯甲醛的特征碎片离子吻合,因此我们可以确定杂质1即为4-醛基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷,其分子式为C13H16O7,相对分子质量为284.3。质谱图见下图。 主要参考资料 [1]天麻素注射液的杂质谱研究
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#天麻素杂质
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材料科学
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2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪的应用领域及结构特点?
2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪,又称为2,4,6-三苯酚-1,3,5-均三嗪,是一种含有特殊三嗪单元的小分子、枝化及聚合物材料。这类材料在有机电致发光、有机场效应管、有机太阳能电池、非线性光学、生物传感、有机光存储和有机激光等领域有着广泛的应用。 由1,3,5-均三嗪衍生的液晶、非线性光学及电致发光等有机光电功能材料具有星形、超支化及树枝状的三维结构。在这类大分子中,对称取代的2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪是一类基本的结构单元,含有多种官能团的2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪衍生物被用作构筑大分子有机光电功能材料的功能模块。 2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪的制备方法 报道一、 一种制备2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪的方法是将0.5g三氯三嗪、0.84g苯酚和0.37g氢氧化钠固体加入两口瓶中,抽真空充氮气,然后加入丙酮/水(1∶1)的混合液30ml,80℃反应24h,反应结束直接对其过滤重结晶,产率为93%。 报道二、 另一种制备2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪的方法是将KOH (36 mmol)、苯酚(18 mmol)和氰尿酰氯(5 mmol)混合后研磨,立即产生HCl气体,并伴有放热反应。研磨5分钟后,混合物由浅黄色糊状物变为固体粉末,将此粗产物倒入水中,搅拌,过滤,水洗至中性,干燥,在二氯甲烷和乙醇的混合溶剂中重结晶得到2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪白色针状晶体。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN200910232492.6 三嗪类光电功能材料及制备和应用方法 [2]罗春华,于美娜,赵凌,程格.固态反应合成2,4,6-三苯氧基-1,3,5-均三嗪衍生物[J].应用化学,2005(07):811-812.
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#2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪
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氢能是什么?
随着全球对清洁能源需求的增加,氢能作为一种高效、清洁的能源备受关注,并在交通、能源、工业等领域得到广泛应用。发展氢能产业是应对气候变化、实现绿色可持续发展的重要战略选择。对我国能源绿色低碳转型、实现“双碳”目标具有重要意义。那么,氢能到底是什么呢? 氢是元素周期表中的第一号元素,含有最少的质子,只有一个。氢原子也是所有原子中最小和最轻的。氢在地球上主要以化合物的形式出现,最重要的存在形式是水,它是宇宙中分布最广泛的物质。 氢气具有很高的燃烧值。与天然气和汽油相比,燃烧相同质量的氢气释放的热量更高。这意味着氢气是一种理想的燃料,具备高燃烧值的特性。 除了作为一种高效的能源,氢能还是一种二次能源,具有生态平衡、环境治理、应对气候变化的意义和价值。作为一种二次能源,氢能在能源生产、储存、运输和终端应用等方面都有广泛的应用。 氢能的应用领域非常广泛。在发电方面,氢能可用于清洁发电,平衡电力需求,解决用电高峰时供电不足的问题。在供暖方面,氢能可以与天然气混合,是未来少数能与天然气竞争的低碳能源之一。在航空领域,氢能是发展低碳航空的主要途径。在军事领域,氢燃料电池具有安静噪音、连续发电、能量转换率高等优点,可应用于军事领域。此外,氢能源汽车也具有燃烧性能好、点火快、热值高、储量丰富等优点。 根据国际氢能理事会的预测,到2050年,氢能需求量将是目前的10倍。据中国氢能联盟预计,到2025年,我国氢能产业产值将达到1万亿元;到2050年,氢气需求量将接近6000万吨,二氧化碳排放量将减少约7亿吨。可以看出,氢能的发展前景非常广阔,氢能时代已经来临。
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日用化工
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糖精:一种不含热量的甜味剂?
糖精,又称为糖精,是一种不含热量的甜味剂,它是一种白色结晶性粉末,难溶于水。与蔗糖相比,糖精的甜度是其300-500倍,而且不含热量。尽管它会在舌头上留下轻微的苦味和金属味,但其钠盐却易溶于水。 糖精的LD50为5000-8000mg/kg,每日摄入安全耐受量(ADI)为0-2.5mg/kg。它可以通过邻磺酸苯甲酸与氨反应制备,主要用于食品工业,例如牙膏、香烟和化妆品。 糖精对人体的危害 根据2017年10月27日世界卫生组织国际癌症研究机构发布的致癌物清单初步整理参考,糖精及其盐类被列入第3类致癌物清单。 糖精作为一种甜味剂,虽然可以代替蔗糖被大量食用,但对消费者来说并没有营养。在食糖产量大于销量的情况下,我们需要重新认识和评估糖精在国民经济中的地位以及其应该被食用的时间。 糖精的原料中含有多达15种有毒物质,其中糖精中的杂质邻甲苯磺酰胺具有致癌作用。此外,消费者也担心在高温、酸性或碱性条件下,糖精是否会发生裂变或分解,从而对人体产生致癌风险。 糖精是一种人工合成的有机化工产品,过量食用或长期服用可能导致中毒甚至死亡,因此消费者不能对其毒性掉以轻心。 尽管糖精和糖是两种性质完全不同的产品,但它们都具有甜味这一共同特点。因此,在食糖销售市场中,它们之间存在激烈的竞争。糖精具有高甜度和低价格的优势,因此在食糖中占有较高的份额。 然而,糖精并不是一种很好的甜味剂。它的甜味不纯,吃后留下的“回味”很差,而且浓度高,有苦味。相比之下,甜蜜素是一种更好的甜味剂,其甜度是蔗糖的3050倍,而且价格低于糖精。此外,当甜蜜素与糖精混合时,可以掩盖彼此的缺陷,从而获得更接近蔗糖的甜味。因此,甜蜜素在1958年获得了GRAS资格。
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#糖精
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日用化工
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透明质酸的价格因素是什么?
透明质酸是一种天然产生于人体组织中的多糖,具有保湿、润滑、填充等作用,被广泛应用于医疗及美容行业。透明质酸的价格受多个因素影响,包括纯度、来源、产地、品牌和市场供需等方面。 1. 纯度 高纯度的透明质酸通常价格较高,因为纯度越高,对皮肤的渗透力和保湿能力也更好。 2. 来源 透明质酸可以分为天然透明质酸和发酵合成的透明质酸。天然透明质酸的生产成本较高,因此价格相对较高。 3. 产地 透明质酸的价格还会受到产地的影响,不同国家和地区对透明质酸的原料采购成本、生产成本、质量标准等方面存在差异。 4. 品牌 透明质酸产品市场上存在各个品牌,不同品牌的产品质量和口碑也有差异,价格也将有所不同。 5. 市场供需关系 透明质酸的需求量、市场竞争程度以及行业政策等因素也会对透明质酸的价格产生一定影响。 透明质酸的市场价值 透明质酸在美容、医疗和护肤品行业的市场需求逐年增长,其市场价值得到广泛认可。透明质酸在面部美容手术和注射、关节炎治疗、护肤品中都有广泛应用。 如何选择具有性价比的透明质酸产品 在选择透明质酸产品时,需要考虑品牌信誉、产品性能与需求匹配、价格与性价比以及购买渠道等因素,以选择到具有优质和适宜的透明质酸产品。 总结 透明质酸的价格因素涉及纯度、来源、产地、品牌和市场供需等多个方面,价格区间较大。然而,透明质酸作为美容、医疗和护肤品行业的重要成分,在市场上有着广泛的应用和价值。在选择透明质酸产品时,需要综合考虑品牌信誉、产品性能与需求匹配、价格与性价比以及购买渠道等因素,以选择到具有优质和适宜的透明质酸产品。
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#透明质酸
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PERCP标记小鼠抗人CD3单克隆抗体的应用及检测原理?
PERCP标记小鼠抗人CD3单克隆抗体是一种能够特异性结合CD3的单克隆抗体,广泛应用于多种免疫学实验,包括Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 检测原理:采用双抗体夹心法来测定样本中CD3水平。首先将纯化的CD3抗体包被在微孔板上,形成固相抗体。然后依次加入CD3样品和HRP标记的CD3抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,最终转化成黄色。颜色的深浅与样品中CD3的浓度正相关。通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),通过标准曲线计算样品中CD3的浓度。 在免疫学中,CD3是T细胞的重要标志,由不同的链组成,包括CD3γ链、CD3δ链和2个CD3ε链。这些链与TCR和ζ链一起构成T细胞受体复合物,起到传导信号的作用,激活T淋巴细胞。 CD3单克隆抗体与多种细胞因子共同作用下,可以从外周血、骨髓或脐血中分离出具有肿瘤细胞杀伤活性的CIK(Cytokine-induced Killer)细胞。 CD3、CD4、CD8在类风湿性关节炎中的表达及意义研究 通过检测类风湿性关节炎患者滑膜组织中CD3、CD4、CD8的表达及分布情况,探讨它们在类风湿性关节炎发病中的作用。 方法:收集40例类风湿性关节炎患者的手术切除滑膜组织标本,并选取10例骨性关节炎患者的滑膜组织作为对照组。采用免疫组织化学方法,检测RA组和OA组中CD3抗体、CD4抗体、CD8抗体的表达情况。 数据经过SPSS16.0统计软件包分析,计量资料用(x±s)表示,采用配对或独立样本t检验进行数据比较,显著性检验水平设定为0.05。 结果:所有类风湿性关节炎病例的滑膜组织中均有中等量或大量的淋巴细胞浸润,其中92.5%的病例出现淋巴细胞灶性聚集,甚至形成淋巴滤泡样结构。 CD3在类风湿性关节炎滑膜组织中高表达,而在骨性关节炎滑膜组织中低表达。CD3+淋巴细胞的数量在类风湿性关节炎组中显著高于骨性关节炎组,差异具有统计学意义(P<0.05)。 CD4在类风湿性关节炎滑膜组织中高表达,而在骨性关节炎滑膜组织中低表达。CD4+淋巴细胞的数量在类风湿性关节炎组中显著高于骨性关节炎组,差异具有统计学意义(P<0.05)。 CD8在类风湿性关节炎滑膜组织中高表达,而在骨性关节炎滑膜组织中低表达。CD8+淋巴细胞的数量在类风湿性关节炎组中显著高于骨性关节炎组,差异具有统计学意义(P<0.05)。 参考文献 [1] Kinne,R W,Emmrich,F,Freesmeyer,M. Clinical impact of radiolabeled anti-CD4 antibodies in the diagnosis of rheumatoid arthritis[J]. The Quarterly Journal of Nuclear Medicine and Molecular Imaging.2010(6). [2] Jinfang Zhu,Hidehiro Yamane,William E.Paul. Differentiation of Effector CD4 T Cell Populations*[J]. Annual Review of Immunology.2010. [3] Bruns,Heiko,Meinken,Christoph,Schauenberg,Philipp,H?rter,Georg,Kern,Peter,Modlin,Robert L,Antoni,Christian,Stenger,Steffen. Anti-TNF immunotherapy reduces CD8^sup+^T cell-mediated antimicrobial activity against Mycobacterium tuberculosis in humans[J]. Journal of Clinical Investigation.2009(5). [4] Christian Dejaco,Christina Duftner,Andrea Klauser,Michael Schirmer. Altered T-cell subtypes in spondyloarthritis,rheumatoid arthritis and polymyalgia rheumatica[J]. Rheumatology International.2010(3). [5] 王艳霞. 类风湿性关节炎滑膜淋巴细胞CD3、CD4、CD8的表达及意义[D]. 天津医科大学,2012.
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邻羟基苯乙酮有哪些理化性质?
邻羟基苯乙酮是一种用于合成医药中间体的化合物,它的中文别名包括2'-羟基苯乙酮、2-乙酰基苯酚和邻乙酰苯酚,英文名称为2'-Hydroxyacetophenone。它的CAS号为118-93-4,分子式为C8H8O2,分子量为136.1479。 理化数据 1. 性状:邻羟基苯乙酮是一种无色透明液体。 2. 密度(g/mL,25℃):1.131 3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):4.7 4. 熔点(ºC):2.5 5. 沸点(ºC,常压):218;90~95(1.6kpa) 6. 沸点(ºC, 2.3kPa):106 7. 折射率(n20D) :1.558 8. 闪点(ºC):106 9. 相对密度(20℃,4℃):1.1307 10. 相对密度(25℃,4℃):1.1275 11. 蒸气压(mmHg,20ºC):~0.2 邻羟基苯乙酮的GHS分类信息 根据欧盟库存物质分类,邻羟基苯乙酮的分类如下: 六氟磷酸钾,CAS:17084-13-8 皮肤腐蚀/刺激性,类别2 严重眼损伤/眼刺激,类别2 邻羟基苯乙酮的危险货物运输分类如下: 包装等级:无 危险类别:无 危险品运输编码:无 运输名称:无特殊要求。
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#2'-羟基苯乙酮
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乙酰天麻素片的功效与作用是什么?与安眠药有何区别?
乙酰天麻素片是一种具有安眠、镇痛和镇静作用的药物,可用于治疗失眠、神经衰弱、血管性头痛和神经性头痛等症状。它能够有效调理失眠症状,提供良好的治疗效果。 乙酰天麻素片的用法是口服,用于镇静助眠作用。每次服药量为100~200mg(2-4片),适合在睡前半小时服用。对于头痛症状,每次服用量为100mg(2片),每日3次。 乙酰天麻素片与安眠药的区别 乙酰天麻素片与安眠药在药物类型、药物成分和治疗作用范围上存在区别。安眠药只是一种镇静催眠药物,小剂量安眠药可减轻焦虑和不安,大剂量安眠药可诱导入睡并延长睡眠时间,主要用于治疗焦虑和失眠病症。
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#乙酰天麻素
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卡芦莫南钠的药理作用和适应症是什么?
卡芦莫南钠是一种人工合成的单环β-内酰胺类抗生素,主要用于治疗引起感染的多种细菌,包括大肠埃希菌、枸橼酸杆菌属、克雷伯菌属等。它可以用于呼吸道感染、泌尿系统感染、胆管炎、胆囊炎、腹膜炎和败血症等。 药理作用和药动学 卡芦莫南钠是一种单环β-内酰胺类抗生素,对革兰阴性菌具有较强的抗菌活性,对革兰阳性菌和厌氧菌的抗菌作用较差。它对各种细菌产生的β-内酰胺酶具有高度稳定性。在体内,卡芦莫南钠可以分布于多种组织和体液中,少量经肾脏代谢,大部分以原形排出。它的半衰期为1.35~2.2小时,肾功能衰竭时可延长至4.2小时。 适应症和用法 卡芦莫南钠适用于严重革兰阴性需氧杆菌引起的下呼吸道感染、有并发症的尿路感染、胆管炎、胆囊炎、腹膜炎和菌血症等。它可以通过深部肌注、静注或静滴的方式使用,每日剂量为20~40mg/kg,分2次。在重症情况下,剂量可增至每日80~100mg/kg。 不良反应和注意事项 卡芦莫南钠的不良反应包括皮疹、药物热、荨麻疹等变态反应,以及恶心、腹泻等胃肠道反应。偶尔还会出现嗜酸性粒细胞增多症、粒细胞减少、红细胞减少等血液方面的反应,以及血清转氨酶升高、血尿素氮、蛋白尿或念珠菌症等。过敏者禁用该药物,幼儿和全身状态差的患者应慎用。在肾功能衰竭时,应调整剂量。
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#卡鲁莫南钠
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碲的性质及反应?
碲是一种具有银白色外观和金属光泽的易碎物质。作为一种p型半导体,碲的电导率会随晶体排列的变化而改变,并在曝光下略微增加。此外,碲还可以通过掺杂银、铜、金、锡或其他元素来改变其性质。 碲与空气的反应 碲在空气中会燃烧,生成二氧化碲(TeO2)。 Te(s)+ 2O2(g)→TeO2(s) 碲与水的反应 在常温条件下,碲不会与水反应。 碲与卤素的反应 在密封管中经过精心控制的条件下,碲与氯反应会形成Te3Cl2。 碲与氟(F2)反应并燃烧会生成六氟化氟碲(VI)。 Te8(s)+ 24F2(g)→8TeF6(l)[橙色] 碲还可以在控制条件下与氟(F2)和氮气混合反应,在0°C下形成氟化四氟化碲(IV)。此外,碲还可以与其他卤素(氯、溴和碘)在受控条件下反应,形成相应的四卤化物碲(IV)、溴化碲(IV)和碘化碲(IV)(需要加热)。 Te8(s)+ 16F2(g)→8TeF4(s) Te8(s)+ 16Cl2(g)→8TeCl4(s) Te8(s)+ 16Br2(g)→8TeBr4(s)[红色] Te8(s)+ 16I2(g)→8TeI4(s) 碲与酸的反应 碲不会与稀的非氧化性酸发生反应。 碲与碱的反应 在正常条件下,碲不会与稀碱发生反应。
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#碲
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大豆肽有哪些特点和功效?
大豆肽是一种由2~6个氨基酸组成的、分子量在200~800Dalton的混合肽产品。它具有很好的水溶性、持水性和起泡性,能在酸碱条件下完全溶解。大豆肽能与其他食品配料完全融合,并保持各自原有的物化及营养特性。 大豆肽的功效作用 1)增强体能和消除疲劳,用于肌肉形成及改善氮平衡。 2)降低血压,抑制血管紧张素转换酶(ACE)的活性。 3)降低血清胆固醇,促脂肪代谢作用,减少皮下脂肪。 4)有抑制自由基的过氧化作用,加速受损细胞修复,减少色素沉着的发生。 5)有效提高机体免疫力,阻止糖尿病的合并症的发生,加快糖尿病人的机体康复。 大豆肽的优势 大豆肽的组成几乎与大豆蛋白一样,也具有氨基酸比例平衡、含量丰富的特点。与大豆蛋白相比,大豆肽具有无豆腥味、酸性不沉淀、加热不凝固、易溶于水等特点。它在肠道的吸收率好,且消化吸收性比大豆蛋白质更佳。此外,大豆肽能与钙及其他微量元素有效结合,形成有机钙多肽络合物,提高溶解性、吸收率和输送速度,促进钙的被动吸收。 大豆肽的生产方法 一种大豆肽生产方法,以脱脂豆粕或/和大豆粉为原料,包括以下步骤: 1) 固体发酵:将原料与水按重量比为1∶0.5~1.5混合拌均,接种发酵菌,控温发酵。 2) 液体酶解:将经过发酵的固体培养物与水按重量比为1∶7~10混合,加入复合蛋白酶,保温酶解。 3) 灭酶:降解物灭酶。 4) 滤液:将酶解液分离出大豆肽粗溶液。 5) 脱苦脱色。 6) 精炼。 7) 杀菌制成所需成品。 该方法中,固体发酵所接种的发酵菌为枯草芽孢杆菌,接种比例为0.1~5%,发酵温度为25~50℃,堆料高度为50~90cm,发酵时间为1.5~2.5天。脱苦脱色是将滤液工序分离后所得到的大豆肽粗溶液升温至50~65℃,按0.05~0.15%加入活性炭,缓慢搅拌0.5-2.5小时,进行脱苦脱色处理。
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材料科学
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2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶的制备及应用?
背景及概述 [1] 吡啶环化合物在自然界广泛分布,并且在许多植物成分中都存在。这些化合物是许多重要化合物的基础,广泛应用于医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂和粘合剂等生产中。 制备 [1] 将2-氨基-3-甲基吡啶和醋酐加入烧瓶中,经过一系列反应步骤,最终得到2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶。 应用 [1-2] 报道一 2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶是合成2,5-二溴-3-甲基吡啶的重要中间体,广泛应用于医药、染料、农药和香料等领域。 报道二 2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶也可以用于合成5-溴-7-氮杂吲哚,进而用于合成抗癌药物等新药。 参考文献 [1] [中国发明] CN201711090036.3 一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法 [2] [中国发明] CN201410596601.3 5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺
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#2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶
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阿维A酸在皮肤科中有哪些应用?
阿维A酸(Acitretin)是一种人工合成的芳香族维生素A类似物,可用于治疗重症银屑病、角质化疾病等皮肤病。 阿维A酸在皮肤科中的应用 1、治疗痤疮 痤疮是一种好发于青春期并主要累及面部的毛囊皮脂腺慢性炎症性皮肤病。它的发病机制包括雄性激素及皮脂腺功能亢进、毛囊及皮脂腺导管上皮的角化异常、痤疮丙酸杆菌等毛囊微生物增殖以及炎症及宿主的免疫反应。 外用维A酸类药物可以促进毛囊上皮的正常角化、抑制或减少微粉刺、减少成熟的粉刺、抗炎、预防和改善痤疮炎症后色素沉着和痤疮瘢痕等作用。此外,它还能增加皮肤渗透性,提高联合治疗中外用抗菌及抗炎药物的疗效。因此,它被广泛应用于轻度痤疮的单独一线用药,中度痤疮的联合用药以及痤疮维持治疗的首选。常用的药物包括第一代的全反式维A酸和异维A酸,以及第三代维A酸药物阿达帕林和他扎罗汀。 阿维A酸的副作用 研究证明阿维A酸可以导致胎儿严重畸形,因此孕妇及哺乳期妇女严禁服用阿维A酸。由于阿维A酸在人体内会蓄积很长一段时间,停药后至少2年内不建议怀孕。目前尚无研究表明阿维A酸会对男性的精子有影响,理论上男性口服阿维A酸对生育没有影响,但我们仍然建议男性停药后至少3个月再做生育打算。 阿维A酸的禁忌症 哪些人群不能使用阿维A酸?由于阿维A酸具有以上副作用,因此以下三类患者禁用阿维A酸: (1)孕妇、哺乳期妇女及两年内有生育愿望的妇女; (2)对阿维A酸或其它维甲酸类药物过敏者; (3)严重肝肾功能不全者、高脂血症者,维生素A过多症或对维生素A及其代谢物过敏者。
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#阿维A酸
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叔丁基乙烯基醚的制备方法是什么?
叔丁基乙烯基醚是一种具有高反应活性、强稀释性和低收缩性的化合物。它在光固化体系中被广泛应用,可以提高固化速度、改善固化膜层的附着力和柔韧性。此外,叔丁基乙烯基醚还被用于制造乙烯树脂、涂料、粘合剂、印刷油墨,以及作为聚合物的单体,或用于医药和农药中间体。 制备方法 乙烯基醚类化合物是一种不饱和醚,工业化生产主要采用乙炔法。在氢氧化钾的存在下,醇类化合物与乙炔反应,可以得到对应的乙烯基醚。 在伯-和仲-脂族醇的乙烯化过程中,反应较为容易进行。然而,叔脂族醇由于分子位阻大,反应很难进行,尤其是会生成大量非挥发性的副产物。 中国专利CN 1444552A公开了一种制备乙烯基醚的方法,该方法在乙烯化过程中加入了含有氧基的化合物作为助催化剂,使叔脂族醇与乙炔反应更容易进行,从而可以得到高转化率的乙烯基醚。 然而,该专利方法存在一些缺点:反应过程需要在加压条件下进行,因此对设备和安全防护要求较高。此外,反应中生成的副产物一缩醛较多,且呈粘稠状,容易聚集阻塞管道,影响连续生产作业。同时,缩醛是废弃物,对环境也有一定影响。 经过实验发现,在氢氧化钾的催化下,叔丁醇与乙炔反应制备叔丁基乙烯基醚时,加入助催化剂二异丙基氨基锂和溶剂1,3-二甲基-2-咪唑烷酮对反应产生有益效果。整个反应过程可以在常压下进行,并且反应中生成的副产物一缩醛含量很少(小于2%),最终可以得到高纯度的叔丁基乙烯基醚(含量大于99%)。
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#叔丁基乙烯基醚
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异氰酸酯的应用和危害是什么?
异氰酸酯是一种衍生自异氰酸的酯类化合物,其通式为R-N=C=O,是氰酸酯R-O-C≡N的异构体。根据酯基个数的不同,可分为单异氰酸酯、二异氰酸酯等。二异氰酸酯可用于生产聚氨酯。 异氰酸酯的种类 含有异氰酸酯官能基的有机化合物与醇反应生成氨基甲酸酯,具有两个异氰酸酯官能基的异氰酸酯称为二异氰酸酯(di-isocyanate),以二异氰酸酯为原料与polyols可合成聚氨酯(polyurethanes)。二异氰酸酯与胺的反应可合成聚脲。脂肪族的异氰酸酯自身聚合,生成的三聚体称为双缩脲。 异氰酸酯的应用 异氰酸酯是泡沫塑料产品的组成部分之一,广泛应用于泡沫垫、汽车内衬、汽车座垫、椅子以及沙发等制品。其优秀的保温隔热性能使其在房屋、机器及管路等领域得到广泛应用。 异氰酸酯的制备 通常以少一个碳原子的胺为原料,通过与光气反应引入异氰酸基。实验室中,异氰酸酯可通过酰基叠氮的Curtius重排反应或异羟肟酸的Lossen重排反应制取。 异氰酸酯对人体的危害 异氰酸酯对人体有严重的危害,吸入挥发在空气中的蒸汽或皮肤直接接触都会对人体造成伤害。 异氰酸酯基可以使蛋白质发生变化,使酶失去活性,刺激感受体及破坏细胞。 异氰酸酯的特殊性在于口服毒性不高但吸入毒性高且持续时间长。 使用时,必须采用适当的安全和保护措施。 眼睛:疼痛,流泪,结膜充血等化学性结膜炎。 皮肤:皮疹,过敏性皮炎等。 呼吸道:咳嗽、喉痛、胸闷、严重者引起哮喘,支气管炎,化学性肺炎,肺水肿等。
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#异氰酸酯
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