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材料科学

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如何制备5-溴苯[D]恶唑-2-胺有机中间体? 5-溴苯[D]恶唑-2-胺是一种有机中间体，可以通过2-氨基-4-溴苯酚与溴氰反应制备得到。制备方法报道一在室温下，将2-氨基-4-溴苯酚（3）（59.6g，0.317mol）加入甲醇（600mL）的搅拌溶液中，逐份小心地添加固体溴氰（40.3g，0.38mol，1.2当量），并在35℃下搅拌6小时。注意：溴氰具有很大的毒性，试剂和反应应在通风橱中小心处理。通过添加饱和的Na2CO3水溶液将反应混合物淬灭，并将pH值调节到7-8。然后在真空中浓缩混合物以去除甲醇。将残余物溶解于乙酸乙酯（600mL）中，用水（100mL×2）和盐水（100mL）洗涤，经过MgSO4干燥并过滤。在真空中浓缩滤液，得到呈黄色固体状的5-溴苯[D]恶唑-2-胺产物（65.2g，96.5%产率）。1H NMR(400MHz,DMSO-d6): δ7.62(s,2H), 7.37(d,J=1.9Hz,1H),7.30(d,J=8.3Hz,1H),7.11(dd,J=8.3,2.1 Hz,1H)；13C NMR(100MHz,DMSO-d6): δ163.7,147.1,145.7,122.2, 117.7,115.4,110.0。报道二第一步：合成2-硝基-4-溴苯酚（化合物2）将420ml浓硫酸和170ml发烟硝酸混合，冷却至0℃，然后滴加到对溴苯酚（346g）的二氯甲烷(DCM)(4L)溶液中，保持反应体系在0℃下滴加，滴完后自然升温至室温反应1小时，然后将反应液倒入冰水中，萃取，用500ml饱和食盐水洗涤2次，硫酸镁干燥，浓缩得到粗品，将粗品加入200ml乙醇中搅拌1小时，降至0℃静置2小时，过滤，50℃真空干燥6小时，得到401g产物，收率为93%。 MS(ESIpos): m/z=217.85(M+H)+。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ: 10.47(s,1H),8.23(d,1H)，7.66(d,1H),7.07(d,1H)。第二步：合成2-氨基-4-溴苯酚（化合物3）将400g化合物2和330g硫代硫酸钠加入5L水中，保持温度在30-40℃之间，慢慢加入2.5kg氢氧化钠，加完后室温反应过夜，第二天过滤得到粗品，再将粗品溶解到3L乙酸乙酯中，用500ml盐水洗涤3次，无水硫酸钠干燥，浓缩得到200g化合物3，收率为58%。 MS(ESIpos): m/z=189.90(M+H)+ 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ: 9.23(s,1H),6.67(d,1H)，6.53(d,1H),6.45(d,1H), 4.75(s,2H) 第三步：合成5-溴苯[D]恶唑-2-胺（化合物4）将188g化合物3加入2L甲醇(MeOH)中，保持温度在30℃左右，慢慢加入120g溴乙氰(BrCN)，加完后室温反应8小时，然后用饱和碳酸钠溶液将反应液的pH值调到8-9，接着保持40℃将甲醇浓缩掉，用2L乙酸乙酯萃取3次，用2L盐水洗涤3次，无水硫酸钠干燥，浓缩得到150g化合物4，收率为70%。 MS(ESIpos): m/z=214.90(M+H)+ 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ: 7.59(s,2H),7.34(s,1H)，7.29(d,1H),7.10(d,1H) 参考文献 [1] World Intellectual Property Organization, WO2013023184 A1 2013-02-14 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410225482.0 5-吡啶基-2-氨基-苯并[d]噁唑衍生物及其制备方法和用途查看更多

#5-溴苯[D]恶唑-2-胺

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日用化工

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为什么低聚果糖对免疫健康如此重要? 免疫是一个复杂的系统，肠道健康在其中发挥着重要作用，是增强人体免疫力的关键。由于肠道微生物组和免疫系统之间存在直接相互的影响，“肠-免疫轴”逐渐成为研究热点，而消费者也认为拥有健康的肠道或微生物组对实现免疫健康来讲最为重要。随着“肠-免疫轴”成为研究热点，既能支持肠道健康又能免疫健康的成分——益生元，受到消费者的青睐。现代科学研究表明，摄入益生元不仅可支持有益的微生物菌群，还可能通过增加细胞因子水平来提高免疫力。据 2020 年 FMCG Gurus 有关 COVID-19 的报告相关数据显示，已经有 53%的消费者认为益生元有助于增强免疫健康。其中，低聚果糖（FOS）作为益生元早在60年代就被作为是一种免疫促进剂添加进饲料中，用来提高动物机体的免疫功能。低聚果糖通过促进双歧杆菌增殖来调节肠道微生态平衡，诱导肠粘膜淋巴系统的免疫活性，以及激活体液免疫和细胞免疫等多种方式，从局部或整体调节机体免疫功能。来自日本的学者Shinji Jinno通过给怀孕和哺乳期间的小鼠喂食添加或不添加5%蔗果三糖的饮食，检测分娩7天、14天后小鼠乳汁中免疫球蛋白（IgA）水平，分析了饮食中添加蔗果三糖（低聚果糖的主要成分）对小鼠免疫能力的影响。研究发现，与对照组相比，食用蔗果三糖的小鼠，7天和14天后乳汁中IgA含量明显升高。结果表明，怀孕和哺乳期小鼠饮食中补充蔗果三糖会增加乳汁中的IgA水平，进而提升免疫能力。 Akira holono通过对BALBW/c小鼠灌胃0、2.5%、7.5%低聚果糖6周，检测肠粘膜免疫反应，探讨了口服低聚果糖对免疫功能的影响。研究发现，2.5%低聚果糖组大鼠粪便中免疫球蛋白（IgA）值明显升高。结果表明，补充低聚果糖可改变BALBW/c小鼠的肠道环境，通过增加肠粘膜PP淋巴细胞中IgA分泌，进一步激活或诱导粘膜免疫系统，从而产生免疫调节作用。此外，低聚果糖提高机体免疫力，也可以通过增殖机体内肠道有益菌来实现。龙晓蕾等通过将102例受试人群随机分为试食组和对照组，连续服用低聚果糖口服液或安慰剂14天，分析了口服低聚果糖对人体肠道菌群的影响。结果发现，试食组试验后肠道中双歧杆菌和乳杆菌的数量分别增加0.22和0.29 CFU/g，表明低聚果糖具有改善肠道菌群的作用，有利于调节人体微生态平衡，从而增强机体免疫力。目前，越来越多的研究表明，肠道微生态平衡在人体免疫调节中起到至关重要的作用，而益生元低聚果糖作为一类重要的肠道微生态调节剂，可以通过维持肠道微生态平衡从而发挥调节人体免疫的效果。查看更多

#D-果糖

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其他

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九水合硝酸铁有哪些性质和用途? 九水合硝酸铁是一种无机物，也称为硝酸高铁。它是浅紫色或灰白色的单斜晶体，容易潮解。性质九水合硝酸铁的相对密度为1.684，熔点为47.2℃，在热至125℃时分解。它可以溶于水、乙醇和丙酮，易溶于醚，微溶于硝酸。其水溶液在紫外线的作用下可以分解为硝酸亚铁和氧，具有氧化性。用途九水合硝酸铁有多种用途： 1. 可用作催化剂、媒染剂、金属表面处理剂、氧化剂、分析试剂和放射性物质吸附剂。 2. 用作分析试剂，可以通过光度法测定吩噻类药物的显色剂。还可用作催化剂和媒染剂。 3. 可用于不锈钢的浸蚀和化学抛光，也可用于钢类的蚀刻。 4. 用作媒染剂、医药、分析试剂和催化剂等。储存运输在储存九水合硝酸铁时需要注意以下事项：应储存在阴凉、干燥、通风良好的库房中。远离火源和热源。库房温度不应超过30℃，相对湿度不应超过80%。包装应密封。应与易燃物、还原剂、活性金属粉末等分开存放，切忌混储。储存区域应备有合适的材料用于收容泄漏物。查看更多

#硝酸铁(III) 九水合物

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精细化工

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材料科学

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如何合成(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)二[3,5-二氟-2-[5-三氟甲基-2-吡啶基-KN)苯基KC] IRID? 这是一种黄色结晶固体，常温常压下存在。该化学品是一种过渡金属铱络合物，常用作催化剂和光化学反应中的激发剂。该化学品的结构和性质该化学品是由金属铱前体化合物氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)，配体4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成的一种阳离子型铱配合物。其具体结构已通过元素分析、核磁共振谱和质谱分析确定。该化合物在500 nm处具有很强的绿光发射光谱，并且具有良好的热稳定性。合成方法图1 如何合成(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)二[3,5-二氟-2-[5-三氟甲基-2-吡啶基-KN)苯基KC] IRID的合成合成步骤如下：向一个干燥的250 mL三口圆底烧瓶中加入铱络合物前体(0.96 g, 0.65 mmol)和4，4'-二叔丁基-2，2'-二吡啶(0.43 g, 1.6 mmol)。将烧瓶装入回流冷凝器，抽真空，充氮气3次。通过注射器加入严格脱气处理的乙二醇(45 mL)作为反应溶剂。然后将反应混合物加热至150℃反应并在这个温度下搅拌反应16 h。反应结束后，将反应烧瓶恢复至室温，再将混合物在水(300 mL)和正己烷(300 mL)中进行稀释。分离出水相，用正己烷(2 × 300mL)反萃取。将水相倒入500 mL锥形瓶中，并配备搅拌棒，将其在80℃下加热搅拌1小时以除去残留的己烷。将反应烧瓶烧瓶恢复至室温，然后加入六氟磷酸钾水溶液(7 g溶于70 mL水中)，所得的混合物搅拌若干个小时。将混合物在5 °C下静置1小时，用水(150 mL)和正己烷(100 mL)真空抽滤洗涤收集沉淀，将收集到的黄色沉淀在70 °C下高真空干燥12 h，最后将其从二氯甲烷/正己烷中进行重结晶处理即可得到目标催化剂。应用 (4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)二[3,5-二氟-2-[5-三氟甲基-2-吡啶基-KN)苯基KC] IRID是一种常见的铱催化剂络合物，可用于光促进催化的乙烯基环丙烷开环三氟甲基化反应。储存条件 (4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)二[3,5-二氟-2-[5-三氟甲基-2-吡啶基-KN)苯基KC] IRID属于过渡金属络合物，对水分和空气较为敏感，并且容易与含卤有机化合物发生加合反应导致活性降低。因此，该化学物质需要在惰性气体氛围下密封保存，最好是在手套箱中。参考文献 [1] He, Jian et al ACS Catalysis, 11(1), 446-455; 2021 [2] Chandu, Palasetty et al Tetrahedron, 75(45), 130641pp.; 2019 查看更多

#(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)二[3,5-二氟-2- [5-三氟甲基-2-吡啶基 - KN)苯基KC] IRID

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材料科学

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安全环保

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氢化铝锂的危险性与应用？氢化铝锂是一种白色固体，但工业品通常呈灰色粉末，因为含有杂质。为了提高纯度，可以通过重新结晶从乙醚中提纯，大规模提纯时可以使用索式提取器。氢化铝锂的危险性 1. 氢化铝锂容易吸潮分解，在干燥空气中稳定。固体和溶液都具有高度可燃性，必须隔绝空气和湿气，并最好在氮气氛下保存。 2. 氢化铝锂对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。吸入后可能引起喉和支气管的炎症、水肿、痉挛、化学性肺炎或肺水肿而致死。接触后可能引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等症状。 3. 氢化铝锂加热至125℃即分解出氢化锂和金属铝，并放出氢气。在空气中磨碎时可能发生火灾。受热或与湿气、水、醇、酸类接触时，可能发生放热反应并放出氢气而燃烧或爆炸。与强氧化剂接触时可能发生猛烈反应并爆炸。灭火方法：不可用水、泡沫、二氧化碳、卤代烃等灭火剂。只能用金属盖或干燥石墨粉、干燥白云石粉末将火焖熄。为何氢化铝锂备受重视尽管氢化铝锂具有危险性，但由于其几乎能还原所有有机官能团，并能作用于双键和三键化合物实现氢铝化反应，因此成为广泛应用的还原剂。与其他金属氢化物相比，氢化铝锂的还原剂适应范围如下表所示：氢化铝锂的应用及局限性氢化铝锂广泛应用于医药、农药、香料、染料等行业，并在许多有机合成中用作还原剂。此外，氢化铝锂在燃烧时会释放大量热能，因此也被用作导弹和运载火箭燃料的添加剂。由于氢化铝锂的生产涉及高温、易燃、易爆等问题，工艺参数的控制要求严格。生产环境必须密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程，防止产生粉尘。特别要注意防止与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装和容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物质。储存时要放在阴凉、干燥、通风良好的库房中，远离火源和热源。库温不得超过25℃，相对湿度不得超过75%。包装必须密封。储存区应备有合适的材料收容泄漏物。因此，国内只有少数厂家进行小规模生产。查看更多

#氢化铝锂

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