首页
吐纳康平
影响力0.00
经验值0.00
粉丝0
来自话题:
Lovarin氯雷他定有什么作用? Lovarin氯雷他定作为第二代抗组胺药,以其较少引起嗜睡等副作用而著称,是许多过敏患者的首选药物,为他们提供了安全有效的过敏治疗方案。 简介: 有关 Lovarin 氯雷他定的信息 氯雷他定( Loratadine)的化学名为:4-(8-氯-5,6-二氢-11H-苯并[5,6]环庚并[1,2-b]吡啶-11-亚基)-1-哌啶羧酸乙酯,其分子量为:382.5,分子结构式见下图 ,分子式为: C22H23ClN2O2。氯雷他定是一种无臭无味的弱碱性药物,成白色结晶性粉末状。易溶于甲醇、乙醇、丙酮,乙酸中溶解,在水中几乎不溶。 氯雷他定( Loratadine)是一种长效、强效的非镇静型三环类抗组胺药。它属于一种高效的、高选择性抑制外周组胺 H1 受体的第二代抗组胺药[17]。氯雷他定对外周神经 H1 受体有高选择性,而对中枢神经系统的 H1 受体亲和性较低。同时由于它对 α-肾上腺素和乙酰胆碱受体作用极少[18],因此与第一代抗组胺药物相比较,氯雷他定具有不易透过血脑屏障,无明显的中枢抑制和抗胆碱作用的优点,可以用于治疗季节性或常年性过敏性鼻炎,同时可以缓解慢性荨麻疹及其他过敏性皮肤病的症状。该药由美国先灵葆雅(Schering-Plough)首先研制合成,1988 年,氯雷他定获 FDA 批准在比利时上市其商品名为开瑞坦。从此,它以长效、速效和不良反应极小的优势,迅速风靡全世界,如今己在全球各国和地区上市。2002 年,美国 FDA 批准氯雷他定作为非处方用药,进一步扩大了氯雷他定的市场,越来越多国家将其列入非处方用药。 Lovarin是药物氯雷他定的品牌名。墨西哥是 Lovarin 氯雷他定品牌的常见原产国。Lovari氯雷他定糖浆是氯雷他定的一种液体剂型,通常用于儿童或那些无法吞服药片的人。糖浆的形式使得药物更易于服用,尤其是对于小孩。它通常被用于缓解因过敏引起的症状,比如打喷嚏、流鼻涕、眼睛发痒等。具体使用务必询问医生。 1. Lovarin氯雷他定有什么用? ( 1) Lovarin氯雷他定是一种抗组胺药物,能够减少体内自然产生的组胺的作用。组胺通常会引发打喷嚏、瘙痒、流泪和流鼻涕等症状。 ( 2) Lovarin氯雷他定用于缓解打喷嚏、流鼻涕、流泪、荨麻疹、皮疹、瘙痒以及其他感冒或过敏症状。它也适用于治疗慢性皮肤反应中的荨麻疹和瘙痒。 ( 3) 此外, Lovarin氯雷他定还可以用于治疗季节性过敏性鼻炎、常年性鼻炎、荨麻疹、过敏性皮肤病、血管性水肿和结膜炎等症状。然而,它通常不用于哮喘的治疗。对于急性过敏反应,应该使用肾上腺素进行处理,而Lovarin氯雷他定和类固醇则用于预防复发。 ( 4) Lovarin氯雷他定也可用于控制与皮肤疾病相关的瘙痒,如特应性皮炎。 2. 剂量和给药 ( 1) 给药途径:口服。 ( 2) 剂量:成人和 12 岁以上儿童: 1 片 LOVARIN 片剂(10 毫克),每天一次。 3. 副作用 最常报告的不良反应包括疲劳、头痛、嗜睡、口干、恶心、胃炎和皮疹。很少有脱发、过敏反应和肝脏疾病的病例报道。虽然它通常是安全的,但可能会引起一些副作用。 ( 1) 儿童( 2-5岁)服用口服溶液可能出现的副作用包括: 腹泻 鼻出血 咽炎 流感样症状 疲劳 口炎 牙齿问题 耳痛 病毒感染 皮疹 ( 2) 儿童( 6-12岁)服用口服溶液可能出现的副作用包括: 紧张 喘息 疲劳 过动症 腹痛 结膜炎 声音嘶哑 上呼吸道感染 ( 3) 成人和儿童( ≥12岁)服用常规或口服崩解片可能出现的副作用包括: 头痛 嗜睡 疲劳 口干 ( 4) 含有伪麻黄碱硫酸盐的固定组合 Lovarin(Lovarin Reditab中的活性成分)可能出现的副作用包括: 失眠 口干 头痛 嗜睡 紧张 头晕 疲劳 请注意,这并不是副作用的完整列表,您可能会遇到其他副作用。如果您对 Lovarin有任何疑问或担心,请咨询您的医生或药剂师。 4. 禁忌症 Lovarin氯雷他定不适用于对其活性成分、配方成分或其他具有类似化学结构的药物过敏的患者。 5. 注意事项 严重肝功能不全的患者最初应服用较低剂量,因为这些患者的药物清除可能较慢;推荐的起始剂量为每天一次 5 毫克或每隔一天 10 毫克。 6. 建议 Lovarin氯雷他定是一种有效的抗组胺药物,主要用于缓解过敏引起的症状,如打喷嚏、流鼻涕、瘙痒和眼部不适。它通过阻止组胺的作用来减轻这些过敏反应。然而,每个人的健康状况不同,使用该药物前请务必咨询医生,以确保它适合您的具体情况,并避免可能的副作用或药物相互作用。医生可以提供专业的建议和个性化的用药指导。 参考: [1]陈燕飞. 氯雷他定口腔速溶膜剂的研制[D]. 江苏:苏州大学,2017. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Loratadine [3]https://www.ebay.com/itm/116294150408 [4]https://www.medicamentosplm.com/Home/productos/lovarin.tabletas/138/101/57682/210 [5]https://dailymed.nlm.nih.gov/dailymed/drugInfo.cfm?setid=84d752d2-33e4-4b69-a015-8b744f5f8d3c [6]https://www.ndrugs.com/?s=lovarin 查看更多
来自话题:
色醇的合成方法有哪些? 色醇作为一类重要的有机化合物,在医药、染料等领域有着广泛的应用。其合成方法多样,一直是合成化学家研究的热点。 简介: 什么是吲哚 -3-乙醇? 色醇( Tryptophol, IET),学名吲哚-3-乙醇,是一种在吲哚 3 号位连接有 2-羟基烷基侧链的吲哚衍生物,是酵母菌中重要的群体感应分子。该化合物分子式 C10H11NO,分子量 161.20,普遍存在于葡萄酒和啤酒中。和大多数吲哚化合物一样,色醇也具有多种生物学活性。第一,色醇具有抑制细胞因子生成和诱导细胞凋亡等细胞活性。据报道,人类肠道共生细菌能够产生色醇,具有抑制病原菌诱导的细胞因子 TNFα 和 IFNγ 生成的作用。第二,色醇具有抗病毒和抗病原菌活性。Zhu 等在食料中添加 50 mg/Kg 色醇能够显著抑制虾类病原体白斑综合征病毒(White Spot Syndrome Virus, WSSV)的复制,从而大大降低了日本囊对虾的死亡率;色醇还具有抗金黄色葡萄球菌、藤黄微球菌等病原菌活性。第三,色醇可促进植物生长。综上,色醇有诸多重要的生物学活性,所以在医药、食品、饲料和种植等领域均有巨大的应用价值。 1. 性质 吲哚 -3-乙醇CAS 编号是多少?吲哚-3-乙醇CAS 编号为526-55-6 ,其熔点为 57℃,沸点为 174℃ (2 mmHg),纯色醇是一种白色或类白色结晶固体,常温下(25℃)物理化学性质稳定,在水中溶解度为 2.7 g·L-1。 2. 吲哚 -3-乙醇合成 2.1 色醇的工业化生产 色醇的工业化生产全部依赖于化学合成。合成工艺过程见图下图 ,使用盐酸苯肼( PHH)和2,3-二氢呋喃(DHF)作为原料,结合费歇尔吲哚合成途径,在管式反应器中实现了在多种温度及流速条件下的IET连续流合成。然而,化学合成方法仍面临诸多挑战。例如,副产物的生成非常普遍,尽管我们通过微波技术优化了反应过程,并进行了控制,但诸如辛诺啉衍生物和多吲哚等副产物依然难以避免。大量副产物的产生使得产品的纯化变得复杂,影响了产品的质量,同时合成过程中也未达到绿色环保的标准。 2.2 色醇的生物合成 ( 1) 生物合成法的特异性强,条件温和,很好地避免了化学合成中的问题,提供了一种绿色环保的高品质色醇合成方法。一些真菌和细菌天然具有合成色醇的能力,如酿酒酵母( Saccharomyces cerevisiae)、多形汉逊酵母( Hansenula polymorpha)、 多粘芽孢杆菌(Paenibacillus polymyxa)、乳酸杆菌属(Lactobacillus spp.)等,为微生物发酵法生产色醇奠定了基础。 ( 2) 其中酿酒酵母作为遗传背景清晰的模式生物,具有较强的醇类生产能力,对发酵环境中的胁迫因素耐受性高,色醇的合成途径和调控机制明确,是适合进行色醇生物生产的工程菌株。 酿酒酵母细胞内,色醇是色氨酸降解代谢对应的芳香醇,其合成起始于两大前体物质:来自糖酵解途径( Glycolysis)的磷酸烯醇式丙酮酸(PEP)和来自磷酸戊糖途径(Pentose phosphate pathway)的赤藓糖-4-磷酸(E4P),两者缩合生成 3-脱氧-D-阿拉伯庚酮酸-7-磷酸(DAHP)进入到分支酸途径生成分支酸(CA),之后在由 TRP1、TRP2、TRP3、TRP4、TRP5 编码的五个酶催化下生成色氨酸(L-Trp)进入艾利希途径(Ehrlichpathway),经转氨作用生成吲哚-3-丙酮酸(IPY)后脱羧生成吲哚- 3-乙醛(IAC),最后还原为色醇(如下图)。 孙井震等人报道的IET 在酿酒酵母中合成途径(如下图)与 Ehrlich 途径的过程保持高度一致,首先是带有转氨基作用的双功能 2-氨基己 二酸转氨酶 ARO8(Gene ID: 852672)和芳香族氨基酸 2- 酮戊二酸转氨酶 ARO9(Gene ID :856539)将 Trp 转化为IPY;之后在脱羧酶的作用下转化为 IAC,能在这个过程中发挥作用的基因有编码吲哚丙酮酸脱羧酶 1 的 PDC1(Gene ID: 850733),编码吲哚丙酮酸脱羧酶 5 的 PDC5(Gene ID:850825),编码吲哚丙酮酸脱羧酶 6 的 PDC6(Gene ID: 852978),还有苯丙酮酸脱羧酶 ARO10(GeneID: 851987)和支链-2-含氧酸脱羧酶 THI3(Gene ID: 851479);可催化最后一步 IAC 到 IET 的有乙醇脱氢酶 1ADH1(Gene ID: 854068)、乙醇脱氢酶 2ADH2(Gene ID: 855349)、乙醇脱氢酶 3ADH3(Gene ID:855107)、乙醇脱氢酶 4ADH4(Gene ID: 852636)、乙醇脱氢酶 5ADH5(Gene ID: 852442)和编码双功能醇脱氢酶的基因 SFA1(Gene ID: 851386)。 3. 建议 色醇的合成方法多种多样,每种方法都有其独特的优势和适用范围。无论您是科研工作者还是工业生产者,都可以根据自己的具体需求选择最合适的合成路线。我们鼓励您深入探索这些合成方法,并尝试不同的产品,以找到最符合您需求的解决方案。如果您需要购买高质量的色醇原料,不妨前往 Guidechem 进行查找。Guidechem 上汇聚了众多可靠的色醇供应商,为您的采购提供了丰富的选择和便利的服务。 参考: [1]吴恒,赵伟,赵杨,等. 酿酒酵母色醇生物合成途径及分子调控机制研究进展 [J]. 昆明理工大学学报(自然科学版), 2024, 49 (01): 137-146. DOI:10.16112/j.cnki.53-1223/n.2024.01.263. [2]孙井震. 代谢工程改造酿酒酵母分支酸途径提高色醇产量[D]. 江南大学, 2022. DOI:10.27169/d.cnki.gwqgu.2022.002037. [3]孙井震,何玙冰,杨卫华,等. 酿酒酵母过表达Ehrlich途径基因高效合成色醇 [J]. 食品与发酵工业, 2022, 48 (24): 16-23. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.031377. 查看更多
来自话题:
如何合成与应用酒石酸锑钾? 引言: 深入研究酒石酸锑钾的合成与应用,可为其在科学研究和工业生产中的进一步应用提供了重要的理论基础和实际指导。 简介: 酒石酸锑钾,英文名称: L-Antimony Potassium Tartrate,CAS:11071-15-1,分子式:C8H4K2O12Sb2,外观与性状:白色晶体,熔点:100℃,不溶于乙醇,溶于水或甘油。 1. 应用 临床上常用作杀虫剂,口服和静脉注射酒石酸锑钾制剂可治疗裂体吸虫病、血吸虫病,利什曼病、锥虫病等。近年来研究发现,酒石酸锑钾具有一定的抗癌活性,与 As203 一样能显著抑制白血病细胞、恶性 B淋巴细胞生长,诱导肿瘤细胞凋亡,但副作用较 As203小。除了对血液肿瘤的治疗作用外,酒石酸锑钾在体外对人结肠癌SW480细胞、肝癌BEL-7402细胞、人胚肝L-02细胞、胃癌SGC-7901细胞等的生长均有抑制作用,显示其作为治疗肿瘤的潜力和价值。此外,酒石酸锑钾也是一种用途广泛的有机化工原料,主要用于印染工业的尼龙织品固色剂、制革工业的媒染剂、电镀工业的添加剂,以及聚氯乙烯的褪色抑制剂。此外,它还用于生产颜料、香料配料和农用杀虫剂。 2. 制备 蒋云霞等人以酒石酸氢钾和三氧化二锑为原料,制备了酒石酸锑钾。具体步骤如下: 在 25 mL圆底烧瓶中称取12.0 mmol(2.26 g)酒石酸氢钾和6.3 mmol(1.84 g)三氧化二锑,加入10 mL蒸馏水,安装空气冷凝器,将反应混合物置于磁力搅拌器上的水浴中,在略低于沸点的恒温下加热4.5小时,待三氧化二锑基本溶解后趁热过滤,滤液蒸发浓缩,冷却结晶,静置约2天,抽滤收集所得晶体,用少量无水乙醇洗涤,80℃干燥,得白色晶体3.47 g,产率为86.8%。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Antimony_potassium_tartrate [2]蒋云霞,钟国清.酒石酸锑钾的制备[J].精细化工,2011,28(05):488-491.DOI:10.13550/j.jxhg.2011.05.016. 查看更多
来自话题:
什么是γ-亚麻酸? 摘要: 通过本文可 深入了解 γ-亚麻酸 (GLA) 的世界。从了解其化学结构到探索其健康益处,本文提供了有关 GLA 在我们生活中的性质和意义的宝贵见解。 简介: γ-亚麻酸(GLA) 是一种主要存在于种子油中的 n-6或omega-6脂肪酸。当作用于GLA时,花生四烯酸5-脂氧合酶不产生白三烯,并且花生四烯酸酶向白三烯的转化受到抑制。它是α-亚麻酸的区域异构体,亚麻酸是一种多不饱和的 n-3 (omega-3) 脂肪酸,存在于菜籽油、大豆、核桃、亚麻籽(亚麻籽油)、紫苏、奇亚籽和大麻籽中。 GLA首先从月见草的种子油中分离出来。这种草药植物是由美洲原住民种植的,用于治疗身体肿胀。 在17世纪,它被引入欧洲,成为一种流行的民间疗法,赢得了国王的灵丹妙药的称号。1919 年,Heiduschka 和 Lüft 从月见草种子中提取了这种油,并描述了一种不寻常的亚麻酸,他们将其命名为 γ-。后来,莱利表征了确切的化学结构。虽然亚麻酸有α和γ形式,但没有β形式。 1. γ-亚麻酸的性质 γ-亚麻酸( γ-linolenic acid, 简称 GLA)属于 n-6系多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acid,PUFA), 分子式为 C18H302, 分子量为 278,常温下是无色油状液体,不溶于水, 易溶于石油醚、乙醚、正已烷等非极性溶剂中。由于其高度不饱和性 GLA 在空气中较不稳定,尤其是在高温条件下极易氧化,在碱性条件下易发生双键位置构型的异构化反应, 形成共轭多烯酸。其结构为全顺 6,9,12-十八碳三烯酸, 呈非共轭立体构型 (如下图)。 2. γ-亚麻酸的健康益处 ( 1) 抗炎特性 临床研究表明 ,GLA转化生成的DGLA是环氧合酶和脂氧合酶的底物,前者具有抗炎作用,后者可以抑制白三烯B4诱导的炎症细胞,因此GLA能有效地预防和治疗涉及氧化应激的多种炎症性疾病;Ella等研究发现GLA转化为其衍生物DGLA具有多种抗炎作用。以上研究都证明了GLA的抗炎效果是通过调节炎症相关细胞中DGLA和AA含量实现的。 ( 2) 皮肤健康和保湿 您是否饱受皮肤干燥、指甲断裂或脚跟开裂之苦?无论使用多少乳液,似乎都无济于事?不妨尝试使用必需脂肪酸 GLA(γ-亚麻酸)从内到外滋润您的皮肤。 除了上面列出的皮肤信号之外,头发干燥、手臂后部肿块和指尖开裂也是缺乏 GLA 的迹象,GLA 是人体生长所需的 Omega-6 必需脂肪酸家族的一部分。 GLA 可促进皮肤内外的水分和弹性。皮肤开裂、头发干燥和指甲易碎可能表明您需要更多像 GLA 这样的健康脂肪。GLA 可帮助治疗皮炎、失禁和哮喘。在所有情况下,GLA 都支持组织健康。(甚至可以帮助减少皱纹。) ( 3) 荷尔蒙平衡与女性健康 管理荷尔蒙失调可能会带来困难,特别是对于患有经前综合症 ( PMS)、多囊卵巢综合征 (PCOS) 和子宫内膜异位症等疾病的女性。这些疾病会引起各种令人痛苦的症状,扰乱日常生活。尽管如此,γ-亚麻酸 (GLA) 在缓解某些经前综合症和多囊卵巢综合征症状同时促进荷尔蒙平衡方面的潜力已获得认可。 ( 4) 心血管支持 虽然当前没有证实 GLA对不良心血管事件和脑血管疾病死亡率有直接影响,但是有研究报告称,GLA参与促进血管松弛,抑制与动脉粥样硬化进展相关的平滑肌细胞的增殖,在GLA水平较低的人群中,外周动脉疾病的患病率往往更高,Albea等通过连续追踪76 763名妇女的饮食习惯研究GLA对冠心病的影响,试验结果证实膳食补充添加GLA可以减少冠心病猝死的风险。研究者认为,每日摄入1 g的GLA可以稳定心肌的活动,减少心律失常的发生,降低致死冠心病的威胁;Yu等通过在自发性高血压大鼠与正常血压大鼠喂养GLA与正常油脂后发现,GLA组血压较对照组有明显降低。以上试验均可证明,GLA对心血管疾病具有一定的预防功效。 3. GLA的来源 GLA是一种含有三个双键的多不饱和脂肪酸,是前列腺素、血栓素、白三烯等重要物质的前体,对人体代谢有着重要作用,在药理学和营养学上引起人们的广泛关注。 哪些食物富含 γ-亚麻酸?GLA 存在于人乳中,也存在于各种常见食物中,内脏肉中含量较少。GLA 是从月见草 (Oenothera biennis) 油 (EPO)、黑醋栗籽油、琉璃苣籽油和大麻籽油等植物油中获得的。GLA在食用大麻种子、燕麦、大麦和螺旋藻中也存在不同量。普通红花 (Carthamus tinctorius) 油不含 GLA,但自 2011 年以来商业数量的转基因 GLA 红花油含有 40% 的 GLA。琉璃苣油含有 20% 的 GLA,月见草油的 GLA 含量为 8% 至 10%,黑醋栗油含有 15-20%。 除了从植物中提取,一部分微生物也可以产 GLA,如藻类和真菌。藻类主要为螺旋藻,其多不饱和脂肪酸含量很高,GLA以酯化状态存在其中,螺旋藻生产的GLA,占总脂肪酸的30%,具有较高的水平。能够产GLA的真菌主要是被孢霉、毛霉、小克银汉霉、根霉等,不同菌属所产生GLA量不同,其中深黄被孢霉产生油脂中GLA含量较为丰富,在最佳条件下GLA产量达1 525.20 mg/L。目前发酵生产GLA大多数以深黄被孢霉作为菌种,其研究方向主要是诱变和发酵条件优化。但是目前从微生物中获取GLA的方法尚未得到广泛应用,主要原因是GLA合成途径复杂。随着诱变技术的深入研究,可以得到具有不同特质的GLA正突变菌株,将这些具有不同优良性状的菌株集于一身,是GLA优良菌种选育工作的关键与未来工作方向之一。 4. 每天需要多少 γ-亚麻酸? 为了您的整体健康,您应该获得平衡的 omega-6 和 omega-3 脂肪酸。在营养学领域,关于饮食中 omega-6 和 omega-3 脂肪酸的适当比例存在很多分歧。平均饮食提供大量的 omega-6 脂肪酸。所以大多数人不需要补充剂。如果您患有湿疹或牛皮癣、关节炎、糖尿病或乳房胀痛(乳腺痛)等疾病,您可能需要咨询您的医生是否服用 omega-6 补充剂。 ( 1) 小儿 对于哺乳婴儿:如果母亲饮食均衡,婴儿应该在母乳中摄取足够的必需脂肪酸。切勿给婴儿服用 GLA 补充剂,除非儿科医生特别开具处方。 ( 2) 成人 剂量和形式将根据您的病情而有所不同。黑醋栗油和琉璃苣油通常以凝胶盖形式提供。成人最常服用 GLA 的剂量为每天口服 320-480 毫克,最长服用一年。请咨询医疗保健提供者,了解哪种剂量最适合特定情况。 5. 结论 γ-亚麻酸是一种重要的脂肪酸,对人体健康至关重要。其在维护心血管、神经系统健康以及调节炎症反应方面的作用备受关注。随着对γ-亚麻酸益处的深入研究,我们可以更好地了解如何通过饮食或补充的方式获取足够的γ-亚麻酸,从而为我们的健康提供更全面的支持。 参考: [1]尤悦,张文静,许睿,等. γ-亚麻酸的富集及其生理功效研究进展 [J]. 粮油食品科技, 2024, 32 (03): 101-108. DOI:10.16210/j.cnki.1007-7561.2024.03.010. [2]周同永,任飞,邓黎,等. γ-亚麻酸及其生理生化功能研究进展 [J]. 贵州农业科学, 2011, 39 (03): 53-58. [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Gamma-Linolenic_acid [4]https://www.mountsinai.org/health-library/supplement/gamma-linolenic-acid [5]https://vitabiotics.in/blogs/news/gamma-linolenic-acid-unravelling-the-hidden-benefits [6]https://www.webmd.com/vitamins/ai/ingredientmono-805/gamma-linolenic-acid-gla [7]https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022316623018114 查看更多
来自话题:
次磷酸钙的生产方法有哪些? 了解次磷酸钙的生产方法,有助于拓展其在医学和化工等领域的应用前景。 简述:次磷酸钙作为一种较为常见的次磷酸盐具有非常多的用途。在化工行业中可以用作腐蚀拟制剂、阻燃剂、填充剂、化学镀镍助剂、并可做抗氧化剂、化学分析剂等;在食品行业中可用作食品添加剂;在医药中可用作动物营养补充品。次磷酸钙和次磷酸镁联合使用可以治疗肥胖症。 制备: 1. 黄磷与石灰乳反应法 利用黄磷与氢氧化钙制备次磷酸钙反应方程式如下: 杨锡璋等在 1957年将黄磷与石灰乳放入铁皮制成的平底烧瓶中成功制得次磷酸钙。黄磷与石灰乳反应的工艺流程简图如图所示 。 首先,在密闭的反应釜中加入适量的熟石灰,通入水蒸气将釜内空气排净,随后加入一定量的黄磷,升高温度进行反应,待反应完全且不再产生磷化氢气体后,将反应料液送至压滤机进行过滤,滤液经过碳化釜处理,然后通入二氧化碳以去除液中的氢氧化钙。随后静置并提取清液进行浓缩,达到一定浓度后再次过滤,最后加入活性炭进行脱色处理。过滤得到次磷酸钙溶液,加入次磷酸调节溶液 pH,过滤浓缩后将含有次磷酸钙晶体的悬浮液冷却结晶,再经过离心分离、甩干、干燥得到成品。此反应过程中有磷化氢气体产生,为回收及利用磷化氢,用尾气管道将磷化氢气体引入磷酸制备装置,来制备工业磷酸或水洗后去磷化氢气柜作有机磷阻燃剂原料。 2. 中和法 中和法是由冯振华等于 2008年研究发明的,是一种改进的生产次磷酸钙的方法 , 用 w(H3PO2)=50%的次磷酸为原料,在反应釜内分两步利用简单酸碱中和反应机理来进行生产。该方法发生的化学反应如下: 氢氧化钙与次磷酸发生直接反应,可显著提升产品的品质。生产次磷酸钙的工艺步骤包括:配料、第一次中和反应、第二次中和反应、溶液浓缩、产品烘干、包装等环节。生产工艺流程简图如图所示。 配料过程主要是往去离子水中加入生石灰粉,将石灰乳打入反应釜内备用;第一次中和反应是向石灰乳中加入 w(H3PO2)=50%的次磷酸调节石灰乳的pH在9~9.5,直到2 h内稳定在9~9.5为第一次中和终点;第二次中和反应主要是将第一次中和反应的溶液过滤后继续加入w(H3PO2)=50%的次磷酸调节石灰乳的pH。过滤的主要目的是去除生石灰带入的杂质。调节料液的pH至3.5~4范围内稳定后进行过滤去除杂质;滤液在浓缩釜内处于真空状态下进行两次浓缩,第一次浓缩时加入活性炭进行脱色处理,过滤后再次浓缩。随后将物料冷却至60℃以下后进行离心甩干,最终通过烘干获得次磷酸钙成品。 3. 氯化钙与次磷酸钠转化法 利用氯化钙与次磷酸钠反应来制备次磷酸钙的反应方程式如下: 张春桃等研究发明,并投入生产,此发明克服了现有技术缺陷,提供了一种次磷酸钙的反应结晶制备方法。生产工艺流程简图如图所示 。 首先在 30~90℃下分别将次磷酸钠和氯化钙溶于水配制成w(NaH2PO 2)为50%~80%的次磷酸钠溶 液和w(CaCl2)为50%~60%的氯化钙溶液;然后将配好的两种溶液加入到连续反应结晶器内,产品母液I 由结晶器底部连续排出,要求控制加入次磷酸钠与氯化钙的化学计量比为n(NaH2PO 2)∶n(CaCl 2)=1∶(0.55~0.6),控制连续反应结晶器内温度为30~90℃,物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5 h; 最后将产品母液I送至陈化器,控制陈化器内温度为30~90℃,物料在陈化器内平均停留时间为0~3 h,陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出,经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于99.0%的次磷酸钙晶体。 参考文献: [1]曹洪玉,周桓. 次磷酸钙生产工艺与展望 [J]. 无机盐工业, 2016, 48 (04): 13-16. [2]曹洪玉. 转化法生产次磷酸钙的固液相平衡及相关动力学研究[D]. 天津科技大学, 2016. [3]曹洪玉,尹建南,李光璧等. 次磷酸钙生产的相关相图研究[C]// 中国物理学会相图专业委员会. 第十七届全国相图学术会议暨相图与材料设计国际研讨会会议论文集. 天津科技大学天津市海洋资源与化学重点实验室;, 2015: 2. 查看更多
来自话题:
如何合成脒基硫脲? 本文旨在探讨合成脒基硫脲的方法和步骤,通过深入分析合成过程,可以更好地理解脒基硫脲的制备及其在相关领域的应用。 简述: 脒基硫脲 ,可看成由脒基部分和硫脲部分交替连接而成的一种有机化合物, 化学式为C2H7N4S。分子中的N和S含有孤对电子,能形成9个以上的氢键,是一种典型的氢键有机晶体。其外观形状为白色结晶粉末,无气味但有轻微毒性,可由双氰胺、对苯醌二肟和硫化氢反应制备。 合成: 1. 方法一: 用二硫化碳和甲胺为原料与双氰胺在水溶液中反应合成脒基硫脲。最佳工艺条件为 :二硫化碳、甲胺与双氰胺的物质的量比1:1.9:0.9, 反应温度 90℃, 反应时间 5.5h,V(水):V(甲胺)=0.6:1, 产品收率为 86.4%。实验步骤具体为: 在 1000mL三颈烧瓶中, 依次加 92mL水、76(1mol)二硫化碳,充分搅拌后, 在 25℃时滴加146g(1.9mol)w(甲胺)=40%溶液。滴加完后, 在 30℃左右搅拌反应1h, 分数次加入 75.6g双氰胺, 升温至 90℃以上, 反应 5.5 h。冷却至0℃左右,有大量白色结晶出现,过滤后,用水一甲醇重结晶, 得白色晶体 91g(Ⅱ), 收率 86%(以双氰胺计),mp 168℃(分解)。 2. 方法二: 以双氰胺直接与硫代硫酸钠于常温下制成脒基硫脲 , 收率达 90 %以上,该 法具有操作简单、收率高、成本低的优点 ,是一种经济的适于工业化生产的合成工艺。具体实验步骤为: 在 1000ml三颈瓶中加入2mol/L 盐酸 (250ml), 搅拌下慢慢加入双氰胺 (42g,0.5mol), 搅拌至溶解,常温下慢慢滴加 Na2S203·5H20(125g,0.5mol)的水溶液(300ml), 约 20~30 min 加完, 搅拌回流 1h左右。碱水调节pH至中性, 冰水浴缓慢冷却至 0℃,过夜,析出结晶,过滤得脒基硫脲 粗品。母液用氯仿 ( 50 ml)或乙酸乙酯( 50 ml)提取 2~3次,碱水洗涤至中性,恭除溶剂后可进一步回收脒基硫脲粗品, 合并共得类白色结晶性粉末 58g,mp 155~160℃。 将 脒基硫脲 粗品(58g)溶于水中( 116ml),加活性炭脱色, 必要时用 4%~10%(w/v)NaOH 溶液调 pH至微碱性, 冷至 0℃,析出结晶,抽滤,烘干后得白色结晶脒基硫脲(52g,88%),mp 163~166℃。实验证明,若反应投料用水全部用精制后的母液并套用部分一次粗品母液, 收率可达 90%以上。 3. 方法三: 采用硫化氢尾气和双氰胺直接反应, 一步合成脒基硫脲。以甲醇为溶剂的最佳条件是 :①溶液:DCD:甲醇=1:1.8(重量比);②催化剂:DCD:S=1:0.07(物质的量之比);③硫化氢用量:DCD:硫化氢 =1:1.1~1.24(物质的量之比);④反应温度:80℃ ~82℃;⑤保温反应时间:1.5h;⑥空间容积:40%。反应方程式为: 参考文献: [1]陶玉瑞. 高压下两种典型有机材料的相变研究[D]. 吉林大学, 2022. DOI:10.27162/d.cnki.gjlin.2022.001862. [2]巫民建. 利用含硫化氢尾气一步法合成脒基硫脲的研究 [J]. 江西科学, 2008, (04): 556-561. DOI:10.13990/j.issn1001-3679.2008.04.015. [3]徐建明,陈杰, 朱梅 . 新法合成脒基硫脲的研究 [J]. 化工时刊, 2002, (07): 22-24. [4]李融,王健祥, 蒋重远 . 脒基硫脲合成新工艺 [J]. 中国医药工业杂志, 2002, (01): 7-8. 查看更多
来自话题:
如何制备氟乙酸乙酯? 氟是一种特殊的元素,具有小的原子半径和大的电负性。当氟原子与碳原子成键时,所形成的C-F键具有极高的极化性,从而增强了有机氟化物的稳定性和生理活性。 氟乙酸乙酯是一种重要的化工和医药中间体,在多个领域有广泛的应用。目前,合成氟乙酸乙酯的方法存在一些问题,例如使用单质氟作为氟化试剂会产生大量热量,有爆炸的危险;Balz-Schiemann氟化法的合成步骤较长,中间体不稳定,精制困难,原子经济效率低等。 与其他氟化方法相比,亲核取代法具有较好的区域选择性。然而,现有的亲核取代制备氟乙酸乙酯的方法中,催化剂的效率低,成本高,产率也不理想。因此,迫切需要提出一种新的制备氟乙酸乙酯的方法。 制备方法 在烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺,除水后加入氯乙酸乙酯、氟化钾、聚乙二醇-200和四丁基溴化铵,在适当温度下反应一定时间后,通过蒸馏得到氟乙酸乙酯。产率为79%。 反应所用溶剂为极性非质子溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮。所用季铵盐可以是四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。聚乙二醇可以选择聚乙二醇-200、聚乙二醇-400、聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000或聚乙二醇-6000。 参考文献 [1]福建省龙德新能源有限公司,龙岩学院. 一种双催化剂合成氟乙酸乙酯的方法:CN202210629188.0[P]. 2022-08-19. 查看更多
来自话题:
如何分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物? 伪绵马素是从仙鹤草中提取得到的一种化合物。仙鹤草含有多种化学成分,如仙鹤草素、鞣酸、挥发油、甾醇、有机酸、黄酮类和糖苷类等。目前,人们已经尝试了不同的技术手段对其化学成分进行分离和鉴定,尤其是酚类结构的化合物。然而,传统的柱色谱技术仍然是分离纯化酚类化合物的主要方法。 例如,在一篇名为《仙鹤草地上部分仙鹤草酚B的分离与鉴定》的文章中,研究人员使用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱技术对仙鹤草石油醚提取物进行了分离纯化。另外,在另一篇名为《HPLC法测定仙鹤草中鹤草酚含量及鹤草酚结构的2DNMR分析研究》的文章中,研究人员通过溶剂提取、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和重结晶等方法,成功分离得到了鹤草酚、仙鹤草酚B和伪绵马素这三个间苯三酚类化合物。 如何制备仙鹤草粗提物? 1、仙鹤草粗提物的制备:取150g仙鹤草粉碎成粗粉,加入1500ml的石油醚(60~90℃),加热回流提取2次,每次1h;过滤,合并滤液,回收溶剂,残渣加50ml氯仿溶解,用50ml 5%氢氧化钠振摇萃取,弃去氯仿液,氢氧化钠液用稀盐酸调节pH值至1~2,用氯仿振摇萃取2次,合并氯仿液,加水洗涤,弃去水液,浓缩氯仿液,得到仙鹤草粗提物310mg。 2、第一次高速逆流色谱分离:将正己烷、乙腈、二氯甲烷、甲醇按体积比6:6:0.5:0.5组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到上下两相溶液;以上相为固定相,下相为流动相,先将固定相填满逆流色谱分离柱,柱温为20℃,开启速度控制器,调整转速为900rpm,以10mL/min的流速将流动相泵入柱内;待两相溶剂体系达到流动力学平衡后(即当流动相从色谱柱出口流出时),设置流动相流速为5mL/min,取步骤1所得的仙鹤草粗提物310mg,用上下相溶液各5ml的混合液溶解后,由进样阀进样,根据高效液相色谱检测流出液(检测波长为285nm),同时用自动部分收集器按5min梯度时间间隔分管收集75~100min时间段的洗脱液,即得间苯三酚类化合物的混合物。 3、第二次高速逆流色谱分离:将正己烷、二氯甲烷、乙腈按体积比10:7:3组成溶剂体系,混合均匀,静置分层,分液得到上下两相溶液;以上相为固定相,下相为流动相,先将固定相填满逆流色谱分离柱,柱温为10℃,开启速度控制器,调整转速为900rpm,以10mL/min的流速将流动相泵入柱内;待两相溶剂体系达到流动力学平衡后(即当流动相从色谱柱出口流出时),设置流动相流速为3mL/min,取步骤2所得的混合物47mg,用上下相溶液各5ml的混合液溶解后,由进样阀进样,检测波长为285nm,在目标峰出现约10分钟时将流动相的出液口与进液口连通以形成闭合回路,经过7次循环,直至目标化合物分离,即得化合物Ⅰ伪绵马素和化合物Ⅱα-Kosin。 4、目标化合物的结构鉴定与纯度检测:对步骤3分离得到的化合物Ⅰ和Ⅱ进行ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR分析,经结构解析并与文献数据比对,可确定得到的化合物Ⅰ为伪绵马素,化合物Ⅱ为α-Kosin,两者互为同分异构体。 主要参考资料 [1] CN201410657473.9 一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法查看更多
来自话题:
挥发性物质对植物病原菌的抑制作用及其应用前景? 背景及概述 [1] 细菌产生的一系列挥发性物质(VCs),包括醛类、酯类、醇类、酸类和酮类等,这些挥发性化合物具有广谱的抗菌作用,对植物病原菌有一定的抑制作用,对线虫有较强的致死效果,能促进植物生长,诱导植物产生抗病作用。2-十一醇为枯草芽孢杆菌中挥发性物质的成分之一,其具有广谱的抗菌作用。 结构 制备 [1] 步骤1):挥发性物质的产生与收集 将产该挥发性物质的枯草芽孢杆菌(Bacilliussubtilis)Jaased1菌株接种到加入灭菌磁力搅拌子的LB培养液中(所述的LB培养液为酵母粉5%,NaCl10%,蛋白胨10%,pH=7),在37℃、120r/min条件下振荡培养24h,培养好后将培养瓶置于磁力搅拌器上 50℃ 搅拌30min。将DVB/CAR/PDMS萃取头在 270℃ 条件下老化30min,垂直插入培养瓶后,伸出萃取头,使萃取头在培养液液面上方2cm处,对Jaased1所产的挥发性气体进行固相微萃取,萃取30min后,萃取头上可萃取到挥发性气体。 步骤2):挥发性气体的测定 挥发性气体用热电TraceDsq气质联用仪测定。将萃取头在210℃进样口解析5min,采用无分流模式,载气为He,流速为1.0ml/min,升温程序为33℃,3min,以10℃/min速度升温至180℃,再以40℃/min速度升温至220℃,保持5min;质谱条件为电子电离为70eV,源温度为200℃,四级温度为150℃,40到500m/z连续扫描。用NIST数据库比对,测得内生菌Jaased1共产生至少15种挥发性物质(见图1),分别为2-十一酮(RT=11.06)、2-十三烷酮(RT=11.93)、2-苯乙醇(RT=8.35)、2-庚酮(RT=4.36)、2-壬酮(RT=8.01)、2-壬醇(RT=8.16)、2-癸醇(RT=9.17)、2-十一醇(RT=11.16)、2-十二酮(RT=11.93)、2-十三醇(RT=13.77)、2,6-二叔基对甲苯(RT=13.94)、2-十四酮(RT=14.48)、2-癸酮(RT=9.05)、5-甲基-2-庚酮(RT=5.79)、2-十六醇(RT=14.55)。 应用 [1] 挥发性气体包括2-十一醇具有抑制西瓜枯萎病菌菌丝生长、抑制棉花黄萎病菌微菌核萌发等特点,对于开发广谱抗菌药物具有极高的研究和应用价值,对于保护作物及其果实的天然品质、减少农药残留具有广泛的应用前景。在中间有隔板的90mm培养皿中,一侧倒入PDA培养基(所述的PDA培养基为马铃薯20%,葡萄糖2%,琼脂1.5-2.0%,自然pH值),接种西瓜枯萎病菌菌饼(直径为7mm),另一侧放置灭菌的滤纸,滴加100μL或者0.2g挥发性化学物质。对照中加入100μL无菌水。每处理3皿,重复3次。用封口膜Parafilm密封培养皿,阻断培养皿内外空气的流通,将培养皿于25℃培养,当对照菌丝长满一隔间后测定挥发性化学物质对菌丝的抑制作用,计算抑菌率。 结果表明隔间分别加入挥发性物质后,其中10种挥发性物质对西瓜枯萎病菌菌丝生长有不同程度的抑制作用,2-庚酮、2-壬酮、2-壬醇对西瓜枯萎病菌菌丝的抑制效果最好,为100%,其余化学纯品对病菌菌丝抑制率分别为:2-癸酮为71.4%,2-癸醇为69.95%,2-苯乙醇为46.6%,2-十一酮为46.2%,2-十二酮为28.3%,2-十一醇为26.9%,2-十三烷酮为25.1%。 主要参考资料 [1] CN201510866778.5内生枯草芽孢杆菌抗菌挥发性物质及其鉴定方法查看更多
来自话题:
如何制备动力精核苷并处理相关风险? 动力精核苷是一种常用的医药合成中间体,可用于制备治疗肠病毒71(EV71)感染疾病的药物。在使用动力精核苷时,需要注意以下几点以避免潜在风险:如果吸入动力精核苷,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备动力精核苷的步骤 制备动力精核苷的过程可以分为以下几个步骤: 步骤1:制备化合物3-1。 将化合物i-1溶解于无水二氯甲烷,并滴加33%HBr-AcOH溶液,经过搅拌反应后得到化合物i-1的溴代物。同时将化合物ii-1与NaH混合溶解后,将反应液加入化合物i-1的溴代物中,经过反应、蒸发溶剂、洗涤等步骤得到目标产物3-1。 步骤2:制备化合物iii-1(动力精核苷)。 将化合物3-1溶解于无水二氯甲烷,缓慢滴加BCl3的溶液,并在低温条件下反应,最后加入甲醇终止反应。经过蒸发溶剂、柱层析等步骤得到目标产物动力精核苷。 主要参考资料 [1]CN201010613121.5核苷类化合物在制备治疗肠病毒71(EV71)感染疾病药物的应用 查看更多
来自话题:
如何制备3-苯氧基苯硼酸并应用于发光材料的制备? 3-苯氧基苯硼酸是一种有机中间体,可用于制备发光材料。它可以通过苯酚和1-溴-2-碘苯的两步反应来合成。 制备方法 步骤一、合成中间体1-溴-2-苯氧基苯(A-1): 将苯酚溶解于无水四氢呋喃中,加入氢化钠和1-溴-2-碘苯,反应过夜。过滤得到反应产物,溶解后冲柱,得到1-溴-2-苯氧基苯(中间体A-1)。 步骤二、合成2-苯氧基苯基硼酸(B-1): 将1-溴-2-苯氧基苯溶解于THF中,加入正丁基锂和硼酸三异丙酯,反应得到2-苯氧基苯基硼酸(B-1)。 应用 3-苯氧基苯硼酸可以与卤代芳烃偶联反应生成中间体C14,C14的溴可以进一步制成硼酸,然后继续偶联制备发光底物。 主要参考资料 [1] CN201610963975.3 一种蒽类化合物及其制备方法以及有机发光器件 查看更多
来自话题:
鲸蜡硬脂醇在化妆品领域的应用是什么? 鲸蜡硬脂醇是一种常用于化妆品领域的成分。 具体应用领域有哪些? 鲸蜡硬脂醇的应用举例如下: 1)制备一种卸妆面膜,该面膜采用水作为溶剂,以及其他多种成分,如乳化剂、润肤剂和防腐剂。这种卸妆面膜能够减少卸妆步骤,提高卸妆效果,同时保持肌肤滋润。 2)制备一种眼霜,主要成分包括鲸蜡硬脂醇醚-2、鲸蜡硬脂醇醚-21、生育酚等。这种眼霜具有抗衰老、祛除皱纹、黑眼圈、眼袋和脂肪粒的功效。 3)制备一种含有叶绿素的祛痘膏,主要成分包括叶绿素、光果甘草根提取物、日本扁柏叶提取物等。这种祛痘膏温和无刺激,能够有效祛痘和抗痘。 4)制备一种祛斑霜,主要成分包括辛酸/癸酸甘油三酯、鲸蜡硬脂醇、壬二酰二甘氨酸钾等。这种祛斑霜能够全面祛斑美白,具有阻隔紫外线、切断黑色素形成、淡化黑色素和促进黑色素排出的作用。 主要参考资料 [1] CN201410836236.9一种卸妆面膜及其制作方法 [2] CN201611210911.2一种眼霜及其制备方法 [3] CN201610750778.3一种含有叶绿素的祛痘膏 [4] CN201910138782.8一种祛斑霜及其制备方法 查看更多
来自话题:
如何制备6-溴-4-氯-7-甲氧基喹啉? 6-溴-4-氯-7-甲氧基喹啉是一种常用的医药合成中间体。 制备方法 步骤1:首先,在原甲酸三甲酯中加入2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮,并在105°C下回流1小时。然后加入4-溴-3-甲氧基苯胺,并继续回流1小时。将悬浮液过滤、洗涤并干燥,得到目标化合物。 步骤2:将5-({[4-溴-3-(甲基氧基)苯基]氨基}亚甲基)-2,2-二甲基-l,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮与二苯醚在230°C下反应1小时。冷却后,将反应混合物倾入己烷中,过滤、洗涤并干燥,得到目标化合物。 步骤3:将6-溴-7-(甲基氧基)-4-喹啉醇与磷酰氯在110°C下反应1小时。冷却后,将反应混合物倾入带有冰的饱和碳酸钠水溶液中,过滤、洗涤并干燥,得到目标化合物。 通过以上步骤,可以高效制备6-溴-4-氯-7-甲氧基喹啉。 主要参考资料 [1] CN201680036813.3新型化合物 查看更多
来自话题:
硫唑嘌呤的制备方法是什么? 硫唑嘌呤是硫唑嘌呤合成过程中的杂质,它是6-巯基嘌呤的咪唑衍生物,具有免疫抑制作用的抗代谢剂。硫唑嘌呤可以通过产生烷基化作用阻断SH组群,抑制核酸的生物合成,防止细胞的增生,并可引起DNA的损害。 应用 [1] 硫唑嘌呤在临床上有广泛的应用,主要用于治疗急慢性白血病、后天性溶血性贫血、特发性血小板减少性紫癜、系统性红斑狼疮、慢性类风湿性关节炎、慢性活动性肝炎、原发性胆汁性肝硬变、甲状腺机能亢进、重症肌无力、慢性非特异性溃疡性结肠炎、节段性肠炎、多发性神经根炎、狼疮性肾炎、增殖性肾炎、Wegener氏肉芽肿等疾病。 制备方法 [1] 硫鸟嘌呤(0.01mol),NaOH(40%水溶液,0.01mol)和氯硝基咪唑(0.01mol)在乙醇(65ml)中的混合物煮沸6小时,通过TLC监测反应过程。在反应结束时,冷却混合物并滤出沉淀物,用水洗涤并干燥。通过将醇母液蒸发至小体积,可以分离出硝咪硫鸟嘌呤,产率为87%。经验式:C9H8N8O2S:S 实测值:%C36.80 H3.00 N38.30 S10.97 Calcutated%C 36.97 H2.76 N38.34 S10.97。 主要参考资料 [1] Aleksandrova E V , Kochergin P M , Persanova L V , et al. ChemInform Abstract: Synthesis of 9-Substituted Derivatives of 6-(Nitroimidazolyl)thiopurines[J]. ChemInform, 2010, 33(14).查看更多
来自话题:
如何制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯? 1,5-二氟-2,4-二硝基苯是合成丙炔氟草胺的重要中间体。它可以通过醚化、加氢还原合环,然后与溴丙胺和酸酐反应得到。此外,由于其结构中含有两个硝基和两个氟基,它还可以作为含能材料领域的中间体。 制备方法 制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法如下: 在磁力搅拌下,向1000mL反应瓶中加入98%的浓硫酸220mL。 用冰水浴完全冷却后,慢慢加入220mL(5.0mol)的95%发烟硝酸。发烟硝酸和浓硫酸的体积比为1:1。 待发烟硝酸完全溶解后,在冰水浴下继续搅拌15分钟。 缓慢滴加114g(1.0mol)的间二氟苯,滴加过程中体系的温度不超过10℃。 滴加完毕后,将体系维持在冰水浴下继续搅拌3小时。 逐渐升高反应温度至室温后并继续搅拌。 利用TLC小板监测反应,其中展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:20。观察到原料点消失,反应结束。 将反应液缓慢倒入搅拌的冰水中,发现有大量的淡黄色固体析出。 待沉淀析出完全后,进行过滤操作。滤饼需先用正己烷洗涤两次,再用蒸馏水反复洗涤至中性。 收集滤饼,使之在空气中干燥,得到产物1,5-二氟-2,4-二硝基苯193.95g,收率为95.1%,纯度98.2%。 主要参考资料 [1] CN201611247897.3制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法 查看更多
来自话题:
如何制备Boc-L-苏氨酸? Boc-L-苏氨酸是一种广泛应用于多肽合成、药物和生物技术的重要中间原料。在现有技术中,我们使用Boc作为保护基来保护L-苏氨酸。 制备方法 方法一: 1. 将15.8g L-苏氨酸加入200ml浓度为0.0005mol/L的碳酸氢钾溶液中,搅拌溶解。 2. 加入8g (Boc) 2 O,反应2小时。 3. 加入9g (Boc) 2 O,反应2小时。 4. 用0.001mol/L盐酸调节pH值至3,然后用醋酸叔丁酯进行三次萃取。 5. 合并酯层,用盐水洗至中性,加入15g无水硫酸钠干燥8小时。 6. 过滤,减压浓缩干燥,加入50ml石油醚进行结晶。 7. 离心,烘干,得到产物22.4g,产率为91.73%。 方法二: 将5g L-苏氨酸溶解于100mL水中,加入三当量的氢氧化钠并在冰浴中搅拌。 缓慢加入50mL二叔丁基二碳酸酯的THF溶液,反应移至室温进行24小时。 反应结束后,减压蒸发THF,用乙醚洗去有机层杂质,用1M硫酸溶液调节pH值至4-5。 进行三次二氯甲烷萃取,两次水洗有机层,一次饱和食盐水洗,然后用无水硫酸镁干燥。 过滤,蒸干滤液,得到产物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201410611006.2 一种制备Boc-L-苏氨酸的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710269054.1 具有抗菌活性的二烷基阳离子两亲性抗菌肽模拟物及其制备方法 查看更多
来自话题:
如何制备甜茶苷并快速检测其含量? 甜茶苷是一种无毒、高甜度、低热值的甜味物质,具有降血压、降血糖、促进新陈代谢、治疗胃酸过多的作用,可广泛应用于食品、医药工业。本文介绍了一种制备甜茶苷的方法,并提供了一种快速检测甜茶苷含量的方法。 背景及概述 [1] 甜茶苷与甜叶菊糖苷结构相似,只是在C13位上少一个葡萄糖分子。甜茶苷已经出口日本、东南亚等地,具有广阔的市场前景。 制备 [1] 一种甜茶苷的提取方法,包括以下步骤: 1. 采用5g过60目筛的甜茶粉末,加入15ml 0.3%的十二烷基二甲基甜菜碱表面活性剂,冷浸15min后,以固液比1:15,65℃,超声功率200W,提取35min,重复2次。 2. 抽滤合并滤液,旋转蒸发仪浓缩至无醇味。60%乙醇过夜醇沉,4000r/min离心20min,收集上清液过AB-8树脂,用3BV60%乙醇洗脱,洗脱液过D941进一步脱色脱蛋白处理,合并柱流液和5BV水洗液,合并液过聚酰胺除去多酚、黄酮和苦味物质,最后收集柱流液并用水淋洗至无甜味,合并柱流液和水洗液喷雾干燥得到白色极甜的甜茶苷。 检测方法 [2] 甜茶苷是由斯替维醇和葡萄糖结合而成的二萜苷,可以通过测定斯替维醇的含量来定量甜茶苷。目前,用于斯替维醇含量的检测方法主要有:分光光度法、气相色谱法、薄层-气谱联用法、超高效液相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法。 本文介绍了一种快速检测甜茶苷的方法: 1. 分别配制甜茶苷的标样及样品溶液。 2. 将甜茶苷标样在紫外检测器波长190~400nm进行扫描,得到最佳吸收波长。 3. 采用反相高效液相色谱方法,高效液相色谱条件为:色谱柱:C18(5μm,150×4.6mm i.d),流动相组成的体积比:甲醇:水=50~80:10~30,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:3~5μL。 4. 建立标准曲线,求出甜茶苷样品溶液中甜茶苷的含量。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权] CN201410452231.6 一种甜茶苷的提取方法 [2][中国发明] CN201410705364.X 一种快速检测甜茶苷的方法 查看更多
来自话题:
次氯酸和次氯酸钠有什么不同? 次氯酸和次氯酸钠虽然只有一个字母的区别,但两者的特性却大相径庭。有什么不同?大多数不从事相关行业的普通人都知道次氯酸钠,但无法准确区分次氯酸和次氯酸钠。 01 化学式 次氯酸的化学式为HClO。 次氯酸钠的化学式为NaClO。 02 杀菌原理 次氯酸分解生成初生态氧[O],初生态氧极强的氧化性使细菌、病毒等的蛋白质等物质变性,从而杀灭病原微生物。 次氯酸钠水解生成次氯酸,次氯酸进一步分解生成初生态氧[O]。初生态氧的强氧化性使细菌和病毒的蛋白质变性,从而杀死病原微生物。 03 环保 次氯酸来源于人体,是人体免疫系统的杀菌因子。作用后直接还原为水。无毒无害,对皮肤、粘膜和眼睛无刺激。 次氯酸钠水解过程产生游离氯,游离氯与有机物结合形成致癌物。 04 实用性 次氯酸对皮肤、粘膜和眼睛无刺激。经口无毒,吸入无毒。可与皮肤直接接触使用。 次氯酸钠具有很强的刺激性,使用时必须戴手套等防护措施。避免直接接触皮肤。 忌与酸类混用 清洁马桶可以使用马桶清洁剂或84消毒液,但切勿将两者混用!次氯酸钠属于次氯酸盐,呈碱性。洁厕灵中的盐酸呈强酸性,遇84消毒液会发生化学反应,产生氯气。氯气是一种黄绿色的刺激性气体,对眼粘膜和皮肤有很强的刺激性。一般情况下,接触氯气首先会对眼睛造成刺激,使人流泪。同时刺激呼吸道,使人咳嗽。严重时甚至会腐蚀肺泡,引起呼吸困难或肺水肿。 05 作用水平 含氯消毒剂包括次氯酸和次氯酸钠,均为高效消毒剂,可杀灭一切细菌繁殖体(包括分枝杆菌)、病毒、真菌及其孢子、细菌孢子。 06 使用范围 次氯酸可用于皮肤消毒、饮水消毒、粘膜消毒、二次供水罐消毒、物体表面消毒、果蔬消毒、食品饮具消毒、空气消毒、医疗高水平消毒设备,使用后无需二次清洁。 次氯酸钠适用于硬表面消毒、医院污染物消毒、白色织物消毒、医疗器械消毒。 使用时应注意,次氯酸钠对织物有漂白作用(氧化含色化合物,引起变色)。注意个人防护。 查看更多
来自话题:
如何制备4,5-二溴哒嗪-3-酮? 4,5-二溴哒嗪-3-酮是一种有机中间体,可用于制备2-(2-四氢吡喃)-4,5-二溴哒嗪-3-酮。它可以通过粘溴酸、二盐酸肼和乙酸钠的反应制备而得。 制备过程 将粘溴酸(5.0g,0.019mol),二盐酸肼(2.13g,0.020mol)和乙酸钠(3.97g,0.048mol)混合物加热至100℃,持续16小时。然后将反应混合物冷却至室温,过滤收集沉淀的固体,并进行真空干燥,最终得到粗固体4,5-二溴哒嗪-3-酮(2.58g)。HNMR(CD 3 OD)δ8.02(s,1H)。MSm/z计算值:C4H3Br2N2O+=254.88。实测值:m/z254.96。 应用领域 4,5-二溴哒嗪-3-酮可用于制备2-(2-四氢吡喃)-4,5-二溴哒嗪-3-酮。 制备过程:将4,5-二溴哒嗪-3-酮(2.58g,0.01mol),二氢吡喃(1.4mL,0.015mol),对甲苯磺酸一水合物(0.19g,0.001mol)和30mLTHF的混合物加热至回流24小时。在16小时加入另外的二氢吡喃(2.8mL,0.030mol)。使反应混合物冷却至室温,并进行真空浓缩成油状残余物。将残余物吸收在乙酸乙酯(100mL)中,并用碳酸氢钠溶液(50mL)洗涤。然后用盐水(50mL)洗涤有机层,并用硫酸钠干燥。最后,通过快速色谱法纯化,用0-40%乙酸乙酯/己烷洗脱,得到2-(2-四氢吡喃)-4,5-二溴哒嗪-3-酮(2.96g)。MSm/z计算值:C9H11Br2N2O+=339.0;实测值m/z=338.93。 参考文献 [1]US20060167029 - MGLUR1 ANTAGONISTS AS THERAPEUTIC AGENTS 查看更多
来自话题:
丁炔二酸二甲酯有哪些制备方法和用途? 丁炔二酸二甲酯(DMAD)是一种羧酸酯,由丁炔二酸和甲醇反应而成。它具有很强的亲电活性,因此在实验室中被广泛应用于环加成反应和Michael加成反应。 制备方法 尽管现在丁炔二酸二甲酯可以廉价获得,但最早的制备方法仍然被使用。首先通过将顺丁烯二酸溴化得到二溴丁二酸,然后在氢氧化钾的作用下进行脱卤化氢反应生成丁炔二酸。最后,丁炔二酸与甲醇在硫酸催化下发生酯化反应得到丁炔二酸二甲酯。 用途 丁炔二酸二甲酯曾被用作合成环丙烯衍生物的亚甲基供体,与环庚三烯反应生成少一个碳的苯。 它还可以与苯发生光化学反应,扩环生成两种同分异构体的1,3,5,7-环辛四烯-1,2-二羧酸甲酯。 此外,丁炔二酸二甲酯在正十二面体烷的全合成中也被多次使用,例如与二氢富瓦烯进行Diels-Alder反应。 安全性 丁炔二酸二甲酯具有催泪剂和发泡剂的性质。 查看更多
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
 
这是一条消息提示
 
提醒
您好,您当前被封禁天,这天内您将不能登陆盖德问答,离解封时间还有
我已了解
提醒
提问需要5个能量值,您当前能量值为,请完成任务提升能量值
去查看任务