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五河清漪
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均苯三甲酸的性质和应用? 均苯三甲酸,又称为1,3,5-苯三甲酸,是一种重要的化工原料。它具有针状或棱形结晶的形态,并且可以制成水基凝胶,能够稳定至95°C。 分子结构 均苯三甲酸是一种平面分子,其中只有三个苯羧酸分子位于同一平面。当均苯三甲酸从水中结晶出来时,会形成具有单维空通道的氢键结合的水合网格。 用途 均苯三甲酸广泛应用于医药中间体、塑料、人造纤维、水溶性烷基树脂、增塑剂、杀菌剂、防霉剂和交联剂等领域。此外,它还是专用聚合物和树脂的中间体。 合成方法 通过CN107501043A提供的方法,可以将均苯三甲酸合成为均苯三甲醛。具体步骤如下: 1. 将均苯三甲酸溶于甲醇中,并加入催化剂,进行回流反应20~24小时。然后,通过减压蒸馏去除溶剂,将剩余物加入有机溶剂中,使其恰好溶解,并调节pH值至中性。随后,将有机相分离并减压蒸馏去除溶剂,最后进行真空干燥,得到均苯三甲酸甲酯。 2. 将均苯三甲酸甲酯溶于无水四氢呋喃中,并在氮气保护下缓慢滴加到四氢铝锂的无水四氢呋喃混合液中。反应温度为20-70℃,搅拌时间为10-24小时。反应结束后,用水小心淬灭,然后进行抽滤、洗涤滤饼,减压蒸馏滤液,最后进行真空干燥,得到均三苄醇。 3. 在氯铬酸吡啶盐和硅藻土的混合物中加入二氯甲烷,并充分搅拌后加入均三苄醇。反应温度为20-35℃,反应时间为10~12小时。反应结束后,加入少量乙醚进行搅拌1小时,然后依次经过硅藻土床和柱层析硅胶床进行抽滤、洗涤、收集滤液,减压蒸馏,重结晶,最后进行抽滤和真空干燥,得到终产物均苯三甲醛。 查看更多
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为什么亚氨基二琥珀酸四钠是绿色环保高效的螯合金属盐? 随着改革开放的发展,农业在各种化肥(尿素、复合肥等)大量使用下,获得了多年连续的丰产,保证了粮食产量的稳定性。但随着农业的连年丰产,土壤中各种营养元素被大量消耗,造成土壤肥力的退化,尤其中微量金属营养元素的缺失,已严重威胁粮食的安全。 农业部在《到2020年化肥使用量零增长行动方案》中指出,当前施肥结构不平衡表现在重大量元素肥料,轻中微量元素肥料。 当前给植物补充微量元素,最有效的方法是补充螯合微肥,其中以EDTA螯合盐为代表,虽然EDTA螯合盐确实能给植物补充微量元素,起到减肥增效的功能,但是EDTA本身属于难降解的化合物,不被植物吸收,存在潜在的致癌性;在河流湖泊中富集,造成水土污染;EDTA本身不是氨基酸,不能给植物补充营养。所以EDTA鳌合盐虽然能给植物补充中微量元素,但是其存在大量的不足之处,无法满足绿色农业的发展需求。 当前市场上急需一种新型绿色环保高效的螯合金属盐,来给植物补充各种微量元素。而亚氨基二琥珀酸四钠,作为一种新型的螯合金属盐,用作肥料增效补剂,基本满足了市场的需求。 亚氨基二琥珀酸四钠(简称IDS)是一种高效的绿色氨基酸类螯合剂,因其螯合力优于EDTA,易被植物吸收,生物相容性好,易降解,被行业界公认为21世纪EDTA的理想替代品,称之为肥料增效鳌合剂。其合成技术获得2001年美国总统绿色化学挑战奖。 当前亚氨基二琥珀酸螯合盐的合成工艺分为两种,公开号为CN1356308A的中国专利中提到以马来酸酐、碱金属氢氧化物、氨为原料,在高压釜中经高温高压反应得到。它采用高温高压反应,对设备投资要求大,不利于大生产;采用原料危险性大(其中马来酸酐属于危险物,氨水存在泄漏危险),存在潜在风险和危害;产品中含有为彻底反应的原料马来酸酐(此时虽然以顺丁烯二酸的形式存在),影响了产品的安全性和使用性。 合成方法: 为了更好地理解本发明,下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案,但是本发明并不局限于此。 采用的富马酸为食品级,碳酸氢铵、水、碱为工业级。 采用下述工艺制备肥料增效鳌合剂-亚氨基二琥珀酸四钠。 (1)在5方搪瓷釜中,依次加入1587kg水,1032kg富马酸,352kg碳酸氢铵,搅拌均匀; (2)于50℃下保温,以22转/min搅拌10h,得到亚氨基二琥珀酸溶液; (3)向亚氨基二琥珀酸溶液中加入32%(质量浓度)的液碱2225kg,得到5000kg30%(质量浓度)的亚氨基二琥珀酸四钠溶液。去除水分后最终得到的亚氨基二琥珀酸四钠固体纯度为98%,其中含有1%的未反应的富马酸及1%的苹果酸。 查看更多
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桑黄的功效及提取方法是什么? 桑黄是一种珍贵的药用真菌,被称为“森林黄金”。它属于担子菌亚门、层菌纲、多孔菌科、木层孔菌属。桑黄具有滋补强体、扶正固本的功效,能激活人体免疫系统,抑制癌细胞生长,增强抗癌活性,是已知高等真菌中抗癌疗效最好的菌类。其中,桑色素是一种活性成分。 桑色素的功效 桑色素是一种常用的显色剂,可用于检测痕量的铁、锌、钴等元素。它具有抑制酶活性、抗氧化、抗痛、抗菌、抗炎、抗动脉粥样硬化、降低血糖和抗应激等作用。桑色素属于桑黄中的吡喃酮及苯并吡喃酮类。 桑黄的提取方法 为了提高桑黄的提取率和纯度,CN106544374A提出了一种新的提取方法。具体步骤如下: 1. 将桦树桑黄粉碎后进行液体深层发酵。 2. 将发酵培养物过滤,得到发酵液上清和菌体,用70%甲醇浸提,采用超声波和微波双辅助处理。 3. 合并提取液减压浓缩,得到石油醚相和水相。 4. 用乙酸乙酯萃取水相。 5. 用氯仿-甲醇梯度洗脱,将有机相减压浓缩。 6. 使用聚酰胺树脂吸附色谱法对产物进行分离纯化,用高效液相色谱法检测可得到纯度为92.4%的桑黄素。 这种方法利用超声波和微波双辅助发酵富集纯化桑黄素,具有良好的吸附选择性和快速解析能力,提取方便快捷,生产成本低廉,分离效果明显,提取纯度高。相比常规方法,克服了提取率低和提取纯度低的缺点。 此外,本发明还采用了聚酰胺树脂吸附色谱法,该方法具有选择性好、吸附快、解析快、吸附容量大等优点,能够从溶液中有选择地吸附桑黄素。 查看更多
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α-法呢烯的性质及应用是什么? α-法呢烯,又称金合欢烯,是一种无色至淡黄色液体,存在于甜橙油、玫瑰油、啤酒花、依兰油等植物中。它是一种由食草动物诱导的植物挥发物,具有抗虫活性,并对许多植物物种的抗虫性产生重要影响。此外,α-法呢烯还具有青香、花香和香脂香气,在精细化工中可用于皂用、洗涤剂香精以及日化香精的生产过程中。 图1 α-法呢烯的性状图 α-法呢烯的结构性质 α-法呢烯是一种链状结构的倍半萜烯,其化学结构是烷烯碳链,含有多个不饱和双键,使分子具有较高的反应性。然而,这些双键也使其容易被氧气或其他氧化剂氧化破坏,导致分子结构变化和生物活性丧失。尽管如此,α-法呢烯在自然界中广泛存在于植物和昆虫中,具有多种生物活性,如抗氧化和抗炎症等,因此引起了广泛的研究兴趣。为了保持其生物活性,研究人员需要采取特殊的处理方法来稳定α-法呢烯。 α-法呢烯的应用 α-法呢烯是植物分泌的有机物质,其气味会随着花朵被摘下而改变。它具有类似新鲜花瓣和苹果的气味,主要存在于依兰依兰、麦卢卡、茉莉、玫瑰、丁香、莱姆、青橘、日本扁柏、马郁兰、香蜂草、生姜和黑胡椒等精油中。α-法呢烯可以与大多数其他香料混合,常用于日用化学品的生产。例如,它可用于制备精油,其中包括依兰、阿拉伯茉莉、土木香和黑胡椒精油。 参考文献 [1] 宫平, 武志杰, 张丽莉,等. 金合欢烯在制备植物源脲酶抑制剂中的应用, 中国发明专利,CN202210560779. 2022. 查看更多
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甲基肼硫酸盐的制备方法及应用领域? 甲基肼是一种具有胺味的无色透明液体,具有活泼的性质。为了方便存储和运输,常常制成白色晶体的甲基肼硫酸盐。甲基肼硫酸盐具有强烈的还原性,与强氧化剂接触易燃烧。此外,甲基肼硫酸盐对皮肤和黏膜有刺激性,并且具有很强的生理毒性。因此,在使用时需要谨慎,以确保安全。此外,甲基肼硫酸盐还可能具有致癌的风险。 甲基肼硫酸盐的应用 甲基肼硫酸盐在航天领域被用作火箭推进剂。此外,它还是化工和医药领域中重要的有机合成原料。通过以甲基肼硫酸盐为原料,可以合成多种药物,如头孢曲松中间体甲基氨基硫脲抗肿瘤药物、甲肼苄甲酰异丙胺和丙卡巴肼等。此外,甲基肼硫酸盐还可以用于合成治疗高血压和青光眼的药物吡唑衍生物。在农药合成方面,甲基肼硫酸盐可以用于合成稻田除草剂吡嘧黄隆唑螨酯杀螨剂和吡唑农药中间体等。 甲基肼硫酸盐的制备方法 甲基肼硫酸盐的制备方法主要有以下几种:拉西法、水合肼与苯甲醛缩合法、N-硝基甲胺加氢法和盐酸甲醇水合肼法。 图1 甲基肼硫酸盐的合成反应式 参考文献 [1] US2011/275628 A1, 查看更多
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如何合成5-溴-2-甲氧基吡啶? 如何合成5-溴-2-甲氧基吡啶? 含氮杂环类化合物在医药、高分子节能材料和光电材料领域具有重要应用。其中,吡啶、喹啉和吡咯等杂环是最常见的。5-溴-2-甲氧基吡啶是一种六元杂环化合物,具有孤对电子的氮原子,因此在药物分子设计中备受关注。 合成5-溴-2-甲氧基吡啶的方法是将2,5-二溴吡啶和NaOMe甲醇溶液在回流条件下反应,然后经过分配、洗涤、干燥和蒸发等步骤得到产物。具体的合成路线请参考图1。 另一种合成5-溴-2-甲氧基吡啶的方法是将2,5-二溴吡啶在N,N-二甲基甲酰胺溶液中与甲醇和叔丁醇钾反应,然后经过分配、洗脱和纯化等步骤得到产物。具体的合成路线请参考图3。 第三种合成5-溴-2-甲氧基吡啶的方法是将乙酸乙酯、乙酸钠和2-甲氧基嘧啶混合后滴加溴,反应后进行分配、提取和纯化等步骤得到产物。具体的合成路线请参考图3。 参考文献 [1]刘雪笛,赵永利,柴慧芳. 5-溴-2-甲氧基吡啶的合成[J].合成化学,2018,26(03):200-202+205. [2]Koyakumaru, Kenichi; et al. Preparation of 5-(2'-pyridyl)-2-pyridone derivatives. World Intellectual Property Organization, WO2004009553 A1 2004-01-29. 查看更多
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