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三甲基溴硅烷是什么化合物?
三甲基溴硅烷是一种有机硅化合物,化学式为(CH3)3SiBr。 三甲基溴硅烷的用途 三甲基溴硅烷是一种新型的有机硅合成试剂,主要应用于抗病毒药物合成方面,是合成抗乙肝病毒药物阿迪福韦和合成抗爱滋病药物替诺福韦的必要原料。 三甲基溴硅烷的合成方法 三甲基溴硅烷的一种合成方法,其特征在于无氧条件下,将依次投有三溴化磷、和硅醚的第一反应釜搅拌升温至100℃±5℃,并保持该温度回流反应6±0.5小时后,进行常压精馏,得到三甲基溴硅烷,当第一反应釜内温度升至135℃时停止接收三甲基溴硅烷成品。 本发明对硅醚——三溴化磷法进行了改进创新,避免了副反应的产生,所得产品纯度高,可得到含量在99%左右的三甲基溴硅烷成品;将常温搅拌改为高温回流,大大缩短了反应时间。 三甲基溴硅烷的安全信息 危险品标志Xn,Xi 危险类别码36/37/38-22 安全说明37/39-26-36-24/25 wgk Germany2 rtecs号ws3585000 参考文献 cn102153582a
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#三甲基溴硅烷
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丁位癸内酯是什么化合物?
简介 丁位癸内酯是一种内酯类化合物,具有独特的香气和稳定性。常温下为无色至淡黄色液体,广泛应用于香料、食品和医药领域。 图1丁位癸内酯的化学结构 合成 丁位癸内酯可以通过不同方法合成,包括使用催化剂和氧化剂的反应,以及在高压条件下的反应过程。 用途 丁位癸内酯在香料、食品和医药领域均有广泛应用,可以用作香料成分、食品添加剂和药物辅助成分。 参考文献 [1]俞翠娣,李美珍,张坤年.丁位癸内酯的合成[J].食品与发酵工业, 1982(03):68-70.DOI:CNKI:SUN:SPFX.0.1982-03-011. [2]王天义,王毅,汪洋,等.一种天然丁位癸内酯香料的生产装置和方法:CN202111577953.0[P].CN202111577953.0[2024-03-13]. [3]李泉.手性丁位癸内酯的制备[D].上海应用技术学院,2013.
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#丁位癸内酯
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β-胡萝卜素的作用和来源是什么?
β-胡萝卜素是一种存在于植物和水果中的红橙色色素,也是一种有效的维生素原,可有效改善视力、免疫系统和认知功能,以及预防冠心病和癌症。尤其是在胡萝卜和色彩鲜艳的蔬菜。正是这种黄色/橙色的色素赋予了蔬菜和水果丰富的色彩。 作为维生素A的重要前体,β-胡萝卜素在体内酶的作用下可转化为维生素A,在机体内发挥补充维生素A、抗氧化、保持细胞活力的作用,是维护人体健康不可缺少的营养素。 植物来源 β-胡萝卜素最丰富的来源是黄色、橙色和绿叶水果和蔬菜(如胡萝卜、菠菜、生菜、西红柿、红薯、西兰花、哈密瓜和冬瓜)。一般来说,水果或蔬菜的颜色越深,它所含的β-胡萝卜素就越多。多吃水果和蔬菜将确保获得足够的β-胡萝卜素。 作用功效 1.改善视觉功能,预防眼病 β-胡萝卜素是维生素A的前体物质,适量的β-胡萝卜素能促进视紫质达到正常含量,从而避免了缺少维生素A所致的暗视野适应迟钝,也避免暗视野之后出现强光对眼睛所造成的损害。此外,还可以预防夜盲症、干眼症、角膜溃疡症以及角膜软化症; 2.改善皮肤状态,降低辐射损伤 摄入一定量的β-胡萝卜素,可避免皮肤多屑、角质化、表皮细胞硬鳞状、多角质血疹性皮肤干燥症等皮肤疾病。β-胡萝卜素对细胞膜的稳定性也具有良好的作用。还可以用于治疗由于日光暴晒引起的炎症“日光炎”。 3.提高免疫力 β-胡萝卜素具有增强机体免疫功能的作用,具体作用为增强B淋巴细胞的活力、提高CD细胞能力、促进B淋巴细胞产生抗体、促进嗜中性白细胞分泌溶菌酶类物质、促进机体吞噬细胞的分化等,这些作用均基于β-胡萝卜素抗氧化作用,因为β-胡萝卜素适用于免疫低下的人群服用,如易感冒人群。 4.改善心血管功能 β-胡萝卜素具有较好的抗氧化作用,能辅助改善DNA和脂蛋白的氧化损伤,减少低密度脂蛋白生成,促进高密度脂蛋白的增加,从而起到预防和改善动脉粥样硬化的作用,减少心血管疾病的发生和加重机率。
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#维生素
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肉蔻酰五胜肽-17:睫毛生长的奥秘
简介 肉蔻酰五胜肽-17(Myristoyl Pentapeptide-17)是一种被广泛用于护肤品中的活性成分,结合了肉蔻酸和五胜肽的优势,为肌肤提供全面的护理和保护。它具有促进睫毛生长的功效。 肉蔻酰五胜肽-17 作用机理 肉蔻酰五胜肽-17促进睫毛生长的机理主要包括以下几个方面:首先,它通过增强毛囊的血液循环,提升营养供应和氧气输送,促进睫毛的生长和健康。其次,其含有的营养成分滋养睫毛根部,改善毛囊健康,支持睫毛生长周期。此外,肉蔻酰五胜肽-17的抗氧化特性有助于保护睫毛免受自由基损伤,维持健康的生长环境。最后,它可能通过促进毛囊细胞的活性和代谢,加速睫毛的生长速度和长度。综合这些作用机制,肉蔻酰五胜肽-17能够有效促进睫毛的生长,使睫毛看起来更加浓密和健康。 应用领域 促进眼睫毛生长 肉豆蔻酰五肽-17是一种有效的促进睫毛生长的美容胜肽,能直接激活角质蛋白基因的表达,促进角质蛋白生成,从而使睫毛生长更浓密。 生发育发化妆品 生发育发的化妆品是由肉豆蔻酰基五肽-17和野大豆异黄酮组合而成,具有促进睫毛生长的作用。 参考文献 [1]周章勇,李华,许驰名,等. 一种生发育发的肉豆蔻酰基五肽-17和野大豆异黄酮的组合物[P]. 江苏省:CN201910486104.0,2019-07-26.
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#五胜肽
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2-肟氰乙酸乙酯有哪些应用领域?
背景及概述 2-肟氰乙酸乙酯是一种有机化合物,具有白色或淡黄色固体的外观,熔点为85-88℃,沸点约为316℃。它可以溶解于多种有机溶剂,如醇、醚和氯代烃。2-肟氰乙酸乙酯通常被用作杀虫剂、杀菌剂和其他农药的原材料。 图1 2-肟氰乙酸乙酯的外观 应用 2-肟氰乙酸乙酯在农药领域有广泛的应用,常被用作杀虫剂、杀菌剂和其他农药的原材料。它可以用于防治多种农作物中的害虫和病菌。此外,它还可以作为化学试剂的中间体,用于生产其他有机化合物,如药物和染料。 毒性 2-肟氰乙酸乙酯毒性较低,但仍需注意安全性。根据国际化学品安全卡片(ISCS)的数据,2-肟氰乙酸乙酯对人体的急性口服毒性较低,LD50为2400 mg/kg体重。2-肟氰乙酸乙酯可能引起眼睛和皮肤刺激,接触高浓度物质可能导致呼吸系统刺激。因此,在使用2-肟氰乙酸乙酯时应采取必要的安全措施,如佩戴防护手套和口罩,并保持通风良好的实验环境。 合成方法 合成方法一般包括以下几个步骤: 1. 将肼与氰化钠在水中反应,生成肼氰盐。 2. 将丙酮加入反应体系中,使其与肼氰盐一起反应生成N-(丙酮基)肼。 3. 在碱性条件下,将N-(丙酮基)肼与乙酰氯反应,生成N-(丙酮基)肼基乙酸乙酯。 4. 最后,通过加热反应将N-(丙酮基)肼基乙酸乙酯转化为2-肟氰乙酸乙酯。 以上反应步骤可能需要特殊条件和催化剂的作用,实际合成时需要根据具体情况进行优化。 储存 2-肟氰乙酸乙酯应储存在干燥、阴凉、通风良好的地方,远离火源、热源和阳光直射。建议在储存过程中避免与氧化剂、酸类、碱类、还原剂等物质混合,以免引起危险反应。此外,该物质应储存在密闭的容器中,最好使用标有警示标志的容器,以提醒人们注意防护措施。在储存时需要注意防潮防湿,避免与水接触,以免影响品质。最后,储存过程中应遵循相关法规。 参考文献 [1]蔡忠良,朱奕帆,曹彦,蒙佳坤. 2-肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法[P]. CN115073322A,2022-09-20.
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#2-肟氰乙酸乙酯
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6-氯-1-己醇是什么?
背景及概述 6-氯-1-己醇是一种生物化学试剂,透明无色至淡黄色液体,可作为生物材料或有机化合物用于生命科学相关研究。以下是关于其性质,用途,制法和安全信息的介绍。 性质 6-氯-1-己醇是一种无色至淡黄色的液体,在室温下具有刺激性气味。它是一种具有亲水性的化合物,可以在水中溶解。 用途 6-氯-1-己醇是一种在工业上广泛应用的化合物,用于制造表面活性剂、防锈剂和染料助剂等。它还可用作合成有机化合物的起始物质和催化剂。 制法 6-氯-1-己醇的制备通常通过氯化1,6-己二醇得到。首先将1,6-己二醇与氯化反应生成1-氯-6-己烯,然后利用水合反应将1-氯-6-己烯转化为6-氯-1-己醇[1]. 图1 6-氯-1-己醇的合成反应式 实验操作: 以1,6-己二酸经过与甲醇酯化生成己二酸二甲酯,然后再加氢制1,6-己二醇,最终通过精馏提纯得到纯1,6-己二醇,再与盐酸反应制备6-氯-1-己醇。 储存条件 6-氯-1-己醇需储存在阴凉、干燥的地方,保持贮藏器密封,确保工作间有良好的通风或排气装置。如果遵照规格使用和储存则不会分解,未有已知危险反应,避免氧化物。 安全信息 6-氯-1-己醇是一种刺激性物质,摄入可引起口腔、咽喉和消化道烧灼感,并有恶心和头痛等症状,避免直接接触皮肤和眼睛。使用时应戴上适当的个人防护装备,如手套和护目镜。不小心碰到皮肤后立即用大量清水冲洗10分钟,不小心摄入口中,立即呕吐,严重者立即就医到医院处理。在处理和储存过程中,必须注意避免与强氧化剂和强酸接触,以防发生危险反应。在使用前,请阅读和遵循相关的安全操作指南。任何与该化合物相关的具体安全信息请参考安全数据表(SDS)。 参考文献 [1]Bulletin of the Chemical Society of Japan, , vol. 65, # 2 p. 530 - 534
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#6-氯-1-己醇
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材料科学
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比芬诺是什么?如何制备?
比芬诺是一种除草活性杂环化合物,可用作杀菌剂。 制备方法 比芬诺的制备方法如下: 方法1:将1.2g O-甲基羟胺盐酸盐逐滴加入2.4ml蒸馏水中的溶液,同时逐滴与浓硫酸搅拌,以保持反应温度不超过60°C。然后逐滴加入4.0g 3-[β-(二乙氨基)-2,4-氯二氯-苯乙烯基]-吡啶,以使内部温度在添加结束时仅为70°C。然后在70°C下搅拌混合物5小时,冷却至室温并倒在冰水上。使用氢氧化钠溶液将水相调节至pH=8.0,并用乙醚萃取混合物。将有机相用无水硫酸镁干燥,并进行减压浓缩。最终得到棕褐色油状的2',4'-二氯-2-(3-吡啶基)苯乙酮O-甲基肟(比芬诺)的E/Z异构体混合物。 方法2:将4.65g 2',4'-二氯-2-(3-吡啶基)苯乙酮在25ml乙醇中的溶液与2.70g无水碳酸钠和2.63g O-甲基羟基lamin盐酸盐一起处理,然后在搅拌加热至回流温度。经过4小时后,将反应混合物倒在冰上,并用乙酸乙酯进行萃取。用水洗涤有机相,然后用无水硫酸镁干燥并在减压下浓缩。最终通过正己烷/乙酸乙酯(7:3)在硅胶色谱上分离,首先是E异构体[1H-NMR(CDCl3,200MHz):2.055ppm(庚醇,HC(CH3)2],然后是Z异构体[1H-NMR(CDCl3,200MHz):1.928ppm(庚基,HC(CH3)2)]。 主要参考资料 [1] HOSTETTLER BERNHARD DR. EP0445069 Heterocyclic compounds. MAAG AG R
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#啶斑肟
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聚氨酯丙烯酸酯是什么?
聚氨酯丙烯酸酯是一种聚合物材料,由聚氨酯与丙烯酸酯单体共聚而成。它具有出色的物理性质和化学耐性,在各个领域得到广泛应用。 聚氨酯丙烯酸酯具有以下几个主要特点: 耐化学腐蚀性:聚氨酯丙烯酸酯对多种溶剂和化学物质具有较高的耐受性。 强韧耐磨性:聚氨酯丙烯酸酯具有优异的强度和耐磨性,可在恶劣条件下长时间使用。 耐温性:聚氨酯丙烯酸酯能够在低温和高温环境中保持良好的性能,具有较高的耐热性。 良好的柔韧性:聚氨酯丙烯酸酯可根据需要制备柔软或硬质产品,具有良好的可塑性和柔韧性。 聚氨酯丙烯酸酯广泛应用于以下领域: 涂料和粘合剂:由于其优良的耐化学性和耐磨性,聚氨酯丙烯酸酯被用作高性能涂料和粘合剂的成分,常用于汽车、建筑和工业涂装。 塑料制品:聚氨酯丙烯酸酯可制成各种塑料制品,如电器外壳、管道和包装材料等。 弹性体制品:由于其优秀的柔韧性和耐磨性,聚氨酯丙烯酸酯可制备成橡胶制品,如密封件、橡胶轮胎和振动吸收器等。 鞋底材料:聚氨酯丙烯酸酯具有良好的耐磨性和弹性,被广泛应用于鞋底材料的制造。 医疗器械:由于其良好的耐化学性和生物相容性,聚氨酯丙烯酸酯常用于制备医疗器械,如导管和人工器官等。 与其他材料相比,聚氨酯丙烯酸酯具有以下几个区别: 耐化学性:相较于一般塑料和橡胶材料,聚氨酯丙烯酸酯具有更好的耐化学腐蚀性。 耐磨性:聚氨酯丙烯酸酯的耐磨性更优秀,可经受较长时间和较高强度的摩擦。 耐温性:聚氨酯丙烯酸酯具有较好的耐温性能,可在较高或较低温度下保持其物理性能。 可塑性:聚氨酯丙烯酸酯可根据需要调整硬度和柔软性,具有较强的可塑性和适应性。 生物相容性:聚氨酯丙烯酸酯可制备用于医疗领域的产品,因其具有良好的生物相容性。
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#丙烯酸酯
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安全环保
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日用化工
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云母是什么矿物?
云母是一种包含钾、铝、镁、铁、锂等金属的铝硅酸盐矿物,具有层状结构和单斜晶系。它的晶体形状可以是假六方片状或板状,偶尔也会呈现柱状。云母具有完全的层状解理,表面有玻璃光泽,薄片具有弹性。这个词的英文"Mica"源自拉丁语,意为"碎渣"。 云母的分布情况如何? 云母矿广泛分布于亚洲、非洲和美洲地区,但在欧洲却很少见。在19世纪之前,云母在欧洲的价值非常高,但随着殖民者在非洲和南美地区的开采,云母的价格迅速下降。 云母有哪些特性? 云母具有出色的绝缘和绝热性能,化学稳定性良好,能够抵抗强酸、强碱和压力。因此,它是制造电气设备的重要原材料,也可以用作吹风机内部的绝缘材料。云母还具有双折射能力,因此也是制造偏振光片的光学仪器材料。 云母有哪些应用领域? 云母矿包括黑云母、金云母、白云母、锂云母、铁锂云母等多种类型,砂金石是云母和石英的混合矿物。云母广泛应用于建材、消防、灭火剂、电焊条、塑料、电绝缘、造纸、沥青纸、橡胶、珠光颜料等化工工业领域。 在工业上,白云母和金云母的应用最为广泛,而锂云母则是提炼锂的重要矿石。 用于电气工业的云母开采必须选择有效面积大于4平方公分且无裂缝、穿孔的云母块,边缘上非云母矿物的尺寸不得超过3毫米。根据有效面积的大小,云母被分为4个品质等级,其中特级云母的面积必须大于65平方厘米。
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#云母
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精细化工
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为什么L-阿拉伯糖成为低能量甜味剂?
L-阿拉伯糖,又称左旋阿拉伯糖,是一种非热量糖,具有独特的功能。与D-阿拉伯糖相比,L-阿拉伯糖的甜味只有白糖的一半,并且无法被人体吸收和产生热量,因此被人们称为低能量甜味剂。 L-阿拉伯糖不仅对人体和动物无毒性,而且长期食用也不会对身体产生不利影响,还有助于改善人体微生态环境。 1、L-阿拉伯糖如何排毒和润肠? L-阿拉伯糖可以清洁消化道,增强消化功能,并稀释和加速食物中的致癌物质和有毒物质的排除。它还能保护脆弱的消化道,预防结肠癌,并快速排泄胆固醇。此外,L-阿拉伯糖还能调节胃肠道平衡,全面调理消化系统,平衡人体内分泌。 医学研究表明,肠道清理不及时可能导致多种疾病,因为垃圾会附着在肠道表面并长时间积累,最终导致皮肤表面出现色斑或颜色灰暗。而L-阿拉伯糖能够彻底清理肠道垃圾和毒素,坚持食用可预防疾病,美容和护肤。 2、L-阿拉伯糖如何降血糖? L-阿拉伯糖能够影响人体肠内水解双糖酶的活性,阻断人体对蔗糖的吸收转化和代谢,抑制过量吸收蔗糖,从而降低血糖。研究发现,在蔗糖中添加2%的L-阿拉伯糖可以抑制40%蔗糖的吸收,同时使血糖值升高幅度减少约50%。当L-阿拉伯糖添加量达到4%时,血糖值完全不升高。 因此,服用L-阿拉伯糖后可以少量食用带糖食物而不担心血糖升高。 3、L-阿拉伯糖如何帮助减肥? L-阿拉伯糖可以减少肠内碳水化合物的吸收和转化,避免摄入过多的热量。未被吸收的L-阿拉伯糖与蔗糖一起到达大肠内,经微生物分解利用形成一种有机酸,这种酸能抑制肝脏对脂肪的合成作用。长期食用L-阿拉伯糖不会产生耐受性,从而有效降脂减肥。 通过正常饮食并避免暴饮暴食,食用L-阿拉伯糖可以达到减肥效果。 4、L-阿拉伯糖如何解酒护肝? 在饮酒前食用5-10克L-阿拉伯糖可以起到解酒护肝的作用,使酒后感觉轻松,不容易醉倒。与其他解酒药物不同,L-阿拉伯糖是纯天然食品,没有副作用。
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#L-(+)-阿拉伯糖
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如何合成5-氟-2-甲基苯甲酸?
5-氟-2-甲基苯甲酸是一种重要的电子化学品光引发剂的原料,同时也是一个极有发展潜力的医药中间体。目前,有几种合成5-氟-2-甲基苯甲酸的方法。 一种方法是通过直接加热水解5-氟-2-甲基苯腈来合成。这种方法简单且收率高,但原料的合成路线复杂且成本较高。 另一种方法是以2-溴-5-氟甲苯为原料,通过格式反应得到镁盐,再与干冰反应得到5-氟-2-甲基苯甲酸。这种方法的反应条件苛刻,要求无水无氧下反应,且原料的合成也复杂且成本较高。 还有一种方法是以5-氟苯甲酸为原料,与仲丁基锂或叔丁基锂直接发生拔氢反应,得到锂盐,再与碘甲烷发生置换反应,得到5-氟-2-甲基苯甲酸。这种方法的反应条件苛刻,且异构体较多,精制麻烦,收率较低。 为了合成5-氟-2-甲基苯甲酸,首先需要合成2,2,2-三氯-1-(5-氟-2-甲基苯基)乙酮及其异构体。具体的合成方法是在反应瓶中加入间氟甲苯、1,2-二氯乙烷和无水三氯化铝,然后滴加三氯乙酰氯,控温在0至10度之间。反应结束后,将反应液倒入冷盐酸水中,分层后取出有机相。得到的产物含有76%左右的2,2,2-三氯-1-(5-氟-2-甲基苯基)乙酮及其异构体。 接下来,需要将2,2,2-三氯-1-(5-氟-2-甲基苯基)乙酮转化为5-氟-2-甲基苯甲酸。将有机相中加入氢氧化钠水溶液,搅拌后调节PH值至3-4,分液后用水洗涤。然后,常压蒸馏去除溶剂,得到粗品。最后,将粗品与甲苯加热回流,过滤后得到纯度约为98.5%的5-氟-2-甲基苯甲酸。 主要参考资料 [1] 赵昊昱. (2013). 5-氟-2-甲氧基苯硼酸的合成. 化学试剂, 35(002), 178-182. [2] 王雪, & 冯殿隆. (2008). 2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成. 医药化工, 000(007), 15-16. [3] 杜煜, 李卓荣, & 郭惠元. (2001). 2,4-二氯-5-氟-6-甲基苯甲酸的新合成法. 中国医药工业杂志, 32(2), 77-79.
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#5-氟-2-甲基苯甲酸
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材料科学
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交联聚乙烯吡咯烷酮的应用领域是什么?
交联聚乙烯吡咯烷酮(Cross-linked polyvinylpolyrrolidone,又称polyvinylpolyrrolidone,PVPP)是一种高分子精细化工产品,通过特定条件下的交联聚合制备而成。PVPP是一种新型药用辅料,广泛应用于片剂的崩解剂,并已被准许用作食品添加剂,用于啤酒、果汁等酿造行业的稳定剂和澄清剂。 PVPP的市场前景如何? 1)PVPP的上游产业 PVPP可以通过合成NVP或PVP来获得。NVP是一种具有高附加值的精细化工产品,具有广泛的溶解性和化学活性,是未来发展的趋势。PVP是一系列性能优异的高分子精细化工产品,可以在医药、化妆品、工业等领域发挥重要作用。乙炔法和r-丁内酯胺解直接法是目前常用的PVP生产方法。 2)PVPP的下游产业 PVPP在食品行业中被广泛应用。它是唯一一种能够解决多酚-蛋白质沉淀问题的方法,对啤酒、红酒、白酒、果汁等酿造行业具有重要意义。PVPP在医药行业中也是一种优良的崩解剂,对于药品的制剂和新药开发有着重要的促进作用。 随着经济的发展和科技水平的提高,PVPP的需求量将持续增长,为社会和经济创造巨大的效益和价值。
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#交联聚乙烯基吡咯烷酮
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材料科学
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二苯甲醇的特性及应用?
二苯甲醇是一种常温下呈白色至浅米色结晶固体,可溶于乙醇、醚、氯仿和二硫化碳,但在冷的粗汽油中几乎不溶。其在20°C的水中溶解度仅为0.5 g/L。二苯甲醇具有低毒性,应避免接触皮肤和眼睛。虽然缺乏相关毒性数据,但可以参考甲醇的毒性。当暴露于明火、高温或强氧化剂时,二苯甲醇会燃烧并释放出有毒气体。主要用于有机合成和医药工业中间体。 影响二苯甲醇重结晶的因素是什么? 环境和温度是影响二苯甲醇重结晶的关键因素。只有在满足相应要求的环境和温度下,才能进行重结晶过程。值得注意的是,二苯甲醇在冷的粗汽油中几乎不溶。 为什么要使用石油醚进行重结晶? 石油醚重结晶是将晶体溶解于溶剂或熔融状态后,再从溶液或熔体中重新结晶的过程。通过重结晶可以使不纯净的物质得到纯化,或将混合在一起的盐类分离。这是物理化学作用的结果。 石油醚是一种轻质石油产品,主要由戊烷和己烷等低相对分子质量的烃混合而成。它是一种无色透明液体,具有煤油气味。石油醚不溶于水,但可溶于乙醇、苯、氯仿、油类等多种有机溶剂。主要用作溶剂和油脂处理,但易挥发和着火。在实验室柱层析中,常使用石油醚(PE)和乙酸乙酯(EA)作为洗脱剂。需要注意的是,石油醚与汽油不同,并且其分子结构中不含醚键(C-O-C)。 在二苯甲醇的制备过程中,由于其纯度较低,需要使用一种高纯度的有机化合物进行提纯。因此,石油醚作为提纯剂,用于二苯甲醇的重结晶过程。 在还原反应中,需要充分振摇,并且水浴加热的时间不宜过长,否则产物会严重变红。在抽滤粗产物时,应尽量去除水分,以免影响重结晶效率。
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#二苯甲醇
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双三苯基磷二氯化钯的生产工艺有哪些优点?
双三苯基磷二氯化钯是一种化学物质,化学式为C36H3tlCl2P2Pd,结构式为C36H30Cl2P2Pd。它不溶于水,但可以溶解于甲苯、苯,以及微溶于丙酮、氯仿。它的熔点为260℃。双三苯基磷二氯化钯主要用作催化剂,可以用于Sonogoshira偶联等偶联反应,以及卤代物的羰基化催化剂,卤代烷制醛、羧酸、酰胺等,还可以与卤代烷反应生成碳链增长的炔化合物。 现有的双三苯基磷二氯化钯的生产工艺存在哪些问题? 目前已有的双三苯基磷二氯化钯的生产工艺存在能耗大、成本高、污染大、反应效果不佳等问题,无法满足人们的需求。因此,需要提供一种新的技术方案来解决这些问题。 CN102382148A公开了一种新的双三苯基磷二氯化钯的生产工艺。该发明的目的是提供一种成本低、能耗低、反应效果好、绿色无污染的双三苯基磷二氯化钯生产工艺。 为了实现上述目的,该发明采用以下技术方案: 双三苯基磷二氯化钯的生产工艺包括以下步骤:首先,在干燥的单口瓶中加入9至12质量份的三苯基磷和45至55质量份的水,通过电磁搅拌使体系均匀;然后一次性加入适量的氯化钯,其量为三苯基磷量的0.3至0.4倍,在常温下搅拌反应40至80分钟,观察瓶内物料由黑色逐渐变为黄色-土黄色,直至黑色消失,即表示反应完全。反应完全后,进行过滤和真空干燥滤饼,得到黄色固体,即为双三苯基磷二氯化钯。 该发明的优点是:使用水作为溶剂,绿色无污染,成本较低;在常温下搅拌,能耗较低,反应时间较短,反应效果较好;经过鉴定,催化剂的使用效果合格。
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#双三苯基磷二氯化钯
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阿比多尔是一种有效的抗流感药物吗?
当前春季,流感疫情严重,奥司他韦供不应求,但其并非治疗流感的唯一口服药物。阿比多尔作为另一种抗流感药物,价格适中且效果良好。 适应症 阿比多尔于1993年在俄罗斯首次上市,主要用于治疗A、B型流感病毒引起的上呼吸道感染。2006年在中国获准上市,可用于治疗甲、乙型流感病毒引起的上呼吸道感染。此外,阿比多尔还在COVID-19患者中进行了初步研究,但其有效性仍需进一步临床研究验证。 抗病毒机理 阿比多尔是一种血凝素抑制剂,通过三种方式发挥抗病毒作用: ①通过靶向作用于血凝素(HA),激活体内2,5-寡聚腺苷酸合成酶抑制病毒核酸合成。 ②抑制膜融合,阻碍病毒复制。 ③诱导干扰素(INF)产生,具有免疫调节作用。 用法用量 根据说明书推荐,成人每次服用200mg,一日3次,连续服用5日。 用药提醒: ①在服用阿比多尔期间,请选择清淡的饮食,多喝白开水,避免辛辣刺激和生冷食物。 ②保持充足休息,避免过度劳累。 ③如病情加重或出现并发症,请及时就医。 药物相互作用 阿比多尔主要在肝脏和小肠代谢,其中细胞色素CYP3A4酶是其主要代谢酶。阿比多尔与细胞色素CYP3A4抑制剂和诱导剂存在相互作用。 特别提醒:如正在使用上述药物,请咨询医师或药师进行相应的剂量调整。 不良反应 阿比多尔的不良反应发生率约为6.2%,主要表现为恶心、腹泻、头晕、心动过缓和血清转氨酶增高。 小结 阿比多尔是一种抗病毒谱广、靶点明确、能显著减轻流感症状并缩短病程的重要抗流感药物。除了药物治疗,接种流感疫苗、多通风、勤洗手、规范佩戴口罩、适当运动等也是预防流感的有效措施。请在医生或药师的指导下使用阿比多尔,因其为处方药。
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#盐酸阿比多尔
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如何制备2?溴?4?氯苯甲醛?
2?溴?4?氯苯甲醛是一种重要的有机合成中间体和医药中间体,广泛应用于实验室研发过程和化工生产过程中。它可以用作香料、染料及有机合成中间体,特别适用于药物分子和农药的结构修饰和生产。溴原子在其结构中可以与芳基硼酸进行Suzuki偶联反应。 目前,已有一种制备2?溴?4?氯苯甲醛的方法,但该方法存在一些问题,如反应收率低、后处理复杂、产生的三废多等。因此,我们需要研究一种新的制备方法,以获得操作简便、易于实施、收率高、纯度高、成本低、环境友好、适用于工业放大生产的制备方法。 本文提出了一种以对硝基甲苯为起始物料的制备方法,经过取代、还原、取代、取代、取代、水解及消除反应,可以得到2?溴?4?氯苯甲醛。 图1 2?溴?4?氯苯甲醛合成路线图 实验操作: 步骤一、向100L反应釜中加入50%硫酸40L,搅拌,缓慢加入提前熔化的化合物A(5kg),加完后,控温40~50℃,再分批加入NBS(6.8kg),加完40~50℃反应4~12h,HPLC监测反应终点,反应结束后降温至常温,加入40L水搅拌2h,抽滤,滤饼少量水洗至滤液中性,抽干,50~55℃常压干燥得化合物B(7.7kg),收率97.8%,纯度98%。 步骤二、常温下向100L反应釜中加入75L乙醇,化合物B(7.5kg),搅拌升温至60~80℃,溶清后,加入Raney Ni(0.75kg),控温60~80℃,滴加80%水合肼(10kg),滴完反应4~12h,TLC控制反应终点,反应结束后,降温至常温,过滤去除Raney Ni(注意不要抽干),滤液浓缩蒸除溶剂后得到化合物C(6.3kg),收率97.5%,纯度97%。 步骤三、向50L反应釜中加入15%盐酸25L,20℃以下,缓慢加入化合物C(5kg),控温10℃以下,滴加亚硝酸钠水溶液(2kg溶于6L水中)加完反应1~2h,HPLC监测反应终点,反应结束后,待用。向100L反应釜中加入15%盐酸10L,再加入CuCl(4kg),将上述50L反应釜中反应液滴入100L反应釜中,控制温度0~10℃,滴完反应2~5h,HPLC监测反应终点,反应结束后,加入DCM(15L)分层,水层用DCM(5L)萃取,合并有机层,加10L水洗涤2次,有机层蒸除DCM,粗品减压蒸馏得到化合物D(5kg),收率90.5%,纯度98%。 步骤四、向50L反应釜中加入四氯乙烯(25L),NBS(9.5kg),BPO(250g),升温至60~90℃,滴加化合物D(5kg),滴完控温60~90℃反应1h~2h,HPLC监测反应终点,反应结束后,降温至常温,加入10L水洗2次,有机相无水硫酸钠干燥后,浓缩蒸除四氯乙烯,得到化合物E(9kg),收率101.8%,HPLC纯度95%。 步骤五、向100L反应釜中加入四氯乙烯(40L),吗啉(10kg),升温至20~30℃,慢慢加入化合物E(8kg),加完于20~30℃反应1~2h,TLC监测反应终点,反应结束后,过滤,滤除副产吗啉氢溴酸盐,滤液加入10L水洗2~3次,有机相无水硫酸钠干燥后,浓缩去除四氯乙烯,得到化合物F(8.3kg),收率100.5%,HPLC纯度96%。 步骤六、向100L反应釜中加入DCM(40L),化合物F(8kg),控温10~30℃,加入15%盐酸(10L),10~30℃反应1~2h,HNMR监控反应终点,反应结束后,分层,有机层再加入5L水洗涤2次,无水硫酸钠干燥,蒸除DCM,得到化合物I的粗品,采用石油醚(30L)重结晶后,得到化合物I(4.2kg),收率90%,HPLC纯度99.8%。 参考文献 [1] CN 113292405 A
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#4-氯-2-溴苯甲醛
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L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法及应用是什么?
L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的合成及应用 简介 L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐是一种新型高效甜味剂,具有高甜度、纯正的甜味、低热量,并且能够为人体消化,生成营养性的氨基酸。因此,它受到了食品生产者和消费者的喜爱。目前,L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐已经被多个国际权威组织及一百多个国家认可,并且在我国自1986年起正式批准其在食品中使用。由于其安全、高效和低成本的特点,它在各种饮料和食品中的应用得到了迅速发展。 合成 L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的合成方法如下:首先,在一个装有回流冷凝器和额外滴液漏斗的烧瓶中,将无水甲醇加入并冷却至结冰温度。然后,逐滴加入乙酰氯,并在15分钟后加入L-异亮氨酸。将反应混合物在70℃回流过夜,最后通过真空干燥得到L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐。具体的合成路线可参考图1。 另外一种合成L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的方法如下:首先,在含有亚磷酸三苯酯的四氢呋喃中滴入酰胺衍生物和三乙胺,并在-30°C下进行磁力搅拌。然后,加入异丁醇并在特定条件下反应。最后,通过酸化、萃取和蒸发等步骤得到L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐。具体的合成路线可参考图2。 参考文献 [1]高玉华,乐文俊,程贺龙等.L-苯丙氨酸脲类化合物的合成工艺改进[J].合成化学,2014,22(06):807-809. [2]Spaggiari, Alberto; et al. Low-temperature deacylation of N-monosubstituted amides. Organic Letters (2004), 6(22), 3885-3888.
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#L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐
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