香风贤惠--盖德问答-化工人互助问答社区

香风贤惠

影响力0.00

经验值0.00

粉丝0

关注已关注 私信

他的提问 57 他的回答 42

来自话题：

日用化工

，

什么是N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺？介绍 N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺，又称防老剂4020或防老剂6PPD，是一种重要的化学物质。它是通过对氨基二苯胺和甲基异丁基酮在催化剂存在下加氢缩合制得的。 N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺应用 N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺（防老剂4020或防老剂6PPD）在橡胶制品中起着延长使用寿命的重要作用。它能够形成保护膜，防止热氧和老化，从而延长制品的寿命。防老剂4020是目前全球轮胎中使用最广泛的橡胶防老剂，具有优良的抗臭氧老化和屈挠龟裂性能，同时对热氧和天候老化也有良好的防护作用。回收对6PPD生产废液进行回收利用的方法是将废液加入精馏釜中，通过真空蒸馏的方式分离出MIBK和MIBC，最终得到含有N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺的产品。参考文献 [1]徐承秋,刘经福,赵峰等. 防老剂N-(1,3二甲基丁基)-Nˊ-苯基对苯二胺的生产工艺及设备[P]. 山东省: CN102731323B, 2013-07-10. [2]陶建青,李秀清. 回收利用N-(1,3-二甲基丁基)-N＇-苯基对苯二胺生产废液的方法[P]. 江苏: CN102757326A, 2012-10-31.查看更多

#n-(1,3-二甲基丁基)-n'-苯基对苯二胺

0条评论

来自话题：

材料科学

，

甲磺酸甲酯的合成方法是怎样的？甲磺酸甲酯，英文名为Methyl methanesulfonate，常温常压下为无色至淡黄色液体，具有较好的化学稳定性，可溶于水和常见的有机溶剂。甲磺酸甲酯是一种磺酸酯类化合物，它是一种常见的甲基化试剂可用于在吲哚，吡咯等化合物结构中引入一个甲基单元，在有机合成和生物化学基础研究中都有一定的应用。合成方法图1 甲磺酸甲酯的合成方法在一个干燥的反应烧瓶中将甲醇溶液(15 g, 0.469 mol)加入到干燥的二氯甲烷(400 mL)中，并将其冷却至- 30℃。然后往上述反应溶液中加入三乙胺(71.5 g, 0.705 mol)，然后将所得的反应混合物在氮气气氛下搅拌反应大约15分钟并逐渐加入甲烷磺酰氯(59.05 g, 0.515 mol)溶液。将所得混合物在- 20 ℃下继续搅拌反应1小时。反应结束后将反应体系中的有机相用水、1N盐酸和饱和碳酸氢钠进行洗涤，分离出有机层并将其用无水硫酸镁进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩处理即可得到标题化合物甲磺酸甲酯。化学应用甲磺酸甲酯是一种甲磺酸类衍生物，它具有一定的亲电性，容易在亲核试剂的进攻下发生烷基化反应，在有机合成化学和生物合成领域中常用作甲基化试剂。在有机合成化学中，甲磺酸甲酯可用于将甲基基团引入到特定的有机分子中从而改变其化学性质或者增加其活性。这在合成复杂有机分子或者药物分子时尤为重要。毒性甲磺酸甲酯是一种具有潜在危险性的化学试剂，其强烈的甲基化性质使其对生物大分子尤其是DNA具有毒性。在使用时，必须严格遵守安全操作规程，并采取有效的安全措施，以最大程度地减少其对实验人员和环境的危害。参考文献 [1] Gant, Thomas G.; et al, United States Patent, Patent Number: WO2008049116. 查看更多

#甲磺酸甲酯

0条评论

来自话题：

化学学科

，

日用化工

，

化学学科

，

铈是一种怎样的化学元素？介绍铈是一种化学元素，其原子序数为58，属于稀土元素中的镧系元素。它在元素周期表中位于第六周期、第川B族。它的名称来源于谷神星的英文名，而谷神星是一颗位于小行星带的小行星。它的外观是一种银灰色的活泼金属，粉末状的铈在空气中容易自燃。它易溶于酸，展现出还原剂的特性。此外，它在地壳中的含量约为0.0046%，是稀土元素中丰度最高的。铈应用铈具有许多独特的性质和用途。由于其优良的还原性，铈被广泛用作还原剂。此外，铈还可以用于制造合金，如铈铁合金，这种合金具有高的磁性和低的矫顽力，被广泛应用于电子和通讯领域。在工业上，它主要用于制造各种合金、催化剂以及电池材料等。例如，在石油化工中，它可以作为催化剂，促进各种化学反应的进行。在电池领域，它可以与其他金属（例如镍、锰等等）复合作为电池的电极材料，提高电池的能量密度和循环寿命。除此之外，它还在医疗、生物、治金等领域有着广泛的应用。例如，在医疗领域，基于铈模拟酶的平台来指导细胞行为可以克服天然酶的固有局限性，提高对细胞命运调控的效果，有效地控制了细胞的黏附、增殖以及分化等行为。在生物领域，铈经过不同浓度处理后，将其离子形态Ce3+应用于藻类，发现藻的抗氧化物质活性均提高，PSⅡ反应中心荧光特性和能量分配都受到不同程度的影响。它在低浓度胁迫下，斑马鱼肝脏基因组DNA去甲基化(D)型显著增加，高浓度下，甲基化(M)型显著增加，DNA甲基化多态性亦随胁迫浓度的增大而变大，从而得出它对斑马鱼肝脏具有遗传性毒性。参考文献 [1]黄宏文,乔艳,王雅楠. 铜铈复合材料及其制备方法、电催化剂及其应用[P]. 湖南省: CN117658198A, 2024-03-08. [2]金珍,王力,常金龙等. 一种基于铈掺杂四氧化三铁纳米簇的磁性纳米粒子的制备方法及应用[P]. 河南省: CN117658225A, 2024-03-08. [3]范荣磊,陈聪,沈明荣. 一种镍铈复合氧化物/镍网电极及其制备方法与应用[P]. 江苏省: CN117661015A, 2024-03-08. [4]崔婷婷,张榆,赵传奇等. 稀土铈基人工模拟酶调控细胞命运的研究进展 [J]. 中国稀土学报, 2023, 41 (03): 465-475. [5]韩荣,武迪,王静等. 铈对拟微绿球藻光系统Ⅱ及抗氧化系统的影响 [J]. 内蒙古科技大学学报, 2020, 39 (01): 30-33. [6]贺彦斌,台培东,孙梨宗等. 稀土元素铈对斑马鱼肝脏的遗传毒性 [J]. 生态学杂志, 2018, 37 (09): 2786-2793. 查看更多

#稀土

0条评论

来自话题：

日用化工

，

如何生产高产率、易控制条件的氟硼酸？背景技术氟硼酸是制造氟硼酸盐的基础材料，广泛应用于石油、有机合成、轻工、纺织工业等各方面。现有技术中，氟硼酸的生产工艺条件不易控制，如必须控制在40℃下采用冰浴调节反应体系的温度，另外现有工艺中氟硼酸的产率较低。发明内容本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种产率高、条件易控制的氟硼酸的生产方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：一种氟硼酸的生产方法，它包括如下步骤： 1、将无水氟化氢加入水中，在常温常压下，溶解生成20％氢氟酸备用； 2、步骤1中备用的20％氢氟酸和硼酸按理论量配料，在搅拌下将20％氢氟酸缓慢加入到硼酸中，控制温度小于45℃，反应过夜即得氟硼酸。有益效果：本发明所述的氟硼酸的生产方法，将20％氢氟酸缓慢加入到硼酸中，不会由于氢氟酸的浓度限制而使得到的氟硼酸的浓度产率低，同时由于氢氟酸浓度较低，温度较易控制。具体实施方式在带有搅拌的容器中，将20kg无水氟化氢分三次加入100kg水中，在常温常压下，溶解生成质量浓度为20％氢氟酸备用。取上述备用的质量浓度为20％氢氟酸100kg和硼酸16kg按理论量配料，在搅拌下将氢氟酸在10小时内缓慢加入到硼酸中，采用冰浴控制温度小于45℃，反应过夜即得氟硼酸。来源：CN103159223A 查看更多

#氟硼酸

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

如何制备硫酸阿巴卡韦？硫酸阿巴卡韦是一种重要的抗病毒药物，其合成方法对于提高药物的生产效率和质量具有重要意义。在本文中，我们将探讨如何通过相关的合成路径来制备硫酸阿巴卡韦。背景：阿巴卡韦是一种抗艾滋病新药 ,最早由英国葛兰素韦康公司生产,为新的碳环2’-脱氧鸟苷核苷类药物,其口服生物利用性高,易深入中枢神经系统。1988年美国批准硫酸阿巴卡韦的片剂和口服液上市,已在世界28个国家地区上市销售,硫酸阿巴卡韦片剂及口服液2000年在中国授权,2002年上市销售原有药品行政保护,但于2007年10月28日到期。阿巴卡韦片剂只需早晚各服用一片就能达到之前抗艾滋病其他药物的几十片的疗效。合成：以（ 1S, 4R）-4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇和 2-氨基-4,6-二氯-5-甲酰胺基嘧啶为起始原料经过缩合反应、环合反应、亲核取代反应和成盐反应，最终得到硫酸阿巴卡韦，收率 90%左右，纯度为 99.66% 。具体实验步骤如下：（ 1）化合物 ABC-II((1S,4R)-cis-4-[2-氨基-6-氯-9 H- 嘌呤 -9-基]-2-环戊烯-1-甲醇)的合成称取 AA-V（11.97 g）置于250 mL三口瓶中, 在N2保护下溶于乙醇（300 mL）中，待 AA-V 完全溶解后，加入碳酸钠（18.3 g），继续搅拌 30 min，然后加入AB-Ⅰ（14.91 g），加热回流 3~4 h。HPLC 监测 AB-Ⅰ＜3% 减压蒸除溶剂，剩余物中加入丙酮（190 mL），在 58℃下回流 30 min，降低温度至 30℃，抽滤，滤液减压蒸除溶剂，蒸干得黄色泡状物 ABC-I（22.84 g）。称取 ABC-I（22.84 g）置于 1 L 的三口烧瓶中，加入乙醇（145 mL）、原甲酸三乙酯（245 mL）以及 35% HCl 溶液(14.5 mL)，控制温度在 10~15℃ 之间搅拌 16 h。抽滤，滤饼用 30 mL 乙醇打浆洗涤两次，干燥，得到产品 ABC-II (18.51g) 。（ 2）化合物 ABC-III((1S,4R)-4-[2-氨基-6-(环丙胺基)-9H-嘌呤-9-基]-2-环戊烯-1-甲醇)的合成称取 ABC-II（（1S, 4R）-cis-4-[2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基] -2-环戊烯-1-甲醇）（18.51 g）置于 100 mL 三口烧瓶中，然后加入异丙醇（124 mL）和环丙胺（62mL），控制温度在 50~55℃ 之间加热 12-16 h。HPLC 监测 ABC-II＜1%，降低温度至室温，加入等当量的 4 mol/L NaOH 溶液，减压旋蒸蒸除溶剂，加入异丙醇(60 mL)，抽滤，保留滤液。浓缩滤液，得到油状物，加入丙酮(124 mL)处理得到泥浆状物。抽滤，丙酮洗涤，干燥，得 ABC-III 产品(15.01 g，易潮解，室温减压抽干得浅黄色固体)。（ 3）化合物 ABC-IV(硫酸阿巴卡韦)的合成称取 ABC-III （15.01 g）置于 100 mL 单口瓶中，加入乙酸乙酯（75 mL），滴加浓硫酸的乙酸乙酯溶液（1.5 mL 浓硫酸 + 25 mL 乙酸乙酯），滴加完毕之后，控制温度 20℃ 保温搅拌 3 h，抽滤，少许 EA 洗涤，抽干后，乙醇打浆洗涤,烘干，得到白色产品 ABC- IV（13.49 g）。参考文献： [1]岳祥军, 一种氨基醇的拆分方法. 安徽省, 安徽贝克联合制药有限公司, 2017-05-17. [2]李国俊. 抗艾滋病药物硫酸阿巴卡韦的合成及其工艺研究[D]. 安徽中医药大学, 2017. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

仪器设备

，

仪器设备

，

关于6-甲基吲哚的共振多光子电离光谱分析有哪些研究？本文将介绍关于 6-甲基吲哚的共振多光子电离光谱分析，旨在为相关研究人员提供参考依据和实验支持。简述 :6-甲基吲哚，英文名称：6-methyl-1H-indole，CAS：3420-02-8，分子式：C9H9N，外观与性状：透明黄色至淡棕色液体，是一种吲哚类化合物。吲哚类化合物是自然界中分布最广的杂环化合物，作为医药、农药、染料和其它精细化工产品的中间体，其应用越来越广。 1. 合成（ 1）方法一 Taeko Izumi等以2-硝基苯乙烯通过钯催化得到缩醛，再用Fe/AcOH-HCl 缩合得到吲哚衍生物。反应式如下：该方法能制得 5-甲氧基吲哚、6-甲氧基吲哚、6-甲基吲哚、6-氯吲哚。（ 2）方法二： J.Eric Nordlander等从某一适合的N-（三氟乙酰基）-2-苯胺乙缩醛在沸腾的三氟乙酸和过量的三氟乙酸酐中高收率的得到N-（三氟乙酰基）吲哚，然后在室温下皂化得到吲哚衍生物，反应式如下：该方法能制得 4-甲基吲哚、5-甲基吲哚、6-甲基吲哚等。（ 3）方法三：该方法以邻硝基苯乙腈为原料，在二甘醇二甲醚中和 LDA试剂在-78℃下作用生成锂代化合物，再和水在相同条件下缩合成吲哚衍生物，反应式如下：该反应能制取 4-甲基吲哚、4-甲氧基吲哚、4-氯吲哚、5-甲基吲哚、6-甲基吲哚。最后一步收率都在82%以上，但该反应需要在-78℃低温下进行，很难实现工业化。 2. 共振多光子电离光谱分析吲哚是色氨酸的发色基团，科学家已经采用不同的光谱学方法对其进行了广泛研究。张秀山等人获得了 6-甲基吲哚的单色共振多光子电离和双色共振多光子电离光谱，发现了在电子激发态的较强的CH3的转动谱线。具体如下： 2.1 实验与计算方法将 6MI(纯度99%，ACROS)样品加热到约55℃，用2×105—3×105 Pa的氦气作载气，通过一直径为0.15mm小孔的脉冲阀绝热膨胀到达真空室。分子束由放置于脉冲阀喷射孔下游15mm处的撇取器较准形成。光源由两套独立的可调谐紫外激光器系统组成，每套激光器系统用二倍频的YAG激光泵浦染料激光，染料激光再经过二倍频产生紫外激光。由脉冲发生器(Stanford Research Systems，DG 535)控制激光脉冲、分子束及数据采集的时间序列。采用了斐索(Fizeau)激光波长计(New Focus 7711)校准染料激光器的波长。两束反向传播的激光束垂直于分子束并在分子束处重叠。分子被激光电离后经过离子透镜聚焦并加速，再经过1.60m的无场自由飞行区最后到达微通道板探测器。计算机控制染料激光进行波长扫描，并实现数据采集。所有计算均利用 GAUSSIAN 03W程序包进行[5]。采用CIS和密度泛函理论B3PW91配合6-311++G**，6-311+G**，6-311++G**基组分别用来预测6MI在基态S0，激发态S1，和离子基态D0的能量、振动频率等参数。根据基态和离子基态的能量计算出了电离能IE。 2.2 结论 6MI，5MI，3MI，1MI和吲哚的S1←S0跃迁的带头分别为34820，34355，34873，34540和35232cm-1。换句话说，吲哚 6，5，3和1位置的甲基置换分别导致了412，877，359和692cm-1的红移。这一能量红移的大小在一定程度上依赖于甲基CH3在环上的位置。正像前面一部分提到的一样，甲基置换能够引起附近电子密度和分子几何构形的改变，从而每一个电子态的零点能级也会移动。目前的 ab initio和DFT计算结果表明甲基置换导致所有6MI，5MI，3MI和1MI的S0，S1和D0电子态零点能级降低。若激发态S1和基态S0零点能级降低程度相同，则不会产生任何光谱移动。实验观测到的红移表明激发态 S1的零点能级下降程度大于基态S0。一般观点认为，吲哚类分子的 S1←S0跃迁主要涉及到芳香环的c电子云激发，这与苯胺分子类似。在分子结构方面，吲哚包含苯环和吡咯环，而苯胺只含有一个苯环。因此，吲哚的c电子被认为比苯胺更具非定域性。对p-甲基苯胺、m-甲基苯胺和N-甲基苯胺的电子激发能进行测定，分别为33084、33832和33292cm-1，比苯胺分别低945、197和737cm-1。这些实验数据的比较结果表明吲哚与苯胺的甲基置换效应十分相似。 6MI，5MI，3MI，1MI和吲哚的绝热电离能分别为60967，61696，60679，60749和62591cm-1，结果显示，吲哚 6，5，3和1位的甲基置换分别引起电离能产生了1624，895，1912和1842cm-1红移。这种情况类似于CH3在苯，苯胺和苯酚上的置换。参考文献： [1]张秀山,李昌勇,贾锁堂等. 6-甲基吲哚的共振多光子电离光谱分析 [J]. 光谱实验室, 2007, (04): 531-535. [2]何光洪. 吲哚类化合物的合成研究[D]. 四川大学, 2007. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何合成2-氨基-3-硝基吡啶？ 2-氨基 -3- 硝基吡啶是一种重要的有机化合物，本文旨在介绍有效的合成方法，帮助读者掌握合成 2- 氨基 -3- 硝基吡啶的技术。背景： 2- 氨基 -3- 硝基吡啶是一种 2- 氨基吡啶的硝化产物。 2- 氨基吡啶的硝化产物是十分重要的精细化学品，可以作为医药、农药中间体用于多种二取代吡啶化合物的合成，也可作为染料中间体等。文献报道的合成法主要有两种：一是将 2- 氨基吡啶硝化、在 45 ～ 50℃ 一步完成重排，得到的3-位和 5- 位硝基混合物应用水蒸气蒸馏法分离；另一个方法的合成分阶段进行，先在30℃条件下硝化，然后再补充浓硫酸加热重排，得到的混合物采用升华办法分离。但硝化反应温度应控制在 30℃ 以下，分离出中间产物之后再进一步重排，方可获得较好的结果；混合物采用水蒸气蒸馏分离比升华法更易于操作，产品纯度更有保证。 1.合成优化： 1.1 方法一：（ 1 ） 2- 氨基吡啶的硝化：将 13mL 浓硫酸置于 100mL 的三口瓶中 , 在冷却的条件下 ( 温度不能高于 25℃) 随着搅拌缓慢地加入 6g 2- 氨基吡啶 , 然后在搅拌中低于 30℃ 的条件下将 5mL 浓硫酸 ( 相对密度 1.84) 和 6mL 浓硝酸 ( 相对密度为 1.48) 的混合物逐滴滴加到上述溶液中 , 继续搅拌反应 2h 。将反应溶液倒入冰水中 , 过滤 , 水洗 , 得到黄色的 2- 硝酰氨基吡啶产物 8g, 产率为 90%, 熔点 183 ～ 185℃ 。（ 2 ） 2- 硝酰氨基吡啶的重排：将 8g(0.0575mol) 2- 硝酰氨基吡啶加入到 70mL 的浓硫酸中 , 搅拌、加热 , 在 50℃ 反应 5h 。然后将反应液倒入冰水中 , 得到黄色的固体产品 6.9g, 产率为 86% 。（ 3 ）异构体的分离将所得的硝基混合物 6.9g 置于 250mL 的蒸馏瓶中 , 加入 40mL 水 , 通蒸汽进行减压水蒸气蒸馏 , 收集大约 800mL 的蒸出液 , 分离基本完成。用氯仿萃取蒸出液 , ,然后浓缩即得 3- 硝基 -2- 氨基吡啶 1.2g, 熔点 163 ～ 165℃ 。 1.2 方法二：（ 1 ）将 2- 氨基吡啶溶于有机溶剂中并搅拌，往反应液中滴加液溴，滴加速度为每 3-5 秒一滴，加热反应一定时间后处理得到 2- 氨基 -5- 溴吡啶；往步骤（ 1 ）得到的 2- 氨基 -5- 溴吡啶中缓慢滴加硝化剂，滴加结束后将反应液升温至 110-120℃ ，反应 6-7 小时，后处理后再加氢还原得到 2- 氨基 -3- 硝基吡啶。该制备方法合成工艺简单，产率高，得到的 2- 氨基 -3- 硝基吡啶副产物少，纯度高，简单的后处理就可以得到产物，直接进行下一步反应即可，极大的减少了生产成本，能够大规模生产。 2. 2-氨基 -3- 硝基吡啶的 CI-MS-MS 分析： 2-氨基 -3- 硝基吡啶和 2- 氨基 -5- 硝基吡啶的 EI-MS 质谱图接近 , 单纯通过 EI-MS 质谱图较难区分这两种异构体 , 以甲烷为反应气对 2- 氨基 -3- 硝基吡啶和 2- 氨基 -5- 硝基吡啶进行化学电离 , 并利用离子阱质谱的串联质谱技术在离子阱内以 He 作碰撞气进行碰撞诱导裂解 , 所得的 CI-MS-MS 质谱图表明 , 两者之间存在明显的差别 , 可用于 2- 氨基 -3- 硝基吡啶和 2- 氨基 -5- 硝基吡啶的鉴别。参考文献： [1]李祖光 . 2- 氨基 -3- 硝基吡啶和 2- 氨基 -5- 硝基吡啶的 CI-MS-MS 分析 [J]. 分析测试学报 ,2003,22(5):67-69. DOI:10.3969/j.issn.1004-4957.2003.05.019. [2]李祖光 , 高志祥 . 2- 氨基 -3- 硝基吡啶和 2- 氨基 -5- 硝基吡啶的 EI/MS/MS 分析 [J]. 分析试验室 ,2004,23(4):12-15. DOI:10.3969/j.issn.1000-0720.2004.04.004. [3]刘守信 , 李军章 , 冯娟 , 等 . 3- 硝基 -2- 氨基吡啶和 5- 硝基 -2- 氨基吡啶的制备 [J]. 化学试剂 ,2005,27(5):309-310. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2005.05.019. [4]常熟市联创化学有限公司 . 一种 2- 氨基 -3- 硝基吡啶的制备方法 :CN201310646439.7[P]. 2014-03-26. 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

硼酸三乙酯的储存和使用问题如何解决？简介硼酸三乙酯是一种化学物质，化学式为C6H15BO3，具有热稳定性且为无色透明液体。图一：硼酸三乙酯储存问题硼酸三乙酯易吸湿，遇水分解成乙醇和硼酸。因此，在储存罐体中需要保持干燥除湿的环境。然而，当从罐体中取出部分硼酸三乙酯时，由于压强和密封的原因，罐体内会进入其他气体，其中可能含有较多的水分，导致剩余的硼酸三乙酯发生水解，给储存和使用带来困扰。为了解决这个问题，钱烽等人提出了一种硼酸三乙酯存储使用装置。该装置包括一个密封罐体，罐体上部安装有进液管，下部安装有出液管，进液管和出液管上都安装有密封阀门。密封罐体的上端还设有一个密封的干燥室，干燥室内设置有一条通气管，通气管的进气口从干燥室的上端伸出，出气口从干燥室的下端伸进密封罐体内。通气管中还设置有干燥剂。图二：硼酸三乙酯的存储罐该储存装置具有以下两个优点： 1. 在密封罐体的上端增设一个干燥室，干燥室内设置有一条通气管。在取出部分硼酸三乙酯进行使用时，打开出液管和通气管道进气口的密封阀门，将硼酸三乙酯从出液管流入实验或使用设备中。此时，通气管会进入部分空气，经过通气管内的干燥剂干燥除湿，进入密封罐体内，防止该部分空气的湿度和含水量较大，导致硼酸三乙酯发生水解。 2. 通气管设置成蛇形弯曲的形状，增加流入空气的行程路径。通气管上每一个横向的管道上都设置两个干燥剂，使流入的空气得到限度的除湿干燥，使含水量达到最低限度，从而限制硼酸三乙酯的水解。参考文献 [1]钱烽,钱兵荣. 一种硼酸三乙酯存储使用装置[P]. 江苏：CN107792553A,2018-03-13. 查看更多

#硼酸三乙酯

0条评论

来自话题：

安全环保

，

精细化工

，

材料科学

，

5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备方法及安全注意事项？背景及概述 [3][4] 5-氨基-2-吡啶甲酰胺是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到5-氨基-2-吡啶甲酰胺时，应采取相应的安全措施，以保护人体健康。如果吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣着，并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应尽快就医；如果眼睛接触到该物质，应立即分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，应立即漱口，但禁止催吐，应立即就医。制备方法 [5] 方法1：以5-氨基-吡啶-2-甲腈为原料进行水解反应制备5-氨基-2-吡啶甲酰胺。具体步骤为：将30％H2O2（1ml）、3N NaOH（3ml）和3ml NaOH混合物加入18ml小瓶中。在室温下向该混合物中加入5-氨基-吡啶-2-甲腈（450mg，3.78mmol）。将反应混合物在室温下搅拌45分钟，通过TLC检测反应进程。将混合物稀释并过滤，用水洗涤并干燥固体，得到480mg5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物，收率为92％。方法2：通过将5-硝基吡啶-2-羧酸与氯化铵反应，制备5-氨基-2-吡啶甲酰胺。经过后处理后，粗产物可直接用于下一步反应。将粗产物（约23.8mmol）的5-硝基吡啶-2-甲酰胺进行还原反应，得到5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物，通过正相色谱法纯化。产量为1.40克，理论收率为42％。主要参考资料 [3] WO2010019903. NOVEL PYRROLE INHIBITORS OF S-NITROSOGLUTATHIONE REDUCTASE AS THERAPEUTIC AGENTS [4] WO2017037051.SUBSTITUTED OXOPYRIDINE DERIVATIVES [5] 参考文献待补充查看更多

#5-氨基-2-吡啶甲酰胺

0条评论

来自话题：

其他

，

什么是Taq DNA聚合酶? Abstart Taq DNA 聚合酶是一种与Taq DNA聚合酶混合的制品。在高温加热之前，抗Taq单克隆抗体与Taq聚合酶结合，从而抑制聚合酶的活性，以防止非特异性扩增。当扩增反应体系被加热到95℃ 2 min时，聚合酶活性会恢复，因此无需特殊失活处理，可以在常规PCR反应条件下使用。聚合酶的基本性质与结构聚合酶属于聚合酶I家族，是一种耐热的聚合酶。该酶的编码基因全长为2496个碱基，编码832个氨基酸，酶蛋白的分子量为94KD。酶比活性为200000U/mg。该酶具有高热稳定性，在95℃时酶活性半衰期为1.5小时；在70℃的高温下反应2小时后，仍能保持90%以上的活性；在75-80℃时活性最高，延伸效率约为每秒150个核苷酸。 Taq DNA聚合酶的结构包含三个结构域，如下图所示。蛋白质肽链C端的第424-832个氨基酸构成了一个结构域，该结构域表达5'-3'聚合酶活性。这个结构域可以被比作人类的右手，包括手掌区域、拇指区域和手指区域。其中，手掌区域是酶的催化位点，可以催化磷酰基转移。拇指区域与新合成的双链DNA的小沟相互作用，手指区域在模板的固定和核苷酸的特异性方面起重要作用。在合成反应中，引物-模板复合物首先结合于酶的拇指区域，然后手指区域与单链相互作用，并接纳dNTPs进行聚合反应。参考文献 [1] Abstart抗体修饰热启动酶产品介绍 [2]Taq DNA 聚合酶的结构修饰与表征.郭佳 [3]Kreader CA.Relief of amplification inhibition in PCR with bovine serum albumin or T4 gene 32 protein[J]. 查看更多

#dna聚合酶

0条评论

来自话题：

材料科学

，

4-氨基-2-氯烟醛的医药合成中间体？ 4-氨基-2-氯烟醛是一种常用的医药合成中间体。当接触到4-氨基-2-氯烟醛时，应采取相应的应急措施。如果吸入，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，请脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，请分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果误食，请立即漱口，禁止催吐，并应立即就医。化合物结构制备方法制备4-氨基-2-氯烟醛的过程可以分为以下几个步骤：步骤1：N-（2-氯-4-吡啶基）-2,2-二甲基丙酰胺的制备首先将4-氨基-2-甲酰吡啶溶解于二氯甲烷中，然后加入新戊酰氯溶液，在室温下反应一段时间。反应结束后，通过减压浓缩和硅胶柱色谱法纯化，得到N-（2-氯-4-吡啶基）-2,2-二甲基丙酰胺。步骤2：N-（2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基）-2,2-二甲基丙酰胺的制备将2,2,6,6-四甲基哌啶和正丁基锂在四氢呋喃中反应，然后加入N-（2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基）-2,2-二甲基丙酰胺的四氢呋喃溶液。反应结束后，通过乙酸乙酯萃取和硅胶柱色谱纯化，得到N-（2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基）-2,2-二甲基丙酰胺。步骤3：4-氨基-2-氯烟醛的制备将N-（2-氯-3-甲酰基-4-吡啶基）-2,2-二甲基丙酰胺在盐酸中反应，然后通过乙酸乙酯萃取和减压浓缩，得到4-氨基-2-氯烟醛。主要参考资料 [1] WO2001032658 POLYAZANAPHTHALENE COMPOUND AND MEDICINAL USE THEREOF 查看更多

#4-氨基-2-氯烟醛

0条评论

来自话题：

细胞及分子

，

材料科学

，

AAV-293/人胚肾细胞的特点及应用研究？ AAV-293/人胚肾细胞是一种来源于HEK-293细胞株的细胞系，但其产生的病毒滴度更高。AAV-293/人胚肾细胞与HEK-293细胞一样，可以反式表达腺病毒E1基因。通过共转染三个AAV助质粒，AAV-293/人胚肾细胞可以产生有感染力的腺病毒-相关病毒颗粒。因此，AAV-293/人胚肾细胞株被广泛应用于腺病毒相关重组病毒的繁殖。AAV-293/人胚肾细胞生长培养基的配方为MEM高糖+10%FBS+1%P/S，冻存条件为液氮。 AAV-293/人胚肾细胞在腺相关病毒载体构建中的应用 AAV-293/人胚肾细胞可用于构建睫状神经营养因子(CNTF)基因和绿色荧光蛋白(GFP)共表达的腺相关病毒载体，以获得高效的腺相关病毒转基因平台。具体方法包括设计引物扩增CNTF蛋白编码区序列，并将其插入腺相关病毒载体pAAV-IRES-hrGFP中，构建CNTF和GFP共表达的腺相关病毒载体(pAAV-CNTF-IRES-hrGFP)。通过脂质体介导转染和共转染AAV-293/人胚肾细胞，可以包装产生腺相关病毒(rAAV-CNTF)，并用于感染人视网膜色素上皮细胞(RPE)。荧光显微镜观察结果显示成功表达了GFP。实验结果表明： 1）通过PCR法和酶切分析鉴定，pAAV-CNTF-IRES-hrGFP质粒插入的DNA片段与预期结果一致，进一步测序结果证实插入片段为CNTF目的基因，且其DNA序列和读码框正确。 2）共转染AAV-293/人胚肾细胞后，荧光显微镜观察到大量绿色荧光，PCR验证了病毒携带CNTF基因。 3）带有CNTF的重组腺相关病毒成功感染了体外培养的人RPE细胞。参考资料： [1] 睫状神经营养因子和绿色荧光蛋白共表达的重组腺相关病毒载体的构建查看更多

0条评论

来自话题：

其他

，

钆是一种什么化学元素? 钆是一种化学元素，化学符号Gd，原子序数64，原子量157.25，属周期系ⅢB族，为镧系元素之一。1880年瑞士的J.C.G.de马里尼亚克从萨马尔斯克矿石中分离出一种新元素，称为"Y"，1886年法国的P.-É.L.de布瓦博德朗制出纯净状态的钆，并命名为gadolinium，以纪念研究镧系元素有卓越贡献的芬兰科学家J.加多林。钆在地壳中的含量为6.36×10 -4 ％；主要存在于独居石和氟碳铈矿中，在核裂变产物(见裂变化学)中也含钆。钆在自然界中有七种同位素：钆152、钆154、钆155、钆156、钆157、钆158和钆160，其中以钆158含量最高。钆的物理性质是什么？钆为银白色金属，有延展性，熔点1313°C，沸点3266°C，相对密度7.9004。钆在室温下有铁磁性，在接近绝对零度时有超导性。钆有两种晶体结构：α钆六方密堆积(室温～1260°C)；β钆体心立方(＞1260°C)。钆的化学性质是怎样的？钆的电子构型为(Xe)4f75d16s2，氧化态为+3。钆在干燥空气中较稳定，在湿空气中失去光泽，形成一层松散的氧化物膜，脱落后则进一步被氧化。钆能与水缓慢反应。三氧化二钆为无色无定形粉末，溶于酸形成相应的盐，如卤化钆、硝酸钆和硫酸钆等。Gd3+离子在光谱的紫外区有明显的吸收带，可用于光谱定量分析。钆的制法是怎样的？工业上用有机溶剂萃取法和离子交换法分离和提纯钆。金属钆可用钙热还原无水氯化钆或氟化钆来制取。钆有哪些应用？钆具有最高的热中子俘获截面，可用作反应堆控制材料和防止核辐射的结构材料。钆还可做新型磁性材料钇铁石榴石和钇铝石榴石的添加剂。用钆盐经磁化致冷的方法，可获得接近绝对零度(0.002K)的超低温。钆的化合物可做荧光粉的基质材料，用于制造X射线增感屏和投影电视装置等。主要参考资料 [1]中国大百科全书（化学卷）查看更多

#钆

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

4-甲基-4-戊烯酸的制备及应用？背景及概述 [1] 4-甲基-4-戊烯酸是一种常用的医药合成中间体和有机合成中间体，主要用于实验室研发和化工医药合成过程中。在使用过程中，如果吸入该物质，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，请脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，请分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，请立即漱口，禁止催吐，并应立即就医。制备 [1] 4-甲基-4-戊烯酸的制备过程如下：步骤1. 4-甲基-戊-4-烯酸乙酯的合成。将甲基三苯基碘化鏻(3.00g，7.38mmol)溶解在THF(25mL)中，室温下加入LiHMDS(1.0M溶液，8.4mL，8.4mmol)。15分钟后，将溶液冷却至-35℃，并加入乙酰丙酸乙酯(1.mL，7.05mmol)。移除冷却浴并搅拌40分钟，然后用水猝灭反应并用EtOAc萃取两次。合并有机层，用水和盐水洗涤，干燥(Na2SO4)，然后真空浓缩。将粗产物通过硅胶色谱法纯化(3％EtOAc/己烷)。步骤2. 4-甲基-戊-4-烯酸的合成。将4-甲基-戊-4-烯酸乙酯(530mg，3.73mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入1NNaOH(10mL)。将混合物搅拌3天，真空浓缩以除去乙醇，并用H2O和Et2O稀释。分离各层并用水洗涤有机层一次。合并水层，用1NHCl酸化至pH1，并用Et2O萃取两次。合并有机层，用盐水洗涤，干燥(Na2SO4)，最终得到4-甲基-4-戊烯酸。应用 [1] 4-甲基-4-戊烯酸主要用作医药合成中间体。例如，可以用它来制备3-[2-丁酰基氨基-2-(2，9，9-三甲基-3，5-二氧杂-4-硼杂-三环[6.1.1.02，6]癸-4-基)-乙基]-2-甲氧基-苯甲酸叔丁酯。制备过程中，将[(1S)-2-(3-叔丁氧羰基-2-甲氧基-苯基)-1-氯-乙基]硼酸(+)蒎烷二醇酯(0.967g，2.15mmol)的THF(6.5mL)溶液逐滴加入双-三甲基硅烷基酰胺锂(2.3mL，在THF中1M)的冷却(-25℃)混合物中。完全加入后，移除冷浴并继续搅拌1小时，得到[(1R)-1-[双(三甲基硅烷基)氨基]-2-(3-叔丁氧羰基-2-甲氧基-苯基)乙基]硼酸(+)蒎烷二醇酯的溶液，浓度约为0.25M。该溶液可直接用于下一步操作。在单独的烧瓶中，将4-甲基-戊-4-烯酸(0.07mL，0.79mmol)和HATU(0.328g，0.86mmol)的混合物加入DMA(2.5mL)，随后加入N-甲基吗啉(0.10mL，0.91mmol)。将所得溶液搅拌1.1小时，然后加入[(1R)-1-[双(三甲基硅烷基)氨基]-2-(3-叔丁氧羰基-2-甲氧基-苯基)乙基]硼酸(+)蒎烷二醇的THF溶液。将该混合物搅拌22小时，用水猝灭，并用二乙醚萃取两次。合并的有机层用盐水洗涤，经过MgSO4干燥，并浓缩。通过硅胶色谱法纯化(30g硅胶；用25-100％EtOAc：己烷洗脱)可得到目标化合物。ESI-MSm/z500(MH)+。主要参考资料 [1] CN201580043262.9β-内酰胺酶抑制剂查看更多

#4-甲基-4-戊烯酸

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

超细硫酸钡的广泛应用领域是什么? 硫酸钡（BaSO4）是一种无毒钡盐，外观为白色无定型粉末，具有稳定的化学性质、良好的耐候性和耐化学性。它是一种优质的基础无机化工原料，在橡胶、塑料、涂料、造纸、医疗等领域有着广泛的应用。超细硫酸钡是指颗粒尺寸小于10μm的粉体，经过超细化处理后，产品质量得到提升，应用范围得到扩展。超细硫酸钡的应用领域有哪些？ [1-2] 1、涂料行业硫酸钡具有高白度和良好的遮盖性能，主要用作涂料的填充剂，包括油性涂料、粉末涂料、水性涂料和特种涂料等。超细硫酸钡作为填料可以降低涂料生产成本。在美术颜料中，硫酸钡的添加量占固体总量的30%；在黄、白色颜料中，用量可达80%-90%；在水彩中，用量占15%。对于涂料中的硫酸钡，要求白度稳定，pH＜8，无机械杂质，无颗粒感。 2、塑料、橡胶行业在聚合物基体中引入适量的超细硫酸钡会显著影响其力学性能。硫酸钡的添加量对复合材料的力学性能至关重要。少量（质量分数＜5%）纳米硫酸钡可以显著提高复合材料的力学性能，但添加量过大会导致团聚并降低复合材料的性能。超细硫酸钡粒子的引入对聚合物的热性能也有影响，主要体现在结晶特性和热分解行为上。超细硫酸钡在聚合物熔体的冷却结晶过程中起到异质核心的作用，促进结晶过程，提高结晶温度、加快结晶速率、提高结晶度，并细化晶粒。 3、造纸工业硫酸钡具有高白度和强遮盖力，超细硫酸钡可用作生产铜板纸表面涂布剂的原料之一，加入量为5%~15%。鳞片形貌的微细硫酸钡颗粒可用于制造复印纸，使纸张表面平滑有光泽，特别适用于对纸张表面光滑度要求极高的情报纸和彩色复印纸等。 4、油墨颜料行业超细硫酸钡的性能指标和钛白粉接近，可以防止油墨发生絮凝现象，减少钛白粉的用量而不影响产品的遮盖力。超细硫酸钡颗粒可以用作涂料、印刷、油墨等有色颜料中的分散剂，使色调更鲜明，光泽度、平滑性和丰满度更佳。超细硫酸钡也可以作为生产彩色铅印油墨中的填料，加入量为10%-30%，要求粒度分布为15~20μm，pH为中性，白度和吸油值稳定。 5、医疗领域将硫酸钡添加到聚乙烯中制备X光显影的聚乙烯（PE）/硫酸钡复合材料，可以解决临床应用中对于T型含铜节育器使用方面存在的问题。细微均匀的硫酸钡也可作为辅助剂或添加剂，用于X射线双重造影技术。来源：粉体技术网参考资料 [1] 祁琪,孙青,张俭,等.超细沉淀硫酸钡的制备及研究进展[J].无机盐工业,2018,50(5):15-20. [2] 杨双萍,杨继年,朱金波.超细硫酸钡在聚合物基复合材料中的应用进展[J].化工新型材料,2017,45(4):16-18.查看更多

#硫酸钡

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

卡洛芬甲酯的制备方法及应用？卡洛芬甲酯是卡洛芬的前体，可用于制备卡洛芬。卡洛芬是一种亲脂性的非甾体高效抗炎药，具有良好的抗炎效果和较小的副作用。它主要用于动物关节治疗，并且相比其他非甾体抗炎药，对胃肠道和肾脏的毒害作用较小。卡洛芬在美国、加拿大和欧洲等多个国家已经广泛应用。卡洛芬甲酯的拆分方法及优势卡洛芬存在(S)型和(R)型对映体，其中(S)型对映体具有抗炎活性，而(R)型对映体无药效或有毒副作用。CN201710537442介绍了一种新的手性拆分方法，通过酶催化立体选择性水解卡洛芬甲酯对映体来合成卡洛芬的单一对映体。该方法利用南极假丝酵母脂肪酶A的高选择性和高催化效率，加速卡洛芬甲酯对映体在磷酸盐缓冲溶液中的水解反应。底物转化率和产物光学纯度分别可达48.00%和96.24%，立体选择性E>145。这种方法克服了传统拆分技术的缺点，如光学纯度低、产率低和对环境的污染等问题。同时，该方法实现了高转化率和高选择性的卡洛芬甲酯对映体水解，具有无毒无害、环保、反应条件温和、设备简单、操作简便和低成本等优势。主要参考资料 [1] [中国发明] CN201710537442.3 一种采用生物酶催化立体选择性拆分卡洛芬对映体的方法查看更多

#卡洛芬

0条评论

来自话题：

材料科学

，

精细化工

，

材料科学

，

4-甲基苯磺酸吡啶的医药合成中间体及其应用？ 4-甲基苯磺酸吡啶是一种常用的医药合成中间体，具有广泛的应用领域。应用举例 1）制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛通过将3-溴-4-[(3-氟苄基)氧基]苯甲醛与4-甲基苯磺酸吡啶鎓反应，得到2-(3-溴-4-((3-氟苄基)氧基)苯基)-1,3-二氧戊环，然后进行羟基化反应，最后与间氟溴苄偶合得到目标产物。该方法直接制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛，收率高达64.85％，纯度达到98.92％。 2）制备新化合物2-(3-溴-4-(3-氟苄氧基)苯基)-1,3-二氧戊环通过将3-溴-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛与4-甲基苯磺酸吡啶鎓反应，得到2-(3-溴-4-(3-氟苄氧基)苯基)-1,3-二氧戊环。该新化合物可用于直接制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛，收率高达64.85％，纯度达到98.92％。 3）制备一种新化合物2-(3-氟苄氧基)-5-甲酰基苯硼酸通过将3-溴-4-[(3-氟苄基)氧基]苯甲醛与4-甲基苯磺酸吡啶鎓反应，得到2-(3-溴-4-(3-氟苄氧基)苯基)-1,3-二氧戊环，然后进行偶联反应得到2-(3-氟苄氧基)-5-甲酰基苯硼酸。该新化合物可用于制备3-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛，收率达64.85％，纯度至少达到98.92％。主要参考资料 [1] CN201610711939.83-(3-氟苄基)-4-(3-氟苄氧基)苯甲醛的制备方法 [2] CN201610711679.42-(3-溴-4-(3-氟苄氧基)苯基)-1,3-二氧戊环及其制备方法 [3] CN201610715421.12-(3-氟苄氧基)-5-甲酰基苯硼酸及其制备方法查看更多

#4-甲基苯磺酸

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何制备维司那定? 维司那定是一种可以从植物中提取的化合物。制备方法 1）预处理首先，需要去除AmmiVisnaga植物的干伞形目的种子，以提高提取的收率并简化后续的操作。将干燥的伞形果切碎并研磨成细粉，确保粉末的粒径在筛网23和27之间。 2）提取使用石油醚（沸点为35至700℃）作为提取液。采用索格利特型设备进行提取，直到提取液与处理的石油醚的比例表明收率为15至16g/kg。这样就可以得到被称为“粗visnadin”的物质，它是100%纯的伞形花粉。 3）预浓缩将提取得到的石油醚溶液进行浓缩，使每千克使用的原料约为1.5升。通过在水浴中加热，温度不超过80℃，静置12至24小时，然后通过倾析或沉淀分离出胶状沉积物。在进行虹吸过程时，需要注意是否有沉积物的形成，因为细菌的污染可能导致维司那定结晶。为了避免这种情况，应该在使用前彻底清洁所有设备。如果仍然有结晶析出，应立即进行虹吸。 4）最终浓缩和生产粗制维司那定通过减压浓缩溶液，除去胶粘成分，直到每公斤使用的体积为100cc至200cc。然后在约-100℃的温度下静置48小时，使一定量的visnadin结晶，相当于每千克伞贝素15至16克粗visnadin的产量。最后通过布氏漏斗过滤液体。 5）纯化维司那定将粗制维司那定与石油醚充分混合，用量为每千克伞贝100cc醚。将混合物在约150℃的温度下静置24小时，然后通过布氏漏斗过滤以回收纯化的维司那定，产率为85-90%。 6）结晶维司那定 a）将纯化的visnadin溶解在5份visnadin溶剂中，可以使用任何物质作为“第一溶剂”。向溶液中加入活性炭，搅拌30分钟后过滤。将无色滤液中加入25份溶剂，这个溶剂对维司那定的溶解性较差，可以使用任何作为“第二溶剂”的溶剂，而且它可以与第一溶剂混溶。将溶液在约-100℃下静置24至48小时，然后通过布氏漏斗过滤回收结晶的维司那定。 b）将纯化的visnadin溶解在环己烷或沸点低于1100℃的石油馏分等级“C”中。溶剂的用量应足以使纯化的维司那定完全溶解于高温。向溶液中加入活性炭，并进行过滤，如果需要，可以添加助滤剂。然后将无色滤液在约25℃静置24至48小时。最后在约100℃下通过布氏漏斗过滤，回收已形成的维司那定的结晶沉积物。主要参考资料 [1] GB867290A A process for the preparation of visnadin from ammi visnaga 查看更多

#维司那定

0条评论

来自话题：

日用化工

，

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

如何制备L-高丝氨酸内酯盐酸盐? 作为一种重要的中间体，L-高丝氨酸内酯盐酸盐在有机合成中得到广泛应用，尤其是在合成手性除草剂L-草铵膦的过程中。它可以通过从天然氨基酸L-蛋氨酸制备而来，常用的方法是三步法。首先，使用碘甲烷与L-蛋氨酸反应得到鎓盐，然后在碱性条件下将其转化为L-高丝氨酸，最后在酸性条件下脱水生成L-高丝氨酸内酯盐酸盐。然而，这种方法的分离步骤较多，为了简化过程，有研究人员尝试了一种称为"一锅法"的合成方法，即在中间产物不进行分离的情况下进行合成，直到最后一步才对最终产物进行纯化。然而，研究结果表明，虽然"一锅法"节省了两次分离过程，但在最后一步的分离过程中存在较大的困难，前面反应步骤中的副产物残留很容易导致最终产物颜色过深，而且一些无机盐(如氯化钠)更难以从产物中除去。为了解决这个问题，笔者在第二步进行了一次简单的分离，使得最后一步的分离变得相当简单，同时产物的纯度也得到了提高，总收率从文献报道的60%提高到了73.4%。制备方法 [1-2] 方法1：L-高丝氨酸内酯盐酸盐的制备步骤如下： 1）将14.9克(0.1摩尔)的L-蛋氨酸加入到250毫升的三口烧瓶中，加入100毫升水和20毫升甲醇，然后加入9.4毫升(0.15摩尔)的碘甲烷。安装带油封的高效冷凝管，快速搅拌，并在水浴中加热控制反应温度在37℃左右，反应持续24小时，直到L-蛋氨酸完全消失。将溶液蒸干后，用40毫升水溶解，然后装上冷凝管和尾气吸收装置，再次加热至回流。将8.4克(0.1摩尔)的碳酸氢钠溶解在50毫升水中，小心滴加碳酸氢钠溶液，保持pH值在3至6之间变化，直到碳酸氢钠溶液滴加完毕后，pH值不再变化，反应结束。将溶液蒸干，得到油状液体。 2）用25毫升水将油状液体溶解，然后加入50毫升丙酮和650毫升无水乙醇，会出现大量白色沉淀。将混合物放置在0℃左右过夜，然后进行抽滤，得到白色固体。将上述白色固体溶解于150毫升6mol/L的盐酸中，加热回流1.5小时，然后将溶液蒸干，得到略带黄色的固体。用少量冰无水乙醇洗涤，然后进行抽滤，再用冰无水乙醇洗涤几次，直到全部产物被移出。共得到10.1克白色固体，用硝酸银溶液检测其Cl-含量为101.3%，收率为73.4%。熔点为216～218℃，比旋光度为-25.00(c=1，H 2 O)。IR(KBr，v/cm -1 )：3455，3013～2525，1780，1613，1502，1394。方法2：取150.0克L-蛋氨酸固体和94.5克一氯乙酸固体，放入球磨机中，转速1000转/分钟，在常压30℃下研磨30分钟，然后进行乙醇漂洗，最后烘干得到130克白色固体粉末L-高丝氨酸内酯盐酸盐。使用熔点法检测产物，并计算产物的纯度和反映转化率：产物的熔点为219-221℃(文献值220-221℃)，计算得到L-高丝氨酸内酯盐酸盐的含量为99.5%，L-蛋氨酸的转化率为94.5%。主要参考资料 [1] L-高丝氨酸内酯盐酸盐的合成研究 [2] CN110003148-一种高丝氨酸内酯盐酸盐的制备方法查看更多

#l-高丝氨酸内酯

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何制备5，12-双（苯乙炔基）并四苯? 5，12-双（苯乙炔基）并四苯是一种常用的有机合成中间体和医药中间体，广泛应用于实验室研发和化工医药研发过程中。制备方法以下是制备5，12-双（苯乙炔基）并四苯的几种方法：方法一：将11.5克氨基化锂悬浮于600毫升无水二恶烷中，加热回流2小时。然后向混合物中加入52.0克9，10-蒽醌，继续加热回流16小时。冷却后，用氯化铵水溶液处理产物，然后用乙腈重结晶，得到无色晶体。该方法产率为47%。方法二：将5克9，10-二羟基-9，10-双（苯基乙炔基）9，10-二氢蒽溶于50毫升二恶英中。方法三：将14.85克苯乙炔和2.80克酰胺锂溶于100毫升二恶烷中，然后加入15.7克5，12-萘并苯醌，回流4小时。冷却后，用氯化铵水溶液处理产物，然后用苯重结晶，得到无色晶体。该方法产率为57%。方法四：将14.4克5，12-二羟基-5，12-双-（苯基乙炔基）-5，12-二氢萘溶于200毫升氯化亚锡溶液中，然后加入乙酸水溶液。在室温下搅拌2小时后稀释至1,500毫升的体积，用苯重结晶，得到深红紫色针状产物。该方法产率为63%。主要参考资料 [1] US3557233 查看更多

#苯乙炔

0条评论

1 2 3下一页

简介

职业： -

学校： -

地区：

个人简介：查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天