如何制备维司那定? 维司那定是一种可以从植物中提取的化合物。 制备方法 1)预处理 首先,需要去除AmmiVisnaga植物的干伞形目的种子,以提高提取的收率并简化后续的操作。将干燥的伞形果切碎并研磨成细粉,确保粉末的粒径在筛网23和27之间。 2)提取 使用石油醚(沸点为35至700℃)作为提取液。采用索格利特型设备进行提取,直到提取液与处理的石油醚的比例表明收率为15至16g/kg。这样就可以得到被称为“粗visnadin”的物质,它是100%纯的伞形花粉。 3)预浓缩 将提取得到的石油醚溶液进行浓缩,使每千克使用的原料约为1.5升。通过在水浴中加热,温度不超过80℃,静置12至24小时,然后通过倾析或沉淀分离出胶状沉积物。在进行虹吸过程时,需要注意是否有沉积物的形成,因为细菌的污染可能导致维司那定结晶。为了避免这种情况,应该在使用前彻底清洁所有设备。如果仍然有结晶析出,应立即进行虹吸。 4)最终浓缩和生产粗制维司那定 通过减压浓缩溶液,除去胶粘成分,直到每公斤使用的体积为100cc至200cc。然后在约-100℃的温度下静置48小时,使一定量的visnadin结晶,相当于每千克伞贝素15至16克粗visnadin的产量。最后通过布氏漏斗过滤液体。 5)纯化维司那定 将粗制维司那定与石油醚充分混合,用量为每千克伞贝100cc醚。将混合物在约150℃的温度下静置24小时,然后通过布氏漏斗过滤以回收纯化的维司那定,产率为85-90%。 6)结晶维司那定 a)将纯化的visnadin溶解在5份visnadin溶剂中,可以使用任何物质作为“第一溶剂”。向溶液中加入活性炭,搅拌30分钟后过滤。将无色滤液中加入25份溶剂,这个溶剂对维司那定的溶解性较差,可以使用任何作为“第二溶剂”的溶剂,而且它可以与第一溶剂混溶。将溶液在约-100℃下静置24至48小时,然后通过布氏漏斗过滤回收结晶的维司那定。 b)将纯化的visnadin溶解在环己烷或沸点低于1100℃的石油馏分等级“C”中。溶剂的用量应足以使纯化的维司那定完全溶解于高温。向溶液中加入活性炭,并进行过滤,如果需要,可以添加助滤剂。然后将无色滤液在约25℃静置24至48小时。最后在约100℃下通过布氏漏斗过滤,回收已形成的维司那定的结晶沉积物。 主要参考资料 [1] GB867290A A process for the preparation of visnadin from ammi visnaga 查看更多