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3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法是怎样的？ 3-氨基-6-氯哒嗪是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。合成方法一种3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：以3,6-二氯哒嗪和氨水为原料，二者物质的量之比为1:0.5-7.5，在适当的溶剂中，于30 -180℃反应，经提纯后得纯品3-氨基-6-氯哒嗪。本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、DMF、乙腈和水中的一种或两种。本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，所述步骤中提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅胶柱层析分离。本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，反应物与溶剂的投料量为：3,6-二氯哒嗪：溶剂=1：1.5-20，以上为重量比。本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，所述步骤中反应温度为30-180℃，反应时间为5-26小时。本发明的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。具体实施方式在100mL单口圆底烧瓶中加入3,6-二氯哒嗪（2.98g，20mmol）,氨水（2.10g，60mmol）,DMF 30ml。反应瓶中的混合物在100℃下搅拌反应9小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，重结晶，用硅胶柱层析分离得到纯产品3-氨基-6-氯哒嗪，干燥后，计算收率90.63%，纯度98.76%(GC)，熔点207.3℃-209.5℃(文献210℃)。核磁共振分析：1H NMR (氘代DMSO):7.34 ppm(s,1H),6.84 ppm(s,1H)，6.63 ppm(d,2H)。参考文献 CN104844523A 查看更多

#3-氨基-6-氯哒嗪

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罗沙司他是否是治疗肾脏贫血的新型药物？贫血是慢性肾脏病(CKD)的常见并发症，尽管人们对肾脏贫血的患病率越来越重视，但仍有大量不符合血红蛋白(Hb)指标的CKD患者。随着脯氨酰羟化酶结构域(PHD)酶调节缺氧诱导因子(HIF)依赖性红细胞生成的发现，出现了用于肾脏贫血的新型治疗剂。罗沙司他（roxadustat）是第一种小分子HIF-PHD抑制剂，目前已完成3期试验。在全球范围内，有超过15个3期临床试验检查了罗沙司他对CKD贫血患者的疗效和安全性。研究结果中国东南大学医学院附属中大医院肾脏病研究所的李佐林博士及其同事进行了一项综述，总结了有关使用罗沙司他治疗肾性贫血的最新发现。该评价发表在《肾脏病》 [2020; 6; 65-73]。红细胞生成刺激剂(ESA)和铁补充剂的使用已得到公认，并能有效治疗肾性贫血。但是，这些疗法与安全性相关。罗沙司他的2期和3期试验迄今为止的发现表明该药物在临床上有效且耐受性良好。研究结果表明，通过短暂诱导HIF途径激活，罗沙司他可以以滴定的方式将内源性促红细胞生成素(EPO)的水平提高至生理范围内或附近。此外，通过降低血清铁调素和增加肠道铁的吸收，罗沙司他改善了铁的代谢，这有益于功能性铁缺乏症和绝对铁缺乏症。此外，它的红细胞生成反应独立于CKD患者的基线炎症状态。总之，罗沙司他是一种针对慢性肾脏病（CKD）患者贫血的新兴且有希望的治疗方法。与传统的ESA不同，它可以通过多种途径纠正CKD患者的贫血，不仅可以提高生理范围内的EPO水平，还可以通过处理铁代谢(特别是降低铁调素水平)来解决。此外，罗沙司他的Hb反应独立于炎症微环境。查看更多

#罗沙司他

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复方亚油酸乙酯胶丸的药理作用是什么？复方亚油酸乙酯胶丸的主要成分包括亚油酸乙酯、橙皮苷、烟酸、维生素B6、维生素C、维生素E、肌醇，为棕色胶丸，适用于高胆固醇血症和动脉粥样硬化性疾病的辅助治疗。药理作用复方亚油酸乙酯胶丸是以不饱和脂肪酸酯为主要成分，并加入多种维生素制成的胶囊剂。亚油酸乙酯是一种多烯不饱和脂肪酸，能与胆固醇结合成酯，并可能促使胆固醇降解为胆酸而排泄，以降低血胆固醇，也可降低甘油三酯、低密度脂蛋白和极低密度脂蛋白含量，使高密度脂蛋白含量增加，改变胆固醇的体内分布，减少胆固醇沉积于动脉壁，改善或保护血管壁的功能。其它成分的作用烟酸：能扩张血管，促进组织新陈代谢，降低血胆固醇，防止血管硬化; 维生素C：参与机体的新陈代谢，能减低毛细血管的渗透性;增强血管壁的坚韧性; 肌醇：促进组织中脂肪的新陈代谢，具有抗血管硬化的作用; 橙皮苷：能使血管壁坚韧，防治毛细血管脆性，特别与维生素C共用时，能起协同作用，增加疗效; 维生素B6：参与氨基酸及脂肪的代谢，增加亚油酸在人体内的作用; 维生素E：有抗氧化作用。除此之外，也有研究表明亚油酸乙酯可以有效保护并修复皮肤屏障。查看更多

#亚油酸乙酯

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二水合磷酸氢钙的制备方法是否可以得到改进？二水合磷酸氢钙因具有优异的生物相容性和骨传导性能而被广泛应用于生物医学材料领域。本文介绍了一种制备大片二水合磷酸氢钙的方法，并探讨了其制备过程中存在的问题和改进意义。改进意义已有研究表明，目前制备二水合磷酸氢钙的速度较慢且表面光滑，不利于细胞附着和骨组织形成。为了解决这些问题，专利CN108118526A提出了一种表面花簇状超大片二水合磷酸氢钙的制备方法，通过改善表面结构促进其快速生成。制备步骤步骤1：在化学气相沉积炉内对碳纤维进行沉积，控制好温度和气体流量。步骤2：利用脉冲电沉积工艺制备二水合磷酸氢钙，确保电压和温度的准确控制。步骤3：通过喷金仪处理样品，得到表面花簇状超大片二水合磷酸氢钙。参考文献 [1] 一种表面花簇状超大片二水合磷酸氢钙的制备方法. CN108118526A 查看更多

#二水合磷酸氢钙

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四丁酚醇是什么药物？简介四丁酚醇，英文名Tyloxapol，又名安利维尔、四丁酚醛、泰洛沙泊、TRITON WR?1339(高血脂造模剂)，CAS号：25301?02?4。泰洛沙泊是一种烷基芳基聚醚醇类非离子液体聚合物，作为一种药用辅料，广泛应用于各种不同剂型、治疗不同病症的药物中，如用作液化时的表面活性剂、去除黏脓性的和支气管肺的分泌物，还可以抑制血浆脂解活性，从而分解富含三酰甘油的脂蛋白。制备方法 [2] 首先将式(III)的对叔辛基酚与甲醛在碱性条件下反应，得到式(IV)的2 ,5?二羟甲基对叔辛基酚；然后将其与式(III)的对叔辛基酚在酸性条件下反应，得到式(II)的酚醛树脂；最后将式(II)的酚醛树脂与环氧乙烷反应，得到式(I)的四丁酚醇. 检测方法 [1] 1、溶液的配制溶剂(pH6.80 50mmol Buffer:乙腈＝90:10v/v)：称量二水合磷酸二氢钠约3.90g、无水磷酸氢二钠约3.55g、氯化钠17.54g，量取纯水1L，超声搅匀至完全溶解，用25％磷酸(H3PO4)水溶液和0.1mol/L氢氧化钠(NaOH)水溶液调节pH至6.80，抽滤，取续滤液900mL，量取乙腈100mL，置同一烧杯，超声搅匀. 25％磷酸水溶液：量取磷酸25mL，加水稀释至100ml，摇匀，即得. 0.1mol/L NaOH溶液：称量NaOH约2g至500mL容量瓶中，加纯水溶解，加纯水稀释至刻度，摇匀，即得. 四丁酚醇惰化柱子溶液的配制：精密称量四丁酚醇约600mg，置于20mL量瓶中，加入适量含缓冲液?乙腈超声使溶解，加入含缓冲液?乙腈至刻度，摇匀，得到浓度为30mg/mL的四丁酚醇惰化柱子供试品溶液. 滴眼剂供试品溶液：量取市售滴眼剂，经0.22μm PTFE滤膜过滤，取约2mL续滤液，置于10mL量瓶，加入适量溶剂溶解，加入溶剂至刻度，摇匀，得到滴眼剂供试品溶液. 2、色谱条件色谱柱：Welch Xtimate SEC?120型排阻色谱柱，柱内径7.8mm，柱长300mm，填料粒径5μm，货号(Part No.)00237?31052，填料批次号(Lot No.)SEC05012.14；在每次正式进样前均用30mg/mL四丁酚醇溶液对色谱柱进行饱和. 流动相(pH6.80 50mmol Buffer:乙腈＝90:10v/v)：称量二水合磷酸二氢钠约3.90g、无水磷酸氢二钠约3.55g、氯化钠17.54g，量取纯水1L，超声搅匀至完全溶解，用25％磷酸(H3PO4)水溶液和0.1mol/L氢氧化钠(NaOH)水溶液调节pH至6.80，抽滤，取续滤液900mL，量取乙腈100mL，超声搅匀. 流速：1 .0mL/min；紫外检测波长：220nm；柱温：40℃；进样量：10μL. 参考文献 [1] 南京樟益医药科技有限公司. 一种泰洛沙泊含量的HPLC测定方法:CN202211704647.3[P]. 2023-04-28. [2] 沈阳兴齐眼药股份有限公司. 一种合成四丁酚醛的方法:CN202211639872.3[P]. 2023-03-21.查看更多

#四丁酚醇

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三甘醇二甲醚是什么？简介三甘醇二甲醚，化学式为C?H??O?，是一种无色至淡黄色的透明液体，具有较低的粘度和良好的溶解性。其分子结构由两个乙二醇单元通过氧原子桥接而成，两端各连接一个甲基，形成了独特的醚类结构。这种结构赋予了三甘醇二甲醚一系列独特的物理化学性质，如高沸点、低挥发性、良好的化学稳定性和热稳定性等。在常温下，它呈液态，不易挥发，这使得它在需要稳定溶剂的场合下表现出色。同时，其良好的溶解性使得它能够溶解多种有机物和无机物，包括许多极性和非极性化合物，成为一种多功能的溶剂[1-2]。三甘醇二甲醚的性状用途在化工领域，三甘醇二甲醚因其独特的溶解性和稳定性而被广泛应用。它可以用作树脂、涂料、油墨等产品的溶剂，帮助这些物质均匀分散并改善其加工性能。同时，TEGDME还可以作为反应介质参与多种化学反应，如酯化、醚化、缩合等，为化学合成提供了便利。在电子行业中，三甘醇二甲醚同样发挥着重要作用。它可以用作光刻胶的稀释剂和清洗剂，帮助清除半导体芯片表面的杂质和残留物，提高芯片的制造质量和可靠性。此外，TEGDME还可以作为电子元件的封装材料之一，保护电子元件免受外界环境的影响。在医药和生物技术领域，三甘醇二甲醚也展现出其独特的价值。它可以作为药物合成的溶剂或中间体，参与多种药物的合成过程。同时，由于其良好的生物相容性和低毒性，TEGDME还可以用于生物样品的提取、纯化和保存等过程，为生物医学研究提供了有力支持[1-3]。未来的挑战尽管三甘醇二甲醚在多个领域都展现出了广泛的应用前景和巨大的市场潜力，但其发展也面临着一些挑战。例如，随着环保法规的日益严格和消费者对产品安全性的要求不断提高，TEGDME的生产和使用需要更加注重环保和安全性；同时，随着新型溶剂和技术的不断涌现，TEGDME也需要在竞争中不断创新和升级以满足市场需求[3]。参考文献 [1] Beschkov V , Bardarska G , Gulyas H ,et al.Degradation of triethylene glycol dimethyl ether by ozonation combined with UV irradiation or hydrogen peroxide addition[J].Water Science & Technology, 1997, 36(2-3):131-138. [2] Henni A , Naami A , Tontiwachwuthikul P .Densities, Viscosities, and Derived Functions of Binary Mixtures:? (Triethylene Glycol Dimethyl Ether + Water) and (N-Acetylmorpholine + Water) from 298.15 K to 343.15 K[J].Journal of Chemical & Engineering Data, 2005. [3] Clark B , Furlong J W , Ladner A ,et al.Dermal toxicity of dimethyl acetylene dicarboxylate, N-methyl pyrrolidone, triethylene glycol dimethyl ether, dioxane and tetralin in the rat[J]. 1984.查看更多

#三甘醇二甲醚

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石蜡与矿物油有什么关系？石蜡和矿物油都是源自石油的产品，了解石蜡与矿物油的关系有助于更好地理解它们在工业和日常生活中的应用。简介：（ 1）什么是矿物油？矿物油（ mineral oil）是来自矿物来源的各种无色、无臭、轻质烷烃混合物，特别是石油馏出物，与通常的食用植物油不同。 “矿物油”这个名字本身并不精确，在过去的几个世纪里，它被用于许多特定的油。其他名称同样不精确，包括“白油”、“石蜡油”、“液体石蜡”（一种高度精炼的医用级）、液体石蜡（拉丁语）和“液体石油”。大多数情况下，矿物油是从精炼原油以制造汽油和其他石油产品中获得的液体。用于润滑的矿物油被专门称为基础油。更一般地说，矿物油是一种透明、无色的油，主要由烷烃和环烷烃组成，与凡士林有关。它的密度约为 0.8-0.87 g/cm3 （0.029-0.031 lb/cu in）。下图为一瓶在加拿大出售的矿物油：（ 2）什么是石蜡？石蜡（paraffin wax）通常用来表示一组饱和烷烃，其通式为 CnH2n+2， n大于 20。它们既有固体形式，也有液体形式。固体形式称为石蜡，由卡尔·赖兴巴赫于 1830 年发现。石蜡主要来自石油。用作燃料的石蜡油也称为煤油。硬石蜡是固体碳氢化合物的混合物，也称为石蜡。它用于使软膏和乳霜变硬以及包裹胶囊和药片。在引入硅胶之前，它曾一度用于美容，例如乳房整形。它也用于铋碘仿石蜡糊 (BIPP)。液体石蜡是液态碳氢化合物的混合物。它的主要用途是作为润滑泻药，但由于其副作用，不建议使用。 1. 石蜡vs矿物油液体石蜡和矿物油本质上是一样的，只是精炼程度不同。液体石蜡，也称为液体石蜡、石蜡油、液体石蜡油或俄罗斯矿物油，是一种高度精炼的矿物油。根据《特种化学品手册》第 4版的定义，矿物油是由石油经硫酸、发烟硫酸深度处理或加氢或二者结合而得到的液态烃混合物，主要由饱和C15～C50烃组成。矿物油为无色、无味的油状液体，不溶于水和醇，易溶于苯、醚及挥发性溶剂。矿物油是人类最早使用的润滑剂，具有良好的耐磨性、热稳定性、耐高温性等优点。石蜡油是使用最多的矿物油，占总消费量的85%～90%。然而这一切在两次石油危机之后发生了改变，随着石油资源的匮乏和矿物油价格的飞涨，人类逐渐无法承受。同时，研究人员还发现矿物油是温室效应的来源之一，但目前尚未找到矿物油的生物降解方法，这意味着它将对我们赖以生存的环境造成持续的危害。 2. 关于石蜡和矿物油的常见问题解答（ 1）石蜡和矿物油一样吗？矿物油也被称为石蜡油、白色矿物油和液体石蜡。矿物油这个术语并不完全精确，因为它涵盖了多种特定类型的油。类似地，液体石蜡和液体石油等名称也存在不准确之处。从广义上讲，矿物油主要由烷烃和环状石蜡构成。精炼矿物油主要分为三类，其中之一是以正构烷为基础的石蜡油。英国药理学家使用术语 “石蜡全液”来表示轻质矿物油，使用“石蜡液”或“石蜡亚液”来表示粘稠度稍高的矿物油。术语“石蜡液”经常出现在婴儿油和化妆品的成分表中。石蜡是几种高级烷烃的混合物，主要是正二十二烷（ C22H46）和正二十八烷（C28H58），含碳元素约85%，含氢元素约14%。石蜡油是一种矿物油，是从原油分馏中所得到的无色无味的混合物。液体石蜡是一种矿物油，有两种形式：重质液体石蜡油或轻质液体石蜡油。轻质液体石蜡油是最高等级的精炼矿物油。石蜡油主要成分为烃类，可用于食品、药品和工业。（ 2）可以将矿物油添加到石蜡中吗？可以。温热融化的石蜡是一种热疗方法。在这种应用中，石蜡与矿物油以 6:1 或 7:1 的比例混合，以将石蜡的熔化温度从 54 ℃ (129°F) 降低到 45° 至 50℃(113°至 122°F) 之间。由于石蜡的比热和热导率低，因此可以安全地在此温度下使用。矿物油用于将石蜡的熔点降低到可以安全用于患者的程度。石蜡浴通常用于治疗手或脚，最适合可以浸入石蜡的部位。参考： [1]https://baike.baidu.com/item/%E7%9F%B3%E8%9C%A1%E6%B2%B9 [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Mineral_oil [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Liquid_paraffin_(drug) [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Paraffin_wax [5]https://baike.baidu.com/item/%E7%9F%B3%E8%9C%A1%E6%B2%B9 [6]https://www.sciencedirect.com/topics/materials-science/paraffin-oil [7]https://www.sciencedirect.com/topics/chemical-engineering/paraffin-wax 查看更多

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苄基三乙基氯化铵有哪些用途？引言：苄基三乙基氯化铵是一种重要的季铵盐类化合物，具有广泛的用途和应用领域。本文旨在探讨苄基三乙基氯化铵在不同领域中的多种用途和功能，以深入了解这种化合物的重要性和价值。作为一种季铵盐类化合物，苄基三乙基氯化铵具有独特的化学性质和多样的功能特点，使其在化工等领域中发挥着重要作用。通过对苄基三乙基氯化铵的用途和应用范围进行探讨，我们可以更全面地了解这种化合物在各个行业中的重要性，并为相关领域的研究和生产提供更多的参考和帮助。 1. 苄基三乙基氯化铵简介苄基三乙基氯化铵（benzyltriethylammonium chloride），英文简称为TEBA，分子式：C13H22ClN，分子量：227.77，外观为白色结晶且具有较强吸潮性，熔点为185℃。相转移催化剂的使用可以使非均相反应在比较温和的条件下进行，具有催化活性高、成本低等优势，被广泛研究和应用。相转移催化剂从最初应用于亲核取代反应，又发展到用于氧化、过氧化、还原和聚合等多种类型的反应，在农药、香料、照相材料和医药等领域都有应用。苄基三乙基氯化铵的作用是什么？苄基三乙基氯化铵是季铵盐类阳离子表面活性剂，是目前国内用量最大的季铵盐类相转移催化剂。主要应用于有机合成及高分子聚合反应中，催化效果突出，倍受化工界青睐。 2. 苄基三乙基氯化铵的化学性质苄基三乙基氯化铵具有独特的分子结构。其特征是一个被周围4个有机基团带正电荷(阳离子)的中心氮原子。其中一个基团是庞大的苄基(C6H5CH2)，而其余三个是较小的乙基(C2H5)。这种组合影响苄基三乙基氯化铵的溶解度。苄基三乙基氯化铵易溶于水、乙醇、二氯乙烷、二甲基甲酰胺（DMF）等有机溶剂，微溶于乙酸乙酯。苄基三乙基氯化铵的结构如下：苄基三乙基氯化铵的稳定性和反应性也值得关注。苄基在一定程度上屏蔽了带正电荷的氮，使其与其他季铵盐化合物相比反应性较低。然而，苄基三乙基氯化铵仍然可以参与离子相互作用，并作为相转移催化剂，促进不混溶液体之间的反应。 3. 合成和生产方法以乙酸乙酯和乙腈为溶剂，氯化苄和三乙胺为反应物，在加热条件下经过季胺化反应合成相转移催化剂苄基三乙基氯化铵。溶剂体系中乙酸乙酯与乙腈的质量比为7:10，氯化苄和三乙胺摩尔比为1.1:1.0，反应温度为70℃，反应时间为2 h为最优条件，收率达84%，纯度为98%。采用乙酸乙酯可将粗产品洗涤纯化至纯度99%以上，溶剂回收利用可提高产品的收率。工艺流程如下：具体实验操作为：将安装有温度计、搅拌器和冷凝回流管的4 口烧瓶置于水浴加热器中，向4口烧瓶中投入一定比例的氯化苄、三乙胺以及相应溶剂、结晶剂，搅拌30 min，然后加热到反应温度反应一定时间。反应结束后将整个反应体系在5℃进行冷却结晶，液体（溶剂、结晶剂和未反应物）循环利用，季铵盐粗产品经再次重结晶，洗涤纯化后固液分离、烘干，最终得到高纯度产品———苄基三乙基氯化铵。 4. 苄基三乙基氯化铵的用途苄基三乙基氯化铵是一种亲脂性相转移催化剂，可用于相转移催化(PTC)，在双相条件下催化缩聚反应形成高分子量聚合物。传统上，许多有机反应很难进行，因为反应物处于分离的、不相溶的相(通常是水和有机溶剂)。苄基三乙基氯化铵通过在相之间穿梭反应物来弥合这一缺口，显著提高了反应速率和效率。这意味着更快的生产时间，减少浪费，提高各种化学过程的产量。它也可以使用: （1）在室温和无溶剂的情况下活化羟基磷灰石和天然磷酸盐，分别用作Knoevenagel缩合和Claisen-Schmidt缩合的固体载体（2）提高由芳香族磺酰胺和芳醛缩二乙酯生成的磺胺mCPBA氧化形成2-磺酰洛沙嗪啶的效率（3）与氯化锑(V)结合形成芳烃与酰基氯化物和磺酰基氯化物的Friedel-Crafts酰基化反应的催化体系。除了传统的催化，TEBA也在离子液体的发展中找到了一席之地。这些独特的盐在室温下保持液态，并具有可调节的性质，使其成为挥发性有机溶剂的理想替代品。TEBA可以被纳入离子液体的设计中，影响其溶解性和与不同反应组分的相容性。这为“更绿色”的化学实践铺平了道路，减少了对环境有害溶剂的依赖。 TEBA在生物和制药领域也有希望。研究人员正在探索其促进药物跨细胞膜递送的潜力。TEBA能够与水和脂质相互作用，这使其成为一种潜在的工具，可将药物封装在递送载体中，从而更有效地穿越生物屏障。这为开发新型药物递送系统和改进治疗策略打开了大门。 5. 优点和局限性 5.1 苄基三乙基氯化铵在各行业的好处（1）相转移催化剂:苄基三乙基氯化铵在有机合成中被广泛用作相转移催化剂。它促进了反应物在不混溶相之间的转移，提高了反应速率和产率。（2）表面活性剂:该化合物是一种有效的表面活性剂，可降低表面张力并增强润湿性能。它可用于工业清洗、洗涤剂和乳液聚合。（3）缓蚀剂:苄基三乙基氯化铵具有优异的缓蚀性能，适用于各种工业过程中的金保护。（4）抗菌剂:苄基三乙基氯化铵对多种微生物具有抗菌活性，可用于消毒剂和防腐剂。 5.2 挑战和限制：了解其局限性（1）环境影响:虽然TEBA可以通过促进离子液体的使用来促进“更绿色”的过程，但它并非完全没有环境问题。TEBA本身是一种季铵盐化合物，是一类具有潜在生物蓄积倾向的化学物质。需要进一步的研究来充分了解其长期的环境影响。（2）特异性:TEBA作为相转移催化剂，有时会缺乏选择性。虽然它在各相之间穿梭，但它可能并不总是针对所期望的反应。这可导致形成不需要的副产物并降低总体反应效率。（3）腐蚀:TEBA可以腐蚀某些金属，特别是铝和一些合金。这就需要在工业环境中使用TEBA时仔细选择设备材料。此外，其腐蚀性可能会限制其在敏感环境中的应用。 5.3 安全注意事项：操作和储存注意事项（1）危害对眼睛的潜在健康影响：可能会引起眼睛刺激。可能导致流泪（流泪）、模糊视力和畏光。可能引起化学性结膜炎和角膜损伤。皮肤：可能引起皮肤刺激和可能的灼伤。摄入：可能引起消化道刺激。可能引起恶心，呕吐、腹痛和流涎增加。吸入：可能引起呼吸道刺激。可能会出现嗅觉疲劳。可产生迟发性肺水肿。（2）操作处理后彻底清洗。脱去受污染的衣服和重复使用前清洗。在充分通风的情况下使用。减少灰尘生成和积累。避免接触眼睛、皮肤和服装。空容器保留产品残留物（液体和/或蒸气），并且可能很危险。远离热源、火花和火焰。避免摄入和吸入。不要加压、切割、焊接、钎焊、焊接、钻孔、研磨或将空容器暴露在热源、火花或明火。（3）储存远离热源、火花和火焰。远离点火源。存放在阴凉干燥处。不使用时保持容器关闭。 6. 未来前景和新兴趋势苄基三乙基氯化铵的未来充满了可能性。研究的重点是开发更有针对性、更高效的苄基三乙基氯化铵催化剂。这可能涉及到调整其结构，以促进特定的反应和减少不必要的副产物。此外，TEBA的市场预计将稳步增长，因为它在纺织和制药等行业的应用越来越多。然而，一个关键的焦点在于最大限度地减少TEBA的环境足迹。开发生物可降解替代品或利用TEBA探索完全无溶剂反应是有前景的可持续应用领域。通过解决这些局限性并利用其优势，TEBA有可能在未来几年成为化学家和研究人员更有价值的工具。 7. 结论：发挥苄基三乙基氯化铵的潜力本文对苄基三乙基氯化铵在不同领域中的用途和潜力进行了探讨和总结。回顾苄基三乙基氯化铵的多种用途和功能，我们可以看到这种化合物在化工、医药、等领域中的重要性和广泛应用前景。我们鼓励探索和创新苄基三乙基氯化铵的应用，可以为相关行业带来更多的发展机遇和创新突破。参考： [1]https://www.sigmaaldrich.com/US/en/product/aldrich/146552 [2]https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2024/ra/d3ra07325d [3]https://fscimage.fishersci.com/msds/96626.htm [4]刘杰,周春松,余云丰,等. 苄基三乙基氯化铵的合成工艺探究 [J]. 浙江化工, 2023, 54 (05): 17-22. [5]杨修刚,郭占军. 高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化 [J]. 科技创新导报, 2013, (15): 25-26. DOI:10.16660/j.cnki.1674-098x.2013.15.018. 查看更多

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如何用5-甲基-2′-脱氧胞苷形成5-甲酰基-2′-脱氧胞苷？本文将探讨如何用 5-甲基-2′-脱氧胞苷形成5-甲酰基-2′-脱氧胞苷的过程，旨在为相关研究人员提供参考依据。简述： DNA甲基化（5-甲基-2′-脱氧胞苷，5-Me-dC）在许多生物过程中起着至关重要的作用，包括胚胎发生、基因表达调控、基因组印记和X染色体失活。维持适当的DNA甲基化状态对细胞的正常功能至关重要。包括癌症在内的许多疾病可归因于异常的DNA甲基化。先前的研究表明，5-Me-dC可以在哺乳动物中被十-十一位（Tet）蛋白氧化为5-羟甲基-2′-脱氧胞苷（5-hmdC）。5-hmdC还参与各种生物过程，包括细胞分化和表观遗传调控。应用：形成 5-甲酰基-2′-脱氧胞苷 5-甲基-2'-去氧胞嘧啶（5-Me-dC）是由dC的酶催化甲基化形成的，主要存在于DNA中的CpG序列中，并参与基因表达的调控。在N Murata-Kamiya等人的研究中，5-Me-dC和含有5-Me-dC的双链DNA片段被γ射线照射或在中性条件下与Fenton型试剂Fe（II）-EDTA、Fe（II）-nitrilotriacetic酸、Fe（III）-EDTA-H（2）O（2）-邻苯二酚或抗坏血酸-H（2）O（2）进行氧化处理。在处理5-Me-dC和含有5-Me-dC的DNA片段时观察到了5-甲醛-2'-去氧胞嘧啶（5-CHO-dC）的形成。从5-Me-dC到5-CHO-dC的产率和从dT到5-甲醛-2'-去氧脱氧尿嘧啶的产率相当。合成思路为： Pd（II）催化 5-碘尿嘧啶衍生物 1 的乙烯基化，然后使用已知方法将 4-氧代基团转化为氨基，分两步得到 5-乙烯基胞嘧啶衍生物 3，收率为 65% 。然后，在N-甲基吗啉N-氧化物存在下，化合物3以71%的收率与OsO4转化为5-（l，2-二羟乙基）胞啉-正弦衍生物4。在MeOH中用NH4F对糖部分的TBS基团进行脱保护后，用NaIO4处理所得核苷，以92%的收率获得所需的5-CH0-dC（5）作为结晶产物。具体实验步骤如下：（ 1）5′-双-O-（叔丁基二甲基硅基）-5-乙烯基-2′-脱氧胞苷（3）将 5-碘尿嘧啶衍生物 1（3.32g，5.69mmol），（Ph3P）2 PdCl 2（399mg，0.569mmol）和三丁基（乙烯基）锡（2.00ml，6.84mmol）在DMF（30ml）中的混合物在80℃下搅拌1.5小时。将反应混合物通过Celite垫过滤，并将滤液吸收在EtOAc（120ml）中。有机层用H2O（3×40ml）和盐水（40ml）洗涤，干燥（Na2SO4）并在减压下蒸发。残留物通过柱层析（SiO2,5-20%EtOAc的己烷溶液）粗略纯化，得到固体（2.40g）作为2和三丁基锡衍生物的混合物。将上述固体（2.40g），Et3N（2.08ml，14.9mmol），DMAP（1.82g，14.9mmol）和2,4,6-三异丙基苯磺酰氯（4.51g，14.9mmol）在CH3CN（40ml）中的溶液在室温下搅拌24小时。将混合物在冰浴中冷却。加入浓缩NH40H（25%，60ml），并将混合物在室温下搅拌2 h。将混合物在减压下浓缩，并在EtOAc（100ml）中取，用H2O（2×40ml）和盐水（40ml）洗涤。将分离出的有机层干燥（Na2SO4）并在减压下蒸发。残留物通过柱层析（SiO2，CHC1 3中的O-4%MeOH）纯化，得到5-乙烯基胞嘧啶衍生物 3（1.78g，65%从1中取出泡沫）（ 2）3′，5′-双-O-（叔丁基二甲基硅基）-5-（l，2-二羟乙基）-2′-脱氧胞苷（4）。将 OsO 4在t-BuOH中的溶液（5mg / ml在t-BuOH，9.35ml，0.184mmol中）加入到3（1.77g，3.68mmol）和N-甲基吗啉N-氧化物（647mg，5.52mmol）的丙酮-H2O-t-BuOH（4：1：1,80ml）溶液中，并将所得混合物在室温下搅拌7小时。反应用饱和Na2S2O3（20 ml）水溶液淬灭后，用EtOAc（100 ml）萃取混合物。有机层用饱和水Na2S 2 O3（2× 40 ml）和盐水（30 ml）洗涤，干燥（Na2SO4）减压蒸发。残留物通过柱层析（SiO 2,0-10%MeOH在CHC13中）纯化，得到4（1.36g，71%为泡沫）。（ 3）5-甲酰基-2′-脱氧胞苷（5）将 4（820mg，1.59mmol）和NH4F（1.18g，31.9mmol）的MeOH（20ml）混合物在回流下加热16小时，并在减压下蒸发。将残留物分配在CHC13（30ml）和H2O（50ml）之间。水层用CHC12（2×30ml）洗涤，减压浓缩。将高碘酸钠（680mg，3.18mmol）加入上述溶液中，在室温下搅拌30分钟。反应用饱和Na2S 2 O3 （5 ml）水溶液淬灭后，加入H2O（90 ml）溶解沉淀物。将混合物吸收到活性炭柱上，用H2O充分洗涤，然后用50-100%MeOH在H2O中洗涤，得到5（374mg，92%为白色粉末，由MeOH结晶）。参考文献： [1]Guo C, Xie C, Chen Q, et al. A novel malic acid-enhanced method for the analysis of 5-methyl-2′-deoxycytidine, 5-hydroxymethyl-2′-deoxycytidine, 5-methylcytidine and 5-hydroxymethylcytidine in human urine using hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Analytica chimica acta, 2018, 1034: 110-118. [2]Murata-Kamiya N, Kamiya H, Karino N, et al. Formation of S-formyl-2′-deoxycytidine from 5-methyl-2′-deoxycytidine in duplex DNA by Fenton-type reactions and γ-irradiation[J]. Nucleic acids research, 1999, 27(22): 4385-4390. 查看更多

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如何合成对羟基苯乙腈？对羟基苯乙腈的合成方法及其改进是一个备受关注的研究领域，通过创新的方法和改进的技术，我们可以有效地合成这种化合物。背景：对羟基苯乙腈是一种重要的医药中间体，广泛存在于中药炒白芥子中，是合成 β 受体阻滞药阿替洛尔的重要原料，因而研究开发原料廉价易得、适于工业化生产的合成路线具有重要的应用价值。目前文献已报道的对羟基苯乙腈合成路线有三种 : (1) 以苯乙腈为原料，经硝化、还原、重氮化和水解制备，或以苯酚和乙醛酸为原料制备，该两种路线存在收率低、工艺复杂、危险性大、三废量大等缺点，难以实现工业化。 (2) 第二种是以羟基卞氯为原料，与氰化钠反应制备对羟基苯乙腈，由于氰化物的剧毒性导致该方法的应用受到一定的限制。 (3) 第三种以羟基苯乙酰胺为原料，利用二氯亚砜作为脱水剂制备，该路线反应时间长，杂质含量高且会产生大量有毒废气。鉴于此，探索一种高效经济、无毒、环境友好、易于产业化的对羟基苯乙腈合成路线意义重大。合成优化 1. 方法一以对羟基苯乙酰胺为原料，经脱水合成目标产物，反应最优条件 : 以三氯氧磷为脱水剂，在 25℃ 下反应 3h ，产率 93.7% ，含量 98.7% 。此工艺原料廉价易得、操作简便、条件温和、副产物少且一步高效的合成目标产物，对实现工业化生产有重大意义。具体实验操作为：向三口烧瓶中加入对羟基苯乙酰胺 7.5 g ， DMF 23 g ， 25℃ 下滴加 POCl38.5 g ，后保温反应 3 h ， HPLC 跟踪反应至完全；反应毕，缓慢滴加水至 pH 值为 2 ～ 3 ，用乙酸乙酯萃取 3 次，合并有机相，水洗、干燥、浓缩，粗品用水重结晶，可得淡黄色粉末，含量 98.7% ，产率 93.7% 。 2. 方法二对羟基苯乙酰胺在甲苯为溶剂和二丁基氧化锡为催化剂下发生脱水反应制备对羟基苯乙腈。最佳制备工艺条件 : 二丁基氧化锡用量为对羟基苯乙酰胺的 1.5%( 按质量计算 ) 、反应温度为 110℃ 、反应时间为 12h 、甲苯用量为对羟基苯乙酰胺的 6 倍 ( 按质量计算 ) 。同时得出，最佳工艺条件下，对羟基苯乙腈的收率为 95.3% 。具体实验操作为：在配备机械搅拌、温度计、分水器和回流冷凝管的 250 mL 三口圆底烧瓶中加入对羟基苯乙酰胺 15.0 g(99.23 mmol) 、二丁基氧化锡 0.225 g(0.90 mmol) 和干燥的甲苯 90 g ，在 110 ℃ 下回流 12 h 。反应完毕后，趁热过滤除去二丁基氧化锡，滤液冷却结晶，过滤并干燥得产物 12.60 g ，产率 95.3 % ，具体合成路线为 : 参考文献： [1]李广栋 , 匡少平 . 对羟基苯乙腈合成工艺研究 [J]. 山东化工 , 2016, 45 (19): 8-9+12. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.19.004. [2]祝兴龙 , 周贻森 , 朱林晓等 . 对羟基苯乙腈的新合成方法研究 [J]. 嘉兴学院学报 , 2013, 25 (03): 78-81. 查看更多

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如何测定1,3-二氯-5,5-二甲基海因的含量？随着 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因应用范围的扩大，对其含量进行准确测定变得至关重要。背景： 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因 , 又名 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基乙内酰脲 , 简称二氯海因或 DCDMH, 是一种新型的氯 ( 亚 ) 胺型消毒杀菌剂和漂白剂 , 可广泛应用于游泳池消毒、饮用水消毒、水产养殖、工业循环水处理、餐具消毒、食品与化妆品生产设备消毒及环境消毒等领域。与目前消毒剂行业产量最大的氯胺型消毒杀菌剂氯代异氰尿酸相比 , 它具有气味小、毒性小、贮存稳定性好、水解残留物降解快等优点。但是 , 其作为定时释放有效成分 ( 有效氯 ) 的杀菌剂及消毒剂 , 其消毒能力及杀菌能力是随时间变化的 , 因此需要随时检测其有效成分的浓度 , 以便对其在水中的杀菌能力及消毒能力作出准确判断。 1. 合成：在装有搅拌器的二颈烧瓶中 , 加入 12.8 g(0.1 mol)5,5- 二甲基海因、 80 mL 水和 8.4 g 氢氧化钠 , 搅拌溶解、冰水浴冷至 5 ～ 6 ℃, 在剧烈搅拌下通氯气 , 至反应体系为浅黄绿色。抽滤、水洗 (30 mL×3), 晾干 , 得 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因 18.9 g, 收率 96.0%,m.p.129 ～ 130 ℃ 。 2. 测定：饶志明等人研究了在碱性条件下 ( pH:12.0— 12.5) 1,3- 二氯 - 5,5- 二甲基海因与鲁米诺 - 过氧化氢体系产生的化学发光性质 , 首次建立了一种测定其含量的新方法 , 并应用于游泳池水中 1,3- 二氯 - 5,5- 二甲基海因的测定 , 结果满意。 1,3- 二氯 - 5,5- 二甲基海因的浓度在 8.0× 10-8— 5.0×10 -6mol/ L 范围内 , 与化学发光强度呈良好的线性关系。方法的线性范围宽 , 测定 5.0× 10 -7mol/ L 的 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因 11 次 , 求得相对标准偏差为 4.7% , 回收率为 83%—90 % , 方法的检出限为 5.0× 10-8mol/ L, 灵敏度高。实验方法为：（ 1 ） 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因标准溶液 : 取 0.1970g 的标准样品 ( 含量 >99%), 加入 15mL 丙酮溶解 , 后加水定容为 1000 mL,配成 1mmol/L 的标准溶液 , 使用时用水稀释至需要的浓度 ; 鲁米诺溶液 : 储备液浓度为 2.0×10-2mol/L( 在 0.1mol/L 氢氧化钠溶液中 ), 使用时稀释为 2.0×10-4mol/L; 过氧化氢溶液 :8.0×10-2mol/L, 使用时用水逐级稀释 ; 其他试剂均为分析纯 , 水为二次去离子水。（ 2 ）实验方法：实验装置如图所示 , 将一定体积的 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因的标准溶液或样品溶液注入到鲁米诺与过氧化氢混合液的载流中 , 记录发光信号 , 以峰高定量。参考文献： [1]许延峰 , 夏永 , 张选民 . 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因的合成研究 [J]. 氯碱工业 , 2002, (06): 34-36. [2]饶志明 , 张新荣 . 化学发光法直接测定水中 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因的研究 [J]. 光谱实验室 , 2001, (03): 294-297. [3]胡艾希 , 周宏伟 , 文耀智等 . 1,3- 二氯 -5,5- 二甲基海因查看更多

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1-乙酰氨基-7-萘酚的应用有哪些？ 1-乙酰氨基 -7- 萘酚是一种在染料行业中广泛应用的中间体，在制备中性染料灰、棕、黑和卡其等颜色方面发挥着重要作用。它的应用具体有哪些呢？让我们一起来了解一下。简介： 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚是一种常用于中性染料灰、棕、黑、卡其等偶合组分的中间体。 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚的制备过程包括将 1,7- 克列夫酸 (1- 氨基 -7- 萘磺酸 ) 用烧碱碱熔生成 8- 氨基 -2- 萘酚钠盐，然后用稀酸酸化使 8- 氨基 -2- 萘酚析出，最后进行醋酐乙酰化。纯品的纯度可达 95% 以上。具体步骤如下：（ 1 ）碱熔：在碱熔斧中加入固碱 170kg 、液碱（ 30% ） 50kg ，升温到 250℃ ，加入 1- 氨基 -7- 萘磺酸 60kg ，并逐渐升温至 280~300℃ 保温 1~1.5h 后停止加热。加入水 150kg 并稀释于 800kg 水中，加入盐酸约 450L 至 PH 值为 1~2 ，然后加入活性炭 5kg 搅拌 30min ，过滤，得 1- 氨基 -7- 萘酚。（ 2 ）乙酰化：在酰化反应釜中加入 1- 氨基 -7- 萘酚并以水稀释至含量为 30% ，加入冰乙酸，搅拌后升温到 40℃ ，慢慢加入乙酐，加毕后在 60℃ 保温 30min ，直至反应液中游离胺含量 ≤0.5% 。最后过滤，得 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚。应用： 1. 合成新金属络合染料。孙桂春等人通过 2- 氨基苯酚 -4-(2'- 羧基 ) 磺酰苯胺重氮化 , 再分别与乙酰乙酰苯胺、 2- 萘酚、 1- 苯基 -3- 甲基 -5- 吡唑啉酮、尼文酸、 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚等偶合 , 得到不同的偶氮化合物 , 然后分别与硫酸铬或氯化钴进行络合反应 , 得到黄、橙、红、紫、蓝多种颜色染料。其中 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚涉及的具体步骤为：（ 1 ） 2- 氨基苯酚 -4-(2'- 羧基 ) 磺酰苯胺重氮化反应瓶中加入水 , 邻氨基苯酚 5.1 g, 搅拌 10 min, 降温到 8 ℃, 然后加入适量盐酸。控制反应溶液在 8 ～ 12 ℃,20 min 左右 , 在搅拌下慢慢加入亚硝酸钠溶液 (1.2 g 亚硝酸钠溶解于 5 ml 水中 ), 接近加完时 , 用淀粉 KI 试纸测终点 , 要求终点显微蓝色 , 不足时少量补加。终点到达后 , 继续于 8 ～ 12 ℃ 、 pH 值 ≤1, 反应 30 min 。将反应好的重氮液低温下放置 , 待偶合用。（ 2 ）与 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚的偶合在 250 ml 三口瓶中加水 20 ml,7 萘酚 3.7 g, 纯碱 1 g,40% 苛性钠适量 , 升温至 65 ～ 70 ℃, 搅拌溶解。冰浴降温至 3 ℃, 控制反应在 3 ～ 8 ℃, 将做好的重氮液均匀加入 , 加完后用纯碱溶液将物料 pH 值调到 9 ～ 10 。在 pH 值为 9 ～ 10,T=5 ～ 10 ℃ 下搅拌反应至重氮盐消失 , 继续搅拌 1 h 得偶合物。（ 3 ）络合在三口反应瓶中加入 40 ml 水 , 升温至 70 ℃, 加入铬明矾 , 搅拌溶解。再加入水杨酸 2.5 g, 升温至 70 ～ 80 ℃, 搅拌 30 min, 用 30% 的苛性钠中和物料 , 使 pH 值为 7 ～ 8, 准备络合用。将做好的络合剂放入到偶合物中。搅拌均匀。用约 30% 的苛性钠调节物料的 pH 值为 8.5 ～ 9 。升温至沸腾 , 回流反应至终点。降温至 40 ℃, 用盐酸调节 pH 值为 7 ～ 7.5 。慢慢加入食盐使物料析出 , 抽滤。在 90 ℃ 下烘干 , 得绿光蓝染料。 2. 制备 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚。张仁延等人以 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚为起始原料经过酚羟基上甲基保护，水解脱去氨基保护，重氮化上氟，脱甲基，然后上溴得到 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚。具体步骤为：化合物 1- 乙酰氨基 -7- 萘酚溶于丙酮，加入碳酸钾，滴加碘甲烷，反应完毕，得到化合物 N-(7- 甲氧基萘 -1- 基 )- 乙酰胺，加入盐酸反应，碱处理得化合物 7- 甲氧基 -1- 萘胺，加入盐酸，冷却，滴加亚硝酸钠溶液，再加入氟硼酸，析出固体，洗涤，固体溶于二苯醚，加热反应完毕，减压浓缩，碱处理，得化合物 1- 氟 -7- 甲氧基萘，溶于二氯甲烷，冷却，滴加三溴化硼，处理得化合物 8- 氟 -2- 萘酚，溶于冰醋酸，滴加溴素，得目标化合物 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚。参考文献： [1] 1-乙酰氨基 -7- 萘酚 :HG/T 5886-2021[S]. 2021. [2] 孙桂春 . 新金属络合染料的合成 [J]. 皮革化工 ,2007,24(1):30-33. DOI:10.3969/j.issn.1674-0939.2007.01.008. [3] 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 . 一种 6- 溴 -8- 氟 -2- 萘酚的制备方法 :CN201210162623.X[P]. 2012-09-19. 查看更多

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不同剂型的马来酸噻吗洛尔该如何制备？本文将探讨不同剂型的马来酸噻吗洛尔的制备方法，旨在探讨不同剂型的制备工艺和质量控制方面的关键技术。简介：马来酸噻吗洛尔（ TM ）是临床上治疗青光眼的一线药物 , 作为 β- 受体阻断剂 , 通过抑制睫状突上皮环腺苷酸的产生 , 从而减少房水生成 , 降低眼压。常见的剂型是马来酸噻吗洛尔滴眼液 , 其使用方便 , 降压效果显著 , 但眼表流失严重 , 药效维持时间短 , 生物利用度低 (1% ～ 10%), 1 日给药两次 , 药理峰谷现象突出 , 不良反应较多 , 如过敏反应、哮喘、心脏毒性等。 1. 立方液晶纳米粒眼用制剂的制备采用高压均质法制备 TM 立方液晶纳米粒 (TM-LCNPs), 称取适量 GMO 和 F127, 置 67 ℃ 水浴加热至融化 , 缓慢加入含适量 TM 的去离子水溶液 , 于恒温磁力搅拌器上搅拌 5 min, 室温放置 1 周自发乳化 , 加入去离子水后通过高压均质法得立方液晶纳米粒 , 用甘油调节至生理等渗。 TM-LCNPs 的最佳处方 : 油水比例 7∶3 、均质压力 900 bar 、均质次数 6 次 , 载药量 1%, TM-LCNPs 角膜渗透能力明显高于市售滴眼液 , 且在眼部的滞留时间较长 , 具有一定的缓释效应。兔眼病理组织切片显示 TM-LCNPs 多次给药对眼部无明显损伤。 2. 温敏凝胶的制备夏爱晓等人以泊洛沙姆 P407 和 P188 为基质，噻酮 / 薄荷脑为促透剂，冷溶法制备马来酸噻吗洛尔温敏凝胶 ; 以外观性状、涂展性、凝胶温度、均匀度、离心度为综合观察指标，马来酸噻吗洛尔温敏凝胶最优处方 : 马来酸噻吗洛尔含量为 3% ，薄荷脑 - 噻酮 (1∶1) 1% ，泊洛沙姆 P407 20 ． 25% ，泊洛沙姆 P188 0 ． 5% 。制得马来酸噻吗洛尔温敏凝胶均匀细腻、稳定性好。透皮试验表明，凝胶组 12 h 累计渗透量 (Q1 2h ) 为 (725 ． 94±12 ． 06)μg·cm － 2 ，与溶液组相比有显著差异 (P ＜ 0 ． 05); 凝胶组稳态透皮速率 (Js s ) 是溶液组的 2 ． 26 倍 ; 凝胶组释药行为更为持续、稳定，更易于达到起效浓度。马来酸噻吗洛尔温敏凝胶处方设计合理，质量可控，有望成为婴幼儿血管瘤新的给药新制剂。 3. 胶浆剂的制备国外常用 0.1% 噻吗洛尔凝胶、 0.25%/0.5% 噻吗洛尔凝胶形成液、 0.5% 噻吗洛尔滴眼液、 1% 普萘洛尔乳膏等。在国内，常将噻吗洛尔滴眼液敷于患处，使用不便，因此出现了凝胶剂、软膏剂、贴剂等医院制剂 ] ；但仍有不足之处，如凝胶剂、软膏剂易被衣物擦拭掉，固定的贴剂形状尺寸不便于不规则病灶的给药。白瑞雪等人制备了马来酸噻吗洛尔（ timolol maleate ， TM ）胶浆剂，其制备工艺简单，涂于皮肤可自发形成一薄膜，为临床提供了一种新的剂型。 TM胶浆剂的制备：精密称取 TM 原料药（相当于噻吗洛尔 50 mg ）溶于适量蒸馏水中，定容至 10 mL ，得 TM 溶液。将处方量的 CMC-Na 和保湿剂加入 TM 溶液中，搅拌均匀，超声使其充分溶解，除去气泡，得 TM 胶浆剂。 4. 凝胶透皮贴剂的制备专利 CN 115501208 A 公开了一种马来酸噻吗洛尔凝胶透皮贴剂及其制备方法，属于马来酸噻吗洛尔贴剂，包括贴合在一起的药物层、背衬层，所述药物层的表面贴有保护层。药物层由马来酸噻吗洛尔、改性复合蛋白、聚乙烯醇、甘油、促渗剂、 pH 值调节剂和去离子水组成；改性复合蛋白是将酰化酪蛋白、卵白蛋白、多巴胺按比例加入到 Tris 缓冲液中，加热搅拌；然后将溶液过滤、洗涤、透析，冷冻干燥后制成。在使用时，撕下马来酸噻吗洛尔贴剂的保护层，将药物层贴敷在婴幼儿血管瘤的表面即可。该发明选用改性复合蛋白作为缓释包覆材料，并且与聚乙烯醇作为凝胶基质发挥协同效果，提升药物层的稳定性。参考文献： [1]接丽莉 , 杨跃辉 , 魏斌斌 . 马来酸噻吗洛尔凝胶的制备及体外透皮性 [J]. 华西药学杂志 ,2022,37(04):365-369.DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2022.04.003. [2]白瑞雪 , 接丽莉 , 杨跃辉 . 马来酸噻吗洛尔胶浆剂制备及其体外透皮特性研究 [J]. 药学与临床研究 ,2021,29(04):283-285.DOI:10.13664/j.cnki.pcr.2021.04.011. [3]夏爱晓 , 蒋正立 , 李胜英等 . 马来酸噻吗洛尔温敏凝胶的制备及体外透皮考察 [J]. 中国药师 ,2020,23(07):1453-1456+1463. [4]王清清 , 陈明龙 , 胡霞等 . 马来酸噻吗洛尔立方液晶纳米粒眼用制剂的制备和表征 [J]. 药学学报 ,2018,53(11):1894-1900.DOI:10.16438/j.0513-4870.2018-0475. [5]武汉科福新药有限责任公司 . 马来酸噻吗洛尔凝胶透皮贴剂及其制备方法 :CN202110632107.8[P]. 2022-12-23. 查看更多

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如何分离高纯度间甲酚和对甲酚？间甲酚，又称间甲基苯酚，是一种精细化工品，广泛应用于农药、医药、抗氧剂、香料、染料、杀菌剂、防霉剂等领域。传统的生产方法存在原子利用率低、污染环境等问题，不符合现代绿色化学理念。为了解决这个问题，专利CN101863742B提供了一种新方法，可以有效分离高纯度间甲酚和对甲酚。具体步骤如下：将间甲酚、对甲酚的甲酚混合物和催化剂甲基苯磺酸、介孔分子筛催化剂中的一种按一定比例投入反应釜，搅拌均匀后升温到45～130 ℃。按混甲酚原料与烷化剂投料摩尔比为1∶1.00～1.15的比例，在2～3小时内将烷化剂异丁烯或者甲基叔丁基醚连续加入反应釜，并维持反应温度45～130 ℃；再升温10～15 ℃，维持体系继续反应1～2小时。将上述的反应产物滤去催化剂，混合溶液经常规减压精馏工艺，得到6-叔丁基间甲酚和2-叔丁基对甲酚。将上述得到的6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚分别和催化剂甲基苯磺酸、介孔分子筛催化剂中的一种按一定比例投入两个反应釜，搅拌并升温到90～100 ℃，维持脱烷基化反应3小时。按常规冷冻压缩工艺回收脱烷基化反应分解产生的异丁烯。得到的脱烷基化釜液按常规减压精馏工艺，分别得到间甲酚和对甲酚产品。这种方法具有高转化率、高原子利用率、低原材料消耗和生产成本的优点，同时也具备可靠的安全性能。除了得到高纯度间甲酚，分离出的对甲酚也有广泛的应用，可用于制造防老剂264和橡胶防老剂的原料，制造酚醛树脂和增塑剂，以及作为染料和农药的原料。查看更多

#间对甲酚

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如何合成美托拉宗？合成美托拉宗是一项重要的化学任务，该药物在治疗心血管疾病方面具有广泛的临床应用，对患者的健康起着关键作用。简介：美托拉宗属于喹唑啉类利尿剂。作用类似噻嗪类的利尿作用。美托拉宗与噻嗪类利尿剂具有相似的利尿机制，故称为噻嗪样作用利尿剂。查阅资料得知，噻嗪样利尿剂，是临床上常见的抗高血压药物，单或与其他不同作用机制的药物合用。美托拉宗在临床使用已达三十年，其在治疗高血压、水肿、慢性心功能不全 ( 心衰 ) 等疾病时具有其他利尿剂无法替代的优点，一直被美国药典所收载。因无肾毒性，美托拉宗迅速得到普及，尤其适用于肾功能不全者。长期或大量服用美托拉宗可能使血糖、尿糖升高，而引起糖尿病；可能会增加重氮血病的症状；美托拉宗大多数由肾脏排泄，对严重肾脏病的病人用药，会引起蓄积作用。合成： 1. 文献常以 2- 甲基 -5- 氯苯胺为起始原料，经乙酰化、氯磺化、氨解、氧化（或先氧化后氯磺化、氨解）制得 5- 氯 -2- 甲基 -4- 胺磺酰基乙酰苯胺中间体（ Ⅳ ）。以（ Ⅳ ）经 3 种方法得美托拉宗。方法一：中间体（ Ⅳ ）与邻甲苯胺在三氯化磷作用下环合，然后用硼氢化钠还原制得美托拉宗。方法二：先将中间体（ Ⅳ ）的乙酰保护基脱去，与光气作用生成靛红酸酐，再与邻甲苯胺作用?最后与乙醛或乙醛的二甲缩醛反应得到美托拉宗。方法三：将中间体（ Ⅳ ）的乙酰保护基脱去后,在三磷化磷作用下直接与邻甲苯胺缩合，再与乙醛或乙醛的二甲缩醛反应制得美托拉宗。方法一中用到硼氢化钠较贵，方法二中用到光气毒性大。 2. 有研究以方法三合成了美托拉宗。 2.1 乙酰化 21.0 g（ 0 .15 mol） 5- 氯 -2- 甲苯胺置于 500 mL 反应瓶中,加入275 mL冰乙酸,搅拌溶解,滴加 28.5 mL（ 0 .3 mol）乙酐,50 ℃搅拌反应 2 .5 h,反应液倾入到 750 mL 冰水中,抽滤,水洗至中性 , 干燥,得淡粉色固体25.2 g。 2.2 磺化与氨解 66.5 mL（ 1 mol ）氯磺酸置于 100 mL 三颈瓶中,慢慢加入25.0 g（ 0 .135 mol）化合物 Ⅱ ,100～ 110 ℃ 反应 3 h ,反应液稍冷后,倾入到碎冰水中,抽滤,水洗,得固体。将固体物于350 mL浓氨水中,25 ℃搅拌反应过夜,抽滤,水洗 , 干燥得 18.2 g。 2.3 氧化反应 67.0 g（ 0 .296 mol）七水硫酸镁置于 1 L 三颈瓶中，加560 mL水，升温至90 ℃，加入 26 .0 g （ 0 .1 mol）化合物 Ⅲ ，分次加入 4 .07 g（ 0 .296 mol）高锰酸钾，95 ℃反应 3 h ，加少许活性炭再加热 5 min ，趁热过滤，水洗滤饼，滤液用浓盐酸调pH值 1 ～ 2 ，抽滤，干燥，得白色固体23.7 g。 2.4 脱保护基 28.0 g（ 0 .096 mol）化合物 Ⅳ 置于 250 mL 三颈瓶中，加入180 mL3mol·L － 1 氢氧化钠溶液，回流 3 h ，用浓盐酸调 pH4 ，得白色固体，抽滤，水洗，干燥，得产品17.5 g。 2.5 缩合 13.0 g （ 0 .052 mol）化合物 Ⅴ ，5.6 g （ 0 .052 mol）邻甲苯胺和 260 mL 甲苯置于 500 mL 三颈瓶中，加入4.6 g（ 0 .033 mol）三氯化磷。回流 2 h ，抽滤，干燥，得产品11.0 g。 2.6 美托拉宗的制备 11.0 g（ 0 .032 mol）化合物 Ⅵ 置于 250 mL 三颈瓶中，分别加入90 mL95％（ w ）乙醇、 3 .5 mL（ 0 .032 mol） 40 ％（ w ）的乙醛和 3 .3 mL浓盐酸，加热回流 2h ，减压回收大部分溶剂，冷却后析出固体，抽滤，干燥得类白色固体10.4 g。参考文献： [1]胡小琴 . 复方美托拉宗片的研究 [D]. 武汉工程大学 ,2017. [2]陈国良 , 单韦 , 薛建英等 . 美托拉宗的合成 [J]. 沈阳药科大学学报 ,2004(02):109-110. 查看更多

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2,4,6-三叔丁基苯酚的合成方法有哪些？简介 2,4,6-三叔丁基苯酚，又称为抗氧剂246，是一种化学物质，化学式为C18H30O。它可以作为聚乙烯、聚丙烯和高冲聚苯乙烯的非污染性抗氧剂，也可以作为合成橡胶和天然橡胶的非污染性防老剂。然而，它对环境有危害，禁止进入水体。 2,4,6-三叔丁基苯酚是石油化工和精细化工的重要原料，用于制造抗氧剂和光保护剂。现有合成方法的缺点传统的烷基酚合成方法主要是通过苯酚与醇类、氯代烃或烯烃进行烷基化反应。然而，在合成2,4,6-三叔丁基苯酚的过程中，由于催化剂的作用，会产生副产物，导致纯度不够，分离困难。新合成方法为了克服传统方法的缺点，王乃超提出了一种新的合成2,4,6-三叔丁基苯酚的方法。该方法采用微负压压力条件，通过苯酚与异丁烯的烷基化反应得到纯品2,4,6-三叔丁基苯酚。具体步骤为：在反应釜中加入苯酚、对甲基苯磺酸和除盐水，加热并搅拌。然后向反应釜中通入异丁烯，在控制好温度和压力的条件下进行反应。最后，通过精馏和结晶等步骤得到纯品2,4,6-三叔丁基苯酚。参考文献 [1]王乃超,王胜利,闫丙辰. 一种合成2,4,6-三叔丁基苯酚的方法[P]. 陕西省：CN113636916B,2023-08-29. 查看更多

#2,4,6-三叔丁基苯酚

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如何测定还原糖和总糖的含量? 一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。三、操作步骤 1. 制作葡萄糖标准曲线取7支20mL具塞刻度试管编号，按表1分别加入浓度为1mg/mL的葡萄糖标准液、蒸馏水和3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂，配成不同葡萄糖含量的反应液。 2. 样品中还原糖和总糖的测定 (1) 还原糖的提取准确称取3.00g食用面粉，放入100mL烧杯中，先用少量蒸馏水调成糊状，然后加入50mL蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水浴中保温20min，使还原糖浸出。将浸出液（含沉淀）转移到50mL离心管中，于4000r/min下离心5min，沉淀可用20mL蒸馏水洗一次，再离心，将二次离心的上清液收集在100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，作为还原糖待测液。 (2) 总糖的水解和提取准确称取1.00g食用面粉，放入100mL三角瓶中，加15mL蒸馏水及10mL 6M HCl，置沸水浴中加热水解30min（水解是否完全可用碘-碘化钾溶液检查）。待三角瓶中的水解液冷却后，加入1滴酚酞指示剂，用6mol/L NaOH中和至微红色，用蒸馏水定容在100mL容量瓶中，混匀。将定容后的水解液过滤，取滤液10mL，移入另一100mL容量瓶中定容，混匀，作为总糖待测液。 (3) 显色和比色取4支20mL具塞刻度试管，编号，按表2所示分别加入待测液和显色剂，空白调零可使用制作标准曲线的0号管。加热、定容和比色等其余操作与制作标准曲线相同。查看更多

#3,5-二硝基水杨酸

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三聚磷酸钠在食品行业中的应用？三聚磷酸钠，又称磷酸五钠或焦偏磷酸钠(STPP)，是一种白色粉末状结晶，具有良好的流动性和溶解性。它常被用作食品中的水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂和金属螯合剂。三聚磷酸钠的性质水合性能三聚磷酸钠根据生成温度的不同，可分为高温型(Ⅰ型)和低温型(Ⅱ型)。它们的区别在于键长和键角的不同。无论是Ⅰ型还是Ⅱ型，三聚磷酸钠在水中均会形成六水合物Na5P3O10·6H2O。在相同条件下，Ⅰ型的水合作用更快，产生的热量更高，溶于水时容易结块。这是因为Ⅰ型结构中存在四配位体的钠离子，而四配位体对水有很强的亲和力。相反，Ⅱ型在水中生成六水合物的速度较慢。三聚磷酸钠在室温下相当稳定，但在潮湿的空气中会缓慢发生水解反应，最终生成正磷酸钠。对金属离子的螯合能力三聚磷酸钠可以与溶于水中的Ca2+、Mg2+、Fe3+等金属离子发生络合作用，生成可溶性络合物。缓冲作用三聚磷酸钠的水溶液呈弱碱性，pH值约为9.7。它在pH为4.3～14的范围内，可以形成悬浊液，起到分散作用。同时，三聚磷酸钠可以使液态和固态微粒更好地溶于液体介质，使溶液外观完全透明，具有增溶作用。因为三聚磷酸钠具有以上独特的性能，所以成为洗衣粉中的一种重要原料。三聚磷酸钠的用途工业用途三聚磷酸钠主要用作洗涤品助剂，也可用于石油、冶金、采矿、造纸、水处理等行业。它是合成洗涤剂的助剂，陶瓷生产中的解胶剂，肥皂增效剂和防止条皂油脂析出和起霜的剂。它对润滑油和脂肪有强烈的乳化作用，可用于调节缓冲皂液的pH值。此外，它还可以用作工业用水的软水剂、制革剂、染色助剂，以及油漆、高岭土、氧化镁、碳酸钙等工业中配制悬浮时的分散剂，钻井泥浆的分散剂，以及造纸工业中的防油污剂。食品行业在食品工业中，三聚磷酸钠被广泛应用于罐头、果汁饮料、奶制品、豆乳等的品质改良剂、水分保持剂、pH调节剂和金属螯合剂。它主要用于火腿罐头的嫩化，蚕豆罐头中使豆皮软化，还可用作软化剂和增稠剂。查看更多

#三聚磷酸钠

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石油蜡和棕榈蜡有何不同? 固体蜡中，大部分都是石油蜡。石油蜡可以通过将黑色塑料件打磨变白或将其倒入水中并烧开，观察水面上形成的油层来识别。然而，石油蜡在高温下会产生二次氧化，导致车漆恶化。（这就是石油蜡的缺点）。而棕榈蜡是从巴西棕榈树叶中提取的天然植物蜡，用于防止巴西棕榈树在干燥地区水分蒸发。巴西棕榈蜡通过将叶子干燥、粉碎并加入热水分离蜡状物质而获得。（用于车漆，滋润并真正保护原车漆）。巴西棕榈蜡已成为收藏家和汽车爱好者首选的漆面美容产品，它能为爱车带来丰富、温润的漆面光泽。如何判断棕榈蜡的质量？水珠是否是判断依据？首先，我们需要了解如何判断蜡的质量。蜡可以分为聚合物合成的混合蜡和以棕榈和油脂为主的棕榈蜡。无论水珠的表现如何，蜡的质量评判的首要依据是视觉效果。很少有蜡能提供所有颜色的清晰度、水润感、光泽度和镜面效果。许多蜡适用于特定颜色的车漆，因为它们含有黄色、白色或棕色的棕榈或添加了不同色素。黄棕榈含量高的产品更适合深色车漆，因为它们具有较好的遮盖力、耐久性和亮度提升。白棕榈含量高的产品适用于所有颜色，但在浅色车漆上的效果优于黄棕榈。白棕榈的主要特点是清晰度和水润感。竞技蜡通常使用含有较多白棕榈的配方。聚合物类混合蜡的特性比较奇特，除了针对特定颜色车漆添加色素的蜡外，一般含有较低棕榈蜡（低于5%）的混合蜡会产生非常亮的效果。大多数低端产品都使用聚合物类配方，效果比较不自然的亮度。然而，CG的Lava则具有特殊配方，具有很高的清晰度和自然的亮度，不会让深色车漆看起来一片白茫茫。那么，水珠是如何形成的呢？蜡固化后的表面在微观上是不平整的。这也是为什么蜡的手感很滑的原因，因为不平整的表面会减小阻力。相比之下，在微观下完全平整的玻璃表面会产生较大的阻力。水珠的形成需要不平整的表面提供张力。水珠的角度和大小主要取决于蜡中添加的油脂，越丰富且昂贵的油脂能提供更完美角度的水珠。即使是3M和龟牌低端的车蜡（几十块钱的）也会产生水珠，只是水珠的角度大小取决于油脂而不是棕榈蜡，这一点需要记住。关于棕榈蜡的一些基本信息，这里提到的是原料级别的棕榈蜡。实际上，巴西1号棕榈蜡的售价并不是很高。棕榈蜡的特性非常坚硬，与混凝土相似。因此，黄棕榈并不像想象中那么脆弱，它的损耗主要是由于摩擦、溶剂清洁剂或酸性清洁剂的作用而消耗。查看更多

#巴西棕榈蜡

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血液DNAOUT(血液DNA提取试剂盒)的重要性及优势？聚合酶链式反应(PCR)是一种关键的分子生物学诊断技术，而该技术需要高质量的DNA样本。因此，提取高质量、纯度好、结构完整的DNA对于分子生物学试验至关重要。目前有多种DNA提取方法可供选择，如经典的苯酚氯仿抽提法、异丙醇沉淀法，以及玻璃珠吸附法、三乙醇胺月桂基硫酸盐法、盐析法等。不同的DNA提取方法具有各自的特点。在临床和科研工作中，由于采集条件的限制，采集到的血液样品通常量较少。然而，血液DNAOUT(血液DNA提取试剂盒)能够高效、快捷地提取少量血液样本中的DNA，因此被广泛应用。试剂盒提取流程图血液DNAOUT 提取试剂盒的优势适用对象：适用于提取新鲜或冷冻的动物和人抗凝全血基因组DNA。作用原理：该试剂盒中的去污剂能够裂解细胞并释放出DNA，DNase抑制剂能够抑制DNase的活性，去蛋白剂能够清除血液细胞中的蛋白质成分，RNase能够去除RNA的污染。试剂盒成份：包括“溶液A”、“溶液B”和“溶液C”。优点：操作简单，整个过程约15分钟，室温操作，适合大规模样品处理。获得的DNA纯净，纯度高，可直接用于PCR、酶切、杂交等实验。安全无毒，本试剂盒对人体无毒，无腐蚀性和刺激性气味。物理特性，2-8℃保存，保存期限为12个月。自备试剂，包括氯仿、异丙醇和75%乙醇。主要参考文献 [1] 张艳；王金鸿；吕亚莉；菅复春；张龙现；宁长申；六种试剂盒提取血液基因组DNA效果比较。《中国草食动物科学》查看更多

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