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如何制备2-氯-4,5-二氟苯乙酮并应用于制备2-氯-4,5-二氟苯甲酸?
背景及概述 [1] 2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮是一种有机中间体,可通过1-氯-3,4-二氟苯与乙酰氯反应得到。该化合物可用于制备2-氯-4,5-二氟苯甲酸,而后者是重要的医药和农药中间体,主要用于新型抗菌药和心脑血管药物的生产。 制备 [1] 在适宜的温度(20°至40°C)下,将乙酰氯(23.6g,0.3mol)加入到含有1-氯-3,4-二氟苯(29.7g,0.2mol)和氯化铝(40.0g,0.3mol)的混合物中,然后在120℃下搅拌2小时。将混合物倒在冰上并用氯乙烷萃取分离出的油相。将萃取液中和并用水洗涤,然后在减压下蒸馏去溶剂,得到2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮(31.2g,产率:82%),其沸点为65℃-67℃/4-5mmHg。 应用 [1] 2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮可用于制备2-氯-4,5-二氟苯甲酸。将2-氯-4,5-二氟苯乙酮(19.1g,0.1mol)与12%次氯酸钠水溶液(280.4g,0.4mol)在回流条件下反应4小时。冷却后,向反应液中滴加浓盐酸直至pH为1,然后将形成的白色晶体溶解在二氯甲烷中,与水相分离。将水相用二氯甲烷萃取两次,并将萃取物加入油相中,随后蒸馏去溶剂,得到2-氯-4,5-二氟苯甲酸白色晶体(16.4g,产率:85.1%)。 参考文献 [1]张翠娥,陈兴泉,李志斌,刘鸿.2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺[J].应用化工,2003(01):39-41.
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#2'-氯-4',5'-二氟苯乙酮
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如何清洁生产二硝基甲苯?
二硝基甲苯是合成甲苯二异氰酸酯的原料,而甲苯二异氰酸酯主要用于生产聚氨酯泡沫塑料。随着聚氨酯泡沫塑料的广泛应用和市场需求的增加,制造二硝基甲苯的需求也在不断增加。 制备方法 为了清洁地生产二硝基甲苯,可以采取以下步骤: 步骤一:硝化 使用甲苯和浓度为90%的硝酸作为原料,在甲苯与硝酸投料比为1:5的条件下,通过微反应器进行硝化反应。硝化后得到二硝基甲苯、硝酸和水的混合溶液。 步骤二:分离 将步骤一得到的二硝基甲苯与稀硝酸的粗混合溶液在55℃的条件下,通过纤维床液液相分离器进行分离。分离后得到二硝基甲苯产品和稀硝酸。 步骤三:增浓或浓缩 根据需要对稀硝酸进行增浓。将液态N 2 O 4 与稀硝酸混合,送入高压釜,通过反应生成浓硝酸。 为了实现清洁生产二硝基甲苯,可以使用包括微反应器、纤维床分离器、混合槽、高压釜、冷却器、漂白塔、浓缩塔、冷凝器、硝酸储罐、输送泵、硫酸镁储罐和蒸发器在内的清洁生产装置。 通过以上步骤和装置的循环回路,可以实现二硝基甲苯的清洁生产,并对生产过程中产生的稀硝酸进行回收再利用。 参考文献 [1][中国实用新型]CN201220477613.0一种二硝基甲苯的清洁生产方法及装置
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#二硝基甲苯
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利福布汀是什么药物?
利福布汀是一种地中海拟无枝菌酸菌天然产品的合成衍生物,属于利福霉素抗生素。它是一种复杂的大环内酯类抗生素,对多类细菌有抗菌活性,尤其对结核分枝杆菌和非典型分枝杆菌属效果最佳。它能够抑制分枝杆菌的依赖DNA的RNA聚合酶,具有杀菌效果,并对胞内组织和胞外组织具有抗菌活性。 利福布汀的性质 利福布汀呈紫红色结晶性粉末状,极易溶于氯仿,溶于甲醇,微溶于乙醇,极微溶于水。UV最大吸收(甲醇):493,315,274,238nm。 利福布汀的用途 利福布汀主要用于结核病的治疗,以及鸟型结核分枝杆菌的预防与治疗。通常情况下,它仅在无法耐受利福平治疗的病患中使用,例如正在使用抗反转录病毒药物的爱滋病患者。在治疗开放性结核病时,常与其他抗分枝杆菌药物合并使用。而在治疗潜伏性结核病时,除非是抗药性结核病暴露,否则可以单独使用。 利福布汀的注意事项 利福布汀是肝微粒体药物代谢酶P450酶(CYP 1A2、2C9、2C19和3A4)的诱导物,具有一定活性,但其诱导作用远小于利福平。因此,在与其他药物(如避孕药、β阻滞剂、苯二氮卓类药物、环孢霉素和口服抗凝血剂)配合使用利福布汀时,应慎重选择并进行监控。 利福布汀的副作用 利福布汀常见副作用包括腹痛、恶心、红疹、头痛和嗜中性白血球低下。其他可能的副作用有肌肉酸痛和葡萄膜炎。虽然尚缺乏怀孕患者用药安全相关研究,但目前尚未发现其对怀孕有危害。利福布汀属于利福霉素类药物,可抑制细菌合成核糖核酸(RNA)。
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#利福布汀
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精细化工
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精细化工
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材料科学
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如何合成N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺?
N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺是一种浅黄色固体,可溶解于二甲基亚砜。它是喹啉类衍生物,是合成药物来那替尼(Nerlynx/neratinib)的关键中间体。 合成方法 图1 N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺的合成路线 将N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺的羰基前体与N,N-二甲基吡啶悬浮在乙酸乙酯中,经过一系列的反应步骤,最终得到目标产物N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺。 图2 N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺的合成路线 另一种合成方法是将3-氰基-7-乙氧基-4-羟基-6-乙酰氨基喹啉与磷酰氯反应,经过一系列的步骤,最终得到目标产物N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺。 用途 N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺可用作医药中间体和有机合成中间体,特别是在药物分子来那替尼的合成中起关键作用。来那替尼是一种用于治疗早期HER2阳性乳腺癌的药物,常与曲妥珠单抗辅助疗法联合使用。 参考文献 [1] Mao, Yongjun et al Organic Preparations and Procedures International, 47(2), 161-167; 2015. [2] Bernier, Caroline and Shaw, Chia-Cheng PCT Int. Appl., 2007139797, 06 Dec 2007.
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#N-(4-氯-3-氰基-7-乙氧基喹啉-6-基)乙酰胺
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安全环保
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环丙氨嗪的使用和安全性?
环丙氨嗪是养殖业中常用的控制昆虫生长的抑制剂之一。尽管美国EPA规定环丙氨嗪只能作为饲料添加剂使用,但仍有人将其直接喷洒在堆肥和垃圾等地方用于灭蝇。环丙氨嗪在动物体内排泄时,大部分以原药或代谢物三聚氰胺的形式排出,残留量较少,而原药形式的环丙氨嗪在粪便中可以保持4~6周的药效。 早期的急性毒理实验表明环丙氨嗪对哺乳动物和鸟类无害,对土壤微生物也没有明显的毒害。然而,随着研究的深入,有证据表明环丙氨嗪具有一定的致癌性。因此,美国将其归类为潜在致癌物质。不过,与其他已被证实的致癌食物相比,环丙氨嗪的致癌性较低,因此使用时不必过于担心。 环丙氨嗪的危害性 1、环丙氨嗪是兽药,虽然高效灭蝇且毒性较低,但并不适合长期大量使用。在苍蝇危害大、对猪有影响的情况下,按照正常剂量使用是安全的。 2、环丙氨嗪在动物体内代谢为三聚氰胺,代谢产物很少且会被排出体外。然而,由于三聚氰胺对人和动物有害,控制使用剂量和频率是避免药物残留的关键。需要提醒的是,我们日常使用的塑料餐具、碗筷和外卖盒等也含有三聚氰胺,因此完全避免吸收有害物质在现代社会几乎是不可能的。 3、目前市面上流通的环丙氨嗪预混剂含量为1%,禁止直接用于养殖。这表明国家对该产品的合理利用进行了控制,关键在于添加剂量。因此,养殖户在使用该产品时需要注意,不能片面追求效果,而应注意降低副作用。 4、环丙氨嗪对胎儿有慢性影响,因此妊娠母猪在妊娠期间可以选择不使用或减少使用,以避免对母猪生产的影响。
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#灭蝇胺
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材料科学
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氧化铅的性质和应用?
氧化铅是一种红色至黄色的晶体,与铝粉反应剧烈。在加热时会分解,产生有毒烟雾。 氧化铅的反应 氧化铅的红色和黄色形式与焓的微小变化有关: PbO(红色) → PbO(黄色) ΔH = 1.6 kJ/mol 氧化铅是一种两性化合物,可以与酸和碱发生反应。与酸反应时,会通过氧簇的中介作用形成Pb2+的盐,例如[Pb6O(OH)6]4+。与强碱反应时,会溶解形成亚铅酸盐:PbO + ?H2O + OH?→ [Pb(OH)3]? 氧化铅的应用 氧化铅在现代主要用于铅基工业玻璃和工业陶瓷,包括计算机组件。它是一种两性氧化物。 氧化铅的危害 接触途径 氧化铅可以通过吸入和食入被人体吸收。 氧化铅扩散时,尤其是粉末形式,可以迅速达到空气中有害颗粒物的浓度。 长期或反复接触的影响 长期或反复接触氧化铅可能对血液、骨髓、中枢神经系统、周围神经系统和肾脏产生影响。可能导致贫血、脑病(例如抽搐)、周围神经病、腹部绞痛和肾损伤。对人类的生殖和发育具有毒性。
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#四氧化三铅
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丙烯酸羟丙酯有哪些特性和用途?
丙烯酸羟丙酯是一种化学物质,化学式为C6H10O3,式量为130.1418。 它是一种无色透明液体,沸点为175.4℃(在760mmHg下),密度为1.044g/mL,闪点为64.3℃,折射率为1.4443。 丙烯酸羟丙酯可以与水以任何比例混溶,也可以溶解大多数有机溶剂。但它易聚合、易燃,且有毒。 丙烯酸羟丙酯的主要用途是什么? 丙烯酸羟丙酯可以用于生产胶粘剂、热固性涂料、纤维处理剂以及合成树脂共聚物的改性剂。它还可以用于制备润滑油添加剂等。 作为功能性单体,丙烯酸羟丙酯可以用作丙烯酸树脂的交联单体,从而改善产品的粘着性、耐候性、耐药剂性、耐冲击性和光泽。 此外,丙烯酸羟丙酯还可以用于制造合成树脂、胶黏剂、热固性涂料、纤维处理剂、胶乳、印刷油墨和医用材料等。 如何进行丙烯酸羟丙酯的毒性防护? 丙烯酸羟丙酯具有毒性。接触皮肤或眼睛时,可能引起突发症状。在生产操作中,必须配备防毒面具。工作环境容许浓度为3mg/m3。 丙烯酸羟丙酯的合成方法是什么? 首先,通过丙烯氧化或丙烯腈水解得到丙烯酸。然后,在催化剂和铁、铝、铬等阻聚剂的作用下,将丙烯酸与环氧丙烷进行加成反应,生成丙烯酸-2-羟基丙酯的粗成品。最后,经过脱气和精馏,得到成品。
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#丙烯酸羟丙酯
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如何制备(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐?
(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐是左乙拉西坦的重要中间体,左乙拉西坦是一种用于治疗癫痫的药物。本文将介绍一种制备(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的方法。 图1 (S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐性质图 制备方法 本方法包括以下步骤:(1) 使用正丙醛、亚硫酸氢钠、氰化钾和R-苯甘氨醇作为原料反应制得中间体1;(2) 在中间体1中加入氢氧化钠溶液进行水解得到中间体2;(3) 在酸性条件下加入催化剂对中间体2进行氢化反应得到2-氨基丁酰胺盐酸盐。这种方法在接近中性条件下进行反应,避免了大量放气反应,使得过程更加稳定可控,同时避免了手性拆分,一次诱导即可合成出合格的手性产品,为2-氨基丁酰胺盐酸盐的工业化生产提供了有益的工艺。 实验操作: 步骤一、在2L三口瓶中加入质量分数为30%的氰化钾、正丙醛、亚硫酸氢钠和R-苯甘氨醇,搅拌溶解后冷却至0~25℃,滴加R-苯甘氨醇水溶液并在70~80℃下搅拌6小时,然后用乙酸乙酯萃取并浓缩得到中间体1。 步骤二、在1000ml三口瓶中加入中间体1和氢氧化钠溶液,加热至90℃搅拌2小时,然后进行真空蒸发得到中间体2。 步骤三、在3L高压釜中加入中间体2、甲醇、乙酸、钯碳,进行氢化反应后过滤得到(S)-2-氨基丁酰胺的盐酸盐。 参考文献 [1]CN 103626672 A
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#(S)-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐
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化药
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盐酸酚苄明片是否有效治疗前列腺疾病?
盐酸酚苄明片是一种交感神经抑制药物,被广泛应用于治疗前列腺增生引起的尿潴留、周围血管痉挛、嗜铬细胞瘤等疾病。 这种药物是白色的胶质衣片,去掉包囊后呈现白色。副作用包括阳痿、神志模糊、瞳孔缩小、口干舌燥、鼻塞、心绞痛、心肌梗死等症状,如果出现副作用应及时停药。在服药期间,务必遵循医生的指导。 前列腺是男性重要的生殖器官,位于膀胱下方和后方。根据腺体构造,前列腺可分为两侧叶片和中部叶片。慢性前列腺炎常由慢性炎症感染引起,如支原体、衣原体感染等。其主要症状包括尿频、尿急、尿不尽、下腹坠胀等。常用的药物治疗方法包括α受体阻滞剂和植物制剂。另一种疾病是由前列腺增生引起的尿道堵塞,症状包括尿频、尿急、尿不尽、尿等待、排尿费力等。治疗方法可以采用α受体阻滞剂和5α-还原酶抑制剂。前列腺在精液分泌中起到重要作用。 建议男性在治疗期间注意个人卫生,多饮水,增加新鲜蔬菜和水果的摄入,避免辛辣刺激性食物,避免长时间坐立。
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#酚苄明
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