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糠醇会致癌吗?
引言: 糠醇是否会致癌是一个备受关注的问题,尤其是在食品和化工行业中。糠醇作为一种有机化合物,广泛用于食品添加剂、树脂制造和其他工业应用。然而,关于其潜在的致癌性,科学界尚无明确结论。本文将详细审视现有研究,探讨糠醇的毒性及其潜在的致癌风险,帮助读者了解这一化合物的安全性问题。 1. 糠醇与癌症 几十年来,食品和饮料中存在的化合物一直与人类癌症的病因有关。世界卫生组织 ( WHO) 国际癌症研究机构 (IARC) 继续根据动物和人类研究的新证据,根据其对人类的潜在致癌性对此类药物进行分类。糠醇和β-月桂烯是潜在的人类致癌物,有待评估。 食品和饮料的生产和加工可能不可避免地导致产品化学成分的重大变化。美拉德反应产生呋喃化合物,如糠醛和 5-羟甲基糠醛(HMF)和糠醇等产物,在加热或烘烤过程中很常见。糠醇是一种食品污染物,在咖啡、果汁、烘焙食品等热加工食品中大量存在;在桶装酒精饮料(如葡萄酒)、葡萄酒衍生烈酒(如白兰地)和威士忌中,由于糠醛的酶促或化学还原; 在黄油和奶油糖果中,当糠醇用作调味剂时。在咖啡豆等食品加热过程中,奎宁酸或 1,2-烯二醇也可以形成糠醇作为前体。在酸性条件下,糠醇聚合成脂肪族聚合物,使食物呈棕色。 2. 糠醇对你有害吗 ? 糠醛 具有类似于苯甲醛的渗透性气味,不应摄入、吸入或涂抹在皮肤上,因为它能够对呼吸系统、神经系统、肝脏和肾脏产生不利影响。 260 ppm(暴露持续时间未定义)的糠醛不会在动物中引起致命反应。在人类中,暴露于 5 至 16 ppm 的浓度已被证明会引起广泛的眼睛和呼吸道刺激,而暴露于 1.9 至 14 ppm 的浓度可能会导致头痛、喉咙瘙痒以及眼睛发红和流泪。 糠醛通常被认为是一种安全的化学品。它用作食品和饮料行业以及工业制造中的调味剂或佐剂,个人护理产品中的香料和杀虫剂。糠醛存在于果汁、咖啡、葡萄酒、精油、食品和化妆品中。其他应用包括炼油、作为磨轮和砂轮、制药和酚醛树脂的粘合剂。糠醛 是化学工业中所有含有呋喃基、糠基、呋喃基或糠亚基自由基的化合物的唯一前体。 3. 癌症风险评估 ( 1)糠醇会致癌吗? 加州已延长了将常见食品成分糠醇列入第 65 号提案 (Prop. 65) 致癌物质的评论期;评论截止日期为 9 月底。根据该法案 (Prop. 65),如果 (1)“权威机构”认定某种物质具有致癌性,且 (2) 权威机构考虑的证据符合法规中的充分性标准,则该物质将被列入第 65 号提案清单。 自 2016年9月30日起,环境健康危害评估办公室(OEHHA)将糠醇(CAS No. 98-00-0)列入国家已知的致癌化学品清单,以执行第65号提案。 糠醇的列入是基于权威机构美国环境保护署 (US EPA)的正式认定,这种化学物质会致癌。环境卫生及健康管理局在“权威机构”机制下列出化学品所使用的准则,可在《加州法规》第27篇第25306节中找到。 糠醇被美国环境保护署( US EPA)癌症评估审查委员会(CARC)归类为“可能对人类致癌”。自筛查评估草案发布以来,国际癌症研究机构(IARC)将糠醇归类为2B组(“可能对人类致癌”),欧洲化学品管理局认为糠醇“疑似致癌”(Carc.2B)。对居住在释放该物质的设施附近的居民从室外空气中暴露于糠醇的潜在风险进行了估计。将释放设施附近环境空气中糠醇的估计急性和慢性暴露与癌症和非癌症临界效应水平(急性和慢性)进行比较。某些设施(即铸造厂、非金属产品制造)的利润率被认为不足以解释用于描述风险的健康影响和暴露数据的不确定性。 ( 2) 糠醇的正式鉴定和充分证据 2014 年,美国环保署发布了一份关于糠醇的报告,题为癌症评估文件,糠醛和糠醇的致癌潜力评估(美国环保署,2014 年)。本报告符合 65 号提案法规中关于糠醇的正式识别和证据充分性标准。 美国环保署得出结论,糠醇 “可能对人类致癌”。OEHHA依赖于美国环保署对报告中糠醇致癌的数据和结论的讨论。报告中描述的证据包括研究表明,糠醇会增加雄性大鼠罕见鼻上皮鳞状细胞癌和联合鼻上皮癌和上皮鳞状细胞癌的发生率,以及雄性小鼠罕见肾癌和联合癌和腺瘤的发生率。 因此,美国 EPA(2014)发现,糠醇导致雄性大鼠罕见恶性鼻肿瘤的发病率增加,雄性小鼠罕见的恶性肾肿瘤和恶性良性肾肿瘤的发病率增加。 4. 致癌机制 糠醇是一种小的有机分子,被列为人类可能的致癌物。了解其与生物系统的相互作用以及参与其致癌性的分子通路对于风险评估和预防策略至关重要。 4.1 与生物系统的相互作用 糠醇很容易通过吸入进入人体,这是主要的暴露途径。它分布于全身,鼻上皮和肾脏是最受影响的器官。 ( 1) 鼻上皮 :糠醇直接刺激和损伤鼻上皮,导致炎症、变性和化生。 ( 2) 肾脏 :糠醇可导致肾脏损害,包括小鼠肾病和肾脏肿瘤的形成。 4.2 分子途径和细胞效应 糠醇致癌性的确切机制仍在研究中,但已确定了几种潜在的途径 : ( 1) 无遗传毒性机制 糠醇不直接损伤 DNA,提示具有致癌性的非遗传毒性机制。 ( 2) 氧化应激 糠醇可通过增加细胞内活性氧 (reactive oxygen species, ROS)的产生诱导氧化应激。这种氧化损伤可导致DNA突变并促进肿瘤发生。 ( 3) 改变细胞增殖和分化 糠醇可破坏参与细胞增殖和分化的细胞信号通路,导致细胞生长失控和肿瘤形成。 糠醇的致癌效应可能涉及这些因素的复杂相互作用,其中氧化应激和细胞信号传导改变发挥了关键作用,但需要更多的研究来充分了解糠醇致癌性的具体分子机制。 5. 风险缓解和消费者建议 5.1 减少暴露的实用技巧 ( 1) 在工作场所限制接触 如果你在使用糠醇的行业工作,如食品加工、铸造厂或化工行业,佩戴口罩和手套等适当的个人防护装备 (PPE)至关重要。 ( 2) 减少食用可能受到污染的食品 虽然糠醇天然存在于咖啡和焦糖等食物中,但糠醇也可能在食品加工过程中形成。选择加工程度最低的食品,避免过度食用糠醇含量高的食物,可以帮助减少接触糠醇的风险。 ( 3) 良好通风 确保家庭和工作场所的适当通风有助于降低空气中糠醇的浓度。 5.2 消费者指南 ( 1) 仔细阅读标签 寻找成分表,避免使用含有糠醇或加工过程中已知会产生糠醇的添加剂的产品。 ( 2) 选择天然和低加工食品 选择新鲜水果、蔬菜和全谷物,而不是深加工食品,可以帮助最大限度地减少接触糠醇和其他可能有害的化学物质。 ( 3) 支持致力于透明度和安全的公司 寻找在原料采购和加工方法方面优先考虑透明度的品牌。 6. 结论 关于糠醇是否会致癌的问题,目前尚无明确结论。尽管一些研究表明在高浓度下糠醇可能具有一定的毒性,但在日常生活中的实际暴露水平是否会引发健康风险仍需进一步研究。消费者应关注食品和产品中的糠醇含量,保持警惕,并遵循相关安全指南。同时,科学界和监管机构也需继续深入研究糠醇的潜在健康影响,以提供更为明确的安全使用指导。 参考: [1]https://www.burdockgroup.com/because-of-its-near-ubiquity-in-food-california-must-set-a-realistic-safe-harbor-level-for-furfuryl [2]https://casetext.com/analysis/california-proposition-65-actions-expected-to-target-furfuryl-alcohol-in-food-and-beverages-1 [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC5606676/ [4]https://www.linkedin.com/pulse/furfural-finds-application-food-beverages-industrial-personal-kart [5]https://oehha.ca.gov/proposition-65/crnr/notice-intent-list-furfuryl-alcohol [6]https://www.canada.ca/en/environment-climate-change/services/evaluating-existing-substances/furfuryl-alcohol-tetrahydrofuran-outdoor-air-exposure-human-health-risk-characterization.html [7]https://oehha.ca.gov/proposition-65/crnr/chemical-listed-effective-september-30-2016-known-state-california-cause-cancer [8]https://echa.europa.eu/
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去氧米松有什么用途?
引言: 去氧米松有什么用途?去氧米松,作为一种常用的皮质类固醇药物,具有广泛的临床应用。了解去氧米松的用途对于患者和医疗保健专业人士都至关重要。这种药物有着多种用途,可以用于治疗各种皮肤疾病,如银屑病、皮肤炎症等。去氧米松的广泛应用使其成为临床上不可或缺的药物之一。在本文中,我们将深入探讨去氧米松的用途及其在不同疾病治疗中的作用,以帮助读者更全面地了解这种药物的重要性和临床应用。 1. 地索米松简介 去氧米松是一种属于局部皮质类固醇药物家族的药物。它被用于缓解各种皮肤状况,包括皮疹。它有助于减少红肿、瘙痒和刺激。去氧米松是一种人工合成的皮质类固醇,主要用于抗炎和止痒。它的工作原理是减少炎症、发红和瘙痒,给那些患有各种皮肤疾病的人带来急需的功效 。有三种品牌产品可供选择 (可获得性取决于国家):Topicort润肤乳膏(0.25%地昔米松);Topicort LP润肤膏(0.05%地西米松); 托松龙乳膏 (0.25%地西米松)。 2. 去氧米松有什么用途? ( 1) 地索米松可以用于治疗湿疹吗? 以皮肤干燥、瘙痒和发炎为特征的湿疹可以用去氧米松有效缓解。这种药物有助于缓解症状,减少抓挠的冲动,让皮肤愈合。然而,需要注意的是,去氧米松只能在医生的监督下短时间使用,因为长时间使用会导致皮肤变薄。 ( 2) 用去氧米松解决皮炎 皮炎是皮肤炎症的总称,包括各种形式的特应性皮炎 (湿疹)和接触性皮炎。去氧米松有助于控制与这些疾病相关的炎症和瘙痒。就像湿疹一样,在治疗皮炎时,必须遵循医生的指导,了解去氧米松的用药时间和应用,以避免潜在的副作用。 ( 3) 解决银屑病:地索米松如何起作用? 银屑病是一种慢性自身免疫性疾病,会在皮肤上引起红色鳞屑斑,也可以用去氧米松缓解。这种药物有助于减少鳞屑和炎症,提供一些急需的帮助。去氧米松不能治愈银屑病,但可以有效控制症状,提高生活质量。在使用去氧米松治疗银屑病之前,咨询医生是必不可少的。 3. 了解去羟米松乳膏 ( 1) 我可以在脸上使用去氧米松吗? 这种药只用于皮肤。不要让它进入你的眼睛、鼻子、嘴巴或腹股沟。除非医生告诉您,否则不要在脸部或腋窝使用喷雾剂。请勿将其用于有割伤、擦伤或烧伤的皮肤区域。如果它确实沾到这些区域,请立即用水冲洗干净。 虽然去氧米松乳膏对许多皮肤状况都有奇效,但将其用于面部需要谨慎。面部皮肤比其他部位更娇嫩,更容易出现局部类固醇 (如去氧米松)的副作用。长期或大量使用在脸上会导致皮肤变薄、变色,甚至恶化痘痘。如果你考虑用去氧米松治疗面部问题,请先咨询皮肤科医生。他们可以评估你的具体情况,并确定这对你来说是否是一个安全、合适的选择。 ( 2) 去氧米松霜在止痒中的作用 去氧米松乳膏最受欢迎的好处之一是其有效的止痒效果。通过减少炎症和镇定皮肤的免疫系统反应,去氧米松有效地打破了瘙痒 -抓挠的循环。这对引起剧烈瘙痒的各种情况,如湿疹、皮炎和过敏反应,提供了显著的缓解。 4. 去氧米松乳膏需要多长时间才能发挥作用? 去氧米松不能立即缓解症状。通常情况下,在持续应用的前四周内,你会看到皮肤状况的改善。如果你在这段时间内没有发现任何明显的变化,请咨询你的医生。他们可以评估你的情况,并确定去氧米松是否是正确的治疗方案,或者是否需要进行调整。 去氧米松通常用于短期使用。长时间或过度使用会导致皮肤变薄等副作用。你的医生会根据你的具体情况给你开合适的剂量和疗程。仔细遵循他们的说明是至关重要的,并且不要超过处方的时间使用去氧米松。 5. 安全问题和预防措施 ( 1) 安全导航:去氧米松是强类固醇吗? 去氧米松被归类为一种中等效力的局部皮质类固醇。虽然它对各种皮肤疾病有效,但重要的是要了解它的局限性,以确保安全和适当使用。 ( 2) 揭开迷思:长期使用地索米松安全吗? 不建议长期使用去氧米松。虽然它最初可能会起到缓解作用,但长期应用可能会导致许多不必要的副作用。其中包括皮肤变薄,这可能使治疗区域更容易撕裂和感染。此外,过度使用会破坏身体的天然激素生成,可能会在其他地方引起问题。遵循医生关于剂量和持续时间的指示至关重要,以最大限度地提高去氧米松的益处,同时将风险降至最低。 ( 3) 了解地索米松的潜在副作用 按照说明书使用时,去氧米松的耐受性一般良好。然而,可能会出现一些潜在的副作用,尤其是长时间使用。这些症状包括使用部位的灼烧感、刺痛或瘙痒,皮肤变薄,皮肤颜色变化,以及痤疮或妊娠纹的出现。如果您经历了任何这些副作用,请咨询您的医生,讨论治疗方案和潜在的调整您的去氧米松方案。 6. 有效使用地索米松的技巧 去氧米松有乳膏、软膏、凝胶和喷雾的形式,可以涂在皮肤上。通常一天涂两次。每天在相同的时间涂抹。仔细按照处方标签上的说明操作,不明白的地方请医生或药剂师解释。完全按照说明书使用去氧米松。不要多用或少用,也不要比医生处方的次数多用。除非医生指示,否则不要将其应用于身体的其他部位或用于治疗其他皮肤状况。 在治疗的前 4周,您的皮肤状况会有所改善。如果您的症状在此期间没有改善,请打电话给您的医生。 使用去氧米松时,将少量软膏、乳膏、喷雾或凝胶用薄而均匀的薄膜覆盖患处皮肤,轻轻揉搓。之后一定要立即洗手。 这种药只在皮肤上使用。不要让局部的去氧米松进入眼睛或口腔,也不要吞咽。除非经医生指示,否则避免在生殖器和直肠区域以及皮肤皱褶和腋下使用。 7. 结论:拥抱地索米松的好处 地索米松作为一种多功能性药物,具有广泛的临床应用。通过本文中所讨论的内容,我们可以看到地索米松在治疗各种炎症性疾病和自身免疫性疾病中发挥着重要作用。它不仅可以减轻炎症和疼痛,还可以抑制免疫系统的过度反应,从而帮助控制疾病的发展。地索米松的多功能性使其成为医疗领域中不可或缺的药物之一,为许多患者带来了希望和改善生活质量的机会。我们鼓励读者在接受地索米松治疗后,继续与医疗保健专业人士保持密切联系,并遵循其建议和指导。及时咨询医生,了解后续治疗步骤和注意事项,有助于确保治疗的有效性和安全性。只有通过专业的指导和合作,才能实现最佳的治疗效果,帮助患者恢复健康。 参考: [1]https://medlineplus.gov/druginfo/meds/a605026.html# [2]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-4272-448/desoximetasone-topical/desoximetasone-topical/details [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Desoximetasone [4]https://www.mayoclinic.org/drugs-supplements/desoximetasone-topical-application-route
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原戊酸三甲酯的应用有哪些?
本文将介绍原戊酸三甲酯的不同用途,通过深入探讨该化合物的在化学合成领域的用途,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 简述:原戊酸三甲酯,英文名称: 1 , 1 , 1-Trimethoxypentane , CAS : 13820-09-2 ,分子式: C8H18O3 ,外观与性状:无色液体,沸点 165℃ ,在酸性溶液中不稳定,折射率: 1.408-1.41 。 应用: 1. 合成倍他米松 -17- 戊酸酯 倍他米松 -17- 戊酸酯( Betamethasone 17 valerate ,又称戊酸倍他米松)是中等强度的外用皮质类固醇激素类药物,化学名为 11β , 17α , 21- 三羟基 -16β- 甲基 -9α- 氟 - 孕甾 -1 , 4- 二烯 -3 , 20- 二酮 -17α- 戊酸酯。 以倍他米松为原料,与原戊酸三甲酯在酸催化下发生 17 , 21- 环合,然后用稀硫酸进行 21- 位选择性水解得到倍他米松 -17- 戊酸酯,产品 HPLC 纯度达 99.42% ,反应总收率达到 76.4 %。合成路线如下: 其中,倍他米松 17 , 21- 原戊酸环酯( 2 )以原戊酸三甲酯为原料合成,具体步骤如下:将 10.0 g ( 25.5 mmol )倍他米松和 100 mL 2- 甲基四氢呋喃加入到反应瓶中,搅拌数分钟后加入 6.24 g(30.6 mmol) 原戊酸三甲酯和 0.15 g ( 0.87 mmol )对甲基苯磺酸,室温反应 4 h ,减压回收溶剂后加入 200 mL 冰水,析出白色固体(倍他米松 -17 , 21- 原戊酸环酯),抽滤,冰水洗涤,石油醚洗涤,减压干燥得 11.5 g 白色固体,直接用于下一步反应。 2. 合成原戊酸正丁酯 原戊酸正丁酯 (tributyl orthovalerate) 是一种应用前景广泛的医药中间体,可用于降低血脂和调理血浆浓度。酯交换技术是指一种酯与另一种脂肪酸或醇或酯混合并在一定条件下伴随酰基交换生成新酯的技术。近年来,酯交换反应的应用越来越广,合成制备的有机物甚多。但原戊酸酯的酯交换反应国内文献较少。 在原戊酸三甲酯和正丁醇的酯交换反应中, 谢宇等人分别以强碱 NaOH 、强酸 HCl 和固态碘作催化剂合成原戊酸正丁酯。催化酯交换反应的具体实验步骤如下: 在装有冷凝管、干燥管、温度计和搅拌器的 250ml 四口烧瓶中加入原戊酸甲酯 100g 、干燥过的正丁醇 160ml 、碘 4g ,升温至回流 ( 减压, 真空度 :-0.09MPa) 。每回流 1 小时左右,取样 GC 检测,同时蒸出少量溶剂约 50ml ,再补加等量的正丁醇,气相色谱法跟踪反应进程,直到产物的含量不再升高为止,即原料峰 ( 原戊酸三甲酯 ) 不再减少,目标产物峰不再增加为止。常压回收溶剂约 80ml 。然后用冰水降温至 0℃ 左右,再加入 1 5%硫代硫酸钠 200g ,搅拌 30 分钟,静置 30 分钟分层,分出水相。有机相中加入硫酸钠 130g ,搅拌 30 分钟后,过滤。用正丁醇打浆洗涤滤饼两次, 滤饼称重,滤液减压回收溶剂后,再减压蒸馏得产品 ( 真空度 :-0.09MPa ,收集 114-116°C) 。同样条件下,依次把 NaOH 、 HCl 各 4g 替换催化剂碘,做平行对照实验。 结果表明 : 碘具有较好的催化效果和后处理提纯。通过进行多组实验,得出了该酯交换反应的最佳条件为 n( 原戊酸三甲酯 )/n( 正丁醇 )=1:28 、催化剂用量为反应物原戊酸三甲酯的 4% 、反应时间 4h 、反应温度为 68-70℃( 真空度 :-0.09MPa) ,在此最佳条件下,原戊酸三甲酯的转化率达 87.5% ,原戊酸正丁酯的收率为 82.6% ,纯度比使用其他两种催化剂的要略高,达到 98.3% 。 参考文献: [1]张宇松 , 金炜华 , 吴定伟 . 倍他米松 -17- 戊酸酯的合成研究 [J]. 浙江化工 , 2011, 42 (07): 8-9. [2]谢宇 , 胡金刚 . 催化酯交换合成原戊酸正丁酯 [J]. 南昌航空大学学报 ( 自然科学版 ), 2008, (02): 90-94.
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如何用(2R,3S)-3-苯基异丝氨酸盐酸盐合成保护的预酯化紫杉醇侧链?
本文旨在探讨利用 (2R,3S)-3- 苯基异丝氨酸盐酸盐合成保护的预酯化紫杉醇侧链的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: (2R,3S)-3- 苯基异丝氨酸盐酸盐,英文名称: (2R,3S)-3-Phenylisoserine hydrochloride , CAS : 132201-32-2 ,分子式: C9H12ClNO3 。 (2R,3S)-3- 苯基异丝氨酸盐酸盐被广泛应用于催化不对称合成顺式和反式 -β- 氨基醇。此外,它还用于合成倍半萜乳杆菌醇的 N- 苯甲酰基苯基异丝氨酸酯,并因其具有拒食素的特性而受到关注。 鉴于紫杉醇的广泛应用前景广阔,预计未来对紫杉醇的需求量很大。紫杉醇的天然来源具有稀缺性和生态影响。同时,紫杉醇的全合成不是一个商业上可行的过程,因为合成步骤冗长,成本高昂。相比之下,高效、实用的半合成是解决这种供应问题的更有利的解决方案。 应用:合成保护的预酯化紫杉醇侧链 以 (2R,3S)- 苯基异丝氨酸盐酸盐为起始原料 , 通过在甲醇的氯化亚砜溶液中进行酯化反应 , 及随后对氨基进行苯甲酰化 , 氨基羟基的环化保护 , 最后对其酯进行水解 , 合成得到保护的预酯化的紫杉醇侧链。整个过程无需柱层析操作 , 适于工业化生产。为制备保护的预酯化紫杉醇侧链提供了一种有效而又实用的合成方法。具体步骤如下: ( 1 )( 2R , 3S ) - 苯基异丝氨酸甲酯( 2) (2R,3S)-苯基异丝氨酸盐酸盐 (2.0 g, 9.18 mmol) 溶于无水甲醇 (40 mL) 中搅拌。将溶液冷却至 0℃ ,在氩气气氛下滴加 SOCl2 (1.0 mL, 13.77 mmol) 。这种混合物在室温下搅拌一夜,然后用饱和的 NaHCOs 水溶液淬灭,在减压下蒸发,用水稀释。混合物用乙酸乙酯萃取,有机相在 Na2SO4 上干燥,溶剂在减压下除去,得到 1.54 g(86%) 的白色固体,纯度足以进行下一步。 ( 2 )( 2R , 3S ) -N- 苯甲酰基苯基异丝氨酸甲酯( 3) 将化合物 2 (1.5 g, 7.68 mmol) 溶于无水二氯甲烷 (42 mL) 中搅拌,在 -10℃ 氩气气氛下,逐步加入二氯甲烷 (15 mL) 中苯甲酰氯 (1.1 g, 7.68 mmol) 。反应混合物在 -10℃ 下搅拌 0.5 h ,然后加入饱和 NaHCO3 水溶液。混合物用二氯甲烷萃取,用水和盐水洗涤有机相,然后用 Na2SO4 干燥。减压脱除溶剂,乙酸乙酯 - 己烷 (1.93 g, 84%) 重结晶纯化粗产物。 ( 3 ) (4S,5R)-5- 甲氧基羰基 -2-(4- 甲氧基苯基 )-4- 苯基 -3- 苯甲酰 -1,3- 恶唑烷 (4) 的合成 将化合物 3 (1.5 g, 5.01 mmol) 和 PPTS (12.6 mg, 0.05 mmol) 溶于无水甲苯 (80 mL) 中,在氩气气氛下加入 4- 甲氧基苯甲醛二甲基缩醛 (1.1 g, 6.01 mmol) 。然后立即开始甲苯蒸馏。共沸蒸馏 30 min 后,剩余溶剂 5~10 mL 。将反应混合物冷却至室温,用 Et2O 稀释,用饱和 NaHCO3 水溶液淬火。用水和盐水洗涤有机相,然后用 Na2SO4 干燥。经过混合物的过滤和溶剂的蒸发,得到的油在真空中干燥,纯度足以进行下一步。 ( 4 )( 2R , 4S , 5R ) -3- 苯甲酰基 -2- ( 4- 甲氧基苯基) -4- 苯基 -1,3- 恶唑烷 -5- 羧酸的合成( 5) 将得到的一部分油 4 (2.3 g) 溶解在甲醇 (60 mL) 和 0.2 mol-L-1 的氢氧化钠溶液 (11 mL) 在室温下滴加。反应混合物搅拌 1h ,然后在减压下蒸发甲醇。剩余物用水稀释, Et2O 洗涤, 1 mol-L-1 HCI 酸化,乙酸乙酯萃取。有机层在 Na2SO4 上干燥。混合物经过过滤和溶剂蒸发后,粗产物由甲苯己烷重结晶提纯,得到白色固体羧酸 5 (1.3 g ,两步产率共 82%) 。 Mp: 187-189 ℃ 。 参考文献: [1]胡章 , 李思东 . 保护的预酯化紫杉醇侧链的合成 ( 英文 )[J]. 化学研究 ,2008,(02):1-4.
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如何检测氯苯胺灵在动植物源性食品中的残留?
在当今食品安全日益受到广泛关注的背景下,检测农药残留成为确保食品质量和保护公众健康的重要任务之一。本文旨在研究检测氯苯胺灵在动植物源性食品中的残留,为有效监测和管理这一潜在危害提供科学依据。 简介:氯苯胺灵是一种氨基甲酸酯类除草剂,其作用机理是抑制β - 淀粉酶的活性、抑制植物 RNA 和蛋白质的合成、干扰氧化磷酸化和光合作用、破坏细胞分裂,常用于防除一年生禾本科杂草和少数一年生阔叶杂。氯苯胺灵除草效力强、持效期长、对作物本身损害小,在提高果蔬作物产量、增加产品效益方面发挥了重要作用。 但是氯苯胺灵在果蔬种植中的不当或过量使用易造成果蔬食品中农药高残留问题,并可随着食物链和水循环影 响草食性动物以及人体健康。欧盟的一项消费者风险评估指标表明,氯苯胺灵对消费者和非靶标节肢动物具有潜在的内分泌干扰特性,且具有严重的慢性风险,决定不再续展氯苯胺灵。土耳其农业和林业部第 2 次延长了 5 种农药的使用许可,同时禁止使用另外 2 种农药。该部发布的一项决定中要求禁止使用含有活性成分氯苯胺灵和草酮的农药。但我国还未采取相应措施。因此,建立一种动植物源食品中氯苯胺灵残留量的分析方法十分必要,可为完善氯苯胺灵的残留限量标准、评估氯苯胺灵的膳食摄入风险提供科学依据。 检测方法: 1.根据GB 2763 - 2019 《食品中农药残留最大残留量》,氯苯胺灵在牛肉中的限量值为 0.1 mg/kg、 牛内脏和生乳限量值均为 0.01 mg/kg,检测方法为GB 19650 - 2006 《动物肌肉中 478 种农药及相关化学品残留量的测定》和GB/T 23210 - 2008 《牛奶和奶粉中 511 种农药及相关化学品残留量的测定》;氯苯胺灵在马铃薯中的限量值为 30 mg/kg,检测方法为GB 23200.9 - 2016 《粮谷中 475 种农药及相关化学品残留量的测定》、GB 23200.113 - 2018 《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测 定》,采用的均为气相色谱-质谱法。气相色谱法以及气相色谱 - 质谱法作为农药残留检测手段在食品安全检测方面发挥着越来越重要的作用。目前氯苯胺灵的检测方法主要为反相高效液相色谱法、气相色谱法和气相色谱 - 质谱法等,已有报道的检测样品主要为马铃薯、土壤和生活用水等。 2. 现有文献大多针对植物源性样品,对动物源性食品中氯苯胺灵的研究较少。液相色谱-串联质谱法与气相色谱-质谱法相比,具有较高的灵敏度,抗干扰能力强,检测时间更短,检测效率更高,更加适用于大批量样品的检测。有研究结合氯苯胺灵的物理和化学性质、固相萃取的净化优势和超高效液相色谱-串联质谱的高灵敏特性,优化前处理过程和色谱-质谱条件,开发出了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)来测定不同动物源食品中氯苯胺灵残留,色谱条件: 色谱柱:AgilentZORBAXSB-C 18 ( 150 mm ×2.1 mm, 5μ m);柱温: 40℃ ;流速: 0.5 mL/min;流动相:A为 0.2 %(v/v)甲酸-水溶液,B为乙腈。流动相梯度洗脱程序: 0 ~ 1.00 min, 15 %B; 1.00 ~ 5.00 min, 15 %B~ 90 %B; 5.00 ~ 8.00 min, 90 %B; 8.00 ~ 8.01 min, 90 %B~ 15 %B; 8.01 ~ 10.0 min, 15 %B。进样体积: 5μ L。 质谱条件离子源:电喷雾电离(ESI)源;扫描 方式:正离子扫描;离子源温度(TEM): 550℃ ;雾化气(Gas 1 )压力: 379 kPa( 55 psi);辅助气(Gas 2 )压力: 379 kPa( 55 psi);离子喷雾电压(IS): + 5 500 V;气帘气(CUR)压力: 241 kPa( 35 psi);检 测方式:多反应监测(MRM)模式。 3.还有研究采用 QuEChERS ( quick, easy, cheap,effective,rugged,safe )及固相萃取法对动植物源食品中的氯苯胺灵进行提取净化,使用气相色谱 - 串联质谱( gas chromatography-tandem mass spectrometry , GC-MS/MS ) 进行分析,操作简便、回收率高、重复性好,适用于批量样品检测,以期为动植物源食品中氯苯胺灵的残留检测提供依据,色谱条件为: 色谱柱: HP-5MS 毛细管柱( 0.25 mm×60 mm , 0.25μm );升温程序:初始温度 100 ℃ 以 10 ℃/min 的速率升至 200 ℃ ,保持 1 min ,以 30 ℃/min 的速率升至 280 ℃ ,保持 2 min ;载气( He )流速 1.0 mL/min ,进样量 1μL ;进样口温度: 250 ℃ :进样方式:无分流进样。 质谱条件: 电子电离源,电离电压: 70 V ;离子源温度: 300 ℃ ; 传输线温度温度: 280 ℃ ;定性离子 m/z (碰撞能量): 213 ( 14 eV );定量离子: 127 ( 14 eV ), 171 ( 6 eV )。 参考文献: [1]. 杨丽霞等, 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯苯胺灵残留. 色谱, 2022. 40(01): 第41-47页. [2]. 周若浩等, 气相色谱-串联质谱法测定动植物源性食品中氯苯胺灵残留量. 食品科学, 2021. 42(10): 第311-315页. [3]. 土耳其禁用草酮和氯苯胺灵并延长灭线磷等5种农药的许可期限. 农药, 2022. 61(02): 第101页.
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如何制备N-甲基邻苯二胺盐酸盐?
N-甲基邻苯二胺盐酸盐是一种有机胺的盐酸盐,常温常压下为白色至红色结晶性粉末。它在水中有一定的溶解度,但不溶于醚类有机溶剂。该物质主要用于药物分子替米沙坦的工业生产过程中。在进行有机合成转化时,一般需要先将其用碱进行中和处理再进行后续的化学转化反应。 理化性质 N-甲基邻苯二胺盐酸盐相对于其苯胺类结构具有较好的化学稳定性。将其制备成相应的盐酸盐形式有利于该物质的纯化分离和储存运输。该物质在有机合成转化中的应用主要集中于其苯环上的活性氨基单元,该氨基单元具有较强的亲核性。它可在碱性条件下与常见的有机卤化合物发生亲核取代反应,得到相应的烷基化的邻苯二胺衍生物。此外,由于该物质结构中含有两个邻位的氨基结构,其可与醛类化合物发生缩合反应,得到相应的苯并咪唑衍生物。 制备方法 图1 N-甲基邻苯二胺盐酸盐的制备方法 在一个干燥的反应烧瓶中,将N-甲基邻苯二胺溶于甲醇中,然后往反应烧瓶中缓慢地加入稀盐酸水溶液。所得的反应混合物在室温下搅拌反应若干个小时。反应结束后直接将反应混合物在减压下进行浓缩,以除去甲醇溶剂和水。所得的固体即为目标产物分子N-甲基邻苯二胺盐酸盐。 应用 N-甲基邻苯二胺盐酸盐主要用作医药化学中间体,它主要用于药物分子替米沙坦的制备。替米沙坦是一种新型的降血压药物,是一种特异性血管紧张素Ⅱ受体(ATⅠ型)拮抗剂。替米沙坦替代血管紧张素Ⅱ受体与ATⅠ受体亚型(已知的血管紧张素Ⅱ作用位点)高亲和性结合。 参考文献 [1] Wang, Li; Ni, Xieping; Sun, 中国发明专利, 2013, 专利号:CN103319415 A.
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#n-甲基邻苯二胺盐酸盐
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如何制备4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物并应用于制备4,4'?二溴?2,2'?联吡啶?
背景及概述 [1] 4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物是一种重要的有机中间体,可用于合成2,2'?联吡啶类化合物,广泛应用于燃料敏化太阳能电池的研究。 制备 [1] 制备4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物的方法如下: 1)在100ml四口烧瓶中加入50ml水,再加入7.5g(48mmol)2,2'?联吡啶,加入1.6g(0.0048mmol)钨酸钠和2.2g(0.0048mmol)三辛基甲基硫酸氢铵,升温至60℃,缓慢滴加18.75ml(182.4mmol)30%双氧水,反应5h,HPLC监控无原料,过滤,用水洗涤三次,烘干得到2,2'?联吡啶氮氧化物7.2g,收率80%,纯度99.4%(HPLC)。2,2'?联吡啶氮氧化物的 1 H?NMR(DMSO?d6):8.31?8.33(d,J=6.3Hz,2H)7.39?7.62(m,6H)。 2)在250ml四口烧瓶中加入35ml(657mmol)浓硫酸,40ml30%发烟硫酸,分批加入25g(133mmol)2,2'?联吡啶氮氧化物,升温至110℃,滴加80ml(1942mmol)发烟硝酸,滴加结束后反应5h,HPLC监控。将反应液倒入冰水中,过滤,重结晶,烘干得到18.5g黄色固体,收率50.2%,纯度99.2%。4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物的 1 H?NMR(DMSO?d6):8.69(d,2H,J=3.3Hz)8.60(d,2H,J=7.2Hz)8.36(dd,2H,J=7.2Hz,J=3.3Hz)。 应用 [1] 4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物可用于制备4,4'?二溴?2,2'?联吡啶:在50ml四口烧瓶中,加入80ml醋酸,再加入10g(35.9mmol)4,4'?二硝基?2,2'?联吡啶氮氧化物,升温至回流,滴加19.89g(107.7mmol)/60ml乙酰溴醋酸溶液,HPLC监控无原料,向其中加入17g(89.8mmol)氯化锡,全部还原后,将反应液倒入冰水中,调PH至10,过滤,母液用乙酸乙酯萃取,旋干,重结晶,烘干得到4,4'?二溴?2,2'?联吡啶6.7g,收率59.4%,纯度99.2%。4,4'?二溴?2,2'?联吡啶的1H?NMR(DMSO?d6):8.59(d,2H,J=1.8Hz)8.50(d,2H,J=5.1Hz)7.79(dd,2H,J=5.1Hz,J=1.8Hz)。 主要参考资料 [1]CN201210572396.84,4''-二溴-2,2''-联吡啶的合成方法
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#4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物
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倍他米松磷酸钠的应用领域是什么?
倍他米松磷酸钠主要用于过敏性与自身免疫性炎症性疾病。目前广泛应用于活动性风湿病、类风湿性关节炎、红斑狼疮、严重支气管哮喘、严重皮炎、急性白血病等,同时也用于某些感染的综合治疗。 药理作用 倍他米松磷酸钠是一种肾上腺/皮质激素类药物,具有抗炎、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用。它通过减轻和防止组织对炎症的反应来发挥抗炎作用。同时,它还可以防止或抑制细胞中介的免疫反应和延迟性的过敏反应。 药代动力学 肌注倍他米松磷酸钠后,血药浓度在1小时内达到峰值。与其他皮质激素类药物相比,该药物的血浆蛋白结合率较低。 用法用量 倍他米松磷酸钠可通过肌注或静脉注射给药,每日剂量为2-20毫克,分次给药。 禁忌 对本品及其他甾体激素过敏者禁用。以下疾病患者一般不宜使用,但在特殊情况下应权衡利弊使用,并注意病情恶化的可能性:严重的精神病(过去或现在)和癫痫,活动性消化性溃疡病,新近胃肠吻合手术,骨折,创伤修复期,角膜溃疡。 警告 老年患者使用糖皮质激素易发生高血压和糖尿病。尤其是更年期后的女性应用糖皮质激素易加重骨质疏松。 注意事项 使用激素可能会诱发感染,原本已被控制的感染可能会重新活动,最常见的是结核感染的复发。在某些感染情况下使用激素可以减轻组织的破坏、减少渗出和减轻感染中毒症状,但必须同时使用有效的抗生素治疗,并密切观察病情变化。 孕妇及哺乳期妇女用药 妊娠期使用糖皮质激素可能会通过胎盘传递。动物实验研究表明,孕期使用糖皮质激素可能会增加胚胎腭裂、胎盘功能不全、自发性流产和子宫内生长发育迟缓的发生率。人类使用药理剂量的糖皮质激素可能会增加胎盘功能不全、新生儿体重减少或死胎的风险。 副作用 倍他米松磷酸钠可能引起以下副作用: 下肢浮肿。 易出血倾向。 昏厥倾向。 腹痛或背痛。 低血钾综合征。 胃肠道刺激(恶心、呕吐)。 胰腺炎。 消化性溃疡或穿孔。 肱或股骨头缺血性坏死。 骨质疏松及骨折。 创口愈合不良。 精神症状(欣快感、激动、谵妄、不安等)。 痤疮。 月经紊乱。 儿童生长受到抑制。 青光眼、白内障。 真菌、结核菌、葡萄球菌感染。 良性颅内压升高综合征、糖耐量减退和糖尿病加重。 其他不良反应请仔细阅读药品说明书。
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#倍他米松磷酸钠
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山苍子油是什么?
山苍子油,又称山胡椒油、木姜子油,是一种从山苍子果实中提取的精油。它是一种调味油,具有柠檬的香气,可以去膻味、增加食物的鲜味。 如何制备山苍子油? 山苍子油是香精香料工业中的重要原料精油。它是由山苍子树的果实经过蒸汽蒸馏或亚临界生物技术加工而得到的,产率约为3%-6%。 山苍子油的外观是什么样的? 山苍子油呈浅黄色至黄色澄清液体。 山苍子油有什么香气? 山苍子油具有清鲜香甜的果香,带有柠檬的气息,但不如柠檬草油的香气持久。 山苍子油的主要成分是什么? 山苍子油的主要成分是柠檬醛,含量约为60%-80%。其他成分包括甲基庚烯酮、香茅醛、香茅醇、蒎烯、柠烯、1,8-桉叶素、莰烯、芳樟醇、2-甲基-2己烯-6-酮、樟脑、黄樟油素、橙花醇、香叶醇、松油醇、乙酸香叶酯、丁香酚、对伞花烃等。 山苍子油的用途是什么? 山苍子油通常用于提取柠檬醛,用于合成紫罗兰酮类香料和维生素等。它也可以直接用于日化香精和食用香精,用作清新剂和调香精头香的清鲜香气。
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#山苍子油
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如何制备5-氰基-7-氮杂吲哚?
5-氰基-7-氮杂吲哚是一种常用的中间体,用于合成新型抗肿瘤新药-蛋白酶抑制剂。 制备方法一: 在500L反应釜中,按顺序加入5-溴-7-氮杂吲哚、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和氰化亚铜。在氮气氛围下,将体系缓慢升温至180℃反应,保温15小时。通过HPLC监测,控制原料含量低于0.5%后停止反应。将反应液冷却至约-40℃,然后转移至3000L反应釜中。加入乙酸乙酯稀释,并用5%氨水洗涤至水相近无色。接着进行饱和食盐水洗涤和无水硫酸钠干燥,最后通过过滤和浓缩得到5-氰基-7-氮杂吲哚粗品。 将5-氰基-7-氮杂吲哚粗品与乙酸乙酯和活性炭一起加热回流0.5小时后,趁热压滤。用热乙酸乙酯洗涤滤液,合并滤液并浓缩至约200L。冷却后,固体析出,通过过滤得到目标产品5-氰基-7-氮杂吲哚,收率为79.3%,纯度为99.8%。 制备方法二: 将氰化钠、碘化亚铜和四(三苯基膦)钯加入溶于DMF中的5-溴-7-吖吲哚XXX的溶液中。在氩气保护下,在125℃下加热48小时。冷却至环境温度后,用乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠溶液稀释。分离有机层和水层,用乙酸乙酯进行萃取。然后用碳酸氢钠溶液洗涤有机层,经过硫酸钠干燥,并在减压下蒸发。通过制备级TLC纯化原料,使用70%己烷和30%乙酸乙酯溶液稀释,其中添加三乙胺作为添加剂,得到灰白色固体。 参考文献 [1] [中国发明] CN201010130572.3 一种5-氰基-7-氮杂吲哚的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200480041908.1 开发Ret调节剂的化合物和方法
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#5-氰基-7-氮杂吲哚
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2-碘酰基苯甲酸的应用及制备方法?
2-碘酰基苯甲酸(IBX)是一种常用的高价碘试剂,主要用于有机合成中的氧化反应,可将醇氧化为醛。 制备方法 2-碘酰基苯甲酸可通过邻碘苯甲酸、溴酸钾(或过一硫酸氢钾复合盐)和硫酸为原料制取。该化合物在空气中稳定,可长期保存。 反应机理 2-碘酰基苯甲酸将醇氧化为醛的反应是通过超价扭转机理进行的,包括配体交换、扭转和消除三个步骤。其中,扭转步骤中氧原子移至消除反应所需的五元环过渡态中。扭转的推动力是烷氧基的质子与芳环邻位质子间的位阻作用。因此,相比低级醇,高级醇更容易被IBX氧化。计算结果还显示,将邻位质子换成甲基后,反应速率将提高100倍。 扭转步骤是反应的速控步骤,也是必需的,否则碘-氧双键与烷氧基将不共平面,无法发生协同消除反应。 2-碘酰基苯甲酸存在两个互变异构体,其中一个是羧酸结构。IBX在水中的pKa为2.4,在DMSO中的pKa为6.65。其酸性也会导致酸催化的异构化成为氧化的副反应。 应用 2-碘酰基苯甲酸可以负载到硅胶或聚苯乙烯上。与IBX相比,这些含有IBX的聚合物具有分离简便、试剂可回收和无爆炸性等优点,且氧化性能与IBX相似,可得到满意的结果。 此外,将2-碘酰基苯甲酸与乙酸和乙酸酐的混合液加热,可以得到戴斯-马丁氧化剂(DMP)。DMP相较于IBX更易溶于常见有机溶剂,具有广泛的应用。虽然DMP不稳定,不能长期保存,但在氧化反应方面与IBX具有相似的性质。
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#2-碘酰基苯甲酸
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润滑油清净剂的作用是什么?
润滑油清净剂是一种添加剂,它在各种内燃机油中起着重要的作用。它由溶于稀释油的表面活性剂和大量的纳米粒子组成,这些纳米粒子通常是无机物的碱性化合物。分散体系中的表面活性剂具备胶溶、增溶、清净分散的作用,可以抑制内燃机中燃料燃烧不完全和润滑油氧化造成的严重污染。碱性纳米碳酸镁组分可有效中和燃料与润滑油在使用过程中生成的有害无机酸及有机酸,减缓油品氧化过程,减少发动机的腐蚀磨损,延长油品和发动机的使用寿命。 为了保证润滑油清净剂的性能,金属碳酸盐应为纳米级。然而,许多纳米粉体,特别是无机盐和金属氧化物的纳米粉体,由于巨大的表面能,容易聚集成团,影响应用性能。为了解决这个问题,可以采用表面活性剂改性,降低表面能,抑制纳米碳酸镁粉体的聚集。使用纳米碳酸镁作为润滑油清净分散剂,可以获得良好的胶体稳定性、清净分散性和热氧化安定性。 由于镁的金属性比钙弱,制备润滑油清净分散剂中的纳米碳酸镁比钙盐更具挑战性。此外,纳米粒子由于较大的比表面积,常常团聚成二次粒子,形成所谓的“胶冻”。此外,氢氧化镁和碳酸镁在水中的浓度比较接近,使得胶团中的氢氧化镁再转化成碳酸镁的过程不易进行。 为了解决上述问题,可以在生成正盐表面活性剂阶段先加水。这样可以避免生成大量氢氧化镁,减少氢键作用,防止氢氧化镁之间的聚集和凝聚,从而降低产品粘度,改善胶体稳定性,提高产品性能。在碳酸化时采用特有的加水方式,可以使生成的氢氧化镁在相互缔合前就和二氧化碳反应生成碳酸镁,并分散到油相中形成胶团,从而保证胶粒的尺寸和产品的性能。
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#碳酸镁
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三氯异氰尿酸有什么特点?如何使用?
三氯异氰尿酸是一种高效、低毒、广谱、快速的杀菌消毒剂,被广泛应用于农业领域。它具有内吸和保护双重作用,能够迅速有效地杀灭危害作物的真菌、细菌、病毒,并对疑难病害有特效。 三氯异氰尿酸的特点 三氯异氰尿酸在作物表面喷施后,能释放次溴酸和次氯酸,次溴酸的活性是次氯酸的四倍,具有强烈的杀菌能力。此外,三氯异氰尿酸的起始原料富含钾盐和多种微量元素群,不仅能预防和杀灭细菌、真菌及病毒,还能促进作物的营养生长。 三氯异氰尿酸具有极强的扩散、内吸、传导、穿透病原微生物细胞膜的能力,能够在10-30秒内杀死病原微生物,对真菌、细菌、病毒、疑难杂症具有保护和铲除的功效。 三氯异氰尿酸的杀菌机理 三氯异氰尿酸喷施于作物表面后,能慢慢地释放氯酸、氨气和二氧化碳,具有强烈的杀菌能力。通过内吸传导释放次氯酸,具有强烈的杀病毒作用。同时,它还能促进作物的营养生长。 三氯异氰尿酸的防治对象 三氯异氰尿酸适用于棉花、葡萄、小麦、玉米、叶类蔬菜、瓜类、茄科蔬菜、苹果、梨、桃、生姜、花卉草坪、水稻等作物的防治。它可以防治多种病害,如立枯病、炭疽病、枯萎病、黄萎病、黑痘病、白腐病、灰霉病等。 三氯异氰尿酸的使用方法 使用三氯异氰尿酸时,可以将其稀释后喷施于作物表面。具体操作是将三氯异氰尿酸母液稀释后倒入喷雾器,并加满水进行喷雾。 在存放三氯异氰尿酸时,应避免高温和暴晒。 注意事项 在防治细菌性和病毒性病害时,最好间隔一周连续使用两次三氯异氰尿酸。 三氯异氰尿酸不能与碱性农药、有机磷农药、敌敌畏、灭多畏、丁硫克百畏、铵盐类、尿素、磷酸二氢钾混用,也不能与叶面肥混用。 对于红提葡萄、油桃等个别品种,使用三氯异氰尿酸时需要慎重。
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#三氯异氰尿酸
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4-溴苯磺酰氯的合成方法及应用有哪些?
4-溴苯磺酰氯的合成方法及应用 4-溴苯磺酰氯是一种重要的有机中间体,在合成血管紧张素ⅡAT1/AT2受体拮抗剂和内皮素受体拮抗剂等方面有广泛的应用。除了用于合成具有生物活性的杀虫剂外,4-溴苯磺酰氯在新药研究领域也显示出了潜在的应用价值。 方法一:硫醇氧化法 将硫醇、30%H2O2和ZrCl4的混合物在MeCN中搅拌反应,反应完成后通过水和EtOAc的萃取得到纯产物4-溴苯磺酰氯。 图1 4-溴苯磺酰氯的合成路线 方法二:硝酸盐反应法 将硫醇/亚砜在二氯甲烷、硝酸盐和TMSCl的混合物中反应,通过水和盐水的洗涤得到纯产物4-溴苯磺酰氯。 图2 4-溴苯磺酰氯的合成路线 方法三:芳基亚硫酸锂反应法 将1,4-二溴苯与芳基亚硫酸锂在无水正己烷中反应,通过结晶得到纯产物4-溴苯磺酰氯。 图3 4-溴苯磺酰氯的合成路线 参考文献 [1]郭峰,吉民,华维一.邻溴苯磺酰氯的合成[J].化学试剂,2004(04):237-238.DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2004.04.017. [2]Qu, Wei; et al. Synthesis and Characterization of a Mesogen-Jacketed Polyelectrolyte. Macromolecules (Washington, DC, United States) (2014), 47(8), 2727-2735.
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#对溴苯磺酰氯
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