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4-苯基吡啶的性质和应用?
简介 4-苯基吡啶是一种具有强毒性的化学物质,可用作有机合成的中间体。它的化学式为C 11 H 9 N,分子量为155.20。该化合物在常温常压下稳定,可溶于氯仿、甲醇等有机试剂。 合成路线 4-苯基吡啶可以通过不同的合成路线得到,其中一种是通过4-氯吡啶和苯硼酸反应,收率约为90%。另一种是通过碘苯和吡啶-4-硼酸反应,收率约为98%。 有关研究 最近,清华大学的焦雷课题组通过对联硼酸酯/碱/吡啶体系的深入研究,成功实现了一种可见光促进的非活化烷基溴代物的自由基硼化反应。该反应具有温和的条件和较广泛的底物范围,可用于转化一级和二级烷基溴代物。4-苯基吡啶在该体系中起到催化剂的作用。 除了作为有机合成中间体,4-苯基吡啶还具有良好的生物活性。例如,引入卤素原子制备的3-溴-4-苯基吡啶在抗癌药物和抗菌药物研究中显示出潜力。此外,它还可以用作神经科学领域的研究工具。 参考文献 [1]J. Am. Chem. Soc., 2017, 139, 607; Chem. Sci., 2018, 9, 2711; J. Am. Chem. Soc., 2019, 141, 9124.
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#4-苯基吡啶
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四氯化碲的制备方法是什么?
四氯化碲是一种白色至黄色吸湿性晶体,具有化学式TeCl 4 和分子量269.41。它可溶于无水乙醇和甲苯,并在潮湿空气中潮解。四氯化碲的制备方法如下: 首先,将纯度为99.9%的二氧化碲放入石墨烧舟中,并将石墨烧舟放入带有不锈钢炉管的管状电炉中。然后,在500-550℃的温度下,以3L-30L/min的流速通入氢气,进行还原反应7-9小时,得到纯度为99.9%的金属碲粉。 接下来,将金属碲粉装入容积为1-5L的耐热玻璃三口烧瓶中,并通过一根耐热玻璃细管通入干燥氯气。在经过一系列加热和通气的步骤后,金属碲粉逐渐转变为黑色的二氯化碲液体,然后再转变为液态的四氯化碲。最后,通过蒸馏和冷凝的过程,得到纯度为99.99%的无水四氯化碲。 四氯化碲的应用 四氯化碲在红外探测器中被广泛应用作为红外探测材料。它具有宽温度范围、温度稳定性好、低本征载流子浓度、高迁移率和短响应时间等特点,使其成为高性能的近红外光电探测器材料。 此外,四氯化碲还可以用于制备二(二甲氨基)碲化合物,这种化合物在半导体和太阳能电池中具有重要的应用价值。通过改进合成工艺,可以简化反应操作,提高产率,并降低成本和反应毒性。 主要参考资料 [1]化合物词典 [2] [中国发明] CN201210477518.5 一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法 [3] CN201710164728.1高纯二乙基碲的制备方法 [4] CN201610846720.9二(二甲氨基)碲的制备方法
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#四氯化碲
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如何制备4-庚基-4'-氰基联苯?
背景及概述 [1] 4-庚基-4'-氰基联苯是一种液晶材料(liquid crystal materials,简称LCD)。液晶材料是上个世纪70年代发展起来的一种新型高性能特殊材料,其具有的介晶相是一种介于固态的三维有序和液态的无规则之间的中间相态,是一种取向有序流体。 联苯型液晶具有光、化学稳定性好,各向异性、粘度与双折射等物理常数可调等优点,是现代电子工业上被广泛使用的液晶材料之一。在目前广泛采用的联苯型液晶材料中,4-氰基二联苯和4-氰基三联苯类化合物占了相当大的比重。 制备 [1] 在氮气保护下,将4-溴苯腈、醋酸钯、Ph 3 P和溴化锌溶解于THF中,再滴加由4-正庚基溴苯制得的格氏试剂。反应完成后,冷却反应液并滴入稀盐水溶液,分离有机相并用乙酸乙酯萃取。经过结晶和脱色处理后,得到纯的4-庚基-4'-氰基联苯。产率为68.2%。 1 H NMR (DCCl 3 , 400MHz): δ 7.69-7.63 (m, 4H), 7.52-7.48 (m, 2H), 7.29-7.27 (m, 2H), 2.65 (t, J = 8 Hz, 2H), 1.66-1.63 (m, 2H), 1.35-1.27 (m, 8H), 0.90-0.87 (m, 3H)。 13 C NMR (100 MHz, CDCl 3 ): δ 145.6, 143.8, 136.4, 132.5, 129.1, 127.4, 127.0, 119.0, 110.5, 35.6, 31.8, 31.4, 29.2, 29.1, 22.6, 14.1。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110417782.5 一种氰基联苯型液晶材料的合成方法
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#4-庚基-4'-氰基联苯
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氦化钠是一种有前途的高效电池材料吗?
氦化钠是一种重要的化学物质,具有广泛的应用前景。作为氢化物化合物,它在化学反应中可以释放出大量的氢气,因此被广泛应用于化学能源存储和转换领域。然而,氢化钠的应用还受到一些限制,如其易燃、易爆等特性,限制了其在实际中的应用。为了克服这些限制,研究人员近年来开始探索氦化钠的应用。氦化钠是氢化钠的一种升级版本,具有更高的能量密度和更稳定的性质,因此被认为是一种非常有前途的高效电池材料。 氦化钠最早是由美国宾夕法尼亚大学的研究人员在2016年发现的。他们在实验室中制备了氦化钠,并发现它具有非常高的能量密度,可以用于制备高效电池。随后,越来越多的研究人员开始关注氦化钠,并进行了大量的研究和应用探索。 目前,氦化钠的应用主要集中在电池领域。与传统电池相比,氦化钠电池具有更高的能量密度和更长的使用寿命。这是因为氦化钠可以在电池中与氧气反应,生成氢气和钠氢氧化物,从而释放出更多的能量。同时,氦化钠电池还具有更高的安全性,因为其不易燃、不易爆。这使它在航空航天、移动电源等领域具有广阔的应用前景。 除了电池领域,氦化钠还可以应用于氢能源领域。氦化钠可以作为氢气的储存材料,利用其高效的储氢能力,将氢气储存起来,然后再通过反应释放出氢气,从而实现氢能源的利用。这在未来的氢能源经济中具有重要的意义,因为氢气的储存一直是氢能源应用中的瓶颈问题。 然而,目前氦化钠的应用还存在一些问题。首先,氦化钠的制备方法比较复杂,需要高温高压条件下进行反应,造成制备成本较高。其次,氦化钠的反应过程还不够稳定,需要进一步研究和改进。最后,氦化钠的应用还需要进一步探索,以实现其在更广泛的领域中的应用。 总之,氦化钠是一种非常有前途的高效电池材料,具有广阔的应用前景。随着技术的不断进步,相信氦化钠的应用将会越来越广泛,为人类的生活和发展带来更多的便利和发展机遇。
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如何制备卡培他滨乙酰内酯?
卡培他滨乙酰内酯是一种具有生物活性的化合物,它是卡培他滨的乙酰缩合物。卡培他滨是一种新型的抗肿瘤药物,具有选择性作用,可以口服使用。为了提高产品质量,控制卡培他滨乙酰内酯的含量非常重要。 制备方法 首先,在一个500ml的三颈瓶中取25.0g的5-氟胞嘧啶,并加入55ml的甲苯和2ml的六甲基二硅胺。将反应体系加热至110℃回流6.5小时,然后浓缩反应液。接下来,将26.0g的三乙酰核糖和200ml的二氯甲烷加入反应体系中,降温至-10~0℃,滴加20ml的四氯化锡和50ml的二氯甲烷混合溶液,反应8小时。调节pH至4~5,然后用二氯甲烷萃取两次,合并有机相,旋蒸浓缩得到缩合物。 将缩合物与30ml的氯甲酸正戊脂、100ml的二氯甲烷和20ml的吡啶混合,在-15℃下反应2小时。用盐酸调节pH至4-6,分层,浓缩有机层得到油状物。 将油状物与100ml的醋酸酐加热回流15小时,然后减压蒸出醋酸酐。加入450ml的水和400ml的三氯甲烷进行萃取,然后用200ml的水洗三次。浓缩三氯甲烷层得到油状物,经过二氯甲烷萃取和浓缩后得到油状物。 最后,通过过硅胶柱用乙酸乙酯和石油醚的混合溶液进行洗脱,将化合物分离。收集终产物,经过浓缩干燥后得到纯度较高的类白色化合物。其液相纯度为99%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201510047814.5 一种卡培他滨杂质乙酰缩合物的合成方法
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#卡培他滨 USP杂质C
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三氧化二锑有哪些主要用途?
三氧化二锑是一种常用的化工原料,具有多种用途。 首先,它可以用作白色颜料、白色玻璃、搪瓷、药物、胶合水泥、填充剂、媒染剂及防火涂料等。 其次,三氧化二锑作为阻燃剂广泛应用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业,同时也是化工行业的催化剂和生产原料。 此外,它还可以用作高纯试剂、媒染剂及防光剂,以及颜料及酒石酸锑钾的制备。 三氧化二锑还可以作为各种树脂、合成橡胶、帆布、纸张、涂料等的阻燃剂,同时在石油化工和合成纤维中充当催化剂。它还可以用于制造媒染剂、乳白剂,是合成锑盐的原料。在搪瓷工业中,它被用作添加剂,以增加珐琅的不透明性和表面光泽。在玻璃工业中,它可以代替亚砷酸作为脱色剂。 最后,三氧化二锑还是一种优良的无机白色颜料,主要用于油漆的着色。
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#三氧化二锑
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普乐沙福(Mozobil)是否适用于非霍奇金淋巴瘤和多发性骨髓瘤的治疗?
普乐沙福(Mozobil),又名Plerixafor,是一种适用于非霍奇金淋巴瘤和多发性骨髓瘤的药物。它于2018年在中国获得国家药品监督管理局的批准上市,并与粒细胞集落刺激因子(G-CSF)合用动员造血干细胞治疗这两种疾病。 普乐沙福(Mozobil)的药理作用是什么? Mozobil是一种造血干细胞激活剂和CXCR4趋化因子拮抗剂。它能够阻断CXCR4受体,从而促使造血干细胞从骨髓中释放入血液。这是因为CXCR4与基质细胞衍生因子1(SDF-1)之间的相互作用对于造血干细胞在骨髓内停留具有重要作用。通过与G-CSF联合应用,Mozobil能够将造血干细胞释放入周围血液,以供非霍奇金淋巴瘤和多发性骨髓瘤患者进行自体移植。 在使用普乐沙福(Mozobil)之前,需要进行血液检测以确定是否适合使用该药物。白血病/肾病患者和孕妇不适合使用该药物,因为它可能对他们的健康产生不利影响。 普乐沙福(Mozobil)的用法和用量是怎样的? 1. 在接受G-CSF治疗后的4天内,每天使用一次Mozobil。 2. 可以连续使用Mozobil剂量最多4天。 3. 剂量选择为每公斤实际体重0.24毫克。 4. 在进行采集前大约11小时,通过皮下注射给药。 5. 对于肾功能受损的患者,剂量应减少三分之一至每公斤0.16毫克,当肌酐清除率≤50 mL/min时。 使用普乐沙福(Mozobil)后,如果出现副作用,应及时就医。常见副作用包括淤伤或出血易发、晕倒感、上腹部疼痛,有时可能蔓延到肩部或背部等。更严重的副作用可能包括恶心、呕吐、腹泻或便秘、口干或口麻、胃部不适、腹胀、胃胀气、长时间疲劳、睡眠质量下降、头痛、头晕、关节或肌肉疼痛。
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#普乐沙福
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硫醚沙星具有怎样的作用机制和用途?
硫醚沙星具有极强的渗透杀灭机理。对革兰氏阳性和阴性细菌均具有杀灭或抑制作用,对部分真菌能杀灭或抑制,且有抗病毒作用。药物在到达水体后,既能杀灭水体病源,又能渗透到动物表皮中杀灭病原体,且能刺激表皮细胞增生,具有促进皮肤组织修复等功能。 硫醚沙星的作用机制是什么? 硫醚沙星对革兰氏阳性和阴性细菌均具有杀灭或抑制作用,对部分真菌主要是抑制作用。有研究表明大蒜素具有抗菌作用与它含有硫醚基团(S-O-S)有关,大蒜素提取液中的有效成分竞争性地抑制了蛋白酶、细胞壁酶的催化活性,抑制病菌蛋白质和RNA的合成,从而抑制病菌的繁殖,但是不能杀灭病菌。 硫醚沙星的用途是什么? 硫醚沙星具有极强的渗透杀灭作用,对革兰氏阳性和阴性细菌均有杀灭或抑制作用,并对部分真菌能杀灭或抑制,且有抗病毒作用。药物到达水体后,既能杀灭水体病原,又能渗透到动物表皮中杀灭病原体,而且能刺激表皮细胞增生,具有促进皮肤组织修复等功能。同时对球虫或原虫类寄生虫均能杀灭或抑制。可用于防治鱼类红斑、烂鳃、赤皮、烂皮、腐皮、溃烂、打印、疖疮、烂鳍、烂尾、水霉、肤霉、脱粘、白头白嘴等病。特别对泥鳅、黄鳝等无鳞鱼类的烂尾、腐皮、水霉、烂鳃、水蛭(蚂蟥)等病具有较好的防治作用。 硫醚沙星的用法用量是多少? (1)治疗皮肤类疾病,每亩·米用100ml,兑水20kg全池均匀泼洒,若病情较重,第二天再用一次; (2)治疗水蛭病,每亩·米用100~200ml,每100ml兑水20kg全池均匀泼洒,施药后,须将漂浮的水蛭捞起; (3)用于浸泡防治鱼病:2ppm浓度,一般水生动物浸泡5分钟;若低于100g重的小甲鱼浸泡1次不得超过1分钟。
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#诺氟沙星
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蒽醌的合成方法有哪些?
蒽醌是一种有机化合物,化学式为C14H8O2,是人工合成的天然染料。蒽醌类化合物的基本母核为蒽醌,母核上常有羟基、甲基、甲氧基和羧基等取代基。 2017年,蒽醌被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B类致癌物清单中。 蒽醌最初以炼焦副产的精蒽为原料,经气-固相接触催化氧化法而得。此后,又开发了许多利用环合反应合成蒽醌的方法,如:苯酐法、苯乙烯法、萘醌法和羰基合成法;而我国主要采用蒽氧化法和苯酐法。 本文主要介绍邻苯二甲酸法(苯酐法)、苯乙烯法、萘醌法和羰基合成法。 1.邻苯二甲酸酐法 邻苯二甲酸法:以苯酐与苯为原料,先在无水AlCl3催化下生成邻苯甲酰苯甲酸,再经硫酸或磷酸处理,脱水环合生成蒽醌,此方法收率为95%。 反应过程: 苯酐法除了用于合成蒽醌外,还可从苯酐和氯苯制备2-氯蒽醌、从苯酐和甲苯制2-甲基蒽醌。 2.苯乙烯法 苯乙烯先进行二聚反应得1-甲基-3-苯基茚满,进一步氧化成邻苯甲酰苯甲酸,在环合脱水成蒽醌。 反应过程: 此法优点是原料易得、三废少。但反应条件苛刻,技术复杂。 3.萘醌法 以萘和丁二烯为原料,包括三步反应。即萘氧化成萘醌,萘醌与丁二烯进行液相加成反应生成四氢蒽醌,最后经氧化得蒽醌。 反应过程: 萘用间接电解氧化制1,4-萘醌。1,4萘醌与丁二烯在摩尔比为1:3、120℃和2MPa下进行反应可得四氢蒽醌,四氢蒽醌进行液相空气氧化脱氢可生成蒽醌。 4.羰基合成法 羰基合成法是以苯和CO为原料,通过催化剂(氯化铜CuCl2、氯化亚铁FeCl2或四氯化铂PtCl4),在215~225℃、CO压力为100kPa下进行反应制得蒽醌,收率80%。 反应过程: 该法原料易得,无三废,但对催化剂要求高。目前只有日本川崎化成工业公司采用此法。
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#蒽醌
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如何制备5-溴-2-甲氧基烟酸?
5-溴-2-甲氧基烟酸是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。其中一种方法是使用2-甲氧基烟酸和溴化试剂进行反应。溴化试剂可以选择NBS或单质溴。 制备方法一 首先,在一个200升的反应釜中加入100公斤水和20公斤2-甲氧基烟酸。然后,再加入32公斤NBS。在0-35度的温度下,进行16小时的反应。反应结束后,取样进行HPLC检测。当HPLC检测结果显示原料含量小于2%时,反应可以结束。最后,离心甩干反应产物,进行固体烘干,得到纯度为97.5%的5-溴-2-甲氧基烟酸,产量为25.78公斤,收率为85%。 制备方法二 在室温下,将2-甲氧基烟酸(20克,130.60 mmol)溶解在水(1500毫升)中,然后加入Br2(20毫升,375.45 mmol)。将混合物在室温下搅拌过夜。过滤反应混合物,用水洗涤,然后干燥,得到5-溴-2-甲氧基烟酸(25克,产率为82%)。通过1H-NMR(DMSO, 400 MHz)和MS(M+H)+进行了化合物的表征。 5-溴-2-甲氧基烟酸的应用 5-溴-2-甲氧基烟酸可以用于制备化合物2-(4-氟苯基)-N-甲基-6-[甲基(甲磺酰基)氨基]-5-(6H吡啶并[1'',2'':1',2']咪唑并[4',5':4,5]吡喃并[2,3-b]吡啶-2-基)-1-苯并呋喃-3-甲酰胺。该化合物是一种抑制HCV病毒复制和治疗HCV感染患者的化合物。 HCV感染是引起慢性肝病的严重健康问题,如肝硬化和肝细胞癌。目前,治疗HCV感染的方法包括使用重组干扰素-α单独或与核苷类似物利巴韦林联合的免疫治疗方法。然而,仍然需要研发选择性抑制HCV病毒复制和治疗HCV感染患者的新化合物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201910010991.4 2-甲氧基-3-氨基-5-吡啶硼酸频哪醇酯及其中间体的合成方法 [2] [中国发明] CN201280050985.8 四环杂环化合物和其治疗病毒疾病的使用方法
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#2-甲氧基-5-溴烟酸
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纳米氧化铝的应用领域有哪些?
纳米氧化铝是一种白色晶状粉末,具有耐高温的惰性特性。与普通氧化铝相比,纳米氧化铝在保持优良特性的同时,还展现出了光、电、磁、热和机械特性。因此,纳米氧化铝作为一种新型功能材料,被广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域。 纳米氧化铝的应用 锂电池隔膜涂层材料 高纯纳米氧化铝可以作为陶瓷涂层涂到锂电池正负极间隔膜上,起到耐热、耐高温、绝缘的作用,从而可以防止动力电池因温度过高而发生短路。 催化剂载体 高纯纳米氧化铝具有较高的活性和吸附能力,常被用作石油炼制和石油化工中的吸附剂、催化剂和催化剂载体。此外,它还可以用作变压器油和透平油的脱酸剂,以及色层分析中的重要材料。 涂料、橡胶和塑料的耐磨增硬剂 将纳米氧化铝添加到涂料中,可以显著提高涂层的耐磨性和抗刮擦性能。纳米氧化铝能在油漆表面形成一层坚硬的网状结构,保护下面的聚合物漆层不受损坏。因此,纳米氧化铝广泛应用于汽车油漆等领域。 陶瓷 高纯纳米氧化铝具有高纯度、均匀的粒径和良好的分散性。将纳米氧化铝添加到陶瓷中,可以提高成型压力,减少气孔数量,提高陶瓷素坯的密度,改善烧结后的密度和力学性能,同时降低烧结温度。 粉末冶金 专用的纳米氧化铝在粉末冶金中发挥重要作用。添加纳米氧化铝可以阻止基体致密化和晶粒变大,从而增强硬度、导电性和机械性能,提高熔点和耐高温性能。 抛光 纳米氧化铝不仅适用于金相抛光,还适用于不锈钢、钛金属、铸铁、铝材、石材、油漆、树脂、PCB电路板、玻璃、光学玻璃、眼镜镜片、蓝宝石、LED、锗和锌等材料的抛光。纳米氧化铝具有快速抛光和良好的光亮度,且不会划伤材料表面。
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#纳米氧化铝
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鱼藤酮是一种天然的广谱杀虫剂吗?
鱼藤酮(Rotenone)是一种无色、无味的酮类结晶化合物,可以从多种豆科及藤本植物的种子、茎部和根部提取。它是一种天然的广谱杀虫剂,具有杀虫谱广、不污染环境和不易产生耐药性等特点。 鱼藤酮的用途是什么? 鱼藤酮可用作农用和杀虫剂,可以防治人畜体外寄生虫,并用于生化研究。它是一种广效性的杀虫剂,可以防治各类植物的害虫。鱼藤酮可以单独使用,也可以与其他有机杀真菌剂或植物性杀虫剂混合使用。 它可以防治蚜虫、飞虱、黄条跳甲、蓟马、黄守瓜、猿叶虫、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾等害虫。 鱼藤酮的杀虫机理是什么? 鱼藤酮存在于植物的根皮部,对菜粉蝶幼虫、小菜蛾和蚜虫具有强烈的触杀和胃毒作用。它还抑制害虫细胞的电子传递链,降低生物体内的ATP水平,使害虫得不到能量供应,导致害虫行动迟滞、麻痹而缓慢死亡。 鱼藤酮是一种细胞线粒体毒性杀虫剂,可以造成害虫全身细胞缺氧性呼吸衰竭,导致心脏停止而死。它对蚜虫、家蝇和蚜螨类等害虫的毒性较强。 鱼藤酮的毒性如何? 鱼藤酮对人类和其他哺乳类动物具有轻度毒性,但对昆虫和水生生物(包括鱼)有极强的毒性。它容易透过鳃或气管吸引,但不容易透过皮肤或胃肠道吸收。 鱼藤酮分子接触日光后会分解,其在水中的分解速率取决于温度、pH值、水质硬度和阳光等条件。在自然水域中,鱼藤酮的半衰期约为半天至3.5天。
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#鱼藤酮
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2-吡咯烷酮和N-甲基-2-吡咯烷酮的特性和用途?
2-吡咯烷酮,也称为2-pyrrolidone,是一种无色结晶物质。它具有稳定的化学性质,不具有腐蚀性。它的物理性质包括沸点、凝固点和折射率等。2-吡咯烷酮可溶于水和多数有机溶剂,但难溶于石油醚。它主要用于有机合成和作为溶剂、聚结剂和增塑剂。 N-甲基-2-吡咯烷酮,也称为1-methylpyrrolidone或NMP,是一种无色透明油状液体。它具有较低的挥发度和良好的热稳定性、化学稳定性。N-甲基-2-吡咯烷酮是一种优良的溶剂,广泛用于芳烃抽提、分离丁二烯或C5馏分、天然气脱硫和乙炔提浓等工艺。此外,它还可用于合成染料、涂料漆、农药和医药等领域。 这两种化合物的制备方法不同,2-吡咯烷酮可通过丁二醇法或顺酐法制得,而N-甲基-2-吡咯烷酮可通过γ-丁内酯与甲胺反应或丁二酸与甲胺反应制得。 在使用这两种化合物时,需要注意它们的安全性。2-吡咯烷酮对身体有害,可通过吸入、摄入或经皮肤吸收进入体内。它的蒸气和气溶胶对眼睛、黏膜、呼吸道和皮肤有刺激作用。因此,在操作时需要采取适当的防护措施。N-甲基-2-吡咯烷酮的危险性较小,但长期接触可能对中枢神经系统和其他器官产生不良影响。在使用时,也需要戴口罩、防护眼镜和手套。
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#N-甲基-2-吡咯烷酮
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原甲酸三乙酯有哪些应用领域?
原甲酸三乙酯,又称三乙氧基甲烷,是一种常用的中间体化合物。它在医药领域被广泛用于合成多种药物,如氯喹、喹哌、二氯喹啉、氟哌酸等。此外,它还用于合成纤维、染料和感光材料等领域。 性质 原甲酸三乙酯是一种无色透明澄清液体,具有刺激性气味。它微溶于水,遇水会分解,但可以与乙醇和乙醚混溶。此外,它具有低毒性。 合成方法 原甲酸三乙酯的合成方法包括以下步骤:首先,在中和结晶釜中加入60%重量份的溶剂,降温至0°C左右,然后加入8500mol的乙醇。继续降温至零下5°C时,加入脱水剂,并通入9000mol的HCl气体。继续降温至零下7°C左右,加入1000Omol的亚胺,然后缓慢加入40%重量份的溶剂。经过1小时的中和结晶,将混合液放入醇解釜中,升温至20°C左右,加入22000mol的乙醇,保温反应10小时后,进行离心分离,得到混合液。再经过蒸馏,即可得到成品原甲酸三乙酯。离心分离得到的固体为氯化铵,可以作为副产品进行外售。其中,所述溶剂的总质量为2350kg。 用途 原甲酸三乙酯在医药领域具有广泛的应用。它可以作为医药中间体,用于制取抗疟药氯喹、喹哌等药物。此外,它还可以作为照相药剂原料和Bodroux-Chichibabin醛合成中的试剂。
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#原甲酸三乙酯
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18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸的特性及应用?
18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸是一种常温常压下为白色或灰白色固体的化合物。它是有机合成、生物化学和精细化学品合成中间体,可用于香料和生物活性分子的制备。此外,它还在长链脂肪羧酸结构的药物分子设计和制备中有应用。 溶解性 18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸可溶于强极性有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺,但在低极性有机溶剂如乙醚中溶解性较差。它不溶于水。 合成方法 图1 展示了18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸的合成路线。通过在干燥的反应瓶中加入C18二元酸、二碳酸二叔丁酯、DMAP和叔丁醇,然后加入甲苯,反应混合物在回流状态下搅拌过夜。反应结束后,通过洗涤、短塞式硅胶过滤和重结晶的方式对混合物进行分离提纯,得到单酯化的目标产物分子18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸。 应用转化 图2 展示了18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸的应用转化过程。在干燥的反应瓶中加入18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸,并用氮气保护,缓慢加入硼烷四氢呋喃络合物。反应混合物在室温下搅拌反应一段时间后,加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应。通过乙酸乙酯萃取反应混合物,经过干燥和浓缩,得到羧基被还原的目标产物分子。 储存条件 18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸化学性质较为稳定,正常情况下不会分解。然而,由于其酸性较强,能与碱反应生成盐,因此需要避开碱性物质,密封保存在室温且干燥的环境中。 参考文献 [1] Kodra, Janos Tibor and Madsen, Johnny PCT Int. Appl., 2011073328, 23 Jun 2011 [2] Roberts, M. Scot and Georges, Bertrand PCT Int. Appl., 2022178366, 25 Aug 2022
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#18-(叔丁氧基)-18氧代十八烷酸
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如何制备N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺?
在化学催化固化工业生产中,N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺是一种重要的有机化合物,被广泛应用。 目前,N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺的制备方法存在一些问题。首先,反应时间长达近百小时,且反应终点不明确,导致生产时间周期长、生产效率低。其次,所需原料N,N-二羟乙基胺价格较高,增加了成本。为了解决这些问题,本发明提出了一种新的制备方法。 本发明的制备方法采用直接胺解反应,并加入胺解引发剂,使反应易于进行,加快反应速度。这种方法不仅将反应周期降低至2小时左右,提高了生产效率,而且反应条件温和,操作方便、简单,更适合实现工业化生产。 图1 N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺的合成反应式 实验操作 (1)胺解反应步骤 向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克、氢氧化钠2000克、甲醇4100克,在搅拌下同时加热至55+2℃反应,加入胺解引发剂碘化钠750克,不断加入氯乙醇3650克,保温反应2小时后停止加热。 (2)过滤步骤 将胺解反应后得到的混合液放冷至室温,过滤,收集滤液,滤液为油状液体。 (3)蒸馏步骤 将滤液进行蒸馏得到N-甲基-N-羟乙基-对甲苯胺,蒸馏的温度为170℃--185℃,真空度为10±2mmHg。 参考文献 [1]Tayama, Eiji; Yanaki, Tomoyo; Iwamoto, Hajime; Hasegawa, Eietsu European Journal of Organic Chemistry, 2010 , # 35 p. 6719 - 6721
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地诺前列酮的应用范围及作用机制?
地诺前列酮是一种常用于妊娠引产和治疗性流产的药物。它不仅适用于中期妊娠引产和足月妊娠引产,还可以用于治疗妊娠毒血症、妊娠合并心肾疾患、过期妊娠、死胎不下、水泡状胎块、羊膜早破和高龄初产妇等情况。 地诺前列酮的主要作用机制 地诺前列酮是一种生物活性最强的前列腺素,被认为是一类促进宫颈成熟的药物。它通过缓慢释放前列腺素E2,直接作用于子宫颈,降解宫颈胶原纤维,使子宫变软,促使子宫成熟。同时,它还可以引发子宫平滑肌收缩。研究结果表明,与缩宫素相比,地诺前列酮阴道栓剂在引产手术中具有更好的宫颈成熟情况、更高的引产成功率和更低的不良反应发生率。此外,地诺前列酮栓在足月妊娠引产中也显示出更好的疗效,可以促进产妇宫颈成熟,缩短总产程,减少产后出血量,并且不会增加并发症发生率。因此,地诺前列酮栓是一种安全有效的引产方式,特别适用于足月引产产妇。 延期妊娠的危害及处理方法 随着妊娠的延期,孕妇可能会出现胎盘功能降低、胎盘老化和胎儿过度成熟等情况。胎儿过度成熟会导致胎儿宫内环境发生变化,进而引发胎儿宫内缺氧、肠系膜缺血后肠蠕动增加、羊水污染和胎儿窘迫等不良结局。因此,医护人员和孕妇都应该了解延期妊娠的危害,并采取相应的措施来消除危险因素。早期诊断、规范处理和及时评估孕妇身心健康状态非常重要。在必要时,可以采取人工方法诱导宫缩,进行引产,以改善妊娠结局。
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#地诺前列酮
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对硝基苯乙酮有哪些化学性质和用途?
对硝基苯乙酮是一种淡黄色结晶固体,具有良好的化学稳定性。它不溶于水,但易溶于乙醚、二氯甲烷和氯仿等有机溶剂。硝基基团是对硝基苯乙酮结构中的一个强吸电子基团,对苯环和酮羰基的物理化学性质有很大影响,例如增强了酮羰基的亲电性。 有哪些化学性质? 图1 对硝基苯乙酮和格氏试剂的加合反应 对硝基苯乙酮可以通过与格氏试剂的加合反应来合成。在反应中,丙-1-烯-1-基溴化镁缓慢滴加到对硝基苯乙酮的溶液中,然后在室温下搅拌反应若干小时。反应结束后,通过一系列处理步骤,可以得到目标产物分子。 有哪些用途? 对硝基苯乙酮可用作有机合成与医药化学中间体。它在药物分子氯霉素的制备中起着重要作用。氯霉素类抗生素可以阻挠细菌核糖核蛋白体的蛋白质合成,具有广谱抗生素的抑菌性。对硝基苯乙酮对革兰阳性和阴性细菌均有抑制作用,对后者的作用较强。 参考文献 [1] Brenna, Elisabetta; et al Advanced Synthesis & Catalysis (2018), 360(19), 3677-3686 [2] Cui, Xueliang; Catalysis Communications (2018), 107, 57-61
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#对硝基苯乙酮
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2-氰基嘧啶的合成及应用 简介 2-氰基嘧啶是一种具有广泛应用的新型化合物,可用于治疗骨质疏松、肺动脉高压和男性性功能障碍等疾病。然而,由于其需求量不断增加且价格居高不下,目前的产能无法满足市场需求。 合成 图1 2-氰基嘧啶的合成路线 通过一系列反应步骤,可以合成2-氰基嘧啶。具体合成路线如图1所示。 图2 2-氰基嘧啶的合成路线 另外,还可以通过不同的反应条件和试剂来合成2-氰基嘧啶,具体方法可参考相关文献。 参考文献 [1]蔡伟兵,陈玉彬.2-氰基嘧啶的合成工艺改进[J].中国药物化学杂志,2006(02):110-111+64. [2]Ungashe, Solomon; et al. Preparation of aryl sulfonamides as antagonists of CCR9 receptor. United States, US7420055 B2 2008-09-02.
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