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材料科学
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如何合成POLY-GAMMA-ETHYL L-GLUTAMATE?
POLY-GAMMA-ETHYL L-GLUTAMATE是一种氨基酸类衍生物,可用作有机合成与生物化学中间体,多用于生物活性分子和手性药物分子的合成。该化合物在特定pH值下呈中性分子形式,偏离该pH值则呈盐的形式。 合成方法 图1 POLY-GAMMA-ETHYL L-GLUTAMATE的合成路线 在干燥的反应烧瓶中,将L-谷氨酸(2.0 g)和无水硫酸钠(2.0 g)混合悬浮于乙醇(25 mL, 242 mmol)中,然后加入四氟硼酸醚(54 %、3.7 mL、27.2 mmol)。在室温下搅拌反应15小时,然后用无水四氢呋喃(75 mL)稀释反应混合物,通过活性炭过滤处理,用三乙胺(4.1 mL, 29.6 mmol)处理滤液。在真空下浓缩滤液至形成浆液,用乙酸乙酯(100 mL)稀释至黏稠状,通过抽吸作用隔离获得固体,再用溶剂洗涤沉淀即可得到目标产物分子。 应用 该化合物可用作有机合成与生物化学中间体,多用于生物活性分子和药物分子的修饰。在有机合成转化中,其结构中的羧基可以在酸性或者碱性条件下发生酯化反应得到相应的二酯类衍生物。 图2 POLY-GAMMA-ETHYL L-GLUTAMATE的应用 在干燥的500毫升的反应烧瓶中,将POLY-GAMMA-ETHYL L-GLUTAMATE(10.0 g, 57.1 mmol)溶于60%盐酸(6.9 mL, 62.8 mmol)水溶液中,然后在冰浴搅拌的情况下,加入醋酸叔丁醇酯(250 mL),继续搅拌至反应体系均匀。在室温下搅拌反应2天,然后向混合物中加入0.1 N HCl (350 mL)并加入乙醚。分离水相与有机相,用碳酸钠水溶液调节水相的pH值约为9。用乙酸乙酯萃取水相,洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂并浓缩滤液即可得到目标产物酯。 参考文献 [1] Albert, Rainer et al Synthesis, (7), 635-7; 1987 [2] Alagiri, Kaliyamoorthy et al Journal of Organic Chemistry, 78(8), 4019-4026; 2013
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日用化工
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鸡蛋黄中的营养成分对骨骼成长有何作用?
众所周知,鸡蛋在适宜条件下,经过21天的孵化就能孵化成小鸡。这一现象揭示了鸡蛋中含有促进生命成长发育所需的营养成分。研究人员对这一现象进行了深入研究,并取得了重要的成果,发现鸡蛋黄中含有促进骨骼成长的成分。 水解蛋黄粉的定义 水解蛋黄粉是一种经过水解处理制成的粉末,它由鸡蛋黄制成。鸡蛋黄中含有促进骨骼成长的成分。水解是指将蛋黄中的蛋白质分解成更小的分子,以便更容易消化和吸收。 水解蛋黄粉富含优质蛋白质、胆固醇、磷脂、卵磷脂等营养素,可以提供人体所需的必要营养物质,有助于增强肌肉、促进身体康复、滋养神经系统及大脑,维持健康、提高免疫力等益处。 水解蛋黄粉的益处 水解蛋黄粉可以增加成骨细胞数量并促进骨骼和牙齿的生成;激活骨骼自身的原动力、促进骨骼的成长;促进骨骼的钙质沉积,增强骨骼的韧性;抑制破骨细胞的生长,维持骨骼成分的平衡。 1.水解蛋黄粉通过刺激骨芽细胞,促进骨骼增长因子的产生,从而促进骨骼的成长。 2.水解蛋黄粉通过抑制破骨细胞的细胞分裂因子的分泌,维持骨骼成分的平衡。 3.水解蛋黄粉能够促进钙的吸收,同时抑制钙的过度流失,从而促进骨骼的成长和健康。
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#对甲苯磺酸一水合物
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如何合成alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮?
alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮,也被称为2-Bromo-4'-methoxyacetophenone,是一种白色至黄色粉末,具有腐蚀性和催泪性。它常用于保护羧基,例如羧酸在三乙胺仁甲基甲酰胺溶液中反应得到相应的p-甲氧基苯甲酰基甲基酯,保护基在乙醇或二噁烷溶液中用紫外光照即可除去。 有几种方法可以合成alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮。一种常用的方法是以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,在甲醇中进行反应。最佳的合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(溴素)为1:1,反应时间为5小时,收率可达90.6%。 另一种方法是以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料,在乙酸乙酯和氯仿的混合液中进行反应。最佳合成条件为:溴化铜:对甲氧基苯乙酮(摩尔比)为2.2:1,反应在回流温度下进行,回流时间为2.0小时,收率可达89.4%。 还有一种方法是直接以溴为溴化剂,在水相中合成alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮。通过实验优化并确定的工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(溴)=1:1.1,反应温度为50℃,反应时间为2小时,收率可达94%以上。这种合成方法不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,收率达80%以上。这种方法具有原子利用率高、操作简单、生产成本低等优点,适合于规模化生产。 alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮具有广泛的应用。例如,它可以用于制备抗心率失常药物分子布托普洛嗪。制备方法包括将吡啶、alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮以及戊烯酸甲酯合成中间体II,然后进行脱酯反应得到中间体III,再进行脱甲基反应得到中间体IV,最后与-(3-氯丙基)二丁基胺在碱性条件下进行亲核取代反应得到布托普洛嗪。该制备方法易于操作,副反应少,产率高。 此外,alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮还可以用于合成雌激素类药物雷洛昔芬。根据不同的溶剂,可以采用不同的溴化方法,收率可达67%至定量。 还可以利用alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮合成盐酸雷洛昔。该方法通过缩合、环合、酰化、脱甲基化等反应步骤,总收率可达49.2%。该制备方法反应条件温和,原料易得,适合大规模生产。 参考文献 [1]王慧敏,马建国,张强华,等.对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究[J].河南化工, 2004(5):2. [2]彭安顺,王立斌.用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮[J].辽宁化工, 2003, 32(1):2. [3]杨誉竹,方友来,杨胜翔.一种抗心率失常药物布托普洛嗪的制备方法:CN201811351026.5[P].CN110283167A[2023-07-07]. [4]苏冰,鲍亚杰,李洪军,等.对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成[J].中国医药工业杂志, 2001, 32(8):374-374. [5]陈燕忠,刘鹰翔.选择性雌激素受体调节剂盐酸雷洛昔芬的合成[J].广东药学院学报, 2002, 18(1):4.
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#alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮
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