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化药
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奥利万星的药物配方和制剂设计是如何进行的?
奥利万星 是一种广泛应用于制药领域的药物。那么,奥利万星是如何进行药物配方和制剂设计的呢?本文将介绍奥利万星的配方和制剂设计过程,以增加对该药物的了解. 首先,让我们了解一下奥利万星的药物配方。药物配方是指药物中各种成分的比例和组合。奥利万星的药物配方通常由活性成分、辅料和制剂辅助剂组成. 奥利万星的活性成分是关键的药理成分,具有治疗特定疾病的作用。配方设计需要确定活性成分的适当剂量,以确保药物的疗效和安全性. 除了活性成分,奥利万星的配方还包括辅料,如填充剂、稳定剂、溶剂等。这些辅料的选择和使用可以影响药物的物理性质、稳定性和药效. 其次,让我们了解一下奥利万星的制剂设计过程。制剂设计是将配方中的成分转化为特定的制剂形式,以便于患者的使用和吸收. 奥利万星通常制备成片剂或胶囊剂。制剂设计需要考虑药物的溶解性、稳定性和生物利用度等因素.例如,在片剂制备过程中,需要选择合适的填充剂和增粘剂,并根据活性成分的特性确定适当的制备方法,如湿法制粒、直接压片等. 制剂设计还需要考虑药物的释放特性。奥利万星可能需要控制药物的释放速率,以实现持续、延时或定点释放的效果.这可能涉及到包衣技术、控释剂的使用或制备特殊的制剂形式,如缓释片剂或胶囊剂. 综上所述, 奥利万星 的药物配方和制剂设计是制药过程中的重要环节。药物配方需要确定适当的活性成分剂量和辅料组合,以确保药物的疗效和安全性.制剂设计则涉及将配方转化为特定的制剂形式,以便于患者的使用和吸收.这需要考虑药物的溶解性、稳定性、释放特性等因素,并使用适当的制剂技术和辅助剂.通过科学的配方和制剂设计,奥利万星可以更好地发挥其药理作用.
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#奥利万星
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日用化工
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三氯生是否对人体健康有害?
三氯生(Triclosan, TCS),是一种广谱抗菌剂,可以不加区别地、迅速地杀死微生物,被广泛使用于肥皂、牙膏等日用品中。所以对于商家来说,三氯生是抗菌添加剂或防腐剂的不二物选。目前,包括牙膏、化妆品、厨房用具和玩具等在内的2000余种消费品中含有三氯生。 主要作用 三氯生对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、抗生素菌、真菌、酵母、病毒等,均具有高效的杀灭和抑制作用。三氯生分子中的氯原子因具有特殊的稳定性,而不会释放出任何游离氯,因此,不会诱导过敏反应,对人体无毒无害。它进入人体后,不经过肝肾代谢,直接通过消化道排于粪便和尿液中,最终被排除体外。同时,该产品无任何刺激性气味,对人体及环境安全无害。与传统的氯系和氧系杀菌剂相比,其稳定性、配伍性极好,用量少,药效持久。 健康危害 30多年来,三氯生一直用于消费品,如洗涤剂,肥皂,皮肤清洁剂,除臭剂,乳液,面霜,牙膏和洗碗液。有研究发现,日用洗护用品中的三氯生会与自来水中的游离氯反应,形成多种有毒有害物质,虽然量很微小,但日化用品使用导致的长期暴露仍可能对健康产生威胁。 当人们使用含有这种成分的消费品时,他们可能会接触到三氯生;当使用这些产品时,少量的三氯生可以通过皮肤或口腔吸收。低水平三氯生暴露对人类健康的影响尚不清楚,尽管含有三氯生的皮肤产品很少会引起刺激。
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#三氯生
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材料科学
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精细化工
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2-氨基6-甲基吡啶有哪些特殊性质和应用领域?
简介 2-氨基6-甲基吡啶是一种具有特殊结构的有机分子,具有独特的物理和化学性质,如较高的沸点、熔点和溶解度等。制备方法包括化学合成法和生物转化法。 图12-氨基6-甲基吡啶的性状 用途 2-氨基6-甲基吡啶在医药、农药和材料科学领域有广泛应用,可用于合成药物、农药以及特殊性能的聚合物等。 安全性 2-氨基6-甲基吡啶存在安全风险,需严格遵守相关安全规定,采取必要的防护措施,确保人员和环境的安全。 参考文献 [1]刘信玉.2-氨基-5-甲基吡啶类希夫碱配合物的合成、表征及生物活性研究[D].中国海洋大学,2010. [2]白林山,李竹琴,俞婉霞,等.5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征[J].化学研究与应用, 2015, 027(004):546-552. [3]阚洪柱,海龙,凌博,等.一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法:CN202010226802.X[P].
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#2-氨基6-甲基吡啶
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化药
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阿奇霉素的作用机制是什么?
阿奇霉素(azithromycin,AZM)属于第二代大环内酯类抗生素,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、衣原体和支原体等引起的呼吸系统和泌尿系统感染均有疗效。它是一种白色或类白色的结晶性粉末,在水中易溶,可口服或注射使用。近些年研究发现,除基本的抗菌作用外,阿奇霉素还具有抗炎、调节免疫、抗病毒以及抗疟疾等药理作用,其临床应用范围不断扩大。 使用注意事项 1.由于阿奇霉素抗生素后效应比较明显,需严格按疗程服用,使用完一个疗程后应停药3-4天,切勿因症状未改善而持续服用。 2.阿奇霉素为抗菌药物,可根据症状不同配合使用其他对症治疗药物,如退烧药布洛芬混悬液、镇咳药美敏伪麻溶液、祛痰药吸入用乙酰半胱氨酸溶液等。 3.阿奇霉素干混悬剂、颗粒剂等应用凉/温水冲服,不可用开水冲服,否则会降低药效且引起胃肠道不适。 4.使用阿奇霉素的患者不应再加用红霉素等大环内酯类药物,对大环内酯类药物过敏者禁用阿奇霉素。 5.心血管疾病、严重肝功不全、重症肌无力等疾病患者不宜使用阿奇霉素。 6.阿奇霉素应避免与部分药物合用: a.复方甘草片:复方甘草片为呼吸道感染时常用的止咳药物,与阿奇霉素合用会加重低血钾从而引发心律失常。 b.茶碱类药物:茶碱类药物为呼吸系统常用平喘药物,阿奇霉素会抑制茶碱类药物的代谢,导致茶碱类药物血药浓度升高,增强其疗效。因此,在联用阿奇霉素和茶碱类药物时,应适当减量。 c.他汀类药物:他汀类药物是心脑血管疾病基础用药,其中辛伐他汀、洛伐他汀、阿托伐他汀需要通过肝药酶CYP3A4代谢,而阿奇霉素可抑制其活性,使药物蓄积从而造成肝损伤和横纹肌溶解症。因此,在合用这两类药物时,必须严格控制他汀类药物的剂量。 d.部分高警示药物:阿奇霉素可抑制肝药酶活性,干扰药物代谢,升高血药浓度,对于部分高警示药品非常危险,合用时应调整剂量或更换药物。 e.说明书中涉及的其他药物 7.成人MPP患者用药首选为新型四环素类或喹诺酮类药物,如多西环素或左氧氟沙星等。
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#阿奇霉素
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精细化工
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α,α,α-三联吡啶是什么?
简介 α,α,α-三联吡啶是一种重要的杂环化合物,属于吡啶类衍生物。其分子式为C15H11N3,分子量为233.27,是一种奶油色至黄色至棕色的结晶粉末。该物质在有机溶剂如二恶烷中有良好的溶解性,但在水中的溶解度相对较低。α,α,α-三联吡啶作为一种重要的杂环化合物,在有机配体、通用试剂、分析化学和材料科学等领域具有广泛的应用。其独特的化学性质和多样的合成方法使得它在科学研究和工业生产中发挥着重要作用[1]. α,α,α-三联吡啶的性状 合成方法 化学合成法:化学合成法通常通过一系列化学反应将简单的吡啶类化合物转化为α,α,α-三联吡啶。例如,一种常见的合成方法是将2-乙酰基吡啶、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛、氢氧化钾和氢氧化铵在无水乙醇中混合,加热回流一段时间后,通过一系列提取、干燥和纯化步骤,最终得到α,α,α-三联吡啶。这种方法虽然步骤较多,但可以通过优化反应条件,实现较高的产率和纯度. 催化合成法:催化合成法则利用催化剂促进吡啶类化合物的缩合反应,生成α,α,α-三联吡啶。例如,有文献报道了一种利用硅钨酸、二氧化硅、乙酸铯和乙酸银等催化剂,在四氢呋喃中通过一系列反应,最终得到α,α,α-三联吡啶的方法。这种方法具有反应条件温和、产率高等优点,适用于工业化生产[1-3]. 用途 α,α,α-三联吡啶的氮原子具有碱性,可以与多种金属离子形成稳定的络合物,因此常用作有机配体。这些络合物在催化、分析化学和材料科学等领域具有重要的应用价值。例如,α,α,α-三联吡啶可以与钌、铁等金属离子形成络合物,用于光度法测量这些金属离子的浓度. α,α,α-三联吡啶还可用作通用试剂,参与多种有机合成反应。其独特的化学性质使得它在有机合成中能够发挥重要作用,促进反应的进行并提高产物的纯度. 在分析化学领域,α,α,α-三联吡啶的络合物常被用作指示剂或探针,用于检测和分析特定离子或分子的存在。其高灵敏度和选择性使得它在环境监测、食品安全和药物分析等方面具有广泛的应用前景[1-3]. 参考文献 [1]张如周,王成博,张乾坤,等.一种可规模化生产α,α,α-三联吡啶的方法:CN202110732345.6[P].CN202110732345.6[2024-07-18]. [2]王园朝,何治柯.α,α,α-三联吡啶合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定白葡萄酒中总亚硫酸盐[J].期刊论文, 2008, 44(10). [3]李襄宏.2,2'-二联以及α,α,α-三联吡啶类化合物的合成研究[D].北京师范大学,2003.
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#三联吡啶
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材料科学
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生物医药
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碳纳米管是什么?
碳纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。碳纳米管(CNTs),又名巴基管,是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级,管子两端基本上都封口)的一维量子材料。 碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成,因此按照石墨烯片的层数可分为:单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。碳纳米管的硬度与金刚石相当,强度是钢的100倍,但柔韧性良好,可以拉伸。 生产过程中核心壁垒 分散体系:粉体分散是浆料制备的核心步骤。由于CNT粉体直接实际应用效果不好,所以电池厂目前更倾向于采购CNT浆料。而由于碳纳米管之间较强的范德华 力和高长径比,容易形成大的管束,并且纳米尺寸效应的存在,使得团聚效应更为显著。常见的分散方法包括研磨、高能球磨、添加表面活性剂等。实际生产中 ,常采用PVP等表面活性剂作为分散剂,NMP作为分散介质,使用砂磨机进行分散。而不同组分和不同含量的分散剂所得到的效果存在显著差异。 催化剂:催化剂的制备方法和流程,会影响其粒径、活性、纯度等性能,进而对碳纳米管的管径、长度、纯度以及均一性产生显著影响。各家企业针对催化剂的 组分和生产流程多进行了专利布局,并且通过自身实际生产工艺进行灵活调整。而催化剂制备水平的优劣也会直接反应在碳纳米管产品的性能上。 近年来随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来,是材料科学领域的研究热点之一。
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#碳纳米管
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精细化工
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如何对 2-氨基噻吩 3-羧酸甲酯进行 N-芳基化?
引言: 对 2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯进行N-芳基化是一种重要的化学反应,可用于合成具有特定生物活性的衍生物。通过选择合适的芳基源和反应条件,可以高效地实现其结构的修饰,从而拓展该化合物的应用潜力。 背景: 含噻吩化合物因其固有的电子特性而备受关注,这使得它们在发光二极管、场效应晶体管、有机太阳能电池和光伏设备中发挥着重要作用。噻吩衍生物也表现出多种药理活性。特别是取代的氨基噻吩,包括 2-氨基噻吩-3-羧酸酯衍生物,似乎在药物化学中很受关注,并且代表了几类生物活性分子。传统上,这些系统的N-芳基化是通过用芳基卤化物对胺进行亲核芳香取代来实现的,尽管需要活化的底物和强条件。1最近,生物活性稠合噻吩的合成采用了2-氨基噻吩3-羧酸酯衍生物进行低产率的亲核芳香取代。此外,Buchwald-Hartwig方法据报道,N-芳基化反应以 2-氨基噻吩 3-羧酸乙酯衍生物为原料。尽管使用市售的芳基卤化物是有利的,但由于需要昂贵的 Pd 催化剂体系、高反应温度 (100℃) 和惰性条件,因此有必要采用另一种方法对 2-氨基噻吩 3-羧酸甲酯进行 N-芳基化。 简介: 2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯,英文名称:Methyl 2-aminothiophene-3-carboxylate,CAS:4651-81-4,分子式:C6H7NO2S,外观与性状:白色至淡黄色晶体粉末,密度:1.32g/cm3,沸点:259.451℃ at 760 mmHg,熔点:76-81 °C(lit.),闪点:110.712℃,折射率:1.598。2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯是一种多功能中间体,用于合成多种杂环化合物,包括药物和农用化学品。2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯可用于合成3-硫杂硫酸酐、噻吩并[2,3-D]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮等化学品。2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯的结构如下: 2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯的N-芳基化作用研究: 铜介导的 Chan-Lam 偶联反应为杂原子芳基化和杂芳基化提供了重要的切入点。这些交叉偶联反应的发展引起了广泛关注,因为这些反应通常可以在化学计量的铜盐存在下在室温下在露天进行。由于其坚固的特性,Chan-Lam 偶联已被用于在这些条件下使用各种胺、氨基酸酯、苯胺、咪唑和氮杂环进行 N-芳基化。Komal Rizwan等人 揭示了 2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯的 Chan-Lam 交叉偶联方案,为这种重要的化学结构提供了广泛的途径。结果构成了一种在温和条件下进行这种 N-芳基化的有效方法,从芳基硼酸和芳基三氟硼酸盐开始。芳基三氟硼酸盐的使用虽然在这种情况下是前所未有的,但尤其具有吸引力,因为这些试剂已知易于处理,是具有良好物理和化学性质的台式稳定固体。 总的来说,Komal Rizwan等人 通过 Chan–Lam交叉偶联,已开发出一种合成N-芳基2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯的实用方案。通过将2-氨基噻吩-3-羧酸甲酯与芳基硼酸和芳基三氟硼酸钾盐交叉偶联,以中等至良好的产率合成所需的产物。广泛的功能基团被很好地耐受。 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [2]Rizwan K, Karakaya I, Heitz D, et al. Copper-mediated N-arylation of methyl 2-aminothiophene-3-carboxylate with organoboron reagents[J]. Tetrahedron letters, 2015, 56(49): 6839-6842.
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化药
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日用化工
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烟酸作用机制是什么?
引言: 烟酸,作为维生素 B3家族的一员,以其多种重要生物学功能而闻名。它在人体内参与多种关键代谢途径,包括能量代谢、细胞修复和DNA合成。了解烟酸的作用机制不仅有助于深入理解其在健康和疾病过程中的角色,还可以为未来的营养干预和治疗策略提供科学依据。因此,研究烟酸的作用机制对于促进健康和预防疾病具有重要意义。 烟酸简介: 烟酸是辅酶烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD, 辅酶 I)和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP, 辅酶 Ⅱ)的前体 , 是维生素 B复合物中的水溶性维生素。烟酸有2个单体稳定构型, 其受体包括 : ( 1) G蛋白偶联受体109A(GPR109A),多表达于脂肪组织和免疫细胞,其内源性配体有β-羟基丁酸: ( 2) G蛋白偶联受体109B(GPR109B), 其内源性配体有 3-羟基辛酸 ;( 3) G蛋白偶联受体81,其内源性配体有乳酸 ;( 4) G蛋白受体43。烟酸与G蛋白偶联受体A的亲和力最强,其活性基团为羧基基团,在生物体内, 烟酸可组成辅酶和辅酶 Ⅱ参与脂肪代谢过程并发挥降脂作用。前人研究发现 , 烟酸可以降低甘油三酯 (TG)极低密度脂蛋白胆固醇( VLDL-C)、总胆固醇(TC)、脂蛋白和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,降低动脉粥样硬化和非酒精性脂肪肝程度, 提高血浆高密度脂蛋白胆固醇 (HDL-C)水平,改善血脂异常,缓解脂肪组织炎症。 1. 烟酸如何发挥作用? ( 1) 药效学 激活 HCA2 除降低血清胆固醇和甘油三酯浓度外,烟酸还具有抗氧化、抗炎、抗血栓、改善内皮功能和斑块稳定性等作用,所有这些作用均可抑制动脉粥样硬化的发展和进展。 烟酸可抑制细胞色素 P450 酶 CYP2E1、CYP2D6 和 CYP3A4。烟酸可导致正常人和吉尔伯特综合征患者血清非结合胆红素升高。然而,吉尔伯特综合征患者的胆红素升高幅度比正常人高,清除时间也比正常人长。 ( 2) 药代动力学 烟酸和烟酰胺均从胃和小肠快速吸收。吸收由钠依赖性扩散促进,摄入量较高时则通过被动扩散促进。与其他一些维生素不同,吸收百分比不会随着剂量增加而降低,因此即使剂量为 3-4 克,吸收也几乎完全。服用一克剂量,在 30 至 60 分钟内达到 15 至 30 μg/mL 的血浆峰浓度。口服药理剂量的约 88% 以不变的烟酸或烟酸(其主要代谢物)的形式通过肾脏消除。烟酸的血浆消除半衰期为 20 至 45 分钟。 烟酸和烟酰胺均转化为辅酶 NAD。在 NAD+ 激酶的作用下,NAD 通过磷酸化转化为 NADP。能量需求高(大脑)或周转率高(肠道、皮肤)的器官通常最容易出现其缺乏症。在肝脏中,烟酰胺转化为储存型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 (NAD)。根据需要,肝脏 NAD 水解为烟酰胺和烟酸,然后运输到组织,在那里重新转化为 NAD,作为酶辅因子。过量的烟酸在肝脏中甲基化为 N1-甲基烟酰胺 (NMN),并以原样或氧化代谢物 N1-甲基-2-吡啶酮-5-甲酰胺和 N1-甲基-4-吡啶酮-3-甲酰胺 (2PY 和 4PY) 的形式随尿液排出。这些代谢物的尿液含量减少是烟酸缺乏的指标。 ( 3)作用机理 烟酸在体内发挥多种功能,因此具有多种机制,但并非所有机制都已得到充分描述。烟酸可以通过调节肝脏中的甘油三酯合成(降解载脂蛋白 B)或调节脂肪组织中的脂肪分解来减少脂质和含载脂蛋白 B (apo B) 的脂蛋白。 烟酸抑制肝细胞二酰甘油酰基转移酶 -2。此作用可阻止肝细胞中甘油三酯合成的最后一步,从而限制极低密度脂蛋白 (VLDL) 可用的甘油三酯。此活动还会导致细胞内载脂蛋白 B 降解,并减少 VLDL 分解代谢产物低密度脂蛋白的产生。 烟酸还抑制高密度脂蛋白 (HDL) 分解代谢受体,从而增加 HDL 的水平和半衰期。 2. 烟酸的作用机制研究 烟酸调节脂肪代谢的作用机制如下图所示: 烟酸的作用机制尚不清楚。然而,普遍的观点认为,烟酸主要通过影响脂肪组织和肝脏的甘油三酯代谢来降低甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇水平。烟酸抑制激素敏感脂肪酶对甘油三酯的脂肪分解,从而减少游离脂肪酸向肝脏的转运并减少肝脏甘油三酯的合成。它被发现了烟酸直接和非竞争性地抑制二酰基甘油酰基转移酶 2(DGAT2),DGAT2是肝脏中甘油三酯合成的关键酶,导致甘油三酯合成减少和肝动脉粥样硬化脂蛋白分泌,从而表明其作用机制的主要靶点。抑制甘油三酯合成可减少肝脏VLDL的产生,这是LDL水平降低的原因。该化合物还增强脂蛋白脂肪酶活性,促进乳糜微粒和VLDL甘油三酯的清除。烟酸通过抑制HDL apoA-I分解代谢途径而不是通过增强HDL合成来强烈提高HDL胆固醇水平。 每日剂量为 1.5-6.0克的烟酸可使血浆低密度脂蛋白胆固醇降低15-25%,甘油三酯降低20-50%,高密度脂蛋白胆固醇增加25-50%。该化合物对血浆脂质和脂蛋白的影响是剂量依赖性的,最有效和可耐受的剂量为 1.5 克/天。在用烟酸治疗的第一天,甘油三酯水平的降低已经很明显。该药物可用于与其他降脂药(特别是他汀类药物)一起治疗。他汀类药物和烟酸的联合治疗可减缓高危患者动脉粥样硬化的进展。虽然烟酸是最早的强效脂质调节剂,但由于高剂量服用时的副作用,其使用受到限制。 参考: [1] 钟港 ,苏敏超,王笑言,等. 烟酸的功能及其在脂肪代谢中的作用机制[J]. 动物营养学报,2022,34(9):5516-5525. DOI:10.3969/j.issn.1006-267x.2022.09.007. [2]https://www.ajconline.org/article/S0002-9149(08)00253-1/abstract [3]https://www.sciencedirect.com/topics/pharmacology-toxicology-and-pharmaceutical-science/nicotinic-acid [4]https://go.drugbank.com/drugs/DB00627 [5]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK541036/ [6]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/18375237/
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为什么说硝酸铵很危险?
本文将讲述 硝酸铵 的危险性以及如何储存固态硝酸铵,希望能提高使用硝酸铵的安全性。 简述:硝酸铵是一种无色无臭的透明结晶的物质,它极易溶于水,吸湿后结成块状,受热后又极易分解,并在 400℃以上时,剧烈分解发生爆炸。纯硝酸铵在常温下是稳定的,但在高温、高压和特定物质(如有可被氧化的物质、电火花等)存在下会发生爆炸,在含水超过 3%时不能爆炸。所以,在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 1. 热稳定性: 高纯度硝酸铵为白色晶体颗粒,初始热解温度为 110 ℃左右,在常温常压下化学性质较为稳定。但当外部环境温度上升至 170 ℃左右时,硝酸铵吸热熔融并发生热分解,生成氨气和硝酸,而硝酸的生成又加速了硝酸铵的热分解 ; 当外部环境温度上升到 210 ℃左右时,硝酸铵热解速度会进一步加快,并放出大量热量和氧气 ; 当环境温度上升到 400 ℃左右时,硝酸铵即会发生爆炸,甚至爆轰。尤其当硝酸铵中含有有机物质、金属杂质,或受潮、储存空间限制,以及火场温度上升较快时,其热解速度和爆炸强 度会进一步提升。 固体硝酸铵在常压下具有 5 种热力学稳定的晶型,随着环境温度的变化,硝酸铵晶型之间互相转变,造成晶体结构和晶格体积发生变化,同时引起硝酸铵的密度、比体积、膨胀系数等相应变化,特别是在 32 ℃左右下晶型之间转变时体积变化最明显,达到 3.5%~3.8%。这是硝酸铵在储存、运输等过程中易结块的主要原因之一。因此,为降低硝酸铵在储存过程中的结块,在包装前一般将硝酸铵冷却至不超过 30 ℃。 2. 爆炸危险特性 硝酸铵是一种铵盐类无机化合物,工业上常见的有颗粒状、结晶状固体和硝酸铵溶液等形式。硝酸铵分子中铵根的氮元素处于最低价,有强烈的还原性,而它的阴离子团硝酸根的氮元素却处在最高价,有强烈的氧化性,此特殊的化学性质导致其在特定条件下具有化学不稳定性。其本身不可燃烧,但作为氧化剂在遇到可燃物着火时,却能助长火势。因其本身既有氧化性又有还原性,在受强烈震动、急剧加热时均有可能发生剧烈的自我氧化还原反应进而爆炸。尤其是与酸性杂质、氯化物、有机物、氮氧化物、粉状金属等杂质混合时可显著的降低其热稳定性,形成爆炸性混合物 。 硝酸铵溶液呈透明澄清的水溶液,保留了硝酸铵的所有本质特征。一般认为,含水量达到3%以上的纯净硝酸铵具有相对稳定的性质,相对较安全。因此,曾有推动硝酸铵溶液作为固态硝酸铵的替代产品的倡议。例如,2010年,工业和信息化部提出使用硝酸铵溶液代替固态硝酸铵生产民用爆炸物品的建议,随后硝酸铵溶液在民用爆炸物品生产领域得到广泛推广。然而,韩慧雯等人在对不同浓度的硝酸铵溶液进行联合国隔板试验方法研究后发现,当硝酸铵溶液含水量在3%至4%之间时,仍然具有爆炸性,尽管随着水分增加,其爆炸危险性逐渐降低;只有当水分超过4%时,其爆炸性才显著减弱。 3. 硝酸铵的安全管理 3.1 运输管理 ( 1)将硝酸铵的买卖纳入民爆信息采集管理子系统,严格监管硝酸铵流向。硝酸铵的公路、铁路运输按Ⅱ类化学危险品管理,严格控制民爆生产企业原料库存。 ( 2)运输司机需办理道路危险货物运输许可证、危险品从业资格证,硝酸铵装车前,需检查车厢,确保没有杂物,保持整洁。运输过程中,需配备一名押运员,并按规定路线进行运输,不得擅自私改路线。 3.2 储存管理 ( 1)硝酸铵应当专库存放,避免与易燃物、可燃物混放,严禁与锌、铅、镍、铜、铁等活性金属混存;严禁与硫酸、盐酸、硝酸等酸类物质混放。 ( 2)为避免空间内硝酸铵料堆受热,硝酸铵在堆放过程中应划定安全距离:墙距≥0.7 m,垛距≥0.9 m,柱距≥0.3 m,装运通道≥1.2 m;硝酸铵不得堆放在电气设备、架空线路、照明灯具的下方,照明灯具垂直下方与堆垛水平间距≥0.5 m;堆垛与散热器、供暖管道的距离≥0.3 m。 ( 3)强化职工安全教育培训,严格按照操作、分析、检修规程执行。加强硝酸铵库存管理,严禁露天存放。加强重大危险源风险评估,对硝酸铵仓库进行定量风险评估。储运过程做到专车专用,严禁混装,加强人员安全教育培训,使其对储运过程中的突发事故能进行有效处置。 ( 4)固态硝酸铵的储存以仓库储存为主,硝酸铵溶液的储存以储罐储存为主。由于硝酸铵作为危险化学品,在储存方面受到严格的管理。2021年,应急管理部、工业和信息化部等五部门联合印发了《关于进一步加强硝酸铵安全管理的通知》,对硝酸铵的存储条件包括单库房存储量、单储罐容量、周边安全距离、安全设施配备等进行了明确要求。 参考文献: [1]戴晓恒. 固体硝酸铵储存安全设计要点探讨 [J]. 硫磷设计与粉体工程, 2023, (06): 34-37+6. DOI:10.16341/j.cnki.spbmh.2023.06.010. [2]殷英华. 论硝酸铵作为爆炸物的刑法属性 [J]. 辽宁警察学院学报, 2023, 25 (05): 52-57. [3]阿依提拉·吾斯曼. 硝酸铵自燃爆炸危险性分析 [J]. 消防科学与技术, 2023, 42 (08): 1163-1166. [4]尹连伟,李德军. 硝酸铵生产、储存过程的安全技术探讨 [J]. 氮肥技术, 2023, 44 (03): 34-38.
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己二酸异丁酯的理化性质及其制备和应用
己二酸异丁酯是一种化学品,具有较低的毒性和良好的溶解性。它可以溶于多种溶剂,如酯类、烃类、醇类和氯化物等。该化合物的物理性质包括密度、沸点、折射率和闪点等。己二酸异丁酯具有易燃性和刺激性,操作时需要佩戴个人防护用品,避免接触火源和高温,并储存时要避免受潮、阳光直射和酸性物质的存在。 己二酸异丁酯的制备方法 己二酸异丁酯的制备包括酯化反应步骤、水洗步骤、脱醇步骤、精制步骤和过滤步骤。在精制步骤中使用精制剂可以得到颜色较浅的产品,无需高真空精制处理即可出售,从而节约了设备投资,降低了生产成本。 己二酸异丁酯的应用领域 己二酸异丁酯常被用作塑料增塑剂,可以增加聚合物的柔软性和延展性,广泛应用于制备各种塑料制品。此外,它还可以用作化妆品、润滑油和油墨等领域的添加剂。 己二酸异丁酯还具有一定的化感效应,对茄子种子萌发和幼苗生长期间的黄萎菌具有抑制作用。在实验中,低浓度的己二酸异丁酯可以促进茄子种子的萌发和幼苗的生长,而高浓度则表现出抑制作用。该化合物对叶片丙二醛含量和细胞膜相对透性也具有一定的影响。 参考文献 [1]张富强.己二酸二异丁酯的精制方法:CN 201210461480[P].CN 102936200 A.DOI:CN102936200 A. [2]陈红.酯类增塑剂的绿色催化合成研究[D].合肥工业大学,2007.DOI:10.7666/d.y1206921. [3]刘娜,周宝利,李轶修,等.化感物质己二酸二异丁酯对茄子黄萎病及幼苗生长的效应[J].园艺学报, 2009(7):6.DOI:10.3321/j.issn:0513-353X.2009.07.019. [4]周宝利,张健,刘娜,等.己二酸二异丁酯对辣椒种子萌发及枯萎菌的化感效应[J].生态学杂志, 2009(11):6.DOI:CNKI:SUN:STXZ.0.2009-11-020.
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#己二酸二异丁酯
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飞燕草色素对细菌生长的影响及制备方法?
细菌生长的影响 [1][2] 飞燕草色素对革兰氏阳性细菌的生长和生物膜形成没有抑制作用,甚至对肺炎克雷伯菌有刺激作用。然而,对金黄色葡萄球菌的生长和生物膜形成具有抑制作用,并且随着剂量的增加而增强。 制备方法 [1] 本文介绍了从紫茄子制备高纯度飞燕草色素的方法,具体步骤如下: 步骤1:将紫茄子皮加入提取液中,经过匀浆后得到飞燕草色素的匀浆液,离心取上清液,得到飞燕草色素苷溶液。 步骤2:在飞燕草色素苷溶液中加入纯水,混合均匀后使用AB-8大孔树脂柱进行吸附和洗脱,收集洗脱液,得到飞燕草色素苷粗品溶液。 步骤3:在飞燕草色素苷粗品溶液中加入浓盐酸进行水解,得到飞燕草色素水解溶液。 步骤4:在飞燕草色素水解溶液中加入纯水,混合均匀后使用C18柱进行吸附和洗脱,收集洗脱液。然后再在收集的洗脱液中加入纯水,经过AB-8大孔树脂吸附和洗脱,再次收集洗脱液,得到飞燕草色素溶液。 步骤5:将飞燕草色素溶液蒸发,待沉淀析出后停止蒸发,加入浓盐酸并摇匀,然后放入低温冷藏,离心并收集沉淀,最后通过吹干获得纯度大于98%的飞燕草色素纯品。 图5展示了纯化后获得的飞燕草色素的三维高效液相色谱图。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201810345768.0 从紫茄子制备高纯度飞燕草色素的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201380018669.7 飞燕草色素对抗金黄色葡萄球菌的应用
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#氯化花翠素
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甜蜜素的危害及使用限量?
甜蜜素是一种常用的食品添加剂,具有高甜度的特点。然而,过量摄入甜蜜素会对肝脏和神经系统造成危害,尤其是对老人、孕妇和小孩更为明显。 甜蜜素的发现 甜蜜素的发现是由于一位名叫迈克尔·斯维达的学生在实验中的意外发现。他发现手指扫过嘴唇后竟然有甜味,经过研究发现这是由一种叫作环己基氨基磺酸钠的物质引起的。 甜蜜素在1951年获得美国政府批准作为食品添加剂使用。虽然甜蜜素的甜度不如糖精,但其价格便宜且耐高温,因此在食品市场上受到欢迎。 甜蜜素的危机 在1966年的研究中发现,甜蜜素在肠道内可以转化为慢性毒性物质环己胺。另一项研究发现,大剂量的甜蜜素和糖精混合喂养大鼠会增加膀胱癌的风险。这些发现导致美国禁用甜蜜素。 然而,后续研究发现这些实验结果并不适用于人体,而且实验中使用的甜蜜素和糖精混合物也可能导致误判。 甜蜜素的使用限量 目前全球有几十个国家批准甜蜜素作为甜味剂使用。国际食品添加剂专家委员会制定的安全标准是每天每千克体重不超过11毫克。然而,根据这个标准,单独使用甜蜜素来获得足够的甜度会超过安全限量。 食品中的甜蜜素使用限量 根据国家标准,食品中甜蜜素的使用限量根据食品种类而有所不同。对于食用量大的食品,每千克食品中的甜蜜素使用限量是0.65克;而对于食用量小的食品,每千克中允许使用8克甜蜜素。然而,这些限量可能无法满足食品的甜度要求。
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#环己基氨基磺酸钠
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昂丹司琼是什么药物?
昂丹司琼是一种有效且高度选择性的5-羟色胺(5-HT3) 受体拮抗剂。它能通过拮抗神经元的5-羟色胺受体,阻断消化道粘膜迷走神经传入端的5-羟色胺受体,从而产生止吐作用。它主要用于放疗、化疗引起的恶心呕吐,以及预防手术引起的恶心呕吐。 昂丹司琼口服吸收迅速,大约需要1.5小时。它的口服生物利用度约为60%,血浆蛋白结合率为70%~76%。它主要在肝脏代谢,并通过尿液和粪便排出,约50%经尿液排出。它的半衰期约为3小时,严重肝功能不全患者可能会延长半衰期,增加生物利用度。 如何使用昂丹司琼? 对于儿童,化疗前15分钟缓慢静脉注射5mg/m2,然后口服,每次0.1mg/kg,每8-12小时一次,最大剂量为每次4mg。对于成人,化疗前15分钟缓慢静脉注射8mg,随后每小时静脉滴注1mg,连续滴注24小时,然后口服,每次8mg,每8小时一次,连续5天。对于术后恶心呕吐,肌肉注射,缓慢静注或静滴,每次4mg。 昂丹司琼的副作用有哪些? 昂丹司琼可能会导致肝功能损害,因此在中重度肝功能损害及年老体弱者中,每日用量不应超过0.15mg/kg。同时,肝功能恶化时应注意使用保肝药物。 其他可能的副作用包括大便干结、腹胀、皮疹、头痛、头晕、心动过速、胸部不适等。这些副作用通常是一过性的,无需治疗或对症处理。偶尔还可能出现静坐不能、支气管痉挛、腹泻、癫痫大发作、低钾血症等。部分患者可能会出现一过性无症状转氨酶升高。也有报告称有立即过敏反应。
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#昂丹司琼
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MDI化工原料有什么特点?
MDI是一种重要的化工原料,全称为甲苯二异氰酸酯,英文名为Methylene Diphenyl Diisocyanate。它是由二苯基甲烷二异氰酸酯和三苯基甲烷四异氰酸酯组成的混合物。MDI化工原料具有广泛的应用领域,包括聚氨酯制品、涂料、弹性体、密封剂等。 MDI化工原料具有以下特性: 高度反应活性:MDI分子中的两个异氰酸酯官能团极易与多元醇反应,形成聚氨酯链,因此反应速度快,反应活性高。 优异的力学性能:MDI制成的聚氨酯材料具有出色的力学性能,如高强度、高耐磨性和抗冲击性。 卓越的耐候性:MDI制成的产品具有良好的耐候性能,能够在各种恶劣环境条件下长期使用。 优秀的耐化学性:MDI制品在酸、碱、溶剂等化学品的侵蚀下表现出良好的耐受性。 低温性能好:MDI制品在低温环境下仍具有良好的力学性能和柔韧性。 MDI化工原料广泛应用于以下领域: 聚氨酯制品:如聚氨酯弹性体、聚氨酯发泡材料、聚氨酯塑料等。 涂料:作为涂料中的粘合剂、增韧剂和硬化剂,提供耐候性、耐磨性和抗冲击性。 粘合剂:用于不同材料的粘合,如金属、塑料、木材等。 密封剂:用于建筑、汽车、船舶等领域的密封和防水。 其他应用:还可以用于制备弹性体、涂层、纤维、树脂等众多领域。 MDI化工原料具有广泛的应用前景: 随着科技的发展和工业的进步,对高性能材料的需求不断增加,而MDI化工原料作为一种重要的原料之一,将有更多的应用机会。 MDI制成的聚氨酯发泡材料在建筑、交通工具、家具等领域具有广阔的市场需求。 随着环境保护意识的增强,对绿色、环保的产品需求增加,MDI化工原料有望在替代有机溶剂、氯化聚乙烯等方面发挥重要作用。 总体来说,MDI化工原料具有良好的特性和广泛的应用领域,有着较好的发展前景。
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异戊烷是什么?有哪些用途?
异戊烷是一种化学物质,也被称为2-甲基丁烷,其化学结构简式为CH3-CH(CH3)-CH2-CH3。它的分子量为72.15,是一种无色易燃液体,具有香味。异戊烷的熔点为-159.9℃,沸点为27.8℃,相对密度为0.6201,折光率为1.3537。它不溶于水,微溶于乙醇,但可以溶于烃类和乙醚。 异戊烷与新戊烷、正戊烷是同分异构体,同分异构体中,支链越多,分子间接触越困难,分子间作用力越小,其熔点和沸点越低。例如,正戊烷的沸点高于异戊烷,而新戊烷的沸点高于正戊烷。但是熔点也有例外,例如新戊烷的熔点高于正戊烷和异戊烷。 异戊烷可以通过石油分馏的方法制得。它有多种用途,可以用作生产线型低密度聚乙烯和全密度聚乙烯的溶剂,以及可发性聚苯乙烯、聚氨酯泡沫的发泡剂等。此外,异戊烷还可以用作麻醉药和润滑剂。 异戊烷可以通过催化脱氢反应制备异戊二烯。催化脱氢法是一种常用的工业化生产方法,其中异戊烯作为原料来自催化裂化或直馏汽油。该工艺过程主要分为三步:首先将异戊烷脱氢为异戊烯,采用类似催化裂化的流化床反应器装置,催化剂为微球状氧化铬-氧化铝;然后将异戊烯催化脱氢得到异戊二烯,采用片状钙-镍-磷酸型催化剂和绝热式固定床反应器;最后,通过两个萃取蒸馏塔用二甲基甲酰胺或乙腈进行蒸馏,得到粗异戊二烯,经过碱液处理和加氢除炔后,可以得到高纯度的异戊二烯产品。 然而,由于反应必须在高温下进行(500~600℃以上),导致副反应如热解和异构化增加。因此,尽管该方法的原料成本较低且易得,但制备高纯度产品的工艺流程复杂,成本和消耗定额较高,缺乏发展前途。目前,只有俄罗斯和东欧的一些企业在应用此方法生产异戊二烯,总生产能力约为30万t/a。
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#异戊烷
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6-溴-4-甲基吡啶-3-甲腈的应用领域是什么?
6-溴-4-甲基吡啶-3-甲腈是一种医药中间体,可以用于制备PDE4抑制剂和ROMK通道抑制剂。 应用一 6-溴-4-甲基吡啶-3-甲腈可以用于合成苯基吡咯烷类化合物,这些化合物是有效的PDE4抑制剂。磷酸二酯酶(PDE)是一种催化cAMP或cGMP水解反应的酶,而PDE4、PDE7和PDE8对于cAMP具有特异性。通过抑制PDE4,可以调节炎性细胞的炎性反应,从而治疗多种炎性疾病。 应用二 6-溴-4-甲基吡啶-3-甲腈可用于制备经取代的含氮杂环化合物,用作ROMK通道的抑制剂。ROMK通道的抑制可以引起尿钠排泄、利尿和降低血压,因此在高血压、充血性心力衰竭或其他水肿性疾病患者中,ROMK抑制剂可以提供新的血压调控和利尿机制。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911303362.7 苯基吡咯烷类化合物及其用途 [2] [中国发明] CN201880035414.4 经取代的含氮化合物
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#2-溴-5-氰基-4-甲基吡啶
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益母草有哪些功效?
1、具有调经和消肿止痛的作用。 益母草能刺激子宫,增加子宫的收缩幅度和张力,对血瘀痛经、闭经以及产后恶露不净等妇科疾病有辅助治疗作用。此外,益母草还具有清热解毒、消肿止痛的效果,可用于治疗瘀滞肿痛、跌打损伤以及各种疮疡肿毒。 2、具有扩张血管和抗衰老的作用。 益母草能增加冠脉流量,降低冠脉阻力,减少输出量,同时扩张血管壁。此外,益母草富含硒和锰等微量元素,具有抗氧化、抗衰老和抗疲劳的功效,还能抑制癌细胞增生,达到美容养颜的效果。 3、具有抗凝血作用。 益母草能抑制血小板凝聚,延长血栓形成时间,减少血小板数量和凝聚功能,起到活血化瘀的作用。此外,益母草还能促进T淋巴细胞增殖,提高免疫功能。另外,益母草还能预防急性肾小管坏死,增加肾皮质血流,改善肾脏功能,减轻或恢复肾小管细胞变性。 怎样食用益母草效果最好? 1、益母草煮鸡蛋 将30克益母草冲洗干净,将两个鸡蛋煮熟去壳,然后放入锅中,大火煮开后改用小火煮30分钟,喝汤吃蛋,每天两次,具有化瘀止痛和养血活血的功效。 2、益母草红糖水 将30克益母草和10克红茶放入茶壶中,倒入开水冲泡,闷5分钟后过滤渣取汁,代茶饮用,能温经止痛和活血化瘀。 3、益母草鸡汤 将一只土鸡处理干净切块,加入10克益母草、9克当归、5克川穹和老姜,放入锅中,加入150克米酒和适量水,大火烧开后改用小火煮90分钟,最后加入适量红糖调匀,具有调经活血和养血补血的功效。 4、益母草玫瑰茶 将30克益母草放入锅中煎煮,过滤渣取出汁,然后与6克玫瑰花放入杯中,用开水冲泡,焖5分钟左右,每天饮用三次,具有活血化瘀和疏肝解郁的功效。
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氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法是什么?
硅烷偶联剂是一种具有有机官能团的硅烷,它在分子中同时具有能和无机质及有机质材料化学结合的反应基团,被广泛应用于表面处理、填充塑料等工业领域。尽管氯丙基三氯硅烷是市场上主要应用的γ取代丙基型硅烷偶联剂,但对氯丙基甲基二氯硅烷的研究却被忽视了。随着市场的发展和人们生活水平的提高,氯丙基甲基二氯硅烷的需求量也在增长。 生产方法 氯丙基甲基二氯硅烷的生产方法包括以下步骤: 1) 催化剂的制备: 首先向带有温度计、冷凝器和磁力搅拌的反应器中加入氯铂酸、乙酸、苯基硅油和异丙醇,进行投料和搅拌。投料完成后,将反应器温度升至100°C并搅拌0.5小时,然后加入乙酸钠进行反应。反应2小时后降温过滤,过滤完后在35°C低温下蒸馏出异丙醇。蒸馏完毕后加入三正丁胺搅拌15分钟,得到催化剂成品。 2) 加成反应: 先用氮气将反应釜中的空气排尽,然后将氯丙烯和甲基氢二氯硅烷按定量混料后一起压入计量罐内,再向反应釜中加入上述制备的催化剂。完成上一步后开始升温,将釜温升至35°C后开始从底部进料,进料过程中保持釜温在37°C~39°C之间。 3) 根据釜温控制进料速度,整个进料过程控制在200公斤/小时。进料完毕后在37°C~39°C之间继续反应2小时,然后将釜温升至87°C继续反应2小时。反应完毕后将釜温升至12Γ0123Γ之间,打开低沸接收罐接受收低沸物,直至无出料。 4) 低沸蒸馏完后开始降温,釜温降至60°C后开启水冲栗并升温,将釜温升至92°C~94°C之间直至无出料、降温,得到含量在99.5%以上的氯丙基甲基二氯硅烷。
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#3-氯丙基甲基二氯硅烷
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六偏磷酸钠的制备方法和用途是什么?
六偏磷酸钠(缩写:SHMP、E编码:E452(i))是一种多聚物,由多种聚磷酸盐混合而成。它可以通过磷酸二氢钠法或五氧化二磷与纯碱反应的方法制备。 制备方法 1、磷酸二氢钠法 通过加热二水磷酸二氢钠,脱去结晶水和结构水,再进一步加热至生成偏磷酸钠熔融物,并聚合成六偏磷酸钠。然后冷却制片,经粉碎制得六偏磷酸钠成品。 2、五氧化二磷与纯碱反应法 将五氧化二磷与纯碱按一定比例混合反应,并加热使其脱聚,生成六偏磷酸钠熔体。经骤冷制片、冷却后得到工业六偏磷酸钠成品。 用途 六偏磷酸钠是一种多价螯合剂,在工业中广泛应用,也可作为食品添加剂。它可以与碳酸钠结合,提高pH值,用作硬水软化剂和清洁剂。 六偏磷酸钠在食品中的作用原理主要包括鳌合作用、改变pH值、乳化和分散作用、解离肉中的肌动球蛋白以及提高食品的离子强度。 六偏磷酸钠能与某些金属离子如钙、镁等生成可溶性络合物。其溶解度受温度影响较大,溶解速度较慢。在温水或酸碱溶液中易水解生成正磷酸盐,水解程度与温度和pH值有关。
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#六偏磷酸钠
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如何制备邻碘苯胺?
卤代苯胺是染料、色素及材料等化工产品合成的重要原料,也是医药和农药合成的重要原料或中间体。其中邻碘苯胺是合成新型吲哚抗癌试剂、降压药利血平、治疗偏头痛的普坦类药物、治疗风湿性和类风湿性关节炎的吲哚美辛等药物的中间体。但邻位卤代苯胺的市场售价较高,尤其是邻碘苯胺。因此采用简易的试验方法,得到收率稳定和较高纯度的邻碘苯胺和邻溴苯胺具有实用价值。 制备方法 目标化合物的合成采用了经典的合成路线:以邻硝基苯胺为起始原料,采用重氮盐合成法,经卤代反应制得邻卤硝基苯,再采用铁和盐酸将其还原。操作较简易,对设备要求低,反应条件也较温和。在进行邻碘苯胺合成中,首先采用倒加法,将重氮盐溶液滴加入碘化钾溶液中,产生泡沫的数量大为减少,反应速度更易于控制,反应的选择性提高,使邻硝基碘苯的收率高于文献方法近10.0%;同时将还原反应改在氯化铵缓冲溶液中进行,反应条件更加温和,后处理更加简单。 图1 2-碘苯胺的合成反应式 实验操作: 邻碘硝基苯的制备 取5.0 g(0.036 mol)邻硝基苯胺,参照文献制得邻硝基硫酸重氮盐。在250 mL的三口瓶中依次加入10.0 g(0.060 mol)碘化钾,10.0 mL(0.555 mol)水,启动磁力搅拌,使其溶解,维持温度低于40℃,用滴液漏斗缓慢滴加已制得的重氮盐溶液。滴加完毕后,反应2 h,反应液冷却后抽滤得到棕黄色固体,用热水洗涤两次,再用5%的硫代硫酸钠溶液洗涤两次,抽滤的黄色固体。收率:87.5%;mp:51—52℃。 邻碘苯胺的制备 将用盐酸活化的5.6 g(0.100 mol)铁粉置于250mL三口瓶中,用无水乙醇洗涤两次,然后向三口瓶加入35 mL无水乙醇和1 g氯化铵,装上机械搅拌、回流管和温度计,开始加热。用小烧杯将5.0 g(0.020 mol)邻碘硝基苯用无水乙醇溶解。待三口瓶温度上升至60℃时,将邻碘硝基苯的乙醇溶液慢慢滴加到三口瓶中。滴加完毕后,回流反应,经TLC检测反应进度,反应时间约为3 h。待反应结束后,抽滤,将滤液中的乙醇旋蒸除去,水洗干燥得黄色或无色针状晶体,收率:90.1%;mp:56~57 oc(Liti 7|:熔点55~58℃)。 结果与讨论 反应选择性不佳,使目标产物纯度降低。在进行邻碘苯胺合成中,首先采用文献方法进行,将碘化钾溶液滴入重氮盐溶液中,此时产生了大量泡沫,使操作很难控制,并导致所制得最终产物的收率和纯度都不高;经对合成工艺进行改进采用倒加法,将制得的重氮盐溶液滴加入碘化钾溶液中,产生泡沫的数量大为减少,提高了反应的选择性,反应速度更易于控制,使邻硝基碘苯的收率达到87.5%,高于参照文献方法所得的75.0%的收率。此外,将还原反应由盐酸水溶液改在氯化铵缓冲溶液中进行,使反应条件更加温和,后处理更加简单,收率也更稳定。 结论 本文以邻硝基苯胺为原料,经过重氮化,卤代,还原反应,制得邻碘苯胺。针对采用文献合成方法中出现的一些问题,进行了工艺改进,提高了邻硝基碘苯收率和的纯度:碘代过程改变了滴加顺序,较好的控制了发泡现象,使邻硝基碘苯的收率达到87.5%,高于参照文献方法所得的75.0%的收率。 参考文献 [1] Pirkuliev; Brel; Akhmedov; Zefirov; Stang Mendeleev Communications, 2001 , vol. 11, # 5 p. 172 - 173
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#2-碘苯胺
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