玉霄嘉实--盖德问答-化工人互助问答社区

玉霄嘉实

影响力0.00

经验值0.00

粉丝0

关注已关注 私信

他的提问 33 他的回答 28

来自话题：

化药

，

材料科学

，

泼尼松龙的合成配置有多重要？泼尼松龙是一种在制药领域广泛应用的重要药物，具有强大的抗炎和免疫抑制作用。本文将介绍泼尼松龙的合成配置过程，以及其在制药中的重要性。泼尼松龙的合成配置是一个复杂而精细的过程。首先，泼尼松龙的合成始于合成原料的选择。一般情况下，泼尼松龙的合成原料为氢化可的松，通过一系列的化学反应，如氧化、酯化和脱水等，将氢化可的松转化为泼尼松龙的中间体。接下来，通过进一步的化学反应和纯化步骤，得到最终纯度较高的泼尼松龙。在泼尼松龙的合成配置过程中，合理的合成路线和优化的反应条件非常重要。制药公司和科研机构会不断探索和改进泼尼松龙的合成方法，以提高产率和纯度，并减少副产物的生成。此外，合成配置过程中的工艺控制也至关重要，包括反应温度、压力、溶剂选择和催化剂的使用等。这些因素的合理调控可以提高泼尼松龙的合成效率和产品质量。泼尼松龙作为一种糖皮质激素类药物，在制药领域中具有广泛的应用。它被用于治疗多种炎症和免疫相关疾病，如风湿性关节炎、哮喘、自身免疫性疾病等。泼尼松龙通过调节体内的炎症反应和免疫功能，可以减轻症状、抑制疾病进展，并提高患者的生活质量。总而言之，泼尼松龙的合成配置是一个复杂而精细的过程，需要合理的反应路线和优化的工艺条件。它在制药领域中的重要性不可忽视，为治疗炎症和免疫相关疾病提供了有效的药物选择。随着制药技术的不断发展，相信泼尼松龙的合成配置方法将会进一步优化，为患者带来更好的治疗效果。查看更多

#泼尼松龙

0条评论

来自话题：

化药

，

化药

，

达格列净治糖尿病，但会导致哪些副作用？达格列净（中文品牌名：安达唐(大陆地区)、福适佳(台湾地区)，英文品牌名： Forxiga ），由阿斯利康研发，是第一种获批的SGLT2抑制剂，欧盟在2011年首先批准了此药物。2014年FDA批准其在美国销售。达格列净于2017年获得中国食品和药品监督管理总局批准，用于2型糖尿病成人患者改善其血糖控制。作用机制达格列净通过高选择性地抑制钠-葡萄糖共转运蛋白2（SGLT2），减少肾脏葡萄糖重吸收，通过尿中直接排出多余糖分，从而降低2型糖尿病患者体内的血糖浓度以治疗糖尿病。功效主治达格列净推荐用于2型糖尿病和已确定有心血管疾病或多种心血管危险因素患者降低心肌梗塞住院治疗风险。它既可作为单一疗法，也可与其它药物（如二甲双胍、卡格列净、沙格列汀等）联合使用。禁忌对达格列净有严重超敏反应史的患者禁用，比如曾出现过敏反应或血管性水肿者禁用。用于控制血糖时，不建议用于估算肾小球滤过率低于45ml/min/1.73m2的2型糖尿病成人患者。重度肾损害估算肾小球滤过率低于25ml/min/1.73m2者不推荐初始使用。终末期肾病患者禁用。正在进行透析的患者禁用。副作用由于达格列净导致严重的糖尿（有时每天约70克），因此可能导致体重迅速减轻和疲倦。葡萄糖起渗透性利尿剂的作用（这种作用是糖尿病多尿的原因），可导致脱水。尿液中葡萄糖含量的增加也可能使已经与糖尿病相关的感染恶化，特别是尿路感染及鹅口疮（念珠菌病）。极少数情况下，使用SGLT2药物（包括达格列净）与会阴坏死性筋膜炎（也称为Fournier坏疽）有关。达格列净也与低血压反应有关。人们担心它可能会增加糖尿病酮症酸中毒的风险。查看更多

#达格列净

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

化药

，

中药

，

薄荷脑的功效有哪些？薄荷脑，又称薄荷醇，是一种天然成分，是从薄荷植物中提取的一种单萜类有机物。它的外观为白色晶体，具有强烈清凉感特性，被誉为“清凉之源”。薄荷脑在中医治疗和日常生活中都发挥着重要作用，常被用作食品、药品和化妆品中的添加剂。作用功效薄荷脑为薄荷全草中提炼出的结晶，是一种芳香清凉剂，具有消炎止痒、增加食物香气、消肿止痛等功效。 1.消炎止痒：薄荷脑含有儿茶萘酚酸，具有清凉感，可消除皮肤炎症，减轻蚊虫叮咬引起的红肿。 2.增加食物香气：常被用作食用香精，提高食物香气，如薄荷口香糖和薄荷味蛋糕。 3.消肿止痛：刺激皮肤冷觉感受神经，引起冷感，加快局部血液循环，起到消肿止痛的作用。查看更多

#薄荷脑

0条评论

来自话题：

其他

，

雷洛昔芬在女性健康领域的重要性是如何体现的？雷洛昔芬是一种苯噻吩类化合物，作为第二代选择性雌激素受体调节剂（SERM），在女性健康领域发挥着重要作用。它不仅具有抗骨质疏松和降低乳腺癌风险的作用，还在临床应用中展现出多方面的益处。作用机制盐酸雷洛昔芬主要通过抑制骨吸收的过程来起到抗骨质疏松的作用，提高骨密度并降低骨折风险。此外，它还能有效降低乳腺癌的发生率。临床应用雷洛昔芬不仅对骨骼具有保护作用，还能降低心血管疾病风险、抑制乳腺癌细胞生长、降低子宫内膜癌风险，并且通常具有良好的耐受性。查看更多

#雷洛昔芬

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)有哪些特性和工业应用？ 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，英文名为4,4'-Azobis(4-cyanovaleric acid)，常温常压下为白色至类白色固体，具有显著的酸性和较差的化学稳定性，它难溶于水但是可溶于醇类有机溶剂。4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)是一种聚合物的引发剂，它对强光照射较为敏感，在精细化工生产领域中可用于聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、合成光纤等聚合物的生产制备。图1 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)的性状图特性 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸) 在水中不溶，但可溶于有机溶剂如醇类、醚类和酮类，这种溶解性使得它在有机合成和聚合物制备中应用广泛。它在强酸、强碱和高温下可发生分解，使用和储存时应该尽量避免与强碱的直接接触。作为一种偶氮引发剂，4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)可诱导葵花籽油的脂质过氧化。分解历程 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)是一种水溶性偶氮引发剂，广泛应用于自由基聚合过程。与其他偶氮化合物一样，该物质由于其特定的-N=N-结构，在高温下也可能引发热失控事故。为了表征其热解特性，研究人员采用了热重分析和差示扫描量热法，并且在产物分析部分采用了TGA-FTIR组合技术。结果表明，4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)具有复杂的分解过程，其热解有四个质量损失阶段，放热主要发生在第一个和最后一个分解阶段，中间阶段的热通量非常无序。不同的分解阶段伴随着不同的分解产物。[1] 工业应用 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)最为常见的化学应用是它作为引发剂应用于多种聚合物的化工制备领域中，它能够在聚合反应中引发自由基聚合，可用于例如聚氯乙烯、聚丙烯腈（丙纶）、聚乙烯醇等的制备。在合成光纤的制造中，该物质也可用于光纤聚合物的引发和控制。参考文献 [1] Liu, SH., Guo, RL., Li, FH. et al. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry,148,5009-5016,2023.查看更多

#4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)

0条评论

来自话题：

化药

，

醋酸钙的医药作用是什么？醋酸钙具有特殊气味的白色至棕色或灰色晶体，无水乙酸钙的吸湿性非常好，因此常见的乙酸钙都以一水合物的形式存在。医药作用醋酸钙也是一种食品添加剂，主要用在糖果产品中。醋酸钙水溶液应该能被用来作为针剂钙剂医药，而且它很可能还优于氯化钙针剂，甚至将来也有可能取代氯化钙。同时，醋酸钙电离出的Ca2+也易为食用者之肠道直接吸收，且吸收度高，而不需先经胃液加工消化，也不必同时服用维生素D，或晒太阳，故也可作口服补钙剂医药，如象其它钙剂一样，用来防治缺钙综合症。副作用在肾脏疾病中，血液中磷酸浓度可能升高（高磷酸盐血）并导致一些关于骨的问题。在日常饮食中可以摄入醋酸钙来与多余的磷酸结合。此方法的副作用是肚子疼。制备一种醋酸钙的制备方法，包括如下步骤： a，取石灰石矿石用破碎机破碎至小碎石，再磨碎至80-120目； b，将食盐加水配成饱和溶液，然后再加醋酸，搅匀； c，将矿石浸于盐、醋酸混合溶液中，溶液量高于矿石量，并间歇通电，静置反应数天； d，三级沉淀，最后一次沉淀的上清液即为醋酸钙溶液； e，将醋酸钙蒸发即成粉末醋酸钙。危害醋酸钙可经吸入和经食入被吸收到体内。短期接触醋酸钙会刺激眼睛、皮肤和呼吸道。查看更多

#醋酸钙

0条评论

来自话题：

其他

，

氟康唑有什么用途？氟康唑是一种广谱抗真菌药物，主要用于治疗由真菌引起的感染，如念珠菌感染和隐球菌感染。它通过抑制真菌的细胞膜合成，有效地控制和预防各种真菌相关疾病。简介：什么是氟康唑以及它的用途是什么？氟康唑是三唑类第 3代抗真菌药，氟康唑对真菌的细胞色素P450 依赖酶具有高度特异性，能强力而特异地抑制真菌细胞膜的麦角甾醇的合成，使真菌细胞膜缺损，通透性增加，从而抑制真菌生长或使真菌死亡。氟康唑具广谱抗真菌作用，主要用于念球菌病及隐珠菌病，是治疗艾滋病患者隐球菌性脑膜炎的首选药。与其他抗真菌药相比，本品安全性较高， ADR发生率低，可口服、静注，因此，临床应用日益广泛。 1. 氟康唑有什么用途？氟康唑主要用于治疗以下病症 : （ 1）阴道念珠菌感染及由假丝酵母菌引起的阴道酵母菌感染；（ 2）口咽及食道念珠菌感染；（ 3）念珠菌引起的血液感染、散布性的念珠菌病以及由念珠菌引起的肺炎；（ 4）隐球菌脑膜炎；（ 5）假丝酵母菌引起的尿道感染、腹膜炎以及系统性的假丝酵母菌感染；（ 6）用于降低接受化疗或放疗的病人中念珠菌病的发生几率。 2. 氟康唑对男性和女性的用途（ 1）氟康唑对男性有什么作用？根据 NHS的资料，氟康唑在治疗男性阴茎头鹅口疮和口腔鹅口疮等感染方面表现出良好的疗效。此外，它也适用于更为严重的感染，如血液或身体其他部位的念珠菌感染。尽管鹅口疮是一种常见的酵母菌感染，主要影响女性，但男性同样可能受到影响。该感染在性交过程中可能会加重，尽管它并非性传播感染，仍有可能传染给伴侣。氟康唑的作用机制是抑制念珠菌的生长，从而帮助恢复生殖器的健康状态。（ 2）氟康唑对女性有什么作用？外阴阴道念珠菌病（ Vulvovaginal candidiasis，VVC）每年影响数以百万计的世界各地女性，特别是在育龄妇女阴道感染疾病中尤为突出。外阴阴道念珠菌病是一种由于阴道正常菌群中念珠菌属的过度生长引起的阴道黏膜真菌性感染疾病。根据国外 Bianca Altrao Ratti等报道在已育成年女性中，至少有 75%的女性会感染一次念珠菌性阴道炎。目前临床大部分的念珠菌性阴道炎主要采用口服或局部唑类衍生物给予治疗，如氟康唑、酮康唑、咪康唑等。 Bachha,Y.G.等人制备了氟康唑阴道用微乳凝胶，可明显提高氟康唑的抗真菌活性和体外粘附力，且无阴道刺激性的迹象，进一步说明氟康唑局部阴道给药有良好的应用前景。 3. 氟康唑需要多长时间才能生效？ 3.1 氟康唑在体内能存留多久已在 400 多名健康个体和各种亚组患者中研究了氟康唑的药代动力学和组织/液体渗透性。氟康唑静脉注射和口服给药后的药代动力学相似。口服生物利用度大于 90%，浓度在给药后约 2 小时达到峰值。表观分布容积为 0.7 L/kg，血浆蛋白结合率低 (12%)。该药物代谢稳定，肾脏排泄占消除量的约 80%，为未改变的药物。重复每日一次给药可导致血浆水平增加约 2.5 倍，第 7 天达到稳定状态。血浆水平与剂量成比例，消除率在剂量范围内和随时间保持不变。氟康唑的血浆半衰期约为 30 小时。健康青年和老年人的药代动力学相似，但肾功能不全患者需要调整剂量。氟康唑很容易扩散到脑脊液、痰和唾液中，并在尿液和皮肤中浓缩。服用一次氟康唑后，通常需要约 6天时间才能从体内完全排出。这一时间段是基于氟康唑的半衰期计算得出的。然而，如果患者存在肾脏问题，药物的清除时间可能会延长至20天。 3.2 氟康唑的起效时间氟康唑的起效时间是多长？特别是对于男性患者，氟康唑的效果需要多长时间才能显现？氟康唑的起效时间一般较快，患者通常在 24小时内可以感受到症状的缓解。药物在体内的活性可持续数天，通常在3到5天内如果症状没有明显改善，建议联系医疗专业人士。对于轻度且无并发症的感染，症状通常在一至三天内会有所好转。如果症状未能完全缓解，或者感染较为严重，可能需要更长的治疗时间，一至两周、六个月等。经过适当治疗后，如果症状依然存在，应及时寻求医疗建议，以获得进一步的评估和治疗方案。 4. 建议氟康唑在治疗多种真菌感染方面具有重要作用，包括念珠菌和隐球菌感染等。然而，由于药物的适应症和用法可能因个体情况而异，因此在使用氟康唑之前，务必咨询医生以获取专业建议和指导，以确保安全有效的治疗。参考： [1]https://www.nhs.uk/medicines/fluconazole/about-fluconazole/ [2]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/2184510/ [3]陈熙. 氟康唑立方液晶凝胶的制备及其药效学评价[D]. 安徽:安徽医科大学,2016. DOI:10.7666/d.D01026050. [4]李勃. 氟康唑的合成与有机物定量结构-性质关系研究[D]. 湖南:中南大学,2005. DOI:10.7666/d.y992374. [5]郑晓娴. 氟康唑不良反应及预防[J]. 抗感染药学,2007,4(1):35-39. DOI:10.3969/j.issn.1672-7878.2007.01.018. [6]https://www.drugs.com/medical-answers/fluconazole-long-work-1947155/ [7]https://en.wikipedia.org/wiki/Fluconazole 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

L-苯丙氨酰胺盐酸盐是什么？引言： L-苯丙氨酰胺盐酸盐是一种化学物质，其结构由L-苯丙氨酰胺分子与盐酸分子形成。这种盐类结构在化学和生物化学领域中常用于研究和实验，通常作为药物合成的中间体或用于调节生理活性的化合物。简介： L-苯丙氨酰胺盐酸盐，英文名称： L-Phenylalaninamide Hydrochloride，CAS：65864-22-4，分子式： C9H13ClN2O。L-苯丙氨酰胺盐酸盐是一种化合物，由盐酸 (HCl) 加成 L-苯丙酰胺而形成，L-苯丙酰胺是氨基酸 L-苯丙氨酸的酰胺衍生物。它是一种白色结晶粉末，可溶于水。 1. 性质物理状态 : 固体，白色至近白色粉末至晶体分子式 : C9H12N2O·HCl 分子量 : 200.67 g/mol 熔点 : 234℃ 沸点： 356.9oC at 760 mmHg 比旋光度 : [α]20/D = +15.0 至 +23.0 度 (C = 2, H2O) 溶解性 : 易溶于水密度 : 1.24 g/cm3 (25℃) 蒸气压 : < 0.001 mmHg (25℃) 闪点 :169.7℃ 折射率 : 1.56 (25℃) 蒸汽压： 2.83E-05mmHg at 25℃ LogP:2.24430 氢键受体数量： 2 储存温度：室温保存 2. 应用 L-苯丙胺酰胺盐酸盐因其手性 (具有非重叠的镜像) 特征，可能可用作色谱技术中的手性选择剂。手性选择剂有助于分离具有相同化学性质但对光和其它手性分子相互作用不同的对映体 (镜像分子) 混合物。尽管关于 L-苯丙胺酰胺盐酸盐在该领域的具体应用信息有限，但针对类似手性酰胺的已有研究表明其在进行对映体分离方面具有潜力。参考： [1]https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsomega.1c06187 [2]https://www.mdpi.com/1420-3049/23/5/1057 [3]https://www.lookchem.com/ 查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

如何制备D-别苏氨酸？在这篇文章中，将讲述用于 D-别苏氨酸的有效的合成方法。简述： D-别苏氨酸，英文名称：Allothreonine, D-，CAS：24830-94-2，分子式：C4H9NO3，外观与性状：白色细晶体，密度：1.307 g/cm3。D-别苏氨酸是一种D－氨基酸。在自然界中，蛋白质的基本结构单元是 L-氨基酸，对L-氨基酸的研究较为充分，而对D-氨基酸的功能和性质研究相对较少。除了甘氨酸外，其他氨基酸都存在L-和D-异构体。D-氨基酸在自然界中相对较少见，属于非蛋白质氨基酸，其对应的基因缺乏特异性tRNA和密码子，或者是基本氨基酸的类似物或取代物。在营养学上，D-氨基酸似乎没有太大意义，但它们具有独特的生物学特性，已广泛应用于医药、食品、农业等领域。 1. 用途： D-异苏氨酸是许多具有生物活性的多肽中的重要组成部分，包括一些天然抗生素和其他具有治疗性手性分子。举例来说，D-异苏氨酸通常被用作合成针对革兰氏阳性和阴性细菌的噻烯霉素抗生素的重要中间体；同时，D-异苏氨酸也是抗HIV环形缩肽（callipeltins）和具有有效抗菌活性的脂肽制磷脂菌素的重要组成部分。 2. 制备： K-AAR和 TDA 双酶级联制备 D-allo-Thr 路线如下所示: （ 1）双酶级联反应制备 D-别苏氨酸在 100mL0.2M磷酸钾缓冲溶液中(pH8.0)，加入1gK-AAR全细胞，4 mM 磷酸吡哆醛(PLP)，5gL-苏氨酸，40℃、170r/min 振荡反应。消旋反应结束后，离心去除K-AAR 菌体，上清液煮沸灭活残留的K-AAR，冷却至40℃再加入1g苏氨酸脱氨酶全细胞，40℃振荡反应。（ 2）酶活测定在 30mL0.2M磷酸缓冲溶液(pH 8.0)中，加入 0.3g氨基酸消旋酶全细胞，4 mM 磷酸吡哆醛(PLP)，1.5gL-苏氨酸，40℃、 170 r/min 振荡反应，定时取样，高速离心检测上清液比旋光值。在 30 mL 0.2 M磷酸缓冲溶液(pH 8.0)中，加入0.3 g苏氨酸脱氨酶全细胞，4mM磷酸吡哆醛(PLP)，1.5gL-苏氨酸，40℃、170 r/min振荡反应，定时取样，用0.2M硼酸缓冲液(pH9.0)终止酶反应，茚三酮显色法检测转化结果。（ 3）结果通过考察 K-AAR 和 TDA 的酶活性质，底物浓度对酶催化的影响，级联化进程及其转化率等方面，一方面可通过磷酸缓冲液控制转化体系的pH，另一方面底物L-Thr 可在消旋部分采用分步流加方式，保证K-AAR的酶活高效性同时保证催化进程的高效率和高收益。参考文献： [1]陆阳. 双酶级联生物合成D-氨基酸研究[D]. 南京大学, 2016. DOI:10.27235/d.cnki.gnjiu.2016.001326. [2]张倩. Callipeltin B类似物设计与合成[D]. 河北科技大学, 2016. DOI:10.27107/d.cnki.ghbku.2016.000020. 查看更多

0条评论

来自话题：

材料科学

，

7-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸的合成方法有哪些？本文将探讨不同的合成方法，以及它们在制备 7-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸时的应用和效果。简述： 7-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸，简称7-TMCA。它是一个新兴的关键医药中间体，可用来合成头孢哌酮、头孢匹胺、头孢甲肟、头孢孟多、头孢拉宗、头孢替坦、头孢美唑、头孢米诺，如图所示。目前，由于 7-TMCA合成技术的改善，其产品质量大幅提高，主要表现在纯度提高到 98%以上，外观由原来的淡黄色变为白色，原来室温下久放变黄的问题也基本得到根治。因此，越来越多的研究者和生产厂商开始使用 7-TMCA为原料开发或生产上述头孢类药物。合成： 1. 方法一：（ 1）称取4.0 g HO-EPCP(又称羟基EPCP，头孢派酮侧链)，将其溶于16 mL DMA溶液中，得到溶液S1。然后将S1冷却至-20℃左右，搅拌下，向其缓慢加入2.02 g三氯氧磷，加入持续时间约10 min左右，以不引起较大温升为宜，并在-20℃下搅拌1 h，在这一过程中，最好用干燥的工业氮气保护，以免空气中的潮气参与反应。（ 2）称取 4.0 g 中间体7-TMCA，将其溶解在 12 mL的DMA溶液中，得到淡黄色溶液 S2。向S2中加入约0.6 g 三甲基氯硅烷，反应 20 min左右。然后，将 S2 缓慢滴加至上述S1中进行缩合反应，反应时间为 90 min，温度维持在 -20℃左右。（ 3）使反应液自然升至室温。然后，加入3.5 g碳酸氢钠和28.8 mL无盐水，搅拌2 h，此时，应有白色结晶析出。再向以上溶液中加入14mL水，在室温下搅拌2 h，然后冰浴下搅拌1 h。（ 4）向以上溶液中加入约0.5 g碳酸氢钠溶解沉淀。将其加热至35℃后，加入1 mL 6 mol·L-1盐酸，维持温度不变，搅拌1 h，有白色结晶沉淀。再向其中加入14.8 mL水，搅拌1 h后过滤，用真空干燥箱45℃左右干燥，得到白色固体。 2. 方法二：将 2.72g 7-ACA和1.30gMMT在6ml BF3Et2O催化下，于 30ml乙腈中进行反应，反应温度 40~50℃，反应时间 2~5h，反应结束后用氨水调 pH至等电点析出7 TMCA结晶，溶剂洗涤常温真空干燥 8h，平均得干品重 2.87g，平均收率 87.85%，mp：208~212℃，7-ACA含量 1.0%。 3. 方法三：在反应瓶内加人 7-ACA 27.2g(0.10mol)、水200 mL 和丙酮100m，于搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，将反应液的 pH值调节到7.9，升温至 45℃，加入 1-甲基-5- 疏基四唑 19.6g(1.15mol)的丙酮溶液200mL，于80℃搅拌3h。反应毕，冷却至 10℃，用 6mmol/L盐酸调至pH为3.9，冷却至室温，继续搅拌 15min，过滤用丙酮洗涤，干燥，得 7-TMCA 25g，收率为 75%。该方法反应条件温和，步骤简单，容易实现工业化生产，收率也比较满意。得到的 7-TMCA会比其初始原料7-ACA和1-甲基-5-巯基四唑有较大幅度的增值。参考文献： [1]刘书志,吴英绵,杨波等. 医药中间体7-TMCA及其合成头孢哌酮新工艺研究 [J]. 科学技术与工程, 2007, (21): 5502-5504. [2]侯钰,张越,吴鹏程. 头孢菌素类半合抗的高级中间体 [J]. 精细与专用化学品, 2004, (Z1): 9-11. [3]黄建军,罗春,黄敏康. 头孢哌酮中间体7-TMCA合成工艺的改进 [J]. 黑龙江医药科学, 2000, (06): 82-83. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

化药

，

材料科学

，

如何合成3-硝基-2-氨基苯甲酸？本文旨在探讨合成 3- 硝基 -2- 氨基苯甲酸的方法及其相关化学特性。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。简介： 3- 硝基 -2- 氨基苯甲酸（ 1 ）是一种重要的有机合成中间体，被广泛用于合成医药、农药以及各种功能材料。 1 被用作合成苯并咪唑类药物坎地沙坦和 ABT-472 PARP 抑制剂的关键中间体。美国专利使用 3- 硝基 -2- 氯苯甲酸经胺化水解制备，而日本专利则使用 7- 硝基靛红在碱性条件下经过氧化和氢氧化制备。另外，也可以使用 3- 硝基苯甲酸和 2- 甲酰氨基苯甲酸为原料来制备 1 。合成 : 1. 方法一：以邻苯二甲酸酐为起始原料 , 经硝化、脱水、酰胺化、霍夫曼重排 4 步反应可合成了 3- 硝基 -2- 氨基苯甲酸 , 总收率 19%, 具体步骤如下： 1.1 3-硝基邻苯二甲酸 (2) 的合成在四口烧瓶中加入邻苯二甲酸酐 100 g 和浓硫酸 200 mL, 搅拌下于 70 ℃ 滴加发烟硝酸 80 g( 温度不超过 110 ℃), 滴毕 , 低于 110 ℃ 反应 3 h 。冰浴冷却至室温 , 过滤 , 滤饼用水洗涤后溶于蒸馏水 (60 mL) 中 , 保温 ( 约 60 ℃)2 h; 冷却 , 过滤 , 滤饼干燥得白色固体 2 36.3 g, 收率 25.34%, m.p.215 ℃ ～ 219 ℃ 。 1.2 3-硝基邻苯二甲酸酐 (3) 的合成在四口烧瓶中加入 2 21.1 g(100 mmol) 和乙酸酐 30 g, 于 103 ℃ 搅拌使其完全溶解 , 于 120 ℃ ～ 130 ℃ 反应 2 h 。冷却 , 过滤 , 滤饼用乙醚洗涤 , 干燥得淡黄色固体 3 17.96 g, 收率 90.5%, m.p.166 ℃ ～ 168 ℃ 。 1.3 3-硝基 -2- 甲酰胺基苯甲酸 (4) 的合成在三口烧瓶中加入尿素 , 在 5 ℃ 以下边搅拌边分批加入 3 58 g(300 mmol), 加毕 , 缓慢升温至 50 ℃ 使 3 完全溶解 , 在适宜温度下反应。抽真空 , 有固体析出 , 加入浓 HCl 20 mL, 过滤 , 滤饼用水洗涤 , 干燥得白色固体 4, m.p.220 ℃ ～ 222 ℃ 。 1.4 1的合成在四口烧瓶中加入次氯酸钠水溶液 40 mL, 于 0 ℃ 左右加入 4 21 g(100 mmol)( 约 2 h), 加毕 , 在适宜温度下反应 3 h 。冷却 , 抽滤 , 滤饼干燥得黄色固体 1 , m.p.209 ℃～ 211 ℃ 。 2. 方法二： 3- 硝基邻苯二甲酸为原料，经过 Curtius 重排反应，高收率得到 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸，具体步骤如下：（ 1 ）单酯化：将 3 ?硝基邻苯二甲酸与低碳醇相混，加入浓硫酸，保温进行单酯化反应，生成单酯化低碳酯，回收醇，加入溶剂萃取，得单酯的溶液，（ 2 ）酰氯化：单酯化低碳酯，加入溶剂氯仿及氯化亚砜，对另外一羧基进行酰氯化，生成低碳酯酰氯，（ 3 ） Curtius 重排水解：低碳酯酰氯，加入 DMF 及叠氮化钠，通过 Curtius 重排反应，完成羧基向氨基的改造，生成 2 ?氨基?3?硝基苯甲酸酯，（ 4 ） 2 ?氨基?3?硝基苯甲酸酯，在水相中，在无机强碱的作用下，对酯进行水解，生成目标产物 2 ?氨基?3?硝基苯甲酸。参考文献： [1] 田志高 , 刘安昌 , 谭珍友 , 等 . 3- 硝基 -2- 氨基苯甲酸的合成 [J]. 合成化学 ,2009,17(1):106-108. DOI:10.3969/j.issn.1005-1511.2009.01.028. [2] 青岛雪洁助剂有限公司 . 2- 氨基 -3- 硝基苯甲酸的制备方法 :CN201410181414.9[P]. 2014-07-16. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

3,4'-二氨基二苯醚是什么？ 3,4'-二氨基二苯醚是一种有机化合物，也称为3,4'-二氨基联苯醚或3,4'-氧代二苯胺。它呈现为白色晶体状粉末，化学式为C 12 H 12 N 2 ，分子量为200.24。它的物理性质如下：密度为1.216g/cm 3 ，熔点为67-71 °C(lit.)，沸点为206.5 °C，闪点为209.9oC，折射率为1.665。 3,4'-二氨基二苯醚是一种重要的化工原料，可用作改性单体参与杂环芳香族聚酰胺纤维的制备。通过在杂环芳纶的分子结构中引入3,4'-二氨基二苯醚，可以保持杂环芳纶的高拉伸断裂强度，并实现较高的伸长率和良好的复合性能。制备高强度高伸长杂环芳香族聚酰胺纤维的过程包括脱泡、过滤、塑性拉伸、水洗、干燥、上油、热处理和卷绕等步骤。该纤维的拉伸断裂强度可达28.0～35.0cN/dtex，伸长率为4.5～10.0%。在国防军工领域，尤其是防弹领域和特种橡胶增强领域具有广阔的应用前景。如何合成3,4'-二氨基二苯醚？日本的一项专利公开了一种合成3,4'-二氨基二苯醚的方法，该方法利用间氨基苯酚与对氯硝基苯缩合得到3-氨基-4’-硝基二苯醚，然后在Pd/C催化剂的存在下进行高压加氢还原，得到3,4'-二氨基二苯醚的粗产品。最后，通过高真空蒸馏得到纯度达标的3,4'-二氨基二苯醚。然而，该制备方法存在设备投资大、操作不安全以及后处理困难等问题。为了克服现有技术中存在的不足，一种改进后的合成方法是以硝基二苯醚为原料，以水合肼为还原剂，在催化剂的存在下进行还原反应，从而可以在常压下制备得到3,4'-二氨基二苯醚。具体实验步骤包括在装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的烧瓶中加入工业乙醇、3-氨基-4'-硝基二苯醚、活性炭和FeCl 3 ·6H 2 O，导入氮气后加热反应，最终得到纯度达标的3,4'-二氨基二苯醚。改进后的合成方法具有反应条件温和、操作安全简便、产品纯度高等优点，适合于大规模的工业生产。参考文献 [1]李兰英,周万立,彭涛,等.一种高强度高伸长杂环芳香族聚酰胺纤维及其制备工艺:CN202010402998.3[P].CN202010402998.3. [2]廖本仁,袁振文,刘志平,虞鑫海,等.3,4'-二氨基二苯醚的制备方法。查看更多

#3,4'-二氨基二苯醚

0条评论

来自话题：

其他

，

如何从粪便样本中提取高纯度DNA? 本文介绍了一种适用于从粪便样本中提取总DNA的试剂盒。该试剂盒能够提取包括细胞、细菌、寄生虫和病毒DNA在内的总DNA，并且适用于含有高浓度PCR反应抑制剂的样本。使用本试剂盒可以处理多达300 mg的粪便样本，并在一小时内获得高纯度的DNA。纯化过程中无需使用有毒溶剂，也无需乙醇沉淀。该试剂盒采用独特的缓冲系统，可以高效结合DNA到吸附柱上，并去除样本中的蛋白杂质和其他有机化合物。最后，使用低盐缓冲液或水洗脱，即可获得高纯度的DNA。纯化得到的DNA可以直接用于各种下游实验，如酶切、PCR、Real-Time PCR、文库构建、Southern Blot和分子标记等。试剂盒的组成实验前的准备和注意事项 1、样品应避免反复冻融，以防提取的DNA片段较小且提取量下降。 2、第一次使用前应按照试剂瓶标签的说明预先在Buffer GW1和GW2中加入无水乙醇。 3、使用前请检查Buffer SL和Buffer GL是否出现结晶或沉淀，如有结晶或沉淀，请将其于56℃水浴重新溶解。 4、如果下游实验对RNA污染比较敏感，可以在加入Buffer SL后加入4μl DNase-Free的RNase A(100 mg/ml)，本试剂盒并未提供RNase A。注意： 1)如果下游实验对pH值或EDTA敏感，可以用灭菌水洗脱。洗脱液的pH值对洗脱效率有很大影响，若用水做洗脱液应保证其pH值在7.0-8.5(可以用NaOH将水的pH值调到此范围)，pH值低于7.0时会降低洗脱效率。 2)离心之前室温孵育5分钟可以增加产量。 3)用另外的50-100μl Buffer GE或灭菌水再次洗脱可以增加产量。 4)如果要提高DNA的终浓度，可以将步骤11所得的DNA洗脱液重新加至吸附膜上，重复步骤11；可以增加DNA的终浓度，但可能会减少总产量。如果DNA的量小于1μg，推荐用50μl Buffer GE或灭菌水洗脱。 5)保存在水中的DNA会受到酸性水解作用的影响，如需长期保存，推荐用Buffer GE洗脱并于-20℃保存。 6)基因组DNA模板中残余的微量PCR抑制物可能对PCR反应产生不良影响，可将DNA稀释2-10倍通常即可解决。储存条件：室温(15～30℃)。主要参考资料 [1] 粪便基因组DNA提取试剂盒产品说明书查看更多

0条评论

来自话题：

材料科学

，

精细化工

，

日用化工

，

如何合成2-溴-3'-氯苯丙酮? 利莫那班是一种新型减肥药，而2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体。然而，现有的合成方法存在一些问题，如产品纯度较低和难以分离的副产物。因此，我们需要改进合成方法以提高产品的纯度和收率。理化性质及结构 2-溴-3'-氯苯丙酮的分子式为C9H8ClOBr，分子量为247.5。它是一种无色结晶固体，熔点为76-77℃。基于其结构，我们设计了一种改进的合成工艺路线，该方法使用金属卤化物作为催化剂，对液溴和对氯苯丙酮进行反应合成2-溴-3'-氯苯丙酮。这种方法具有反应速度快、反应时间短、反应选择性高以及产品收率和纯度较高的优点。 2-溴-3'-氯苯丙酮的结构制备首先，在装有回流冷凝管和滴液漏斗的反应器中加入镁粉和四氢呋喃溶液，然后缓慢加入溴乙烷，控制反应液温度并加热回流，得到Grignard试剂。接下来，将间氯苯甲腈滴加到格氏试剂中，反应生成中间体。最后，用盐酸水解中间体，分离有机相，经蒸馏得到3-氯苯丙酮。在另一个反应瓶中，加入3-氯苯丙酮、液溴、溶剂和催化剂，装上回流冷凝管和温度计，控制温度并进行反应。反应结束后，蒸馏出溶剂，洗涤剩余溶液，再用精制溶剂溶解，降温结晶，过滤得到精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品，收率达到97.13%，熔点为76-77℃。主要参考资料 [1] 肖新荣, 刘传湘, 高治平, 祝良勇, & 陈孟辉. (2007). 3-甲基-5-苯基-2-芳基吗啉盐酸盐合成及其抗实验性抑郁活性. 应用化学, 024(006), 648-651. [2] 张竞, 陈声宗, 吴灿, & 石变芳. (2002). 3-氯-2′-溴苯丙酮的合成研究. 化学试剂(06), 41-42. [3] 艾希, 肖新荣, 陈科, 曹高, & 郭小华. (2004). 2-芳基-2-吗啉醇的合成. 有机化学, 24(8), 902-905. 查看更多

#2-溴-3'-氯苯丙酮

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

如何制备石墨烯复合导电粉体? 4'-(4-甲氧基苯基)-2,2':6',2''-三吡啶是一种多吡啶化合物，目前只有CN201610076705.0报道了它在制备石墨烯复合导电粉体中的应用。制备方法的特点该石墨烯复合导电粉体的制备方法具有以下特点：石墨烯材料与导电炭材料通过氢键自组装得到。石墨烯材料表面吸附有多吡啶化合物。导电炭材料表面吸附有羧基化合物。导电炭材料不包括石墨烯，可以选用碳纳米管、碳纤维和导电碳黑中的一种或多种。多吡啶化合物可以选用二吡啶-4胺、二吡啶-3-甲醇、二吡啶-3-丁酮等。羧基化合物可以选用聚丙烯酸、3,5-二硝基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸等。石墨烯材料与多吡啶化合物的质量比为1：(0.01～0.5)。导电炭材料与羧基化合物的质量比为1：(0.01～1)。石墨烯材料表面吸附的多吡啶化合物与石墨烯表面结构中的共轭大π键形成有效的π-π共轭体系，而暴露在石墨烯面外的吡啶环与其他导电炭材料表面吸附的羧基化合物之间存在羧基/吡啶氢键作用力，从而驱动石墨烯材料与导电炭材料的自组装行为，形成石墨烯材料表面均匀覆盖有导电炭材料的复合结构。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610076705.0 一种石墨烯复合导电粉体及其制备方法查看更多

#4-(4-甲氧基苯基)-2,2:6,2-三吡啶

0条评论

来自话题：

其他

，

为什么在抽血的过程中会有透明液体渗出? 当我们去医院进行体检时，医生通常会要求进行验血。验血结果出来后，医护人员会根据分析数据判断是否有病。然而，在抽血的过程中，很多人会发现抽取的血管底部有一层透明的液体微微渗出。那么，这是怎么回事呢？是否与水混合？下面我们将详细分析。首先要明确的是，试管底部渗出的透明液体并不是真正的水，而是事先加入的抗凝剂。在应用过程中，虽然也有干式抗凝剂，但数量较少，大部分是用配制好的液体抗凝剂加入试管中。常见的真空采血管所含的抗凝剂大致有以下几种： 1. 肝素钠、肝素锂肝素钠和肝素锂可以利用肝素达到极好的抗凝目的，而且不会干扰血细胞，也不会影响红细胞的大小，不会引起溶血。适用于一般用途的生化测定。人工制造的分析纯粉状肝素需要配成溶液加入试管中，因此以液体形式存在。 2. EDTA钾管内主要添加EDTA二钾和三钾。在常温条件下，血液在短时间内迅速凝固，不利于实验检测。添加抗凝剂不仅可以延缓血液凝固时间，还可以促进血液凝固。由于EDTA钾盐也是粉末状，如果将其配成溶液加入试管中，内部会有少许液体，不会影响检测效果，但可以提高检测结果的准确性。这也是市场上普遍推荐的一类抗凝剂。 3. 柠檬酸钠在试管内加入适量的柠檬酸钠抗凝剂，主要依靠柠檬酸盐与钙物质的聚集，形成钙螯合物，阻止血液凝固，适用于凝血机制的检查。很多厂家生产的柠檬酸钠需要配制成溶液，所以试管中会有少量的液体。如果不干燥，液体会一直存在，不会干扰验血，可以放心使用。专业生产采血管用抗凝剂的厂家生产的系列产品均为粉末状。当添加到试管中时，需要将它们配制成溶液并干燥。干燥后，不会有液体状态。查看更多

#添加剂

0条评论

来自话题：

材料科学

，

甲基铝氧烷有什么特点和应用领域? 甲基铝氧烷（MMAO）是一种重要的有机金属试剂，被广泛应用于均聚物和催化反应中。它的化学式为Al(CH3)3(OR)3，其中R代表烷基或芳香基。MMAO具有独特的特性，为许多应用领域带来了突破和创新。首先，MMAO作为均聚催化剂具有显著特点。它可以提高传统的铃木偶联反应、罗会德催化剂、阿奇德催化剂等有机合成反应的活性和选择性。通过引入MMAO，碳-碳偶联反应的效率得到了显著提高。此外，MMAO还可作为聚合物的活性催化剂，使得乙烯聚合、α-烯烃聚合等反应取得优异效果。其次，MMAO作为催化剂的活性物种，在催化反应中发挥积极贡献。例如，在乙烯聚合反应中，MMAO通过引入金属的非配位效应，提高了聚合反应的效率和选择性。同时，MMAO还以氧化剂的形式参与催化反应，清除有毒副产物，延长催化剂的使用寿命。此外，MMAO还在金属有机化学和等离子体聚合等特殊领域具有重要应用。在金属有机化学中，通过合理设计MMAO的结构和性质，可以调控金属-有机配合物的稳定性和活性，实现更精确的合成控制。在等离子体聚合中，引入MMAO可以提高聚合反应的速率和效果，获得更高质量的聚合物产物。然而，MMAO的使用也面临一些问题和挑战。首先，MMAO的合成成本较高，限制了其在工业化生产中的应用和推广。其次，MMAO的稳定性较差，容易受到空气和水的影响而分解，降低了其使用寿命和反应的可控性。此外，在使用过程中需要特别注意MMAO的毒性，进行安全操作。综上所述，甲基铝氧烷作为一种重要的有机金属试剂，在均聚合物和催化反应中发挥着重要作用。它的独特特性为许多领域的突破和创新提供了关键因素。随着科学技术的进步，相信MMAO的应用前景将更加广阔。查看更多

#甲基铝氧烷

0条评论

来自话题：

化药

，

材料科学

，

材料科学

，

头孢氨苄杂质的合成方法及应用？头孢氨苄是一种口服的第一代头孢类抗生素，具有广谱抗菌作用和良好的吸收性能。然而，在头孢氨苄的生产过程中会产生一种名为(6R,7R)-7-[(2,2-二甲基-1-氧代丙基)氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸的杂质。本文介绍了一种合成该杂质的方法，并讨论了头孢氨苄杂质的应用领域。合成方法合成该杂质的方法如下：步骤a：在干燥洁净的反应瓶中，加入二氯甲烷和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸，降温至0℃，向反应瓶中加入四甲基胍，控制反应温度不高于10℃，反应30分钟，得到7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸盐溶液。步骤b：在控温不超过10℃下向反应瓶中加入特戊酰氯，加料结束后，控制温度在0℃，反应4小时。步骤c：向水解反应瓶中加入质量浓度为5.64％的盐酸，调节温度至30℃，将步骤b反应结束后的产物倒入水解反应瓶中充分搅拌30分钟，静置30分钟，取下层有机相，将有机相进行减压蒸发结晶得到(6R,7R)-7-[(2,2-二甲基-1-氧代丙基)氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸。该方法合成的杂质收率为67.21％，纯度为98.07％。核磁结构鉴定结果如下： 1 H NMR(500MHz,CDCl 3 )δ:6.45～6.43(d,J＝8.3Hz,1H),5.76～5.73(dd,J＝8.3Hz,J＝4.6Hz,1H),5.03～5.02(d,J＝4.6Hz,1H),3.59～3.55(d,J＝18.6Hz,1H),3.24～3.28(d,J＝18.6Hz,1H),2.21(s,2H),1.25(s,9H)。应用领域头孢氨苄杂质的合成方法为头孢氨苄的生产提供了技术支持。该杂质的研究和应用有助于了解头孢氨苄的生产过程中的杂质形成机制，并为提高头孢氨苄的纯度和质量提供了参考。参考文献 [1] [中国发明] CN201910209245.8 头孢氨苄杂质的合成方法查看更多

#头孢氨苄杂质

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何制备二氯均四嗪? 二氯均四嗪是一种有几种中间体，可通过五步反应从盐酸胍和二甲双胍制备而得。这种化合物可以用于制备一类硫化氢荧光探针化合物。在细胞中，生物巯基化合物是至关重要的分子，它在损伤和氧化应激中充当抗氧化剂的角色，并与金属相互作用以起到螯合剂和信号制剂的作用。制备化合物1 首先，将盐酸胍(19.1g，0.20mol)溶于100mL1,4-二氧六环中，然后加入3.4当量的水合肼，搅拌回流2小时。反应完成后，将温度降至室温，过滤并用1,4-二氧六环洗涤，最后干燥得到化合物1(27.7g，98％)，该化合物可直接用于下一步反应。制备化合物2 将7.03g化合物2(0.05mol)溶于50mL水中，然后在室温条件下滴加2,4-二戊酮(10.26ml，0.1mol)，滴加完毕后继续在室温下搅拌0.5小时。随后，将温度升至70℃并搅拌4小时。反应完全后，将温度降至室温，过滤并用水洗涤，得到白色黄色固体(5.7g，85％)，该固体可直接用于下一步反应。制备化合物3 首先，将26.2g亚硝酸钠溶于588ml水中，然后加入60ml二氯甲烷，将温度降至0℃。接着，加入(37g，0.136mol)化合物2，并滴加(18.67ml，0.326mol)醋酸。当停止放出气体时，使用二氯甲烷进行萃取，然后用碳酸钾溶液进行水洗，最后用硫酸镁进行干燥。通过旋转蒸发有机溶剂乙醚，可以得到化合物3(33.45g，91％)。 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3 ),δ:2.398(s,6H),2.719(s,6H)，6.203(s,6H)。制备化合物4 将化合物3(23.8g，0.09mol)溶于150ml乙腈溶液中，在室温下搅拌后逐滴加入水合肼(9.4ml，0.19mol)。滴加完毕后，继续搅拌回流20分钟，然后冷却至室温，过滤并用乙腈进行多次冲洗，最后得到化合物4，该化合物可直接用于下一步反应。制备化合物5 将化合物4(12.5g，0.09mol)在0℃下溶于350ml乙腈溶液中，然后逐滴加入三氯乙氰尿酸(40.8g，0.18mol)的乙腈溶液。滴加完毕后，将温度升至室温并搅拌20分钟，然后过滤并旋出挥发物。通过快速过硅胶柱，可以得到橘黄色固体二氯均四嗪。ESI-MS:[M]+150。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610223412.0 硫化氢荧光探针及其制备方法和应用查看更多

#二氯均四嗪

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何制备L-谷氨酸-5-叔丁基酯? 在化学领域中，L-谷氨酸-5-叔丁基酯（Glu(OtBu)）是一种重要的氨基酸衍生物。它可以通过谷氨酸和醋酸叔丁酯的反应来制备。制备方法方法一首先，在一个3000mL的三口瓶中加入2324g醋酸叔丁酯和73.5g谷氨酸，然后搅拌并滴加160.8mL高氯酸。在10℃下反应48小时后，降温至0℃并加入1000mL水。通过萃取（使用剩余的醋酸叔丁酯作为溶剂）将混合物分离，然后用Na2CO3中和至pH=8～9，分液。再用400mL1%Na2CO3水溶液洗三次，减压浓缩醋酸叔丁酯层，最终得到42g油状物Glu(OtBu)2，收率为32.4%。接下来，在一个1000mL的三口瓶中加入42g Glu(OtBu)2，再加入400mL水和11g CuCl2，升温至50℃，反应12小时，制得Cu[Glu(OtBu)]x(x=1～2)。然后降温至室温，加入19g四甲基乙二胺和100mL二氧六环，再用三乙胺调节pH为8～9，最终制得L-谷氨酸-5-叔丁基酯。方法二在催化性BF3-Et2O和H3PO4存在下，将L-谷氨酸与异丁烯在THF中反应，可以得到L-谷氨酸-5-叔丁基。方法三首先，在研钵中称量0.42g（1mmol）的Fmoc-Glu(OtBu)-OH，然后向研钵中加入154uL二乙胺，在室温下手动研磨脱保护。通过TLC监测反应（甲醇：二氯甲烷＝3:17，V/V），直至反应原料Fmoc-Glu(OtBu)-OH完全反应，反应时间为60分钟。反应结束后，加入乙醇溶解产物，然后旋蒸除去二乙胺。再加入10mL的乙醇溶解产物，倒入250mL的烧杯中，加入50mL的正己烷，会有大量白色固体析出。通过过滤，可以得到白色固体，产率为80%。结构表征数据：1H NMR(400MHz,D2O),δ(ppm):1.43(s,9H)，2.08(m,2H)，2.44(m,2H)，3.73(t,1H).13C NMR(100MHz,D2O),δ(ppm)：25.7，27.2，31.2，54.0，82.9，173.9，174.1ppm，符合结构信息。参考文献 [1] [中国发明] CN201880054207.3 制备(S)-4,5-二氨基-5-氧代戊酸叔丁酯的工艺 [2] From PCT Int. Appl., 2019040109, 28 Feb 2019 [3] [中国发明] CN201910669249.4 基于希夫碱保护的无溶剂机械化学N→C多肽合成方法及回收方法查看更多

#L-谷氨酸-5-叔丁基酯

0条评论

1 2下一页

简介

职业： -

学校： -

地区：

个人简介：查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天