远方的游子612--盖德问答-化工人互助问答社区

远方的游子612

影响力0.00

经验值0.00

粉丝0

关注已关注 私信

他的提问 71 他的回答 77

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

材料科学

，

溴代环己烷的制备及应用？概述 [1][2] 溴代环己烷是一种重要的烃类化合物，可用于有机合成中间体和溶剂。它在合成光敏引发剂、格氏试剂、环氧合酶抑制剂方面具有应用潜力，同时也可作为外部重原子微拢剂和烷基化试剂的链转移剂。制备 [1] 制备溴代环己烷的方法是将0.1mol的溴化钾和适量的环己醇、去离子水加入带有回流冷凝管的磨口三角瓶中，通过磁力加热搅拌器加热并搅拌，缓慢滴加浓硫酸，滴加完毕后继续回流反应一定时间。停止加热后，加入水使生成的盐溶解于水中，将反应物倒入分液漏斗中分液，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相，再用水洗涤至中性，得到粗产品。通过气相色谱分析，确认产品无副产物。将粗产品用无水硫酸镁干燥，收集166℃～167℃的馏分，得到浅黄色液体产品溴代环己烷。表征：通过折光率、红外光谱和氢核磁共振谱对纯产品进行表征。测得折光率为n D 20 =1.4950，与文献值一致。红外光谱与标准谱图完全一致。氢核磁共振谱表明六元环上有六组磁不等性的氢，化学位移值为4.20(s, 1H), 2.15(d, 2H, J=13.6Hz), 1.84-1.76(m, 4H), 1.57(d, 1H, J=5.2Hz), 1.39(d, 2H, J=10Hz), 1.34(s, 1H)。应用 [2] 溴代环己烷可用于合成二环己基二硫代次膦酸。二环己基二硫代次膦酸是冶金工业中广泛研究的一类浮选剂，对镧系锕系具有很好的络合配位及分离能力。该方法以溴代环己烷为原料，通过与镁条反应得到格氏试剂，再与三氯硫磷反应形成联磷中间体，经过硫化和酸化步骤得到二环己基二硫代次膦酸粗品，最后经过成胺盐、重结晶和酸化处理得到纯品。与现有方法相比，该方法具有原料易得、合成步骤少、方法简单、收率高和毒性小等优点。主要参考资料 [1]王敏,宋志国,向刚伟,姜恒.溴代环己烷的合成研究[J].盐业与化工,2008(01):15-17. [2] CN200810119213.0二环己基二硫代次膦酸的合成方法查看更多

#溴代环己烷

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何正确制备和添加依地酸二钾溶液? 在血液检测中心，依地酸二钾是医护人员判断病情的重要工具。它能够快速处理血液样本，为生化检测项目中的疾病预防和诊断提供可靠的信息。作为临床推荐的理想试剂，每天都在使用。然而，由于厂家成品管的问题，有时会出现血样异常。为了避免这种问题的发生，我们特将正确的使用方法介绍给做成品管的EDTA二钾厂家，以减少操作失误。一、制备方法准备所需的乙二胺四乙酸二钾粉末，并用去离子水溶解，同时保持充分搅拌。注意要用洗瓶清洗容器瓶口壁上的粉末，并确保使用的器具不含任何杂质和油脂。在溶解过程中，要注意加水量，以便留出足够的体积来清洗器具，避免容量过剩导致依地酸二钾浓度下降。待完全溶解后，只需定容、摇匀，并仔细计算依地酸二钾的含量是否达标。确认无误后即可配制并大量添加。二、添加方法虽然可以通过机器拼接和人工拼接两种方法进行，但为了提高效率和降低人工成本，大部分厂家仍以机器拼接为主。具体方法如下：清洗机器：加入依地酸二钾溶液的机器必须保证无菌、干燥、无任何杂质。因此，需要用去离子水和80%的酒精清洗管道3次左右，然后用热风吹干。调整机器参数：根据生产指标确定需要添加的依地酸二钾的数量和体积，将机器调整到合适的数值，先少量添加，抽检合格后再分批大量添加。烘干：通常采用热风滚筒箱或烘房进行烘干，热风干燥温度为40-80度。晾干时间不宜过长，大约5分钟即可。注意鼓风速度不宜过高，以免二钾溶液被吹出管外。查看更多

#2001-94-7

0条评论

来自话题：

材料科学

，

分散剂的种类及其应用？分散剂是一种具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，用于均一分散难溶于液体的颜料和颗粒，同时防止沉降和凝聚，形成稳定悬浮液。分散剂的种类 1.阴离子型润湿分散剂由非极性带负电荷的亲油基团和极性亲水基团构成，常用于水性涂料和油墨中。 2.阳离子型润湿分散剂非极性基带正电荷的化合物，对炭黑、氧化铁和有机颜料类分散效果较好，但与羧基反应，不宜与阴离子分散剂同时使用。 3.非离子型润湿分散剂不电离、不带电荷，在水系涂料中使用，可降低表面张力和提高润湿性。 4.两性型润湿分散剂由阴离子和阳离子组成，常用的是磷酸酯盐型高分子聚合物。 5.电中性型润湿分散剂阴离子和阳离子有机集团大小相等，呈现中性但具有极性。 6.高分子型超分散剂稳定性最佳的分散剂，常用的有多己内多酯多元醇-多乙烯亚胺嵌段共聚物型、丙烯酸酯高分子型、聚氨酯或聚酯型。 7.受控自由基型超分散剂采用受控自由基聚合技术，使分散剂的结构更规整，提高效率。分散剂的应用分散剂的作用是减少分散过程所需的时间和能量，稳定颜料分散体，改性颜料粒子表面性质，调整颜料粒子的运动性。具体应用包括提升光泽、增加流平效果、防止浮色发花、提高着色力、降低粘度、增加贮藏稳定性、增加展色性和增加颜色饱和度或遮盖力。查看更多

0条评论

来自话题：

日用化工

，

蛋黄油有哪些功效? 蛋黄油是一种具有多种功效的天然物质。它可以用于外敷和内服，中医认为蛋黄油具有清热润肤、消炎止痛、收敛生肌和保护疮面的作用。蛋黄油在治疗湿疹、烫伤、冻疮、臁疮、黄水疮、口疮、鹅口疮、头癣、尿布皮炎、痔疮、唇风等方面非常有效。此外，蛋黄油还可以治疗胃溃疡、慢性胃炎、小儿消化不良、百日咳等疾病。蛋黄油的用途非常广泛。例如，它可以用于治疗烫伤，只需将少量蛋黄油涂抹在烫伤处，每天1-2次，可以缓解疼痛和红肿。对于乳头皲裂患者，每日使用棉球蘸取蛋黄油涂抹乳头皲裂处，可以加速创面的愈合。此外，蛋黄油还可以用于治疗神经性耳鸣、痱子、消肿止痛等。蛋黄油的制作方法也很简单。可以将鸡蛋煮熟后剥去蛋壳，将蛋黄放入锅中炒至出油为止，然后降温后将油抽入注射器，注入患者肛门或涂抹在患处，每天使用3次，7-10天即可痊愈。总之，蛋黄油是一种非常好的天然药物，具有多种功效。无论是外敷还是内服，蛋黄油都可以帮助我们治疗各种疾病，对于保护皮肤和促进伤口愈合也非常有效。参考来源：《本草纲目》查看更多

#蛋黄油

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

亚硫酸钠的物化性质是什么? 亚硫酸钠是一种白色粉末或六方棱柱形结晶，密度为2.633g/cm3（15°C）。它易溶于水，溶液呈碱性。亚硫酸钠可溶于甘油，微溶于乙醇，不溶于丙酮等大部分有机溶剂。它是一种无味的有毒物品，同时也是一种强还原剂。在潮湿空气和日光的作用下，亚硫酸钠容易氧化成硫酸钠。它与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠。无水亚硫酸钠比水合物氧化得缓慢，在干燥器中无变化。亚硫酸钠的反应有哪些？亚硫酸钠是一种有毒物品，通常采用内衬塑料袋、外套塑料编织袋双层包装。当亚硫酸钠与水中的溶解氧反应时，会生成硫酸钠，反应式为2Na2SO3+O2→2Na2SO4。通常使用量为溶解氧的10倍。在正常温度下，反应较慢，需要加入催化剂，例如Co2+或Cu2+。由于除氧剂往往会与有机缓蚀剂、氯、季铵盐杀菌剂反应，因此除氧剂的加药点应放在这些加药点的上游。亚硫酸钠除氧具有价格便宜、除氧投资少、操作简单等特点。然而，它也存在一些难以克服的问题，如加药量和加药周期不易掌握，除氧效果不稳定，投入亚硫酸钠后增加了锅水的含盐量，对水质有一定影响，导致排污量增大。亚硫酸钠除氧适用于额定功率不大于4.2MPa的非管架式承压热水锅炉和常压热水锅炉，以及额定蒸发量不大于2t/h，且压力不大于1.0MPa的对汽、水品质无特殊要求的蒸汽锅炉或汽水两用锅炉。此外，亚硫酸钠还可以用作市政用水或工业用水的脱氯剂、生产硫代硫酸钠的原料稳定剂、香料、染料等的还原剂等。亚硫酸钠有哪些用途？亚硫酸钠广泛应用于纸浆漂白剂、化学纤维的稳定剂、织物漂白剂、染漂工业脱氧剂、化学工业用还原剂和磺化剂、制革等领域。它也可以用于印染工业作为脱氯剂和漂白剂，用于棉织物的煮炼，可防止棉布纤维局部氧化，影响纤维强度。在感光工业中，亚硫酸钠可以用作显影剂，在有机工业中可以用作间苯二胺。如何进行亚硫酸钠的应急处理？在发生亚硫酸钠泄漏污染的区域，需要进行隔离并限制出入。建议应急处理人员戴上防尘遮挡面部的装备（如周全罩），穿戴防毒服。应避免产生扬尘，警惕扫起，将亚硫酸钠置于袋中并转移到安全场所。如果泄漏量较大，可以用塑料布或帆布进行覆盖。亚硫酸钠可以通过网络收受接管或运送至废物处理场进行处理。使用亚硫酸钠时需要注意哪些事项？在操作亚硫酸钠时，应进行严密封闭操作并增强通风。操作人员必须接受专门培训，并严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩、化学安全防护眼镜、防毒物渗透事故服和橡胶手套。应避免产生粉尘，并避免与氧化剂、酸类接触。在运输过程中要轻装轻卸，防止包装和容器损坏。同时，应配备泄漏应急处理装备。倒空的容器可能残留有害物质，需要妥善处理。查看更多

#无水亚硫酸钠

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何制备7-氮杂-吲哚-2-酮? 7-氮杂-吲哚-2-酮是一种有机中间体，可以通过特定的化学反应制备得到。制备方法一步骤一将7-氮杂吲哚溶解在叔丁醇中，然后加入PBPB进行反应。反应完成后，将反应液浓缩并与冰水混合，待固体析出后进行抽滤和烘干，得到产品。步骤二将化合物2与醋酸和锌粉混合，进行反应。反应完成后，将反应液与冰水混合，并用乙酸乙酯进行萃取和干燥。最后，通过减压除去溶剂并进行柱层析，得到7-氮杂-吲哚-2-酮。制备方法二将3,3-二溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-2(3H)-酮溶解在乙酸和乙腈的混合物中，加入锌粉进行反应。反应完成后，从混合物中滤出固体并蒸发溶剂，然后用乙酸乙酯进行浆化和硅胶短柱分离。最后，通过真空干燥残余物，得到7-氮杂-吲哚-2-酮。应用 7-氮杂-吲哚-2-酮可以用于制备一种用于改善和治疗癌症的化合物N-[2-(二乙氨基)乙基]-2，4-二甲基-5-(2-氧代-7-氮杂吲哚啉-3-基烯甲基)-1H-吡咯-3-甲酰胺。具体的合成方法可以参考相关文献。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010010039.3 3-(2-吡咯亚甲基)氮杂吲哚啉-2-酮衍生物及其制法与应用 [2] PCT Int. Appl., 2000008202, 17 Feb 2000 查看更多

#7-氮杂吲哚-2-酮

0条评论

来自话题：

中药

，

褪黑素是什么? 褪黑素，又称褪黑激素或美拉托宁，是一种在动物、植物、真菌和细菌中皆有发现的物质。它在动物体内起着调节生物钟的作用，而在其他生物体内可能有不同的功能。褪黑素的合成过程也因物种而异。褪黑素是如何产生的？在高等动物中，褪黑素是由松果体细胞制造的。松果体产生的褪黑素是一种内分泌激素，会进入血液，而视网膜和胃肠道则产生旁泌性激素。视交叉上核接收视网膜传来的光暗信号，从而影响褪黑素的制造。在人体内，5-羟色胺与乙酰辅酶A反应转化为N-乙酰-5-羟色胺，然后再经过甲基化反应形成褪黑素。此外，一些植物也能产生褪黑素，哺乳类动物通过食物摄入褪黑素。褪黑素的作用机制是什么？褪黑素被称为“黑暗荷尔蒙”，在正常情况下，视网膜感知环境中的蓝光亮度，将光暗信号传递给松果体，令其在黑暗的情况下制造褪黑素。褪黑素的分泌在晚间中段时间最多，然后逐渐减少至天明。然而，现代人晚间使用日光灯等光源，导致褪黑素的产生受到影响。缺乏褪黑素可能与夜班工作者患癌症的风险增加有关。褪黑素的用途是什么？褪黑素可用于帮助入睡和治疗睡眠障碍。它可以口服或通过喷雾、透皮贴剂等方式给药。在美国和加拿大，褪黑素是非处方药；在中国大陆，它被作为保健食品销售；在台湾，褪黑素是未经政府许可的药物。在其他一些国家，褪黑素可能需要凭处方使用。查看更多

#褪黑素

0条评论

来自话题：

材料科学

，

黄连素的应用和提取方法是什么? 黄连素是一种属于季铵型异喹啉类生物碱的化合物，主要存在于多种植物中，如小檗科、罂粟科、毛莨科、芸香科和防己科等。它呈黄色针状晶体状，常见形式是盐酸黄连素。黄连素的应用黄连素是黄连抗菌的主要有效成分。它对多种细菌具有抗菌作用，如溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和志贺氏痢疾杆菌等。此外，黄连素还能增强白血球的吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌等也有一定的抑制作用。盐酸黄连素已被广泛应用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等疾病，并对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染等也有一定的疗效。黄连素的抗菌谱盐酸黄连素具有广泛的抗菌谱，对多种革兰阳性和阴性菌都具有抑菌作用。它对溶血性链球菌、金葡菌、霍乱弧菌、脑膜炎球菌、志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、白喉杆菌等菌株有较强的抑制作用，低浓度时能抑制菌生长，高浓度时能杀灭菌株。此外，盐酸黄连素还能抑制念珠菌、流感病毒、阿米巴原虫、钩端螺旋体和某些皮肤真菌。它还对螺旋杆菌有作用，能够减轻胃炎、胃及十二指肠溃疡的症状，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有效。黄连素的提取方法黄连素的提取方法包括以下步骤： 1. 切丝：将黄柏进行挑选和清洗，然后烘干或晒干，切成细小碎段。 2. 浸泡：将生药丝浸泡在浓度为0.1-1%的硫酸水溶液中，浸泡24-36小时，浸泡液的加入量为生药丝重量的3-5倍。浸泡过程中需要多次更换溶液。 3. 过滤：将浸泡液通过过滤筛过滤，得到黄连素硫酸盐。 4. 中和：将滤液进行中和处理，调节pH值为7-9范围内，静置过夜后过滤，得到黄连素的粗品。 5. 盐析：向滤液中加入浓盐酸，调节pH值为2-3，放置12-48小时，使黄连素结晶析出。 6. 过滤：将晶浆液通过过滤筛过滤，得到盐酸黄连素的粗品。 7. 精制：将粗品溶解后加入石灰乳，调节pH值为8-9，过滤后得到纯净的黄连素结晶体。 8. 干燥：将黄连素结晶体进行干燥，得到盐酸黄连素的精品。查看更多

#盐酸小檗碱

0条评论

来自话题：

材料科学

，

氧氯化铪的制备方法是什么? 氧氯化铪是一种白色晶体状物质，它是生产二氧化锆、碳酸锆、硫酸锆、复合氧化锆以及锆铪分离制备金属锆铪的主要原料。氧氯化铪的用途氧氯化铪是制备铪化学制品及金属铪的重要中间产品，也可用作媒色颜料的原料，媒染剂、定色剂、阻燃剂等，同时也是制备其他铪盐的原料。它的纯度直接影响铪产品的纯度。氧氯化铪的制备方法一种制备高纯氧氯化铪的方法包括以下步骤： (1) 以金属铪及铪合金废弃料为原料，经过硫酸溶液溶解，水浸，过滤，滤液加碱沉淀，沉淀物加水漂洗至近中性，过滤，滤饼烘干、破碎； (2) 将滤饼经过烘干、破碎后，用盐酸溶液或结晶母液溶解，得到铪盐酸溶液； (3) 调整铪盐酸溶液中H+浓度和HfO2浓度，自然冷却结晶； (4) 结晶后过滤，将过滤后得到的晶体加水溶解，过滤，调整溶液的H+浓度和HfO2浓度，加热至沸，进行二次结晶； (5) 二次结晶后过滤，所得晶体用盐酸溶液或洗涤母液洗涤，得到高纯氧氯化铪。查看更多

#二氯氧化铪水合物

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

环戊醇在有机合成中的应用及性质？环戊醇是一种常温常压下无色油状液体，可与水和常用的有机溶剂混溶。作为一种饱和醇类有机物，环戊醇具有醇类化合物的通用性质，常被用作有机合成化学中的质子性反应溶剂。此外，环戊醇还可作为医药、农药精细化工产品中间体，用于制备多种有机化合物。环戊醇的结构性质由于环戊醇是一种典型的醇类化合物，它可以作为质子供体参与酸催化的多种转化反应，如酯化反应、烷基化反应等，也可以作为质子接受体参与碱促进的反应，如羧酸的酯化反应等。此外，环戊醇还可作为医药、农药和精细化工产品中间体，用于制备多种有机化合物。图1 环戊醇的缩合反应在0℃条件下，将环戊醇溶于干燥的四氢呋喃中，依次加入三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯。然后加入N羟基邻苯二甲酰亚胺，在室温下搅拌反应5小时。反应结束后，加入碳酸氢钠的饱和水溶液以淬灭反应体系。将反应混合物用乙酸乙酯稀释并分离有机层，用乙酸乙酯萃取水层。合并所有的有机层并用盐水进行洗涤，通过硅胶柱色谱法进行分离纯化，即可得到目标产品。参考文献 [1] Antien, Kevin; et al Angewandte Chemie, International Edition (2021), 60(42), 22948-22955 查看更多

#环戊醇

0条评论

来自话题：

日用化工

，

乙醇胺是什么? 乙醇胺是一种伯胺有机化合物，也称为2-氨基乙醇、2-羟基乙胺、单乙醇胺或一乙醇胺。它具有吸湿性、毒性、可燃性和腐蚀性。乙醇胺存在于磷脂中，并与胆碱共存，因此也被称为胆胺。乙醇胺的性质物理性质乙醇胺在常温常压下呈无色透明的粘稠液体，具有氨气味，呈碱性。它能与水、乙醇、丙酮互溶，溶于微热的苯，微溶于乙醚和四氯化碳。化学性质乙醇胺能吸收二氧化碳和硫化氢，与酸反应生成酯。它还可以与脂肪酸反应，生成烷基醇酰胺，被广泛用作泡沫增效剂。此外，乙醇胺还可以通过环合和中和反应生成六水哌嗪。乙醇胺还可以与氨在镍催化剂条件下发生气相反应，生成常用的螯合剂乙二胺。乙醇胺的制备乙醇胺可以通过氨水和环氧乙烷反应制备，副产物为二乙醇胺和三乙醇胺。通过改变反应物的比例可以控制产率。需要注意的是，该反应为放热反应，反应过程需要控制，防止突然放热引起失控。乙醇胺的用途乙醇胺广泛应用于气体净化液中提取酸性组分的净化过程，也是乳化剂的中间体。此外，它还被用作气相色谱固定液、溶剂，以及制造药物和染料的原料，还可以用作食品工业的加工助剂。乙醇胺的危害加热和燃烧乙醇胺时，会分解，生成含有氮氧化物的有毒、腐蚀性气体。它与强酸和强氧化剂急剧地发生反应，具有着火和爆炸的危险。乙醇胺还是一种中强碱，可以浸蚀铜、铝、其合金和橡胶。稀的乙醇胺水溶液具有非常弱的碱性和刺激性，但随着浓度增大，会刺激眼、皮肤和粘膜。在操作时应穿戴防护用品，保持良好通风。如果溶液溅入眼内，应立即用水冲洗15分钟，并在必要时就医。查看更多

#乙醇胺

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

1,1,2-三氯乙烷的应用及危害性？ 1,1,2-三氯乙烷是一种无色透明液体，属于含卤有机化合物。它在有机合成和医药化学中起着重要的作用，可用作中间体、家用杀虫剂、制药工业原料，以及醋酸纤维和橡胶的溶剂。此外，它还可以用于生物活性分子和农药分子的修饰和衍生化。溶解性 1,1,2-三氯乙烷易溶解于氯仿、丙酮和乙酸乙酯等常见有机溶剂，但不溶于水。农药用途 1,1,2-三氯乙烷可用于杀虫剂和农药分子的合成与修饰。应用转化 1,1,2-三氯乙烷可作为有机合成和医药化学中间体，主要用于溶解脂肪、树脂、蜡和生物碱。它还是橡胶和树脂的中间体，以及制备1,1-二氯乙烯等化学品的重要原料。此外，在有机合成转化中，1,1,2-三氯乙烷可用于制备偏二氯乙烯和氟化的乙烷分子。图1 1,1,2-三氯乙烷的应用转化在实验室中，可以通过将1,1,2-三氯乙烷和氢氧化钠水溶液加入干燥的反应烧瓶中，然后在室温下搅拌反应若干个小时。反应进度可以通过气相色谱监测，当反应原料消耗完毕后，可以通过蒸馏分离纯化得到目标产物分子1,1-二氯乙烯（注意产物的沸点很低，最好不要使用减压蒸馏的方式进行纯化）。危害性 1,1,2-三氯乙烷具有一定的挥发性和刺鼻气味，属于含卤有机化合物。液体的1,1,2-三氯乙烷具有脱脂和刺激作用，应避免与皮肤接触。根据世界卫生组织国际癌症研究机构的初步整理参考，长时间接触1,1,2-三氯乙烷存在明显的致癌风险。因此，在使用时应采取必要的保护措施。参考文献 [1] Eur. J. Med. Chem. 44 , 3658-64, (2009) [2] Xu, Yuan et al Faming Zhuanli Shenqing, 108864001, 23 Nov 2018 查看更多

#1,1,2-三氯乙烷

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何合成2-氟-5-溴吡啶? 含氟吡啶类化合物在医药、农药、染料等领域有广泛应用。我国对含氟吡啶类化合物的需求日益增多。2-氟-5-溴吡啶是一种重要的精细化工中间体，可用于哌啶类的杂芳和苯胺衍生物的合成，以及合成苯并福拉诺[3,2-d]嘧啶-2-one衍生物。合成方法 2-氟-5-溴吡啶的合成方法包括氟代脱硝法、直接氟化法、卤素交换法和重氮化法等。本文介绍了以5-溴-2-氨基吡啶为起始物料，通过氟代脱硝法制备目标化合物2-氟-5-溴吡啶[1]。图1 2-氟-5-溴吡啶的合成反应式实验操作：方法一、在250mL带温度计、恒压滴液漏斗、机械搅拌器的四口烧瓶中，加入氟化氢吡啶，控温25℃，分批加入化合物5-溴-2-氨基吡啶（有放热）；溶解后，降温至-5℃，分批加入亚硝酸钠，搅拌1h；缓慢升温（30℃左右开始分解，冒出气泡并放热，如果升温过快冒泡剧烈，可用冰水浴降温）至85℃，搅拌1.5h；冷却至15℃，加入90mL水，用180mL二氯甲烷萃取；用水（45mL×2）洗涤有机相，再用45mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤，使水相pH值大于7，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸除溶剂，得化合物2-氟-5-溴吡啶。方法二、以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，用络合物为相转移催化剂，5-溴-2-硝基吡啶经100w微波辐照2 min，进行脱硝基氟化反应可制得目标产物2-氟-5-溴吡啶，收率94％。若不用微波辐照而改为在145℃加热10 min，反应收率约为60％。络合物的制备方法为先在回旋加速器中产生一定量未附加载体的[18F]氟离子，然后让其通过离子交换柱并用碳酸钾水溶液洗脱，再与冠醚混合并调整溶液体积，最后在氮气流中加热浓缩。参考文献 [1]US5618821 A1, ; 查看更多

#2-氟-5-溴吡啶

0条评论

来自话题：

材料科学

，

四氮唑的合成方法有哪些? 唑类化合物是一类重要的五元杂环化合物，这类化合物表现出优异的消炎、杀菌、抗过敏等作用，在抗真菌和降血糖药物方面有着广泛的应用。除了在药物化学中的用途，四唑化合物长期以来一直是人们关注的热点，在生物、农药、电子领域、材料科学和配位化学等方面也发挥着重要的用途。近年来，大量含有取代四氮唑结构片段的生物活性小分子药物被研究开发。其中，四氮唑是重要的医药和精细化工中间体，因此对其合成的研究具有重要的实际意义[1]。合成方法一图1 四氮唑的合成路线[2]。将NaN3（15 mmol）和Et3N·HCl（15 mmol）加入腈（5 mmol）在DMF（10 mL）中的溶液中。将反应混合物暴露于130°C的微波辐射下2小时。在0°C下向混合物中加入EtOAc（100 mL）和6 N HCl（20 mL）。分离有机层，用2 N HCl水溶液（5×20 mL）洗涤，干燥并蒸发。通过硅胶柱层析，用50%EtOAc己烷溶液纯化残留物四氮唑。合成路线如图1所示。合成方法二图2 四氮唑的合成路线。将腈（10mmol）、NaN3（12mmol，0.78g）和Py?HCl（10mmol，1.15g）在20mL DMF中的溶液加入50mL圆底烧瓶中。在剧烈搅拌下，将反应混合物在110℃下加热8小时。通过HPLC和薄层色谱（TLC）监测转化率。之后，将反应混合物冷却至室温并在搅拌30分钟的情况下溶解于4mL NaOH水溶液（5M）中。通过去除DMF和Py，在减压下浓缩溶液；将反应残余物溶于10mL水中。用HCl（3M，10mL）将pH值调节至1以形成沉淀。然后过滤沉淀，用2 x 10 mL 3M HCl洗涤，并在80°C下干燥过夜，得到纯四氮唑，为白色固体（1.23 g），产率为84%，1d，71%。合成路线如图2所示。参考文献 [1] 袁国龙,董万红,楚静波,许柳,那日松.四氮唑的合成研究[J].广东化工,2021,48(04):38-39 [2] Zhou, Yi; et al. Amine salt-catalyzed synthesis of 5-substituted 1H-tetrazoles from nitriles. Synthetic Communications (2010), 40(17), 2624-2632. 查看更多

#1H-四氮唑

0条评论

来自话题：

材料科学

，

3-氧杂环丁酮的合成方法有哪些? 3-氧杂环丁酮的合成及应用简介氧杂环丁烷是一类在新药研发中广泛应用的化合物，其独特的空间构型可以显著改变溶解度、亲脂性和代谢稳定性等性质。而作为氧杂环丁烷体系中最基础的高级中间体，3-氧杂环丁酮具有重要的应用前景。合成方法一：通过将醇、亚硝酸钠和9-氮杂-双环[3.3.1]壬烷N-氧基（ABNO）加入乙酸中，再进行氧化反应，最终得到3-氧杂环丁酮。方法二：通过将吡啶和Cr03在CH2C12中反应得到科林试剂，再与氧杂环丁烷-3-醇反应，最终得到3-氧杂环丁酮。方法三：通过将3，3-二甲氧基氧杂环丁烷与蒙脱石K10粘土在CH2Cl2中反应，经过蒸馏得到3-氧杂环丁酮。参考文献 [1] 阳葭,杨琛.3-氧杂环丁酮的应用及其合成方法[J].化工技术与开发,2017,46(10):43-44. [2] Kozikowski, Alan P.; Fauq, Abdul H.Synthesis of novel four-membered ring amino acids as modulators of the N-methyl-D-aspartate (NMDA) receptor complex. nlett (1991), (11), 783-4. 查看更多

#3-氧杂环丁酮

0条评论

来自话题：

材料科学

，

叔戊醇钾有哪些化学性质和应用领域? 叔戊醇钾是一种无色至淡黄色液体，在常温常压下具有极强的碱性和一定的吸湿性。它是一种烷氧类碱，由于其结构中烷基的位阻较大，因此在有机合成化学中更多地表现出它的强碱性。叔戊醇钾可用于过渡金属催化惰性反应位点的官能团化反应，广泛应用于基础化学研究和医药化学生产过程中。叔戊醇钾的化学反应叔戊醇钾是有机合成反应中的强碱试剂，它能够促进酸性物质的中和和亲电性试剂的加成反应。此外，它还可用于催化酯的加成反应和羧酸的缩合反应等。使用时需要注意安全，避免接触皮肤和眼睛，并妥善储存。图1 叔戊醇钾的酯化反应一种制备目标产物分子的方法是将1-(2,3,4-三羟基苯基)乙酮、溴(氯)甲烷、叔戊醇钾和碳酸钾溶于干燥的N,N-二甲基甲酰胺中，加热反应混合物并继续搅拌。反应完毕后，通过水淬灭反应，然后用乙酸乙酯进行萃取和纯化，最终得到目标产物分子。叔戊醇钾的储存条件叔戊醇钾是一种烷氧类的强碱，具有和叔丁醇钾类似的物理化学性质。由于其吸湿性强，容易发生潮解而变质，因此一般要求将其保存在干燥的惰性气体氛围下。参考文献 [1] McCall, John M.; et al United States Patent, Patent Number: WO2012149157. 查看更多

#叔戊氧基钾

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

三氟乙酰赖氨酸的应用领域是什么? 三氟乙酰赖氨酸是一种常温常压下为灰白色固体的化合物。它是一种氨基酸类衍生物，具有氨基酸的通用化学性质。主要用作有机化学试剂与生物活性分子的合成中间体，可用于药物分子和小分子抑制剂的制备。例如它是药物分子赖诺普利的关键合成中间体。三氟乙酰赖氨酸的性质三氟乙酰赖氨酸是赖氨酸衍生物，由赖氨酸通过乙酰化反应制备得到。它的分子结构中含有一个活性的氨基单元和一个羧基结构，具有一个等电点。赖氨酸是人体需要的一种氨基酸，一种不可缺少的营养物质，其最重要的生理功能是参与体蛋白的合成，因此与动物生长密切相关。赖氨酸在体内可参与人体蛋白如骨骼肌、酶和多肽激素的合成，当缺乏可利用的碳水化合物时，该氨基酸也可参与生成葡萄糖的代谢。三氟乙酰赖氨酸的合成方法图1 三氟乙酰赖氨酸的合成路线三氟乙酰赖氨酸的合成方法是将赖氨酸盐酸盐缓慢地加入到钠在乙醇的溶液中，然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应。在氮气流中过滤反应体系中析出的沉淀物，然后将反应混合物冷却至5 °C，并在剧烈搅拌的情况下往上述反应混合物中缓慢地滴加三氟乙酸乙酯。所得的反应混合物在5 度下继续搅拌反应，再转移至室温下搅拌反应。反应结束后往反应混合物中加入乙酸可以观察到反应体系中有明显的固体析出，过滤所得的沉淀固体并依次用乙醇和丙酮洗涤即可得到目标产物分子三氟乙酰赖氨酸。三氟乙酰赖氨酸的医药应用三氟乙酰赖氨酸可用作有机合成与医药化学的合成中间体，例如它是药物分子赖诺普利的关键合成中间体。赖诺普利是一种可以单用或与其他药物合用治疗各种程度的高血压病和肾性高血压的药物，也可单用或与利尿药和洋地黄合用治疗充血性心力衰竭。参考文献 [1] Cherevin, M. S.; et al Russian Journal of Organic Chemistry (2007), 43(10), 1427-1431. 查看更多

#Nε-三氟乙酰基-L-赖氨酸

0条评论

上一页1 2 3 4

简介

职业： -

学校： -

地区：

个人简介：查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天