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昭巫继旺
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如何处理DMSO溶剂在有机合成中的后处理问题? 二甲基亚砜(DMSO)是一种具有强烈吸湿性、高极性、高沸点和热稳定性的无色无臭透明液体。它与水互溶,被誉为“万能溶剂”。 在有机合成中,DMSO常被用作反应溶剂,但由于其高沸点,后处理时往往难以除去。下面是一些处理DMSO溶剂的经验: 1. 如果反应物稳定且耐高温,可以使用油泵在60度左右进行减压蒸馏,迅速除去DMSO。 2. 如果反应物不稳定,不宜使用油泵。若反应物溶解性差,可缓慢加入大量水,使反应物析出,然后过滤除去DMSO。若反应物不析出,可加入乙酸乙酯,用10倍量的水洗涤,也能除去DMSO(不建议使用二氯甲烷,因为其溶解性太好,难以完全洗净DMSO)。 3. 如果反应物水溶性,可加入挥发性溶剂如氯仿、甲醇等,在水浴上挥发干燥,重复几次,也可除去DMSO。如果实验室条件允许,可使用冻干机冻干样品,完全除去DMSO(注意在冻干时加入适量水以防样品溶解)。 4. 如果以上方法均无效,可通过正相柱或反相柱进行处理。对于正相柱,由于DMSO是大极性溶剂,柱子需要装得较高;对于反相柱,先用水冲洗除去DMSO,然后用甲醇冲洗,使样品进入甲醇相,收集甲醇并浓缩即可得到样品。 5. 当样品较少且使用氘代DMSO进行核磁共振时,可使用冻干机进行处理。若实验室没有冻干机,可将氘代DMSO倒入干净的玻璃容器,盖上滤纸,几天后自然挥发干净。 来源:漫游药化 查看更多
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如何预防一氧化碳中毒? 每年春日,一氧化碳中毒事件频繁发生。吃炭火火锅、使用煤炭炉、使用燃气热水器等都可能引起一氧化碳中毒。甚至有因电影院靠近商场锅炉通风口而导致整个放映厅的人一氧化碳中毒的案例发生。 根据中国疾病预防控制中心发布的数据显示,我国每年至少有6000人因各种原因发生急性一氧化碳中毒,其中死亡率高达3.5%。这个数据令人扼腕叹息,一氧化碳中毒本可以轻松避免。 要预防一氧化碳中毒,首先要了解一氧化碳是什么。一氧化碳是煤炭、燃气等可燃物不完全燃烧时产生的一种无色无味的气体,对人体有害。为了避免中毒,我们需要给燃烧物提供足够的氧气,使其燃烧充分。 在家中,不要在密闭的居室中使用煤炭炉取暖或做饭。如必须使用,需在使用时打开门窗通风,并安装防“倒烟”装置。使用煤气或燃气热水器的家庭,也需要注意通风和安全使用。 在路上,乘坐汽车时要注意通风情况,不要在开着车载空调的车里长时间睡觉。在车内吸烟也会增加一氧化碳的含量。 在外面,外出时不要到密闭房间吃炭火火锅,不要长时间待在取暖设施或通风设施的出风口。在寒冷天气中,不要为贪暖而牺牲通风。 当发生一氧化碳中毒时,合理的急救非常关键。根据中毒程度,采取相应的措施,如离开中毒环境、前往通风处进行深呼吸、喝解毒利氧的饮品等。对于重度中毒者,应立即转移至通风良好的地方,并拨打急救电话。 查看更多
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如何制备三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烯酸)锰? 背景及概述 [1] 三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烯酸)锰是一种金属有机间化合物,可以通过硫酸锰 (II) 一水合物和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 在室温下,将硫酸锰 (II) 一水合物(1.5 g, 9 mmol, 1.0 eq)和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(5.0 g, 27 mmol, 4.0 eq)溶解在水 (30 mL) 和甲醇 (6 mL) 的混合物中,然后逐滴加入浓氨溶液 (12 mL)。这样会立即形成深橄榄绿色/棕色沉淀。将沉淀过滤出来,用水 (3x10mL) 洗涤并真空干燥24小时,即可得到Mn(dpm)3(4.9g,90%)。从异丙醇中获得该配合物的X射线质量晶体,结果表明该结构是三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烯酸)锰,产率为4.9g,90%。 报道二、 在空气中,将2,2,4,4-四甲基庚-3,5-二酮(1.3 mL,6.1 mmol,3.0 当量)加入到四水合二乙酸锰(II)(0.50 g,2.0 mmol,1.0 当量)溶解在甲醇(4.5 mL)中的溶液中,然后将得到的黄绿色溶液在23°C下搅拌。接着加入氢氧化钠(0.25 g,6.1 mmol,3.0 eq)的水(1.2 mL,去离子)溶液,会立即沉淀出绿色固体。将反应混合物稀释后,在23°C下在空气中搅拌13小时并过滤。将绿棕色固体在60°C下高真空干燥4小时,然后溶解在热异丙醇 (15 mL) 中,冷却后部分析出Mn(dpm)3 (23),通过加水 (3 mL) 完成沉淀,并过滤悬浮液。将所得固体悬浮在戊烷 (10mL) 中并过滤所得悬浮液,除去一些棕红色杂质。在减压下除去戊烷并将所得橄榄绿色固体在高真空下干燥12小时以得到呈绿色粉末状的Mn(dpm)3(23)(0.76g,1.2mmol,62%产率)。Mn(dpm)3 (23) 产量为0.76 g, 1.2 mmol, 62% 产率,熔点为164-165 °C。 参考文献 [1] U.S. Pat. Appl. Publ., 20020120170, 29 Aug 2002 [2] Journal of the American Chemical Society, 128(35), 11693-11712; 2006 查看更多
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粉状活性炭在水处理中的应用? 粉状活性炭具有很好的吸附能力,可以有效去除水中的有机物和产生异色、异味的物质,从而改善水质。 粉状活性炭的投加处理直接应用于水处理流程中。一般使用100~200目的木质炭、煤质炭或其他种类的活性炭,制成5%~10%的炭浆悬浊液,然后将其投加到水中,经过沉淀或过滤后再将粉状活性炭与水分离。在水处理流程中,可以选择不同的投加点,如原水中、混凝澄清过程中的起点或中段、滤池前等。不同的投加点对有机物的去除效果也会有所不同,因此应根据水质情况进行试验,确定最佳的投加点。 在确定粉状活性炭的投加点时,需要满足以下要求: 1. 确保炭水充分混合。 2. 确保炭水充分接触时间,以便充分吸附有机物。建议炭水接触时间大于30~60分钟,延长接触时间可以提高有机物的去除率,同时减少粉状活性炭的用量。 3. 其他投加的药剂对粉状活性炭的吸附影响较小。 4. 能有效去除处理后水中的微小炭粒,不影响供水水质。例如,在滤池前投加粉状活性炭可能会导致出水浊度升高。 5. 充分发挥混凝和粉状活性炭各自的吸附作用,避免相互竞争。例如,在混凝初期,投放粉状活性炭会被正在长大的絮凝体捕捉和包裹,从而降低了有机物的去除率。因此,在混凝过程中,当絮凝体尺寸增大到与粉状活性炭颗粒大小相近时,可以投放粉状活性炭,避免吸附竞争,同时充分发挥粉状活性炭的吸附能力,有效去除水中的有机物。因此,在混凝中段投加粉状活性炭效果最好。当然,也可以在进水中投加粉状活性炭,先进行吸附再进行混凝,这样混凝产生的絮凝体尺寸会增大。 6. 吸附完成后,滤出的活性炭污泥仍具有少量的吸附能力,将其返回处理系统可以有助于进一步去除有机物。 查看更多
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BOC-L-4-硝基苯丙氨酸的合成方法是什么? BOC-L-4-硝基苯丙氨酸是一种常温常压下为米色固体粉末的氨基酸类衍生物,主要用于有机合成和医药化学中间体,以及合成多肽类药物。 合成方法 图1 展示了BOC-L-4-硝基苯丙氨酸的合成路线。 方法一:将4-硝基-L-苯丙氨酸溶于水,然后加入碳酸氢钠水溶液和Boc2O的丙酮溶液,反应混合物经过一系列处理步骤后得到目标产物。 方法二:将(S)-4-硝基苯基丙氨酸与二叔丁基二碳酸酯在氢氧化钠和四氢呋喃的溶液中反应,经过一系列处理步骤后得到目标产物。 用途 BOC-L-4-硝基苯丙氨酸常用作医药化学和有机合成中间体。它的结构中的硝基可以在特定条件下还原成氨基基团,而羧基基团可以转化成酰胺基团。 参考文献 [1] Glinka, Tomasz et al PCT Int. Appl., 2010054102, 14 May 2010 [2] Liu, Gang et al PCT Int. Appl., 2002018323, 07 Mar 2002 查看更多
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三聚氯氰废水的处理方法有哪些? 三聚氯氰生产废水具有高有机物、高氨、高盐、高氰的特点,并且由于在生产过程中易发生歧化与氧化反应,生成甲酸氨(氨)和甲酸钠,造成废水水质变化幅度较大,给废水的资源化处理增加了技术难度。三聚氯氰生产废水如果不进行有效处理直接排入天然水体将恶化水体质量,严重危害受纳水体的生态系统,造成水生生物的大量死亡,并严重威胁人体健康和渔业发展。 三聚氯氰废水的危害 (1)氨氮会消耗水体中的溶解氧; (2)无机氮化合物、氰化物、余氯等对人和生物有毒害作用,某些化合物甚至可能转化为致癌、致变和致畸物质,对人体有潜在威胁; (3)可能会加速水体的富营养化过程。 含氰废水处理技术 含氰废水是指含有CN基团的工业废水,主要来源于以下几个方面:金矿、氰化电镀、冶金、石化、有机合成等。氰化物属于剧毒物质,能抑制细胞呼吸,造成组织的呼吸障碍,使呼吸及血管中枢缺氧受损,极少的氰化物就会造成人畜中毒死亡。含氰废水如不进行妥善处理,将会造成巨大的环境污染不同工业的含氰废水的成分和性质也不同,因此治理方法也不同,一般来说对于高氰废水采取回收氰化物的方法,对低氰废水采用破坏氰的方法。 (1)酸化回收法 在酸性条件下CN'以HCN的形式存在,HCN易从液相中逸出,通过加热、汽提、碱液吸收等过程分离回收HCN,达到回收利用的目的。酸化回收法的药剂来源广、处理成本低廉、易于实现自动化的特点,但是处理后的废水需要进行进一步处理。 (2)离子交换法 离子交换法是用阴离子交换树脂吸附废水中以阴离子形式存在的各种氰化物。该方法处理效果好,适应各种成分的含氰废水,但是由于阴离子交换树脂昂贵,没有进行大规模的工业应用。 (3)液膜萃取 液膜萃取就是在酸性条件下,HCN通过液膜进入含有NaOH溶液的内相,同NaOH溶液反应生成不能进行逆迁移的NaCN,经高压静电破乳后得到NaCN溶液和乳液,乳液返回再用。该方法具有高效、快速的特点,但是耗能大,运行费用较高。 (4)生物法 一些微生物比如真菌、细菌能够降解含氰废水,在微生物体内多中酶的作用下,氰化物可以通过水解、氧化、还原、置换和转移等途径进行有效的降解。国内外对微生物处理含氰废水的性能进行了大量研究,证明筛选分离出来的恶臭假单胞菌、葡萄球菌属、放射形土壤杆菌、荧光假单胞菌、木霉菌真菌等对含氰废水都有比较理想的去处效果。 含氰废水处理技术还有活性炭法,超滤一反渗透法,改性吸附法,纳米Ti仍光催化氧化法,高压脉冲放电处理技术,加压水解法等。 查看更多
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亚硫酸氢钠和无水亚硫酸钠有什么特点? 亚硫酸氢钠,也称酸式亚硫酸钠,化学式为NaHSO3,分子量为104.06。它是白色单斜晶系结晶,具有二氧化硫气味,相对密度为1.48。在空气中容易氧化,易溶于水,微溶于乙醇。其水溶液(1%)的pH值为4.0~5.5,具有强还原性。 无水亚硫酸钠,也称硫氧,化学式为Na2SO3,分子量为126.04。它是白色粉末或六方棱柱形结晶,相对密度为2.633。它溶于水,水溶液呈碱性,微溶于醇,不溶于液氯和氨。它是强还原剂,与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠,与强酸反应生成相应的盐并放出二氧化硫。 亚硫酸氢钠和无水亚硫酸钠在工业上具有广泛的应用。亚硫酸氢钠用于棉织物和有机物的漂白,以及染料、造纸、制革、化学合成等工业中作为还原剂。在医药工业中,它用于生产安乃近和氨基比林的中间体。在食品行业中,它用作漂白剂、防腐剂和抗氧化剂。 无水亚硫酸钠在印染工业中用作脱氧剂和漂白剂,可以防止棉布纤维局部氧化并提高煮炼物的白度。它还用于感光工业作为显影剂,有机工业用作各种化合物的还原剂,造纸工业用作木质素脱除剂,纺织工业用作人造纤维的稳定剂,电子工业用于制造光敏电阻,水处理工业用于处理电镀废水和饮用水。 亚硫酸氢钠和无水亚硫酸钠的制备方法也有所不同。亚硫酸氢钠可以通过吸收法,用纯碱溶液吸收制硫酸尾气中的二氧化硫生成。而无水亚硫酸钠可以通过纯碱液吸收法,将硫黄燃烧得到的含二氧化硫气从吸收塔底部通入纯碱溶液进行逆流吸收,然后经过中和、脱色、过滤、蒸发结晶、离心脱水和气流干燥等步骤制得。 在安全性方面,亚硫酸氢钠和无水亚硫酸钠都需要密封包装,防止与空气接触和受潮变质。它们都不能与氧化剂和强酸类物质共贮混运。在运输过程中要防止雨淋和日光曝晒。如果发生火灾,可以使用水和各种灭火器进行扑救。 查看更多
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3-环丙基-3-羰基-丙酸乙酯的合成方法是什么? 3-环丙基-3-羰基-丙酸乙酯,英文名为Ethyl 3-cyclopropyl-3-oxopropionate,是一种无色液体,在常温常压下稳定存在。它是一种常用的有机合成和医药化学中间体,广泛应用于药物分子、农药和染料的合成。 合成方法 图1展示了3-环丙基-3-羰基-丙酸乙酯的合成路线。在0度下,将吡啶、2,2-二甲基-1,3-二氧杂环己烷-4,6-二酮和酰基氯依次加入反应体系中,经过一系列的反应和处理步骤,最终得到目标产物。 图2展示了另一种合成3-环丙基-3-羰基-丙酸乙酯的方法。通过向氢化钠和碳酸二乙酯的悬浮液中滴加3-乙酰基-甲基吡咯,经过一系列的反应和处理步骤,最终得到目标产物。 用途 3-环丙基-3-羰基-丙酸乙酯在医药化学和有机合成中具有广泛的应用。它可以作为药物分子、农药和染料的合成中间体。在有机合成转化中,它的亚甲基碳氢键具有一定的酸性,可以通过碱的作用形成碳负离子,从而进行亲核取代反应,引入烷基、卤素等基团。 参考文献 [1] Yuan, Pan-Feng et al Green Chemistry, 20(24), 5464-5468; 2018 [2] Duffy, Kevin J. et al PCT Int. Appl., 2001089457, 29 Nov 2001 查看更多
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钕是什么元素? 钕是元素周期表中的第60号元素。 钕与镨是镧系元素中性质非常相似的伴生元素。1885年,奥地利的韦尔斯巴赫成功分离出了钕和镨元素,这是在瑞典化学家莫桑德发现镧和镨钕混合物后的重要进展。 钕的理化性质 钕是一种银白色金属,具有活泼的化学性质。它能够在空气中迅速氧化,与镨元素相似。在冷水中,钕的反应较为缓慢,但在热水中则能迅速反应并释放出氢气。钕在地壳中的含量很少,主要存在于独居石和氟碳铈矿中,其丰度仅次于铈。 钕的应用 19世纪时,钕主要用作玻璃着色剂。将氧化钕熔融到玻璃中,可以使玻璃在不同环境光源下呈现出从暖粉色到蓝色的多种色调。钕离子在特殊的钕玻璃中起着关键作用,这种玻璃是激光器的核心组成部分。钕玻璃的质量和性能直接影响激光装置的输出能量和质量。美国国家点火装置是世界上最大的钕玻璃激光聚变装置,被列为本国七大技术奇迹之首。 1964年,中国科学院上海光学精密机械研究所开始了钕玻璃的研究工作,并在近十几年里取得了重大突破。他们掌握了大尺寸高性能激光钕玻璃批量制造的关键技术,率先实现了10拍瓦激光输出的上海超强超短激光装置。这使得中国科学院上海光学精密机械研究所成为全球首家独立掌握激光钕玻璃元件全流程生产技术的机构。 此外,钕还可以用来制作永磁铁。钕铁硼合金是一种由钕、铁、硼三种元素组成的合金磁体,被认为是已知最强大的永磁铁。中国科学家通过创新的烧结方法,使磁体的烧结密度达到理论值的95%以上,避免了磁体晶粒过大的问题,同时缩短了生产周期,降低了生产成本。 查看更多
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对甲苯亚磺酸钠有什么特点和应用? 对甲苯亚磺酸钠是一种常温常压下的白色或灰白色固体,可溶于水和醇类有机溶剂。它是一种亚磺酸金属碱,可用于有机合成和医药化学中间体。其结构中的氧负离子具有很强的亲核性,可以与卤代烃进行亲核取代反应。此外,它还可用作染料合成的中间体和灌浆材料固化剂。 如何合成对甲苯亚磺酸钠? 图1 对甲苯亚磺酸钠的合成路线 在一个干燥的反应器中,将亚硫酸钠、碳酸氢钠和相应的磺酰氯溶于蒸馏水中。将反应放入油锅中并加热至80度,保持在80度下搅拌反应4小时。反应结束后,将反应混合物浓缩以除去水。然后将乙醇加入该白色残余物中,并将反应混合物过滤除去滤渣。所得的反应滤液在减压下进行浓缩,即可得到对甲苯亚磺酸钠,产率为96%。 对甲苯亚磺酸钠有哪些应用? 对甲苯亚磺酸钠可用作有机合成试剂,与卤代烃反应可以引入一个对甲苯亚磺酸基。该化合物具有显著的亲核性,可以与亲电性试剂发生取代反应,扩大有机分子的结构多样性,为有机合成提供了一种重要的手段。 对甲苯亚磺酸钠的稳定性如何? 对甲苯亚磺酸钠具有一定的吸湿性,当遇水时容易发生水解反应,因此在储存时需要保持容器密封,储存在阴凉、干燥的地方。 参考文献 [1] Wang, Yang; European Journal of Organic Chemistry (2022), 2022(5), e202101462. [2] Li, Xinxin; Chen, Fei; Lu, Guo-Ping Tetrahedron Letters (2018), 59(48), 4226-4230 查看更多
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如何正确使用水杨酸细致毛孔霜? 毛孔问题是很多人在肌肤护理中关注的重点之一。水杨酸细致毛孔霜是一款特别设计用于解决毛孔问题的商品。它含有水杨酸这一活性成分,可以帮助收敛毛孔、调节油脂分泌,以及改善肌肤质地。 使用方法 1.如何清洁肌肤? 在使用水杨酸细致毛孔霜之前,确保皮肤已经彻底清洁。使用适合你肤质的洁面商品,彻底清洁面部,去除污垢和残留物。温和地按摩肌肤,然后用温水彻底清洗干净,并轻轻拍干面部。 2.如何使用适量商品? 取适量的水杨酸细致毛孔霜,通常一颗豆大小的量足够。过多的使用可能会导致肌肤过度干燥或引起刺激。将商品均匀地涂抹在整个面部,避开眼部和嘴唇周围的区域。 3.如何轻轻按摩? 用指尖轻轻按摩水杨酸细致毛孔霜,以帮助其渗透到皮肤中。可以以打圈的方式在T区和毛孔粗大的区域进行重点按摩,以促进商品的吸收和作用。确保按摩动作轻柔,避免用力搓揉,以免对皮肤造成刺激。 4.如何等待吸收? 水杨酸细致毛孔霜需要一定的时间才可以充分吸收。等待约1-2分钟,让商品完全渗透到皮肤中。 5.如何进行日常护肤程序? 水杨酸细致毛孔霜通常建议在晚间使用,因为水杨酸可能会增加皮肤对紫外线的敏感性。在白天使用时,请确保配合使用高SPF的防晒霜,以保护肌肤免受紫外线的伤害。 6.如何持续使用? 为了达到最佳效果,建议持续使用水杨酸细致毛孔霜。每天使用一次,并且持续几周时间,才可以看到较好的改善。请每个人的肌肤状况不同,因此效果的显现时间可能有所差异。坚持使用并耐心等待,将逐渐观察到毛孔的收敛和肌肤质地的改善。 注意事项 在使用水杨酸细致毛孔霜时,请注意以下事项: 避免接触眼部和嘴唇周围的区域,以免引起不适或刺激。 如果是第一次使用水杨酸商品,可以先在手腕内侧进行皮肤敏感性测试。如果出现明显的刺激或不适感,应立即停止使用。 如果正在使用其他护肤商品,特别是含有刺激性成分的商品,请注意不要同时使用,以免引起过敏或刺激。 水杨酸细致毛孔霜是一款有效的护肤商品,它可以帮助收敛毛孔、调节油脂分泌,并改善肌肤质地。正确使用水杨酸细致毛孔霜非常重要。在清洁肌肤后,使用适量商品,并轻轻按摩,等待其吸收。建议晚间使用,并持续使用几周时间以达到最佳效果。如果有任何皮肤敏感或不适的情况,请立即停止使用,并咨询专业医生或美容师的建议。 查看更多
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如何选择和使用15%水杨酸软膏? 水杨酸是一种常用的皮肤护理成分,具有多种浓度和形式。15%水杨酸软膏因其较高的浓度备受关注,但正确的购买和使用对于安全和有效性至关重要。 一、购买15%水杨酸软膏的指南 选择信誉良好的品牌是购买护肤商品的首要考虑因素。这些品牌通常对商品的生产过程进行严格控制,并提供高质量的成分,以降低不良反应的风险。 在购买15%水杨酸软膏之前,务必查看商品的成分表。确认水杨酸为主要成分,并检查是否有其他成分可能引起过敏或皮肤不适。 如果是第一次使用15%水杨酸软膏或有特殊皮肤问题,建议咨询皮肤科医生或专业护肤顾问的建议,以保障该商品适合肤质和使用需求。 确保购买的15%水杨酸软膏是经过相关药品监管机构批准的合法商品,以保障其安全性和质量。 二、使用何种浓度的水杨酸安全有效? 水杨酸的浓度在护肤商品中可以从1%到30%不等。选择何种浓度的水杨酸取决于个人肤质和使用目的。 低浓度水杨酸(1%-2%)适合初次使用水杨酸或敏感肌肤的人群。它可以温和地去除角质、减少炎症和粉刺,但效果可能不如高浓度的水杨酸较好。 中等浓度水杨酸(5%-10%)适合大多数人的日常护肤需求。它可以有效地改善毛孔粗大、控制油脂分泌,并改善皮肤质地。 高浓度水杨酸(15%-30%)常由专业医生或皮肤护理专家操作,适用于特定的皮肤问题,如顽固痤疮或严重角质堆积等。使用时应在平台客服的指导下进行,因为高浓度水杨酸可能导致较强的刺激和脱皮。 更高浓度的水杨酸并不意味着效果会更好,过高的浓度可能会引起皮肤过度干燥、发红和瘙痒等不适反应。在选择水杨酸商品时,根据个人皮肤状况选择适当的浓度,切勿贪图速效而忽视安全性。 15%水杨酸软膏作为一种高浓度的护肤商品,需要在购买前慎重选择,并在使用时遵循正确的方法和频率。购买时选择信誉良好的品牌、查看成分表、咨询平台客服以及确认商品的合法性,都是确保购买安全有效商品的关键步骤。在选择水杨酸浓度时,个人皮肤状况和使用需求是最重要的考虑因素。合理选择适当浓度的水杨酸,结合正确的使用方法和日常护肤,会有助于改善皮肤问题,让你拥有健康美丽的肌肤。坚持科学有效的护肤原则,关注个人的皮肤状况,才可以实现理想的护肤效果。 查看更多
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