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仲夏初菡
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三(2-呋喃基)膦的应用及制备方法? 三(2-呋喃基)膦是一种常用的磷化氢配体,广泛应用于过渡金属介入的有机合成和Wittig反应等领域。它在现代有机合成和实际应用中发挥着重要作用。 制备方法 报道一 在氮气氛围下,将呋喃、TMEDA和正己烷加入反应瓶中,通过机械搅拌混合。然后在室温下滴加正丁基锂,升温反应2小时。接着在0℃下滴加PCl3溶液,保持1小时后升温至室温,继续搅拌5小时。将反应液与硝酸铵水溶液分层,分离有机相并用二氯甲烷萃取。最后通过重结晶得到三(2-呋喃基)膦。 报道二 在排除空气和湿气的条件下,将呋喃溶液逐步加入正丁基锂溶液中,并在室温下搅拌1小时。然后在冷却下滴加三氯化磷溶液,回流反应1小时。冷却后,加入碳酸氢钠溶液并分离各相,再用乙醚萃取水相。最后通过蒸发和纯化得到三(2-呋喃基)膦。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210580979.5一种三(2-呋喃基)磷的制备方法【公开】/一种三(2-呋喃基)膦的制备方法【授权】 [2]Investigations into the Stereo selectibe Construction of Taxols,ByLehnemann,Bernd,From Nopp.;2001 查看更多
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6-氯靛红的制备方法及应用? 6-氯靛红是一种靛红衍生物,具有多种应用。靛红是存在于哺乳动物组织和体液中的内源性活性物质,具有单胺氧化酶(MAO)-B的选择性抑制剂的特性,可改善运动迟缓症状。此外,6-氯靛红还可以用于多种药物合成。 制备方法 步骤1、N-(3-氯苯基)-2?肟基乙酰胺的制备 在40℃下,将无水硫酸钠(35g,246mmol)分批加入水合氯醛(5g,30.5mmol)的水(90ml)溶液中,然后滴入3-氯苯胺(2.57g,27.6mmol)和36%浓盐酸(3ml,36mmol)的水(20ml)溶液,再滴入盐酸羟胺(6.1g,88.4mmol)的水(27.5ml)溶液。反应2小时后升温至85℃,冷却至50℃,抽滤并用冷水洗涤,得到白色絮状固体(3.53g,78%)。 步骤2、6-氯靛红的制备 将98%浓硫酸(46ml)加热至60℃,然后分批加入N?(3-氯苯基)?2?肟基乙酰胺(1.8g,11mmol),在0.5小时内加完。加完后升温至80℃反应15分钟,冷却至室温后倾入250g碎冰中,室温搅拌0.5小时,抽滤并用冰水洗涤,得到橘黄色固体(1.2g,75%)。1H NMR(400MHz,DMSO?d6):6.72(m,1H),6.85(m,1H),7.59(m,1H),11.17(s,br,1H)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201210121353.8 一种苯并异硒唑酮修饰的吡咯甲酸酯取代的吲哚酮类化合物及其应用 查看更多
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溴乙酸有哪些应用领域? 溴乙酸是一种无色结晶固体,常用于有机合成和医药化学中间体的制备。它可以用来合成抑霉唑等杀菌剂,并在农药和医药生产中发挥作用。 溴乙酸的结构和性质 溴乙酸分子含有羧基和溴原子,具有极性,易于在极性溶剂中溶解。它也是一种弱酸,能在水中部分离解产生酸性。由于其结构中的羧基和溴原子,溴乙酸可以参与多种有机反应。 溴乙酸的应用 溴乙酸广泛应用于有机合成中间体的制备,特别适用于合成药物和生物活性分子。例如,它可用于合成抑霉唑,这是一种内吸性杀菌剂,对多种真菌病害有防效。此外,溴乙酸的结构中的羧基和溴原子都是活性高的官能团,可进行多种转化应用,如酯化反应和亲核取代反应。 图1 溴乙酸的应用 在一个500毫升的反应烧瓶中,将20.00 g溴乙酸和叠氮化钠( 18.71 g , 288 mmol , 2.0当量)溶于60 mL 水中,然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应18小时。反应结束后向反应混合物中加入浓HCl ( 30 mL ),然后用乙醚 ( 3 × 250m L)萃取水溶液三次,分离出有机层并将其在无水MgSO4上干燥,过滤后的溶液在减压下除去乙醚溶剂即可得到叠氮化的产物,注意叠氮化合物容易爆炸,操作时注意安全。 参考文献 [1] Montgomery, James R. D. et al ACS Omega, 2(11), 8466-8474; 2017 [2] Engel, Sabrina et al Faraday Discussions, 204(Complex Molecular Surfaces and Interfaces), 53-67; 2017 查看更多
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二缩三丙二醇二丙烯酸酯是什么? 二缩三丙二醇二丙烯酸酯,又称为TMPDEA,是一种具有出色截留性的树脂。它是一种合成高分子材料,具有低粘度、高反应性和高交联度,可用作粘合剂和涂层材料,适用于水性体系和有机体系。该化合物具有优良的热稳定性、耐化学性和耐水性,广泛应用于涂料、油墨、粘合剂、复合材料和聚合物工业等领域。此外,它还具备良好的处理性能,易于加工和使用。二缩三丙二醇二丙烯酸酯是辐射固化第二代反应性稀释单体,被广泛应用于各个领域,被认为是21世纪的绿色工业新技术。 图一 二缩三丙二醇二丙烯酸酯的外表 如何合成二缩三丙二醇二丙烯酸酯? 二缩三丙二醇二丙烯酸酯的合成采用醇酸直接酯化的方法。在酸性催化剂、阻聚剂及溶剂的存在下,将一定摩尔比的二缩三丙二醇与C3H4O2在一定温度下反应。反应过程中,通过溶剂与水共沸,将生成的水带出反应体系。酯化反应结束后,通过中和除去酸性催化剂和残留的C3H4O2,然后通过真空脱出溶剂得到最终的产品。醇酸酯化反应是一种特殊的羰基加成反应,质子先与羰基的氧形成盐,增加了羰基碳原子的正电性,使醇的氧上未共用电子对较容易与这个碳原子发生亲核反应,然后失去一分子水质子形成酯。 图二 二缩三丙二醇二丙烯酸酯的合成 如何储存二缩三丙二醇二丙烯酸酯? 二缩三丙二醇二丙烯酸酯应存放在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离火源和高温。避免与氧化剂、酸、碱、金属盐等物质接触,以免发生化学反应影响其品质。在储存和使用过程中需要注意安全防护措施,如佩戴防护手套和眼镜等个人防护设备。建议存放期限不超过一年。 参考文献 [1]赵德章, 特种树脂消光剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯产业化. 天津市,天津市化学试剂研究所,2015-11-26. [2]胡剑飞,付鹏志,马怀详,桑卫东.UV活性稀释剂高纯二缩三丙二醇二丙烯酸酯及其UV涂料[J].现代涂料与涂装,2012,15(07):1-3. [2]肖浦,吴刚强,史素青,聂俊.可聚合大分子光引发剂的合成及其引发二缩三丙二醇二丙烯酸酯光聚合动力学的研究[J].辐射研究与辐射工艺学报,2007(01):19-24. 查看更多
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