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种草莓的小仙
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高级研发工程师
海底原油管道通球过程? 海管直径是850的,所发球的外经是880的,材质是聚氨酯的,弯头、龙门架都是可以过的。收发球桶的内经大概是1200.查看更多
产品分馏塔和汽提塔顶回流罐加入新鲜水的目的? 回流罐加水,开工水运冲洗 加磷酸三钠,防止结垢查看更多
CAD光标问题? 灵敏度调过了啊,怎么还是和以前一样,怎么调都是那样 3# supermarineii 查看更多
膜分离前景怎么样? 个人认为很有前途,关键是将运行成本降下来,解决膜管堵的问题,再就是推广方面的问题,将膜技术要应用到更广泛的工业部门,这样才有前途.查看更多
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差压变送器测液位? 同意楼上观点查看更多
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我厂机组汽轮机一直有问题,这次拆开如下图,有从事汽机 ...? 破损的叶片拆下,在将备件或者新制作的叶片进行安转,期间都是纯手工的。完成之后还得做测绘、动平衡,这些 ... 看来真的挺复杂的查看更多
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求硫磺制备硫酸技术? 呵呵 看情况你是需要全套操作规程 这个不便透露的 设计到企业管理秘密查看更多
aspen如何让流程图更漂亮一些? 回复 4# dawnchuck 这种小方法最给力了查看更多
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《班组安全》2015电子版1? 予人玫瑰手有余香,与人安全生命礼赞。感谢!查看更多
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仪表24伏供电线路最长支持多长? 别的都可以,只有这一台不行,用替换法看看是表、24v电源以及线路的问题。 型号不一致查看更多
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冰机系统中空气分离器是什么原理? 如果和我们的一样应该是分离冰机储槽内的不凝气的,原理还是换热器的原理!如果和我们的一样应该是:共有四个套管,一个比一个小,它们一三相通,二四相连,如果可以的话你发张图片我看看是不是一样的! 查看更多
寻求三聚氰胺分析规程? 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:c3n6h6、 c3n3(nh2)3 。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。 2 材料与试剂 2.1 仪器与条件 agilent 1100高效液相色谱仪(美国,agilent公司);二极管阵列检测器(dad),检测波长240nm,柱温:40℃。 (1)agela venusiltm asb c18( 4.6×250mm);缓冲液:10mm柠檬酸, 10mm庚烷磺酸钠; 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0ml/min。 (2)agela venusiltm asb c8( 4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mm柠檬酸,10mm辛烷磺酸钠,调ph为3.0;流速:1.0ml/min; 离子交换固相萃取柱agela clearnerttm pcx(北京艾杰尔科技有限公司) 2.2 试剂与样品 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。 3 实验方法 3.1样品前处理方法 (1) 标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 (2) 提取: 称取饲料样品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2ml 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10ml离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3ml过混合型阳离子交换小柱(pcx)。 (3) 净化(pcx小柱,60mg/3ml) : a) 活化及平衡:3ml甲醇,3ml水 b) 上样:加入提取液3ml c) 淋洗:3ml水;3ml 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d) 洗脱:5ml 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5ml氨水+95ml甲醇)。 e) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2ml,hplc分析或衍生后gc/ms分析。 3.2 hplc检测方法 3.2.1 三聚氰胺hplc-uv检测方法 三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相c18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(fda)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(agela) asb系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,分析色谱图如下: 图2 venusil asb 色谱柱分离三聚氰胺的谱图 (a) 色谱柱:venusil asb c8 4.6×250mm;标准:fda方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mm柠檬酸,10mm辛烷磺酸钠,调ph为3.0;流速:1.0ml/min;柱温:40 oc;波长:240nm (b) 色谱柱:venusil asb-c18 4.6×250mm;标准:中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mm柠檬酸, 10mm庚烷磺酸钠; 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0ml/min;柱温:40℃;波长:240nm 空白加水平(mg/l) 回收率 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表1可以看出:用pcx柱净化样品,可以得到满意的回收率,此方法处理样品,比fda公布的前处理方法更加准确、可靠。 3.2.2 三聚氰胺lc-ms检测方法 由于fda公布的hplc-uv方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的c18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(agela) asb系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。 与fda 2007年4月公布的《updated fcc developmental melamine quantitation (hplc-uv)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(msd:0.5ppm;uv:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在asb-c8 4.6×250mm  asb-c18 4.6×250mm 得到的谱图如下: 图3 lc-ms方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液:10mm的nh4ac;流动相:buffer::acn=95:5;流速:1.0ml/min;进样量:样品先用70%acn溶解成约1mg/ml,用acn稀释成0.1mg/ml,进10ul;柱温:40℃;波长:240nm 4 结果与讨论 4.1阳离子交换柱(pcx) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(pcx)通过将磺酸基团(-so3h)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(pep)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点: a) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定ph值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 b) 批次重复性好。 c) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 4.2 lc-ms方法优点: (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(msd:0.5ppm;uv:2ppm)。 (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用fda方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的lc-ms方法,使用艾杰尔(agela) asb系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。查看更多
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简介
职业:安徽同心化工有限公司 - 高级研发工程师
学校:湛江师范学院 - 生命科学与化学学院
地区:辽宁省
个人简介:真实是人生的命脉,是一切价值的根基。查看更多
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