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包衣机适合哪些药品生产?
在制药行业中,包衣机是一种常用的设备,用于给药片或颗粒进行包衣处理。然而,包衣机并非适用于所有药品的生产。本文将介绍包衣机适合的药品生产范围,以帮助制药企业选择合适的包衣机型号。 首先,包衣机适合用于包衣处理的固体制剂。这包括片剂、颗粒剂、微丸、颗粒等各种形式的固体药品。包衣机可以在药品表面形成一层保护膜,以改善药品的稳定性、掩盖味道、延缓释放速度等。因此,对于需要进行包衣处理的固体制剂,包衣机是非常适合的选择。 其次,包衣机适合处理一些特殊要求的药品。例如,对于容易受潮、氧化或光敏的药品,包衣机可以通过包覆层保护药品免受环境影响。此外,对于需要控制释放速率或实现定时释放的药品,包衣机可以利用不同的包衣材料和工艺,实现所需的释放特性。 然而,并非所有药品都适合使用包衣机。一些特殊性质的药品可能不适合包衣处理,或者有其他更适合的生产工艺。例如,液体制剂、注射剂、眼药水等无法通过包衣机进行处理。此外,一些药品可能已经采用了其他方法,如胶囊、软胶囊等包装形式,因此不需要包衣机。 最后,选择适合的包衣机还需要考虑药品的生产规模和工艺要求。不同型号的包衣机具有不同的处理能力和自动化程度。对于小规模生产或研发阶段的药品生产,可以选择较小型号的包衣机;而对于大规模工业生产,需要选择处理能力更大、自动化程度更高的包衣机。 综上所述,包衣机适合用于包衣处理的固体制剂,特别是一些需要改善稳定性、掩盖味道或控制释放特性的药品。然而,并非所有药品都适合使用包衣机,一些特殊形式的药品可能需要其他适合的生产工艺。在选择包衣机时,还需考虑药品的生产规模和工艺要求,以选择最适合的包衣机型号。
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2,5-二甲基苯甲醛:一个重要的有机化合物吗?
简介 2,5-二甲基苯甲醛(2,5-Dimethylbenzaldehyde),简称DMBA,是一种重要的有机化合物,属于芳香醛类。因其独特的化学结构和广泛的应用领域,DMBA在化工、医药、农药、香料等多个行业中扮演着重要的角色。在物理性质方面,DMBA通常为黄色至浅棕色的结晶体或液体,具有较低的熔点和沸点。它在水中的溶解度较低,但易溶于有机溶剂,如乙醇、乙醚等。此外,DMBA还具有良好的稳定性,可以在常温下长期保存。在化学性质方面,DMBA的醛基具有较高的反应活性,可以参与多种有机反应,如亲核加成反应、缩合反应、氧化反应等。同时,甲基基团的存在也增加了DMBA的化学稳定性,使得它在一些反应中具有较好的选择性[1]。 图12,5-二甲基苯甲醛的性状 合成 将钌(1mol%,Ru/C,20mg)、烯烃/二醇(1mmol)和NaIO4(214mg,1.1当量)溶于带有磁力搅拌棒的25mL圆底烧瓶中的混合物EtOAc-MeCN-H2O(1:1:1,4.5mL)中,并搅拌直到通过TLC监测到烯烃/二醇的完全消耗。用EtOAc(3×10mL)提取反应混合物,将合并的有机层用无水Na2SO4干燥,并浓缩以得到分析纯的2,5-二甲基苯甲醛[2]。 用途 香料与香精领域:2,5-二甲基苯甲醛具有一定的香味特性,可以用于制备香料和香精。它可以通过与其他香料成分的组合和调配,创造出丰富多样的香味效果,满足不同消费者对产品感官体验的需求。此外2,5-二甲基苯甲醛还可以用于制备某些具有特殊香味的化妆品和日用品,为人们的生活增添色彩。 有机合成中间体:作为一种有机合成中间体,2,5-二甲基苯甲醛可以参与多种有机反应,合成具有特定结构和功能的化合物。这些化合物在染料、颜料、塑料等领域具有广泛的应用。通过利用其反应活性,可以合成出一系列具有独特性质的化合物,为材料科学的发展提供新的思路和方法[1-3]。 参考文献 [1]舒福昌,倪爱武.2,5-二甲基苯甲醛的合成[J].化学试剂, 1999, 021(005):264-265.DOI:CNKI:SUN:HXSJ.0.1999-05-002. [2]郭维,蒋启军,吕芬,等.2,5-二甲基苯甲醛的合成工艺[J].合成化学, 2004, 12(1):12-14.DOI:10.3969/j.issn.1005-1511.2004.01.005. [3]陈汉庚,金宁人,陈新志.2,5-二甲基苯甲醛的经济合成新工艺[J].精细与专用化学品, 2007.DOI:JournalArticle/5aea6c6fc095d713d8ac17d2.
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#2,5-二甲基苯甲醛
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如何优化叠氮基三甲基硅烷的制备方法?
迄今为止,作为叠氮基三甲基硅烷的制备方法,已知其中氯化三甲基硅烷和叠氮化氢的无机盐在低沸点的有机溶剂,例如正丁醚和二甘醇二甲基醚或双(2-甲氧基乙基)醚中反应的方法(参见非专利文献1、2和3)。 另外,其中氯化三甲基硅烷和附载在大孔聚合物上的叠氮化氢的无机盐,在溶剂,例如十氢化萘、乙腈或二氯甲烷中反应的方法也是已知的(参见专利文献1和非专利文献4)。 另外,其中利用氯化三甲基硅烷和叠氮化氢的无机盐在溶剂不存在的情况下进行反应的方法已经有报道(参见专利文献2)。 传统制备方法的缺点 在上述制备方法中,存在如下问题(1)至(4)。 (1)在使用具有低沸点溶剂的合成方法中,需要48小时至60小时的长时间完成反应。另外,为了缩短反应时间,必须使用附载在大孔聚合物上的叠氮化氢的无机盐。 (2)作为所形成的叠氮基三甲基硅烷的分离方法,仅有通过蒸馏的方法。在蒸馏中,叠氮基三甲基硅烷和溶剂没有充分分离,并且溶剂在叠氮基三甲基硅烷中形成污染,从而其纯度降低。即,为了获得具有高纯度的叠氮基三甲基硅烷,需要多级精密分馏装置并因此需要用于其的设备,这导致制备成本增加。 (3)在不存在溶剂下进行合成的情况下,可解决上述问题。然而,存在的问题是开始搅拌的负荷非常大,这将使负荷强加在所述装置上,大量的生成热在反应的初始阶段突然形成,等等。 (4)因此制备的叠氮基三甲基硅烷仅通过简单的蒸馏而不采用多级精密蒸馏装置就能分离至高纯度。然而,由于不用溶剂,副产物盐是未分散的,并且因此,随着所述蒸馏过程接近最终阶段,其变得较难于进行搅拌。 优化后的制备方法 向装备有回流冷凝管、温度计和搅拌器的烧瓶中,加入250ml硅油(TSF458-100,GE Toshiba Silicone Co.,Ltd.)、77.0g(1.2mol)叠氮化钠和2.5g聚乙二醇,将该混合物加热至50-59℃,并向其中滴加125.0g(1.2mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,将反应在59℃下进行2小时。反应完成后,通过加热将内温升至105℃,通过简单蒸馏分离叠氮基三甲基硅烷。同样,在蒸馏完成后,副产物盐可以被分散,并且搅拌可容易地进行。结果,获得的128.5g(1.1mol)叠氮基三甲基硅烷为澄清无色液体。该量相对于氯化三甲基硅烷,对应96.9%的产率。另外,其纯度通过气相色谱(GC)分析为97.9%。 参考文献 [1]专利文献1:JP-A-1-143878 [2]专利文献2:JP-A-10-45769 [3]非专利文献1:Synthesis,2,106-107(1988) [4]非专利文献2:Org.Synth.,50,107(1970) [5]非专利文献3:J.Amer.Chem.Soc.84,1763,(1962) [6]非专利文献4:J.Org.Chem.53,20,4867-4869,(1988)
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#叠氮基三甲基硅烷
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维莫德吉:一种革命性的抗肿瘤药物?
概述 2013年7月16日,欧盟委员会(EC)批准维莫德吉用于不适宜手术或放疗治疗的有症状转移性基底细胞癌(BCC)或局部晚期BCC成人患者的治疗。该项批准,使维莫德吉成为欧盟首个获批用于这一严重危机危及生命的皮肤癌的药物。批准该药物用于治疗具有积极效益,可以满足严重未获满足的医疗需求,将带来重大的公共卫生利益[1]。 制备方法 关于维莫德吉的制备方法。采用2-氯-5-硝基苯乙酮为原料,与丙烯醛经加成反应制备5-氧代-5-(2-氯-5-硝基苯基)正戊醛,然后依次与氨,氧化剂作用制备2-(2-氯-5-硝基苯基)吡啶,再经还原得到2-(2-氯-5-氨基苯基)吡啶,然后和2-氯-4-甲砜基苯甲酰氯经酰胺化反应得到维莫德吉。本发明所用原料廉价易得,成本低,工艺流程简短,操作安全简便,反应条件易于控制与实现,且废液产生量少,绿色环保。另外,中间体化合物稳定性适宜,反应选择性高,副反应少,产品纯度和收率高,利于工业化生产[2]。 有关研究 胰腺癌以显著的结缔组织反应和丰富的细胞外基质为病理学特征,这些特征导致胰腺癌肿瘤内血管功能异常,进而抑制抗肿瘤药物在胰腺癌组织内的分布和抗肿瘤效果。纳米药物是目前药物研究的热点问题,有望克服体内的生物屏障和药物的毒副作用,从而达到更加安全有效的抗肿瘤治疗。而hedgehog通路在胰腺癌中异常激活并在结缔组织反应中扮演重要作用。通过特异性的hedgehog抑制剂维莫德吉可以阻断hedgehog通路,进而抑制胰腺癌的结缔组织反应,减少细胞外基质,恢复肿瘤内血管的功能,从而促进SN38纳米药物在胰腺癌组织内的分布,提高抗肿瘤疗效[3]。 参考文献 [1]佚名.罗氏新药维莫德吉用于治疗转移性基底细胞癌(BCC)[J].临床合理用药杂志, 2015, 8(17):1.DOI:CNKI:SUN:PLHY.0.2015-17-128. [2]王德银,屈虎,戚聿新,et al.一种维莫德吉的制备方法.CN201811202285.1. [3]陈浩.Hedgehog通路抑制剂维莫德吉促进SN38纳米颗粒在胰腺癌中的递送研究[D]. 2019.
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#维莫德吉
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苯甲酮二甲基缩酮是什么化合物?
简述 苯甲酮二甲基缩酮是一种化学式为C 15 H 16 O 2 ,分子量为228.286的化学物质,又被叫做苯甲酮二甲基乙缩醛,二甲氧基二苯基甲烷,常表现为白色或灰黄色晶体状粉末。根据相关的性质测定实验得到,该物质密度为1.059 g/cm 3 ,熔沸点分别为105-107℃,290 °C。又因为该化合物的闪点为101.8℃,接触明火易发生危险,故苯甲酮二甲基缩酮需要储存在阴凉,干燥的地方,还要注意避免与氧化物,水分接触。 应用 苯甲酮二甲基缩酮作为一种缩酮类化合物,其制备的载体物质在聚丙烯催化剂具有一定应用,载体进一步制备的催化剂具有良好的氢调敏感性和较高的立体定向能力[1]。另外,该化合物还可用于路面施工,具体涉及一种沥青混凝土路面施工方法,其包括以下步骤:S1.开挖沟槽;S2.铺设基层;S3.铺设垫层;S4.回填35mm厚土壤并压实形成过渡层;S5.铺设第一沥青面层;S6.铺设第二沥青面层;S7.浇筑混凝土面层;混凝土面层由抗冻混凝土浆液浇筑而成;抗冻混凝土浆液包括以下质量份数的组分:硅酸盐水泥100份;滑石粉200-250份;粉末填料300-350份;聚苯基甲基硅氧烷10-12份;苯甲酮二甲基缩酮3-5份;水90-110份。本发明具有混凝土面层的抗冻能力较强,路面不易因受冻而损伤,降低了路面开裂导致高速行车的车辆侧翻的可能性,路面较为安全可靠,路面施工方法适用性较广的效果[2]。 除上述应用,缩酮类物质如苯甲酮二甲基缩酮还可用于喷墨打印,该技术焗油无接触、无压力、无印版的优点,将电子计算机中存储的信息输入喷墨印刷机即可印刷。而在此过程中,苯甲酮二甲基缩酮主要用作光引发剂。 参考文献 [1]张纪贵,夏先知,刘月祥,等.新型载体催化剂的丙烯聚合性能研究[J].石化技术, 2017, 24(6):4.DOI:CNKI:SUN:SHJS.0.2017-06-001. [2]陈荣志,彭亮.沥青混凝土路面施工方法.CN201911343471.1. [3]野口智崇;工藤知哉;浦国斌;东海裕之;吕川.太阳油墨(苏州)有限公司.
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#苯甲酮二甲基缩酮
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材料科学
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四硼酸钠有哪些重要应用价值?
简介 四硼酸钠,又称硼砂(Sodium Tetraborate),化学式为Na?B?O?,是一种重要的无机化合物。这种化合物通常以无色或白色的结晶性粉末形式存在,无臭,易溶于水,但不易溶于乙醇。四硼酸钠的熔点约为741℃,沸点高达1575℃(分解),并能在空气中风化。由于其独特的物理和化学性质,四硼酸钠在多个领域都展现出广泛的应用价值。 四硼酸钠的性状 用途 在工业上,四硼酸钠扮演着多重角色。首先,它是玻璃、陶瓷、光学玻璃和瓷釉制造的重要原料。这些材料在制造过程中,四硼酸钠作为熔剂,能够改善产品的透明度和光泽度。其次,在冶金工业中,四硼酸钠被用于焊接和金属试验,它能有效清除金属表面的氧化物,提高焊接质量。此外,四硼酸钠还广泛应用于纺织、印染、洗涤剂和防腐剂等行业,作为高效的清洁剂和防腐剂使用。 在医药领域,四硼酸钠同样有着不可忽视的作用。经过高度提炼和精制后,四硼酸钠可用于制备清热解毒的药物,如治疗咽喉肿痛、牙疳口疮等症状。其性凉、味甘咸,具有良好的药用价值。然而,值得注意的是,四硼酸钠含有剧毒,因此在使用时必须严格遵守医嘱,避免误服或过量使用。 在农业方面,四硼酸钠作为一种速效性的可溶性硼肥,对农作物的生长有显著的促进作用。硼是植物必需的微量元素之一,对植物的花粉萌发和受精过程至关重要。因此,在农业生产中,适量使用四硼酸钠可以提高作物的产量和品质。 未来发展 新材料研发:四硼酸钠的独特性质使其在新材料研发中具有潜力。例如,利用四硼酸钠的硼元素特性,可以开发出具有特殊功能的硼化物材料,用于电子、信息、航空航天等领域。 医药健康领域:四硼酸钠的应用也将更加广泛和深入。随着对其药理作用的深入研究,四硼酸钠可能被用于治疗更多疾病或作为药物辅料使用。同时,其安全性评价和质量控制也将得到进一步加强。 参考文献 [1]李艺明,叶巧明.四硼酸钠对水玻璃改性作用的研究[J].广东微量元素科学, 2006, 13(10):3. [2]夏永平,王淑艳,刘莉.四硼酸钠对AZ91D镁合金微弧氧化膜特性的影响[J].电镀与精饰, 2012, 34(10):5. [3]张庆乐,付传起,雍帆,等.四硼酸钠对化学镀镍磷非晶镀层镀速及耐蚀性能的影响[J].功能材料, 2015(1):4.
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#四硼酸钠
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4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺是否符合电致变色应用标准?
4,4′,4″-三甲酸三苯胺是电致变色材料的一种重要的中间体,可以应用于发光材料,导电材料和颜料等领域。在电致变色的应用中,有机物的纯度要求很高,而现有的文献资料中,基于三芳胺的共缩聚聚合物的纯度并不能满足电致变色应用的标准。 合成工艺 4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺,包括如下步骤: (1)以对氟苯甲腈和对氨基苯腈为原料,在氟化铯和DMF存在下进行加热反应,得到4,4′,4″-三氰基三苯胺; (2)将步骤(1)得到的4,4′,4″-三氰基三苯胺进一步在乙醇和饱和氢氧化钾溶液中水解,得到4,4′,4″-三甲酸三苯胺。 进一步地,所述步骤(1)中对氟苯甲腈和对氨基苯腈的摩尔比为2:1~2.5:1。 进一步地,所述步骤(1)中DMF和氟化铯的摩尔比为1:1~2:1。 进一步地,所述步骤(1)的加热温度为120~140℃,反应时间为40-56h。 进一步地,所述步骤(1)还包括反应结束后将反应液倒入冷水中,析出固体,过滤的步骤。 进一步地,所述步骤(2)乙醇和饱和氢氧化钾溶液的体积比例为1:1.5。 进一步地,所述步骤(2)的反应温度为60~90℃,反应时间为3-6h。 进一步地,所述步骤(2)还包括反应结束后冷却反应液,滴加浓盐酸调溶液至酸性,析出固体,过滤的步骤。 本发明的4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺的具体反应方程式如下: 本发明的有益效果为: (1)本发明提供了一种4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺,该方法具有原料易得、工艺简单、质量优良和环保经济等特点,适合工业化生产. (2)本发明得到的4,4′,4″-三甲酸三苯胺纯度高达98%以上,适用于电致变色等领域。 参考文献 CN114751838A
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#4,4'4''-三甲酸三苯胺
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N-亚甲氨基乙腈是什么?
引言: N-亚甲氨基乙腈是一种含有亚甲基和氨基官能团的化合物。它在有机合成中常用作中间体,并具有多种化学反应的潜力。 简述: N-亚甲氨基乙腈, 英文名称: Methylenaminoacetonitrile,CAS:109-82-0, 分子式: C3H4N2 ,外观与性状:白色晶体,密度: 0.84g/cm3,沸点:151.2℃ at 760mmHg,熔点:127-130 ℃,折射率:1.437。 N-亚甲氨基乙腈常用作有机合成中间体。 1. 结构分析 N-亚甲氨基乙腈的分子结构包括一个中心碳原子(亚甲基),该碳原子与两个氢原子相连,以及一个胺基(NH2)和一个氰基(CN)。这种结构使得N-亚甲氨基乙腈具备参与多种化学反应的官能团。 2. 合成 在 0℃下搅拌的条件下,将氰化钠水溶液缓慢加入到甲醛和氯化铵的混合液中,同时滴加冰乙酸。反应结束后,继续搅拌1.5小时,然后将沉淀物滤出,进行水洗并干燥,最终得到N-亚甲氨基乙腈,收率为61-71%。 3. N-亚甲氨基乙腈应用 N-亚甲基氨基乙腈作为一种多功能的化学中间体,在有机合成、药物化学和材料科学等领域展现出广阔的应用前景。 ( 1)有机合成 杂环化合物合成前体: N-亚甲基氨基乙腈是构建各种杂环化合物的重要原料。杂环化合物因其独特的结构和性质,在药物、农药、染料等领域具有广泛应用。 官能团引入: 由于其结构中同时含有腈基和胺基, N-亚甲基氨基乙腈可用于引入多种官能团,从而构建复杂的分子骨架。 ( 2)药物化学 潜在的抗菌活性: 研究表明, N-亚甲基氨基乙腈可能具有抗菌活性,这为开发新型抗生素提供了新的思路。 药物分子砌块: N-亚甲基氨基乙腈可以作为药物分子砌块,用于合成具有生物活性的化合物,例如,一些含有N-亚甲基氨基乙腈结构的化合物表现出抗肿瘤活性。 ( 3)材料科学 离子液体前体: N-亚甲基氨基乙腈是合成离子液体的重要原料。离子液体具有独特的物理化学性质,如低熔点、高离子导电率、宽液程等,在催化、分离、电池等领域具有广泛应用。 聚合物合成: N-亚甲基氨基乙腈可用于合成具有特殊性能的聚合物,例如,含N-亚甲基氨基乙腈的聚合物可能具有良好的热稳定性和化学稳定性。 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [2]https://byjus.com/question-answer/ [3]Nekrasov D D, Shurov S N. Investigation of the Interaction of 5-Aryl-2, 3-dihydro-2, 3-furandiones with Compounds Containing C= N and C≡ N Bonds Simultaneously[J]. Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2005, 41: 1245-1254.
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什么是糠醇?
引言: 糠醇是一种重要的有机化合物,广泛用于多种工业领域。它的化学名称为2-呋喃甲醇,通常由植物材料中的戊聚糖水解生成糠醛后,再经催化氢化制得。糠醇在树脂、涂料、制药和农业化学品等方面有着广泛应用,因其良好的溶解性和反应性,成为多种合成材料的重要中间体。本文将详细介绍糠醇的性质、生产方法及其在工业中的应用,帮助读者更好地了解这种多功能化学品的广泛用途。 1. 什么是糠醇? 糠醛(furfural, 简称 FF,见图 a),又名α-呋喃甲醛、呋喃甲醛,可以从甘蔗渣、玉米秸、麦秆和稻草等生物质废弃物中获得,是源于生物质最具附加值的平台分子之一。 糠醇(furfuryl alcohol,FAL,见图b),又名 2-羟甲基呋喃、呋喃甲醇,无色至淡黄色透明液体,性质活泼,在光照、受热、与空气接触的条件下易于氧化,不能与酸性物质、空气、氧气接触。糠醇沸点为170 ℃(lit)。糠醇是糠醛最重要的衍生物,具有羟甲基的特性,可通过聚合、羟甲基化和烷基氧化等多种化学单元反应来制备各种高附加值化学品衍生物,是合成呋喃树脂的重要单体,在工业生产中有着十分关键的作用,广泛应用于热固性聚合物基复合材料、水泥等,包括用于金属制造中优质的模具、溶剂、合成四氢呋喃、维生素 C、赖氨酸等精细化学品。 糠醇的市场价值是糠醛的 8~12 倍,超过一半的糠醛都会用于合成转化糠醇,目前糠醇的需求量日益增大,具有广阔的发展空间。 2. 糠醇的工业应用 2.1 树脂及复合材料 呋喃树脂中的单体。糠醇是生产呋喃树脂的关键组分。这些树脂以其优异的化学性能和耐热性而闻名,使其成为各种应用的理想材料,包括: 铸造粘合剂:用于制造金属铸件的模具。 复合材料:用于航空航天、汽车和建筑行业的高强度重量比。 耐腐蚀涂层:保护管道、储罐和其他结构免受化学损伤。 2.2 木材治疗 提高木材性能。糠醇可用于改性木材,提高其: 稳定性:减少因水分变化引起的膨胀和收缩。 硬度:使木材更耐磨损。 耐久性:增加对腐烂和昆虫伤害的抗性。糠醛化增强了木材对地下白蚁侵袭的抵抗力。 2.3 铸造及铸造行业 无烘烤铸造粘合剂。尽管其在铸造中的总体使用量低于其他材料,糠醇在无烘烤铸造粘合剂中起着至关重要的作用。这些粘合剂有几个优点,包括: 快速固化:允许在铸造过程中快速周转时间。 低气体排放:减少健康和环境问题。 机械强度好:生产的模具能承受熔融金属的高温。 2.4 火箭推进剂 糠醇已被用作火箭发动机的自燃燃料。自燃燃料与氧化剂接触后自燃,无需点火系统。然而,由于可获得更有效和更安全的替代品,其在此应用中的使用相对有限。 除有机化学或聚合物外,糠醇的显著用途也与高氧火箭推进剂和燃料有关。在后一种情况下,可再生酒精(有机燃料)和发烟硝酸(强氧化剂)在接触时立即发生能量反应(即高能量)以释放热量和气体,促进火箭升空。糠醇被认为是一种廉价的、非汽油衍生的生物燃料,用于燃料火箭。发 烟硝酸和糠醇在接触时发生剧烈反应,如下图所示。在“火箭”试管内形成粗碳残留物。残留物的收集和洗涤提供了细小的碳粉。注意由于硝酸被糠醇分解而释放的棕色氮氧化物气体。 3. 糠醇加氢研究 四氢糠醇由于沸点高、水溶性好、可降解等特点广泛应用于工业中,是一种具有工业前景的绿色溶剂。其次,四氢糠醇也用于生产杀虫剂应用于农业中,并且还可以制备环氧涂层和油漆应用于汽车行业。但是从糠醛加氢制备四氢糠醇需要较苛刻的条件:较高的温度、较大的氢气使用量以及较好的催化剂稳定性。同时,在高温条件下,糠醛容易聚合导致催化剂失活。因此,研究在温和条件下直接将糠醇加氢转化为四氢糠醇具有重要的现实意义。 (1)Gowda等制备的Ru(Ⅱ)基均相催化剂,在130℃、5 MPa的氢气压力下,反应4 h得到了100%的糠醇转化率和99%的四氢糠醇的选择性。 (2)Hronec等制备Al2O3负载的Ni基催化剂,在130℃、4 MPa的氢气压力下,四氢糠醇的选择性达到了88.5%。 (3)Zhang等制备的Ru/MnOx催化剂在120℃、3 MPa的氢气压力下,反应4 h得到了90%的糠醇转化率和82.5%的四氢糠醇收率。 (4)Merat等报道了使用Pd/C催化剂在低压条件下对糠醇进行催化加氢制备四氢糠醇。在低压条件下,产物四氢糠醇的选择性较高,但催化剂的活性较低。然而,在高压环境下使用相同催化剂进行反应时,四氢糠醇的选择性降低,因此Pd/C催化剂不适合用于糠醇加氢制备四氢糠醇。 (5)刘晨光等公开了一种用于制备四氢糠醇的催化剂,该催化剂是通过将金属盐溶液与γ-氧化铝进行一系列工艺处理制备而成。催化剂的组成为:氧化镍质量分数约为10%~70%,氧化铝质量分数为20~80%,碱金属和碱土金属氧化物质量分数为0.5%~5%,过渡金属氧化物质量分数为0.5%~5%。制备方法为:将上述化合物溶解在蒸馏水中,形成一定浓度的金属盐溶液,然后将金属盐溶液浸渍在γ-氧化铝上,最后通过烘干、焙烧和冷却等步骤,在管式炉中进行氢气还原,从而得到所需的催化剂。该催化剂制备四氢糠醇的工艺条件包括催化剂用量占溶液质量的0.5%~5%,反应温度在100℃~200℃范围内,反应压力在2~8 MPa范围内,反应时间为2~6 h。 5. 糠醇 sds 5.1 危害 (1)吸入:咳嗽。喉咙痛。头晕。头痛。恶心。 (2)皮肤接触:可能会被吸收。皮肤干燥。变红。 (3)眼睛接触:变红。疼痛。 (4)摄入:烧灼感。头痛。恶心。 5.2 急救措施 (1)眼睛接触 立即用大量水冲洗眼睑下方,至少 15 分钟。如果接触到眼睛,立即用大量水冲洗并寻求医疗建议。 (2)皮肤接触 立即用大量水冲洗至少 15 分钟。需要立即就医。 (3)吸入 移至新鲜空气处。如果呼吸停止,进行人工呼吸。如果受害者吞入或吸入该物质,请勿使用口对口方法;借助配有单向阀的口袋式面罩或其他适当的呼吸医疗设备进行人工呼吸。需要立即就医。 (4)摄入 不要催吐。立即致电医生或毒物控制中心。 最重要的症状和影响 没有合理可预见的。过度接触的症状可能是头痛、头晕、疲倦、恶心和呕吐。 5.3 个人预防措施 (1)吸入:使用通风、局部排气或呼吸保护装置。 (2)皮肤接触:防护手套。防护服。 (3)眼睛接触:佩戴面罩或护目镜,并结合呼吸防护。 (4)摄入:工作期间不要吃、喝或抽烟。 5.4 处理和储存 (1)处理 穿戴个人防护装备/面部防护。不要进入眼睛、皮肤或衣服上。只能在化学通风柜下使用。不要吸入雾/蒸气/喷雾。如果吞食,立即寻求医疗救助。远离明火、热表面和火源。 (2)储存 将容器密封,存放在干燥、阴凉且通风良好的地方。远离热源、火花和火焰。保存在氮气中。不相容物质。强氧化剂。 6. 结论 糠醇是一种重要的有机化合物,具有广泛的工业应用。它在树脂、涂料等工业领域发挥着关键作用。其独特的化学性质和多功能性使其成为工业合成中不可或缺的中间体。了解糠醇的性质和应用,不仅有助于更好地利用这种化合物,也为进一步的研究和开发提供了坚实的基础。 参考: [1]郭昊,崔小舟,李英圻,等. 温和条件下糠醇加氢催化剂性能的研究 [J]. 浙江化工, 2024, 55 (02): 29-34. [2]李俊廷. CeO_2表面酸碱位点调控及催化糠醛氢转移制备糠醇的研究[D]. 天津理工大学, 2023. DOI:10.27360/d.cnki.gtlgy.2023.001313. [3]https://www.inchem.org/documents/icsc/icsc/eics0794.htm [4]https://www.researchgate.net/figure/Fuming-nitric-acid-and-furfuryl-alcohol-reacted-energetically-upon-contact-to-form-a_fig1_347898571 [5]https://www.mdpi.com/2073-4360/11/6/1069 [6]https://www.mdpi.com/2079-4991/11/1/1 [7]https://www.fishersci.com/store/ [8]Chalmpes N, Bourlinos A B, Talande S, et al. Nanocarbon from rocket fuel waste: The case of furfuryl alcohol-fuming nitric acid hypergolic pair[J]. Nanomaterials, 2020, 11(1): 1.
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如何合成并应用乙酰基乙酰对甲氧基苯胺?
本文旨在探讨乙酰基乙酰对甲氧基苯胺的具体合成方法以及其在化学合成中的应用。 简述:乙酰基乙酰对甲氧基苯胺,英文名称: 4'-Methoxyacetoacetanilide , CAS : 5437-98-9 ,分子式: C11H13NO3 ,外观与性状:绿色 - 灰白色粉末。乙酰基乙酰对甲氧基苯胺主要用作染料及有机颜料的中间体。 1. 合成: 利用丙酮二羧酸二乙酯和对甲氧基苯胺在 160℃ 下反应得到 5-[(4- 甲氧基苯基 ) 胺 ]-3,5- 二氧 - 戊二酸二乙酯,是一个 β- 二羰基化合物,其在稀碱的溶液中可以水解得到 β- 羰基乙酸类化合物, β- 羰基乙酸类化合物一般不稳定,稍加热易失羧,得到 N- 乙酰乙酰对甲氧基苯胺。具体步骤如下: ( 1 ) 5-[(4- 甲氧基苯基 ) 胺 ]-3,5- 二氧 - 戊二酸二乙酯的合成 在 250 mL 的三口烧瓶中,加入 12.13 g ( 60 mmol )丙酮二羧酸二乙酯,加 热到 160℃ 后分批在一个小时内加入 4.93 g ( 40 mmol )对甲氧基苯胺,反应 10 h 后,停止反应,用二氯甲烷将反应液溶解,加入 50mL 水,分层,用 3*10 mL 二氯甲烷萃取水相,合并有机相,用饱和 NaCl 、 3mol/LHCl 、饱和 Na HCO3 洗涤,无水硫酸镁干燥后,用减压旋转蒸发仪除去溶剂,得到浅黄色的油状物质 12.25g , 直接用于进行下一步反应。(注:将浅黄色的油状物质用乙酸乙酯 / 石油醚进行柱层析分离得到浅黄色的晶体 8.75g ,产率 78.3% ,测得 mp.35~37℃ 。 ( 2 ) N- 乙酰乙酰对甲氧基苯胺 在 100 mL 的三口烧瓶中加入第一步所得浅黄色油状物质 12,25g , 40 mL 甲 苯, 20 mL10%NaOH ,回流 8 h 后将反应液倒入 200 mL 的水中,分层,水相用 3×20 mL 二氯甲烷萃取,合并有机相,用饱和 Na Cl 、 10%HCl 、饱和 NaHCO3 洗涤,无水硫酸镁干燥,除去溶剂后用乙酸乙酯 / 石油醚进行重结晶得到产物 6.97g ,产率 84.1% 。测得 mp.116~117℃ ,( lit 117~118℃[ 10] ), 1HNMR(CDCl3) : δ8.99(1H,s,NH) , 6.86~7.96(4H,d,Ar H) , 3.80(2H,s,-COCH2) , 3.59(3H,s,Ar CH3) , 2.34(3H,s,-COCH3) 。 2. 应用:合成 4- 甲基 -6- 甲氧基 -2 ( 1H ) - 喹啉酮 4-甲基 -6- 甲氧基 -2 ( 1H )喹啉酮是抗疟疾药奎宁药的重要中间体, N- 乙酰乙酰对甲氧基苯胺环合后得到 4- 甲基 -6- 甲氧基 -2 ( 1H ) - 喹啉酮,具体步骤如下: 在 100 mL 的三口烧瓶中加入 N- 乙酰乙酰对甲氧基苯胺 4.14 g ( 20 mmol ), 浓硫酸 10 ml ,缓慢升温至 100℃ ,再降至 95℃ 左右反应 4 小时后将反应液倒入 50 ml 冰水中,析出固体,抽滤,水洗至中性,干燥后得到白色固体 2.98 g ,收 率 79.0 %,测得 mp.264 ~ 266℃ ,( lit 267 ~ 268℃ )。 参考文献: [1]余晓婷 . 丙酮二羧酸及其衍生物的合成研究 [D]. 浙江工业大学 ,2011.
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Ag2Te的性质、应用及研究进展?
背景及概述 [1] Ag2Te是一种化学式为Ag 2 Te的化合物,分子量为343.34。它是一种灰色立方系晶体或粉末,具有熔点955℃和相对密度8.5。它可以溶于硝酸、氨水和氰化钾溶液,但不溶于水。制备Ag2Te的方法是在高温和氢气流中,通过银与碲的反应得到,同时使过剩的碲挥发。 应用 [2-3] 最近,CN201811193807.6公开了一种新型垂直腔面发射激光器,该激光器内含碲化银/碲化银锌核壳量子点。通过使用低毒的碲化银量子点替代传统的铅盐量子点,该激光器实现了低阈值的近红外光增益。通过在碲化银量子点表面包覆含锌元素的碲化银锌合金壳,可以进一步降低光增益阈值。将内含碲化银/碲化银锌核壳量子点的二氧化硅薄膜夹在两片高反镜之间,可以获得低阈值、高品质因子和环境友好的垂直腔面发射近红外量子点激光器。 另外,CN201610831800.7公开了一种制备柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的方法。该方法利用水热法将碲化银纳米线与聚乙烯吡咯烷酮混合,然后在玻璃纤维滤膜上均匀滴涂,并通过退火得到目标产物。这种制备方法简单可控,周期短,安全无污染,能耗低。得到的碲化银纳米线薄膜具有优异的热电性能和良好的柔性,可以根据需要制备不同大小和形状的柔性热电薄膜,具有广阔的应用前景。 其他研究 [4] 李宁等人通过水热法合成了分散均匀的单晶Ag2Te纳米线,而无需使用表面活性剂和模板。通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜的表征,显示出该Ag2Te样品具有良好的结晶性和高纯度的纳米结构。此外,他们还首次研究了单根Ag2Te纳米线的电学性能。实验结果表明,在常温下,样品的I-V曲线对称且呈现出非线性特性。在加热过程中,伴随相转变的发生,电流也发生了巨大变化。这些研究结果为进一步研究纳米结构器件的电输运性能奠定了基础。 主要参考资料 [1]化合物词典 [2]CN201811193807.6内含碲化银/碲化银锌核壳量子点的垂直腔面发射激光器及其制备方法 [3]CN201610831800.7一种柔性N型碲化银纳米线热电薄膜的制备方法 [4]李宁,赵宝.水热合成的Ag_2Te纳米线的电学性能研究[J].科技视界,2016(27):254+244.
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#碲化银(I)
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精细化工
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材料科学
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如何制备4,7-二氯喹啉?
背景及概述 [1-2] 4,7-二氯喹啉是抗疟疾药磷酸氯喹、硫酸羟氯喹、阿莫地喹等药品的重要中间体,通常由7-氯-4-羟基喹啉经过氯化、分离得到。 制备 [1] 反应瓶中依次加入300g甲苯、N,N-二甲基甲酰胺5g、三苯基氧膦5g、7-氯-4-羟基喹啉100g,开启搅拌,升温至50℃~100℃。配制23%三光气的甲苯溶液287g,完全溶清后置于恒压滴液漏斗中。保持反应瓶中温度50℃~100℃,缓慢滴加23%三光气甲苯溶液,控制滴加时间为1~8小时。滴加完毕后,继续反应直至TLC监控反应完成(约1~3小时反应完成)。反应完成后在50℃~100℃减压蒸馏,待减压蒸馏至冷凝器无明显液滴后停止蒸馏。搅拌下加入300g无水乙醇以及1~5g活性炭,升温至回流脱色1小时。趁热过滤得滤液,然后降温至10℃~30℃过滤得滤饼,滤饼用10~50g无水乙醇洗涤抽干,湿品在60℃减压干燥得4,7-二氯喹啉。 纯化 [2] 升华塔中加入HPLC纯度88.2%(4,5-二氯喹啉含量8.7%)的4,7-二氯喹啉粗品50g,开启真空,压力表示数-0.08MPa,加热升华塔,使物料保持在熔融状态,充分升华后,升华塔每一级单独升温至升华组分熔化,收集取样检测,第一、二、三级组分HPLC含量分别为95.2%、97.5%、98.8%。 应用 [3] 羟基哌喹是一种治疗疟疾的优良药物,其耐药性和抗药性均远胜其他抗疟疾药物。CN201510556012.7提供了羟基哌喹及其磷酸盐的制备方法,所述羟基哌喹的制备方法为以哌嗪、1,3-二卤代丙醇和4,7-二氯喹啉为原料,使哌嗪和1,3-二卤代丙醇经缚酸剂催化反应得到1,3-二哌嗪基丙醇,而后使其与4,7-二氯喹啉在碱催化下发生缩合反应得到羟基哌喹。利用得到的羟基哌喹与磷酸反应得到磷酸羟基哌喹。本发明反应条件温和,制备羟基哌喹的反应总收率高达90-91.5%,制备磷酸羟基哌喹的反应总收率高达82.7-87.5%,并且制备工艺简单,成本低,适合于工业化生产。 参考文献 [1][中国发明]CN201910997461.3一种4,7-二氯喹啉的制备方法 [2][中国发明]CN201811561254.5一种4,7-二氯喹啉的升华纯化方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201510556012.7羟基哌喹及其磷酸盐的制备方法
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#4,7-二氯喹林
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日用化工
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材料科学
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甲基硅酸钠粉末有哪些应用领域?
甲基硅酸钠粉末是一种无机化学物质,具有多种优异性质,如高温稳定性、耐水性和抗氧化性等。因此,在许多领域中得到广泛应用。本文将从甲基硅酸钠粉末的应用、性质及安全性等方面进行分析。 一、甲基硅酸钠粉末的应用 甲基硅酸钠粉末的应用非常广泛,主要应用于以下几个领域: 1. 建筑行业:甲基硅酸钠粉末可作为水泥外加剂,提高水泥的流动性、延展性和凝结性,增强混凝土的密度、抗压强度和耐久性。 2. 化妆品行业:甲基硅酸钠粉末可用作化妆品的增稠剂和乳化剂,改善化妆品的质地,使其更顺滑、易推开。 3. 食品行业:甲基硅酸钠粉末可作为食品添加剂,改善食品的质地和口感,延长食品的保存期限。 4. 电子行业:甲基硅酸钠粉末可用作半导体材料,提高半导体材料的稳定性和电导率,提升电子产品的性能。 二、甲基硅酸钠粉末的性质 甲基硅酸钠粉末的化学式为Na2SiO3,分子量为122.06 g/mol。其主要性质如下: 1. 物理性质:甲基硅酸钠粉末为无色或白色晶体粉末,无臭味,可溶于水和酸性溶液,不溶于大多数有机溶剂。 2. 化学性质:甲基硅酸钠粉末具有一定的碱性,与酸性物质反应生成硅酸盐和水。 3. 热稳定性:甲基硅酸钠粉末具有较高的热稳定性,能在高温下保持结构稳定性和化学惰性。 4. 氧化性:甲基硅酸钠粉末具有一定的氧化性,与氧气反应生成氢氧化钠和硅酸盐。 三、甲基硅酸钠粉末的安全性评价 甲基硅酸钠粉末作为一种化学物质,其安全性评价非常重要。目前,针对甲基硅酸钠粉末的安全性评价主要包括以下几个方面: 1. 急性毒性:甲基硅酸钠粉末大量接触可能引起眼部和皮肤刺激,但在正常使用条件下不会对人体产生急性毒性。 2. 慢性毒性:甲基硅酸钠粉末长期接触可能对皮肤和眼部产生刺激,但在正常使用条件下,其对人体的慢性毒性非常低。 3. 致癌性:目前没有证据表明甲基硅酸钠粉末具有致癌性。 4. 环境危害:甲基硅酸钠粉末的高碱性可能对水体和土壤造成一定污染。 综上所述,甲基硅酸钠粉末是一种安全、稳定、广泛应用的化学物质。在使用过程中,需要注意其碱性和对环境的影响。为了保障人体健康和环境安全,使用甲基硅酸钠粉末时应严格按照相关规定进行操作,并采取相应的防护措施。
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#甲基硅酸钠
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生物医学工程
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材料科学
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顺铂和卡铂在肿瘤治疗中的应用?
顺铂是一种常用的治疗小细胞和非小细胞肺癌、头颈部肿瘤、膀胱癌、睾丸癌、卵巢癌的药物。它是多种实体瘤的一线用药,可作为放疗增敏剂,具有广泛的抗癌谱和可观的疗效。 顺铂的不良反应: 1)肾毒性: 顺铂使用后可能导致肾小管损伤、血尿和血肌酐升高。每日用量超过90 mg/m2时,需特别注意肾脏损伤,除了水化暂无其他预防手段。即使在最佳剂量下,肾脏毒性仍可能出现,一般在用药后10~15天内可逆转。 2)消化道反应: 顺铂使用后1~2小时内可能出现急性呕吐,持续1周。顺铂的主要限制性毒性是恶心和呕吐,需要使用强效止吐剂。 3)耳毒性: 顺铂与用药总量有关,可能导致耳鸣、耳聋和不可逆的高频听力丧失。患有中耳炎的患者禁用顺铂。与氨基糖甙类抗生素合用时,可能导致致命性肾衰和耳聋。 4)骨髓抑制较轻: 顺铂可能导致白细胞减少,发生率为27%。剂量超过120 mg/m2时,发生率可达40%。顺铂还可能与其他抗癌药物的骨髓毒性重叠,需要谨慎使用。 卡铂在肿瘤治疗中的应用 卡铂除了可以作为小细胞和非小细胞肺癌、卵巢癌、胚细胞瘤、肝胚细胞瘤等5种肿瘤的首选治疗药物外,还可以作为膀胱癌、子宫内膜癌、子宫颈癌、生殖细胞癌、肾癌、头颈部癌、成神经细胞癌、成视膜细胞癌等8种肿瘤的次选治疗药物。 卡铂还可以用于消化系统肿瘤、肝癌等及放射增效治疗。与顺铂不完全交叉耐药,对于之前对顺铂无效的患者,改用卡铂仍有可能取得疗效。 卡铂的不良反应相对较轻,但抗肿瘤作用稍弱于顺铂,抗癌谱较窄,对食管和膀胱肿瘤不敏感。 顺铂和卡铂的比较 简单来说,顺铂在多种肿瘤中都有较好的疗效,但由于肾毒性等不良反应较重,一般适用于身体基础情况较好的癌症患者。卡铂的不良反应相对较轻,但抗肿瘤作用稍弱,适用范围较窄。
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#卡铂
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日用化工
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日用化工
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啤酒酵母粉的功效与副作用是什么?
酵母粉是制作馒头的重要原料之一,可以缩短发面时间并且富含营养物质,使馒头更加营养丰富。 后来人们发明了一种啤酒酵母粉,它由啤酒花培养而成,被称为营养酵母。随着食品科技的发展,利用甘蔗糖等原料培养出了各种口味的啤酒酵母粉。 啤酒酵母粉的功效与作用 啤酒酵母粉富含多种矿物质、维生素和氨基酸,可以补充人体所需的优质蛋白质和膳食纤维,缓解便秘问题。 此外,啤酒酵母粉还具有减肥的作用。它几乎不含糖和脂肪,但含有蛋白质,可以释放一些与糖类相互作用的物质,从而减轻饥饿感,同时提供充足营养并起到减肥作用。 副作用 虽然啤酒酵母粉含有丰富的营养元素,并且口味受到很多人的喜爱,但不能长期过量食用。长期过量食用可能导致体内钙流失,导致身体虚弱。 对于肠胃不好的人来说,最好不要空腹食用,因为空腹食用可能对胃部造成损伤。因此,建议根据个人体质来决定是否食用啤酒酵母粉。
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#啤酒酵母
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日用化工
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安全环保
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石杉碱甲对神经保护的作用有哪些?
石杉碱甲(Hup A)除了显著的胆碱酯酶抑制作用外,还有广泛的神经保护作用。其保护作用亦对AD治疗和对抗神经毒性物质的损害起到重要作用。 1 石杉碱甲的抗炎作用及对大鼠神经干细胞的保护 Bcl-2蛋白家族中促凋亡和抑凋亡两类蛋白的比例决定细胞在受到凋亡信号刺激后是否发生凋亡。朱宁等的研究发现,石杉碱甲预处理小胶质细胞后,能够抑制炎症因子的分泌,同时抑制神经干细胞的凋亡。 2 石杉碱甲对抗有机磷神经毒性作用 石杉碱甲通过与乙酰胆碱酯酶可逆的结合,防止了有机磷化合物与乙酰胆碱酯酶产生的不可逆的结合。与其他可逆性胆碱脂酶抑制剂相比,石杉碱甲具有通过血脑屏障保护大脑内乙酰胆碱酯酶的优势。 3 石杉碱甲对抗谷氨酸盐毒性 石杉碱甲可以降低谷氨酸盐对神经细胞的毒性并提高细胞存活率,尤其对成熟神经元细胞保护作用最强。 4 石杉碱甲对抗氧化应激 石杉碱甲能够保护神经元细胞对抗β-淀粉样蛋白产生的毒性,并提高超氧化物歧化酶(SOD)的产生。 5 石杉碱甲抑制NO的神经毒性 石杉碱甲能够阻断硝普钠(NO供体)对神经细胞的凋亡和生长抑制作用,同时抑制NO的产生。 以上内容来源: 1.朱宁等.石杉碱甲的抗炎作用及其对大鼠神经干细胞的保护作用.2013,29(7):1160-1162. 2.张磊等.石杉碱甲的研究进展.中草药.2005,36(9):1422-1426.
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#石杉碱甲
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其他
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苯氧基树脂的特性和用途是什么?
苯氧基树脂是一种热塑性聚合物,由双苯醇A和环氧树脂衍生而来。它具有聚环氧的特性,但在聚合过程中几乎没有剩余的环氧官能团。相反,它的骨架上有醚官能团链,因此可以被分类为聚醚。此外,苯氧基树脂还含有醇官能团,可以通过与异氰酸酯、酸酐或其他化学物质的交联反应进行进一步修饰。 苯氧基树脂的物理性质 1) 外观:白色颗粒。 2) 溶解性:不溶于水和酒精,但溶于环己酮、乙基醋酸纤维素溶剂、DMF、四氢呋喃、二甲苯和甲基乙基酮。 苯氧基树脂的用途 苯氧基树脂在工业中有广泛的应用,包括模塑部件、涂料、油墨和粘合剂等。具体的制剂可以具有特异性增强性质,例如增加的粘附性、柔韧性和耐化学性。 苯氧基树脂的特性 苯氧基树脂的分子量取决于双酚A与表氯醇的比例。通过调整反应条件,可以产生不同分子量的聚合物,形成不同特性的苯氧基树脂。它具有透明性,可溶于甲基乙基酮。其熔体指数在200℃范围为4-70g / 10min,玻璃化转变温度范围为80-100℃。
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#苯氧基树脂
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日用化工
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亮氨酸如何调控mTORC1通路的机制?
华中农业大学动物科学技术学院、动物医学院晏向华教授课题组在Autophagy杂志上发表了一项研究成果,揭示了亮氨酸调控mTORC1通路的机制,并为营养物质尤其是亮氨酸调控mTORC1提供了理论依据。 mTORC1是机体感应营养物质尤其是氨基酸的重要信号通路之一,通过磷酸化不同底物的激酶活性参与多种生理和病理过程。以往的研究表明,氨基酸通过调控mTORC1的溶酶体定位来影响其激活过程。虽然已经发现了多个调控蛋白或蛋白复合体在溶酶体表面调节mTORC1的溶酶体移位,但是否还有新的调控蛋白参与此过程仍然未知。 晏向华课题组成功构建了受亮氨酸调节的mTORC1激活过程的体外无细胞体系。在此基础上,研究人员通过大规模分析亮氨酸调控的溶酶体移位的蛋白质,发现了已知的亮氨酸感受体蛋白SESN2,并发现钙调蛋白Calnexin可能在亮氨酸缺失后移位至溶酶体组分。通过基因编辑、亚细胞分离和免疫荧光等实验,研究团队确认了Calnexin参与亮氨酸调控mTORC1激活的过程,并揭示了亮氨酸缺失后Calnexin移位至溶酶体表面与溶酶体膜蛋白LAMP2结合的机理。此外,研究团队还发现乙酰转移酶KAT7能够催化Calnexin的巴豆酰化修饰,进而调节Calnexin的溶酶体移位过程。 除此之外,研究团队还鉴定到了多个亮氨酸调控mTORC1过程中的新调控蛋白,并首次证明了新型蛋白质Calnexin参与调控mTORC1的活性。 图1:受亮氨酸调节的mTORC1通路体外无细胞体系的构建 图2:KAT7介导的CANX巴豆酰化调控mTORC1的机制
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如何制备5-硝基吲哚-2-羧酸乙酯?
吲哚类化合物在生物碱中占据重要地位。近年来的研究表明,由吲哚-2-甲酸衍生的吲哚类化合物具有多种生理作用,例如抗疟疾、抗肿瘤和抗糖尿病等。其中,5-硝基吲哚-2-甲酸乙酯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、化工和其他领域。 制备方法 吲哚类化合物的合成方法多种多样,常见的包括Fischer酸催化下的σ移位重排环化反应、Pd-Cu催化的Sonogahira反应、Pd-zeohte催化反应、自由基环化合成和钌催化的苯胺与环氧烷开环合成吲哚等。本文介绍了一种以异氰基乙酸乙酯2-溴-5-硝基苯甲醛为起始物料经关环反应制备5-硝基吲哚-2-羧酸乙酯的方法。 图1 5-硝基吲哚-2-羧酸乙酯的合成反应式 实验操作: 在250mL三颈瓶中加入80mL乙醇,7.2g(40mmol)5-硝基吲哚-2-羧酸,室温下缓慢滴加1.0mL浓硫酸,滴毕,回流反应30h(TLC跟踪)。反应结束后,将反应液浓缩至30mL,然后倒入60mL水中,用20mL乙醚进行2次萃取,乙醚层用5%碳酸钠溶液洗涤1次,再用水洗涤至中性,最后用无水硫酸镁干燥,蒸发乙醚得到黄色至棕色粉末,即为7.7g的5-硝基吲哚-2-羧酸乙酯,收率为92.3%。 参考文献 [1] Journal of the Brazilian Chemical Society, , vol. 22, # 11 p. 2036 - 2039
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#5-硝基吲哚-2-甲酸乙酯
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如何制备1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑?
咪唑类离子液体因其独特的物理化学性质和广泛的应用潜力而备受关注。1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑是一种重要的有机合成中间体,可用于树脂固化剂、粘合剂、浇注、粘接和玻璃钢等领域。本文介绍了制备1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑的工艺及优化条件。 背景及概述 咪唑类离子液体以其独特的物理化学性质和在众多领域的巨大应用潜能而引起广泛的关注。1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑是制备咪唑类化合物重要的有机合成中间体,主要用作树脂固化剂、粘合剂等。也可用于浇注、粘接和玻璃钢等领域。1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑英文名称:1-METHYL-1H-IMIDAZOLE-5-CARBOXALDEHYDE,中文别名:1-甲基咪唑-5-甲醛,CAS号:39021-62-0,分子式:C5H6N2O,分子量:110.114。 制备 本实验以5-醛基咪唑及三氟甲烷磺酸甲酯为起始物料,以开发具有工业应用前景的1-甲基-1H-5-醛基咪唑生产工艺为目标,通过筛选各种催化剂,考察反应时间、温度、投料比、压力对咪唑转化率和2-氯-1-甲基-1H-咪唑产率的影响,优化了反应条件,确定了最佳工艺条件[1]。其合成反应式如下图: 图1 1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑的合成反应式 实验操作: 方法一、 取5-醛基咪唑及三氟甲烷磺酸甲酯置于反应器中,反应在200mL微型高压反应釜中进行,材质为哈氏合金,磁力搅拌,加装背压阀,以便控制釜内压力。反应达到预定时间后,通冷凝水降温,放气至常压,过滤除去催化剂,减压蒸馏得1-甲基-1H-5-醛基咪唑。 结果与讨论 采用20%氢氧化钾/活性炭为催化剂,通过定时取样分析的方式,我们考察了温度、时间对产率的影响。可以看出,150℃为最佳反应温度,反应温度低于150℃时,反应进行到3h,仍有部分2-氯咪唑剩余。当反应温度在150℃以上时,副产物的量随着反应时间逐渐增加。因此,反应温度150℃,反应时间2h为宜。 结论 以绿色环保的三氟甲烷磺酸甲酯为甲基化试剂,采用负载型催化剂(20%氢氧化钾/活性炭),在无溶剂条件下,高选择性合成了1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑。通过对投料比、釜内压力的优化,有效降低了原料成本及设备投资,具备工业化应用的潜力。 参考文献 [1] Van Den Berge, Emilie; Robiette, Raphael Journal of Organic Chemistry, 2013 , vol. 78, # 23 p. 12220 - 12223
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#1-甲基-1氢-5-醛基-咪唑
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职业:国峰清源生物能源有限责任公司深圳雅居乐环保科技有限公司 - Sales
学校:北京理工大学珠海学院 - 化工与材料学院
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