训乖--盖德问答-化工人互助问答社区

训乖

影响力0.00

经验值0.00

粉丝9

应届毕业生

关注已关注 私信

他的提问 2416 他的回答 13798

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

如何制备2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯? 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯是一种医药中间体，可用于合成坎地沙坦。坎地沙坦是一种新型非肽类血管紧张素II(ATII)受体拮抗剂，临床上用于高血压病的治疗。制备方法 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯的制备方法如下：在装有温度计、回流冷凝管、干燥管，及机械搅拌的1000mL四口瓶中，依次加入225g的2-羧基-3-硝基苯甲酸甲酯、氯化亚砜(120mL)，及干燥的甲苯600mL，搅拌下回流反应3.5h，减压浓缩。残余物溶于200mL二氯甲烷中，将此溶液在搅拌下缓慢滴入96g叠氮化钠的DMF(200mL)溶液中，搅拌反应30min。反应结束后，将反应液倾入乙醚-正己烷(3∶1，1L)和水(1L)的混合液中；分出有机相，用去离子水洗涤后，减压浓缩至一半体积，加入600mL叔丁醇，搅拌下缓慢加热至回流，反应2h后减压蒸出溶剂，即得2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯，为黄色膏状物，重量290g，收率94％，HPLC纯度为92％。应用 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯可用于制备2-[[(2’-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸甲酯，该中间体可用于合成坎地沙坦。方法如下：在碱性条件下，DMF为溶剂，将2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯与4-溴甲基-2’-氰基联苯发生亲核取代，然后脱叔丁氧羰基得2-[[2-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸甲酯。主要参考资料 [1] CN201010229921.7一锅法制备2-(取代苯基)甲氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的方法 [2] CN200510131970.6 一种制备坎地沙坦的方法查看更多

#阿奇沙坦沙坦中间体甲酯C3

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何制备(2R，3S)-3-(苯甲酰基氨基)-2-羟基苯丙酸乙酯? 背景及概述 [1] 合成抗癌药物紫杉醇的重要中间体(2R，3S)-3-(苯甲酰基氨基)-2-羟基苯丙酸乙酯，其传统合成方法涉及不对称双羟化反应、叠氮取代和还原等步骤。制备 [1] 1）将硝基苄(0.786g，5.72mmol)、四氢呋喃(5mL)和乙醛酸异丙酯(0.731g，6.3mmol)加入圆底烧瓶(25mL)中，加入磁子，室温搅拌下向体系加入1-(3，5-二三氟甲基苯基)-3-[(6-甲氧基-喹啉-4)-(5-乙烯基-1-氮杂-桥环[2.2.2]癸烷-2)-甲基]-硫脲(340mg，0.57mmol)，室温反应18小时，蒸除溶剂，柱层析(石油醚：乙酸乙酯10～5:1)得到3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸异丙酯(1.062g)，收率73.4％。主要构型产物 1 HNMR(CDCl 3 ，500MHz)：δ1.00(d，J＝6.5HZ，3H)，1.20(d，J＝6.5HZ，3H)，4.83(d，J＝6.0HZ，1H)，4.99-5.04(m，1H)，5.69(d，J＝6.0HZ，1H)，7.40-7.47(m，3H)，7.51-7.53(m，2H)；28％ee。 2）将手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸乙酯(1.196g，5mmol)加入圆底烧瓶(50mL)中，向其中加入醋酸(25mL)，再向其中加入锌粉(1.625g，25mmol)，35℃反应15分钟，过滤，用乙酸乙酯(50mL)洗锌粉，滤液依次用饱和碳酸钠(30mL)、氨水(30mL)洗，无水硫酸钠干燥乙酸乙酯层，减压蒸出乙酸乙酯；再依次向其中加入干燥的二氯甲烷(10mL)，苯甲酰氯(0.58mL，5mmol)，三乙胺(0.66mL，5mmol)，20-30℃搅拌2小时，减压蒸出有机溶剂，柱层析(石油醚：乙酸乙酯10～5:1)得到(2R，3S)-3-(苯甲酰基氨基)-2-羟基苯丙酸乙酯(1.25g)，收率79.9％。 1 HNMR(CDCl 3 ，500MHz)：δ1.12(t，J＝7.5HZ，3H)，2.98(d，1H)，4.13-4.23(m，2H)，4.67(m，1H)，5.58(dd，1H)，7.06(d，1H)，7.20-7.56(m，8H)，7.80(d，2H)；27％ee。主要参考资料 [1] CN201410455636.5一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法查看更多

#(2R,3S)-3-(苯甲酰基氨基)-2-羟基苯丙酸乙酯

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

材料科学

，

邻苯二甲酸铵的制备及应用？邻苯二甲酸铵是一种有机中间体，可用于制备邻苯二甲酰亚胺，而邻苯二甲酰亚胺及其衍生物在合成有机化学中具有重要作用，例如在生物活性化合物的制备和燃料工业中的应用。制备方法步骤1：酸水解成邻苯二甲酸将水加热至95℃，然后将邻苯二甲酸二钠水和硫酸逐渐加入，保持搅拌1小时后冷却。将邻苯二甲酸结晶并用水洗涤。步骤2：邻苯二甲酸转化为邻苯二甲酸铵将洗涤后的邻苯二甲酸与水混合，然后加入氨水，得到邻苯二甲酸铵溶液。应用领域邻苯二甲酸铵在电解电容器和氨基酸分析中具有重要应用。在电解电容器中，邻苯二甲酸铵可以作为电解液的成分，提高产品的耐纹波和抗雷击能力。在氨基酸分析中，邻苯二甲酸可以作为流动相添加剂，提高分析方法的灵敏度和分离效果。参考文献 [1] 中国发明,中国发明授权CN201480069441.5用于生产邻苯二甲酰亚胺的方法 [2] CN201610745225.9一种超小型快速充电专用铝电解电容器 [3] 祁婉舒,郭寅龙.邻苯二甲酸作为流动相添加剂在氨基酸质谱分析中的应用[A].中国化学会.中国化学会第十八届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文集[C].中国化学会:中国化学会,2015:8.查看更多

#邻苯二甲酸铵

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

头孢吡肟盐酸盐的制备方法是什么? 头孢吡肟盐酸盐是一种头孢类抗生素，具有广谱的抗菌活性和稳定性。它在临床上被广泛用于治疗严重感染。头孢吡肟盐酸盐的制备方法是通过钠盐沉淀法得到的。制备方法制备头孢吡肟盐酸盐的方法如下：首先将171g异辛酸钠溶解在900mL水和200mL丙酮中，然后将300g硫酸头孢吡肟加入溶液中，形成流动性良好的浆状体系。接着加入1600mL丙酮和适量的活性炭，进行搅拌。然后通过离心或抽滤分离出固体。用丙酮-水混合溶液洗涤滤饼，合并滤液。在搅拌下，向滤液中加入18%的HCl，使其pH值达到1.0～1.5。然后在1小时内加入8L丙酮。体系再降温至5～10℃，继续搅拌1小时。最后进行抽滤，用丙酮洗涤滤饼，然后在40℃下进行真空干燥，得到约270g白色结晶性粉末。该产品的纯度为99.7%，含水量为3.8%。参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN200710103146.9钠盐沉淀法制备头孢吡肟盐酸盐查看更多

#头孢吡肟盐酸盐

0条评论

来自话题：

其他

，

Orbactiv是否是一种革命性的抗生素治疗方案? Medicines公司在2014年8月6日宣布，FDA已经批准了一种名为Orbactiv（oritavancin，奥利万星，IV）的抗生素注射液，用于治疗成人患者由敏感革兰氏阳性菌（包括耐甲氧西林金黄色葡萄球菌，MRSA）引起的急性细菌性皮肤和皮肤结构感染（ABSSSIs）。这是首个也是唯一一个被FDA批准用于ABSSSIs治疗的单剂量治疗方案的抗生素。患者只需要接受一次Orbactiv输液，就可以完成整个治疗过程。这一批准代表着在细菌性皮肤和皮肤结构感染疾病治疗方面取得了重大进展，超越了当前的临床标准。相比目前患者需要多次静脉输注抗生素的情况，Orbactiv的单剂量治疗方案将显著减轻患者的药物负担。 Orbactiv的获批是基于SOLO I和SOLO II研究的数据。这两项研究是随机、双盲、多中心临床试验，评估了单剂量Orbactiv（1200mg，静脉注射，IV）治疗方案在1987例ABSSSI患者中的应用，并对其中一个大亚组患者（n=405）中记录有MRSA感染的情况进行了评估。这些实验证明，仅注射一次Orbactiv（1200mg，IV）与每天注射2次万古霉素（1g或15mg/kg体重）持续7-10天在主要和次要终点上都具有非劣效。此前，FDA已经授予Orbactiv合格传染病产品（QIDP）资格。QIDP是根据2012年7月美国《FDA安全与创新法案》（FDA Safety and Innovation Act）下GIAN法案产生的新药特批通道，旨在激励抗生素研发以应对严重威胁生命的细菌感染。简单来说，QIDP=研究阶段快速通道（fast track）+审批阶段优先审评（priority review）+上市后5年额外市场独占权。目前，欧洲药品管理局（EMA）正在审查Orbactiv的上市许可申请（MAA）。Medicines公司在该申请中寻求批准用于治疗复发性皮肤和软组织感染（cSSTI）。欧盟委员会（EC）预计将在2015年上半年做出最终审查决定。此次FDA批准Orbactiv也代表着Medicines公司管线中首个用于耐药菌感染性疾病治疗的药物。该公司正在开发解决革兰氏阳性菌（包括MRSA）和革兰氏阴性菌引起的广泛感染性疾病的解决方案。他们的新兴产品有望提供创新的抗生素，具有解决当前许多传染病问题的潜力。 Orbactiv注射液适用于成人患者，用于治疗由以下革兰氏阳性菌敏感株引起的急性细菌性皮肤和皮肤结构感染（ABSSSIs）：金黄色葡萄球菌（包括甲氧西林敏感和甲氧西林耐药菌株）、化脓性链球菌、无乳链球菌、停乳链球菌、咽峡炎链球菌群（包括S. anginosus、S. intermedius和S. constellatus）和粪肠球菌（仅限万古霉素敏感株）。查看更多

#奥利万星

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

对苯二甲醛的应用及纯化方法？对苯二甲醛是一种精细化工产品，近年来在国内市场上得到了广泛的应用和推广。它的应用范围不断扩大，使用量也在增加，成为市场上潜力巨大、生命力强的产品。对苯二甲醛的系列产品如二氯苄、醛酸等也已经成为产业中的重要品种，主要用于增白剂、树脂、塑料、农药等领域的生产。此外，溴代环戊烷主要用于有机物的合成生产，固体碘伏消毒剂则是一种新型消毒剂，具有广谱、高效、杀菌力强、稳定性好、使用安全等特点，适用于医院手术前皮肤的消毒以及口腔、肠道、尿道、宫颈粘膜的消毒。纯化方法的研究对苯二甲醛的纯化方法包括以下步骤：将含有杂质的对苯二甲醛晶体溶解在二甲基亚砜中，然后使用反溶剂使溶液再结晶。本发明的特点在于使用二甲基亚砜作为溶剂。此方法可以使用普通的醇或醚作为溶解对苯二甲醛的溶剂，但是二甲基亚砜在溶解对苯二甲醛和主要杂质方面具有更优异的溶解度，可以制备出更高产率和纯度的对苯二甲醛。此外，二甲基亚砜具有较好的稳定性。在纯化对苯二甲醛的方法中，可以使用水、碳氢化合物或芳香族溶剂作为反溶剂。特别是考虑到环境因素，优选使用水作为反溶剂。二甲基亚砜和水的物理性能以及对苯二甲醛和主要杂质在它们中的溶解度可以参考下表1。根据对苯二甲醛的产率可以适当地调整使用的二甲基亚砜和反溶剂的量。同时，使用反溶剂的方法不作特别限定，可以将反溶剂加入或逐滴加入到溶解有对苯二甲醛的二甲基亚砜溶液中，或者将溶解有对苯二甲醛的二甲基亚砜溶液加入或逐滴加入到反溶剂中。最终再结晶的对苯二甲醛可以通过过滤和干燥来得到。如果需要高纯度的对苯二甲醛，可以重复上述纯化步骤。查看更多

#对苯二甲醛

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何制备7-(3-氯丙氧基)-4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-3-氰基喹啉? 7-(3-氯丙氧基)-4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-3-氰基喹啉是伯舒替尼中间体，用于治疗慢性髓性白血病。本文介绍了制备该化合物的步骤。制备步骤步骤1：制备4-氯-6-甲氧基-7-(3-氯丙氧基)-3-喹啉甲腈在氮气保护下，将1-甲基-2-吡咯烷酮、4-氯-6-甲氧基-7-羟基-3-喹啉甲腈、1-溴-3-氯丙烷、无水碳酸钾和二苯并-18-冠-6-醚加入搪瓷反应釜中，控温搅拌反应。反应完成后，将反应液转移至搪玻璃反应釜中，加入纯化水进行洗涤和干燥，得到黄色粉末。步骤2：制备7-(3-氯丙氧基)-4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-3-氰基喹啉在氮气保护下，将二甲基乙酰胺、2,4-二氯-5-甲氧基苯胺、吡啶盐酸盐和4-氯-6-甲氧基-7-(3-氯丙氧基)-3-喹啉甲腈加入玻璃反应釜中，控温搅拌反应。反应完成后，将反应液转移至搪玻璃反应釜中，加入乙酸乙酯和纯化水进行洗涤，最后进行干燥，得到黄色粉末。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410546745.8 一种博舒替尼的制备方法查看更多

#7-(3-氯丙氧基)-4-[(2,4-二氯-5-甲氧基苯基)氨基]-6-甲氧基-3-氰基喹啉

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

反式-2-壬烯醛的应用领域及制备方法？反式-2-壬烯醛是一种具有生物化学活性的化合物，常用于工业生产和食品添加剂。它可以通过与共扼二烯的Diels-Alder反应或与负碳离子的Michael反应合成多种脂环族烯烃化合物。此外，反式-2-壬烯醛还在药学领域具有抑制细菌和真菌生长的作用。如何制备反式-2-壬烯醛？方法一：合成α-苯硫基壬醛将正壬炔和苯硫酚在氯仿中反应，通过柱层析分离得到α-苯硫基壬醛。方法二：合成目标产物（E）-2-壬烯醛将α-苯硫基壬醛与过氧化氢水溶液在二氯甲烷中反应，经过酸碱处理和柱层析分离得到目标产物（E）-2-壬烯醛。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310583974.2 一种制备2-烯醛衍生物的方法查看更多

#反式-2-壬醛

0条评论

来自话题：

精细化工

，

桉叶油有哪些药理研究成果? 桉叶油是一种挥发油，由桃金娘科植物蓝桉或其他同属植物的叶经水蒸气蒸馏得到的。它具有疏风解热、祛湿解毒的作用，属于辛凉解表药。桉叶油主要成分包括β-桉叶素、α，β，Y-松油醇、δ，β-蒎烯、醋酸松油脂、香橙烯等。此外，它还含有芦丁、槲皮素、槲皮苷、桉树素、鞣质、树脂和苦味质等。桉叶油在临床上可用于治疗感冒、流感、肠炎、腹泻、皮肤瘙痒和神经痛等症状，并可用于烧伤和驱除蚊虫。药理研究发现，桉叶油具有抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和痢疾杆菌等具有较强的抑菌作用。此外，桉叶油还具有抗炎活性和抗氧化作用。然而，桉叶油对消化道粘膜有刺激性，因此消化道炎症和溃疡患者应慎用。查看更多

#桉油

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

材料科学

，

如何制备D-组氨酸及其应用价值？ D-氨基酸在食品、农药、医药和有机合成等领域具有重要的应用价值。其中，D-组氨酸是人体和动物必需的氨基酸。然而，D-组氨酸难以从天然产品中大量提取，因此需要通过构型转化或拆分来获得。这种方法的成本较高，因此研究制备D-组氨酸具有重要的应用价值。一种常用的制备方法是使用(R)-酒石酸作为拆分试剂，乙酸作为溶剂，在水杨醛的催化下进行不对称转化反应，最终得到D-组氨酸。该方法的最佳工艺条件为反应物料摩尔比为L-组氨酸：(R)-酒石酸：水杨醛=1：1：0.05，反应温度为90℃，反应时间为4小时。通过这种方法制备的D-组氨酸的总收率为92.87%。为了制备目标化合物N-芴甲氧羰基-N'-三苯甲基-D-组氨酸，需要进行Fmoc保护及格式试剂的处理。在碳酸钠或碳酸氢钠等弱碱性条件下，一般使用Fmoc-Cl或Fmoc-OSu引入Fmoc保护基。相对于Fmoc-Cl，Fmoc-OSu更容易控制反应条件，并且副反应较少。在酸性条件下，Fmoc保护基特别稳定，而对碱性条件则非常敏感，因此通常与酸敏感保护基Boc或氯苄一起使用保护含有活泼侧链基团的氨基酸。具体制备过程如下：将3g D-组氨酸溶解于115ml 10% Na2C03中，冷却到4-0℃，然后将11.29 Fmoc-CI溶解于35.0ml丙酮中滴加到体系中，滴加完毕后，在冰浴中搅拌30分钟，然后在室温下搅拌2.0小时。通过薄层色谱监控反应进度，反应完毕后，将反应液倒入400ml水中，进行乙醚萃取两次，然后冷却并用浓盐酸调节pH值至2左右，析出大量白色固体。接下来，用50ml乙酸乙酯进行三次萃取，然后经过无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除去溶剂，最后用石油醚析出，得到N-芴甲氧羰基-D-组氨酸。参考文献 [1] Fmoc-L-Arg(Pbf)·OH的制备.杜秀敏(第一作者)，章平泉，朱颐申，郭成，《化工时刊》2004，18(4)：28-29．查看更多

#N-芴甲氧羰基-N'-三苯甲基-D-组氨酸

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

吡啶并嘧啶类化合物的制备方法是什么? 吡啶并嘧啶类化台物以其显著的生物活性成为当今化学界研究的热点之一。药理学研究表明，这类化台物在杀菌、抗真菌、抗肿瘤和癌症、消炎、抗痛风、抗兴奋剂、抗过敏剂、抗心血管疾病、抗支气管炎、杀虫剂、植调、抗叶酸、抗组胺、抗病毒和磷酸二酯酶抑制剂等方面具有很好的化疗作用。吡啶并嘧啶类化合物尤以其抗肿瘤和杀菌恬性而受到人们广泛关注，他们是典型的二氢叶酸还原酶抑制剂，可用于治疗各种类型的肿瘤、癌症、白血病、艾滋病及其他神经性疾病。根据其结构特点，吡啶并嘧啶类化合物主要分为三类，吡啶并[2,3-d]嘧啶类化合物、吡啶并[1,2-a]嘧啶类化合物、吡啶并[4,3-d]嘧啶类化合物。 6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶是一种吡啶并嘧啶类化合物，它的英文名称是6-Benzyl-2,4-dichloro-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidine，中文别名是6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶[4,3-d]嘧啶。它的CAS号是778574-06-4，分子式是C14H13Cl2N3，分子量是294.179。制备方法 6-苄基-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮与三氯氧磷反应制备得到目标化合物6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶。具体的合成反应式请参考下图：图1 6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶合成反应式实验操作：将6-苄基-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮溶于乙腈(50mL)，在室温下搅拌30分钟，然后加入三氯氧磷，升温至回流，反应30分钟，使用薄层色谱检测反应进度。待反应结束后，停止升温，冷却至室温，倒入冰水中并搅拌，使用二氯甲烷(50mL×3)进行萃取，将有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，然后经过活性炭脱色和无水硫酸钠干燥，过滤、浓缩后加入异丙醇(30mL)并加热溶解，搅拌，会有白色固体析出，静置2小时后过滤，将滤饼干燥后即得目标化合物6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-D]嘧啶。参考文献 [1] Pan, Yang; You, Qi-Dong European Journal of Medicinal Chemistry, 2014 , vol. 79, p. 399 - 412 查看更多

#6-苄基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[4,3-d]嘧啶

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

溴苯的应用领域及合成方法？溴苯是一种常温常压下为淡黄色液体的有机化合物，具有苯的气味。作为一种芳基卤化物，溴苯在有机合成中广泛应用，尤其在过渡金属催化的有机化学反应中具有重要作用。此外，溴苯还可用于药物分子和生物活性分子的合成与修饰，以及精细化工、农药和医药生产等领域。溴苯的应用在精细化工方面，溴苯可用作压敏和热敏染料的原料，以及二苯醚系列香料的原料。在农药生产方面，溴苯可以作为农药原料，例如溴苯可用于生产杀虫剂溴螨酯，该杀螨剂具有广谱、长效、低毒性的特点。在医药生产方面，溴苯可以用作药物分子的起始原料，生产镇痛解热药和止咳药。此外，在有机合成中，溴苯常用于过渡金属催化反应中的偶联衍生反应，可以与不同的化合物进行偶联，合成出各种芳基化的产物。图1 溴苯合成二苯基醚类化合物溴苯的合成方法可以通过以下步骤进行：首先，在干燥的反烧瓶中加入磷酸钾、苯酚和四甲基菲咯啉，然后加入DMSO作为反应溶剂和铜( I )催化剂，最后加入溴苯。将反应混合物密封并加热反应，反应结束后冷却并用乙酸乙酯进行淬灭。通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。参考文献 [1] Hu, Huaiyuan et al ACS Catalysis, 10(7), 4127-4135; 2020 [2] Rovira, Mireia et al Journal of Organic Chemistry, 81(17), 7315-7325; 2016 查看更多

#溴苯

0条评论

来自话题：

材料科学

，

如何合成1-溴金刚烷? 1-溴金刚烷是一种重要的有机化学品，可作为制备药用化合物的关键中间体。它是金刚烷的溴取代物，白色结晶粉末，不溶于水，可溶于有机溶剂。本文介绍了两种合成1-溴金刚烷的方法。方法一在一个装有冷凝器的500mL四口烧瓶中，加入金刚烷和水，冰水浴搅拌，控温在5~10℃。然后缓慢滴入溴素，控制内温低于30℃，滴完后保温搅拌30分钟。再滴入双氧水，控制内温低于30℃，滴完后保温搅拌30分钟。降温后加入亚硫酸氢钠溶液还原未反应完全的溴素，过滤，水洗至中性。经甲醇重结晶后得到1-溴金刚烷。方法二将金刚烷滴加溴素，升温至70℃左右进行回流反应6小时。随着1-溴金刚烷的生成，反应温度逐渐升高，最后达到100℃。反应结束后放置过夜，再升温至45℃，滴加亚硫酸氢钠溶液除去过剩的溴。过滤，用水洗涤滤饼至中性，干燥得到1-溴金刚烷。图1 1-溴金刚烷的合成反应式实验操作：方法一：在一个装有冷凝器的500mL四口烧瓶中，加入100g(0.734摩尔)的金刚烷和50mL水，冰水浴搅拌，控温在5~10℃，然后缓慢滴入117g(0.734摩尔)溴素，控制内温低于30℃，30分钟后滴完，后再控温搅拌30分钟。然后滴入60g(0.881摩尔)50%双氧水，30分钟滴完，控制内温低于30℃，滴完后保温搅拌30分钟。后降温到5~10℃，加入饱和亚硫酸氢钠溶液还原未反应完全的溴素，过滤，水洗至中性。粗产品经甲醇重结晶后得到浅黄色结晶1-溴金刚烷，重126g，收率:80%，mp:117~118℃。方法二：由金刚烷溴化而得。在干燥的搪瓷玻璃锅中，加入金刚烷，滴加溴素，慢慢升高温度至70℃左右，回流反应6小时。随着1-溴金刚烷的生成，反应物的回流温度逐渐升高，最后达到100℃，反应结束后，放置过夜。再升温到45℃，滴加亚硫酸氢钠溶液除去过剩的溴。过滤，用水洗涤滤饼至中性，干燥得1-溴金刚烷。参考文献 [1] Khusnutdinov; Shchadneva; Burangulova; Oshnyakova; Dzhemilev Russian Journal of Organic Chemistry, 2007 , vol. 43, # 4 p. 623 - 624 查看更多

#1-溴金刚烷

0条评论

来自话题：

材料科学

，

吩嗪是什么？有哪些性质和应用? 吩嗪，又称夹二氮杂蒽，是一种常见的光学材料化学中间体。它是一种结晶固体粉末，具有一定的碱性，不溶于水。吩嗪可以通过2-氨基二苯胺制备得到，并主要应用于染料分子的制备和有机合成领域，例如用于制备多种荧光染料分子。吩嗪的性质吩嗪几乎不溶于水，稍溶于乙醇、乙醚和苯，溶于无机酸成黄色至红色溶液。该物质具有较大的共轭π体系，具有优异的光致发光性质。通过对吩嗪结构进行化学修饰，可以衍生出多种有机发光材料分子，从而调控其发光性质，如改变发光颜色和发射强度，为制备荧光染料、荧光探针和有机光电材料提供基础。图1 吩嗪的还原反应在手套箱中，往一个干燥的反应烧瓶中依次加入频哪醇联硼酸酯，吩嗪，联吡啶催化剂和有机溶剂环己烷。将反应混合物带出手套箱，并将该混合物在60 °C下加热搅拌反应16 h后，反应结束后将反应混合物冷却至室温，然后将粗混合物转移到烧瓶中，在氮气保护下进行Kugelrhor减压精馏后即可得到还原硼化的目标产物。[1] 吩嗪的应用吩嗪是一种二苯并环状的吡嗪，是许多染料的基础合成原料。它在染料分子的合成中常作为基础结构，如二氨吖嗪、中性红、对氮蒽蓝和番红精等。通过在吩嗪的分子骨架上引入不同的官能团，可以产生具有不同颜色和性质的染料分子。这些染料在纺织、印刷和化妆品等领域中广泛应用。此外，吩嗪及其衍生物在药物领域也有一定的应用，例如一些抗疟药物和抗精神病药物中含有该物质结构。参考文献 [1] Ohmura, Toshimichi; et al Journal of the American Chemical Society (2015), 137(8), 2852-2855. 查看更多

0条评论

两泵并联工况的相关问题(主题号3312211)？首先，离心泵出口应设置止回阀。问题一，两泵同时运行，循环泵由于吸入侧压力低于补料泵吸入侧压力致使循环泵出口压力低于补料泵出口压力，同时运行工况循环泵电机过载。问题二，无动力输入，阀门打开的情况下循环泵会反转，当需要开启时电机负荷过大容易烧坏。现场开启泵后危险性较大。查看更多

17 0条评论

吉林石化化肥厂是多大的产能？是引进设备还是国产的？(主题号3321621)？ 原来老掉牙的生产线了，不知现在如何了。估计没啥改善。产品多样，原来化肥方面是合成氨，后来尿素。太老了。不知现在如何了。查看更多

13 0条评论

来自话题：

化学学科

，

羟基保护基？ 用醚类会比较好吧。也许可以试试： OBn? （一般酸碱都稳定）， t-Butyl ether? （强碱稳定，强酸 1可能不稳定），或者PMB?查看更多

4 0条评论

来自话题：

化学学科

，

高分子281求调剂？ 调剂通知：河北地质大学材料科学与工程硕士学位点接收考生调剂。联系人：刘老师（18332391133，同微信）查看更多

5 0条评论

本轮新进的双一流学校，到底赢在哪里？ 关键是没有任何的标准，说谁是一流，谁就是一流了... 就是有点不解，有几所学校专业真的很好，但是没有“照顾到”查看更多

4 0条评论

来自话题：

材料科学

，

有偿求学价带谱计算 d带中心？ v18734571985 查看更多

6 0条评论

上一页1 2 3 4 5 6 7 8 9 10下一页

简介

职业：湖南中化恒科工程设计有限公司 - 应届毕业生

学校：内江师范学院 - 化学与生命科学系

地区：辽宁省

个人简介：最成功的说谎者是那些使最少量的谎言发挥最大的作用的人。查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天