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溴乙酸甲酯有哪些应用领域? 溴乙酸甲酯,英文名为Methyl bromoacetate,是一种无色透明液体,在常温常压下存在。它可以燃烧并释放有毒气体。溴乙酸甲酯是一种常用的有机合成中间体,通过其中的溴原子和酯基基团,可以进行多种化学转化来合成各种功能有机分子。因此,在医药、农药、染料、香料、合成树脂等行业中广泛应用。 溴乙酸甲酯的应用 溴乙酸甲酯在有机合成和医药化学中被广泛应用,常用于合成除草剂,并作为染料和药品制造的中间体。在有机合成中,溴乙酸甲酯中的溴原子是一个良好的离去基团,可以通过亲核取代反应被其他官能团所替代。此外,溴单元还可以通过与碘化钠的作用转变为碘原子,实现卤交换反应。研究还发现,溴乙酸甲酯可以与三苯基膦反应生成wittig试剂,这种试剂可以与醛反应得到不饱和酯类化合物。 图1 溴乙酸甲酯的应用 为了制备溴乙酸甲酯,可以将溴乙酸甲酯溶解于无水甲醇中,并加入水。然后在室温下搅拌反应20分钟,再加热至80°C并继续搅拌反应2小时。反应结束后,冷却混合物并减压浓缩以除去溶剂。将残留物与水混合,然后用乙醚进行萃取。将有机层在Na2SO4上干燥,并过滤除去干燥剂。最后,在减压条件下浓缩滤液即可得到目标产物分子。需要注意的是,叠氮化物具有爆炸性,因此减压浓缩过程需要在有机玻璃防爆屏蔽保护下进行。 参考文献 [1] Wang, Ying et al Organic & Biomolecular Chemistry, 20(14), 2813-2817; 2022 [2] Baykal, Aslihan and Plietker, Bernd European Journal of Organic Chemistry, 2020(9), 1145-1147; 2020 查看更多
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尼泊金丙酯的特点及应用? 尼泊金丙酯是一种无色晶体或白色晶体粉末,具有无臭和极低的毒性。它对霉菌和酵母菌有抗菌作用,因此在食品、化妆品和医药领域被广泛用作防腐剂。与其他防腐剂相比,尼泊金丙酯的毒性极低,可以在PH1-8范围内发挥抗菌作用,克服了一般防腐剂只能在酸性条件下使用的限制。目前,尼泊金丙酯在欧盟化妆品法规(EC)No 1223/2009附录V第12a条款的监管下,允许的最高使用浓度为0.14%(以酸计)。 尼泊金丙酯的制备方法 传统的制备方法是通过对羟基苯甲酸和丙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应。然而,这种方法存在酯化率低、反应时间长、副反应多以及对设备腐蚀和环境污染等问题。 一种优化的尼泊金丙酯制备方法包括以下步骤: 一、将硅胶放入干燥箱内,在150°C条件下干燥4小时,然后冷却至室温。接下来,将硅胶浸泡在高氯酸溶液中,浸泡14小时,抽滤、干燥并密封备用。 二、在装有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的烧瓶中,依次加入对羟基苯甲酸、正丙醇和上述制备的催化剂。然后,搅拌加热至85°C-90°C,反应3小时。 三、反应结束后,趁热过滤出催化剂,蒸发滤液中的过量丙醇,冷却后得到析出的固体。经过洗涤、抽滤和干燥处理,最终得到粗酯,再经过精制即可得到白色的尼泊金丙酯。 尼泊金丙酯的危害性 研究表明,化妆品中过量使用尼泊金酯可能引起接触性皮炎。此外,尼泊金酯在人体内会累积,增加女性患乳腺癌和子宫癌的风险。在大量乳腺癌患者的病理切片中,发现有大量尼泊金酯的残留。 查看更多
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对甲苯磺酰甲基异氰的化学性质及应用? 【英文名称】p-Tolylsulfonymethyl Isocyanide 【分子量】195.24 【CA登录号】[36635-61-7] 【缩写和别名】TosMIC,Tosymethyl Isocyanide 【物理性质】该化合物的熔点为114~115 oC,可溶于多数有机溶剂,常在醚类溶剂中使用,如THF。 【制备和商品】该试剂为白色固体,可在国际大型化学试剂公司购买。实验室中可通过N-(对甲苯磺酰甲基)甲酰胺脱水制备[1]。 【注意事项】该试剂相对较稳定,对空气和湿气的稳定性较好。 对甲苯磺酰甲基异氰(TosMIC)是有机化学中非常有用的多功能试剂和合成子之一。TosMIC可用于合成咪唑、噻唑、恶唑、三氮唑、吲哚、吡咯等杂环化合物。TosMIC参与的还原氰基化反应和二烷基化反应具有独特的特点。最近有一篇综述文章对TosMIC的化学性质进行了详细的介绍[1]。 TosMIC与酮发生腈的还原氰基化反应是该试剂最典型的反应之一。该反应的机理是TosMIC在碱的存在下生成碳负离子,然后与酮羰基发生亲核加成反应,最终失去磺酰基和甲酰基生成腈[2]。该反应需要使用过量的碱,常用的碱为t-BuOK。反应通常在室温下进行数小时,产率较高 (式1,式2)[3,4]。TosMIC与甾体17-酮反应时,会生成两种异构体的混合产物 (式3)[5]。 TosMIC与卤代烃发生烷基化反应,可以生成多一节碳的酮[6,7]。分子间的烷基化反应会生成对称或不对称的链状酮,而分子内的烷基化反应则会生成相应的环状酮 (式4,式5)[6,7]。 TosMIC与α,β-不饱和羰基化合物反应,可以生成吡咯环,产率通常较高。羰基或其他拉电子基团的存在对反应活性有很大影响 (式6,式7)[8,9]。最近有报道指出,简单的芳基乙烯也可以与TosMIC发生反应生成吡咯环 (式8)[10]。 通过邻苯二氨、芳醛和TosMIC的三组分缩合反应,可以合成喹喔啉类衍生物。 【参考文献】 1. 综述文献见:van Leusen, D.; van Leusen, A. M. Org. React., 2003, 57, 417. 2. Oldenziel, O. H.; van Leusen, D.; van Leusen, A. M. J. Org. Chem., 1977, 42, 3114. 3. Peterlin-Masic, L.; Jurca, A.; Marinko, P.; Jancar, A.; Kikelj, D. Tetrahedron, 2002, 58, 1557. 4. Boyer, F-D.; Hanna, I.; Ricard, L. Org. Lett., 2004, 6, 1817. 5. Hu, Y.; Zorumski, C. F.; Covey, D. F. J. Med. Chem., 1993, 36, 3956. 6. Yasutake, M.; Araki, K.; Zhou, M.; Nogita, R.; Shinmyozu, T. Eur. J. Org. Chem., 2003, 1343. 7. Yang, J.; Duan, C.; Pop, E.; Geoffroy, O. J.; Zhang, L.; Huang, T.; Denisenko, S.; McCosar, B. H.; Oniciu, D. C.; Bisgaier, C. L. J. Med. Chem., 2004, 47, 6082. 8. Pavri, N. P.; Trudell, M. L. J. Org. Chem., 1997, 62, 2649. 9. Smith, N. D.; Huang, D.; Cosford, N. D. P. Org. Lett., 2002, 4, 3537. 10. Clayden, J.; Turnbull, R.; Pinto, I. Org. Lett., 2004, 6, 609 查看更多
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如何合成N-甲基吗啉氧化物? N-甲基吗啉氧化物(NMMO)是一种对纤维素有极强溶解性能的特殊溶剂。它是一种无毒、弱碱性的溶剂,常温下呈结晶固体或液体。NMMO具有吸湿性强的特点,每分子可结合多个水分子。然而,尽管NMMO具有广泛的应用前景,但国内目前还没有工业化生产。 NMMO是通过将杂环含氮化合物N-甲基吗啉(NMM)氧化而成的。传统的制备方法是采用叔胺过氧化法,该方法操作简单,易于控制,但需要大量的氧化剂,容易引起着火和爆炸。为了克服这些缺陷,可以使用分子氧—醛—催化剂体系氧化叔胺,以保持过氧化物在整个反应过程中的低浓度。然而,这种方法对反应设备有特殊要求,生产工艺条件尚不成熟。 合成方法 根据文献[2],有两种合成N-甲基吗啉氧化物的方法: 方法一:将1.09 ml(10 mmol)NMM加入10 ml水中的溶液,然后通入CO2气体。反应完成后,通过旋转蒸发除去水,得到氧化胺粗产物。通过柱色谱纯化粗产物,得到N-甲基吗啉氧化物。 方法二:在苯甲腈存在下,使用过氧化氢水溶液在Mg-Al-O-t-Bu水滑石催化下氧化N-甲基吗啉。反应完成后,滤出催化剂并用甲醇洗涤。通过柱色谱纯化,得到N-甲基吗啉氧化物。 参考文献 [1] 李庆春,莫冬次,邹超贤,杨春波.N-甲基吗啉-氧化物合成工艺的研究[J].河南化工,2004(09):8-9+18. [2] Choudary, Boyapati Manoranjan; et al. Process for the preparation of amine oxides and heterogeneous layered catalysts. United States, US6323367 B1 2001-11-27. 查看更多
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如何制备2,6-二甲基苯肼? 2,6-二甲基苯肼是农药、医药、染料的重要中间体,具有白色粉状或针状结晶,熔点为204℃,可溶于水和乙醇。 制备方法 国外已有文献报导了2,6-二甲基苯肼的制备方法。例如,Pobert B.Carlm等人在J.Am.Chem,Soc 1959,81,4673中报导使用Snclz还原重氮盐制取2,6-二甲基苯肼,收率为72%。然而,Snclz价格昂贵且存在三废问题,不易工业化。 另一种制备方法是使用Na2So3还原制取2,6-二甲基苯肼,收率为79.7%。然而,该方法在制取2,6-二甲基苯胺盐酸盐时需要进行复杂的工艺操作,能耗较大。重氮化过程中酸的用量是胺的6.93倍,磺酸盐生成中控制PH6.5~7.5,酸用量为胺的3.66倍。 最近,CN1046894A公开了一种以2,6-二甲基苯胺为原料经酸化、重氮化及用Na2SO3还原制备、水解制备2,6-二甲基苯肼盐酸盐的方法。该方法在重氮化时温度控制在-5~0℃,反应器外面不用冷却。重氮化过程中酸用量为胺的5.84倍,磺酸盐生成过程中控制PH5~6.4,酸用量为胺的2.84倍。制得的产品含量为96.3%,收率为80.9%。 查看更多
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碘化铅的制备方法及应用领域是什么? 背景及概述 碘化铅是一种无机化合物,化学式为PbI2,呈黄色结晶性粉末。它可以溶于碘化钾和碘化钠溶液,但不溶于水和乙醇。主要应用于制药工业和照像业。根据世界卫生组织国际癌症研究机构的致癌物清单,无机铅化合物被列为2A类致癌物。 应用 碘化铅是钙钛矿型光伏电池的重要基础原料。它的化学纯度对后续电池薄膜材料的制备质量和光电转化效率有显著影响。然而,由于碘化铅晶体的生长技术尚未成熟,因此很难获得高质量的碘化铅晶体,限制了其广泛应用。 制备 碘化铅的制备方法有多种,包括室温固相化学反应法、反向微乳液法和化学沉淀法等。然而,这些方法在纯度、颗粒形貌和粒度等方面的指标难以保证。特别是针对钙钛矿型太阳能电池所需的碘化铅粉体材料,相关的可控制备技术报道较少。 图1 碘化铅电子显微镜图片 本发明提供了一种制备单分散高纯碘化铅的方法。该方法包括制备铅盐溶液和可溶性碘盐溶液,并调节pH值在0.5-7之间。然后将铅盐溶液与碘盐溶液接触,进行沉淀反应,得到碘化铅的沉淀悬浊液。经过一定时间的陈化后,将悬浊液进行过滤、洗涤和烘干,即可得到高纯度的碘化铅粉末产品。该方法操作简单,纯度高,品质稳定可靠,易于规模化扩大制备。 参考文献 [1] CN 107739047 B 查看更多
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如何制备甲基硼酸? 催化不对称还原是获得手性化合物的重要途径,而MeCBS和硼烷的结合则是制备手性醇类化合物的经典催化剂。这种方法具有较高的对映选择性,因此仍然被广泛使用。然而,甲基硼酸的合成仍然缺乏有效的方法。 目前,合成甲基硼酸主要有两种方法。一种是通过硼烷与一氧化碳反应后水解得到甲基硼酸。然而,硼烷易燃,一氧化碳有毒,一旦泄漏会带来严重的危险。另一种方法是通过甲基格氏试剂与特殊的不稳定氯硼试剂反应后水解得到甲基硼酸。然而,这种方法会产生副产物三甲基硼,而且三甲基硼非常活泼,容易与空气发生自燃,给生产带来安全隐患。此外,甲基硼酸在水溶液中溶解度较高,不容易提取,造成溶剂浪费。 新的制备方法 为了克服上述缺点,本研究采用硅基取代的溴甲烷与金属镁反应制备格氏试剂,然后与硼酸三甲酯反应,水解后得到甲基硼酸。通过有机溶剂萃取和旋干,再加入TBAF去除硅基保护剂,最后经常压蒸馏得到甲基硼酸三聚体。加入水后,在室温下搅拌,产品析出,经过过滤和晾干即可得到纯度98%以上的甲基硼酸。 优势 采用硅基溴甲烷作为原料,生产的中间产物硅基甲基硼酸由于疏水基团的存在,水溶性较低,易被有机溶剂提取干净,操作方便。同时,采用2-甲基四氢呋喃作为格氏反应溶剂,硼化反应结束后,分层容易。 由于位阻效应的存在,反应过程中没有检测到硼酸三甲酯被格氏试剂过度反应的中间体,也没有检测到易燃副产物三甲基硼,消除了放大过程中的安全隐患。相比氯硼试剂,硼酸三甲酯更易获得且稳定性更好。最后,在分离和提纯时,利用甲基硼酸在加热过程中易于聚合的特点,可以直接蒸馏出三聚体,再加入水析出产品,简化了操作流程。 查看更多
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尿苷-5'-三磷酸三钠盐的合成方法是什么? 尿苷-5'-三磷酸三钠盐的合成研究 简介 尿苷-5'-三磷酸三钠盐是一种在医药、染料和农药领域广泛应用的有机合成中间体。它可用于合成阔叶散等药物的中间体,因此对于我国开发此类药物具有重要意义。 合成方法 图1 尿苷-5'-三磷酸三钠盐的合成路线 该合成方法使用Dowex-50W离子交换柱(吡啶形式)将无机焦磷酸盐的钠盐以及核苷二和三磷酸盐转化为它们的吡啶鎓盐。通过一系列步骤,最终得到尿苷-5'-三磷酸三钠盐的产物。 参考文献 [1]吴旭锋,柴世英,刘建红等. 尿苷-5'-三磷酸三钠盐的合成路线改进[J].中国药科大学学报,2022,53(01):41-45. [2]Simon, Ethan S.; et al. Convenient syntheses of cytidine 5'-triphosphate, guanosine 5'-triphosphate, and uridine 5'-triphosphate and their use in the preparation of UDP-glucose, UDP-glucuronic acid, and GDP-mannose. Journal of Organic Chemistry (1990), 55(6), 1834-41. 查看更多
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氧化亚铁的性质、制备和用途? 氧化亚铁是一种常见的化学物质,具有多种重要的性质和用途。 首先,氧化亚铁的化学式为FeO,分子量为71.85 g/mol。它外观呈现为黑色立方晶系结晶或粉末,具有一定的磁性。 其次,氧化亚铁在溶解性方面有一些特点。它不溶于水、乙醇和碱性溶液,但可溶于酸。这使得它在一些化学反应中起到重要的作用。 此外,氧化亚铁的酸碱性也值得注意。它是一种强碱性物质,可以与酸发生反应,产生一系列化合物。 在制备方面,氧化亚铁可以通过两种方法得到。一种是使用铁粉或氢气还原三氧化二铁,另一种是使草酸亚铁在隔离空气状态下发生热分解反应。 最后,氧化亚铁有广泛的用途。它常被用作催化剂、瓷坯及瓷釉的着色剂,还可以用于制备含铁催化剂和亚铁盐。此外,它还常与三氧化二铁及其他矿物颜料配合使用,用于制造玻璃和霓虹灯的电极发射层等领域。 查看更多
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高压泵在制药工业中的应用及优势是什么? 高压泵 是一种常用的制药设备,可以将介质输送到高压状态下。高压泵具有输送介质的精度高、可靠性强、使用寿命长等优点,在制药工业中有着广泛的应用。 1. 专业制造技术 高压泵系列产品的专业制造技术及精度已经达到了很高的水平。高压泵不仅可以输送高磨损性的介质,也可以输送高粘度或固体颗粒介质。它可以满足制药工业对输送介质的高精度、高可靠性和持久稳定性的要求。 2. 替代离心泵 高压泵可以用来替代离心泵,解决离心泵的滴漏问题。离心泵在输送介质时容易发生滴漏现象,而高压泵不仅可以避免这种问题,还可以提高输送介质的精度和可靠性。在制药工业中,高压泵已经成为了离心泵的替代品,被广泛应用于输送介质的领域。 3. 应用广泛 高压泵可以应用于很多行业,如工业废水处理、食品加工/生物技术剂制药、涂料/油墨/印刷、造纸、石油/陶瓷业等。在制药工业中,高压泵的应用范围也非常广泛,可以用于输送各种药品成分和介质,如生物制药、化学制药、制剂制造等。 4. 优势明显 高压泵在制药工业中的应用具有明显的优势。它可以提高输送介质的精度和可靠性,降低输送过程中的漏损和浪费。同时,高压泵还可以降低制药过程中的成本,提高生产效率,提高药品的质量和可靠性。 总之, 高压泵 是一种常用的制药设备,具有输送介质的精度高、可靠性强、使用寿命长等优点。在制药工业中,高压泵已经广泛应用,可以用来替代离心泵,解决离心泵的滴漏问题。高压泵的应用范围也非常广泛,可以用于输送各种药品成分和介质,具有明显的优势和经济效益。 查看更多
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求助关于TLC点板时速度的问题? 既然知道点下去浓,还拖尾,这个肯定和浓度关系了,第一个太稀的话多点几下(点完吹干,再继续点,再吹干)就可以解决,浓的可以适当稀释(离心管里面提前滴一滴有机溶剂,把吸了浓样品的毛细管放到离心管里面,倾斜 ... 现在的问题就是,浓度真的会影响到点样时毛细管下液的速度吗?因为之前也点过很浓的,也没见下的这么慢啊?而且貌似其他同学并没有出现我这种情况 查看更多
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简介
职业:吉安中科锂能新材料有限公司 - 工程管理/监理
学校:宜宾学院 - 化学化工系
地区:浙江省
个人简介:有所作为是生活的最高境界。查看更多
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