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如何制备2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯并应用于抑制血管粘附蛋白(VAP)-1?
2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯是一种有机中间体,可用于Suzuki等金属偶联反应,同时也可用于制备血管粘附蛋白(VAP)-1抑制剂。 制备方法 方法一 将5-溴-2-氰基吡啶(0.50g,2.73mmol)、联硼酸频哪醇酯(0.76g,3.0mmol)和KOAc(0.34g,4.10mmol)的1,4-二噁烷 (10.0mL)溶液脱气,然后加入三环己基膦(0.091g,0.33 mmol)和三(二亚苄基丙酮)二钯(0)(0.14g,0.14mmol),反应混合物加热并保持2小时。通过硅藻土床过滤反应混合物,滤液浓缩,得到粗制残余物,该粗产物可直接用于后续步骤。MS:231.10(M+H)+。 方法二 将5-溴-吡啶-2-甲腈(2g,10.92mmol)于二噁烷(60mL)中的溶液中添加双频哪醇合二硼烷(3.33g,13.11mmol)和乙酸钾(1.6g,16.39mmol),将反应混合物脱气,添加三环己基膦(0.4g,1.42mmol)和 Pd2(dba)3(0.5g,0.546mmol),加热至90℃,过夜。用水和乙酸乙酯稀释,分离有机层,用硫酸钠干燥,真空蒸发溶剂,得到粗制物,通过柱色谱纯化,得到纯化的2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯。 应用领域 2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯可用于制备新型三唑酮衍生物,这些化合物对血管粘附蛋白(VAP)-1具有抑制活性。血管粘附蛋白1(VAP-1)是一种氨基脲敏感性胺氧化酶(SSAO),在人体血浆中大量存在。VAP-1是一种胞外酶,包含短的胞质尾巴、跨膜结构域和包含活性中心的细胞外结构域,该细胞外结构域具有大和高程度的糖基化。另外,VAP-1不仅以膜结合形式存在于内皮中,也能以可溶形式存在于血清中(可溶VAP-1,sVAP-1)。该形式显示为从膜结合VAP-1裂解的产物,并且似乎具有与组织结合形式相似的特性。目前还已经报道了VAP-1通常储存在内皮细胞的细胞内颗粒中,但是当响应于炎性刺激引起炎性反应时,其易位到细胞膜上,并且表达上调,因此,它在发炎的组织中的表达比在正常组织中更强烈。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2009074812, 18 Jun 2009 [2] PCT Int. Appl., 2013134061, 12 Sep 2013 [3] PCT Int. Appl., 2019180646, 26 Sep 2019
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#2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯
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如何制备3-噻吩乙醇?
背景及概述 3-噻吩乙醇是一种重要的药物合成中间体,可用于生产含噻吩结构的药物。目前,工业化生产中降低同分异构体的产量、提高产物选择性是合成工艺研究的重点。钠试剂工艺在原料成本、产率和副产物控制方面具有优势,因此成为最佳选项之一。图1展示了金属钠法制备3-噻吩乙醇的合成路线。 图1 3-噻吩乙醇合成反应式 实验步骤 (1)金属化反应:在装有乳化机、冷凝管和N2保护装置的烧瓶中,加入甲苯和油酸。将金属钠加热至融化,制备钠砂。然后加入噻吩、THF和异戊二烯,保温反应一定时间。 (2)环氧化反应:降温至-10℃,滴加环氧乙烷,控温在0℃以下,使噻酚钠与环氧乙烷反应生成3-噻吩乙醇钠。 (3)水解反应:用水对反应体系进行淬灭,分层后进行水洗分离。 (4)回收和精制:通过蒸馏分离产物中的杂质,得到3-噻吩乙醇最终产品。 结论 通过金属钠法合成3-噻吩乙醇的最佳工艺条件为:噻吩与金属钠的初始摩尔比为1.6∶1、环氧乙烷与金属钠投料摩尔比为1∶1、环氧化温度-5℃、反应时间30min、水解反应pH值为4~6。经过工艺优化,3-噻吩乙醇的产率可达84%,纯度高达99.63%。该研究为金属钠法制备3-噻吩乙醇的工业化生产提供了数据参考。 参考文献 Arkiv foer Kemi, , vol. 8, p. 441,445
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#噻吩-3-乙醇
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如何合成托品酮?
在过去的几个世纪里,人们主要通过人工采集各种草药来获取药物。现在,我们将介绍一种古老的草药——天仙子(henbane)。《药性论》中描述了天仙子的味道苦辛,微热,有很强的毒性。这种草药广泛分布于欧亚大陆,并且在对其化合物的分析中发现了一种叫做托品酮的生物碱。1831年,药剂师Heinrich F. G. Mein成功地提取了纯托品酮。 观察可卡因的结构,我们可以发现可卡因与托品酮的结构非常相似。这种含有可卡因环的化合物通常在生物体内以L-谷氨酰胺的形式合成。 然而,生物合成的环境要求非常复杂,常规的工业生产无法满足这些条件。但是,我们不必担心,因为在关键时刻,总会有人站出来。 托品酮的全合成 1902年,德国化学家Willst?tter完成了托品酮的全合成,这是一项非常了不起的工作。打个简单的比方,他就像高斯班上的同学,虽然没有什么巧妙的方法,但凭借自己的能力完成了1+2+...+100的计算。 “对于这种相当复杂的天然分子的成功合成,标志着有机化学在经典时期达到了巅峰,也标志着多步全合成的诞生。” Willst?tter以环庚酮为原料进行合成,尽管每一步的产率都相对较高,但是这么多步骤的叠加导致托品酮的总产率只有0.75%。 托品酮是合成Atropine(一种神经药物)的重要原料之一。在1914年爆发的一次世界大战中,神经毒气的肆虐促使人们大量生产抵抗毒气的药物和面具。 1917年,Robinson利用三种简单的化工原料,通过Mannich机理,成功地“一锅”合成了托品酮。这种方法的产率达到了17%,改良后的方法产率更高,超过90%。 这种方法被称为仿生反应,因为它使用了类似于生物体内的化合物,并且反应条件也接近于生物体内的条件。 因此,Robinson获得了1947年的诺贝尔化学奖。用这种方法合成托品酮标志着有机化学仿生合成的开始。
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#托品酮
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维生素E聚乙二醇琥珀酸酯的特性、制备和应用是什么?
特性介绍 近年来,许多研究发现TPGS除了作为药用辅料外,还具有许多独特的特性。例如,它可以作为吸收促进剂和多药耐药逆转剂等。TPGS还可以应用于前体药物、胶束、脂质体和TPGS-共聚物载体,以提高制剂的溶解度、渗透性和稳定性,从而实现缓慢、控制释放和靶向作用,促进药物的吸收。 制备方法 维生素E聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS)是一种混合物,通过维生素E琥珀酸酯与不同分子量的聚乙二醇(PEG400-PEG2000)酯化反应制备而成。 应用领域 维生素E聚乙二醇琥珀酸酯是维生素E的水溶性衍生物,由维生素E琥珀酸酯的羧基与聚乙二醇的羟基反应而成。它既含有维生素E亲酯基团,又含有聚乙二醇亲水长链,因此具有良好的表面活性剂性质和水溶性,能显著增加难溶性药物在胃肠道的吸收,提高生物利用度。 在国外,维生素E聚乙二醇琥珀酸酯已广泛应用于制剂的研究中,作为增溶剂、吸收促进剂、乳化剂、增塑剂以及水难溶性或脂溶性药物传递系统的载体,例如固体分散体、眼部给药的载体、鼻腔内给药的载体等。
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#托可索仑
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如何合成原甲酸三乙酯?
目前国内外公开的生产原甲酸酯的工艺主要有: 1.JP 58225036 甲醇(或乙醇)与氢氧化钠、氯仿反应,在反应生成物中加入原甲酸酯萃取剂(脂肪烃、芳烃、醚或卤代烃),有时也可在反应阶段加入萃取剂,然后分离、精馏。实施例中仅涉及原甲酸三甲酯,未涉及原甲酸三乙酯。 2.JP 59001435 甲醇(或乙醇)与氢氧化钠、氯仿反应,分离食盐,蒸馏分离产品,据合成液气相色谱分析,以氢氧化钠为基准计算,收率为61.2%,反应12小时。 3.CN 1068103A 甲醇(或乙醇)与氢氧化钠、氯仿反应,同时在反应物中加入反应介质(脂肪烃、芳烃、卤代烃),分离食盐,蒸馏分离产品。以反应所用的醇计算,收率为50-55%。 综上所述工艺,均存在反应和分离过程中原甲酸酯水解被破坏的问题,所以原材料单耗大,收率低。 本发明原甲酸三乙酯合成工艺,旨在解决原甲酸三乙酯生产工艺中原甲酸酯水解被破坏的关键技术难题,以及优化原料配比,改进工艺条件,达到降低原材料单耗,提高收率和产品的纯度、增加经济效益的目的。 如何合成原甲酸三乙酯? 本发明原甲酸三乙酯合成工艺,按当量比投入氢氧化钠、氯仿和乙醇,其特征在于: Ⅰ.加入乙醇的方式为定时滴加,其所定时间为10-90分钟,所加乙醇为热乙醇,其温度为10-60℃。 Ⅱ.控制原料配比(摩尔比) 乙醇:氢氧化钠:氯仿=28~50∶30~48∶12~25,且成酯反应全过程介质酸度为PH=7-14,即反应全过程均在碱性介质中进行。 Ⅲ.在合成液中加入适量混和溶剂作为共沸剂,共沸剂亦可在反应初期加入。 Ⅳ.洗涤 洗涤次数1~3次, 洗涤温度10~45℃, 洗涤用水量为醇料量的1~5倍, 洗涤搅抖时间0.1~30分钟, 静置分层时间10~90分钟, 而后浓缩、精馏即可得到纯度为98%以上的原甲酸三乙酯,洗涤水可回收溶剂和食盐,浓缩精馏过程中回收的混和溶剂可作为共沸剂继续循环使用。 本发明原甲酸三乙酯合成工艺,由于改变了加料方式,控制了物料配比和酸碱度,采用了科学的洗涤方法,所以在反应及精制过程中,均有效地抑制了原酸酯的水解破坏,保证了较高的收率,使产品纯度达到98%以上,而且稳定不分解,更重要的是可以回收副产品,并使混和溶剂作为共沸剂循环使用,因而降低了原材料单耗,提高了经济效益,其整个工艺过程简单,并且安全可靠,同等规模的设备投资仅是以往二步合成工艺的一半。 如何制备原甲酸三乙酯? 方法一: 将氢氧化钠37g加入到60g氯仿及140g混和溶剂(本工艺精馏分离的前馏份)体系中,物料温度在25℃时,滴加乙醇48.5g,50℃保温反应1小时。合成液经分析,以反应所用醇计,收率为65%。 方法二: 在72g氯仿和168g混和溶剂(同前例)体系中,加入氢氧化钠49g,当物料温度20℃时,渐次加入乙醇48.5g,30℃保温反应1.5小时。反应合成液经分析,以反应所用醇计,收率为70%。 来源:CN1106375A
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#原甲酸三乙酯
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壬二酸的作用和使用方法?
壬二酸是一种常见的护肤成分,具有多种作用和功效。接下来我们将对壬二酸进行解析,以帮助读者更好地了解和使用这一成分。 一、壬二酸的定义和化学结构 壬二酸,也称为 Azelaic Acid,是一种有机化合物,化学式为 C9H16O4。它是一种天然存在的酸,可以从小麦、大麦等食物中提取,也可以通过化学合成得到。壬二酸以无色结晶固体的形式存在。 二、壬二酸的作用和功效 壬二酸具有多种作用和功效: 抗菌作用:壬二酸能够抑制引起痤疮的细菌生长,减少痤疮的发生和恶化。 抗氧化作用:壬二酸能够中和自由基,减少氧化应激对皮肤的损害,预防和延缓皮肤老化过程。 抑制色素沉着:壬二酸能够调节黑色素的合成,减少色素沉着和雀斑的形成,使肤色更加均匀。 规律皮肤角质层:壬二酸能够促进角质层的正常剥落和更新,改善皮肤质地和光滑度,减少毛孔阻塞和粉刺问题。 三、壬二酸的使用方法 使用壬二酸时需要注意以下几点: 清洁皮肤:在使用壬二酸之前,确保皮肤表面干净。 使用适量剂量:根据商品说明,使用适量的壬二酸商品,逐渐适应后再考虑增加浓度。 均匀涂抹:将壬二酸商品均匀涂抹在面部或需要治疗的区域,避免接触敏感区域。 按摩轻拍:用指尖轻轻按摩或轻拍壬二酸商品,帮助其更好地吸收。 配合其他护肤品:壬二酸可以与其他护肤品相互配合使用,如保湿霜或防晒霜。 遵循说明:使用壬二酸商品时,仔细阅读商品说明,并按照说明进行使用。如有不适,应停止使用并咨询专业医生的建议。 壬二酸作为一种护肤成分,具有多种作用和功效。在正确使用的前提下,壬二酸可以改善肌肤问题,使肌肤更加健康和光滑。每个人的皮肤状况和敏感度不同,因此在使用壬二酸之前,建议进行皮肤测试,并遵循正确的使用方法。如有任何疑问或不适,应及时咨询专业医生的意见。
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#壬二酸
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壬二酸是否具有光敏性?
壬二酸是一种常见的有机化合物,被广泛应用于化妆品、医药和工业领域。关于壬二酸是否具有光敏性的问题,可能引起一些疑问。 一、壬二酸的化学结构 1、壬二酸的化学结构: 壬二酸的化学名为癸二酸(Azelaicacid),化学式为C9H16O4。它是一种直链脂肪酸,由九个碳原子组成,其中包含两个羧酸基团(-COOH)。壬二酸的结构式如下: 2、光敏性的定义: 光敏性是指物质在光照条件下发生化学反应或产生物理变化的性质。一些化合物在特定波长或光照强度下可以吸收能量并发生反应,导致颜色变化、分解或其他光化学反应。 3、壬二酸的光敏性: 根据目前的科学研究,壬二酸本身不具有光敏性。壬二酸在日常使用条件下,如常温和常见光照条件下,不会发生光化学反应或引发光敏反应。壬二酸不会对日光或室内光线敏感。 根据目前的科学了解,壬二酸不具有光敏性。 二、壬二酸的作用和用途 1、作用: 壬二酸在皮肤护理和医学领域具有多种作用,如下所示: 抗菌作用:壬二酸具有抗菌性能,可以抑制细菌的生长,特别是痤疮病原菌,因此被广泛应用于治疗痤疮和其他与细菌相关的皮肤疾病。 抗炎作用:壬二酸能够减轻炎症反应,对炎症性皮肤疾病如玫瑰痤疮和色素沉着病变具有一定的疗效。 角质调理作用:壬二酸能够调节角质层的代谢和排除,有助于清除堵塞毛孔的角质层,减少黑头和粉刺的形成。 抗氧化作用:壬二酸具有一定的抗氧化能力,可以中和自由基,减少氧化损伤,保护皮肤免受环境污染和紫外线辐射的伤害。 2、用途: 基于其作用特性,壬二酸在多个领域有广泛的用途,包括但不限于以下方面: 化妆品:壬二酸作为护肤品和彩妆品的成分,用于调节油脂分泌、改善痤疮问题、提亮肤色和改善皮肤质地等。 医药领域:壬二酸被应用于治疗痤疮、玫瑰痤疮、色素沉着病变和其他皮肤炎症性疾病。它可以作为外用药膏、乳霜或凝胶的成分使用。 工业领域:壬二酸可用作合成聚酯树脂和聚酰胺纤维的原料,用于涂料、油漆和涂层等工业商品的封闭剂和溶剂。 其他应用:壬二酸还被研究用于防腐剂、染料和润滑剂等领域的应用。 壬二酸不具有光敏性,但在皮肤护理和医学领域具有多种作用。它被广泛应用于化妆品、医药和工业领域,用于抗菌、抗炎、角质调理和抗氧化等方面,对改善皮肤问题和提升商品性能具有重要作用。
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#壬二酸
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什么是N-苄基马来酰亚胺?
N-苄基马来酰亚胺是一种化学物质,也被称为苄基马来酰亚胺或1-苄基-1H-吡咯-2,5-二酮。它对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用,因此需要储存在阴凉、干燥的地方,并保持容器密封以避免腐蚀。 该物质的用途 N-苄基马来酰亚胺被广泛应用于塑料添加剂和医药中间体。它是许多有机合成、医药和农药染料的重要原料。 制备N-苄基马来酰亚胺的方法 N-苄基马来酰亚胺可以通过吡咯与重铬酸钾反应制备马来酰亚胺,然后与氯苄反应得到目标化合物N-苄基马来酰亚胺。具体的合成反应式请参考下图: 图1 N-苄基马来酰亚胺合成反应式 实验操作 制备N-苄基马来酰亚胺的实验操作步骤如下:将1177g重铬酸钾溶于1200ml水及712ml浓硫酸中,加热至35℃,将54g吡咯在搅拌下慢慢加入,反应温度不超过50℃。加毕,在40-50℃保温反应至无吡咯气味时为止。冷却,用玻璃棉滤去反应生成的少量焦油,滤渣用热水洗涤。滤液、洗液用乙醚提取,提取液经无水硫酸钠干燥后,蒸发回收乙醚,得粗品结晶(微黄色)。用真空升华可得7g纯白结晶马来酰亚胺。后与氯苄反应制备目标化合物N-苄基马来酰亚胺。 关于N-苄基马来酰亚胺的毒理资料 食入N-苄基马来酰亚胺可能引起消化道刺激,吸入会引起呼吸道刺激,皮肤接触可能引起皮肤刺激和过敏。此外,N-苄基马来酰亚胺与金属接触可能会形成易燃的氢气。 毒理学数据 根据实验结果,小鼠经口LD50为80mg/kg,小鼠经腹腔LD50为7766ug/kg,小鼠经静脉LD50为9mg/kg。 参考文献 [1]Mayer, Christoph D.; Kehrel, Marcus; Bracher, Franz, Organic Preparations and Procedures International, 2008 , vol. 40, # 6 p. 574 - 574
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#N-苄基马来酰亚胺
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细菌基因?
contig的编号,顺序编号
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请问氮封供氮和泄氮压力设定点相差过大会有什么问题?(主题号3309637)?
我们氮封供氮压力1KPa;泄氮压力2KPa;均使用自力式压力控制阀; 氮封供氮和泄氮压力设定点相差过大,储罐带微正压;
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PCR结果弥散?
加多少dna模板?,可以考虑少加 嗯嗯,试过梯度稀释
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3D打印环氧树脂?
环氧树脂还要考虑原料、配方、填充、固化,都有关系。溶剂可以用邻苯二甲酸二辛酯
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无文献参照下的手性检测方法?
那就按新化合物测试与结构有关的数据。 这些数据将是您首次报道。切记要细致地查新。
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历经千辛万苦修改稿总算投出去了?
放马南山
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真倒霉,又被拒了?
老铁是学临床的吗?中西医结合 是的,中西临床
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OA一区和非OA四区SSCI,好文章该何去何从?
OA收费一区的好啊,
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高校老师收入真这么低吗?
要在哪个层次的学校,哪个地理位置,经济是否发达等,
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研究生选择什么方向,有助于未来从事半导体行业?
半导体产业链比较长,大致可分为五大块:材料、制造设备、封测、晶圆代工、芯片设计,其中晶圆代工及芯片设计门槛最高,是资本和人才密集的产业。 芯片设计搞得好就牛了。
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Ni成分对于钢带的影响?
求大佬解答
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不吐不快,坐标HZ,ZJ省属高校高额人才引进费实情?
一般合同里面会写吧,我的就是合同里面写了,我非常仔细的研究合同之后才发现了坑,拿了购房补贴就没有补充公积金,这购房补贴就不还是我自己的钱吗,而且这个购房补贴满五年发一半,十年发完,我直接跟他们说 ... 我这个是入职后拿这笔钱之前跟学院签的补充合同上写的发放方式,对所谓的补充公积金提都没提,就一行小字写的其余所有政府补贴包括在内。当时新毕业,根本不知道所谓的政府补贴是个啥,更不懂这就是自己的买断费
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简介
职业:济南仕邦农化有限公司 - 化验员
学校:榆林学院 - 化学与化学工程学院
地区:江西省
个人简介:
我曾经认为自己是个太空人,我花了好长一段时间,才发现我只是一名星球之间的寂寞舞者。
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