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如何合成2, 4-二氟苯乙腈? 2, 4-二氟苯乙腈是一种重要的有机化工中间体,其合成方法备受关注。本文将介绍 2, 4- 二氟苯乙腈的合成方法,,以供相关研究人员参考。 背景: 2, 4- 二氟苯乙腈( Ⅰ )是一种用于合成医药、农药和液晶材料的中间体。特别是合成的 2-(2, 4- 二氟苯基 )-3-(1H- 吡咯 -2- 基 ) 乙烯腈类衍生物,在抗体内对捻转血矛线虫和体外对猫蚤等寄生虫具有优良的生物活性。 通常情况下,Ⅰ是以 2, 4- 二氟苯甲醇为原料,使用过量的氯化亚砜作为溶剂进行氯化,或者使用苯作为溶剂进行氯化亚砜氯化得到 2, 4- 二氟氯苄( Ⅳ ),经过氯苄减压蒸馏后与氰化钠反应得到。然而,这种方法中原料 2, 4- 二氟苯甲醇价格昂贵,氯化过程中需要回收过量的氯化亚砜或者使用一类污染严重的溶剂苯,同时合成的氯苄需要高真空蒸馏。 合成: 以 2, 4- 二氟苯甲醛为起始原料 , 以水为溶剂经硼氢化钾还原 , 带水剂的作用下进行氯化和氰化反应一锅法可合成 2, 4- 二氟苯乙腈,具体步骤如下: ( 1 )在 250 mL 四口烧瓶中加入 150 mL 水和 14.2 g (0.1 mol) 2, 4- 二氟苯甲醛 , 1 g 苄基三乙基氯化铵 , 搅拌下分批加入 2 g (0.036 mol) 硼氢化钾 , 维持温度不超过 30 ℃, 加完 , 30 ℃ 保温搅拌 5 h, 分取有机相 , 水相用甲苯 (50 mL×2) 提取 , 合并所有有机相 , 有机相用 30% 的盐酸洗涤至 pH 6 ~ 7, 得 Ⅲ 的甲苯溶液 1 。 ( 2 )将 1 置于 250 mL 四口烧瓶中 , 分水至无水珠 , 搅拌下于 25 ℃ 下滴加重蒸过的氯化亚砜 (15 g, 0.126 mol) , 加毕 , 于 50 ℃ 保温反应 1 h 。向烧瓶中加入水 (50 mL) , 10% 碳酸钠溶液调节溶液 pH 7 ~ 8, 分取有机相 , 水 (30 mL×2) 洗涤 , 得含 Ⅳ 的甲苯溶液 2 。 ( 3 )将 2 置于 250 毫升四口烧瓶中,加入 80 毫升水、 1 克苄基三乙基氯化铵和 6.6 克( 0.135 摩尔)氰化钠,加热至 90℃ ,剧烈搅拌反应 3 小时。稍冷后,分取甲苯层,用甲苯( 50 毫升 ×2 )提取水相,合并有机相。用水( 50 毫升 ×2 )洗涤有机相,经无水硫酸镁干燥后过滤,滤液在 60℃ 以下减压浓缩至近干,继续使用减压精馏装置( 40 厘米精馏柱,回流比 R=3 )精馏,取 93 ~ 98℃/1.3 千帕的馏分,得到无色液体 1 ( 9.5 克,收率 62.1% ),氰化收率为 85% ,测得含量 >99% (气相色谱法)。 参考文献: [1]贺新 , 潘文群 , 朱建康等 . 一锅法合成 2,4- 二氟苯乙腈 [J]. 应用化工 ,2009,38(08):1236-1237+1240.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2009.08.030 查看更多
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碘代异丁烷的化学性质及应用 碘代异丁烷是一种无色至浅黄色透明液体,常用作有机合成基础试剂。它不溶于水,但可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醚等有机溶剂。碘代异丁烷属于烷基卤化合物,可在目标有机分子结构中引入异丁基基团,因此在基础有机化学研究和制药行业中有广泛应用。 化学性质 碘代异丁烷是一种含碘有机化合物,具有较高的化学反应活性。其化学转化反应主要发生在碘原子上,由于碘原子具有较强的离去性质,使得碘代异丁烷可以与各种亲电试剂发生亲核取代反应,生成相应的脱碘官能团化的衍生物。这种反应性使其在醚化反应、烷基化反应以及引入异丁基基团等方面为合成复杂有机分子提供了重要的工具。 图1 碘代异丁烷的亲核取代反应 在实验中,将1-碘-2-甲基丙烷和K2CO3加入(1R,2S)-去甲麻黄碱的溶液中,加热至回流并搅拌24小时。反应完成后,过滤除去固体K2CO3,用乙酸乙酯洗涤固体,然后用闪速柱层析法纯化残留物。 化学应用 碘代异丁烷主要用作有机合成基础原料,可用于引入异丁基基团,从而定向合成特定结构的分子或药物。由于碘原子的易离去性质,碘代异丁烷在生物活性分子的制备中具有较好的应用,例如用于制备组蛋白去乙酰化酶抑制剂。 参考文献 [1] Zani, Lorenzo; et al Chemistry - A European Journal (2007), 13(9), 2587-2600. 查看更多
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氨基物在制药领域中的特点和应用范围是什么? 氨基物是一种在制药领域中具有多功能性的物质。本文将介绍氨基物的特点和应用范围,探讨其在制药领域中的潜力和重要性。 氨基物是一类化合物,具有包括氨基基团在内的活性官能团。这使得氨基物在药物研发和制造中具有广泛的应用。首先,氨基物可以作为药物原料和中间体,用于合成各类药物。其活性官能团可以与其他化合物发生反应,形成新的化学结构,为药物的研发提供了多样性和灵活性。 氨基物还可以作为药物的载体和增溶剂。在药物输送系统中,氨基物可以作为载体将药物精确地输送到靶点组织或细胞内,提高药物的生物利用度和药效。此外,由于其良好的溶解性和稳定性,氨基物还常用作药物的增溶剂,帮助溶解难溶性药物,提高其溶解度和口服吸收率。 氨基物还具有抗氧化和抗炎等多种生物活性。一些氨基物具有抗氧化剂的特性,可以帮助减少自由基的产生,并保护细胞免受氧化损伤。此外,氨基物还可以通过调节炎症反应,减轻炎症症状和疼痛感,具有一定的抗炎作用。因此,氨基物在治疗炎症性疾病和抗衰老领域也有着重要的应用价值。 除了上述应用,氨基物还在药物分析和质量控制中发挥着重要作用。由于其特殊的化学性质,氨基物可以作为分析药物的参比物质,用于药物的质量标准和分析方法的建立。同时,氨基物还可以作为药物稳定性的指标,用于评估药物的质量和长期储存的稳定性。 综上所述,氨基物作为一种多功能的制药品种,具有广泛的应用领域。它可以作为药物原料和中间体,用于合成各类药物;同时,它还可以作为药物的载体和增溶剂,提高药物的生物利用度和溶解性;此外,氨基物还具有抗氧化和抗炎等多种生物活性,适用于治疗炎症性疾病和抗衰老等领域。查看更多
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非布司他是什么药物? 非布司他是一种新型的非嘌呤类黄嘌呤氧化还原酶(XOR)抑制剂,用于治疗慢性高尿酸血症痛风患者。它首先由日本帝人公司于2004年在日本、美国和欧洲申请上市。2008年5月5日,IPSEN公司的非布司他片剂(商品名:ADENURIC)获得了欧盟批准,在法国上市。2009年2月,武田制药公司(Takeda Pharmaceuticals America)的非布司他片(商品名:ULORIC)也获得了美国FDA的批准。 非布司他对XOR具有高度的选择性,并对氧化型和还原型的XOR均有显著的抑制作用。它的抑制XOR的Ki和Ki'值分别为0.6和3.1nM。而非布司他在高达100μM的浓度下,对涉及体内嘌呤和吡啶代谢的以下酶活性没有影响:鸟嘌呤脱氨基酶、次黄嘌呤-鸟嘌呤磷酸核糖转移酶、嘌呤核苷磷酸化酶、芳香磷酸核糖转移酶以及乳清酸核苷酸脱羧酶等。并且非布司他对XOR的抑制作用不受酶的氧化还原状态的影响。非布司他是一种特异性的新型XOR抑制剂,其作用强于别嘌醇。它主要通过肝脏代谢,不依赖肾脏排出,因此对轻中度肾功能不全者也是安全有效的。非布司他杂质7是非布司他合成过程中产生的杂质。 如何制备非布司他杂质7? 非布司他杂质7的制备方法如下:首先将2-[3-((羟基亚氨基)甲基)-4-(2-甲基丙氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(100克)的甲醇(500毫升)溶液加入预先冷却的氢氧化钠中。将反应混合物加热至75℃并在相同温度下搅拌30分钟。然后向反应混合物中加入水(5克)并将其冷却至25℃。接下来,向反应混合物中加入甲醇(100ml)和水(100ml),使用盐酸水溶液将pH调节至2.0-3.0,并继续搅拌反应混合物5小时。 过滤沉淀的固体并用甲醇和水洗涤,然后干燥所得材料。将所得物质中加入四氢呋喃(270ml)和碳(2.25g),搅拌反应混合物30分钟并通过hyflow过滤。从滤液中完全蒸馏出溶剂。将所得化合物中加入甲醇(450ml),在60℃下搅拌30分钟。将反应混合物冷却至25℃并继续搅拌2小时。最后,过滤沉淀的固体并干燥,得到纯的非布司他杂质7。产量为70克。 主要参考资料 [1] WO2011141933 PROCESS FOR THE PREPARATION OF 2-[3-CYANO-4-(2-METHYLPROPOXY)PHENYL]-4-METHYLTHIAZOLE-5-CARBOXYLIC ACID AND ITS PHARMACEUTICALLY ACCEPTABLE SALTS 查看更多
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硝酸铟六水合物的性质及应用领域? 硝酸铟六水合物是一种无色片状潮解性晶体,具有多种特性。它的熔点为100℃,在高温下会失去结晶水。它易溶于冷水和醇,并能与碱金属盐生成配合物。在高温下,它能失去全部结晶水,而在沸点下则会分解。硝酸铟六水合物可以通过金属铟和硝酸的反应制得。 硝酸铟六水合物的应用 硝酸铟六水合物在氧化剂方面有着广泛的应用。以下是一些具体的应用领域: 1)制备一种用于还原CO2的In2O3/CeO2/HATP复合光催化剂。该催化剂的制备方法简单且不会造成资源浪费和二次污染,可以有效地将紫外光下的CO2转化为甲烷和一氧化碳。 2)制备一种对甲醛具有响应的Ni掺杂空心氧化铟管。该材料具有多孔和空心结构,能够有效吸附氧气和目标气体,并且在甲醛气体检测方面具有良好的气敏性能。 3)制备一种贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂。该催化剂能够优异地光解水制氢。 主要参考资料 [1] CN201811543732.X一种用于还原CO2的In2O3/CeO2/HATP复合光催化剂的制备方法 [2] CN201910930352.X一种对氨气具有高响应的铬修饰空心氧化铟的制备方法 [3] CN201510212970.2贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂及制备方法查看更多
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硫酸亚铁对人体是否有害? 硫酸亚铁是一种化合物,化学式为FeSO 4 ,由铁离子(Fe 2+ )和硫酸根离子(SO 4 2- )组成。它是一种常见的铁盐,被广泛用于农业、工业和医疗领域。 硫酸亚铁的危害性 硫酸亚铁在一定浓度下具有一定的危害性,并可能对人体造成伤害。然而,其危害程度取决于使用剂量和暴露时间。以下是硫酸亚铁的主要危害效应: 对消化道的刺激: 过量摄入硫酸亚铁可能导致胃肠道刺激,引发腹痛、恶心、呕吐和腹泻等症状。 对中枢神经系统的影响: 高浓度的硫酸亚铁进入血液循环后,可能抑制中枢神经系统,导致头晕、头痛、乏力和意识丧失等症状。 对呼吸系统的损害: 大量吸入硫酸亚铁粉尘或蒸气可能刺激呼吸系统,引发咳嗽、呼吸困难和胸闷等症状。 对皮肤的刺激: 接触高浓度的硫酸亚铁溶液或粉末可能引起皮肤刺激,导致发红、瘙痒和灼烧感。 硫酸亚铁的应用领域 尽管硫酸亚铁具有一定的危害性,但它仍被广泛应用于各个领域: 农业: 硫酸亚铁被用作农作物的肥料,补充土壤中的铁元素,促进植物的生长和发育。 工业: 硫酸亚铁被用于制造化学品、染料、橡胶、纺织品和水处理剂等。 医疗: 硫酸亚铁在医疗领域被用作铁剂,用于治疗缺铁性贫血。 使用硫酸亚铁的安全措施 在使用硫酸亚铁时,必须采取适当的安全措施以最大程度地降低其对人体的危害: 正确储存: 硫酸亚铁应储存在干燥、通风良好的地方,远离火源和氧化剂。 避免接触: 需要使用适当的个人防护装备,如手套、护目镜和防护服,以避免接触皮肤、眼睛和黏膜。 远离儿童: 硫酸亚铁应放在儿童无法触及的地方,以防止误食或接触。 遵循操作规程: 在使用硫酸亚铁时,要确保严格遵守操作规程,遵循正确的操作方法和剂量。 应急处理: 如接触硫酸亚铁后出现不适,应立即停止接触,用大量清水冲洗受影响部位,并寻求医疗帮助。 结论 综上所述,硫酸亚铁具有一定的危害性,但在正确的使用和储存条件下,可以最大程度地降低其对人体和环境的危害。在使用硫酸亚铁时,务必采取适当的安全措施,并严格遵守操作规程,以确保人身安全和环境保护。查看更多
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酒石酸氢钾是什么食品添加剂? 酒石酸氢钾(Potassium hydrogen tartrate)是一种常用的食品添加剂和药物原料,具有独特性质和广泛应用。 首先,让我们了解一下酒石酸氢钾的性质。酒石酸氢钾是一种无色结晶粉末,可溶于水和酒精,具有一定的酸性。它的熔点较低,可以在一般的烹饪条件下迅速溶解,并且在水中溶解得很彻底。 酒石酸氢钾具有许多广泛的应用领域。它可以促进面团发酵,提高面包的体积和口感,同时使面包呈现金黄色并增加弹性。作为药物原料,它可以调节胃酸和碱的平衡,缓解胃肠道不适,并防止药物的晶体结晶,提高药物的稳定性。 接下来,让我们详细了解一下酒石酸氢钾在食品制造中的应用。它可以用作蛋糕的膨松剂,提高蛋糕的体积和口感。同时,它还可以用于制作软糖类产品,使其更加柔软和富有弹性。此外,酒石酸氢钾还可以用于调味品和饮料中,增加酸度,提升味觉感受。 酒石酸氢钾作为食品添加剂需要符合一系列的标准和要求。其纯度要求较高,一般要求纯度在99%以上,并需要检测重金属离子的含量,以确保安全使用。此外,正确的用量也很重要,过量使用可能会对食品的味道和质量产生不利影响。 总而言之,酒石酸氢钾是一种重要的食品添加剂和药物原料,具有促进面团发酵、提高食品口感等优点。我们应该合理使用酒石酸氢钾,遵守相关的安全标准和要求,确保食品和药物的安全性和质量,为人们的生活带来更多的便利和享受。 查看更多
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服用厄贝沙坦有哪些副作用?需要注意哪些事项? 一、厄贝沙坦的作用机制 厄贝沙坦是一种常用的降压药物,主要用于治疗原发性高血压和合并高血压的II型糖尿病肾病。 厄贝沙坦是一种血管紧张素II受体拮抗剂,通过选择性地阻断血管紧张素Ⅱ(Angn)与血管紧张素受体Ⅰ(ATI)的结合,从而抑制血管收缩和醛固酮的释放,起到舒张血管和降低血压的作用。 二、厄贝沙坦降压的特点 1、厄贝沙坦对物质代谢的影响较小,适合代谢异常的高血压患者,如糖尿病、痛风、血脂异常。 2、厄贝沙坦的生物利用度为60%-80%,谷峰比大于60%,血压波动较小,降压效果较平稳。 3、厄贝沙坦的吸收不受食物影响,可在饭前或饭后服用。 4、厄贝沙坦经肝肾双通道排泄,肾功能不全和轻度肝功能损害患者均可使用。 三、厄贝沙坦的副作用 1、心血管系统:低血压和直立性低血压发生率约为0.4%。过度降血压可能导致胸痛、心动过速,严重情况下可引起心肌梗死或中风。 2、神经系统:常见副作用包括头痛、眩晕,还可能出现焦虑、神经质、嗜睡等症状。 3、消化系统:常见副作用包括消化不良、腹痛,极少数情况下可出现肝功能异常、肝炎。 4、呼吸系统:常见副作用包括上呼吸道感染、咽炎、咳嗽。 5、泌尿系统:严重充血性心力衰竭患者使用厄贝沙坦可能出现低血压、氮质血症、少尿、急性肾功能不全。 6、罕见副作用包括荨麻疹和血管神经性水肿。 四、服用厄贝沙坦的注意事项 1、由于厄贝沙坦的生物利用度较高,血容量较低或与其他降压药物联合使用时可能出现首剂低血压,因此应从小剂量开始,缓慢加量。 2、肾功能不全的患者可能需要减少厄贝沙坦的剂量,并注意监测血尿素氮、血清肌酐和血钾的变化。个别敏感患者可能出现肾功能变化,这是由于厄贝沙坦抑制肾素-血管紧张素-醛固酮系统的作用。 3、与利尿剂合用时应注意血容量不足或低钠可能引起低血压;与保钾利尿剂(如氨苯蝶啶)合用时,应避免血钾升高。 4、厄贝沙坦不能通过血液透析排出体外。 查看更多
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如何制备3,5-二叔丁基水杨醛并应用于有机合成? 3,5-二叔丁基水杨醛是一种有机中间体,可通过2,4-二叔丁基苯酚为原料进行一步反应制备。该化合物已被证实可用于合成二甲基乙二胺基叔丁基苯酚和(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂。 制备方法 方法一 在130℃下,以2,4-二叔丁基苯酚(5g,24.2mmol)、六亚甲基四胺(HTM)(6.69g,48.4mmol)和乙酸(15ml)为原料,通过通氮气保护的搅拌反应3小时。然后冷却至70℃,加入硫酸(33%,15毫升),继续升温至100℃,反应1小时。将产生的混合物用乙醚进行萃取(3次×10毫升),然后用纯水进行萃取(3次×10毫升),最后用无水硫酸钠进行干燥,通过减压除去溶剂,得到粗品。通过柱层析(PE、EA)纯化,最终得到纯度较高的3,5-二叔丁基水杨醛。 方法二 将2,4-二叔丁基苯酚(50mmol)、多聚甲醛(500mmol)、氢氧化钠(150mmol)、三乙胺(100mmol)和四氢呋喃(100mL)加入500mL茄型瓶中,进行90℃加热回流搅拌反应。通过TLC跟踪反应进程,反应完毕后降至室温。向反应液中加入盐酸,搅拌,直到反应液澄清并分层。使用乙酸乙酯进行水相萃取,合并有机相,并用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,过滤,旋去溶剂。通过柱层析(正己烷:乙酸乙酯=30:1)提纯,最终得到产物10.56g,产率为90.16%。元素分析结果为:CHO,实测(计算值):C,76.95(76.88);H,9.50(9.46)。 应用领域 应用一 一项发明公开了一种二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法。该方法包括以下步骤:1)将3,5-二叔丁基水杨醛在无水乙醇中溶解,过滤,滴加冰乙酸;2)加入N,N-二甲基乙二胺和无水硫酸镁粉末;3)加热回流;4)在冰浴的条件下加入硼氢化钠进行还原反应,反应结束后,在室温条件下搅拌;5)加入蒸馏水水洗;6)加入乙酸乙酯,摇匀静置,分离出油相;7)反复洗油相,加入无水硫酸镁,静置,过滤,再加入无水乙醇;8)加入2,4-二氯苯酚和多聚甲醛,加热回流;9)当蒸出一半溶剂,室温静置,待晶体析出,无水乙醇溶解,柱层析,结晶,晾干,即得产品。该方法操作简单,原料成本低,收率高,可获得纯度大于95%的二甲基乙二胺基叔丁基苯酚。 应用二 一项发明公开了一种(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂的合成方法及其在拆分环氧化合物中的应用。该方法利用(R,R)-salenCo(Ⅱ)催化剂中间体(R,R)-环己二胺单盐的滤液合成(S,S)-环己二胺单盐,再与3,5-二叔丁基水杨醛和醋酸钴在单一溶剂中反应得到(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂。该方法具有使用单一溶剂、工艺简单、反应步骤短、收率高且易于工业化的特点。合成的(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂可直接用空气活化成具有催化活性的(S,S)-salenCo(Ⅲ)催化剂,避免了由(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂合成(S,S)-salenCo(Ⅲ)催化剂的步骤。该催化剂在拆分末端环氧化合物中的效果与直接使用(S,S)-salenCo(Ⅲ)催化剂相当,可得到99%ee值的手性末端环氧化合物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910429598.9 一种环烷氨基苯酚类中间体的制备方法 [2] CN202010890630.6二甲基乙二胺基叔丁基苯酚的合成方法 [3] CN201210246931.0一种(S,S)-salen Co(Ⅱ)催化剂的合成方法及其在拆分末端环氧化合物的应用 [4] [中国发明] CN201810994241.0 用于制备低缠结高分子量聚乙烯的FI催化剂及其制备方法和应用 查看更多
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烟酸铬的作用是什么? 烟酸铬是一种含有三价铬的烟酸盐,常用于某些营养产品中的铬补充剂。它被广泛应用于医用食品中,作为与2型糖尿病相关疾病的营养剂。每个烟酸铬分子含有三个烟酸根离子。此外,多烟酸铬是指三烟酸盐和二烟酸盐的混合物,其中以前者为主要成分。 烟酸铬的副作用有哪些? 在适量服用的情况下,烟酸铬保健品不会导致任何严重副作用。成年人的每日建议摄入量是50-200微克,但对于想要减肥的人来说,需要更高剂量。然而,如果摄入量过高,这种保健品可能会引起一些副作用。长期保持较高的铬水平可能会对肾脏造成损伤,并导致肾衰竭。 过量摄入铬可能导致肝功能不全、胃肠问题、恶心、头晕、头痛和贫血。铬还可能与特定药物产生相互作用,尤其是非甾体抗炎药。这些药物会增加人体对铬的吸收和储存。除非经过医生同意,正在使用胰岛素的人不应该服用铬保健品。如果与胰岛素一起使用,血糖水平可能会降得非常低,导致低血糖。 总的来说,作为一种添加剂,烟酸铬所添加的成分非常少,基本上不会产生毒副作用,临床上也没有发现任何过敏反应。因此,对于相关类的产品,可以放心使用。但为了确保安全,建议咨询医生以确定正确的铬保健品摄入剂量。同时,还应考虑食物中含铬量,如肉类、全谷物、奶酪、西兰花、茶、酵母和蘑菇等重要的膳食来源。 查看更多
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胶粘剂是什么? 胶粘剂是一种能够通过界面的粘附和物质的内聚等作用,将两种或两种以上的制件或材料连接在一起的物质。它可以是天然的或合成的、有机的或无机的。 粘结(粘合)是指通过化学力、物理力或两者兼有的力使两个表面结合在一起的状态。 胶粘剂首先必须在被粘物表面粘附,这是由于两相之间产生粘合力,该力来源于次价键力或主价键力。 内聚是指单一物质内部各粒子靠主价键力(包括离子键、共价键、配位键、金属键等)、次价键力(包括范德华力、氢键)结合在一起的状态。胶粘剂的内聚力与分子间力、相对分子质量、交联程度、结晶和分子缠绕等因素有关。 胶粘剂有哪些要求? 1. 胶粘剂在涂布时必须呈液态。 2. 胶粘剂能够完全铺展并充分润湿被粘接物表面。 3. 胶粘剂必须能够通过某种方式转变为固体或凝胶状态,形成坚韧而稳定的胶层。 4. 胶粘剂固化后应具有一定的强度,能够可靠地连接、传递应力并抵抗破坏。 5. 胶粘剂应能耐受0℃以上的温度,并经受一定时间的考验。 胶粘剂的分类有哪些? 1. 按外观分类: 1.1 溶剂型 1.2 乳液型(水性) 1.3 膏状或糊状 1.4 固体型 1.5 膜状型 2. 按固化方式分类: 水基蒸发型、溶剂挥发型、热熔型、化学反应型、压敏型。 胶粘剂的基本组成是什么? 1. 胶粘剂的基本组成 胶粘剂的组分包括基料、固化剂、溶剂、增塑剂、填料、偶联剂、交联剂、促进剂、增韧剂、增粘剂、增稠剂、稀释剂、防老剂、阻聚剂、阻燃剂、引发剂、光敏剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、络合剂、乳化剂。 2. 基料的种类 基料是胶粘剂的主要成分、主剂或主体聚合物,起粘合作用。根据化学成分的不同,基料的来源有无机化合物和有机化合物。有机化合物是高分子合成类的高分子基料。 2.1 常用的有机化合物包括热固性合成树脂(如酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂、聚氨酯树脂、不饱和聚酯和丙烯酸树脂)和热塑性合成树脂(如橡胶类基料、天然高分子材料、水性胶乳类基料)。 2.2 胶粘剂基料的选择原则是根据胶粘剂应用的对象、应用的场合和应用的性能进行选择。同时,基料的分子结构与粘接性能的关系也非常重要。 例如,高分子材料的极性、结晶性能和分子量都会影响胶粘剂的选择。 查看更多
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吲哚美辛是一种什么样的药物? 吲哚美辛是一种强效的解热镇痛剂,通过抑制环氧酶减少前列腺素(PG)的合成,从而产生解热、镇痛和消炎的作用。临床上可以用于急性和慢性风湿性关节炎、痛风性关节炎、癌性疼痛等疾病的治疗。此外,它还可以用于滑囊炎、腱鞘炎、关节囊炎等疾病的治疗,以及癌症引起的发热或其他难以控制的发热的治疗。吲哚美辛还可以用于抗血小板聚集、胆绞痛、Behcet综合征、痛经等。 口服吲哚美辛的推荐用量是每次25mg,每日2-3次,最大剂量不应超过150mg,分3-4次服用。常见的不良反应包括胃肠道反应、头痛、中枢神经系统症状、造血系统抑制、肝功能损害和过敏反应等。肝肾功能不全、溃疡病、震颤麻痹、精神病、癫痫、支气管哮喘、孕妇和哺乳期妇女不宜使用。老年患者和儿童也不宜使用吲哚美辛。 吲哚美辛是一种白色结晶性粉末,不溶于水,易溶于乙醇。它具有消炎、解热和镇痛的作用,其中消炎和解热作用较强,镇痛作用较弱,主要对炎性疼痛有明显的镇痛作用。与皮质激素合用时,吲哚美辛能增强其疗效,从而可以减少激素的用量以降低副作用。吲哚美辛主要用于治疗风湿性关节炎、神经痛、腱鞘炎、肌肉损伤等疾病。 吲哚美辛是一种非甾体抗炎解热镇痛药,它能抑制前列腺素的生物合成,其效果强于乙酰水杨酸。主要适用于对水杨酸类药物不易耐受或疗效不明显的风湿性或类风湿性关节炎、强直性脊柱炎、骨关节炎、急性痛风等疾病的治疗。近年来,吲哚美辛还被用于胆绞痛、痛经、偏头痛、肾小球肾炎、多尿、沙门菌性胃肠炎、体位性低血压、巴特综合征等疾病的治疗,并取得了良好的疗效。此外,吲哚美辛还可以用于治疗眼科疾病,如色素膜炎、角膜炎、巩膜炎和青光眼等。 吲哚美辛的用法和用量根据不同的疾病而有所不同。例如,对于抗风湿治疗,成人口服吲哚美辛的初量为每次25-50mg,每日2-4次,饭时或饭后立即服用。如果耐受良好,每日用量可以每周增加25-50mg,但最大剂量不应超过200mg。对于关节炎患者,如果有持续性夜间疼痛或晨僵现象,可以在睡前给予全天量的100mg。对于抗痛风治疗,口服吲哚美辛的初量为每次100mg,继之50mg,每日3次,直至疼痛缓解,然后逐渐减量直至停药。对于退热治疗,成人口服吲哚美辛的推荐用量为每次25-50mg,每日3-4次;直肠给药的用量为每次50mg,每日50-100mg。对于儿童,口服吲哚美辛的用量为每次0.5-1mg/kg,每日3次。此外,吲哚美辛还可以通过内服的方式给动物使用,剂量为每公斤体重,猪、羊为2毫克,马、牛为1毫克。 吲哚美辛的制剂有片剂、胶囊剂、缓释胶囊和栓剂等。片剂中每片含有25毫克的主药成分,胶囊剂中含有25毫克的主药成分,缓释胶囊中含有50毫克的主药成分,栓剂中含有25毫克、50毫克和100毫克的主药成分。 在使用吲哚美辛时需要注意以下事项:首先,不良反应主要表现在消化道,如恶心、腹痛、下痢,甚至溃疡和肝功能损害等。其次,肾病和胃肠溃疡患者禁用吲哚美辛。 查看更多
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如何制备甲基乙烯基二氯硅烷? 甲基乙烯基二氯硅烷是一种重要的乙烯基含氯硅烷,广泛应用于乙烯基硅橡胶生产和硅烷偶联剂制备等领域。 制备方法 方法一 在回流冷凝装置的烧瓶中,加入甲苯和氯铂酸催化剂,然后将乙炔和甲基二氯硅烷的气态混合物鼓泡进入烧瓶中进行反应。 方法二 采用连续式双塔低压流动床反应器进行制备,通过控制乙炔和三氯氢硅的摩尔比例和反应条件,实现乙烯基三氯硅烷的高选择性合成。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN98105072.7 乙烯基含氯硅烷的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201110456469.2 乙烯基含氯硅烷的制备方法 查看更多
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长春胺和甲钴胺有什么区别? 长春胺是一种从长春花中提取的生物碱,属于吲哚类生物碱。它具有扩张脑血管和毛细血管的作用,能改善脑供血不足,促进脑细胞代谢,保护神经元。长春胺主要用于治疗衰老期心理行为障碍、急性脑血管病、脑外伤后综合征、缺血性视网膜疾病和耳蜗前庭疾病等。 甲钴胺是一种B族维生素,是人体内源性的辅酶B12。它在神经细胞内发挥重要作用,促进脑细胞和脊髓神经元胸腺嘧啶核苷的合成,参与叶酸的利用和核酸代谢,促进核酸和蛋白质合成。甲钴胺能促进神经元轴突运输功能和再生,修复受损的神经组织,促进神经突触传递和神经递质释放,提高神经纤维兴奋性,改善肢端麻木、冰凉、疼痛等症状。 长春胺主要保护脑神经,而甲钴胺主要保护外周神经。在某些脑血管疾病中,脑神经和外周神经同时受损的情况下,长春胺和甲钴胺可以联合使用。 查看更多
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羟基磷灰石的化学分子式是什么? 羟基磷灰石(HAP)是一种磷酸钙盐结晶相,其化学分子式为Ca10(PO4)6(OH)2。作为脊椎动物骨骼和牙齿的主要矿物成分之一,羟基磷灰石在体液中是磷酸钙盐热力学上最稳定的结晶相,与人类骨骼和牙齿的矿物部分非常相似。羟基磷灰石的钙磷比和组成复杂,取决于合成方式的影响。 HAP具有较高的比表面积、吸水释水能力和吸湿能力。其密度为3.16g/cm3,比表面积为26m2/g,溶度积常数Ksp(25℃)=(6.3±2.1)×10-59,呈弱碱性(pH=7-9),难溶于碱但易溶于酸。羟基磷灰石晶体属于六方晶系结构,属于P63/m空间群,晶胞参数a=b=0.943nm,c=0.688nm。 羟基磷灰石有哪些应用领域? 羟基磷灰石由于其独特的物理和化学结构,在污水治理、污染土壤修复、医学等领域都有广泛的应用。 羟基磷灰石的主要合成方法有哪些? 干法 干法制备羟基磷灰石是通过选取精细研磨的前驱体进行混合,然后进行热处理的方式。干法制备要求混合物完全均匀,反应物的纯度和剂量对最终生成物的纯度有严格要求。干法制备的优点是生成产物的结晶度较好,但需要较高的温度,可能影响生成物的孔隙率。 湿法 湿法制备羟基磷灰石的方法包括化学共沉淀法、水热法、微乳液法和溶胶-凝胶法等。湿法制备可以较好地控制生成物的结构和形态,提高产率。其中,共沉淀法是最常用的方法,通过磷酸根离子和钙离子的反应生成羟基磷灰石。水热法在高温高压的环境中使用水或有机溶液作为反应介质,溶解和重新结晶难溶物质。微乳液法可以精确控制晶粒尺寸和形态。溶胶-凝胶法通过溶胶的形成和脱水生成凝胶,最后烘干煅烧。 文章来源: 王宇轩,废弃腻子粉——羟基磷灰石复合粉体的制备 查看更多
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如何制备2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯并应用于抑制血管粘附蛋白(VAP)-1? 2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯是一种有机中间体,可用于Suzuki等金属偶联反应,同时也可用于制备血管粘附蛋白(VAP)-1抑制剂。 制备方法 方法一 将5-溴-2-氰基吡啶(0.50g,2.73mmol)、联硼酸频哪醇酯(0.76g,3.0mmol)和KOAc(0.34g,4.10mmol)的1,4-二噁烷 (10.0mL)溶液脱气,然后加入三环己基膦(0.091g,0.33 mmol)和三(二亚苄基丙酮)二钯(0)(0.14g,0.14mmol),反应混合物加热并保持2小时。通过硅藻土床过滤反应混合物,滤液浓缩,得到粗制残余物,该粗产物可直接用于后续步骤。MS:231.10(M+H)+。 方法二 将5-溴-吡啶-2-甲腈(2g,10.92mmol)于二噁烷(60mL)中的溶液中添加双频哪醇合二硼烷(3.33g,13.11mmol)和乙酸钾(1.6g,16.39mmol),将反应混合物脱气,添加三环己基膦(0.4g,1.42mmol)和 Pd2(dba)3(0.5g,0.546mmol),加热至90℃,过夜。用水和乙酸乙酯稀释,分离有机层,用硫酸钠干燥,真空蒸发溶剂,得到粗制物,通过柱色谱纯化,得到纯化的2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯。 应用领域 2-氰基吡啶-5-硼酸频那酯可用于制备新型三唑酮衍生物,这些化合物对血管粘附蛋白(VAP)-1具有抑制活性。血管粘附蛋白1(VAP-1)是一种氨基脲敏感性胺氧化酶(SSAO),在人体血浆中大量存在。VAP-1是一种胞外酶,包含短的胞质尾巴、跨膜结构域和包含活性中心的细胞外结构域,该细胞外结构域具有大和高程度的糖基化。另外,VAP-1不仅以膜结合形式存在于内皮中,也能以可溶形式存在于血清中(可溶VAP-1,sVAP-1)。该形式显示为从膜结合VAP-1裂解的产物,并且似乎具有与组织结合形式相似的特性。目前还已经报道了VAP-1通常储存在内皮细胞的细胞内颗粒中,但是当响应于炎性刺激引起炎性反应时,其易位到细胞膜上,并且表达上调,因此,它在发炎的组织中的表达比在正常组织中更强烈。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2009074812, 18 Jun 2009 [2] PCT Int. Appl., 2013134061, 12 Sep 2013 [3] PCT Int. Appl., 2019180646, 26 Sep 2019 查看更多
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如何制备3-噻吩乙醇? 背景及概述 3-噻吩乙醇是一种重要的药物合成中间体,可用于生产含噻吩结构的药物。目前,工业化生产中降低同分异构体的产量、提高产物选择性是合成工艺研究的重点。钠试剂工艺在原料成本、产率和副产物控制方面具有优势,因此成为最佳选项之一。图1展示了金属钠法制备3-噻吩乙醇的合成路线。 图1 3-噻吩乙醇合成反应式 实验步骤 (1)金属化反应:在装有乳化机、冷凝管和N2保护装置的烧瓶中,加入甲苯和油酸。将金属钠加热至融化,制备钠砂。然后加入噻吩、THF和异戊二烯,保温反应一定时间。 (2)环氧化反应:降温至-10℃,滴加环氧乙烷,控温在0℃以下,使噻酚钠与环氧乙烷反应生成3-噻吩乙醇钠。 (3)水解反应:用水对反应体系进行淬灭,分层后进行水洗分离。 (4)回收和精制:通过蒸馏分离产物中的杂质,得到3-噻吩乙醇最终产品。 结论 通过金属钠法合成3-噻吩乙醇的最佳工艺条件为:噻吩与金属钠的初始摩尔比为1.6∶1、环氧乙烷与金属钠投料摩尔比为1∶1、环氧化温度-5℃、反应时间30min、水解反应pH值为4~6。经过工艺优化,3-噻吩乙醇的产率可达84%,纯度高达99.63%。该研究为金属钠法制备3-噻吩乙醇的工业化生产提供了数据参考。 参考文献 Arkiv foer Kemi, , vol. 8, p. 441,445 查看更多
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如何合成托品酮? 在过去的几个世纪里,人们主要通过人工采集各种草药来获取药物。现在,我们将介绍一种古老的草药——天仙子(henbane)。《药性论》中描述了天仙子的味道苦辛,微热,有很强的毒性。这种草药广泛分布于欧亚大陆,并且在对其化合物的分析中发现了一种叫做托品酮的生物碱。1831年,药剂师Heinrich F. G. Mein成功地提取了纯托品酮。 观察可卡因的结构,我们可以发现可卡因与托品酮的结构非常相似。这种含有可卡因环的化合物通常在生物体内以L-谷氨酰胺的形式合成。 然而,生物合成的环境要求非常复杂,常规的工业生产无法满足这些条件。但是,我们不必担心,因为在关键时刻,总会有人站出来。 托品酮的全合成 1902年,德国化学家Willst?tter完成了托品酮的全合成,这是一项非常了不起的工作。打个简单的比方,他就像高斯班上的同学,虽然没有什么巧妙的方法,但凭借自己的能力完成了1+2+...+100的计算。 “对于这种相当复杂的天然分子的成功合成,标志着有机化学在经典时期达到了巅峰,也标志着多步全合成的诞生。” Willst?tter以环庚酮为原料进行合成,尽管每一步的产率都相对较高,但是这么多步骤的叠加导致托品酮的总产率只有0.75%。 托品酮是合成Atropine(一种神经药物)的重要原料之一。在1914年爆发的一次世界大战中,神经毒气的肆虐促使人们大量生产抵抗毒气的药物和面具。 1917年,Robinson利用三种简单的化工原料,通过Mannich机理,成功地“一锅”合成了托品酮。这种方法的产率达到了17%,改良后的方法产率更高,超过90%。 这种方法被称为仿生反应,因为它使用了类似于生物体内的化合物,并且反应条件也接近于生物体内的条件。 因此,Robinson获得了1947年的诺贝尔化学奖。用这种方法合成托品酮标志着有机化学仿生合成的开始。 查看更多
维生素E聚乙二醇琥珀酸酯的特性、制备和应用是什么? 特性介绍 近年来,许多研究发现TPGS除了作为药用辅料外,还具有许多独特的特性。例如,它可以作为吸收促进剂和多药耐药逆转剂等。TPGS还可以应用于前体药物、胶束、脂质体和TPGS-共聚物载体,以提高制剂的溶解度、渗透性和稳定性,从而实现缓慢、控制释放和靶向作用,促进药物的吸收。 制备方法 维生素E聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS)是一种混合物,通过维生素E琥珀酸酯与不同分子量的聚乙二醇(PEG400-PEG2000)酯化反应制备而成。 应用领域 维生素E聚乙二醇琥珀酸酯是维生素E的水溶性衍生物,由维生素E琥珀酸酯的羧基与聚乙二醇的羟基反应而成。它既含有维生素E亲酯基团,又含有聚乙二醇亲水长链,因此具有良好的表面活性剂性质和水溶性,能显著增加难溶性药物在胃肠道的吸收,提高生物利用度。 在国外,维生素E聚乙二醇琥珀酸酯已广泛应用于制剂的研究中,作为增溶剂、吸收促进剂、乳化剂、增塑剂以及水难溶性或脂溶性药物传递系统的载体,例如固体分散体、眼部给药的载体、鼻腔内给药的载体等。 查看更多
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如何合成原甲酸三乙酯? 目前国内外公开的生产原甲酸酯的工艺主要有: 1.JP 58225036 甲醇(或乙醇)与氢氧化钠、氯仿反应,在反应生成物中加入原甲酸酯萃取剂(脂肪烃、芳烃、醚或卤代烃),有时也可在反应阶段加入萃取剂,然后分离、精馏。实施例中仅涉及原甲酸三甲酯,未涉及原甲酸三乙酯。 2.JP 59001435 甲醇(或乙醇)与氢氧化钠、氯仿反应,分离食盐,蒸馏分离产品,据合成液气相色谱分析,以氢氧化钠为基准计算,收率为61.2%,反应12小时。 3.CN 1068103A 甲醇(或乙醇)与氢氧化钠、氯仿反应,同时在反应物中加入反应介质(脂肪烃、芳烃、卤代烃),分离食盐,蒸馏分离产品。以反应所用的醇计算,收率为50-55%。 综上所述工艺,均存在反应和分离过程中原甲酸酯水解被破坏的问题,所以原材料单耗大,收率低。 本发明原甲酸三乙酯合成工艺,旨在解决原甲酸三乙酯生产工艺中原甲酸酯水解被破坏的关键技术难题,以及优化原料配比,改进工艺条件,达到降低原材料单耗,提高收率和产品的纯度、增加经济效益的目的。 如何合成原甲酸三乙酯? 本发明原甲酸三乙酯合成工艺,按当量比投入氢氧化钠、氯仿和乙醇,其特征在于: Ⅰ.加入乙醇的方式为定时滴加,其所定时间为10-90分钟,所加乙醇为热乙醇,其温度为10-60℃。 Ⅱ.控制原料配比(摩尔比) 乙醇:氢氧化钠:氯仿=28~50∶30~48∶12~25,且成酯反应全过程介质酸度为PH=7-14,即反应全过程均在碱性介质中进行。 Ⅲ.在合成液中加入适量混和溶剂作为共沸剂,共沸剂亦可在反应初期加入。 Ⅳ.洗涤 洗涤次数1~3次, 洗涤温度10~45℃, 洗涤用水量为醇料量的1~5倍, 洗涤搅抖时间0.1~30分钟, 静置分层时间10~90分钟, 而后浓缩、精馏即可得到纯度为98%以上的原甲酸三乙酯,洗涤水可回收溶剂和食盐,浓缩精馏过程中回收的混和溶剂可作为共沸剂继续循环使用。 本发明原甲酸三乙酯合成工艺,由于改变了加料方式,控制了物料配比和酸碱度,采用了科学的洗涤方法,所以在反应及精制过程中,均有效地抑制了原酸酯的水解破坏,保证了较高的收率,使产品纯度达到98%以上,而且稳定不分解,更重要的是可以回收副产品,并使混和溶剂作为共沸剂循环使用,因而降低了原材料单耗,提高了经济效益,其整个工艺过程简单,并且安全可靠,同等规模的设备投资仅是以往二步合成工艺的一半。 如何制备原甲酸三乙酯? 方法一: 将氢氧化钠37g加入到60g氯仿及140g混和溶剂(本工艺精馏分离的前馏份)体系中,物料温度在25℃时,滴加乙醇48.5g,50℃保温反应1小时。合成液经分析,以反应所用醇计,收率为65%。 方法二: 在72g氯仿和168g混和溶剂(同前例)体系中,加入氢氧化钠49g,当物料温度20℃时,渐次加入乙醇48.5g,30℃保温反应1.5小时。反应合成液经分析,以反应所用醇计,收率为70%。 来源:CN1106375A 查看更多
简介
职业:济南仕邦农化有限公司 - 化验员
学校:榆林学院 - 化学与化学工程学院
地区:江西省
个人简介:我曾经认为自己是个太空人,我花了好长一段时间,才发现我只是一名星球之间的寂寞舞者。查看更多
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