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设备工程师
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有机硅价格反弹值得关注? 俺感觉要看道康宁是不是还是准备采取低价态势,如果还是低价,国内的价格也很难抬头查看更多
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管道过滤器cad图? 过滤器标准,我见过的: hgj 532-91 化工管道过滤器 sh/t 3411-1999 石油化工泵用过滤器选用、检验及验 ... 有筛孔的尺寸吗? 查看更多
看图猜名称,猜用途原理? 图1:片状树根 图2:枝芽柴 图3:玉米皮 图4:杨树叶 都是生物质电厂用作燃料。 查看更多
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讨论下这种安装方式? 本身底座加了减震座,减少风机振动的传递,现在垫铁加了刚性连接,原来的减震座还有什么意义啊 也就是说: 设计上考虑的是——风机振动是必然,为了减小振动传递给基础才特意增加了减震垫,是吗? ------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 我说的是——如果地脚连接不是刚性而是弹性的,设备的振动不更是不可避免的了吗,而且会加剧!只有地脚刚性连接才能有效控制设备振动,不是吗?查看更多
宁为玉碎,不为瓦全。? 其实残次品一样的花费人工及材料,以及一些额外的处理费用,还有降价损失,有可能比正品还高。 质量控 ... 对啊,残次品的成本要比合格品的还要高,即使是由于材料的不合格造成的残次品,最后处理下来,成本也比合格品的高很多 。查看更多
现场管理工资? 不乐观呀。 查看更多
氧含量是多少? 原化工部规定的半水煤气氧含量指标是:小于或等于0.5%,大于0.8%减量,超过1.0%就必须停车处理。查看更多
请问NBP是什么意思呢? 应该是正常沸点。 前面都是c2到c10的烃类,都写了分子式的,在c10h22后出现的nbp37。 前面戊烷,己烷什么的都写了分子式,这个为啥不写明呢? 查看更多
多晶硅技术保密? 呵呵,其实多晶硅经验才是最主要的,一些指标,物料衡算什么的,到生产上都不现实,只是理论罢了啊查看更多
08-12-8议题-哪几个厂家的板式换热器做的比较好?(参与 ...? 国内上海板式换热器厂、江阴双烽板式换热器有限公司、哈雷换热设备有限公司等。查看更多
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一起事故案例分析? 虽然不是高空作业,但是属于临边作业,仍需要防护栏等防护措施,而且工具使用方面要注意,作业前还是要做安全交底的。查看更多
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关于柱层析和TLC之我的体会(转载)? 层析和tlc是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与 否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶 填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导 致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰 当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东 西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使 用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过 tlc确定。这里要指出的一点是:tlc的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度 外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论 干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般 为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不 好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂 “走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不 再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装 的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用tlc分析得到的展开剂的比例 再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱 较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手 摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲 烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上 样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平 整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、 一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去 压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层 不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入 少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻 烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开 剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头 滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿 法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用tlc分析得到的展开剂的比例 再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在 把tlc分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀 释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 接下来谈tlc,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示 一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极 性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就 变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只 有两者比较合适了,才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概 为:石油迷<己烷<苯<乙醚<thf<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇 使用单一溶剂,往往不 能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混 合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:petroleum ether/ethyl acetate, petroleum ether/acetone, petroleum ether/ether, petroleum ether/ch2cl2, ch2cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ meoh, chcl3/ ethyl acetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就 首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很 多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中,为 了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,最后才 找到petroleum ether/thf这类不常见的混合溶剂。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开 的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨 水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然,选择所添加的碱性物质,还必须考虑容 易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。 这里要特别强调的一点是:分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不 同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某 个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对 分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。我们实验室没有空调,我在 实验过程发现,在夏天分离相同的产品,所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多,这一点 大家也是可以理解的。 鉴于此,使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。tlc所用的硅胶板一定要保存 在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 在利用tlc跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点a,每种 难挥发的原料各点一个点b,c, d等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点x,这些点在板上的位置如图所示: a x b c d 这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置,把a这个点展开后的各个层份的 点与b,c,等原料比较,从而判断原料消失没有,点混合点x的目的在于,方便观察,因为 有时候,板展开后,各点的位置有些变形,或者由于边缘效应等等,使得判断不易。 利用tlc判断物质的纯度时,往往要和nmr相结合,因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是,由于h nmr可鉴别 的纯度也就在95%左右,有时候h nmr现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所 以,两者要结合使用。但是自己以前的样品,则可以只通过点板来判断纯度。[br][br]-----------------------------------------[br]本贴已奖励 用户操作:金钱1, 操作者:lanthanum查看更多
关于多晶硅的一些资料? 不知道为什么pdf格式的文件传不上来查看更多
Aspen保存的文件格式中apw文件和bkp文件的区别? 中文的似乎要自己翻译! 查看更多
有做甜味剂复配的没? 请问你是要做哪种用途的复配甜味剂? 糖果? 糕点? 饮料? 查看更多
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灰熔聚气化炉图片? 请教楼主,是哪里要上灰融聚气化炉吗?能说说大概情况吗查看更多
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跪求,仪表助工自我鉴定,在线急等? 同志们,努力吧 查看更多
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美标法兰如何标记? 公称尺寸 公称压力 法兰标准 8″ cl150 hg20615 so 华陆设计院管口表就是这样标的查看更多
焦炉回炉煤气? 我说的是预热前的焦炉煤气温度查看更多
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双支撑泵检修,转子轴向定位问题? 大盖上去以后先测量出总串是 多少,安装时把转子定在 中间,如果 非驱动端安装定位轴承的话,在驱动端用深度 ... 大盖上去以后先测量出总串是 多少,安装时把转子定在 中间,如果 非驱动端安装定位轴承的话,在驱动端用深度尺量出转子定在中间的尺寸,记住这个 尺寸,然后安装定位轴承,转子被 拉过来多少,就根据上面这个 尺寸来把握~拉过来不够就在 轴承前面加垫片,过了就去车压盖,记住这样做的 目的主要就是要让 叶轮在中间,定偏了轴向力过大,定位轴承温度会高的。 一句话;用定位轴承把叶轮定在壳体中间位置! 查看更多
简介
职业:金昌盛科技有限公司 - 设备工程师
学校:青岛远洋船员学院 - 机电一体化技术
地区:台湾省
个人简介:人生的意志和劳动将创造奇迹般的奇迹。查看更多
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