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如何制备N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯? 背景及概述 对于N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯,它的中文别名是3-乙酰基乙基苯基(甲基)氨基甲酸,英文名是(3-acetylphenyl)N-ethyl-N-methylcarbamate,分子式为C12H15NO3,分子量为221.252,CAS号为855300-09-3。 图1 展示了N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯的结构式。 制备方法 我们可以使用N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯和3-乙酰基苯酚作为起始物料来制备N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯。 实验操作: 方法一: 在一个配有磁力搅拌器、温度计和干燥管的100mL三口圆底烧瓶中,加入20mL甲苯和5mmol甲基乙基胺。在搅拌条件下,加入5mmol的三乙胺,经过10分钟后滴加5mmol的3-乙酰基氯甲酸苯基酯。在室温下反应4小时后,用5%的稀盐酸调节pH值为1~2,进行水洗和甲苯萃取,然后脱除溶剂,得到1.18g的粗品。通过硅胶柱层析(v(石油醚)∶v(乙酸乙酯)=20∶1~5∶1),得到目标化合物N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯。 方法二: 在一个装有温度计和干燥管的三颈瓶中,加入120ml甲苯,分批加入44.5g三光气,室温下搅拌10分钟,将反应瓶置于冰盐浴中冷却至0℃,滴入52.9ml三乙胺,反应放热,控制反应温度在0℃~5℃之间,约25分钟滴毕;然后滴加29.07ml的N-甲基乙基胺溶于30ml甲苯的溶液,控制反应温度在0℃-5℃之间,滴毕,保持在0℃-5℃的温度下搅拌反应12小时。反应结束后,进行抽滤,用25ml甲苯洗涤滤饼,将滤液和洗液合并,进行减压蒸馏,收集95℃/6.0kPa的馏分,得到20.89g无色澄明液体N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯。在一个配有磁力搅拌器、温度计和干燥管的100mL三口圆底烧瓶中,加入50mL丙酮和40mmol的3-乙酰基苯酚,在搅拌条件下加入120mmol碳酸钾和2mmol碘化钾,最后加入160mmol的N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯,加热回流6小时。反应完全后,冷至室温,脱去部分丙酮,用乙酸乙酯进行萃取,进行水洗,然后用无水硫酸钠干燥,最后脱除溶剂。通过硅胶柱层析(v(石油醚)∶v(乙酸乙酯)=20∶1~5∶1),得到目标化合物N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯。 参考文献 [1] WO2010/124617, A1 查看更多
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蓖麻子提取物的来源是什么? 蓖麻子提取物来自于大戟科植物蓖麻的干燥成熟种子。采摘成熟果实后,在秋季晒干,去除果壳,收集种子。 蓖麻子提取物的性状是怎样的? 蓖麻子提取物呈椭圆形或卵形,稍扁,长0.9~1.8cm,宽0.5~1cm。表面光滑,有灰白色与黑褐色或黄棕色与红棕色相间的花斑纹。一面较平,一面较隆起,较平的一面有1条隆起的种脊;一端有灰白色或浅棕色突起的种阜。种皮薄而脆。胚乳肥厚,白色,富油性,菲薄,无臭,味微苦辛。 蓖麻子提取物的性味与归经是什么? 蓖麻子提取物的性味为甘、辛,平;有毒。归属于大肠和肺经。 蓖麻子提取物有哪些功能和作用? 蓖麻子提取物具有消肿拔毒,泻下通滞的作用。可以用于治疗痈疽肿毒,喉痹和大便燥结。 蓖麻子的其他用途 除了药用外,蓖麻子还可以提取蓖麻油(无毒),用作轻泻剂(缓泻剂),可以润肠通便。此外,蓖麻子还可以榨油,制造机械润滑油,作为油画的溶剂,用作泡沫防止剂原料,肥皂的原料,制灯油(燃烧慢,无烟煤)。蓖麻子的颜色相当鲜艳,亚、非地区的人们经常将其用来制作成项圈或其他装饰品。另外,蓖麻的叶子有小毒,具有消肿拔毒和止痒的功效,根部的浸出液可以治疗皮肤病,祛风活血,止痛镇静。 蓖麻子提取物的用法与用量是怎样的? 蓖麻子提取物可以适量外用,捣烂后敷在患处,也可以内服丸剂。 查看更多
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3-溴-4-氟苯酚的合成方法和应用是什么? 3-溴-4-氟苯酚是一种黄绿色针状固体,常用于生产树脂、杀菌剂、防腐剂和药物分子。它具有一定的酸性和特殊气味。 图1 3-溴-4-氟苯酚的结构式 合成方法 图2 3-溴-4-氟苯酚的合成路线 通过在冰水浴的条件下,在二甲基叔丁基硅烷保护的3-溴-4-氟苯酚溶液中加入四丁基氟化铵的THF溶液,经过一系列处理步骤,可以得到淡黄色油状的3-溴-4-氟苯酚产物。 图3 3-溴-4-氟苯酚的合成路线 另外,通过将O-乙酰基3-溴-4-氟苯酚与二异丙基乙胺的甲醇溶液反应,也可以制备3-溴-4-氟苯酚。 用途 3-溴-4-氟苯酚常用作药物分子和生物活性物质的合成中间体。它在杀菌剂和防腐剂的制备中具有广泛的应用。在合成转化中,可以利用其结构中的溴单元进行Suzuki偶联反应,连接芳基和烷基等。此外,酚羟基还可以在碱性条件下进行烷基化反应,生成醚类化合物。 参考文献 [1] Wurtz, Nicholas Ronald et al PCT Int. Appl., 2008079836, 03 Jul 2008. [2] Briner, Karin et al PCT Int. Appl., 2000044737, 03 Aug 2000. 查看更多
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如何制备N,N-二羟乙基-对甲基苯胺? 背景及概述 苯胺类衍生物在医药、农药和染料中间体等领域有广泛应用。N-羟乙基苯胺类衍生物是一种重要的精细化学品中间体,特别适用于染料、染发剂和颜料的制备,其羟乙基可以改善染料在合成纤维中的分散性能。N,N-二羟乙基-对甲基苯胺是一种常用的有机中间体,具有端氨基上的酯基,使得这类染料具有更多优良性能。目前国内对其需求巨大,在国外也有一定的市场潜力,因此研究其合成和工艺具有重要的经济和现实意义。 制备 通过对甲基苯胺、水和环氧乙烷在压力釜中的反应合成N,N-二羟乙基-对甲基苯胺。研究了反应料比、反应时间和温度等因素对产率的影响,在最优的反应条件下,产品含量大于98%,收率为61%。具体的合成反应式请参见下图: 图1 N,N-二羟乙基-对甲基苯胺的合成反应式 实验操作: 方法一: 将1000g对甲基苯胺和10g水加入5L压力釜中,升温到60℃~65℃搅拌30分钟后,加入100g环氧乙烷,保持温度在65~70℃反应4小时。然后在4小时内加入100g环氧乙烷,保持温度在70~75℃,通完后在70~80℃反应3小时,冷却到30℃。将反应液加入蒸馏釜中,在143~148℃(1.3~1.6kPa)下收集产品,得率86%,产品纯度大于98%,前馏分可循环利用以提高收率。产品为淡黄色固体。 方法二: 在干燥三口烧瓶中,加入无水二氧六环、对甲基苯胺和碳酸钙,用电子恒速搅拌仪搅拌,冷至20℃,在搅拌状态下缓慢滴入氯甲酸-2-氯乙酯,控制反应温度在50℃以下,滴加完毕升温至70℃,继续搅拌反应3小时。将反应液倒入水中,抽滤除去白色粉末状固体,溶液分层得到的棕黄色油层缓慢滴入氢氧化钠水溶液中,70℃下搅拌反应5小时。反应结束后,加入甲苯,用盐酸调节pH=10,油层分别用pH=9的碳酸钠溶液和盐水洗三次至中性,减压蒸馏得到淡黄色固体。 结论 以对甲基苯胺作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了N,N-二羟乙基-对甲基苯胺。考察了反应溶剂、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果表明,酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间为3小时,反应温度为70℃;第二步水解重排反应的适宜反应条件为n(对甲基苯胺):n(氢氧化钠)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5小时,总收率可达61%。 参考文献 Demole Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1874, vol. 173, p. 117 查看更多
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三环己基膦的特性及应用? 三环己基膦是一种有机金属化学中常用的单膦配体,具有广泛的应用领域。它是一种白色固体,在常见的有机溶剂中易溶解,但在水中不溶。作为一种弱碱性化合物,它可以与酸反应生成盐。同时,三环己基膦还可以作为亲电性较弱的亲核试剂,在一些有机反应中发挥重要作用。 稳定性 尽管三环己基膦是一种相对稳定的化合物,但在氧气和水分的存在下会逐渐分解。因此,在储存和操作时需要保持无水和无氧的条件。 合成方法 图1 展示了三环己基膦的合成路线。在氮气环境下,通过将三苯基氧化膦、干燥的正己烷和络合铝氢试剂加入Schlenk管中,并在室温下进行搅拌反应,最终可以得到三环己基膦产物。在制备过程中需要保持无水无氧条件,以避免产率降低。 应用 由于三环己基膦具有良好的可溶性、热稳定性和电子性质,因此在有机合成中得到广泛应用。它可以作为钯催化的配体、金属有机化学的前体以及光稳定剂等。在Suzuki偶联反应中,三环己基膦可以作为配体,该反应是一种常用的构建C-C键的方法。此外,还有文献报道三环己基膦能够与金属钯结合催化Heck反应,该反应也是一种重要的构建C-C键的方法。 参考文献 [1] Kapusniak, Lukasz et al Organometallics, 40(6), 693-701; 2021 [2] Tzouras, Nikolaos V. et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 58(61), 8516-8519; 2022 查看更多
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异丙醇胺有哪些用途? 异丙醇胺是1-氨基-2-丙醇的俗称,又称单异丙醇胺。异丙醇胺在日用化学品、助剂、清洗剂、合成中间体等领域有广泛的应用。 异丙醇胺的合成方法是什么? 目前工业上生产异丙醇胺的方法主要是使用氨水或液氨与环氧丙垸反应,然后逐步分离出一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺三种产品。 一种异丙醇胺的合成方法包括以下步骤: 1)将液氨和水配成氨水,再与环氧丙烷混合,然后预热至120-125℃,氨和环氧丙烷的投料摩尔比控制在10-15; 2)将预热后的物料送入反应器进行反应,反应时温度控制在128-138℃,压力控制在12.6-13.8Mpa,反应1.5-3小时; 3)将反应后得到的混合物用闪蒸塔分离出多余的未反应的氨,闪蒸塔压力控制在0.6-1.6Mpa,塔釜温度控制在140-160℃; 4)将经闪蒸塔分离过的混合物送入脱水塔进行精馏脱水,脱水塔压力控制在-0.080~-0.085Mpa,塔顶温度控制在45~55℃,塔釜温度控制在110-130℃,塔顶脱去水份,脱水塔釜得到异丙醇胺混合物; 5)将脱水后的混合物送入精镏塔进行精馏,精镏塔压力控制在-0.095~-0.099Mpa,塔釜温度控制在135-160℃,塔顶温度控制在60~70℃,塔顶即得异丙醇胺产品,塔釜得到的二、三异丙醇胺的混合物。 查看更多
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颜料绿 7是什么? 颜料绿 7,即Pigment Geen 7,是一种常见的酞菁绿颜料。它是一种金属铜络合物,具有特殊的发光性质。颜料绿 7在常温常压下呈暗绿色固体,不溶于水和一般的有机溶剂。在浓硫酸中呈橄榄绿色,在精细化工生产中常用作着色剂,广泛应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、漆布和文教用品的着色。 图1 颜料绿 7的性状图 颜料绿 7的结构性质 颜料绿 7是一种具有优异综合色牢度性能的酞菁绿有机颜料,呈蓝光绿色。它主要应用于涂料行业,包括高档汽车漆、户外用涂料和粉末涂料等。在印墨中用于包装印墨、塑料层压薄膜印墨和金属装饰印墨等。颜料绿 7具有热稳定性,耐罩光漆,在塑料上的着色强度比酞菁蓝低,可用于聚苯乙烯、ABS等材料的着色,耐光、耐气候牢度优异。 图2 颜料绿 7的X射线粉末衍射曲线 颜料绿 7的合成方法 颜料绿 7的合成方法是采用铜酞菁为原料,在三氯化铝、氯化钠组成的低熔盐混合物介质中或在氯磺酸介质中,通入干燥的氯气,于190℃到220℃下进行氯化反应。经过处理和颜料化处理,得到目标产物分子颜料绿 7。 颜料绿 7的用途 颜料绿 7是一种常用的着色剂,具有鲜艳的色泽、强大的着色力以及良好的耐光性和耐热稳定性。它广泛应用于油漆、油墨、涂料印花浆、文教用品、橡胶和塑料制品等产品的着色。颜料绿 7可用于制造各种涂料和涂层,如建筑涂料、汽车涂料、金属涂料和木器涂料等,为这些涂料和涂层提供良好的遮盖力和稳定性。此外,颜料绿 7也被批准用于某些食品和药品中作为着色剂。然而,由于可能对健康造成负面影响,某些国家和地区禁止将颜料绿 7用于食品和药品。 参考文献 [1] 张丹. C.I.颜料绿7苯甲酸颜料化工艺研究[J]. 涂料工业, 2021, 51(6):4. [2] 李友方, 沈永嘉. 颜料化对酞菁绿颜料的色光与着色力的影响[J]. 染料工业, 1988(05):6-9. 查看更多
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2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的应用领域是什么? 2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,英文名为2-Amino-6-methoxybenzothiazole,是一种常温常压下为白色至灰白色固体粉末的化合物,微溶于醇类有机溶剂。它属于噻唑类衍生物,可用作有机合成中间体和染料合成基础原料。例如,它可以用于制备新型席夫碱和4-噻唑烷酮类化合物。此外,该物质还可用作阳离子染料中间体。 化学性质 2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑是一个含有强电子供体甲氧基和活性氨基基团的化合物。由于甲氧基和氨基的存在,它具有较大的极性。甲氧基是一个强电子供体基团,通过共轭效应增加分子的电子密度。它可以通过共轭作用向分子中的其他部分提供电子,增加它们的反应性。氨基基团是一个活性基团,它在化学反应中常常作为亲核试剂或配体参与反应。由于氨基基团的亲电性,它可以与电子亲合性较强的试剂发生反应,如酰基化、烷基化、取代等反应。由于2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的较大极性,它在有机合成和药物化学中具有广泛的应用。其极性特征使其能够参与亲电和亲核取代反应,从而在合成化合物和药物分子中引入不同的官能团。此外,极性还可以影响分子的溶解性、药代动力学和相互作用等性质。 化学转化 图1 2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑的酰化反应 在室温下,将6-甲氧基-1,3-苯并噻唑-2-胺( 0.3 g , 1.66 mmol)加入到一个干燥的反应器中,然后往其中缓慢地滴加6-甲氧基-1,3-苯并噻唑-2-胺(0.3 g, 1.66 mmol)的干燥吡啶溶液。将所得的反应混合物加热至回流,并将其在回流状态下搅拌反应4 h。反应结束后往反应体系中加入水以淬灭反应。然后用乙酸乙酯萃取水层,然后用盐水洗涤合并的有机层并将其在无水硫酸钠上进行干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,所得的粗品经硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 参考文献 [1] Spadaro, Alessandro; et al Journal of Medicinal Chemistry (2012), 55(5), 2469-2473. 查看更多
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洗眼器的作用是什么? 洗眼器 是一种专门用于清洁和护理眼睛的设备,主要用于对眼睛进行冲洗和洗涤。本文将介绍洗眼器的作用,以及适合使用洗眼器的人群。 洗眼器是一种专门用于清洁和护理眼睛的设备,主要由洗眼器本体、注水器、水管、洗眼杯等组成。洗眼器通过注水器将温水或洗眼液注入洗眼器本体,然后通过水管将水或洗眼液流入洗眼杯中,最后将洗眼杯放入眼睛上方,让水或洗眼液流入眼睛中,达到清洁和护理眼睛的目的。 洗眼器适合以下人群使用: 眼睛疲劳者:使用电脑、手机等电子产品时间过长,眼睛容易疲劳和干涩的人群可以使用洗眼器进行清洁和护理。 眼睛敏感者:对灰尘、花粉、烟雾等过敏的人群,经常会出现眼睛红肿、瘙痒等不适症状,洗眼器可以帮助清洁眼睛,减轻不适症状。 长期戴隐形眼镜者:戴隐形眼镜时间过长容易引起眼睛疲劳和干涩,洗眼器可以帮助清洁眼睛,减轻不适症状。 眼部手术者:进行眼部手术后,需要进行眼部护理,洗眼器可以帮助清洁眼睛,促进伤口愈合。 长期接触污染环境者:在工厂、医院等污染环境中工作的人群,眼部容易受到污染,洗眼器可以帮助清洁眼睛,减轻不适症状。 洗眼器 是一种非常实用的护理眼睛的设备,可以帮助清洁和护理眼睛,减轻不适症状。在使用洗眼器时,需要注意选择适合自己的洗眼液或温水,避免使用过热或过冷的水,以及遵循正确的使用方法。 查看更多
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如何提高化学品行业安全管理水平? 近年来,我国发生了多起重大化学品事故,为了提高行业的安全管理水平,我们需要学习和了解危化工艺,并普及化学品安全数据。 那么,我们应该重点监管哪些危险化工工艺呢? 信息来源:化工707版权及免责声明:本公众号所用图片除原创设计图外,均源自网络引用,版权属于原作者所有,若触发版权纠纷事宜,请及时联系我们删除 查看更多
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2,6-二溴苯酚的理化性质及用途? 2,6-二溴苯酚是一种化合物,化学式为C 6 H 4 Br 2 O,分子量为251.9034。它是白色针状结晶体,具有独特的物理性质。它的熔点为56-57℃,沸点为255-256℃(98.4kPa)和162℃(2.8kPa)。2,6-二溴苯酚可溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、热水和碱溶液,具有易吸水和升华的特性。 2,6-二溴苯酚的用途 2,6-二溴苯酚可以作为有机反应原料合成复杂有机物。通过与3-氯丙酰氯反应,经过一系列步骤,可以合成5-羟基-1-茚酮。 此外,2,6-二溴苯酚还可以作为研究模型底物。它是一种广泛存在于天然水体中的有机污染物。通过模拟太阳光照射下的光降解实验,可以研究2,6-二溴苯酚在水体中的光化学行为,并探究初始浓度、pH值、Fe(Ⅲ)和NO 2 - 等因素对降解速率的影响。实验结果表明,2,6-二溴苯酚能够快速发生降解反应,光降解速率受初始浓度和pH值的影响,并且Fe(Ⅲ)或NO 2 - 的存在能够显著提高光降解速率。此外,通过液相色谱高分辨质谱的分析,发现2,6-二溴苯酚经过光化学降解后的主要产物是一种单溴代二羟基苯。 2,6-二溴苯酚的制备方法 合成2,6-二溴苯酚的方法可以以苯酚为起点,经过磺化、溴化和水解等步骤。具体实验步骤如下:1.将98%硫酸滴加到苯酚中,加热反应后冷却,得到三溴物。2.在适当温度下滴加溴,并通入氯气。加入亚硫酸氢钠反应后过滤,得到2,6-二溴苯酚。3.通过蒸馏和结晶得到纯品。 参考文献 [1]陈芳军,李书耘.5-羟基-1-茚酮的制备方法:CN 201510666088[P]. [2]赵洪霞,王燕丽,邓敏杰,等.水体中2,6-二溴酚光降解行为研究[J].环境科学与技术, 2014, 37(11):4. 查看更多
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如何制备乙氧甲叉氰乙酸乙酯? 乙氧甲叉氰乙酸乙酯是一种常用于生产高效低毒农药和抗菌药物的医药和农药中间体。它具有浅黄色结晶,熔点51-53℃,沸点190-191℃(4.0kPa),易溶于氯仿和甲醇。本文介绍了一种制备乙氧甲叉氰乙酸乙酯的简单工艺。 背景 近年来,医药和农药工业对高效低毒、高敏感、低副作用的农药和药品的需求不断增加。乙氧甲叉氰乙酸乙酯作为一种新兴的医药和农药中间体,已经开始批量生产并出口到亚洲和西欧国家。 制备方法 本文介绍的乙氧甲叉氰乙酸乙酯制备方法如下: 1)将原甲酸三乙酯、氰乙酸乙酯和醋酸加入反应釜中,升温至125℃,蒸馏乙醇,得到乙醇; 2)滴定醋酸至反应釜中,回流蒸馏乙醇,直至蒸馏不出乙醇; 3)减压蒸馏收集原甲酸三乙酯,得到乙氧甲叉氰乙酸乙酯粗品; 4)真空蒸馏得到纯净的乙氧甲叉氰乙酸乙酯。 这种制备方法不使用溶剂,仅采用少量醋酸作为催化剂,可以高收率获得乙氧甲叉氰乙酸乙酯。此外,该方法周期短,成本较低,回收的原甲酸三乙酯可再次利用。 参考文献 [1] 太仓市茜泾化工有限公司. 一种乙氧甲叉氰基乙酸乙酯的制备方法:CN201910499339.3[P]. 2020-12-11. [2] 李建军. 乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯的CGC和GC/MS研究[J]. 检验检疫科学,2002,12(6):9-11. 查看更多
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简介
职业:衢州华宏化工工程设计有限公司 - 设备工程师
学校:咸阳职业技术学院 - 化学系
地区:青海省
个人简介:书籍是全世界的营养品。生活里没有书籍,就好像没有阳光;智慧里没有书籍,就好像鸟儿没有翅膀。查看更多
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