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如何合成2-异丁基噻唑? 2-异丁基噻唑是一种重要的化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍 2- 异丁基噻唑的合成方法,,以供相关研究人员参考。 背景:随着全球经济的持续增长和消费水平的提高,人们对食品和日用品的品质要求不断提高,这推动了香料香精行业的快速发展。 2- 烷基噻唑类化合物在食品香料香精行业得到广泛应用,其中 2- 异丁基噻唑是制备番茄香精、辣椒香精等食物香精的重要成分。 由于 2 -烷基噻唑仅在噻唑环结构的二位具有取代基,现有技术中对于 2 -异丁基噻唑及其他 2 -烷基噻唑合成方法的研究较少,主要合成方法有以下几种:第一种将 2 -溴噻唑与烷基硼酸或烷基硼酸酯在贵金属钯催化剂及配体条件下进行偶联反应得到目标产物;第二种将 2 -溴噻唑与烷基锂在极低温条件下得到噻唑锂中间体,进一步进行烷基化得到目标产物;第三种将 2 -烷基硫基噻唑氧化为 2 -烷基磺酰基噻唑,进一步使用格式试剂进行取代反应得到目标产物;第四种使用卤代乙醛和烷基硫代酰胺直接关环合成。然而,第一种方法中钯催化剂价格昂贵,第二种方法中烷基锂试剂成本高昂并且反应条件苛刻,第三种方法步骤繁琐且需使用格式试剂,均存在着缺陷。通过卤代乙醛和烷基硫代酰胺直接关环合成 2- 烷基噻唑理论上具有反应步骤单一、副产物少的优势,但是在实际生产过程中需要使用五硫化二磷,生成的副产物五氧化二磷遇水后剧烈放热,具有爆炸的安全隐患。并且氯乙醛在空气下不稳定,需要配置为 40 %水溶液储存,水的存在也不利于反应向正反应方向进行,抑制了产物的生成。 合成优化: 1. 方法一: 在带有机械搅拌、温度计、冷凝管的 1000ml 四口反应瓶中加入甲基丁烷硫代酰胺 (87.5g , 0.75mol) 和乙酸 550ml ,搅拌下加入氯乙醛缩二乙醇 (126.7g , 0.83mol) 油浴加热至回流,回流反应 5h ,体系变为红褐色,气相监控反应,硫代酰胺 0.2 %,反应结束。反应结束后反应体系无需降温,常压脱溶剂,脱至内温 135℃ ,脱出的溶剂含有乙酸、少量乙醇和乙酸乙酯的溶剂 530g ,停止脱溶剂。将反应体系降温至 15℃ ,用 30 %液碱调 pH 至 10 -11,继续常压水蒸馏,蒸出水和产品的混合物,蒸至内温 130℃ 。蒸出的混合物加入 20g 碳酸钾,搅拌使其充分溶解,倒入分液漏斗中分层,下层为钾盐水溶液,上层为无色产品,再用油泵抽真空,闪蒸,得目标产物 87g ,收率 82.7 %,纯度为 99.91 %。 2. 方法二: (1)硫代:在带有搅拌器、温度计的反应瓶中加入硫氢化钠溶液,用冰盐浴冷却至 0℃ ,在 45 分钟内加入醋酸,充分反应后得到巯基乙醛二聚物; (2)缩合:在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中依次加入乙醚、巯基乙醛二聚物、 3- 甲基丁醛和无水硫酸钠,在搅拌下向烧瓶中通入氨气,先在 20℃ 搅拌 20 分钟,再回流 10 分钟,将无水硫酸钠过滤出用乙醚洗两次,合并滤液先常压 35--38℃ 蒸出乙醚后再减压蒸馏,收集 6--9mmHml 真空度、 70--76℃ 下蒸出的馏份即为 2- 异丁基 -2.5 二氢噻唑; (3)脱氢:在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中加入苯、 2- 异丁基 -2.5 二氢噻唑、苯醌,混合物回流 40 分钟,然后用 5 %氢氧化钠溶液洗涤两次,再用水洗涤两次,水层用苯萃取两次,结合萃取物与油层共同干燥,先常压 75--80℃ 蒸出苯,再减压蒸馏,收集 8--12mmHml 真空度、 62--68℃ 下蒸出的馏份即为 2- 异丁基噻唑成品。 参考文献: [1] 刘庆安 , 孟祥春 , 孙艳松 . 2- 异丁基 -4,5- 二甲基噻唑啉的合成 [J]. 安徽大学学报(自然科学版) ,1996, (2):78-81. [2] (R)-(-)-2-{N-[4-(1,1-二氧化 -3- 氧代 -2,3- 二氢苯并异噻唑 -2- 基 ) 丁基 ] 氨基甲基 } 苯并二氢吡喃的盐酸盐结晶 [J]. 精细与专用化学品 ,2002,10(24):25. [3] 济南悟通生物科技有限公司 . 一种 2- 异丁基噻唑的合成方法 :CN202310513700.X[P]. 2023-08-08. [4] 天津市化学试剂研究所 . 一种 2- 异丁基噻唑的合成方法 :CN201010229179.X[P]. 2010-11-24. 查看更多
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如何应用与合成2-溴-5-氟硝基苯? 2-溴-5-氟硝基苯是一种重要的化合物,其合成和应用在医药合成和化学合成领域具有重要意义。 背景: 2 -溴-5-氟硝基苯是一种重要的含氟精细化工中间体,溴取代基可以进一步发生催化偶联反应,硝基可以发生氨化反应,三个取代基团可以进行多类反应,得到一系列衍生物。 合成: 1. 目前已有文献报道了合成 2 -溴-5-氟硝基苯的几种方法,包括以下几种: ( 1 ) Bioorg.Med.Chem. , 2003 , 11 , 5259 报道了以 2 ?氨基?4?氟硝基苯为原料,在盐酸中重氮化制得重氮盐再与溴化亚铜反应得目标产物,但其起始原料制备困难、价格昂贵导致目标产物成本高。 ( 2 ) Eur.J.Org.Chem. , 2006 , 2956 报道了以对氟溴苯为原料,低温下使用浓硝酸,浓硫酸进行硝化。混酸硝化产生大量废酸水,废水处理压力巨大,并不符合目前绿色化学生产理念。 ( 3 )以 2 -硝基-5-氟苯甲酸为原料,需要使用醋酸铜,硫酸银,邻菲罗啉,溴化钠,在二甲基亚砜溶剂中高温反应,经过脱羧溴代得到目标产物。反应体系复杂,试剂价格昂贵,条件苛刻,因此,不存在进一步放大生产空间。 2. 戴耀等人报道的合成 2 -溴-5-氟硝基苯的新方法,即在有机溶剂中,加入间硝基氟苯和二溴海因,升温滴加硫酸水溶液,滴完后继续保温反应,随后冷却至室温。分出有机层,水洗至中性后,减压脱溶获得目标产品。该方法反应体系简单,原料易得,硫酸水溶液可以多次套用,废水量少,为该化合物的合成提供了简洁绿色的途径。包括如下步骤: 第一步,向 2L 三口瓶中加入间硝基氟苯 74.6g ,二氯甲烷 1058.0g ,二溴海因 151.2g ,机械搅拌状态下加热升温至 40℃ 待用;滴加 70Wt% 硫酸水溶液 222.2g , 1.0h 滴完,滴完后继续保温搅拌 1.0h ,检测反应结束,随后恢复至室温; 第二步,转移至分液漏斗,静置分出二氯甲烷层,加入水 500g×2 洗涤;负压脱溶,所得釜残冷却后得到黄色固体粗品,气相色谱检测 2 -溴-5-氟硝基苯 96% , 2 -溴-3-氟硝基苯 1% ;加入重量比为 1/1 的正庚烷 / 乙醇混合溶剂 500g 回流热打浆 0.5h ,随后缓慢恢复至室温后,过滤,得到 2 -溴-5-氟硝基苯,白色固体 110.5g ,收率 95.0% ,气相纯度> 99.0% 。 应用:合成 2- 溴 -5- 氟苯胺。 2- 溴 -5- 氟苯胺是一种抗肿瘤药物 Phortress 的中间体 ,phortress 是由英国诺丁汉大学 (The University of Nottingham) 发明的苯并哗类 CYP1A1 靶向抗肿瘤药物。 以 2 -溴-5-氟硝基苯为原料,可合成 2- 溴 -5- 氟苯胺,具体步骤如下:将甲醇、 2- 溴 -5- 氟硝基苯、 W-4 型雷尼镍与溴抑制剂投入氢化釜中,先对氢化釜氮气置换 2 ~ 5 次,再氢气置换 1 ~ 3 次,然后控制氢气压力为 0.8 ~ 1.2Mpa 、温度为 40 ~ 50℃ 进行氢化反应, GC 检测控制原料 2- 溴 -5- 氟硝基苯基本小于 0.1% 后反应结束,甲醇的加入量为 2- 溴 -5- 氟硝基苯重量的 5 ~ 30 倍, W-4 型雷尼镍的加入量为 2- 溴 -5- 氟硝基苯重量的 0.02 ~ 0.5 倍,溴抑制剂的加入量为 2- 溴 -5- 氟硝基苯重量的 0.01 ~ 0.2 倍;其中溴抑制剂为乙醇胺、环己胺或吗啉;然后将反应液在氮气保护下过滤,过滤后的滤液在水浴温度 10 ~ 50℃ 减压蒸馏除去甲醇,压力为小于 2500Pa ,再向蒸馏后的滤液中加入正己烷,再用纯净水洗涤有机相 2 ~ 4 次,正己烷的加入量为 2- 溴 -5- 氟硝基苯重量的 1 ~ 10 倍,纯净水每次洗涤的用量为 2- 溴 -5- 氟硝基苯重量的 1 ~ 10 倍;洗涤结束后静置分层除去水相,再将有机相层降温至 0 ~ 10℃ 进行结晶,类白色至棕黄色固体析出,抽滤得湿品,将湿品烘干后得成品 2- 溴 -5- 氟苯胺。 参考文献: [1] 丁明杰 , 董燕敏 , 牛纪胜 , 等 . 2- 氟 -5- 溴硝基苯的合成 [J]. 精细化工 ,2012,29(1):73-76. [2] 大连九信精细化工有限公司 . 一种 2- 溴 -5- 氟硝基苯的合成方法 :CN201810301437.7[P]. 2021-06-04. [3] 常州华生精细化工有限公司 . 一种 2- 溴 -5- 氟苯胺的制备方法 :CN201210391773.8[P]. 2013-01-16. 查看更多
亚磷酸对前列腺肥大症状的治疗效果如何? 前列腺肥大症状是一种常见的男科疾病,治疗时应坚持正规的方法。据说服用亚磷酸可以有效改善前列腺肥大的症状。那么,亚磷酸具体有哪些功效和作用呢? 亚磷酸有多种效果,具有一定的酸度系数,因此在存放时应单独存放,避免与其他碱性物质混存。它可用作化工中间体,甚至可用作化工原料、药物,是一种无机化合物,可用作还原剂、尼龙增白剂或亚磷酸盐的原材料。此外,在治疗前列腺肥大症引起的排尿障碍时,亚磷酸通常用作农药的中间体。 现在我们对亚磷酸有了更深入的了解。在患有前列腺肥大症状后,无论是排尿困难还是其他症状,在治疗时都应格外谨慎。除了考虑服用亚磷酸或其他药物外,我们还需要注意自身的防护工作。购买亚磷酸时,也要选择正规的生产厂家或渠道。目前市面上常见的250克硫酸产品价格大约为45元。 查看更多
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如何制备1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯? 基本信息 1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯是一种重要的有机中间体,其化学性质如下:CAS号:112275-50-0,分子式:C 10 H 20 N 2 O 2 ,分子量:200.278,密度:1.016g/mL at 20°C(lit.) ,沸点:95-110°C 0.5 mmHg(lit.),为白色或类白色粉末。 背景技术 单Boc(叔丁氧羰基)保护的乙二胺、丙二胺、丁二胺以及哌嗪、高哌嗪等化合物是一类重要的有机中间体,广泛用于药物分子以及材料领域的树状大分子合成。然而,传统的制备方法存在一些缺点,如副产物异丁烯的聚合导致溶剂使用量大、生产效率低下,Boc酸酐对二胺类化合物的保护缺乏选择性等。 合成方法 制备1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯的方法如下: 首先,在5L反应瓶中加入肼基甲酸叔丁酯和醋酸,然后稀释至一定浓度。接着,在冰盐浴中滴加亚硝酸钠的水溶液,并控制温度和滴加时间。滴加完毕后,继续保温反应一段时间。然后,用异丙醚进行萃取,并用水和碳酸氢钠洗涤有机相。最后,用饱和食盐水洗涤一次,干燥有机相,得到1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯的粗品。经过进一步处理和纯化,最终得到纯度为97.2%的1,4-二氮杂环庚烷-1-甲酸叔丁酯。 参考文献 [1]苏州昊帆生物股份有限公司. 二胺类化合物单Boc保护方法:CN201710001543.9[P]. 2017-06-09. 查看更多
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如何制备2,6-二溴苯胺? 背景及概述 2,6-二溴苯胺是一种有机合成原料,主要用于染料。 制备方法 2,6-二溴苯胺的合成需要溴化,溴化反应在合成药物、农药、染料和高分子等方面有着广泛的应用。溴化与氯化既相似又不同。溴化反应空间效应更明显,C-Br键的键能比C-Cl键的键能小。同时发生C-Br键断裂的可逆过程,尤其可能生成几种溴化异构体。它比合成单一的2,4,6-三溴苯胺难所以选用必要的原料和反应条件在溴化过程中非常重要。 图1 2,6-二溴苯胺的合成反应式 实验操作: 方法一、 在装有温度计、搅拌器、冷凝器和滴液漏斗的1000mL的四口烧瓶中,加入磺胺10g(0.058 mol),加水900mL·加热使其溶解。然后升温60~95℃。缓慢滴加溴水10.3g(0.064mol)·待溴水加完后继续反应45~80min·同时加入H2O2将反应中生成的HBr氧化为Br2,继续参与溴化反应减压蒸发、过滤、洗涤,干燥后用 70%~75%的H2SO4水解待温度升至160℃时用高压蒸汽将产品带出水解时间为2~5h,水解后用水蒸汽蒸馏,再用70%乙醇重结晶粗产品得到无色长针状产物2,6-二溴苯胺。收率最高可达66.38%。 方法二、 3,5-二溴-4-氨基苯磺酸钡的制备 将173g(1.0mol)对氨基苯磺酸和400ml蒸馏水加入反应瓶,再加入158g(0.50mol)Ba(OH)2·8H2O,于室温搅拌0.5h,反应后溶液的pH值为7左右。升温至50℃,同时滴加328g(2.0mol)50%氢溴酸和227g(2.0mol)30%双氧水,约2h滴毕。然后在50℃~55℃继续搅拌反应1h。冷至常温,过滤,洗涤,于80℃下烘干,得3,5-二溴-4-氨基苯磺酸钡,白色固体359 g mp>300℃,收率90%。 2,6-二溴苯胺的制备 反应瓶中投入70%硫酸245g加入399g(0.5mol)3,5-二溴-4-氨基苯磺酸钡,升温至168℃,反应3h。反应结束后,进行水蒸汽蒸馏,得2,6-二溴苯胺的蜡状固体,约223g, mp 81℃~84℃。将粗品投入反应瓶中,加入1500ml70%乙醇重结晶,得纯2,6-二溴苯胺,白色固体,201gmp86℃~87℃(文献[]87℃~88℃),收率80%,经气相色谱分析含量>98.5%。 参考文献 [1] Synthetic Communications, , vol. 30, # 20 p. 3669 - 3675 查看更多
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大叶山楝的提取方法及化学成分? 大叶山楝(Meliaceae科)主要分布在中国的广东,广西和云南省。这个传统中药已将大叶山楝的茎用于治疗感冒,肢体麻醉和关节伸直和屈曲困难。研究人员报道了一种从大叶山楝中提取4'-O-甲基落叶松树脂醇的方法。 提取方法 研究人员使用95%的乙醇对大叶山楝茎的粉末进行了六次提取。提取物经过真空浓缩后,使用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行了萃取。乙酸乙酯萃取物经过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和制备型HPLC纯化,最终得到了化合物1-37,其中化合物19即为4'-O-甲基落叶松树脂醇。该化合物为黄色油状物,化学式为C21H26O6,ESI-MSm/z397[M+Na]+。HNMR和CNMR的数据也被测定出来。 参考文献 [1]Zeng,Qi,Ye,Ji,Ren,Jie,.ChemicalConstituentsfromAphanamixisgrandifolia[J].ChemistryofNaturalCompounds,2013,49(3):486-492. 查看更多
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硫酸亚铁的化学式是什么? 硫酸亚铁是一种无机化合物,其化学式为FeSO4。下面是一些关于硫酸亚铁的常见问题及其回答: 1. 硫酸亚铁的结构是什么样的? 硫酸亚铁是一种结晶固体,通常以无色结晶的形式存在。它的晶体结构属于正交晶系,其中铁离子被六个水分子和一个硫酸根离子包围。 2. 硫酸亚铁的物理性质是什么? 硫酸亚铁是一种无色结晶,可溶于水。它的熔点约为64°C,沸点约为315°C。在无水条件下加热,硫酸亚铁会失去结晶水,转变为无水硫酸亚铁。 3. 硫酸亚铁有什么主要用途? 硫酸亚铁在医药、农业、化学实验室等领域有广泛的用途。它可用作铁的补充剂,用于治疗缺铁性贫血。在农业上,硫酸亚铁可以作为肥料添加到土壤中,提供植物所需的铁元素。此外,硫酸亚铁还可用于水处理和化学实验中的铁离子反应。 4. 硫酸亚铁的安全注意事项有哪些? 硫酸亚铁为一种腐蚀性物质,具有刺激性。在使用硫酸亚铁时,应戴上适当的防护眼镜和手套。如不慎接触到皮肤或眼睛,应立即用清水冲洗并寻求医疗帮助。此外,硫酸亚铁应远离火源和氧化剂,存放在干燥、通风的地方。 希望以上信息对你了解硫酸亚铁有所帮助! 查看更多
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活性艳蓝X-ARL的合成及应用? 活性艳蓝X-ARL是一种用于棉布直接印花的活性X型染料。它可以与活性红紫S-2R拼染玫瑰红,也可以与活性嫩黄X-6G拼染绿色。在棉织品漂白时,活性艳蓝X-ARL可以作为上蓝剂,增加白度。然而,活性艳蓝X-ARL染物不耐烟熏,容易产生风印,可以通过乙二胺处理来改善。 合成方法 报道一 在四口瓶中加入溴氨酸和水,搅拌后加热至90℃溶解。然后加入间苯二胺单磺酸的水溶液,继续搅拌后加入CuCl溶液作催化剂。用碳酸钠溶液调节反应的pH值,反应1小时。反应结束后,通过活性炭吸附、热过滤、盐析和烘干得到前染料产品。 将三聚氯氰和小冰块放入烧杯中,打浆后将含有前染料产品的水溶液慢慢滴加到打浆液中,反应温度为0~5℃。用Na2CO3溶液调节反应的pH值,渗圈检测反应终点。反应结束后,加入乙酸钾析出染料,经过乙醇淋洗和干燥得到活性艳蓝X-ARL。 报道二 活性艳蓝X-ARL的生产装置包括打浆釜、缩合釜、精制釜、吸滤器、储罐、中和釜、压滤机、溶解釜、盐析釜和喷雾干燥器。生产流程包括加热溶解溴氨酸、加入其他原料、加入氯化亚铜溶液、搅拌反应、过滤、盐析和干燥。 活性艳蓝X-ARL的生产装置通过一系列的反应和处理步骤,最终得到产品。产品质量可以通过相关指标进行评估。 参考文献 [1]化工辞典 [2] CN201610261875.6 一种聚乙烯胺-co-丙烯酸型染料及其制备方法和应用 [3] [中国发明] CN201711475943.X 三嗪型活性基染料活性艳蓝X-BR的生产装置 查看更多
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MOUSE IL-2 ELISA KIT的工作原理是什么? MOUSE IL-2 ELISA KIT采用双抗体夹心酶联免疫吸附检测技术,通过特异性抗小鼠IL-2抗体预包被在高亲和力的酶标板上。在酶标板孔中加入标准品、待测样本和生物素化的检测抗体,经过孵育后,样本中存在的与固相抗体和检测抗体结合,形成免疫复合物。洗涤去除未结合的物质后,加入显色底物进行避光显色。最后,通过测定在450 nm波长参考校正波长540nm或570nm)的吸光度值来确定IL-2的含量。 白细胞介素-2是一种细胞因子,属于趋化因子家族。它由多种细胞产生,主要由活化T细胞产生。白细胞介素-2具有多向性作用,主要促进淋巴细胞的生长、增殖和分化。它在机体的免疫应答和抗病毒感染等方面起着重要作用。白细胞介素-2能刺激已被特异性抗原或致丝裂因数启动的T细胞增殖,能活化T细胞并促进细胞因子的产生。它还能刺激NK细胞增殖,增强NK杀伤活性及产生细胞因子,诱导LAK细胞产生,促进B细胞增殖和分泌抗体,激活巨噬细胞。 MOUSE IL-2 ELISA KIT的应用领域是什么? 四首补益剂对衰老模型小鼠IL-2、IFN-γ、TGF-β影响的实验研究 通过观察补益方剂对衰老机体免疫功能的影响,从实验的角度,探讨补气、补血、补阴、补阳代表方剂在抗衰老免疫调节作用方面的差异性及侧重点,进一步揭示出因虚(气虚、血虚、阴虚、阳虚)致衰的现代免疫学机制。 方法:立足于中医补法提高机体免疫力延缓衰老的理论基础,选取四首经典补益方剂四君子汤(补气)、四物汤(补血)、六味地黄丸(补阴)、金匮肾气丸(补阳),以D-半乳糖致亚急性衰老模型小鼠为实验对象,观察四首补益方剂对D-半乳糖致亚急性衰老模型小鼠一般状态、脾脏指数、免疫因子IL-2、IFN-γ、TGF-β水平的影响,并对其发生机制进行探讨。 结果:与空白对照组相比,模型对照组小鼠体重增长率显著下降;与模型对照组相比,各给药组小鼠体重增长率显著升高,其中雄性小鼠以四君子汤组效果最佳,雌性小鼠以四物汤组效果最佳。与空白对照组相比,模型对照组小鼠脾脏指数显著下降;与模型对照组相比,各给药组小鼠脾脏指数显著升高,且各给药组间无显著差异。与空白对照组相比,模型对照组小鼠IL-2水平显著降低;与模型对照组相比,各给药组小鼠免疫因子IL-2水平显著升高,其中雄性小鼠以四君子汤组效果最佳,雌性小鼠以四物汤组效果最佳。 参考文献 [1]Age-Associated Endocrine Dysfunctions and Approaches to Their Correction[J].N.D.Goncharova,B.A.Lapin,V.Kh.Khavinson.Bulletin of Experimental Biology and Medicine.2002(5) [2]Tailoring cancer vaccines to the elderly:the importance of suitable mouse models[J].Claudia Gravekamp.Mechanisms of Ageing and Development.2001(11) [3]Impact of aging on stress-responsive neuroendocrine systems[J].Ward A Pedersen,Ruiqian Wan,Mark P Mattson.Mechanisms of Ageing and Development.2001(9) [4]Bystanders or Bad Seeds?Many Autoimmune-target Cells May Be Transforming to Cancer and Signalling"Danger"to the Immune System[J].Brandon Philip Reines.Autoimmunity.2001(2) [5]孙燕佩.四首补益剂对衰老模型小鼠IL-2、IFN-γ、TGF-β影响的实验研究[D].黑龙江中医药大学,2012. 查看更多
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氮化铝是什么化合物? 氮化铝是一种共价键化合物,属于六方晶系,具有纤锌矿型的晶体结构,呈现白色或灰白色。 氮化铝的化学性质 氮化铝在室温下具有高强度,且随着温度升高,强度下降的速度较慢。它具有良好的导热性和小的热膨胀系数,是一种优秀的耐热冲击材料。此外,氮化铝还具有出色的抗热震性能。相比氧化铝,氮化铝的导热率是其2到3倍,而且在热压过程中,其强度也比氧化铝更高。氮化铝对铝和其他熔融金属、砷化镓等具有良好的耐蚀性,特别是对熔融铝具有极好的耐侵蚀性。此外,氮化铝还具有优异的电绝缘性和介电性能。然而,氮化铝的高温抗氧化性较差,在大气中容易吸潮、水解,并且与湿空气、水或含水液体接触时会产生热和氮气,并迅速分解。它在2516℃时分解,具有很高的热硬度,即使在分解温度之前也不会软化变形。此外,氮化铝和水在室温下也会缓慢反应并发生水解,而与干燥的氧气在800℃以上反应。 氮化铝的生产方法 1.将氨和铝直接进行氮化反应,然后经过粉碎和分级处理,得到氮化铝粉末。或者将氧化铝和炭充分混合,在电炉中以1700℃还原制得氮化铝。 2.将高纯度铝粉脱脂后,放入镍盘中,然后将盘放入石英或瓷制反应管内,在纯化的氮气流中缓慢加热。当氮化反应在约820℃时发出白光并迅速进行。此时,必须大量通入氮气以防止反应管内产生减压。反应激烈完成后,在氮气流中冷却。由于产物中含有金属铝,可以将其粉碎,并在1100~1200℃的温度下在氮气流中再加热1~2小时,即可得到灰白色的氮化铝。 另外,还可以通过将铝在1200~1400℃下蒸发气化,使其与氮气反应,从而得到氮化铝的须状物(金属晶须)。此外,还可以使用AlCl3·NH3加成物进行热分解制备氮化铝。 3.直接氮化法 将氮和铝直接进行氮化反应,然后经过粉碎和分级处理得到氮化铝。氮化铝的产品质量受到反应炉温、原料预混合、循环氮化铝粉末比例以及氮化铝比表面积等条件的影响。因此,需要严格控制工艺过程,以获得稳定特性的氮化铝粉末(如比表面积、一次粒径、凝聚粒径、松密度和表面特性等)。 氮化铝的用途 1.氮化铝陶瓷是一种高技术新型陶瓷材料。氮化铝基板具有极高的热导率,无毒、耐腐蚀、耐高温,以及良好的热化学稳定性等特点,因此是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的理想封装材料、散热材料、电路元件和互连线承载体。此外,氮化铝也是提高高分子材料热导率和力学性能的最佳添加剂。氮化铝陶瓷还可用作熔炼有色金属和半导体材料砷化镓的坩埚、热电偶的保护管、高温绝缘件、微波介电材料、耐高温和耐腐蚀结构陶瓷,以及透明氮化铝微波陶瓷制品等。此外,氮化铝还可用作高导热陶瓷生产原料和树脂填料等。 2.氮化铝可用作高导热陶瓷生产原料、AlN陶瓷基片原料和树脂填料等。 氮化铝的储运条件 氮化铝应在干燥的保护气体下进行储存,并保持贮藏器密封。将其放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方。 查看更多
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埃索美拉唑的副作用有哪些? 埃索美拉唑是一种氢离子泵阻断剂,用于治疗消化不良、消化性溃疡、胃食管反流病及柔林格症候群。 副作用研究 长期使用氢离子泵阻断剂的研究较少。然而,一项发表在BMJ Open期刊的研究报告指出,长期服用埃索美拉唑可能增加死亡风险。研究人员分析了275,933名服用PPI患者的医疗记录,并记录了往后5年期间的死亡人数。 研究发现,长期使用PPI可能导致维生素B12缺乏、肾脏疾病、困难梭状芽孢杆菌感染腹泻、低血镁、骨折、心血管疾病和失智症等副作用。例如,服用两年PPI的患者比常人增加65%维生素B12缺乏的风险。肾衰竭的几率也会增加96%。 另外,一项发表于JAMA Neurology的研究发现,连续服用PPI超过18个月的老年人罹患失智症的比例似乎增加了44%。另一项发表于BMJ的报告发现,长期服用PPI的更年期女性发生髋关节骨折的风险增加35%。 尽管这些副作用的关联度尚未确定,但医师建议如果能通过饮食改变和作息调整来解决胃酸问题,尽量避免使用PPI。 查看更多
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苯磺酸的性质、生产方法和用途? 苯磺酸是一种具有芳香强酸性的化合物,可通过苯在浓硫酸作用下发生磺化反应制得。它广泛应用于制取苯酚、间苯二酚等化合物的生产过程中,同时也作为酯化反应和脱水反应的催化剂。 苯磺酸的性质 苯磺酸呈无色片状或针状晶体,具有强酸性,易溶于水和乙醇,微溶于苯,难溶于二硫化碳和乙醚。 苯磺酸的生产方法 苯磺酸的生产过程中,以苯为原料,经过硫酸磺化反应得到。具体操作是将93%的硫酸加入磺化锅中,然后以一定流量的苯进入蒸发器,通过蒸发和过热,产生温度超过150℃的过热苯蒸气,然后在硫酸层中通过鼓泡器进行反应,反应温度控制在约170℃左右,最后控制游离酸在4-5%的范围内。 大约经过10小时左右的反应时间,未反应的苯蒸气和生成的水蒸气经过冷凝分离,酸性苯再经液碱中和和食盐脱水后循环使用。含苯的苯磺酸再经真空脱苯器脱除余下的苯。磺化收率可达96.5%。苯磺酸可以通过亚硫酸钠或氢氧化钠进行中和反应,得到苯磺酸钠,中和收率可达99%。原料消耗定额为苯600kg/t和发烟硫酸750kg/t。 苯磺酸的用途 苯磺酸主要用于制取苯酚和间苯二酚等化合物,同时也广泛应用于催化剂的制备过程中。 查看更多
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新霉素的作用是什么? 新霉素是一种氨基糖苷类抗生素,具有广谱活性,能够抑制细菌核糖体的蛋白质合成。它对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有效,尤其对金葡萄、白喉杆菌和炭疽杆菌的作用更为明显。与其他抗生素相比,新霉素与卡那霉素完全交叉抗药性,与链霉素有部分交叉抗药性。 新霉素的适应症 口服新霉素适用于治疗感染性腹泻、抑制结直肠手术患者的肠道细菌群落、降低结肠细菌以及肝性脑病中氨的产生。局部给药的新霉素可用于治疗烧伤、创伤和溃疡,以及外耳炎滴耳液。 新霉素的剂量 新霉素有多种剂型,包括500 mg的口服片剂。标准成人剂量为每日1至3 g,分四次服用。由于新霉素可能被身体吸收,并且具有较高的耳毒性和肾毒性,因此长期用药应避免。其他不良事件包括恶心、腹泻和艰难梭状芽孢杆菌小肠结肠炎。 新霉素的应用 新霉素可用于体外培养,用于选择性筛选细菌克隆。 查看更多
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如何制备N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯? 背景及概述 对于N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯,它的中文别名是3-乙酰基乙基苯基(甲基)氨基甲酸,英文名是(3-acetylphenyl)N-ethyl-N-methylcarbamate,分子式为C12H15NO3,分子量为221.252,CAS号为855300-09-3。 图1 展示了N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯的结构式。 制备方法 我们可以使用N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯和3-乙酰基苯酚作为起始物料来制备N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯。 实验操作: 方法一: 在一个配有磁力搅拌器、温度计和干燥管的100mL三口圆底烧瓶中,加入20mL甲苯和5mmol甲基乙基胺。在搅拌条件下,加入5mmol的三乙胺,经过10分钟后滴加5mmol的3-乙酰基氯甲酸苯基酯。在室温下反应4小时后,用5%的稀盐酸调节pH值为1~2,进行水洗和甲苯萃取,然后脱除溶剂,得到1.18g的粗品。通过硅胶柱层析(v(石油醚)∶v(乙酸乙酯)=20∶1~5∶1),得到目标化合物N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯。 方法二: 在一个装有温度计和干燥管的三颈瓶中,加入120ml甲苯,分批加入44.5g三光气,室温下搅拌10分钟,将反应瓶置于冰盐浴中冷却至0℃,滴入52.9ml三乙胺,反应放热,控制反应温度在0℃~5℃之间,约25分钟滴毕;然后滴加29.07ml的N-甲基乙基胺溶于30ml甲苯的溶液,控制反应温度在0℃-5℃之间,滴毕,保持在0℃-5℃的温度下搅拌反应12小时。反应结束后,进行抽滤,用25ml甲苯洗涤滤饼,将滤液和洗液合并,进行减压蒸馏,收集95℃/6.0kPa的馏分,得到20.89g无色澄明液体N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯。在一个配有磁力搅拌器、温度计和干燥管的100mL三口圆底烧瓶中,加入50mL丙酮和40mmol的3-乙酰基苯酚,在搅拌条件下加入120mmol碳酸钾和2mmol碘化钾,最后加入160mmol的N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯,加热回流6小时。反应完全后,冷至室温,脱去部分丙酮,用乙酸乙酯进行萃取,进行水洗,然后用无水硫酸钠干燥,最后脱除溶剂。通过硅胶柱层析(v(石油醚)∶v(乙酸乙酯)=20∶1~5∶1),得到目标化合物N-乙基-N-甲基氨基甲酸3-乙酰基苯基酯。 参考文献 [1] WO2010/124617, A1 查看更多
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蓖麻子提取物的来源是什么? 蓖麻子提取物来自于大戟科植物蓖麻的干燥成熟种子。采摘成熟果实后,在秋季晒干,去除果壳,收集种子。 蓖麻子提取物的性状是怎样的? 蓖麻子提取物呈椭圆形或卵形,稍扁,长0.9~1.8cm,宽0.5~1cm。表面光滑,有灰白色与黑褐色或黄棕色与红棕色相间的花斑纹。一面较平,一面较隆起,较平的一面有1条隆起的种脊;一端有灰白色或浅棕色突起的种阜。种皮薄而脆。胚乳肥厚,白色,富油性,菲薄,无臭,味微苦辛。 蓖麻子提取物的性味与归经是什么? 蓖麻子提取物的性味为甘、辛,平;有毒。归属于大肠和肺经。 蓖麻子提取物有哪些功能和作用? 蓖麻子提取物具有消肿拔毒,泻下通滞的作用。可以用于治疗痈疽肿毒,喉痹和大便燥结。 蓖麻子的其他用途 除了药用外,蓖麻子还可以提取蓖麻油(无毒),用作轻泻剂(缓泻剂),可以润肠通便。此外,蓖麻子还可以榨油,制造机械润滑油,作为油画的溶剂,用作泡沫防止剂原料,肥皂的原料,制灯油(燃烧慢,无烟煤)。蓖麻子的颜色相当鲜艳,亚、非地区的人们经常将其用来制作成项圈或其他装饰品。另外,蓖麻的叶子有小毒,具有消肿拔毒和止痒的功效,根部的浸出液可以治疗皮肤病,祛风活血,止痛镇静。 蓖麻子提取物的用法与用量是怎样的? 蓖麻子提取物可以适量外用,捣烂后敷在患处,也可以内服丸剂。 查看更多
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3-溴-4-氟苯酚的合成方法和应用是什么? 3-溴-4-氟苯酚是一种黄绿色针状固体,常用于生产树脂、杀菌剂、防腐剂和药物分子。它具有一定的酸性和特殊气味。 图1 3-溴-4-氟苯酚的结构式 合成方法 图2 3-溴-4-氟苯酚的合成路线 通过在冰水浴的条件下,在二甲基叔丁基硅烷保护的3-溴-4-氟苯酚溶液中加入四丁基氟化铵的THF溶液,经过一系列处理步骤,可以得到淡黄色油状的3-溴-4-氟苯酚产物。 图3 3-溴-4-氟苯酚的合成路线 另外,通过将O-乙酰基3-溴-4-氟苯酚与二异丙基乙胺的甲醇溶液反应,也可以制备3-溴-4-氟苯酚。 用途 3-溴-4-氟苯酚常用作药物分子和生物活性物质的合成中间体。它在杀菌剂和防腐剂的制备中具有广泛的应用。在合成转化中,可以利用其结构中的溴单元进行Suzuki偶联反应,连接芳基和烷基等。此外,酚羟基还可以在碱性条件下进行烷基化反应,生成醚类化合物。 参考文献 [1] Wurtz, Nicholas Ronald et al PCT Int. Appl., 2008079836, 03 Jul 2008. [2] Briner, Karin et al PCT Int. Appl., 2000044737, 03 Aug 2000. 查看更多
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如何制备N,N-二羟乙基-对甲基苯胺? 背景及概述 苯胺类衍生物在医药、农药和染料中间体等领域有广泛应用。N-羟乙基苯胺类衍生物是一种重要的精细化学品中间体,特别适用于染料、染发剂和颜料的制备,其羟乙基可以改善染料在合成纤维中的分散性能。N,N-二羟乙基-对甲基苯胺是一种常用的有机中间体,具有端氨基上的酯基,使得这类染料具有更多优良性能。目前国内对其需求巨大,在国外也有一定的市场潜力,因此研究其合成和工艺具有重要的经济和现实意义。 制备 通过对甲基苯胺、水和环氧乙烷在压力釜中的反应合成N,N-二羟乙基-对甲基苯胺。研究了反应料比、反应时间和温度等因素对产率的影响,在最优的反应条件下,产品含量大于98%,收率为61%。具体的合成反应式请参见下图: 图1 N,N-二羟乙基-对甲基苯胺的合成反应式 实验操作: 方法一: 将1000g对甲基苯胺和10g水加入5L压力釜中,升温到60℃~65℃搅拌30分钟后,加入100g环氧乙烷,保持温度在65~70℃反应4小时。然后在4小时内加入100g环氧乙烷,保持温度在70~75℃,通完后在70~80℃反应3小时,冷却到30℃。将反应液加入蒸馏釜中,在143~148℃(1.3~1.6kPa)下收集产品,得率86%,产品纯度大于98%,前馏分可循环利用以提高收率。产品为淡黄色固体。 方法二: 在干燥三口烧瓶中,加入无水二氧六环、对甲基苯胺和碳酸钙,用电子恒速搅拌仪搅拌,冷至20℃,在搅拌状态下缓慢滴入氯甲酸-2-氯乙酯,控制反应温度在50℃以下,滴加完毕升温至70℃,继续搅拌反应3小时。将反应液倒入水中,抽滤除去白色粉末状固体,溶液分层得到的棕黄色油层缓慢滴入氢氧化钠水溶液中,70℃下搅拌反应5小时。反应结束后,加入甲苯,用盐酸调节pH=10,油层分别用pH=9的碳酸钠溶液和盐水洗三次至中性,减压蒸馏得到淡黄色固体。 结论 以对甲基苯胺作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了N,N-二羟乙基-对甲基苯胺。考察了反应溶剂、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果表明,酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间为3小时,反应温度为70℃;第二步水解重排反应的适宜反应条件为n(对甲基苯胺):n(氢氧化钠)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5小时,总收率可达61%。 参考文献 Demole Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1874, vol. 173, p. 117 查看更多
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三环己基膦的特性及应用? 三环己基膦是一种有机金属化学中常用的单膦配体,具有广泛的应用领域。它是一种白色固体,在常见的有机溶剂中易溶解,但在水中不溶。作为一种弱碱性化合物,它可以与酸反应生成盐。同时,三环己基膦还可以作为亲电性较弱的亲核试剂,在一些有机反应中发挥重要作用。 稳定性 尽管三环己基膦是一种相对稳定的化合物,但在氧气和水分的存在下会逐渐分解。因此,在储存和操作时需要保持无水和无氧的条件。 合成方法 图1 展示了三环己基膦的合成路线。在氮气环境下,通过将三苯基氧化膦、干燥的正己烷和络合铝氢试剂加入Schlenk管中,并在室温下进行搅拌反应,最终可以得到三环己基膦产物。在制备过程中需要保持无水无氧条件,以避免产率降低。 应用 由于三环己基膦具有良好的可溶性、热稳定性和电子性质,因此在有机合成中得到广泛应用。它可以作为钯催化的配体、金属有机化学的前体以及光稳定剂等。在Suzuki偶联反应中,三环己基膦可以作为配体,该反应是一种常用的构建C-C键的方法。此外,还有文献报道三环己基膦能够与金属钯结合催化Heck反应,该反应也是一种重要的构建C-C键的方法。 参考文献 [1] Kapusniak, Lukasz et al Organometallics, 40(6), 693-701; 2021 [2] Tzouras, Nikolaos V. et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 58(61), 8516-8519; 2022 查看更多
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异丙醇胺有哪些用途? 异丙醇胺是1-氨基-2-丙醇的俗称,又称单异丙醇胺。异丙醇胺在日用化学品、助剂、清洗剂、合成中间体等领域有广泛的应用。 异丙醇胺的合成方法是什么? 目前工业上生产异丙醇胺的方法主要是使用氨水或液氨与环氧丙垸反应,然后逐步分离出一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺三种产品。 一种异丙醇胺的合成方法包括以下步骤: 1)将液氨和水配成氨水,再与环氧丙烷混合,然后预热至120-125℃,氨和环氧丙烷的投料摩尔比控制在10-15; 2)将预热后的物料送入反应器进行反应,反应时温度控制在128-138℃,压力控制在12.6-13.8Mpa,反应1.5-3小时; 3)将反应后得到的混合物用闪蒸塔分离出多余的未反应的氨,闪蒸塔压力控制在0.6-1.6Mpa,塔釜温度控制在140-160℃; 4)将经闪蒸塔分离过的混合物送入脱水塔进行精馏脱水,脱水塔压力控制在-0.080~-0.085Mpa,塔顶温度控制在45~55℃,塔釜温度控制在110-130℃,塔顶脱去水份,脱水塔釜得到异丙醇胺混合物; 5)将脱水后的混合物送入精镏塔进行精馏,精镏塔压力控制在-0.095~-0.099Mpa,塔釜温度控制在135-160℃,塔顶温度控制在60~70℃,塔顶即得异丙醇胺产品,塔釜得到的二、三异丙醇胺的混合物。 查看更多
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颜料绿 7是什么? 颜料绿 7,即Pigment Geen 7,是一种常见的酞菁绿颜料。它是一种金属铜络合物,具有特殊的发光性质。颜料绿 7在常温常压下呈暗绿色固体,不溶于水和一般的有机溶剂。在浓硫酸中呈橄榄绿色,在精细化工生产中常用作着色剂,广泛应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、漆布和文教用品的着色。 图1 颜料绿 7的性状图 颜料绿 7的结构性质 颜料绿 7是一种具有优异综合色牢度性能的酞菁绿有机颜料,呈蓝光绿色。它主要应用于涂料行业,包括高档汽车漆、户外用涂料和粉末涂料等。在印墨中用于包装印墨、塑料层压薄膜印墨和金属装饰印墨等。颜料绿 7具有热稳定性,耐罩光漆,在塑料上的着色强度比酞菁蓝低,可用于聚苯乙烯、ABS等材料的着色,耐光、耐气候牢度优异。 图2 颜料绿 7的X射线粉末衍射曲线 颜料绿 7的合成方法 颜料绿 7的合成方法是采用铜酞菁为原料,在三氯化铝、氯化钠组成的低熔盐混合物介质中或在氯磺酸介质中,通入干燥的氯气,于190℃到220℃下进行氯化反应。经过处理和颜料化处理,得到目标产物分子颜料绿 7。 颜料绿 7的用途 颜料绿 7是一种常用的着色剂,具有鲜艳的色泽、强大的着色力以及良好的耐光性和耐热稳定性。它广泛应用于油漆、油墨、涂料印花浆、文教用品、橡胶和塑料制品等产品的着色。颜料绿 7可用于制造各种涂料和涂层,如建筑涂料、汽车涂料、金属涂料和木器涂料等,为这些涂料和涂层提供良好的遮盖力和稳定性。此外,颜料绿 7也被批准用于某些食品和药品中作为着色剂。然而,由于可能对健康造成负面影响,某些国家和地区禁止将颜料绿 7用于食品和药品。 参考文献 [1] 张丹. C.I.颜料绿7苯甲酸颜料化工艺研究[J]. 涂料工业, 2021, 51(6):4. [2] 李友方, 沈永嘉. 颜料化对酞菁绿颜料的色光与着色力的影响[J]. 染料工业, 1988(05):6-9. 查看更多
简介
职业:衢州华宏化工工程设计有限公司 - 设备工程师
学校:咸阳职业技术学院 - 化学系
地区:青海省
个人简介:书籍是全世界的营养品。生活里没有书籍,就好像没有阳光;智慧里没有书籍,就好像鸟儿没有翅膀。查看更多
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