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如何用微通道反应器制备双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯? 本文将讲述如何 用微通道反应器制备双 ((3 , 4-环氧环己基)甲基)己二酸酯 ,旨在为相关研究人员提供参考依据。 简述:双 ((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(ERL4299)是美国联合碳化学公司开发的一种有特殊功能的环氧树脂,该材料具有以下特点:具有饱和结构,耐候性出色,成品不易开裂或黄变;在电性分解时生成二氧化碳和水,避免了石墨短路的问题;氯含量低,特别适用于对电气性能要求高的绝缘材料;具有优异的高温绝缘性能、耐电弧性和耐漏电起痕性;可通过热固化或光固化,固化速度快且收缩率低;固化后具有较高的交联密度和优异的柔韧性;具有良好的热稳定性和耐高温性,玻璃转化温度接近200℃。基于这些卓越特性,ERL4299在涂料、电绝缘材料、胶黏剂等工业领域中得到广泛应用。 制备: 用微通道反应器制备双 ((3 , 4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的方法,包括如下步骤: ( 1) 以 3-环己烯-1-甲醇和己二酰氯为原料,在第一微反应器中进行酯化反应制得中间体双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯; ( 2) 以过氧乙酸为氧化剂,在第二微反应器中将中间体双 ((3-环己烯基)甲基)己二酸酯上环己烯基的碳碳双键进行选择性环氧化反应,制得双((3 , 4-环氧环己基)甲基)己二酸酯。 具体步骤如下: ( 1) 酯化反应 将 114.5g 3-环己烯-1-甲醇(98%)、102.2g三乙胺(99%)和400g四氢呋喃依次加入三口烧瓶中搅拌均匀,得溶液一。将溶液一与102.7g己二烯酰氯(98%)按流速8.7mL/min:1mL/min的比例分别被泵入第一混合器混匀后,进入第一微通道反应器,在40℃温度下,反应30分钟。反应结束后,过滤反应生成的盐类,并脱除溶剂得到中间体双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯324.3g,纯度98.1%,摩尔收率为95.2%(按己二酰氯的量计算)。 ( 2) 环氧化反应 将上面得到的双 ((3-环己烯基)甲基)己二酸酯324.3g溶于650g三氯甲烷中,得溶液二。将37.7g无水乙酸钠溶于321g 50%过氧化氢(w/W)水溶液中,得溶液三;将溶液三与311g醋酐按流速5.5mL/min:5mL/min分别被泵入第二混合器混匀后,得溶液四;将溶液二与溶液四按流速5.6mL/min:5.0mL/min比例分别泵入第三混合器混匀,然后进入第二微通道反应器,在温度为40℃下,反应20分钟。反应结束后,分液,下层有机相依次经水洗、碱洗、水洗和减压脱溶,得双((3 , 4-环氧环己基)甲基)己二酸酯343.6g,测试产物折射率(n20/D)为1.493(lit.),为目标产物特征值;摩尔收率为97.1%(按双((3-环己烯基)甲基)己二酸酯的量计算);按照标准GB/T 4612-2008测定以上产物的环氧当量,测得其环氧当量值为204.5g/eq;GC色谱分析检测产物纯度98.5% 。 参考文献: [1]江苏泰特尔新材料科技有限公司. 一种用微通道反应器制备双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯的方法. 2019-06-21. 查看更多
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1,8-萘二甲酸酐是什么? 1,8-萘二甲酸酐,又称为1,8-Naphthalic anhydride,是一种淡黄色粉末,在常温常压下存在。它微溶于水。作为酸酐类衍生物,1,8-萘二甲酸酐具有强烈的吸湿性,与水发生水解反应生成羧酸类衍生物。该物质广泛应用于染料、农药、医药和聚酯树脂的制备中。 1,8-萘二甲酸酐的性质 1,8-萘二甲酸酐对水非常敏感,需要在低温干燥的环境中储存。它的化学性质主要由其酸酐结构决定,可以与醇类和胺类化合物发生亲核加成反应。例如,它可以与醇类化合物反应生成带有酯基的羧酸化合物,也可以与胺类化合物反应生成带有酰胺基团的羧酸产物。 1,8-萘二甲酸酐的制备方法 图1 1,8-萘二甲酸酐的合成方法 将苊醌溶解在甲醇、乙醇或异丙醇中,然后加入干燥的KHSO5,反应混合物在室温下搅拌反应18小时。通过TLC、GC或NMR分析监测反应进程。反应结束后,用乙醚稀释反应混合物并用Celite滤膜过滤。通过硅胶柱层析纯化得到目标产物。 1,8-萘二甲酸酐的应用 1,8-萘二甲酸酐可以与其他化合物反应,例如与芳香胺反应合成具有特定结构和色彩的染料分子。它也是制备聚酯树脂的重要中间体之一,聚酯广泛应用于塑料、纤维和薄膜等领域。 1,8-萘二甲酸酐的储存条件 由于1,8-萘二甲酸酐具有较强的吸湿性,储存时需要采取特定措施保持其干燥性。一般建议将该物质储存在密封良好的容器中,阻隔空气和湿气的进入。可以考虑使用防潮剂或湿度控制装置来维持储存环境的干燥。 参考文献 [1] Yan, Jun; et al Journal of Organic Chemistry (2004), 69(26), 9299-9302. 查看更多
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大苏打(硫代硫酸钠)在水产中的应用有哪些妙用? 大苏打是硫代硫酸钠的俗名,又称海波,含有五个结晶水,因此也被称为五水硫代硫酸钠。 性质特点 大苏打是透明无色的晶体,易溶于水,水溶液呈弱碱性。在干燥空气中超过33℃时会风化并失去结晶水。它在中性和碱性溶液中相对稳定,但在酸性溶液中会迅速分解。 大苏打在水产中的应用主要是吸附水体中的有机悬浮物,起到吸附和沉淀的作用。它属于解毒类产品,对氯制剂有明显的解毒效果,并具有调节水质的功能。 大苏打在水产养殖中的四大功效 稳定水质 定期使用大苏打可以显著提高水体的总碱度,增加水体的稳定性,尤其是在雨前和雨中使用,可以有效预防雨后水质混浊。 硫代硫酸钠属于强碱弱酸盐,水解后呈碱性,不仅不会降低水体的pH值,反而会提高水体的pH值,增加水体的稳定性和净化效果。 净化水质 由于大苏打本身具有吸附和络合性,将其加入水中可以起到强大的净化水质的作用。 降温和除去底部热量 由于大苏打是强还原剂,其水解溶解过程需要吸收热量。因此,在高温季节常常将其应用于虾蟹池塘的底部降温,缓解底部热量引起的虾蟹游离和上岸等现象,降低池塘长期底部热量引发大面积缺氧的风险。 解毒作用 大苏打可以快速、有针对性地解除水体中的卤素残留物。同时,对于有机磷杀虫剂和氰化物也具有一定的解毒效果。此外,其良好的离子交换功能还可以降低水中重金属的毒性。查看更多
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胎牛血清和小牛血清的区别是什么? 胎牛血清(Fetal Bovine Serum, FBS)是从怀孕母牛的心脏穿刺采血获取的胎牛血清,而小牛血清(Calf serum, CS)则是从出生10至14天的小牛采集的血清。这两者在成分和比例上存在差异,包括促细胞生长因子、促贴附因子、激素和其他活性物质等。 用途和用法的不同 某些细胞需要胎牛血清才能生长,而其他细胞则只需要小牛血清,使用的浓度也不同,一般在5%至10%之间,特殊要求的浓度可达20%。 血清的保存和使用注意事项 血清应存放在-5℃至-20℃的温度下,如果存放在4℃,则不可超过一个月。解冻血清时,应先将其放置于2-8℃的冰箱中,经常摇匀使其溶解,然后再将其升温至室温。绝对不可将冷冻的血清直接放入37℃的水浴或温箱中,以免导致颜色加深和粘稠度增加。解冻和热灭活后,应按照所需用量分装并在-20℃保存,避免反复冻融。 胎牛血清、小牛血清和新生牛血清之间的区别 这三种血清的成分总体上没有明显差别,只是某些成分与其生存环境有关。胎牛血清中的部分功能蛋白与小牛血清中的含量有差异,但与其他血清之间的差别尚不清楚。 胎牛血清的优势 胎牛生活在洁净环境中,其血清与外界隔绝,只要生产工艺科学规范,其质量肯定比其他血清更好。 根据牛出生时间和血清采制分离方法的分类 (1) 胎牛血清:从八月龄胎牛的心脏穿刺取血; (2) 新生牛血清:从出生12-24小时的新生牛静脉采血,可细分为: a. 高级新生牛血清:采血后静置自然析出的血清; b. 标准新生牛血清; c. 经离心分离的血清; d. 普通新生牛血清:融血或微融血的血清; (3) 小牛血清:从出生三月龄的小牛动脉采血分离血清。 血清是一种复杂的混合物,由血浆去除纤维蛋白而形成。尽管血清的组成大部分已知,但仍有一部分尚不清楚。血清中含有各种血浆蛋白、多肽、脂肪、碳水化合物、生长因子、激素和无机物等,这些物质对于促进或抑制细胞生长的活性至关重要。血清的成分和作用已有很大的研究进展,但仍存在一些问题。 如何选择血清种类 一般可以根据ATCC和实验需要来选择血清种类。除了一些娇贵的细胞,大部分细胞培养可以使用国产血清,如四季青等口碑较好且性能稳定。然而,如果想要在国际上取得更好的影响因子,就需要与国际接轨,选择一些更好的血清品牌,尽管需要投入更多的资金,但也是值得的。查看更多
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烟酰胺的功效及原理是什么? 烟酰胺,也被称为维生素B3,是一种水溶性维生素,广泛存在于螺旋藻、杏仁核和牛油果中。它是护肤界公认的皮肤抗老化成分,主要功效是减轻和预防肌肤暗淡,同时修复受损的角质层脂质屏障,提高皮肤的抵抗力。 烟酰胺的作用原理是什么? 烟酰胺具有多种功效,包括美白提亮、去黄、抗氧化、抗糖化、控油、收缩毛孔、提高皮肤保湿能力、修复和加强皮肤屏障、抑制炎症因子、抗老和改善细纹等。不同浓度的烟酰胺对皮肤的效果也有所区别,1%烟酰胺能保持细胞活力,2%烟酰胺具有控油和修复皮肤屏障的作用,3%以上烟酰胺才有美白的效果,而5%烟酰胺的美白效果更好,还能促进胶原蛋白生成,但超过5%的烟酰胺会对皮肤有刺激性。 使用烟酰胺需要注意什么? 在使用烟酰胺时需要注意以下几点:首先,烟酰胺在低pH值的情况下容易变成烟酸,而烟酸对皮肤具有一定刺激性,因此不能与酸类产品叠用;其次,烟酰胺不能与果酸、水杨酸和高浓度维生素C等成分一起使用;此外,烟酰胺具有一定刺激性,需要建立耐受性,否则可能引起皮肤过敏;最后,烟酰胺可以在白天使用。 总的来说,烟酰胺是一种对保养皮肤有多种功效的护肤成分,可以有效解决美白、祛斑、抗衰老和缩小毛孔等肌肤问题。但需要注意选择烟酰胺产品时关注烟酸含量,选择烟酸含量低的高品质产品,以避免引起皮肤刺激和不耐受问题。 查看更多
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如何合成酚类化合物? 酚及其衍生物是一类重要的化合物,因为它们是许多天然产物、生物活性化合物以及通用的合成中间体的结构单元。因此,酚类及其衍生物的合成已引起人们的广泛关注。芳基硼酸的羟基化是合成酚类化合物最有效的方法之一。 制备方法 在烘干的20mL石英试管中加入4-甲硫基苯硼酸(0.3mmol,1.0equiv),将石英试管抽真空同时回填氧气三次。在氧气条件下,依次通过注射器加入Et 3 N(62.5L,0.45mmol,1.5equiv)和2-甲基四氢呋喃(4ml)。将得到的混合物搅拌5分钟,然后将石英试管转移到光反应器中。试管放置在离15W的紫外线灯约2厘米的地方。将反应混合物搅拌并光照24h,待指定时间后,用乙酸乙酯稀释粗品,用硅胶垫过滤,减压浓缩。然后用硅胶(EtOAc/PE=1/10)直接进行硅胶快速色谱法,得到所需产物。 应用 CN201280077219.0披露了制备非昔硝唑的方法,所述方法包括下述步骤:a)在粉状碱金属碳酸盐于适于进行亲核取代反应的无水有机溶剂中的混悬液的存在下,使1-甲基-2-羟基甲基-5-硝基-咪唑与甲磺酰氯进行反应;b)向所得反应介质中加入4-(甲硫基)苯酚在步骤a)中所述相同有机溶剂中的溶液;c)从反应混合物中分离呈其盐酸盐形式的非昔硝唑;和d)将所述盐酸盐转化成非昔硝唑,并且任选地纯化后者。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910795197.5 无光催化剂条件下硼酸衍生物需氧羟基化反应制备醇和酚的方法 [2] CN201280077219.0苯氧基甲基?硝基?咪唑衍生物的制备方法及其用途 查看更多
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如何合成3-氨基-4-溴苯酚? 3-氨基-4-溴苯酚是许多药物合成的起始原料,特别是溴苯酚化合物的重要中间体。然而,目前国内还没有关于3-氨基-4-溴苯酚合成方法的相关报道和专利申请。现有的合成方法存在着后处理复杂、污染严重、成本高等问题。 3-氨基-4-溴苯酚 制备方法 方法一: (1) 重氮化反应:将3-氨基-4-硝基苯酚溶解在浓度为40wt%的氢溴酸水溶液中,降温至0-10℃。在此温度下滴加亚硝酸钠水溶液,保温反应1小时。得到3-硝基苯酚-4-重氮盐的水溶液。 (2) 溴化反应:将溴化亚铜溶解在浓度为40wt%的氢溴酸水溶液中,升温至40-45℃后,滴加步骤(1)所得的反应液。保温反应1小时,然后降温至20-25℃,析出固体。过滤、洗涤并干燥,得到3-硝基-4-溴苯酚。 (3) 还原反应:将3-硝基-4-溴苯酚与乙醇、三氧化二铁和水合肼溶液加入反应瓶中,搅拌溶解后加热至回流。回流1.5小时后,冷却过滤,滤液浓缩并调节pH值,析出固体。重结晶后得到纯度为99%的3-氨基-4-溴苯酚。 本方法的合成条件温和、易操作,解决了现有技术中存在的后处理复杂、污染严重的问题。产品收率较高,适合工业化生产。 方法二: 以苯酚为原料,在丙酮溶剂和1.5个大气压下,温度120℃-150℃进行氨基化和溴置换反应,生成3-氨基-4-溴苯酚。此粗品的纯度可以满足一般的反应需求,可直接投入反应中。 主要参考资料 [1] 郑涛, 杨源源, & 刘洪丹. (2011). 3-氨基-4-溴苯酚的合成方法. CN. [2] 吴芳珍、徐景峰、陈晓燕. (2020). 毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚. 云南化工, v.47;No.258(11), 79-80+83. [3] 任志强, & 秦丙昌. (2014). 4-甲基-3-溴苯酚合成的改进. 广东化工(8), 33-33. 查看更多
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为什么糖是人类不可缺少的营养成分? 在我们的日常生活中,糖是一种不可避免的食物成分,存在于我们每天所吃的食物中。 糖类在食物中有五大类来源,包括谷物、蔬菜、水果、奶制品和糖。谷物除了含有淀粉和膳食纤维外,还富含蛋白质、矿物质和维生素。薯类、豆类以及植物的根和茎都是淀粉的来源。蔬菜富含纤维素、蛋白质、矿物质和维生物等;豆类则含有脂肪;水果中含有葡萄糖、蔗糖、膳食纤维、矿物质和维生素等。我们日常所见的蔗糖、麦芽糖等食物都是由甘蔗、甜菜等经过光合作用合成的碳水化合物,属于天然产物,是人体内安全的能量来源,可以被人体吸收。动物性食物中的奶制品也能提供一定数量的碳水化合物。 糖是人类不可缺少的营养成分,其他甜味剂无法替代它的作用。甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂,被广泛应用于食品中作为蔗糖的替代品。根据营养价值的不同,甜味剂可以分为营养性和非营养性甜味剂;根据甜度的不同,甜味剂可以分为低甜度和高甜度甜味剂;根据来源的不同,甜味剂可以分为天然和合成甜味剂。 历史上,糖精是第一种甜味剂,其甜度是蔗糖的450至500倍。糖精的化学名称是邻苯甲酰磺酰亚胺,市场上销售的糖精实际上是易溶性的糖精钠。传统的化学氧化法生产糖精分为四个步骤:原料溶解、氧化、中和析出和溶解。一公斤糖精的甜度相当于500公斤蔗糖的甜度。十万分之一的糖精水溶液就具有甜味,一般在烹饪中加入的量较少,如果浓度过高的话味道会变苦。 糖是一种碳水化合物,而糖精是一种石油有机化工合成产品,它们是完全不同性质的两种物质。严格来说,糖精是一种有甜味的化学添加剂,而不是食品。除了在味觉上给人带来甜的感觉,糖精没有任何营养价值。需要注意的是,过量食用糖精会对身体健康产生影响。例如,它会影响肠胃消化酶的正常分泌,降低小肠的吸收能力,导致食欲减退。此外,在糖精的生产过程中,可能会因提取不纯而混入一些重金属、氨化合物、砷和邻甲苯硫酰胺等杂质,长期摄入过多可能引起慢性中毒,对胃、肾、膀胱等黏膜产生刺激作用。 对于那些不适宜摄入糖的病人来说,可以使用山梨醇、麦芽糖醇、甘露醇、木糖醇等糖醇来代替食糖制作甜食。此外,市场上还出现了一种新的食糖替代品,即低聚糖类,低聚糖存在于许多天然水果和蔬菜中。商品低聚糖通常以蔗糖和淀粉为原料,通过酶法转化而成,也含有少量的天然提取物,其成分包括水苏糖、棉籽糖和蔗糖的混合物。 来源:科普中国-科学原理一点通 查看更多
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抗性糊精的制备方法及应用领域? 抗性糊精是一种由日本科学家于20世纪80年代末发明的物质,它可以通过酸热法制备。制备过程中,将淀粉与低浓度的盐酸溶液在高温下进行处理,得到抗性糊精。然而,早期制备的抗性糊精纯度较低。自1995年起,我国也开始研究抗性糊精,并于2012年将其列为普通食品。 抗性糊精的性质与用途 抗性糊精是一种白色微淡黄色粉末,具有略带甜味。它易溶于冷水,但不溶于乙醇。抗性糊精的水溶液具有低黏度,并且其黏度受剪切速率和温度的影响较小。此外,抗性糊精具有耐热、耐酸、耐压、耐冷冻、低褐变和耐储存等特性。将抗性糊精添加到食品中不会改变食品的品质,而且它还具有降血糖和整理肠道的功能。因此,抗性糊精被广泛应用于保健品、乳制品、婴儿食品、焙烤制品和肉制品等领域。 抗性糊精的制备方法 抗性糊精的制备方法包括以下步骤: a. 酸化反应:向淀粉干粉中加入质量分数为10%~15%的酸溶液,边加边搅拌,得到酸化产物。 b. 热解反应:将步骤a中制得的酸化产物加热到80℃~100℃,反应1.5~2小时,进行热解反应,得到小分子的热解产物。 c. 聚合反应:将步骤b中制得的热解产物加热到180℃~200℃,反应30~60分钟,得到聚合产物。 d. 酶解反应:将步骤c中制得的聚合产物加水调浆,配制成干物质浓度为20%~30%的浆液,充分搅拌均匀,调节pH值为5.4~5.7,温度90~100℃,然后按每100克浆液添加35~45克酶制剂的添加量加入耐高温α-淀粉酶进行液化1.5~3小时,液化反应完后调节pH值为4.2~4.5,温度60~70℃,按每100克浆液添加35~45克酶制剂的添加量加入糖化酶进行糖化20~28小时,得到抗性糊精粗品。 e. 酵母发酵:将步骤d得到的抗性糊精粗品进行脱色、过滤后,保温35~45℃,按每100克干物质添加1~3克干酵母的添加量加入酵母菌进行发酵反应20~28小时。 f. 后处理:将步骤e得到的产物进行柱层析、离子交换、浓缩和干燥,最后得到抗性糊精纯品。 查看更多
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地西他滨是什么药物? 地西他滨(INN:Decitabine),商品名达珂(Dacogen),是一种胞苷类似物,也是阿扎胞苷的一种脱氧类似物。与其类似物阿扎胞苷相似,地西他滨具有抑制DNA甲基化(低剂量)与DNA合成(高剂量)的效果。 地西他滨的作用机制是什么? 地西他滨属于嘧啶类似物(5-氮杂-2'-脱氧胞嘧啶核苷),是5-氮杂胞嘧啶核苷的2-脱氧-D-核糖形式。地西他滨经胞内作用转化为三磷酸盐,三磷酸盐并入DNA链,抑制DNA甲基化,从而增加休眠基因(包括肿瘤抑制基因)的表达。体内和体外研究表明,地西他滨可诱导骨髓细胞分化,从而使部分骨髓发育不良的患者骨髓发育正常化。 地西他滨的用途是什么? 地西他滨是一种胞嘧啶类似物,作为抗肿瘤药物,治疗骨髓增生异常综合征。接受地西他滨治疗的患者有小概率会出现血清酶暂时性升高,但尚未发现导致临床症状明显的黄疸型肝损伤的病例。 地西他滨的用法是怎样的? 地西他滨(商品名: Dacogen)为50 mg的西林瓶剂,注射给药。成年人一般剂量为每平方米体表面积15至20 mg,静脉注射给药,数日一疗程,每4或6周重复一疗程。建议至少4个疗程。 地西他滨的副作用有哪些? 常见副作用包括骨髓抑制、恶心、呕吐、腹泻、口腔炎、挫伤、腹痛、肌痛、头痛、头晕、疲劳、发热、皮疹和瘙痒。 地西他滨会引起肝毒性吗? 初期临床研究使用高剂量地西他滨,16%患有潜在肝病或肝转移的患者出现血清酶升高,但无肝病患者未出现上诉改变。后期研究发现,5%至15%接受治疗的患者血清丙氨酸转氨酶含量升高,但均具有自限性且无临床症状明显的肝损伤。近期研究表明,7%至12%接受治疗的患者血清胆红素水平升高,但可迅速消退且并无临床或实验室证据证明可导致肝损伤。建议在治疗过程中仅对同时患有肝病的患者进行监测其血清酶水平。 地西他滨引致肝毒性的机制是什么? 地西他滨引致肝毒性的情况极少,且多数为患有潜在肝病的患者。综上所述,肝损伤有可能是直接毒性反应,反应极小或为轻微反应(易感患者除外)。 查看更多
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双三氟甲烷磺酰亚胺锂的合成方法及应用前景? 双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiN(CF3S02)2,以下简称LiTFSI)是一种具有广泛应用前景的电解液物质。LiTFSI具有适宜的导电率,高热稳定性和电化学稳定性,且副反应概率小,不会产生腐蚀性气体如HF。因此,LiTFSI是目前锂离子二次电池电解液中不可或缺的高新技术产品。随着锂电行业的发展,LiTFSI还可以用作催化剂和离子液体等多种用途,其市场需求必将不断增大。 合成方法的改进 过去,双三氟甲基磺酰氨锂盐的合成方法主要使用氨水、铵盐或氨气作为氨的来源,然后加入三氟甲基磺酰氯等物质合成双氯磺酰氨锂,最后进行氟化和锂化反应得到双三氟甲基磺酰氨锂盐。然而,这种方法存在以下几个缺点:1)在工业化大量生产过程中,氨的准确用量很难确定,过多或过少都会导致生成不必要的副产物;2)大量使用氨气时,容易引起爆炸,存在安全隐患。 为了改进合成方法,提出了一种新的制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的方法,包括以下步骤: A. 将式ⅰ所示的苯甲基胺溶于有机溶剂中,加入碱性催化剂,与三氟甲基磺酰氯或三氟甲基磺酰氟反应,得到式ⅱ所示的苯甲基双三氟甲基磺酰胺; B. 将步骤A得到的式ⅱ所示的苯甲基双三氟甲基磺酰胺溶于有机溶剂中,在浓硫酸的作用下去除苯甲基,得到双三氟甲基磺酰氨; C. 将步骤B得到的双三氟甲基磺酰氨,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换,得到最终产物双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐。 查看更多
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3,5-二溴吡啶的合成方法及应用? 3,5-二溴吡啶是一种重要的医药中间体,可用于合成预防和治疗中枢神经紊乱TC-2559的原料。由于吡啶发生芳香亲电反应速度较慢,因此通常需要剧烈的反应条件,并且只有在3-位取代的情况下才能生成产物。 该化合物的合成方法如下:在80-85°C下,将3,5-二溴吡啶N-氧化物、3N氢氧化钠和乙醇混合物搅拌,然后分批加入二氧化硫硫脲。将反应混合物倒入水中,用有机溶剂连续萃取水溶液,然后用硅胶快速色谱纯化得到3,5-二溴吡啶。 该化合物具有广泛的应用价值,可以作为关键中间体进一步官能化,以获得具有优异生物活性的衍生物。3,5-二溴吡啶容易形成吡啶基-吡啶基键,尤其是其中的吡啶环是一种优势骨架结构,可与多种生物大分子结合,产生不同的生物活性。预计通过对该分子中的吡啶环进行整体设计和优化,将有望开发出高效低毒的抗癌药物,为人类的生命健康做出贡献。 参考文献 [1] 林彦飞,王小英,吴巧玲,林原斌.3,5-二溴吡啶的合成研究[J].化学试剂,2010,32(03):261-262. [2] Balicki, Roman; et al. An efficient deoxygenation of heteroaromatic N-oxides using zinc dust/ammonium formate reagent system. Synthetic Communications (2003), 33(23), 4137-4141. [4] J. Zhang, Y. Wu, Z. Zhu, G. Ren, T.C.W. Mak, M. Song, Application of palladacycle catalyst in the synthesis of mono-arylpyridyl bromides, APPLIED ORGANOMETALLIC CHEMISTRY 21(11) (2007) 935-940. 查看更多
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华法林:从毒药到救命药,它的地位是否被新型口服抗凝药取代? 长期以来,华法林一直是临床抗凝治疗的基础性药物。在新型口服抗凝药捷报频传的今天,虽然它具有各种缺陷(如治疗窗窄、容易受到其他药物、食物干扰以及需要频繁抽血监测),但由于其充足的循证医学证据、使用经验以及低廉的价格,在短时间内华法林的地位还不能完全被取代。 华法林的起源 上世纪20年代,北美的牧场主发现他们的牛羊在受到轻微的外伤后出血不止,甚至因此死去。此时正值经济大萧条,畜牧业作为当地的重要经济支柱因此受到重创,更是令当地人民的生活雪上加霜。 奇怪的是,这些牲畜并没有感染的迹象,那么是什么导致牛羊大批死去呢? 为了搞清原委,经过一段时间的研究,人们最终发现由于当地天气潮湿,牧草发霉,而牧民不舍得扔掉发霉的牧草,牲畜由于食入发霉的牧草中的一种双香豆素类的物质而导致出血。此后人们对这种物质进行了改造,终于在1948年筛选出了毒性最强的一种衍生物作为老鼠药使用。由于天然的双香豆素的分离以及这种衍生物的研制是WisconsinAlumni Research Foundation(WARF)这个基金会资助的,所以这个强效的老鼠药被称为Warfarin(华法林)。时至今日,华法林依然是某些老鼠药的成分,甚至新闻时有报道由于误食被老鼠药毒死的老鼠肉而导致人类出血的事情。作为老鼠药时,它还有另一个名字——杀鼠灵。 后来有个想不开的人想通过吃华法林的方式自杀,但是被送到医院注射维生素K之后居然完全康复了。于是人们开始意识到华法林在一定范围内是安全的,可以作为对抗血栓的药物。 1954年,美国FDA正式批准华法林作为药物应用于人类,但是曾经的老鼠药用在人类身上多少会引起一些顾虑。1955年,美国总统、二战英雄艾森豪威尔突发心梗,医生给总统使用了华法林,无意中也给华法林做了最有效的广告。从此华法林逐渐被人们所接受,并挽救了无数人的性命。 华法林在临床中的应用 1.预防和治疗深静脉血栓/肺栓塞 2.心脏瓣膜病 3.心房纤颤 4.心腔内血栓 华法林的接班者——新型口服抗凝药(NOAC) 近些年来,新型口服抗凝药层出不穷,这些新药共同的特点是抑制单一的凝血因子(如X因子抑制剂阿派沙班、利伐沙班、依度沙班,II因子抑制剂达比加群酯),且受食物、药物影响小,个体差异小,无需常规监测。目前的一些临床试验已经初步证实了它们的有效性和安全性,国外指南目前也开始推荐这些NOAC作为部分人群的一线抗凝药物。随着研究的深入,新的口服抗凝药会不断出现,其适应症也会不断扩大,也许终有一天华法林会光荣的退出抗凝药的舞台,专心地充当“老鼠药”的角色。 查看更多
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环戊烷的危险性、消防措施、急救措施、存储方法和运输方式是什么? 环戊烷是一种环烷烃,是有机化合物,分子式为C5H10,为无色透明液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、四氯化碳、丙酮等多数有机溶剂,主要用作溶剂和色谱分析的标准物质。 危险性 健康危害:吸入后可引起头痛、头晕、定向力障碍、兴奋、倦睡、共济失调和麻醉作用。呼吸系统和心脏可受到影响。对眼有轻度刺激作用。口服致中枢神经系统抑制、粘膜出血和腹泻等。本品对皮肤有脱脂作用,引起皮肤干燥、发红等。 燃爆危险:本品极度易燃。 消防措施 危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。 灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 存储方法 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过26℃。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 运输方式 运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。夏季最好早晚运输。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。严禁用木船、水泥船散装运输。 查看更多
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3,5-二氯苯胺的应用领域是什么? 3,5-二氯苯胺是一种苯胺类衍生物,常温常压下为白色结晶固体。它在有机化学中被广泛应用作为合成中间体和医药/农药化学的生产原料。该化合物可用于合成多种农药分子和杀菌剂,例如腐霉利、异菌脲和乙烯菌核利。 性质 3,5-二氯苯胺可溶于乙醇、醚和碳酸二乙酯,但不溶于水。它具有较高的毒性和一定的腐蚀性,因此在处理和使用时需要遵循安全操作规程,并采取适当的防护措施。由于其亲核性,它可以与多种烷基卤化物进行亲核取代反应,生成相应氮原子被修饰的苯胺类化合物。 图1 3,5-二氯苯胺参与的亲核取代反应 将0.81 mmol溴乙酰溴滴加到3,5-二氯苯胺( 0.50 g , 3.09 mmol)和0.89 mmol三乙胺的二氯甲烷溶液( 2 m L )中,所得的反应混合物在0 ℃下搅拌反应1 h。然后将反应混合物用DCM ( 10 mL)稀释混合液。依次用稀盐酸( 2 × 10 mL)、水 (1 × 10 mL)、饱和NaHCO3 ( 1 × 10 mL)和盐水(1 ×10 mL)对混合液进行洗涤。分离出有机层并将其用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,所得的剩余物即为目标产物分子。 医药应用 作为一种常用的有机合成与农药化学中间体,3,5-二氯苯胺可用于二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净的合成过程中。此外,它还可用于合成除草剂、植物生长调节剂。在医药工业中,它用于制造治疗疟疾病的喹啉衍生物。在染料工业中,该物质可用于制造偶氮染料和颜料。此外,在工业卫生方面,该化合物可用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂。 参考文献 [1] Hung, Joy M.; et al European Journal of Medicinal Chemistry (2014), 86, 420-437. 查看更多
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伏草隆除草剂的作用机制、使用方法及注意事项? 伏草隆除草剂是一种高效的农药产品,能够有效地控制各种杂草的生长。它通过抑制植物体内的酰基还原酶(ACCase)的活性,从而影响脂肪酸的合成和生长点的分裂,导致杂草的死亡。伏草隆对禾本科杂草,如稗草、早熟禾、野生燕麦等有较好的防治效果。 使用伏草隆除草剂的方法很简单。首先,根据杂草的生长情况和天气条件选择适宜的使用时间。然后,按照产品说明书的要求将伏草隆除草剂加入水中,充分搅拌后喷洒在杂草叶片上,使其充分吸收。使用时要注意遵循剂量和使用方法,避免过度使用和误伤农作物。 在使用伏草隆除草剂时,需要注意以下事项:(1)遵循产品说明书要求,选择适宜的使用时间、剂量和方法。(2)使用过程中应配戴防护服、手套、口罩等防护用品,避免接触药液。(3)使用后应及时清洗药液容器和喷洒器具,避免残留药液对环境和人体造成污染和影响。(4)禁止将伏草隆除草剂倒入河流、池塘等水源地,避免影响水质和生态环境。 伏草隆除草剂是一种重要的农药产品,可以有效地控制杂草的生长。在使用伏草隆除草剂时,需要遵循产品说明书的要求,注意剂量和使用方法,并且注意安全和环境保护。同时,也需要了解伏草隆除草剂的作用机制和适用范围,选择适宜的使用时间和方法,以确保其有效性和安全性。 查看更多
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求助 这个产物的过柱子? 二氨基盐酸盐应该水溶性挺好的啊,萃取过程可以洗掉了,剩下的醇胺要么找个溶剂例如甲醇打浆除掉(产物醇溶性不要太好),要么减压蒸馏除掉查看更多
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阀门填料的规格尺寸(主题号3311197)? 先确定自己需要什么材质的填料。石墨?四氟?石棉?……? 其次确定工作要求。是定期检查更换所有阀门,还是坏一个修一个? 第三要明白。有些阀门必须使用厂家指定的填料规格; 有些规格的填料实际可以适应多种规格的要求 ; 第四。阀门口径和填料函大小不是完全对应的,统计填料规格要根据阀杆粗细,不能单凭口径; 上图中所示的石墨填料环,是用石墨板卷成筒状后切割而成的,使用时可以从外面或者里面剥掉若干层,以适应不同的填料函。 查看更多
扣电水系涂布法用的不同种类cmc和SBR对其性能影响大吗? 我这边有cmc和sbr查看更多
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薄层色谱拖尾严重? 这几天一直在用甲酸做扫尾剂,我试试,但是我不知道为什么用氨水,求告知~ ... 可能是三乙胺和氨水这些都是呈碱性的,生物碱也是碱性,加了他们抑制生物碱的解离吧,氨水碱性又比三乙胺强。 查看更多
简介
职业:确成硅化学股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:陕西教育学院 - 化学系
地区:河北省
个人简介:爱情不过是一种疯。查看更多
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