抗性糊精的制备方法及应用领域? 抗性糊精是一种由日本科学家于20世纪80年代末发明的物质,它可以通过酸热法制备。制备过程中,将淀粉与低浓度的盐酸溶液在高温下进行处理,得到抗性糊精。然而,早期制备的抗性糊精纯度较低。自1995年起,我国也开始研究抗性糊精,并于2012年将其列为普通食品。 抗性糊精的性质与用途 抗性糊精是一种白色微淡黄色粉末,具有略带甜味。它易溶于冷水,但不溶于乙醇。抗性糊精的水溶液具有低黏度,并且其黏度受剪切速率和温度的影响较小。此外,抗性糊精具有耐热、耐酸、耐压、耐冷冻、低褐变和耐储存等特性。将抗性糊精添加到食品中不会改变食品的品质,而且它还具有降血糖和整理肠道的功能。因此,抗性糊精被广泛应用于保健品、乳制品、婴儿食品、焙烤制品和肉制品等领域。 抗性糊精的制备方法 抗性糊精的制备方法包括以下步骤: a. 酸化反应:向淀粉干粉中加入质量分数为10%~15%的酸溶液,边加边搅拌,得到酸化产物。 b. 热解反应:将步骤a中制得的酸化产物加热到80℃~100℃,反应1.5~2小时,进行热解反应,得到小分子的热解产物。 c. 聚合反应:将步骤b中制得的热解产物加热到180℃~200℃,反应30~60分钟,得到聚合产物。 d. 酶解反应:将步骤c中制得的聚合产物加水调浆,配制成干物质浓度为20%~30%的浆液,充分搅拌均匀,调节pH值为5.4~5.7,温度90~100℃,然后按每100克浆液添加35~45克酶制剂的添加量加入耐高温α-淀粉酶进行液化1.5~3小时,液化反应完后调节pH值为4.2~4.5,温度60~70℃,按每100克浆液添加35~45克酶制剂的添加量加入糖化酶进行糖化20~28小时,得到抗性糊精粗品。 e. 酵母发酵:将步骤d得到的抗性糊精粗品进行脱色、过滤后,保温35~45℃,按每100克干物质添加1~3克干酵母的添加量加入酵母菌进行发酵反应20~28小时。 f. 后处理:将步骤e得到的产物进行柱层析、离子交换、浓缩和干燥,最后得到抗性糊精纯品。 查看更多
双三氟甲烷磺酰亚胺锂的合成方法及应用前景? 双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiN(CF3S02)2,以下简称LiTFSI)是一种具有广泛应用前景的电解液物质。LiTFSI具有适宜的导电率,高热稳定性和电化学稳定性,且副反应概率小,不会产生腐蚀性气体如HF。因此,LiTFSI是目前锂离子二次电池电解液中不可或缺的高新技术产品。随着锂电行业的发展,LiTFSI还可以用作催化剂和离子液体等多种用途,其市场需求必将不断增大。 合成方法的改进 过去,双三氟甲基磺酰氨锂盐的合成方法主要使用氨水、铵盐或氨气作为氨的来源,然后加入三氟甲基磺酰氯等物质合成双氯磺酰氨锂,最后进行氟化和锂化反应得到双三氟甲基磺酰氨锂盐。然而,这种方法存在以下几个缺点:1)在工业化大量生产过程中,氨的准确用量很难确定,过多或过少都会导致生成不必要的副产物;2)大量使用氨气时,容易引起爆炸,存在安全隐患。 为了改进合成方法,提出了一种新的制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的方法,包括以下步骤: A. 将式ⅰ所示的苯甲基胺溶于有机溶剂中,加入碱性催化剂,与三氟甲基磺酰氯或三氟甲基磺酰氟反应,得到式ⅱ所示的苯甲基双三氟甲基磺酰胺; B. 将步骤A得到的式ⅱ所示的苯甲基双三氟甲基磺酰胺溶于有机溶剂中,在浓硫酸的作用下去除苯甲基,得到双三氟甲基磺酰氨; C. 将步骤B得到的双三氟甲基磺酰氨,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换,得到最终产物双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐。 查看更多
3,5-二溴吡啶的合成方法及应用? 3,5-二溴吡啶是一种重要的医药中间体,可用于合成预防和治疗中枢神经紊乱TC-2559的原料。由于吡啶发生芳香亲电反应速度较慢,因此通常需要剧烈的反应条件,并且只有在3-位取代的情况下才能生成产物。 该化合物的合成方法如下:在80-85°C下,将3,5-二溴吡啶N-氧化物、3N氢氧化钠和乙醇混合物搅拌,然后分批加入二氧化硫硫脲。将反应混合物倒入水中,用有机溶剂连续萃取水溶液,然后用硅胶快速色谱纯化得到3,5-二溴吡啶。 该化合物具有广泛的应用价值,可以作为关键中间体进一步官能化,以获得具有优异生物活性的衍生物。3,5-二溴吡啶容易形成吡啶基-吡啶基键,尤其是其中的吡啶环是一种优势骨架结构,可与多种生物大分子结合,产生不同的生物活性。预计通过对该分子中的吡啶环进行整体设计和优化,将有望开发出高效低毒的抗癌药物,为人类的生命健康做出贡献。 参考文献 [1] 林彦飞,王小英,吴巧玲,林原斌.3,5-二溴吡啶的合成研究[J].化学试剂,2010,32(03):261-262. [2] Balicki, Roman; et al. An efficient deoxygenation of heteroaromatic N-oxides using zinc dust/ammonium formate reagent system. Synthetic Communications (2003), 33(23), 4137-4141. [4] J. Zhang, Y. Wu, Z. Zhu, G. Ren, T.C.W. Mak, M. Song, Application of palladacycle catalyst in the synthesis of mono-arylpyridyl bromides, APPLIED ORGANOMETALLIC CHEMISTRY 21(11) (2007) 935-940. 查看更多