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求助大神!苯肼盐酸盐的合成,析出的东西不对,急急急!? 最近在做苯肼盐酸盐,做出的东西不对,比较着急,望做过的大神们指点一二: 具体操作如下: 1)底物1当量胺,溶于3当量盐酸与适量水中(不能完全溶解) 2)降温至0度左右,缓慢滴加1.05当量的亚硝酸钠的水溶液,控制温度不超过5度,滴加完毕保温搅拌10min(此时体系清亮) 3)预先配置好2.5当量的亚硫酸氢钠水溶液,将重氮盐溶液缓慢流入亚硫酸氢钠水中(不放热) 4)30%碱调节pH(6.5-7),控制温度小于15度,此时析出大量黄色固体 5)升温至70-75度,此时体系慢慢澄清,在此温度保温2h。 6)缓慢加入2.5当量盐酸,此时产生大量气体,升温至80-85度保温1h 7)缓慢降温至0度,析出固体,抽滤,烘干 现在目标产物与表样对上不,不知哪个环节出问题了,望指教!!!查看更多 2个回答 . 4人已关注
如何将氟化氢溶入有机溶剂? 各位前辈,氟化氢可以被溶入哪些有机溶剂里面?如何办到呢?或者有哪些生产厂家可以将氟化氢溶入有机溶剂?烦请各位前辈指导,金币不够我再添加。查看更多 7个回答 . 16人已关注
大家交流下连铸坯等轴晶、柱状晶与树枝晶的理解!? 柱状晶、等轴晶与树枝晶的理解! 众所周知,连铸坯的凝固组织分为表面激冷层(细小等轴晶区)、柱状晶区和中心等轴晶区,即3晶区结构。铸坯凝固组织的控制就是要增大中心等轴晶区,从而控制中心偏析。最近几天和同事讨论的时候发现,好多同事对柱状晶、等轴晶和树枝晶的概念存在混淆,本人查阅了相关资料同事参考了本论坛的相关帖子,对三个概念理解如下: 1、柱状晶、等轴晶和树枝晶的尺度不一样。 树枝晶是晶体生长方式的描述,《材料科学基础》中指出金属的凝固一般以枝晶的形式进行,这应该跟钢凝固过程中的选分结晶有关;而等轴晶和柱状晶是晶体生长形貌的描述,其基本单元都是树枝晶,即为柱状树枝晶和等轴树枝晶,树枝晶和柱状晶是不能完全画等号的,这一点好多人都将其画了等号。总结一句就是树枝晶是微观,而柱状晶和等轴晶是相对宏观的。低倍看凝固组织本身就是一个宏观的概念。 2、柱状晶和等轴晶的竞相生长。 个人理解:一般结晶由形核和晶体长大两个过程组成,形核速率和生长速率的相对大小会决定晶粒的数量和大小;而凝固前沿的过冷度是他们的决定因素。激冷层中,过冷度大以及铜板表面的异质形核质点促使形核速率较大而生长速率相对较小,同时凝固前沿过冷度相对均匀,这是细小等轴晶形成的主要原因。随着坯壳的凝固,凝固前沿的冷却速率下降,并且形成了定向凝固的趋势(即,厚度方向温度梯度最大),形核速率会受很大影响,而凝固前沿过冷度定向分布使枝晶主轴沿厚度方向定向生长,选分结晶和温度不均匀分布会使二次枝晶不同程度的生长。而一般认为,柱状晶和中心等轴晶过度的地方柱状晶已停止生长,此时,液态钢水的过热度基本消失,虽然厚度方向上的定向传热不会改变,但凝固前沿的温度梯度分布也已比较均匀,加上前沿树枝晶的熔断为等轴晶生长提供晶核,是中心等轴晶形成的原因。 3、柱状晶、等轴晶与晶粒的关系 这个问题是同事讨论的时候提出来的。个人认为:柱状晶和等轴晶是在低倍组织中显示的,不能将一个柱状晶或一个等轴晶等同为一个晶粒。当然这也是本人较为迷惑的一点。就是晶粒到底是如何定义的,可否理解为,柱状晶和等轴晶只是取向类似的晶粒组成的形貌? 以上是个人的一些理解,还请各位朋友批评指正,对于搞连铸的人理解上述问题应该是很重要的,入行时间短,也请大侠们多多指教! 查看更多 17个回答 . 4人已关注
产物是什么? 产物是 QQ图片20200913125415.png查看更多 1个回答 . 7人已关注
求5N级氯气及氯化氢的技术工艺? 公司为氯碱企业,想往高端特气方向发展,做5N级氯气和氯化氢气体,寻找相关技术及专业人员,进行合作。欢迎朋友自荐或帮忙推荐,谢谢。查看更多 1个回答 . 4人已关注
有机化学点板荧光问题? 两种反应原料在紫外都有正常紫色荧光,但是投入反应后,紫色荧光消失,出现亮色光,求助大佬 查看更多 4个回答 . 16人已关注
求合成方法,Br变OMe? 尝试了很多次,只有第一次反应了,没有找到原因,所以想换个方法。 溶剂和甲醇钠都是新开的瓶,排除了溶剂和甲醇钠的原因,原料都是一批的。 查文献,换了硫酸铜/甲醇的条件,没有反应。 5~(](K]T$I_[1)LUX4MJ_XC.png查看更多 2个回答 . 15人已关注
水环真空泵的异味处理? 因为机封都有一定的泄漏量,所以真空泵区异味比较重,我们主要是利用抽真空原理分离奈,树脂料,重油,甲基奈产品等。所以真空泵区有很大的异味,有没有同行分享一下有没有经验对于真空泵区异味的整治查看更多 10个回答 . 14人已关注
聚氨酯软质? 有懂聚氨酯软质泡沫塑料(海绵)的大师?寻求增加海绵手感,油腻性,使其孔型更加细腻的方法! 查看更多 2个回答 . 5人已关注
HT Materials Corporation 这家公司是干什么的? 网站上高性能材料很多啊查看更多 1个回答 . 8人已关注
求助果蝇专家? 红眼果蝇和白眼果蝇是否是同一个种?最好有文献证据。查看更多 4个回答 . 16人已关注
Me3NCH2Cl的合成? 三甲胺和二氯甲烷与乙腈的合成,参考所查文献的步骤 发现合成不了,希望有关经验的前辈给予指点。谢谢! 查看更多 4个回答 . 3人已关注
溶剂再生的设立? 溶剂再生的设立,焦化装置是单独设立溶剂再生还是全厂集中再生啊查看更多 2个回答 . 8人已关注
氢氧化钠和氢氧化钾不同配比下的低共熔点? 氢氧化钠和氢氧化钾不同配比下的低共熔点 查看更多 1个回答 . 13人已关注
求拉曼数据库? 在哪里可以查到无机的拉曼的数据库,做实验在1000cm-1和1300cm-1处有峰,之前看到的文献中没有这个峰 查看更多 1个回答 . 8人已关注
临床医学可以自考吗? 如题,帮忙解答下。我想博士毕业以后,工作之余,自学下医科,最好有生之年能当个医生。活到老,学到老。打算自考医学本科,读在职硕士和博士。希望前辈指点下。 查看更多 6个回答 . 10人已关注
制备PH=8的溶液? 用1mol/L氢氧化钠 制备PH=8的溶液。因为我的溶液只有50毫升,这样的话需要从1mol/L氢氧化钠溶液中取得太少了/ 我算了下就算是0.01mol/L氢氧化钠,我也只能取5微升,求助这怎么办查看更多 1个回答 . 11人已关注
求助肿瘤样品的预处理方法? 老板让我对肿瘤中的成分进行液质分析,鉴定结构,但是前期的肿瘤组织的处理怎么做,恳求大家帮助! 查看更多 1个回答 . 11人已关注
乙酰化反应求助? 目前,我正在尝试一个乙酰化反应,但是一直都不成功,主要尝试的方法有: 1)1.5倍三乙胺,1.5倍乙酸酐,0.1倍DMAP,THF作溶剂,常温反应12小时。 2)后来考虑到羧基的影响,采用吡啶作溶剂,条件为:1.5倍乙酸酐,0.1倍DMAP,吡啶作溶剂,常温反应12小时。 目前这两种方法都无法获得乙酰化产物,求助一下如果调整实验方法。 图片1.png查看更多 5个回答 . 20人已关注
有机硅消泡剂? 最近在做有机硅消泡剂,用二甲基硅油和二氧化硅制硅膏,再用硅聚醚乳化,做出来的消泡剂测试时总是有一层小细泡难以消除,请问各位大佬怎么解决?(已经改变各物质的种类和用量了,但是没得到有效的解决,请问是不是少加了什么东西呢?) 查看更多 5个回答 . 12人已关注
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职业:山东新升实业发展有限责任公司有限公司 - 销售
学校:厦门大学 - 生物化学与生物技术系
地区:安徽省
个人简介:真诚才是人生最高的美德。查看更多
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