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如何合成5-羟甲基尿嘧啶?
这是一个关于合成 5-羟甲基尿嘧啶的研究,旨在为合成化学等领域的进展提供有价值的信息。 背景:自 1991年Nielsen等科学家设计合成了肽核酸(peptide nucleic acids,PNA)以来,各种结构独特的非经典PNA已经被设计并合成出来,并在诊断和治疗等领域得到广泛应用,为分子生物学带来了新的研究方向。近年来,四川大学余孝其教授课题组成功设计并合成了一种新型的非经典PNA单体。这种单体精巧地将天然手性半胱氨酸和尿嘧啶碱基结合在一起,具有独特的结构。将这种单体与其他氨基酸连接可以获得二肽羧酸单元,进而将其与大环多胺类金属配体键合,得到具有理想DNA裂解催化性能的新型PNA-大环多胺键合产物。 但是,由于该类分子合成上的困难,目前未得到二肽以上的键连产物。 因此,进一步研究合成方法,合成二肽以上的键连产物,深入考察各种小肽与大环多胺类金属配体键连的难易及其生物活性,具有重要的理论价值。 5-羟甲基尿嘧啶(5-Hydroxymethyluracil,5-HmU)是该单体合成中的重要中间体。研究发现,5-HmU是一种内源性的DNA破损产物,可从生物体内提取,但主要来源于化学合成。 合成: ( 1) 目前文献报道的化学合成方法有 : (1)85 ℃的Na2S2O8水溶液中, 氧化胸腺嘧啶得到 5-HmU;(2)Pd和PdO/BaSO4催化下, 氚化 5-甲酰基尿嘧啶生成5-HmU;(3)碱性水溶液中, 甲醛或多聚甲醛与尿嘧啶反应生成 5-HmU。 方法 (1)的反应条件不够温和, 最终产物常常混有 5-甲酰基尿嘧啶副产物, 分离提纯比较麻烦 . 方法(2)采用了比较昂贵的金属催化剂,对于大量制备来说,成本上不利。相比之下, 方法 (3)所用原料和试剂易得, 成本优势强于方法 (2),且反应条件温和,产物分离容易, 优于方法 (1)。 ( 2) 赵晋及其团队对方法 (3)进行了合成改良,具体步骤如下:首先将尿嘧啶、多聚甲醛和适量碱液加入适宜大小的反应瓶中。经过0.5小时的搅拌后,将反应瓶置于预设温度的水浴中并继续搅拌。使用薄层色谱法(TLC)进行反应监测。反应完成后,取出反应瓶,调节pH值,搅拌混合,静置一段时间,然后进行抽滤、洗涤和干燥处理。通过丙酮/水(体积比为2∶1)的重结晶和真空干燥处理,即可得到目标产物。 该方法中,5-HmU合成的最佳反应条件: Uracil/(HCHO)n投料摩尔比为1/1.2, 催化剂为 0.5 mol/L KOH/H2O溶液, 反应温度 50 ℃。 以 100 mmol和200 mmol尿嘧啶作为投料基准, 进行 8次放大实验,5-HmU的最高收率达到了96.7%。 参考文献: [1]赵晋,孔令强,范莉等.5-羟甲基尿嘧啶的简易合成方法研究[J].西南大学学报(自然科学版),2008,30(11):54-57.
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如何合成西草净?
本文旨在探讨一种可行的合成方法,以制备西草净,以供参考。 背景:西草净属均三氮苯类除草剂,为内吸传导型选择性芽前土壤处理除草剂, 1959 年由瑞士嘉基( Geigy )公司开发。因其有安全、高效、高选择性等特点受到广泛重视。原药用于生产 25% 的西草净可湿性粉剂, 40% 悬浮剂。主要用于水稻,也用于玉米、小麦、大豆、花生、棉花等蔬菜地中防除一年生禾本科杂草及阔叶草,如眼子草、牛毛草、 稗草、鸭舌草、野慈菇、瓜皮草、水鳖、三棱草、芥菜、藜草等,对水田恶性杂草眼子草(即水上漂)效果最好。 合成: 1. 原理: 按照合成西草净的取代反应顺序不同,有 4 条合成路线,即先胺化后甲硫基化和先甲硫基化后胺化的各两条合成路线。在先胺化后甲硫基化合成路线中,一取代、二取代胺化反应温度较低,乙胺利用率较高,工艺条件较温和;三取代甲硫基化有两种方式,一种是采用硫氢化钠先巯基化后采用硫酸二甲酯甲基化的两步法,另一种是采用甲硫醇钠甲硫基化的一步法。采用两步法合成西草净,由于路线较长、副反应较多和设备腐蚀严重,目的产物纯度达不到 ≥9 5% 的出口指标。而采用一步甲硫基化法合成西草净可以避免上述不利因素。在 先甲硫基化后胺化的合成路线中,虽然第一步甲硫基化容易实现,但第二、三胺化取代反应比较困难,因反应需在 90℃ 以上进行,采用先胺化后甲硫基化 ( 一步法 ) 的合成路线。 2. 实验步骤: ( 1 )胺化反应 在装有温度计、滴液漏斗、冷凝器和搅拌器的 250ml 玻璃反应器内,加入 30ml 水、 30ml 异丙醇和 1~2 滴 OP-10 ,开动搅拌,在反应器内温度为 0℃ 以下时加入 9.27g(0.05mol) 三聚氯氰,搅拌 20min 后,滴加乙胺 8.68ml(0.105mol) ,用滴加乙胺速度控制反应温度为 -2℃ 。加完异丙胺后,继续反应 30min 完成一取代胺化反应。用色谱法测定一取代产物含量。一取代胺化反应完成后,滴加 7.25ml(0.10mol) 液碱,用滴加液碱速度控制反应温度为 0℃ 。加完液碱后,反应器升温到 65℃ 并保持 60 min 后,蒸馏出异丙醇作为下次胺化反应的部分溶 剂。蒸馏剩余物经冷却、抽滤、洗涤和干燥后得到白色固体粉末即为二取代产物西玛津。采用色谱法分析西玛津含量。采用色谱法和红外分光光度法定性分析,用数字熔点仪测定熔点。 ( 2 )甲硫基化反应 按照( 1 )方法,在完成胺化反应蒸馏出异丙醇后,再向反应器内加入 30ml 异丙醇和催化剂,滴加甲硫醇钠溶液 31.1ml(0.085mol) ,保持反应温度为 82℃ 反应 3h 后,蒸馏出异丙醇作为下次甲硫基化反应的溶剂。将蒸馏剩余物在 85℃ 下经水洗、沉降分层、上层物经真空干燥、冷却得到白色固体即为西草净。 ( 3 )结论 以三聚氯氰、乙胺、氢氧化钠和甲硫醇钠为原料,以 50% 异丙醇 +50% 水 ( 体积 ) 为溶剂,采用先胺化后甲硫基化的路线、两步溶剂循环法合成西草净。较佳反应条件为三聚氯氰 ∶ 乙胺 ∶ 氢氧化钠 ∶ 甲硫醇钠 =1∶2.1∶2.0∶1.7(mol) ,第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为 -2℃ 、 0℃ 、 82℃ 和 30 、 60 、 180min 。在较佳的反应条件下,西草净的收率和含量分别为 80.1% 和 95.2% ,熔点为 82.5℃~83℃ 。 参考文献: [1]刘华中 . 三氮苯类除草剂西草净一取代反应影响因素的研究 [J]. 黑龙江科技信息 , 2011, (32): 39. [2]薛连海 , 丁斌 . 异丙醇 - 水为溶剂合成西草净 [J]. 农药 , 2006, (09): 598-600. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2006.09.008
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如何合成与应用2,3-二氟苯甲酸?
2, 3- 二氟苯甲酸是一种重要的化工中间体,其合成与应用在有机化学等领域具有广泛的研究价值。 背景: 2 , 3- 二氟苯甲酸,英文名称为 2 , 3-Difluorobenzoic acid ,分子式为 C7H4F202 ,分子量为 158 ,密度 1.432g/cm3 ,熔点 163~165 ℃,沸点 248.1 ℃,闪点 103.9 ℃。 2 , 3- 二氟苯甲酸是一种重要的化工中间体,在精细化学品领域有重要的应用,可作为合成液晶显示材料。医药、农药、香料、油墨的原料或中间体。 目前 2 , 3- 二氟苯甲酸的市场价格较高,主要原因在于其工业化生产制备难度大原料成本高、产品收率低、副产物含量高 ( 主要为 2 , 3- 二氟 -1 , 4- 苯二甲酸 ) 。现有的合成 2 , 3- 二氟苯甲酸的方法所使用的原料和催化剂成本高昂、溶媒毒性和污染性大、反应条件苛刻、工艺复杂、难以实现工业化大规模生产制备。因此,上述制备工艺中存在的问题成为了制约 2 , 3- 二氟苯甲酸开发和应用的主要因素。 1. 合成: ( 1 )取代反应 将四氢呋喃和仲丁基锂按质量比 4:1 加入反应容器中,控温 -75~-70 ℃滴加邻二氟苯,邻二氟苯与仲丁基锂的摩尔比为 1.2:1 , 1 小时滴完,保温 -75~-70 ℃搅拌反应 4 小时得到含 2 , 3- 二氟苯锂的反应液。 ( 2 )加成反应 : 控温 -65~-60 ℃,向含 2 , 3- 二氟苯锂的反应液中通入二氧化碳,二氧化碳通入量与金属取代试剂的摩尔比为 1.5:1 ,保温反应时间为 4 小时。加水水解,加入的水与含 2 , 3- 二氟苯锂的反应液的质量比为 1.5:1 ,水解温度为 15~20 ℃。然后通过加热蒸馏将有机溶剂分离出去并浓缩回收,控温 20~22 ℃用 10% 浓度的盐酸酸化,酸液与金属取代试剂的摩尔比为 2:1 。加完盐酸溶液后保温反应 3 小时。降温至 0 ℃,抽滤后得到的晶体用 pH=2 的缓冲溶液洗涤,然后水洗、烘干得 2 , 3- 二氟苯甲酸。制得的产品纯度为 99.5% ,产品收率为 90% 。 2. 应用:合成双核稀土簇 基于含氟芳香羧酸配体构筑的双核稀土簇作为 Ni 2+ 和 Fe 2+ 双金属荧光传感器。陈芸等人以 Tb3+ , Eu3+ 和 Gd3+ 为金属中心离子,选择 2,3- 二氟苯甲酸作为主配体, 1,10- 菲罗啉作为辅助配体 , 成 功 获 得 了 三个新型的双核稀土簇 [Ln2(2,3-DFBA)6(phen)2 , Ln = Tb2-1, Eu 2-2, Gd2-3, 2,3-DFBA = 2,3- 二氟苯甲酸, phen = 1,10- 菲罗啉 ] 。荧光研究表明,在 15 种常见的阳离子和 13 种常见的阴离子当中,只有 Ni2+ 和 Fe2+ 能使 2-1 发生明显的荧光淬灭, 2-1 对于不同浓度的 Ni2+ 和 Fe2+ 具有良好的线性关系,且检测限分别低至 0.6 和 0.9 μM ,深入研究表明其他阴阳离子不会对其检测产生干扰。更有意义的是,在有机溶剂 N,N- 二甲基甲酰胺环境中有良好的检测效果外, 2-1 在真实样品自来水和湖水中,对 Ni 2+ , Fe 2+ 对仍具有良好的检测效果。通过 XPS 测试分析表明, Ni2+ , Fe2+ 与 2-1 进行结合,吸纳了配体向中心稀土离子传递的能量,导致荧光淬灭。因此, 2-1 可作为 Ni2+ , Fe2+ 双金属在实际水样中的双功能荧光传感器。 双核稀土簇 [Ln 2 (2,3-DFBA) 6 (phen) 2 , Ln = Tb 2-1, Eu 2-2, Gd 2-3] 的合成:将 10.0 mg 2,3- 二氟苯甲酸 (2,3-DFBA, 0.063 mmol) 和 2.0 mL 蒸馏水在 10.0mL 烧杯中混合。在经过超声波处理后溶液中,滴加 0.1 M NaOH 将溶液 pH 值调节为 6.0 。在另一个烧杯中,将 9.2 mg Tb(NO 3 ) 3 ·6H 2 O (0.022 mmol) 溶于 2.0 mL 无水乙醇中。在第三个烧杯中, 3.78 mg 1,10- 菲罗啉 (0.019 mmol, phen) 溶于 2.0 mL 无水乙醇中,混合在一起。用保鲜膜封住烧杯,在上面扎 4-5 个小孔。在室温下,经过一个月左右时间的溶剂蒸发,得到了无色块状晶体,选取适合于单晶 X 射线分析的晶体进行单晶测试。使用同样的方法,用 Eu(NO 3 ) 3 ·6H2O 和 Gd(NO 3 )3 ·6H2O 分别取代金属盐,使用同样的合成方法得到无色晶体,合成化合物 2-2 和 2-3 。 参考文献: [1] 陈芸 . 含氟芳香羧酸配体构筑的双核稀土簇及其荧光传感性能研究 [D]. 江西 : 江西师范大学 ,2022. [2] 顾雅琨 , 许丽娟 , 李夏 . 2,3- 二氟苯甲酸铽配合物的合成、晶体结构及荧光性质表征 [J]. 首都师范大学学报(自然科学版) ,2010,31(2):28-31. DOI:10.3969/j.issn.1004-9398.2010.02.007. [3] 河北凡克新材料有限公司 . 一种 2,3- 二氟苯甲酸的制备方法 :CN201810763891.4[P]. 2018-10-16.
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如何用3-(4-氯代丁基)-1H-吲哚-5-氰基合成维拉佐酮?
本文章旨在探讨使用 3- ( 4- 氯代丁基) -1H- 吲哚 -5- 氰基合成维拉佐酮的方法。文章将深入研究该合成路线,以期为相关化合物的高效制备提供可行的解决方案。 背景: 3- ( 4- 氯代丁基) -1H- 吲哚 -5- 氰基是合成维拉佐酮的重要中间体。 维拉佐酮由德国默克公司研制, Trovis Phar ma LLC 从默克获得授权, Forest Laboratories 于 2011 年 1 月 21 日由 FDA 批准上市,商品名为 Viibryd ,用于治疗重度抑郁症。维拉佐酮为第一个吲哚烷基胺类抑郁药,属 于选择性 5- 羟色胺再摄取抑制剂和 5-HTIA 受体部分激动剂。 合成维拉佐酮 以 5 -硝基苯并呋喃- 2 -羧酸乙酯为原料,经氢化得到 5 -氨基苯并呋喃- 2 -羧酸乙酯,与 N , N -双 (2 -氯乙基 ) 氨基甲酸叔丁酯发生成环反应得 5 - (4 -叔丁氧羰基- 1 -哌嗪基 ) 苯并呋喃- 2 -羧酸乙酯,再与甲酰胺反应制得 5 - (4 -叔丁氧羰基- 1 -哌嗪基 ) 苯并呋喃- 2 -甲酰胺,经盐酸甲醇溶液处理得重要中间体 5 - (1 -哌嗪基 ) 苯并呋喃- 2 -甲酰胺盐酸盐,最后与 3 - (4 -氯丁基 ) - 5 -氰基吲哚缩合得到维拉佐酮。具体步骤如下: ( 1 ) 5 -氨基苯并呋喃- 2 -羧酸乙酯 (3) 的合成 向 2 L 反应瓶中加入 5 -硝基苯并呋喃- 2 -羧酸乙酯 (100 g , 0.43 mol) 、无水甲醇 (1 L) ,搅拌下加入 10%Pd/C(10 g) ,通氩气置换空气后,向体系中通入氢气,控制体系温度 20 ~ 25℃ ,常压反应 4 ~ 5 h ,过滤,滤液减压浓缩干,得淡棕色油状物,室温静置固化得 3(85.4 g , 97.8%) 。 MP:57 ~ 60℃ 。 产物无需纯化,直接投入下步反应。 ( 2 ) 5 - (4 -叔丁氧羰基- 1 -哌嗪基 ) 苯并呋喃- 2 -羧酸乙酯 (5) 的合成 向 2 L 反应瓶中加入 3(80 g , 0.39 mol) 、 4(104 g , 0.43 mol) 、无水碳酸钠 (124 g , 1.17 mol) ,碘化钠 (24 g , 0.16 mol) 、乙腈 (800 mL) ,搅拌,加热回流 15 h ,降至室温,过滤,滤液减压浓缩干,向浓缩物中加入二氯甲烷 (1600 mL) 、纯化水 (500 mL) ,搅拌 10 min ,静置分层,分液保留有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩干得浅棕色油状物 5 (125 g , 85.6%) 。直接投入下步反应。 ( 3 ) 5 - (4 -叔丁氧羰基- 1 -哌嗪基 ) 苯并呋喃- 2 -甲酰胺 (6) 的合成 2 L反应瓶中加入 5(100 g , 0.27 mol) 、 N -甲基吡咯烷酮 (600 mL) ,搅拌下加入甲酰胺 (15.6 g , 0.35 mol) ,控温 20 ~ 25℃ ,滴加乙醇钠的乙醇溶液 (23.8 g/200 mL) ,滴完,保温反应 2 ~ 3 h ,加入水 (800 mL) ,加完搅拌 30 min ,过滤,滤饼水洗至中性, 50℃ 鼓风干燥得类白色固体 6(83 g , 90%) 。 MP:195 ~ 200℃ 。 ( 4 ) 5 - (1 -哌嗪基 ) 苯并呋喃- 2 -甲酰胺盐酸盐 (7) 的合成 1 L反应瓶中加入 6(80g , 0.23 mol) 、甲醇 (200 mL) ,搅拌溶清,室温滴加 6 mol/L 盐酸甲醇溶液 (200 mL) ,滴完室温搅拌 24 h ,过滤,收集固体, 45℃ 减压干燥得 7(57.3 g , 87.8%) , MP:248 ~ 250℃ 。 ( 5 )维拉佐酮 (1) 的合成 2 L反应瓶中加入 7(50 g , 0.18 mol) 、 8(41.4 g , 0.18 mol) 、无水碳酸钾 (62.1 g , 0.45 mol) 、 DMF(300 mL) ,搅拌,加热 100℃ 左右反应 24 h ,降至室温,滴加水 (1 L) ,滴完搅拌 30 min ,过滤,滤饼水洗至中性,所得滤饼用乙醇-水 (V/V= 2∶1) 重结晶,得白色固体 1(61.5g , 78.5% ,以 7 计 ) 。含量 99.5%(HPLC 法 ) 。 MP:280 ~ 281℃ 。 参考文献: [1]周露 . 维拉佐酮关键中间体合成研究进展 [J]. 浙江化工 , 2016, 47 (08): 9-11+29. [2]王玮 , 吴春雷 , 胡纯琦等 . 抗抑郁药维拉佐酮中间体的工艺研究 [J]. 浙江化工 , 2016, 47 (05): 19-23. [3]陈瑞 , 韩晗 , 徐芸 . 维拉佐酮的合成 [J]. 广州化工 , 2016, 44 (05): 114-115+118.
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如何用2-苄氧基苯硼酸合成(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯?
本文旨在探讨利用 2- 苄氧基苯硼酸合成 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 2- 苄氧基苯硼酸是一种重要的硼酸衍生物,外观与性状为白色固体,熔点为 105-110 ℃,可溶于二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇。 2-苄氧基苯硼酸可用于合成 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯。嘧菌酯是一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,因具有杀菌广谱、药效高、毒性低、残留低,几乎对所有真菌纲病害均有良好活性而倍受人们青睐。目前国内外大多数生产厂家均采用常规的合成路线。中间体 4 , 6- 二氯嘧啶、水杨腈的合成工艺相对成熟简单,且收率高,因此中间体 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯的合成是制备嘧菌酯的关键所在。 应用:合成 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯。 以 2- 苄氧基苯硼酸为原料,经催化剂四 ( 三苯基膦 ) 钯作用,与 (Z)-3- 甲氧基 -2- 碘丙烯酸甲酯发生 Suzuki 偶联反应 ; 然后经钯碳加氢,催化脱除苄氧基,可生成目标产物 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯,具体步骤如下: 1. 中间体 (Z)-3- 甲氧基 -2- 碘丙烯酸甲酯 (2) 的合成 在反应器中,将 3- 甲氧基丙烯酸甲酯 1.000 克( 8.621 毫摩尔)溶解于 20 毫升四氯化碳 / 吡啶( 1∶1 v/v )混合溶液中,同时将碘 6.569 克( 25.862 毫摩尔)溶解于 60 毫升四氯化碳 / 吡啶( 1∶1 v/v )混合溶液中,并将其置于滴液漏斗内,在 N2 保护下于 0℃ 开始滴加并搅拌,反应进行 72 小时。期间温度自然升至室温。反应结束后,加入水稀释,加入乙酸乙酯 100 毫升、 37% 盐酸溶液 2×4 毫升,分出有机层。有机层加入水 50 毫升及硫代硫酸钠 5.000 克振荡,分出有机层。减压浓缩,回收有机溶剂。以 V 乙酸乙酯 ∶V 正己烷 =1∶10 为洗脱剂进行柱层析,最终得到白色固体,收率 70.7% 。 2. 中间体 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 苄氧基苯基 ) 丙烯酸甲酯 (3) 的合成 在反应器中,将 (Z)-3- 甲氧 基 -2- 碘丙烯酸甲酯 1.000 g(4.132 mmol) 、 2- 苄氧基苯硼酸 1.225 g(5.372 mmol) 、磷酸钾 2.628 g (12.396 mmol) 、四 ( 三苯基膦 ) 钯 0.238 g (0.206 mmol) 组成的混合物溶于 8mL V1 , 4- 二 氧六环 ∶ V 水为 3∶1 的混合体系中,室温下超声 15 min 。将反应体系置于 90℃ 的环境中, N2 保护,搅拌 10 h 。反应结束后加水稀释,用乙酸乙酯萃取,合并有机相, 减压浓缩,回收有机溶剂,以 V 乙 酸乙酯 ∶V 正己烷 =1∶8 为洗脱剂进行柱层析,最终得到白色固体收率 95.7% 。 3. 目标产物 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯 (4) 的合成 在反应器中,将 (E)-3- 甲氧 基 -2-(2- 苄氧基苯基 ) 丙烯酸甲酯 2.000 g(6.711 mmol) 和 10% 钯碳加氢催化剂 0.347 g (0.168 mmol) 组成的混合物溶于乙酸乙酯 47mL 中, 35℃ 下通入 H2(55 ~ 69 kPa) ,反应 12 h 。加水稀释,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,减压浓缩,回收有机溶剂。以 V 乙 酸乙酯 ∶V 正己烷 =1∶3 为洗脱剂进行柱层析,最终得到淡灰色固体,收率 98.6% 。 m.p. 125 ~ 126℃ 。 参考文献: [1]刘勇敢 , 罗艳 , 陆瑶 . 基于 Suzuki 反应合成 (E)-3- 甲氧基 -2-(2- 羟基苯基 ) 丙烯酸甲酯 [J]. 应用化工 ,2016,45(05):937-939+948.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.20160201.011
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吲哚啉在制药中的主要用途是什么?
吲哚啉 是一种常见的有机化合物,在制药领域中有着广泛的应用。让我们一起探索一下吲哚啉在制药中的主要用途。 吲哚啉是一种重要的中间体,常被用于合成药物。它具有稳定的化学性质和良好的反应活性,使其成为药物合成中的重要原料。吲哚啉可以作为药物分子的结构骨架,通过不同的化学反应进行修饰和功能化,从而合成出具有特定药理活性的化合物。许多药物家族,如抗生素、抗癌药物和抗抑郁药物等,都包含吲哚啉结构。 此外,吲哚啉还具有一定的生物活性和药理效果,因此被广泛用于药物研究和药效评估。吲哚啉及其衍生物在药物筛选和药效实验中被用作靶点分子或参考化合物,用于评估其对特定疾病或生理过程的影响。通过对吲哚啉及其衍生物的研究,可以探索新的药物作用机制和药物开发的潜力。 此外,吲哚啉还在制药工艺中扮演着重要的角色。它可以作为配体或催化剂使用,促进药物中间体的合成和转化反应。吲哚啉的存在可以提高反应的选择性、效率和产率,从而对制药工艺的优化和药物生产的提高起到积极的作用。 综上所述, 吲哚啉 在制药领域中具有多种用途。它作为药物合成的重要中间体,为合成药物提供了结构基础;作为参考化合物和靶点分子,用于药物研究和药效评估;同时在制药工艺中充当配体或催化剂,促进药物的合成与转化。吲哚啉的多样性应用为药物研发和制药工艺提供了重要的化学工具和技术支持。
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#吲哚啉
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为什么南美胎牛血清是细胞培养和病毒增殖的重要营养来源?
概述 [1] 胎牛血清是妊娠后期剖腹取出的胎牛血清。胎牛血清营养成分完全而丰富,代谢产物极少,微生物感染的可能性最小,品质最高,是组织细胞培养和病毒增殖时的重要营养来源。南美胎牛血清产地南美,采用全程封闭循环加工程序,在动物来源和原料采集,采用一次性使用除菌过滤系统,避免了不同批次之间的交叉污染风险。南美胎牛血清最终经过3次0.1mm过滤除菌,符合FDA211.72条例,pH值、渗透压、血红蛋白浓度、内毒素水平、总蛋白等多项指标检测合格,无细菌、真菌、支原体及病毒污染,具有高质量和高稳定性。 注意事项 [2] 1)如果不能短期内使用完毕,解冻后适当分装。血清结冰时体积会增加约10%,因此在分装血清时须使分装瓶预留一定体积空间,否则易导致分装瓶冻裂而发生污染。 2)热灭活是指56℃,30分钟加热已完全解冻的血清。加热过程中需有规则地摇晃均匀。热处理的目的是灭活血清中的补体(complement)。除非必须,一般不推荐对血清进行热处理。因为热处理会造成血清沉淀物显著增多,而且还会影响血清的质量。补体参与的反应有:细胞毒作用、平滑肌细胞收缩、肥大细胞和血小板释放组胺、增强吞噬作用、促进淋巴细胞和巨噬细胞发生化学趋化和活化等。 3)瓶装南美胎牛血清解冻需采用缓慢解冻法:把在-15~-40℃低温冰箱中保存的血清放入4℃冰箱中解冻约1天,待全部解冻后再分装。在解冻过程中每隔约2小时可轻轻摇晃均匀(尽量避免产生气泡),使温度与成分均一,减少沉淀的发生。切勿直接将血清从-20℃或更低温度进入37℃水浴解冻,这样因温度改变太大,容易造成蛋白质凝集而出现沉淀,从而使用血清的质量下降。 4)南美胎牛血清中的絮状沉淀物主要是解冻后血清中纤维蛋白及4℃长时间保存后血清中的脂蛋白变性造成的,这些絮状物不会影响血清本身的质量,可不用处理。如果必须要处理,可400g离心5分钟去除。但不宜过滤去除,因为絮状物可能阻塞滤膜。 5)经过热处理的血清中沉淀物会显著增多。有些沉淀物在显微镜下观察像“小黑点”,而且由于这些“小黑点”的布朗运动在显微镜下被放大,感觉是在游动,所以经常被误认为血清被微生物污染。通常这些小黑点不会影响细胞生长,但如果怀疑血清存在微生物污染,则应立即停止使用,更换另一批次的血清。可将适量血清用培养液稀释至10%浓度后培养1-3天,观察小黑点是否急剧增多,或取适量血清在LB平板上涂板培养观察是否产生菌落,以确定是否存在微生物污染。 6)请勿将南美胎牛血清在37℃放置过长时间,否则血清会逐渐变浑浊,同时血清中的有效成分也会逐渐失活而影响血清质量。 主要参考资料 [1] 农业大词典 [2] 南美胎牛血清使用说明
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丙烯酸对人体的危害及预防措施?
丙烯酸是一种常见的有机化学品,广泛应用于化工、制药和塑料加工等领域。然而,长期接触或暴露在丙烯酸的环境中可能对人体健康造成一定的危害。本文将重点探讨丙烯酸对人体的危害程度及如何采取预防措施。 丙烯酸的性质 丙烯酸是一种无色液体,在常温下有刺激性气味。它易挥发,能溶于水和有机溶剂,并腐蚀金属表面。丙烯酸是一种刺激性物质,可能对人体产生一定的危害。 丙烯酸对人体的危害 长期或大量接触丙烯酸可引起皮肤刺激、炎症和过敏反应。充分接触会导致皮肤灼伤和溃疡。如果丙烯酸进入开放的伤口或破损的皮肤,可能导致感染和其他严重后果。 吸入高浓度的丙烯酸蒸气或气体可能导致眼睛、鼻腔、喉咙和肺部刺激。症状包括咳嗽、呼吸急促、胸闷和胸痛。长期暴露可能导致气道炎症和其他呼吸系统问题。 风险群体 在化工、制药和塑料加工等工作环境中,工人长期接触丙烯酸的风险较高。他们应特别关注个人防护措施,定期进行健康检查。 医护人员在处理化学药品或进行丙烯酸相关治疗时,需要采取适当的预防措施,以避免暴露和危害。 预防措施 在丙烯酸的生产和使用过程中,必须确保工作场所的良好通风,以减少有害物质的浓度。工人应穿戴合适的个人防护装备,例如防护手套、护目镜和防护服。 丙烯酸应储存在密闭、干燥、阴凉的地方,与其他化学品隔离存放。在处理丙烯酸时,必须严格按照安全操作规程进行,并避免皮肤接触和吸入。 对于长期从事丙烯酸相关工作的人员,应定期进行健康检查,及时发现并治疗与丙烯酸相关的潜在问题。 总结 丙烯酸对人体有一定的危害,特别是在长期接触或高浓度暴露的情况下。工作者和医务人员需要采取合适的预防措施,保护自己不受潜在的危害影响。同时,也需要注意定期进行健康检查和注意个人防护,以最大程度降低丙烯酸带来的危害。 参考文献: 1. Acrylic Acid. (n.d.). Retrieved from https://www.cdc.gov/niosh/npg/npgd0013.html 2. Acrylic Acid (Technical Fact Sheet). (2015, July). Retrieved from https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/acrylic-acid-2015.pdf
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#丙烯酸
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如何制备4-溴-2-碘苯酚?
4-溴-2-碘苯酚是一种有机中间体,可以通过对溴苯酚的硝化还原和重氮化碘代制备得到。 制备方法 合成2-硝基-4-溴苯酚: 将对溴苯酚加入化学反应釜中,然后加入稀硝酸,静置20分钟,进行减压分馏,收集125℃,2.35kPa馏分即可得到2-硝基-4-溴苯酚。 合成2-胺基-4-溴苯酚: 将2-硝基-4-溴苯酚加入化学反应釜中,加入Fe和稀HCL,加热至70℃,持续1小时,进行减压分馏,收集105℃,2.57kPa馏分即可得到2-胺基-4-溴苯酚。 合成4-溴-2-碘苯酚: 在反应釜中加入稍过量的NaNO 2 和HI,然后加入2-胺基-4-溴苯酚,保持温度在0℃,进行还原反应,持续40分钟,进行减压分馏,收集120℃,3.45kPa馏分即可得到4-溴-2-碘苯酚。 应用领域 4-溴-2-碘苯酚可用于制备2,5-二溴碘苯,这是一种重要的精细化学品原料,广泛应用于医药、农药、染料、塑料和功能高分子材料等领域。 合成2,5-二溴碘苯的方法是将4-溴-2-碘苯酚加入化学反应釜中,加入二氧六环溶剂,在室温下搅拌,并逐步加入三溴化磷,进行减压分馏,收集135℃,3.35kPa馏分即可得到2,5-二溴碘苯。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810970282.6 一种2,5-二溴碘苯的合成方法
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#4-溴-2-碘苯酚
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如何制备三氧化二锰的纳米材料和微粉?
三氧化二锰是一种黑色立方系晶体,具有多种溶解性和分解性质。它可以通过不同的方法制备出纳米材料和微粉。 制备一维纳米材料 首先,在石英烧杯中将聚乙烯醇溶解在去离子水中,然后加入氯化锰并进行磁力搅拌和超声波分散。将石英玻璃基板放置在石英烧杯底部。将石英烧杯放入烘箱中,以逐渐升温至120℃并保持一段时间,使样品干燥。然后将样品转移到箱式电阻炉中,在特定温度下进行热处理。扫描电子显微镜观察发现,在基板上形成直径为30~50nm、长度超过15μm的纳米线。 制备微粉 三氧化二锰微粉的制备方法如下: (1)配制含有145g/L金属锰的硫酸锰溶液和浓度为332g/L的草酸溶液,以及质量分数为15%的氨水。 (2)在8L反应器中加入1L纯水作为反应底液,升温至60℃并搅拌。在60℃的条件下,按照化学计量比1:1同时连续、匀速地加入硫酸锰溶液和草酸溶液。当反应母液的pH值降低至4.0时,开始连续加入氨水,并调节加料速度以维持pH值在4.0±0.5。当硫酸锰溶液和草酸溶液完全添加且反应体系的pH值升高至6.5时,停止加入氨水并继续保温搅拌30分钟。 (3)将反应产物进行固液分离,得到中间沉淀物水合草酸锰。用50℃纯水进行多次漂洗后再次固液分离。 (4)将水合草酸锰结晶物在400℃的空气炉中焙烧3小时,确保空气或氧气气氛充足。焙烧完成后冷却、粉碎过筛,即可得到三氧化二锰微粉材料。 经检测,该三氧化二锰微粉的粒度指标为D50为9.2μm,松装密度为0.6g/ml,振实密度为1.2g/ml,比表面积为15.4m2/g,Mn含量为69.2%,Ca含量仅为52ppm,Mg含量仅为48ppm,SO 4 2- 含量仅为236ppm。 参考文献 [1]无机化合物百科 [2][中国发明,中国发明授权]CN200910068370.8一种制备三氧化二锰一维纳米材料的方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201310744085.X一种三氧化二锰微粉及其制备方法和应用
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#氧化锰(III)
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如何制备4-甲硫基苯乙酸?
依托考昔是一种选择性环氧酶抑制剂,具有抗炎、镇痛和解热作用。该药品已在全球80多个国家上市销售,全球原料药需求约为100吨。 甲硫基苯乙酸是制备依托考昔的关键中间体。传统的合成方法是使用4-甲硫基苯乙酮通过Willgerodt-kindler重排反应后水解制备4-甲硫基苯乙酸。然而,这种方法使用升华硫作为反应试剂,最终释放出硫化氢气体,对环境造成极大危害。虽然已报道了其他合成方法,但都存在各种缺点,未能实现产业化。 4-甲硫基苯乙酸是一种医药中间体,可用于合成治疗精神病、糠尿病以及抗高血压和预防心脏萎缩和脑循环紊乱的药物。尤其作为合成新一代环氧酶-2(Cox-2)抑制剂的关键中间体,具有广阔的应用前景。国内鲜见报道该化合物的合成方法,国外报道的制备方法存在制备收率低、纯度不高以及难以分离异构体等问题。 为了解决目前工业上生产4-甲硫基苯乙酸所带来的环境污染问题,提出了一种新的合成路线。该路线使用常见的工业原料对卤代苯乙酸及其衍生物进行反应,并在亚铜离子的催化下生成4-甲硫基苯乙酸及其衍生物,最终通过后处理得到4-甲硫基苯乙酸。该合成路线具有起始物料来源广泛、对环境污染较小、操作简便且易于实现工业化等优点。 参考路线 [1]. 孙家强, 费安杰, 叶伟平,等. 一种4-甲硫基苯乙酸的制备方法. [2]. 黄银华,金宁人,陈新志 - 《中国医药工业杂志》.4-甲磺酰基苯乙酸的合成
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#4-甲硫基苯乙酸
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铬盐的应用和危害?
铬在生活中不仅应用于不锈钢的耐腐蚀性,还在化工行业中广泛使用。铬盐作为我国无机化工的主要产品之一,被广泛应用于冶金、制革、颜料、染料、香料、金属表面处理、木材防腐、军工等工业中。同时,铬盐也可以配制多种特殊性质的涂料。 铬盐在涂料中的应用 铬盐在涂料中的应用主要是装饰保护涂料,它具有鲜艳的色彩和增强的漆膜,能起到装饰和保护的作用。六价铬盐可以在金属表面形成钝化膜,或与铁锈结合成稳定的络合物,起到防腐蚀的作用。此外,铬盐还可以配制耐热涂料、绝缘涂料和伪装保护涂料等。 铬盐在生产中的危害 铬盐生产过程中使用的原料、辅料和产品中含有一些危险化学品,如甲烷、硫酸、硫磺、红矾钠、铬酸酐、氢氧化钠等。这些物质具有易燃、腐蚀、有毒等性质,一旦泄漏或接触到人员,就会导致人身伤害、经济损失和环境污染事故的发生。 铬盐生产中的危险因素包括物料泄漏、有毒有害物质接触、非正常排放等。这些危险因素可能导致环境污染、人员中毒、皮肤伤害、地下水污染等问题。 生产过程及主要设备的危险性分析 铬盐生产过程中存在的危险有害因素较多,包括机械伤害、腐蚀伤害、火灾爆炸、高处坠落、灼伤和烫伤、中毒、粉尘、触电、淹溺等。其中,中毒、灼伤和烫伤、腐蚀、火灾爆炸是需要重点防范的。 根据对铬盐生产场所的考察,火灾、爆炸事故的危险程度最高。在生产过程中,特别是红矾钠生产焙烧工序和铬粉干燥工序中,天然气的使用需要进行试压、检漏,并进行日常检查和维护,以防止发生爆炸事故。 铬盐生产中可能发生的中毒事故主要是由铬化合物和二氧化硫引起的。铬化合物中毒主要发生在含铬烟尘、铬酸雾的非正常排放和铬酸钠溶液泄漏的情况下。
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#铬
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光引发剂的作用是什么?
光引发剂是一类化合物,能够在紫外光或可见光区吸收特定波长的能量,产生自由基或阳离子等活性物质,从而引发单体的聚合、交联和固化反应。 在光固化体系中,光引发剂被广泛应用于UV胶、UV漆、UV油墨等材料中。当光引发剂吸收外部能量后,会发生化学变化并分解成活性物质,从而引发聚合反应。 光引发剂是光固化胶粘剂的重要成分之一,对固化速率起着决定性的作用。经过紫外光照射后,光引发剂会吸收光能并分裂成活性自由基,从而引发光敏树脂和活性稀释剂的链聚合,使胶粘剂交联固化。这种固化技术具有快速、环保、节能的特点。 光引发剂的原理是什么? 光引发剂分子具有一定的光吸收能力,在紫外光或可见光区吸收光能后,通过系统间相互作用,从基态跃迁到激发态单线态,再跃迁到激发态三线态。激发的单线态或三线态经过化学反应后,产生能引发单体聚合的活性片段,如自由基、阳离子、阴离子等。 根据引发机理的不同,光引发剂可分为自由基聚合光引发剂和阳离子光引发剂,其中自由基聚合光引发剂应用广泛。 光引发剂的特点有哪些? 理想的光引发剂应具备以下优点: (1) 成本低,合成简单。 (2) 无毒无味。 (3) 稳定性好,便于长期保存。 (4) 吸收光谱与辐射源的发射波段相匹配,并具有较高的摩尔消光系数。 (5) 系统间跃迁效率较高。 (6) 具有较高的起爆效率。
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#1-羟基环己基苯基甲酮
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如何制备甲基三甲氧基硅烷?
背景技术 现有的有机硅垸氧基硅烷的制造方法通常使用溶剂作为辅助反应物,然而这种方法会导致环境污染并增加综合成本。甲基三甲氧基硅烷是一种化学品,可用作室温硫化硅橡胶的交联剂,以及玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的外理剂,以提高制品的机械强度、耐热性能和防潮性能。 发明内容 本发明旨在提供一种制备甲基三甲氧基硅烷的方法,以克服现有方法的缺陷。 本发明的技术方案是:一种制备甲基三甲氧基硅烷的方法,包括以下步骤:(1)将氯硅垸与醇类按摩尔比为1:1的比例滴入混合反应器,在比所用醇沸点高10-20%的温度下反应,通过回流驱赶出HCL,直到温度达到产物沸点,稳定1-4小时;氯硅垸是指RaSiCL4-a,R=C1-10,链烃基或芳基,a=0-3的化合物,醇类是指C1-10饱和醇;(2)降至室温,用醇钠中和到PH值8-9,静置,取清液蒸馏,按产物沸点出产品,即得到产物;所述醇钠是指C1-10饱和醇和金属钠的反应物。 本发明具有以下优点:产品纯度高,成本低,无污染。 具体实施方式 一种制备甲基三甲氧基硅烷的方法,将甲基三氯硅烷与甲醇按摩尔比为1:1.01的比例滴入混合反应器,在75℃下反应,通过回流驱赶出HCL,直到温度达到甲基三甲氧基硅烷的沸点104°C,稳定1小时;降至室温,用甲醇和金属钠的反应物中和到ra值8.0,静置,取清液蒸馏,在103.5°C开始出产品,即得到产物;得到的产物甲基三甲氧基硅烷为无色透明液体,产物含量为98.5%,CL含量为10PPm。
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#甲基三甲氧基硅烷
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如何制备3-甲氧基苯乙酮?
3-甲氧基苯乙酮,又称为间甲氧基苯乙酮,是一种常用的化工中间体,广泛应用于有机合成和实验研究领域。 为了制备3-甲氧基苯乙酮,可以采取以下步骤: 1. 将液碱和水充分混合。 2. 将3-羟基苯乙酮加入步骤1的溶液中,并进行搅拌,直到3-羟基苯乙酮完全溶解。碱与3-羟基苯乙酮的摩尔比应为1~1.5:1。 3. 将硫酸二甲酯滴加到步骤2的溶液中,硫酸二甲酯与3-羟基苯乙酮的摩尔比应为0.7~1:1。反应条件为:温度控制在30~60°C,PH值大于10,微波功率控制在350W~560W,微波辐射时间为8min~10min。 4. 对步骤3的产物进行分层洗涤和蒸馏,最终得到3-甲氧基苯乙酮。 此外,需要特别注意的是,3-甲氧基苯乙酮对环境可能有危害,因此在处理和排放时应予以特别关注,尤其是对水体。
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#3'-甲氧基苯乙酮
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两性霉素B的药理作用及适应症是什么?
两性霉素B是一种抗真菌药物,常通过静脉注射给予。它主要用于治疗麹菌、芽生菌病、念珠菌症、球霉菌症和隐球菌病等真菌感染病症。在特定感染症的治疗中,可以与氟胞嘧啶联合使用。 药理作用 两性霉素B通过与真菌细胞膜内的脂醇(真菌上的胞浆膜甾醇)结合,改变细胞膜的通透性,导致真菌细胞内的成分泄漏到膜外,破坏真菌的正常代谢和抑制生长,最终导致真菌细胞死亡。然而,由于细菌的细胞膜上不含麦角甾醇,所以两性霉素B对细菌无效。对于人体和动物的细胞膜,主要成分是胆固醇,与两性霉素B具有一定的亲和力,因此对人体具有一定的毒性。 作用及适应 两性霉素B是一种Streptomyces nodosus菌株的抗霉菌多烯抗生素。由于其作用原理的限制,该药只对真菌有效,对细菌、病毒和立克次氏体无效。该药主要用于治疗严重和危及生命的全身性霉菌感染,如曲霉病、隐球菌病、芽生霉菌病、全身性的念珠菌病、球孢子菌病、组织浆胞菌病、白霉菌病和孢子丝菌病等。 纯化与结晶 有一种纯化和结晶两性霉素B的方法,包括以下步骤:a.在甲醇、二甲基甲酰胺和可与两性霉素B形成盐的酸中形成两性霉素B的溶液;b.将不溶物与两性霉素B提取物分离;c.将两性霉素B提取物与含有二氯甲烷和水的溶剂混合;d.用碱将合并液的pH值调节到约5-7;e.将浆料加热至40-60℃以加快结晶物质形成;以及f.回收结晶的两性霉素B。 副作用 常见的副作用包括用药后的头痛、发热或发冷,可能引发肾功能衰竭;还可能出现过敏症状,如过敏性休克。其他严重的副作用包括低钾血症和心肌炎等。两性霉素B在怀孕妇女中使用相对安全。此药还有一种脂质配方,其副作用风险较低。两性霉素B属于多烯类药物,其药理机制是与真菌细胞膜上特有的麦角固醇结合,干扰真菌的细胞膜。
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#两性霉素 B
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亚叶酸钙的作用是什么?
亚叶酸钙是四氢叶酸的N5-甲酰衍生物,是非对映异构体混合物的外消旋体,可在维生素B12的作用下脱去甲基形成四氢叶酸,后者在丝氨酸转羟甲基酶的作用下生成N-甲酰四氢叶酸。在DNA合成过程中,脱氧尿苷酸(dUMP)需要在胸苷酸合成酶(TMPS)的作用下接受四氢叶酸转化过程中所产生的甲基,形成脱氧胸苷酸(dTMP)。在此反应过程中,TMPS、四氢叶酸、dUMP三者形成一个过渡性的复合物,反应结束后复合物分解,释放出二氢叶酸、dTMP和TMPS。因此,四氢叶酸与嘌呤、嘧啶的合成以及氨基酸的代谢密切相关。 目前市面上还出现了左亚叶酸钙注射液,它是亚叶酸钙的左旋体,也是亚叶酸钙在体内的药理活性成份。在与化疗药物合并使用时,左亚叶酸钙只需一半的剂量即可产生与亚叶酸钙相似的疗效。然而,目前市售的左亚叶酸钙注射液的价格远远高于亚叶酸钙注射液,左亚叶酸钙注射液是否能够替代亚叶酸钙注射液,仍需要进行更多的疗效研究和经济学评价。 亚叶酸钙与氟尿嘧啶的联合应用 在临床上,亚叶酸钙的常见用法是与氟尿嘧啶注射液联合用于消化道的恶性肿瘤。亚叶酸钙的活性成份左亚叶酸钙在体内可转化为5,10-亚甲基四氢叶酸。氟尿嘧啶进入体内后首先转变为氟尿嘧啶脱氧核苷酸,与TMPS、5,10-亚甲基四氢叶酸、形成稳定的三联复合物,导致TMPS的功能受到抑制,不能生成dTMP,DNA合成过程受阻。氟尿嘧啶对TMPS酶的抑制作用受体内四氢叶酸水平的影响,外源性增加四氢叶酸的浓度能够提高氟尿嘧啶对TMPS的抑制作用。因此,在临床上,亚叶酸钙常常被用来提高氟尿嘧啶注射液的抗肿瘤疗效。 亚叶酸钙与甲氨蝶呤的联合应用 甲氨喋呤是一种叶酸拮抗剂,美国食品药品管理局(FDA)批准大剂量的甲氨喋呤单独应用或与其他化疗药物联合可用于治疗成骨肉瘤、急性白血病、支气管肺癌或头颈部表皮癌等,但大剂量的甲氨喋呤在使用时,必须应用亚叶酸钙进行解救。甲氨蝶呤等叶酸拮抗剂的作用是与二氢叶酸还原酶结合而阻断叶酸向四氢叶酸转化,从而抑制DNA的合成。亚叶酸钙进入体内后,可提供叶酸在体内的活化形式四氢叶酸,“解救”过量的叶酸拮抗物在体内的毒性反应,限制甲氨蝶呤对正常细胞的损害程度,通过相互间的竞争作用,逆转甲氨蝶呤对骨髓和胃肠道黏膜的不良反应,但对已存在的甲氨蝶呤神经毒性无效。 综上所述,亚叶酸钙不是一种化疗药,而是一种抗肿瘤辅助用药,并且仅仅在与涉及到叶酸代谢路径的抗肿瘤药物联用,可起到增效或解毒的作用。
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#亚叶酸钙
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二硫代水杨酸有哪些应用领域?
二硫代水杨酸是一种棕色固体粉末,不溶于水但可溶于醇类有机溶剂。作为羧酸类衍生物,它在医药、染料、杀菌剂和光引发剂的合成中起到重要作用。此外,它还是一种硫氢基修饰化试剂,可用于有机合成反应,如硫化反应和硫代偶联反应。 理化性质 二硫代水杨酸的二硫键具有高的化学反应活性,容易发生硫硫键的断裂反应。这种反应可用于制备硫化物和硫醇等化合物。此外,二硫代水杨酸中的羧酸单元可转变为相应的酰氯衍生物,这是一种常见的有机化学反应。 图1 二硫代水杨酸的酰氯化反应 在一个干燥的100毫升的反应烧瓶中,将草酰氯( 8.5 ml , 97.4 mmol)在0℃下缓慢地滴加到二硫代水杨酸( 3 g , 9.8 mmol)和N,N -二甲基甲酰胺( 1 ml )的混合液( THF 25 ml )中。然后将所得的反应混合物逐渐恢复至室温,并且继续搅拌3小时。反应结束后将所得的反应混合物直接在减压下进行浓缩以蒸干反应溶剂,所得的残余物即为目标产物分子2 -氯甲酰基-苯基二磺酰氯,无需进一步纯化即可投入到下一步反应使用。 应用 二硫代水杨酸是一种重要的有机合成中间体,主要用于药物分子和生物活性分子的合成过程中。它不仅是一种硫氢基修饰化试剂,还可以合成具有抗炎、抗氧化、抗癌等多种生物活性的化合物。 参考文献 [1] Sengar, Raghvendra S.; et al Dalton Transactions (2008), (19), 2569-2577.
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#2, 2'-二硫代二苯甲酸
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这两种化学品有哪些危险特性和防护措施?
1.品名: 三溴化碘 CAS号: 7789-58-4 英文名:Iodine tribromide 分子式:IBr3 外观与性状:黄色液体。 主要用途:用于有机合成。 危险特性:该化学品不燃,但遇到发泡剂会引起燃烧;受热或遇水分解,释放出有毒的腐蚀性气体,有时会发生爆炸。 健康危害:该化学品具有腐蚀性,其蒸气对眼睛、皮肤和黏膜有极强的刺激性;遇水释放出有毒的溴化氢。 防护措施: 呼吸系统防护:佩戴防护面罩。 眼睛防护:必要时戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防护服。 手防护:必要时戴防化学品手套。 危险性类别:皮肤腐蚀/刺激,类别1;严重眼损伤/眼刺激,类别1。 2.品名: 三溴化磷 CAS号:7789-60-8 英文名:Phosphorus tribromide 分子式:PBr3 外观与性状:无色或淡黄色发烟液体,有刺激性臭味。 主要用途:常用作转化醇为溴代炔。 危险特性:该化学品遇水发热、冒烟甚至燃烧爆炸,具有腐蚀性。 健康危害:该化学品对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。 防护措施: 呼吸系统防护:佩戴防护面罩。 眼睛防护:必要时戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防护服。 手防护:必要时戴防化学品手套。 危险性类别:皮肤腐蚀/刺激,类别1B;严重眼损伤/眼刺激,类别1;特异性靶器官毒性—单次接触,类别3 (呼吸道刺激)。
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#三溴化磷
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5-羟基-2-戊酮是什么物质?
5-羟基-2-戊酮是一种无色透明液体,可与水混溶,溶于乙醇和乙醚。它的化学式为C 5 H 10 O 2 ,分子量为102.1317,密度接近水,沸点为203.99℃,折射率为1.437(lit.)。它是可燃物质,避免接触明火、高温和强氧化剂,燃烧时会产生刺激性烟雾。 如何合成5-羟基-2-戊酮? 合成5-羟基-2-戊酮的方法如下: 1. 将丙酮和乙烯加入碱性催化剂中,丙酮发生羰基加成反应,生成3-甲基戊烯酮; 2. 将3-甲基戊烯酮和过氧化氢加入反应体系中,过氧化氢氧化3-甲基戊烯酮的双键,生成3-羟基戊酮; 3. 将3-羟基戊酮和硫酸催化剂一起加入高温反应器中,硫酸催化剂促使3-羟基戊酮分子内发生缩合反应,生成5-羟基-2-戊酮。 5-羟基-2-戊酮的用途有哪些? 5-羟基-2-戊酮的主要用途包括: 1)医药工业:用作磷酸氯喹、维生素B1的中间体,用于生产抗疟药氯喹磷酸盐。 2)封端剂。 3)聚合物材料制备:通过引入5-羟基-2-戊酮合成一种在分子主链中含酮羰基的聚氨酯预聚体,分散乳化后加入己二酸二酰肼混合制备出常温自交联的水性聚氨酯乳液。 4)车用安全警示装置:使用由5-羟基-2-戊酮制备的导热胶固定LED光源和散热结构,保证LED光源的长期使用。 5)防腐剂生产:用于防腐剂的制备,可在不损伤牛蛙肉营养成分的同时保持牛蛙肉的鲜嫩质感。 6)原料合成离子型交联剂:以5-羟基-2-戊酮为起始原料,通过封闭反应和离子化反应制备离子型交联剂,增加水性聚氨酯的应用范围。 参考文献 [1]杨坤.聚硅氧烷改性自交联水性聚氨酯的制备和性能研究[D].北京化工大学,2018.DOI:10.7666/d.Y3389514. [2]苟小青.常温自交联型水性聚氨酯的制备与性能研究[J].涂料技术与文摘, 2018, 039(012):20-23. [3]张宇峰.车用安全警示装置:CN201510965943.2[P].CN105482772A. [4]王彩霞.一种牛蛙肉制品用防腐剂:CN201510258862.9[P].CN104798869A. [5]邬元娟,滕晶,张树秋,等.一种离子型交联剂的合成方法:CN201410254085.6[P].
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#5-羟基-2-戊酮
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