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如何制备甲基三甲氧基硅烷?
背景技术 现有的有机硅垸氧基硅烷的制造方法通常使用溶剂作为辅助反应物,然而这种方法会导致环境污染并增加综合成本。甲基三甲氧基硅烷是一种化学品,可用作室温硫化硅橡胶的交联剂,以及玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的外理剂,以提高制品的机械强度、耐热性能和防潮性能。 发明内容 本发明旨在提供一种制备甲基三甲氧基硅烷的方法,以克服现有方法的缺陷。 本发明的技术方案是:一种制备甲基三甲氧基硅烷的方法,包括以下步骤:(1)将氯硅垸与醇类按摩尔比为1:1的比例滴入混合反应器,在比所用醇沸点高10-20%的温度下反应,通过回流驱赶出HCL,直到温度达到产物沸点,稳定1-4小时;氯硅垸是指RaSiCL4-a,R=C1-10,链烃基或芳基,a=0-3的化合物,醇类是指C1-10饱和醇;(2)降至室温,用醇钠中和到PH值8-9,静置,取清液蒸馏,按产物沸点出产品,即得到产物;所述醇钠是指C1-10饱和醇和金属钠的反应物。 本发明具有以下优点:产品纯度高,成本低,无污染。 具体实施方式 一种制备甲基三甲氧基硅烷的方法,将甲基三氯硅烷与甲醇按摩尔比为1:1.01的比例滴入混合反应器,在75℃下反应,通过回流驱赶出HCL,直到温度达到甲基三甲氧基硅烷的沸点104°C,稳定1小时;降至室温,用甲醇和金属钠的反应物中和到ra值8.0,静置,取清液蒸馏,在103.5°C开始出产品,即得到产物;得到的产物甲基三甲氧基硅烷为无色透明液体,产物含量为98.5%,CL含量为10PPm。
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#甲基三甲氧基硅烷
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精细化工
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日用化工
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材料科学
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如何制备3-甲氧基苯乙酮?
3-甲氧基苯乙酮,又称为间甲氧基苯乙酮,是一种常用的化工中间体,广泛应用于有机合成和实验研究领域。 为了制备3-甲氧基苯乙酮,可以采取以下步骤: 1. 将液碱和水充分混合。 2. 将3-羟基苯乙酮加入步骤1的溶液中,并进行搅拌,直到3-羟基苯乙酮完全溶解。碱与3-羟基苯乙酮的摩尔比应为1~1.5:1。 3. 将硫酸二甲酯滴加到步骤2的溶液中,硫酸二甲酯与3-羟基苯乙酮的摩尔比应为0.7~1:1。反应条件为:温度控制在30~60°C,PH值大于10,微波功率控制在350W~560W,微波辐射时间为8min~10min。 4. 对步骤3的产物进行分层洗涤和蒸馏,最终得到3-甲氧基苯乙酮。 此外,需要特别注意的是,3-甲氧基苯乙酮对环境可能有危害,因此在处理和排放时应予以特别关注,尤其是对水体。
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#3'-甲氧基苯乙酮
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两性霉素B的药理作用及适应症是什么?
两性霉素B是一种抗真菌药物,常通过静脉注射给予。它主要用于治疗麹菌、芽生菌病、念珠菌症、球霉菌症和隐球菌病等真菌感染病症。在特定感染症的治疗中,可以与氟胞嘧啶联合使用。 药理作用 两性霉素B通过与真菌细胞膜内的脂醇(真菌上的胞浆膜甾醇)结合,改变细胞膜的通透性,导致真菌细胞内的成分泄漏到膜外,破坏真菌的正常代谢和抑制生长,最终导致真菌细胞死亡。然而,由于细菌的细胞膜上不含麦角甾醇,所以两性霉素B对细菌无效。对于人体和动物的细胞膜,主要成分是胆固醇,与两性霉素B具有一定的亲和力,因此对人体具有一定的毒性。 作用及适应 两性霉素B是一种Streptomyces nodosus菌株的抗霉菌多烯抗生素。由于其作用原理的限制,该药只对真菌有效,对细菌、病毒和立克次氏体无效。该药主要用于治疗严重和危及生命的全身性霉菌感染,如曲霉病、隐球菌病、芽生霉菌病、全身性的念珠菌病、球孢子菌病、组织浆胞菌病、白霉菌病和孢子丝菌病等。 纯化与结晶 有一种纯化和结晶两性霉素B的方法,包括以下步骤:a.在甲醇、二甲基甲酰胺和可与两性霉素B形成盐的酸中形成两性霉素B的溶液;b.将不溶物与两性霉素B提取物分离;c.将两性霉素B提取物与含有二氯甲烷和水的溶剂混合;d.用碱将合并液的pH值调节到约5-7;e.将浆料加热至40-60℃以加快结晶物质形成;以及f.回收结晶的两性霉素B。 副作用 常见的副作用包括用药后的头痛、发热或发冷,可能引发肾功能衰竭;还可能出现过敏症状,如过敏性休克。其他严重的副作用包括低钾血症和心肌炎等。两性霉素B在怀孕妇女中使用相对安全。此药还有一种脂质配方,其副作用风险较低。两性霉素B属于多烯类药物,其药理机制是与真菌细胞膜上特有的麦角固醇结合,干扰真菌的细胞膜。
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#两性霉素 B
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日用化工
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亚叶酸钙的作用是什么?
亚叶酸钙是四氢叶酸的N5-甲酰衍生物,是非对映异构体混合物的外消旋体,可在维生素B12的作用下脱去甲基形成四氢叶酸,后者在丝氨酸转羟甲基酶的作用下生成N-甲酰四氢叶酸。在DNA合成过程中,脱氧尿苷酸(dUMP)需要在胸苷酸合成酶(TMPS)的作用下接受四氢叶酸转化过程中所产生的甲基,形成脱氧胸苷酸(dTMP)。在此反应过程中,TMPS、四氢叶酸、dUMP三者形成一个过渡性的复合物,反应结束后复合物分解,释放出二氢叶酸、dTMP和TMPS。因此,四氢叶酸与嘌呤、嘧啶的合成以及氨基酸的代谢密切相关。 目前市面上还出现了左亚叶酸钙注射液,它是亚叶酸钙的左旋体,也是亚叶酸钙在体内的药理活性成份。在与化疗药物合并使用时,左亚叶酸钙只需一半的剂量即可产生与亚叶酸钙相似的疗效。然而,目前市售的左亚叶酸钙注射液的价格远远高于亚叶酸钙注射液,左亚叶酸钙注射液是否能够替代亚叶酸钙注射液,仍需要进行更多的疗效研究和经济学评价。 亚叶酸钙与氟尿嘧啶的联合应用 在临床上,亚叶酸钙的常见用法是与氟尿嘧啶注射液联合用于消化道的恶性肿瘤。亚叶酸钙的活性成份左亚叶酸钙在体内可转化为5,10-亚甲基四氢叶酸。氟尿嘧啶进入体内后首先转变为氟尿嘧啶脱氧核苷酸,与TMPS、5,10-亚甲基四氢叶酸、形成稳定的三联复合物,导致TMPS的功能受到抑制,不能生成dTMP,DNA合成过程受阻。氟尿嘧啶对TMPS酶的抑制作用受体内四氢叶酸水平的影响,外源性增加四氢叶酸的浓度能够提高氟尿嘧啶对TMPS的抑制作用。因此,在临床上,亚叶酸钙常常被用来提高氟尿嘧啶注射液的抗肿瘤疗效。 亚叶酸钙与甲氨蝶呤的联合应用 甲氨喋呤是一种叶酸拮抗剂,美国食品药品管理局(FDA)批准大剂量的甲氨喋呤单独应用或与其他化疗药物联合可用于治疗成骨肉瘤、急性白血病、支气管肺癌或头颈部表皮癌等,但大剂量的甲氨喋呤在使用时,必须应用亚叶酸钙进行解救。甲氨蝶呤等叶酸拮抗剂的作用是与二氢叶酸还原酶结合而阻断叶酸向四氢叶酸转化,从而抑制DNA的合成。亚叶酸钙进入体内后,可提供叶酸在体内的活化形式四氢叶酸,“解救”过量的叶酸拮抗物在体内的毒性反应,限制甲氨蝶呤对正常细胞的损害程度,通过相互间的竞争作用,逆转甲氨蝶呤对骨髓和胃肠道黏膜的不良反应,但对已存在的甲氨蝶呤神经毒性无效。 综上所述,亚叶酸钙不是一种化疗药,而是一种抗肿瘤辅助用药,并且仅仅在与涉及到叶酸代谢路径的抗肿瘤药物联用,可起到增效或解毒的作用。
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#亚叶酸钙
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日用化工
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材料科学
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二硫代水杨酸有哪些应用领域?
二硫代水杨酸是一种棕色固体粉末,不溶于水但可溶于醇类有机溶剂。作为羧酸类衍生物,它在医药、染料、杀菌剂和光引发剂的合成中起到重要作用。此外,它还是一种硫氢基修饰化试剂,可用于有机合成反应,如硫化反应和硫代偶联反应。 理化性质 二硫代水杨酸的二硫键具有高的化学反应活性,容易发生硫硫键的断裂反应。这种反应可用于制备硫化物和硫醇等化合物。此外,二硫代水杨酸中的羧酸单元可转变为相应的酰氯衍生物,这是一种常见的有机化学反应。 图1 二硫代水杨酸的酰氯化反应 在一个干燥的100毫升的反应烧瓶中,将草酰氯( 8.5 ml , 97.4 mmol)在0℃下缓慢地滴加到二硫代水杨酸( 3 g , 9.8 mmol)和N,N -二甲基甲酰胺( 1 ml )的混合液( THF 25 ml )中。然后将所得的反应混合物逐渐恢复至室温,并且继续搅拌3小时。反应结束后将所得的反应混合物直接在减压下进行浓缩以蒸干反应溶剂,所得的残余物即为目标产物分子2 -氯甲酰基-苯基二磺酰氯,无需进一步纯化即可投入到下一步反应使用。 应用 二硫代水杨酸是一种重要的有机合成中间体,主要用于药物分子和生物活性分子的合成过程中。它不仅是一种硫氢基修饰化试剂,还可以合成具有抗炎、抗氧化、抗癌等多种生物活性的化合物。 参考文献 [1] Sengar, Raghvendra S.; et al Dalton Transactions (2008), (19), 2569-2577.
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#2, 2'-二硫代二苯甲酸
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安全环保
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这两种化学品有哪些危险特性和防护措施?
1.品名: 三溴化碘 CAS号: 7789-58-4 英文名:Iodine tribromide 分子式:IBr3 外观与性状:黄色液体。 主要用途:用于有机合成。 危险特性:该化学品不燃,但遇到发泡剂会引起燃烧;受热或遇水分解,释放出有毒的腐蚀性气体,有时会发生爆炸。 健康危害:该化学品具有腐蚀性,其蒸气对眼睛、皮肤和黏膜有极强的刺激性;遇水释放出有毒的溴化氢。 防护措施: 呼吸系统防护:佩戴防护面罩。 眼睛防护:必要时戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防护服。 手防护:必要时戴防化学品手套。 危险性类别:皮肤腐蚀/刺激,类别1;严重眼损伤/眼刺激,类别1。 2.品名: 三溴化磷 CAS号:7789-60-8 英文名:Phosphorus tribromide 分子式:PBr3 外观与性状:无色或淡黄色发烟液体,有刺激性臭味。 主要用途:常用作转化醇为溴代炔。 危险特性:该化学品遇水发热、冒烟甚至燃烧爆炸,具有腐蚀性。 健康危害:该化学品对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。 防护措施: 呼吸系统防护:佩戴防护面罩。 眼睛防护:必要时戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防护服。 手防护:必要时戴防化学品手套。 危险性类别:皮肤腐蚀/刺激,类别1B;严重眼损伤/眼刺激,类别1;特异性靶器官毒性—单次接触,类别3 (呼吸道刺激)。
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#三溴化磷
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其他
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5-羟基-2-戊酮是什么物质?
5-羟基-2-戊酮是一种无色透明液体,可与水混溶,溶于乙醇和乙醚。它的化学式为C 5 H 10 O 2 ,分子量为102.1317,密度接近水,沸点为203.99℃,折射率为1.437(lit.)。它是可燃物质,避免接触明火、高温和强氧化剂,燃烧时会产生刺激性烟雾。 如何合成5-羟基-2-戊酮? 合成5-羟基-2-戊酮的方法如下: 1. 将丙酮和乙烯加入碱性催化剂中,丙酮发生羰基加成反应,生成3-甲基戊烯酮; 2. 将3-甲基戊烯酮和过氧化氢加入反应体系中,过氧化氢氧化3-甲基戊烯酮的双键,生成3-羟基戊酮; 3. 将3-羟基戊酮和硫酸催化剂一起加入高温反应器中,硫酸催化剂促使3-羟基戊酮分子内发生缩合反应,生成5-羟基-2-戊酮。 5-羟基-2-戊酮的用途有哪些? 5-羟基-2-戊酮的主要用途包括: 1)医药工业:用作磷酸氯喹、维生素B1的中间体,用于生产抗疟药氯喹磷酸盐。 2)封端剂。 3)聚合物材料制备:通过引入5-羟基-2-戊酮合成一种在分子主链中含酮羰基的聚氨酯预聚体,分散乳化后加入己二酸二酰肼混合制备出常温自交联的水性聚氨酯乳液。 4)车用安全警示装置:使用由5-羟基-2-戊酮制备的导热胶固定LED光源和散热结构,保证LED光源的长期使用。 5)防腐剂生产:用于防腐剂的制备,可在不损伤牛蛙肉营养成分的同时保持牛蛙肉的鲜嫩质感。 6)原料合成离子型交联剂:以5-羟基-2-戊酮为起始原料,通过封闭反应和离子化反应制备离子型交联剂,增加水性聚氨酯的应用范围。 参考文献 [1]杨坤.聚硅氧烷改性自交联水性聚氨酯的制备和性能研究[D].北京化工大学,2018.DOI:10.7666/d.Y3389514. [2]苟小青.常温自交联型水性聚氨酯的制备与性能研究[J].涂料技术与文摘, 2018, 039(012):20-23. [3]张宇峰.车用安全警示装置:CN201510965943.2[P].CN105482772A. [4]王彩霞.一种牛蛙肉制品用防腐剂:CN201510258862.9[P].CN104798869A. [5]邬元娟,滕晶,张树秋,等.一种离子型交联剂的合成方法:CN201410254085.6[P].
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#5-羟基-2-戊酮
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材料科学
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关于磁控溅射沉积薄膜中功率变化对薄膜成分的影响,求教各位大佬!?
有做磁控的大佬解答一下嘛,困惑好久了~~~
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化学学科
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PVC怎么在实验室制备??
十来块钱一公斤的东西还要自己做?咋想的 你不清楚商业化的东西可能不适合拿来做科研,别人拿来另作他用的
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生物医学工程
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测序结果与基因组不完全一致?
排除测序误差后,应该就是存在位点变异,可以blast 看看。
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材料科学
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求助omnic软件?
留个邮箱 3315278734@qq.com
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化学学科
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材料科学
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代做核磁?
哪里
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材料科学
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ESR表征氧空位?
做成粉末就可以
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NCM811半电池?
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085600材料化工334分求调剂?
双非学校要吗?有意向加281315836群,
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化学学科
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工艺技术
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对苯二胺盐酸盐怎么合成?
直接买不好吗,25g几十块钱,而且它应该是溶于水的,过滤估计得不到产物 我就是想合成这个,所以才想问问
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说・吧
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第一次投论文,大哥们这回信是积极的还是消极的?
委婉拒稿
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材料科学
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当前常见的、比较适合在摩擦领域应用的涂层材料有哪些?
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两轮小修还要送review它正常吗?
这个编辑比较闲吧,刷刷存在感和工作量 哈哈
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化学学科
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求大神帮忙看下图上化合物氢谱对不对?
测质谱,一目了然 我想知道那个积分是10的地方对么
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简介
职业:山东新升实业发展有限责任公司有限公司 - 销售
学校:厦门大学 - 生物化学与生物技术系
地区:安徽省
个人简介:
真诚才是人生最高的美德。
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