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金刚烷的作用机制是什么?
引言: 金刚烷一直以来都引发了科学界的浓厚兴趣。其独特的结构和作用机理,使得金刚烷在化学、生物学领域备受关注。本文将深入探讨金刚烷的机制解释,揭示其在不同领域中的作用原理和潜在应用。通过系统性的分析和解读,我们将探究金刚烷的机制,为读者呈现一个全面而深入的视角。 1. 金刚烷简介 金刚烷(Adamantane,简写为ADH)是烃类家族中发现较晚的成员之一,1932 年捷克化学家Landa等人首先从南摩拉维油田的石油馏份中分离出了少量的金刚烷 (0.0004%),并于次年利用X-射线衍射技术证实了其结构。金刚烷是由16个氢原子和10个碳原子构成的一个周正对称、高度稳定的笼状烃,具有类似于金刚石晶格的碳骨架结构。其结构如下: 金刚烷CAS号为281-23-2,具有独特的理化性质,其水溶性较差,但脂溶性较好,具有良好的亲脂性,可以微溶于苯,无味,容易升华。金刚烷特有的理化性质,使其广泛应用于具有某些特殊疗效的药物,药理作用表现为抗病毒、抗抑郁、抗肿瘤等。 2. 金刚烷是如何制成的? 自20世纪30年代发现金刚烷以来,金刚烷的合成技术研发就成为国内外学术界和产业界的热点。到目前为止,国内外报道或成功应用的金刚烷合成技术可归纳为关环合成路线、三氯化铝催化合成路线、分子筛催化合成路线、超强酸催化合成路线以及离子液体催化合成路线等五种。 (1)关环合成路线 关环法是人类首次用于合成金刚烷的方法。该方法以二甲基丙二酸盐浓缩液和甲醛为原料,缩合得到Meerwein酯中间体,再以Meerwein酯为原料合成得到金刚烷。此路线反应步骤多、金刚烷收率低,无法满足工业化生产。 (2) 三氯化铝催化合成路线 1956年美国化学家Shleyer在JACS上报道了一种合成金刚烷的简便方法。该方法以双环戊二烯为原料,以三氯化铝为催化剂,通过氢化、异构化两步反应制备金刚烷,开创了合成金刚烷的新路线。Shleyer的三氯化铝法虽然解决了关环法合成金刚烷的复杂性问题,但收率依然低,因此,后来国内外科学家围绕提高三氯化铝法的收率开展大量研究,相继开发出多种改进型三氯化铝法。改进型三氯化铝法的主要思想是在三氯化铝催化剂中添加助催化剂,将一元三氯化铝催化剂发展成二元或多元催化剂,通过三氯化铝和助催化剂的协同催化,提高催化剂的选择性,达到提升金刚烷合成收率的目的。目前报道的助催化剂种类主要有无机化合物和有机化合物两种。三氯化铝法合成金刚烷路线具有反应流程短、金刚烷收率高、生产成本低的优点,是迄今为止国内外普遍采用的金刚烷生产工艺。但该生产技术存在腐蚀设备、污染环境等缺点,需要在金刚烷产业发展过程中加以解决。 (3)分子筛催化合成路线 分子筛具有高吸附性和高选择性,是石油化工领域重要的催化剂之一。国内外有关以分子筛替代三氯化铝作为催化剂合成金刚烷的研究报道较多,但大多数是实验室研究,目前只有日本出光兴产公司开发的分子筛法合成金刚烷路线实现了工业化应用。 (4)超强酸催化合成路线 同分子筛一样,作为一种新型催化剂,超强酸在工业催化领域有重要地位。以超强酸替代三氯化铝作为异构化催化剂合成金刚烷,也是国内外研究的热点。虽然超强酸催化合成路线具有活性高、选择性好等优点,目前仍处于小试研究阶段,同时由于该路线对生产设备的材质要求高,推广应用前景不明朗。 (5)离子液体催化合成路线 离子液体是一种在室温条件下呈现液态而且完全由阴离子和阳离子组成的盐,被看作是在化学合成中代替有机溶剂的一种绿色溶剂。将离子液体与过渡金属催化剂复合,形成双功能催化体系,已在有机合成反应中取得了良好的应用。因此,国内外学者开展了以离子液体双功能催化剂替代三氯化铝合成金刚烷的研究。如顾彦龙等以双环戊二烯为原料,用一种离子液体双功能过渡金属催化剂成功合成了金刚烷。离子液体法是一种环境友好的绿色金刚烷合成技术,但由于该合成路线复杂程度高,距离实现工业化应用的目标还很遥远。 3. 了解金刚烷的结构和性质 3.1分子结构 通过电子衍射和x射线晶体学推断,金刚烷分子具有Td对称性。碳碳键长为1.54 ?,与金刚石的键长几乎相同。碳氢距离是1.112 ?。在室温条件下,金刚烷结晶为面心立方结构(空间群Fm3m, a = 9.426±0.008 ?,单位胞中有4个分子),其中含有定向无序的金刚烷分子。当冷却至208 K或加压至0.5 GPa以上时,该结构转变为有序、原始的四边形相(a = 6.641 ?, c = 8.875 ?),每个细胞有两个分子。这个相变是一级的;它伴随着热容量、弹性和其他性质的异常。特别地,金刚烷分子在立方相中自由旋转,而在四方相中被冻结;密度从1.08 g/cm3逐步增大到1.18 g/cm3,熵变化显著,达到1594 J/(mol·K)。 3.2理化性质 纯金刚烷是一种无色结晶固体,具有特有的樟脑气味。它几乎不溶于水,但极易溶于非极性有机溶剂。金刚烷的熔点对于碳氢化合物来说异常高。在270℃时,其熔点远高于其他具有相同分子量的碳氢化合物,如莰烯(45℃)、柠檬烯(- 74℃)、辛烯(50℃)、萜烯(60℃)或扭烷(164℃),也远高于线性C10H22烃类癸烷(- 28℃)。然而,金刚烷即使在室温下也会缓慢升华。金刚烷可以用水蒸气蒸馏。 4. 金刚烷的作用机理 4.1药理作用机制 金刚烷的作用机制,特别是在抗病毒和神经应用的药理学背景下,是多方面的。在抗病毒治疗中,金刚烷衍生物如金刚烷胺主要通过抑制甲型流感病毒的M2蛋白离子通道起作用。这种抑制破坏了病毒向宿主细胞释放其遗传物质的能力,有效地阻止了病毒的复制。值得注意的是,M2蛋白促进了病毒内部的酸化,这是病毒复制的关键步骤,金刚烷胺对这一过程的干扰使病毒无法在宿主内传播。然而,值得注意的是,由于当代甲型流感毒株的广泛耐药性,金刚烷衍生物(如金刚烷胺)的临床疗效已经下降。 4.2生物活性 金刚烷还具有显著的生物活性,特别是在神经学领域。例如,金刚烷胺因其n -甲基- d -天冬氨酸(NMDA)受体拮抗剂活性而被认可。金刚烷胺通过阻断这些受体,调节谷氨酸神经传递,发挥神经保护作用,并在帕金森病和某些药物引起的锥体外系症状等疾病中提供症状缓解。此外,金刚烷衍生物已被证明具有增强多巴胺能神经传递的功效,进一步有助于其在帕金森病管理中的治疗效用。金刚烷与儿茶酚胺-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂,如恩他卡朋/托卡朋,具有协同作用。这些药物与L-多巴联用可阻止其降解,提高L-多巴在脑内的利用率,有助于剂末恶化的控制。 5. 金刚烷核磁共振 金刚烷是一种三环化合物,分子式为 C10H16,它有三个碳环和六个氢原子。金刚烷的核磁共振谱是指在液态金刚烷中,原子核的磁矩在磁场中受到外磁场的作用而发生的共振跃迁现象。 在金刚烷的核磁共振谱中,可以观察到几个不同的信号,对应于分子内不同的氢原子。金刚烷有一个对称的结构,由三个融合的环己烷环组成,每个环己烷环含有两种不同类型的氢原子:桥头堡氢和环氢。 在核磁共振光谱中,桥头堡氢由于其独特的化学环境,通常在较高的化学位移下表现为单线态峰。在标准质子核磁共振光谱的化学位移尺度上,这个单线峰通常在1- 2ppm(百万分之一)左右被观察到。 另一方面,环上的氢,根据它们在环己烷环上的位置,所经历的化学环境略有不同。因此,它们在光谱中产生多个峰。在金刚烷中,环氢通常在0.5和2ppm之间的区域出现多重或宽峰。 6. 金刚烷的应用和用途 6.1医药应用 目前已知的所有医学应用都不是纯金刚烷,而是其衍生物。金刚烷衍生物第一次作为药物使用是金刚烷胺——首先(1967年)作为抗多种流感病毒的抗病毒药物,然后用于治疗帕金森氏病。金刚烷衍生物中的其他药物包括阿达帕烯、阿达丙胺、溴曼烷、金刚烷、氯丹烷、多巴胺、美金刚、金刚乙胺、沙格列汀、曲金刚乙胺和维格列汀。金刚烷聚合物已被申请专利,作为抗HIV病毒的抗病毒药物。 流感病毒毒株已经对金刚烷胺和金刚乙胺产生了耐药性,截至2016年,这两种毒株对流行的毒株无效。 6.2 新材料 金刚烷结构中的氢原子具有较高反应活性,将金刚烷作为一种基团引入到高分子材料骨架中,实现对高分子材料的改性,能获得性能优良的金刚烷基高分子新材料,如感光材料、光硬化型聚合物、光纤维材料和电子材料等。金刚烷基高分子材料具有透明、高氧化稳定性、高耐热性和高抗氧化性等特点,在新材料领域应用前景广阔。 6.2潜在的技术应用 金刚烷的一些烷基衍生物已被用作液压系统的工作液。金刚烷基聚合物可能用于触摸屏涂层,并且在纳米技术中使用金刚烷及其同系物具有前景。例如,金刚烷固体的软笼状结构允许加入客体分子,客体分子可以在破坏基质后释放到人体内。金刚烷可以作为分子晶体自组装的分子构件 7. 金刚烷的来源有哪些? (1)天然来源 金刚烷是一种主要以其抗病毒和神经特性而闻名的有机化合物,其天然来源有限,主要通过化学过程合成。虽然金刚烷不容易在自然界中找到,但它的前体金刚烷自然存在于某些石油沉积物和煤焦油中。然而,工业规模的金刚烷生产涉及合成路线,通常从现成的起始材料开始。 (2)商业可得性 在商业上,金刚烷的可得性也非常广泛。许多公司都生产和销售金刚烷,包括化学公司、石油公司和其他相关行业的公司。这些公司通常会根据客户的需求和用途来提供不同规格和质量的金刚烷产品。此外,由于金刚烷在许多领域都有广泛的应用,因此它的市场需求也非常大,这也促进了金刚烷的商业可得性。 8. 结语 了解金刚烷是如何起作用的,特别是它作为抗病毒药物和神经传递调节剂的作用机制,为创新的治疗干预开辟了道路。通过阐明其药理特性和生物活性,研究人员可以进一步优化其功效,并在对抗病毒感染、治疗神经系统疾病和探索药物治疗的新途径方面开发新的应用。因此,继续研究金刚烷烷的多方面机制对于充分利用其在推进医疗保健和解决未满足的医疗需求方面的潜力至关重要。 引用: [1]江成发,罗仕忠,李林. 浅析我国金刚烷产业现状及发展趋势 [J]. 四川化工, 2022, 25 (04): 17-20. [2]宫旭阳. 金刚烷席夫碱类衍生物的设计合成及其初步抗肿瘤活性研究[D]. 长春工业大学, 2022. DOI:10.27805/d.cnki.gccgy.2022.000007. [3]庞海舰,周嘉豪. 金刚烷的研究进展及应用现状 [J]. 广东化工, 2020, 47 (07): 116-117+115. [4]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/adamantane [5]https://en.wikipedia.org/wiki/Adamantane
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如何合成1-溴-2-氟乙烷?
本文旨在探讨合成 1- 溴 -2- 氟乙烷的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述: 1- 溴 -2- 氟乙烷可作为合成氟喹诺酮类抗菌药氟罗沙星 (Fleroxacin, 多氟哌酸 ) 氟乙基化反应的重要原料 , 也可作为合成其它药物和农化产品氟乙基化反应的原料 , 其 CAS RN:762-49-2 、分子量 :126.956 。 合成: 1. 以 1,2- 二溴乙烷为原料 ( 1 )方法 A 在 200ml 压热器中,加入 1,2- 二溴乙烷 18.9g(0.1mol) 、 Cu20 14.4g(0.1mol) 、环丁砜 70g: 减压 , 冷却 , 加 HF60.5g(3mol), 保持 100 ℃反应 6h ,冷却 , 过量的 HF 常压排出后 , 加冷水 60g 入反应液中,再倒入 300ml 冰水中 , 油层用二氯甲烷萃取,中和 , 水洗后 , 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 气相分析 , 转化率为 96.2%, 选择性为 99.1% 。 ( 2 )方法 B S.Comagic 等报道 ,1,2- 二溴乙烷和氟化钾在乙腈中,通过自动控制系统于 70 ℃反应 3min, 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率为 60-70%, 用水稀释 , 用乙腈作流动相过柱 , 得纯度为 98% 的 1- 溴 -2- 氟乙烷。 Friedrich W.Hoffmann 报道,除产生痕量的氟乙烯外 ,1,2- 二溴乙烷和氟化钾在乙二醇中反应的唯一氟化产物是 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率约 24%, 而主要产物为 12- 二溴乙烷脱溴化氢后形成的溴乙烯 ( 3 )方法 C 在 100ml 氟树脂反应器中 , 加入 1,2 二溴乙烷 19.60g(0.101mol), 二氯甲烷 27.43g, 搅拌下冷至 -50 ℃后,约 2h 滴加 BrF3 2.79g ( 0.020mol )再搅拌 30min, 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率为 74.7%( 以 BrF3 计 ) 。 2. 以乙烯为原料 将乙烯 (20.2g,0.72mol) 通入含 NBA(50.0g0.36mol) 、 HF(72.0g,3.6moles) 和 CH2Cl2(200m1) 混合物中, -40 ℃ --20 ℃反应 5h, 得 1- 溴 -2- 氟乙烷 , 收率 23% 。 3.先合成 2- 氟乙醇再溴化得到 1- 溴 -2- 氟乙烷 ( 1 )方法 A 将干燥粉末状的氟化钾 (350g 6moles) ,乙二醇 (320g) 和二甘醇 (130g) ,加 热至 170 ℃,滴加 2- 氯乙醇 (322g,4moles) ,保持 170-180 ℃,同时收集 95-105 ℃的馏份,约 3h 滴完后,用空气吹赶 1h, 使 2- 氟乙醇馏出完全,得 12.5g 粗品,加 10g 氟化钠浸泡 2 天赶走 HF ,精馏,收集 bp97-104 ℃馏份,得 2- 氟乙醇 109g, 收率 42.5% 。 ( 2 )方法 B 郭惠元等选用价较廉的乙二醇代替乙二醇和二甘醇混合溶剂进行氟化反应,所得结果类似。操作方法 : 将乙二醇 94ml 、无水氟化钾 105g(1.8mol) 投入反应瓶中,加热至 180 ℃,缓慢滴加 2- 氯乙醇 96.6g(1.2mol), 保持 175-180 ℃,约 4h 滴完,保温反应 2h, 随后向反应瓶中通入空气流,以便产物完全蒸出。将收集到的粗产品 48g 用无水碳酸钾干燥后,常压蒸馏,收集 bp97-104 ℃ 馏份,得 2- 氟乙醇 32.4g, 收率 42.1% 。 ( 3 )方法 C 以 2- 氯乙醇为原料,在乙二醇中加入无水氟化钾 , 微回流反应 2h, 再经蒸馏、精馏,得含量 ≥95% 的 2- 氟乙醇 , 收率为 51-54% 。 参考文献: [1]宋巧红 . 新型茚满二酮类抗凝血杀鼠剂的合成与生效实验研究 [D]. 东北大学 , 2011. [2]李欢 . 两种新型抗凝血杀鼠剂的合成与药效研究 [D]. 东北大学 , 2010. [3]陈瑜 , 陆丽娟 . 6,7,8- 三氟 -1-(2- 氟乙基 )-1,4- 二氢 -4- 氧代 -3- 喹啉羧酸酯的合成 [J]. 应用化工 , 2008, (08): 927-929. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2008.08.019 [4]徐洪顺 . 1- 溴 -2- 氟乙烷合成工艺的研究 [J]. 浙江化工 , 2004, (05): 5-6.
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如何合成并应用2-溴-4'-羟基苯乙酮?
本研究旨在探讨合成并应用 2- 溴 -4'- 羟基苯乙酮的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述: 2- 溴 -4'- 羟基苯乙酮是一种重要的有机化工原料,其化学式为 C8H7BrO2 ,外观与性状为白色粉末,可溶于氯仿、甲醇,熔点为 123-126 ℃。 合成: 将对羟基苯乙酮 (24.5 g , 0.18 mol) 溶于乙酸乙酯 (300 m1) 中,于室温缓慢滴加溴素 (28.8 g0.18mol) ,约 1h 内滴毕。室温继续搅拌 30 min 升温至 60 ℃,反应 1h 。冷却至室温,加水 (100 ml) 淬灭反应,分液。有机相用水 (100 mlx2) 洗涤减压蒸除乙酸乙酯,剩余物用甲苯重结晶,得白色固体 2- 溴 -4'- 羟基苯乙酮 (34.8 g , 90.0%) , mp : 129~130 ℃,纯度 98.5%(HPLC 法 ) 。 应用:合成 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈。 2-(4-(2-氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈作为一种 2- 氨基噻唑的衍生物, 2- 位上具有游离的氨基,可进一步与醛、羧酸、酰卤、异硫氰酸等发生反应,进而得到具有全新结构的衍生物。因此,对 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈的合成工艺进行研究很有意义。 采用α - 溴代对羟基苯乙酮、硫脲、氯乙腈为原料,可合成目标化合物 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈,环合反应的最佳条件:温度为 35 ℃ ,反应时间为 150 min ; 亲核取代反应的最佳反应条件为:催化剂 KI 的用量为 0.5 g , DMSO 作为溶剂,温度为 40 ℃ 。最优条件下,终产物收率可达 86.03% 。具体步骤为: ( 1 ) 4- ( 2- 氨基噻唑 -4- 基)苯酚的合成 将α - 溴代对羟基苯乙酮( 21.50 g , 0.10 mol )和硫脲( 8.37 g , 0.11 mol )在无水乙醇( 200 mL )中回流反应 3 h 。然后减蒸除乙醇,固体加入饱和 NaHCO3 水溶液使混合物呈碱性( pH =8~9 )。抽滤、 水洗、干燥得到白色固体,收率 90.6% ;熔点: 234.4~234.6 ℃ 。 ( 2 ) 2- ( 4- ( 2- 氨基噻唑 -4- 基)苯氧基)乙腈的合成 将 4- ( 2- 氨基噻唑 -4- 基)苯酚( 5.77 g , 30.0 mmol ), K2CO3 ( 5.53 g , 40.0 mmol )、 KI ( 0.50 g , 3.0 mmol )和氯乙腈( 4.32 mL , 36.0 mmol )依次 加入丙酮( 50 mL )中,将混合物加热回流 24 h 。 TLC 监测反应完成后,加入水( 100 m L ),抽滤、水洗、干燥,得到白色固体。收率: 86.3% ;熔点: 196.2~197.8 ℃ 。 参考文献: [1] 王凯 , 王玄 , 葛燕丽 , 等 . 大麦芽碱的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2011,42(8):574-576. DOI:10.3969/j.issn.1001-8255.2011.08.004. [2] 高锦欣 , 张斌 , 肖智源 , 等 . 2-(4-(2- 氨基噻唑 -4- 基 ) 苯氧基 ) 乙腈的 合成工艺研究 [J]. 辽宁工业大学学报(自然科学版) ,2019,39(2):107-110. DOI:10.15916/j.issn1674-3261.2019.02.009.
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如何合成3-氯亚氨基二苄及检测其中的杂质?
本研究旨在探讨一种合成 3- 氯亚氨基二苄的方法,并对其中可能存在的杂质进行检测与分析。通过系统性的实验设计和分析,我们希望揭示该合成方法的可行性和潜在的应用前景。 背景: 3- 氯亚氨基二苄(又名 3- 氯 - 二苯并[ b , f ]氮杂卓)在药物合成中具有重要地位。除了用于合成镇定剂、安定药、抗抑郁病药等精神病类药物外,还被用于合成降低血糖、抑制胰岛素拮抗多肽类分泌,以及治疗疼痛过敏症或发炎症状的药物。国内外都对 3- 氯亚氨基二苄的合成和应用进行了一定程度的研究,但鲜有报道关于对其产品的定性定量分析方法。由于药物的特定使用要求,了解其中杂质的分子结构以便研究其毒副作用显得尤为重要。 1. 3-氯亚氨基二苄的制备 : 将 70 mL 冰醋酸中加入 27 g 无水氯化亚锡 , 经干燥 HCl 气体通入至氯化亚锡溶解后,分批加入 4 g 4- 氯 -2- 硝基 -1-[2-(2- 硝基 - 苯基 )- 乙烯基 ]- 苯,维持反应温度在 25 ~ 30°C , 10 小时后停止反应,过滤得到的 2-[2-(2- 氨基 - 苯基 ) 乙烯基 ]-5- 氯 - 苯胺中加入活性镍催化剂,在常压下通入 H2 进行还原反应,得到 2-[2-(2- 氨基 - 苯基 ) 乙基 ]-5- 氯 - 苯胺。最后,在无水三氯化铝存在下,将上述产物加热至 290 ~ 315°C 反应 50 分钟,冷却后经过苯处理得到 3- 氯亚氨基二苄。 2. 3-氯亚氨基二苄中杂质的研究: 刘佳等人利用气相色谱 - 质谱联用方法,针对 3- 氯亚氨基二苄中的杂质进行了研究。在 30.0m×0.25mm,0.5μm 的 ZB-5MS 毛细管柱上,设定柱温 100°C 保持 3min ,然后以 20°C/min 的速率程序升温至 250°C ,气化室温度为 270°C ,载气为氦气流量 0.8mL/min 的条件下,成功实现了 3- 氯亚氨基二苄及其杂质的良好分离。通过对各组分的质谱图进行分析,并结合反应过程,确定了 3- 氯亚氨基二苄中的四种杂质分别为亚氨基二苄、甲基亚氨基二苄酮、 10- 氯 -5H- 二苯并 [b,f] 氮杂卓和 3,7- 二氯 -10,11- 二氢 - 二苯并 [b,f] 氮杂卓。 色谱质谱条件:气化室温度 :280°C; 程序升温 :100°C 保持 3 min, 以 20°C/min 升至 270°C; 载气及流量 :He,0.8 mL/min; 质谱离子源 : 电子轰击离子源 (EI); 电子能量 : 70 eV;接口温度 :280°C; 质量扫描范围 (m/z):29 ~ 700 amu 。在上述色谱/质谱条件下分析 3- 氯亚氨基二苄,获得如图所示的总离子流图( TIC ),由图可见,分析试样中各组分获得了很好的分离。 参考文献: [1]刘佳 , 林伟锋 , 朱京科 . 气相色谱 - 质谱联用法对 3- 氯亚氨基二苄中杂质的研究 [J]. 化学世界 , 2008, (10): 591-594+603. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2008.10.005 [2]王纪康 , 王桂林 , 严巍等 . 10,11- 二氢 -5H- 二苯并 [b,f] 氮杂 卓 的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2002, (11): 7-8. [3]汪海波 . 10,11- 二氢 -5H- 二苯并 [b,f] 氮杂卓合成方法的改进 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (01): 35-36.
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占吨酮是一种重要的有机化合物吗?
占吨酮,又称氧杂蒽酮,是一种具有优异物化性能和多种特殊功能的有机化合物。它的化学式为C13H8O2,属于聚酮类化合物。占吨酮具有良好的热稳定性、化学惰性、电绝缘性和耐候性等物化性能,同时还具有优异的光学、电学、磁学和生物学特性。因此,占吨酮被广泛应用于高温结构材料、功能性塑料、光学材料、电气材料以及生物医药领域等。 占吨酮的制备方法包括自由基聚合、阳离子聚合、萘酚醛法、磷酸催化法等多种方法。其中,自由基聚合法是最常用的方法之一。本文介绍了以丙烯酸乙酯和三氯乙酸为起始物料制备占吨酮的方法。 图1 占吨酮的合成反应式 占吨酮的原料准备 占吨酮的主要原料是丙烯酸乙酯和三氯乙酸。丙烯酸乙酯是一种常见的有机溶剂,可通过酯化反应从乙醇和丙烯酸制备得到。而三氯乙酸则是通过氯乙烯与氯气反应制得。这两种原料的纯度要求较高,需要进行精细提纯,以确保最终产品的质量。 占吨酮的反应工艺 占吨酮的制备方法有多种,其中酯化反应是生成占吨酮的关键步骤。酯化反应是将丙烯酸乙酯与三氯乙酸在酸性催化剂存在下反应。反应温度一般控制在50-70摄氏度,反应时间较短。反应物配比、催化剂的种类和用量等都会对反应效果产生影响,需要进行充分的优化。 除了酯化反应,还有一种制备占吨酮的方法是将水杨酸苯酯加热至275-285℃,开始反应并馏出生成的苯酚,继续升温达到350-355℃,所得产物经精制即为占吨酮。 参考文献 [1] Kamat, S. P.; Paknikar, S. K. Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1985 , vol. 24, p. 38 - 41
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#占吨酮
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如何进行样品基体的直接蒸馏?
直接蒸馏是一种用于分析高纯金属和挥发性化合物的方法。以锌、镉、硒和钠为例,这些金属可以在500℃、400℃、460℃和350℃的温度下分别蒸馏,而大部分杂质在这些温度下不会挥发。另外,硒化汞在400℃时可以完全升华,而痕量杂质则会留在烧杯中。 对于含有无机痕量杂质的液体样品,通常在蒸发主要组分之前,会先加入一种痕量元素收集剂。碳是一个常用的收集剂,因为收集到的痕量物质通常会通过发射光谱进行测定。例如,浓盐酸、浓硝酸和硫酸,以及三氯硅烷和四氯化锗中的杂质测定。在这种情况下,碳的作用是作为收集剂,而不是光谱测定的载体,因为碳可以在蒸发过程中物理地收集痕量物质,使其转移到下一步操作中,无论是否随后采用光谱法进行测定。 在某些情况下,基体组分的蒸发会导致待测痕量组分的部分蒸发。为了防止这种情况发生,可以采取一种策略,即加入一种物质与痕量组分络合,以防止其挥发。例如,在测定氟化氢中的痕量硼时,可以加入甘露酷醇以防止硼的损失(因为BF3是挥发性的)。同样,在测定四氯化硅、三氯硅烷和四氯化锗中的痕量硼时,可以加入三苯基氯甲烷以保留硼。 如何进行样品基体的蒸馏? 根据表4.1的数据,可以知道砷、铬、锗、锇、铼、钌、锑和锡等元素可以以氯化物或溴化物的形式从溶液中蒸出,而大部分杂质则留在蒸馏残液中。这种方法常用于碑、锗、铬、锑、硅和硒的分析。 气态试剂很少用于挥发基体组分。例如,可以用氯气处理锡产生四氯化锡,然后蒸发除去。同样,可以用氯气处理钛产生氯化物,用氟气处理钛和氧化钛产生挥发性物质。对于某些金属氧化物,可以用氟化氢处理,使其转化为金属氟化物或氟氧化物,并进行挥发分离。表4.3列出了一些可用氟化氢气体转化成氮化物并蒸发除去的金属氧化物。在这些条件下,其他待测元素作为痕量组分的行为尚不清楚。具体操作是将金属氧化物放置在聚四氟乙烯或石管中,加热并通入氟化氢。 蒸馏法常用于除去硼。硼酸可以产生易挥发的硼酸甲酯。在Ehrlich和Keil描述的仪器中,甲醇可以循环使用,从而减少甲醇的消耗。对于作为样品基体的硼,可以用氟化氢挥发除去,形成三氟化硼。对于碗和硫,可以通过使前者转变为挥发的氧化物,使后者燃烧成二氧化硫并挥发除去。某些元素可以容易地转化为挥发性的氢化物,例如作为基体组分的砷和磷化物中的磷,可以分别用溴化氢处理,并以砷化氢和磷化氢的形式蒸发除去。此外,一些金属螯合物也是挥发性的,可以以S-乙基巴比妥盐和乙酰丙酮盐的形式挥发。 主要成分的挥发分离 表4.4展示了一些主要成分的挥发分离情况。
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橡胶颗粒在共混体系中的增韧机理是什么?
实践中发现,对于某些共混体系,在拉伸作用过程产生的现象,多重银纹机理仍无法解释。例如HIPS/PPO共混物试样经过拉伸后作扫描电镜观察,除发现多重银纹外,还观察到与应力星45°角的剪切带,而且发现剪切带也是途经橡胶粒子的,说明橡胶颗粒同样可以引发剪切带。同时还发现,很少银纹并不直接终止于橡胶颗粒,面是终止于相邻的橡胶颗粒的附近,银纹的长度也较短,因此认为银纹很可能是被剪切带终止。因为在剪切带内分子链大致沿张力方向取向,即垂直于银纹平面,因此对终止银纹比橡胶粒子更为有效。 大量实验已经证实,剪切带对银纹尺寸起着控制作用,而且银纹尖喘的应力集中效应还可引发新的剪切带,剪切帶的引发和增大过程同样可消耗大量能量。因此,在银纹和剪切带同时存在的聚合物共混物体系中,银纹和剪切带之间存在相互作用和协同作用。两者共同为共混物韧性的提高做出贡献。例如ABS拉伸过程既有发白现象,又有细颈形成,说明同时存在银纹和剪切带两种形变机理,其增韧机理必然是两者的协同作用。对于基体韧性较好的体系,如增韧PVC,其增韧作用主要归结于剪切屈服形变,银纹化的贡献很小。这些实验事实促使了银纹剪切带空穴理论的建立。 Bucknall 等人在1972年提出:橡胶颗粒在增韧塑料中发挥两个重要作用:①作为应力集中中心诱发大量银纹和剪切带:②控制银纹的发展并使银纹及时终止而不至发展成破坏性的裂纹。银纹末端的应力场可以继续诱发剪切带而使银纹终止,银纹扩展遇到已有的剪切带也可阻止银纹的进一步发展。大量银纹和/或剪切带的产生和发展消耗大量能量,因而可显著提高增韧塑料的韧性。 该理论认为,橡胶颗粒的增韧机理主要包括三个方面: (a) 橡胶颗粒引发和支化大量银纹并桥接裂纹两岸: (b)引发基体剪切形变,形成剪切带: (e) 在橡胶颗粒内及表面产生空穴,伴之以空穴之间聚合物链的伸展和剪切并导致基体的塑性变形。在冲击能作用下,这三种机制如图4-2所示。
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材料科学
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时间分辨光谱技术在光化学相关过程中的应用?
时间分辨光谱技术在光化学相关的过程中有许多应用,例如:能量传递过程是多途径、多组分,发生于皮秒至飞秒级的超短过程。 要想直观地观测到这些过程,首先所采用的检测手段必须具有足够的时间分辨率。随着现代物理技术的发展,各种高分辨的仪器不断涌现,为研究光合作用中能量传递动力学打下了物质基础。 在研究中一般采用各向同性光谱技术,其原理如下:时间分辨各向同性光谱技术,主要是探测所研究对象激发态各向同性衰减或基态的恢复过程。在测量时,探测光与激发光的夹角为54.7°(称为魔角)。图8-2 是基于单光子计数皮秒时间分辨荧光仪的工作示意图。实验测定荧光强度衰减I(t)或吸收漂白过程的恢复ΔA(t)是激发脉冲和仪器响应函数G(t)的卷积(convolution). 因此,对测量结果的分析需要对测量信号进行解卷积(deconvolution). 对于各向同性荧光衰减过程,可用下面的数学模型来描述 n ti Ft(λex,λem)=∑Ai(λ)exp(- 一 ) i=1 τi 对于各向同性吸收恢复过程,可用与上式类似的形式来描述 n ti [A(t)/A](λprob,λdet)=∑Bi(λ)exp(- 一 ) i=1 τi 对于上述方程式可通过设置初始条件,然后用Global方法或其他方法进行计算。Global 分析方法把荧光衰减曲线作为时间和波长联立的二维变量分析,增加了拟合限制因素,时间分辨荧光光谱中包含一系列复杂的过程,其中包括荧光衰变,无辐射衰变和其他途径的能量转移,因此要从中了解能量传递的信息,毫无例外地都需使用数学分析的手段,目前处理数据的方法是指数函数拟合, 具体测量前需先确定给体和受体的稳态光诺。如图8-3所示。激发给体在405am 处吸收,观测受体在480nm处荧光袁减,受体的荧光衰减包括两个过程,个是受体的荧光衰陂过程,另一个是荧光上升过程,见图8-4。 荧光上开过程是受体分子接受激发能的过程。 通过解卷积,荧光上开过程的时间可以确定,进而确定能量传递的速率常数。
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为什么光电效应无法用经典电磁理论解释?
赫兹发现光电子发射后, 经典电磁理论无法解释:发射的光电子数与人射光强成比例,但光电子动能与人射光强无关,仅与人射光的频率成正比。 爱因斯坦第一个成功地解释了光电效应。金属表面在光辐照作用下发射电子的效应,发射出来的电子叫做光电子。 光波长小于某一临界值时方能发射电子,即极限波长,对应的光的频率叫做极限频率。临界值取决于金属材料,而发射电子的能量取决于光的波长而与光强度无关,这一点无法用光的波动性解释。还有一点与光的波动性相矛盾,即光电效应的瞬时性,按波动性理论,如果人射光较弱,照射的时间要长一些,金属中的电子才能积累足够的能量,飞出金属表面。 可事实是,只要光的频率高于金属的极限频率,光的亮度无论强弱,光子的产生都几乎是瞬时的,不超过10负9次方s.正确的解释是光必定是由与波长有关的严格规定的能量单位(即光子或光量子)所组成。 光电效应里, 电子的射出方向不是完全定向的,只是大部分都垂直于金属表面射出,与光照方向无关,光是电磁波,但是光是高频振荡的正交电磁场,振幅很小,不会对电子射出方向产生影响。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城
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仪器设备
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材料科学
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751型分光光度计的特点及应用?
751型分光光度计是一种专业的光学仪器,适用于波长范围在200~1000nm的测量。该仪器由稳压电源、氢灯电源和主机三个部件组成。除了可以测定一般有色溶液和在紫外区产生吸收的无色溶液外,还可以对含有多组分的混合物溶液进行测定,甚至可以进行某些物质的结构分析。该仪器操作简便,灵敏度较高,广泛应用于定性和定量分析。 一、仪器外观和组成 仪器的外观和组成如图13-17所示。 二、光学线路图和相关部件 从图13-18可以看出,光源可以是氢灯或钨灯,发出的连续辐射光线经过调节凹面聚光镜,反射并聚焦到平面反光镜上,然后通过细光束进入狭缝的近光孔,最后射入准直镜。经过准直镜反射后,光线射入背面镀铝的色散石英棱镜上,经过反射和色散作用后,各单色光以扇面形散射开来。通过调节波长选择钮和波长分度盘,可以选择所需的最大吸收波长λ最大。同时,色散石英棱镜也会随之旋转某一角度,将所需λ最大的单色光反射回准直镜上。准直镜将该单色光聚焦于狭缝的另一端透光孔上,从透光孔射出的光线经过石英透镜后成为平行光束,再经过滤光片和比色杯,光线最终进入光电管,产生的光电流经放大后反映在T-A标尺读数盘上。 三、仪器部件说明 751型分光光度计的整体结构和功能流程可以用图13-19的方框图来表示: 为了确保仪器的稳定工作条件,除了安装三大部件外,还可以使用一台交流电子管稳压器作为稳定电源。该稳压器的输入和输出电压分别为220V,功率在500~1000瓦。通过该稳压器,可以避免市电或用电环境的电源电压超出规定范围,从而保证仪器的稳定工作。输出的220V电压供给氢弧灯稳流电源和钨灯稳压电源,使得氢弧灯和钨丝灯产生的光线经过单色光器产生单色光,然后透过比色杯中的样品,最终照射在光电元件上。产生的微光电流经过微电流放大器和指零电表的配合操作,可以直接在读数电位器上读出吸收度A或透光度T。 751型可见紫外分光光度计与72型分光光度计基本相同,但也有一些不同之处: 1. 光源:可见光区使用钨丝灯,紫外光区使用氢灯(可发射200~400nm的紫外光)。 2. 单色光器和比色杯:由于玻璃吸收一定强度的紫外线,所以单色光器要使用石英棱镜,比色杯也要使用石英杯。 3. 接受器:使用两只光电管,一只是氧化铯光电管(又称红敏光电管),对红光敏感,用于625~1000nm波长范围;另一只是锑铯光电管(又称紫敏光电管),用于625nm以下的波长。
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铼和锝的络合物有哪些特点?
铼(Ⅱ)络合物是一类已经得到证实的化合物。其中最可信的是含有多配位基膦和胂配位的铼的络合物。在这些络合物中,它们的结构和配位数尚未确定,因为它们在分子量测定时溶解度较低。老的文献中描述了一些“ReX2(PR3)2”络合物,但实际上这些物种已经被提到过的ReNX2(PR3)2物种。 铼(Ⅲ)络合物除了多核络合物外,还存在许多单核类络合物。这些络合物具有八面体和单体结构,并具有磁矩1.6-2.0玻尔磁子。 除了重要的MX62-络合物外,还存在其他的铼(Ⅳ)和锝(Ⅳ)类络合物,尽管它们不太常见。通过将卤素加到ReX3(PR3)3(X=Cl或Br)或在丙酮中将ReCl5与还原性的PPh3反应,可以得到ReX4(PR3)2络合物。此外,还可以通过其他方法得到这些络合物。锝的配位体与TcCl4直接反应可以产生TcCl4(PPh3)2、TcCl4dipy和TcCl2dipyz等络合物。 在Re(S2C2Ph2)3中,铼呈现三棱柱配位,而在ReH92-离子中,铼呈现九个配位体。ReH92-离子具有三盖三棱柱体结构。 除了ReH92-离子外,还存在一种锝的类似物。这两类络合物在两种不同的质子环境下都具有尖锐的质子核磁共振信号,这是由于分子内位置交换作用的结果。通过用过量的金属钠将NaReO4还原为ReH92-离子,可以得到ReH92-离子。从ReCl4(PR3)2和ReOCl3(PR3)2等化合物可以制备带有不同氢原子数的PR3类型的络合物。在这些氢络合物中,被束缚的氢原子是核磁共振等价的,因此它们具有不断变化的特性。 有机衍生物中,我们了解的很少。其中包括(h5-C5H5)2ReH,(h5-C5H5)Re(CO)3,几个RRe(CO)5化合物(R=C6H5,CH3,C3H7等)和化合物C10H11Re(CO)2。这些化合物中的第一个是最初鉴定的稳定的过渡金属氢化物,具有高场核磁共振化学位移特性。通过用CO处理在90℃和250大气压下产生C10H11Re(CO)2,其结构已经确定。由于催化氢化作用,每一摩尔物质需要一摩尔以上的氢气,这样可以使结构(a)转变为结构(b)。
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酶的催化作用有哪些特点?
酶(enzyme)是-种高效的生物催化剂,生物体新陈代谢过程中的许多化学反应都是在酶的催化作用下进行的。生物体内存在着上千种具有不同功能的酶,大多数酶都属于蛋白质。 酶催化的主要特点是: (1)需要比较温和的条件。当人体体温和血液pH处于正常值(体温约为37C,血液pH约为7)时,酶才能够发挥较好的催化作用。 (2)具有高度的专一性。某-种酶仅对某 种物质的给定反应起催化作用生成- -定的产物,就像“一把钥匙开一把锁”一样。例如,脲酶只能催化尿素的水解反应(生成氨和二氧化碳)。再如,麦芽糖酶只能催化麦芽糖的水解反应,蔗糖酶只能催化蔗糖的水解反应。 (3)效率非常高。酶在复杂的生物合成中所起的催化作用是目前任何化学工业使用的化学催化剂都无法比拟的。酶的催化效率是普通催化剂的107~ 10倍。例如,对于双氧水(过氧化氢)分解为水和氧气的反应,如果用过氧化氢酶催化,反应速率可以提高10倍。
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决定过渡金属原子和离子的电子组态的因素是什么?
在本文中,我们将更仔细地考查决定过渡金属原子和离子的电子组态的因素。前文的讨论不是完全正确或准确的,因为那里只考虑了一个给定的电子被这个原子中共它电子的屏蔽。一个电子不仅可以以这种间接的方式帮助决定另一个电子占据的轨道,而且也可以因电子之间的直接相互作用来帮助决定。正是这些直接的相互作用造成了由相同的组态而导出的不同的状态之向的能量差别。在两个轨道间的能量差与电子-电子相互作用的能量差不多或低于后者时,单单由考虑轨道能量顺序来推断电子组态是不可能的。这时问题需要更深入的分析。 电子之间相互作用超过轨道能量差的一个最明显和最重要的例子是半充满尧层的“特殊稳定性”。在第一过渡系和系中有这样的例子,特别是在下面的系列中带框的位置最明显: 半充满的壳层所具有的交换能比由它两边的电子组态的能量内推而得的能量大得多。因此有一股推动力使得或者像Cr和Cu那样能“从外面拉来”一个电子或者把一个多余的电子推给另一个能量相近的壳层以达到或保持半充满的排列。在这些半充满的壳层中,所有的电子自旋都是平行的,给出自旋的最大多重性。 在第二过渡系中,不规则性变得更复杂,正如下面Y到Cd的系列所表明的那样。这里不可能做出简单的分析;核-电子和电子-电子作用力都在决定这些组态中起作用。虽然充满 4d壳层的优势在系列的末端是明显的,而且Nb和Mo也表现了半充满壳层的优势,但是Tc的情况表明这个优势并不是整个地控制了这个系列。 也应当指出,电子间的作用力和总核电荷的变化在决定离子的组态中起主要的作用。我们不能因为4s轨道在3d轨道之前被占据就说它总是更稳定。如果是这样,我们就应当期望第一过渡系元素由失去3d电子而电离,然而事实上它们电离是首先失去4s电子。因此,是由所有的作用力——核-电子吸引力,一个电子被另一个电子的屏蔽,电子之间的排斥和交换力——的净的效应来决定一个电子的稳定性。而且不幸的是在许多情况下,这些作用力的相互作用和它们对于核电荷和电子数目变化的依赖关系现在还不能简单地描述出来。
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如何操作DDS-11型电导仪?
DDS-11型电导仪是一种直读式电导仪器,由振荡器、电导池、放大器和检波指示器等几部分组成。下面是操作步骤: 1. 在开启电源开关之前,检查表针是否指向零。如果不是,可以通过调整表头上的螺丝来使表针指向零。 2. 插入电源线,打开电源开关,指示灯将亮起,预热约10分钟。 3. 将选择器调到所需的测量范围。如果事先不知道被测溶液的电导率大小,应先将选择器放在最大测量档,然后逐档下降,以防止表针弯曲。 4. 选择适当的电极: ① 如果被测溶液的电导率低于5μΩ-1(例如测定去离子水纯度时),使用260型光亮电极; ② 如果被测溶液的电导率在5μΩ-1~150mΩ-1之间(例如测定自来水时),使用260型铂黑电极; ③ 如果被测溶液的电导率高于150mΩ-1但低于800mΩ-1时,使用U形电极,并将选择器放在第11档。 5. 在使用1.5μΩ-1,15μΩ-1,150μΩ-1,1.5mΩ-1,15mΩ-1和150mΩ-1各档时,观察表面下方的刻度(0~15);而在使用5μΩ-1,50μΩ-1,500μΩ-1,5mΩ-1和50mΩ-1各档时,观察表面上方的刻度(0~5)。 6. 将开关调到“校正”位置,通过调节校正调节器使指针停在红色标志处。注意,在进行校正时必须确保电导池已连接好。 7. 将开关调到“测量”位置,此时指针所指即为被测溶液的电导率。 8. 为了保证读数的准确性,应尽量使表针指示接近满刻度。例如,如果被测量为4.5μΩ-1,应将选择器放在5μΩ-1档,而不是放在15μΩ-1档。 9. 如果被测溶液的电导率很高,每次测量后都应进行校正以提高测量精度。 10. 测量结束后,取出电极并用蒸馏水清洗。
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#电导
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谁是发现化学元素周期律的科学家?
俄国化学家门捷列夫(D.I.Mendeleyev,1834-1907)是发现化学元素周期律的科学家。他的发现揭示了元素的性质随着原子序数的递增而呈周期性变化。他在1869年编制了元素周期表,将当时已知的63种元素按原子量和性质进行分类。他的表预测了新的元素的存在,如后来发现的镓、钪和锗。 门捷列夫在1871年发表文章提到了一种类似碳的金属元素的存在。这种元素被称为类硅,其原子量约为72,比重约为5.5。它是一种可熔的金属,在强热下挥发并氧化,不易分解水蒸汽,几乎不与酸作用。1886年,锗的发现证实了门捷列夫的预言。 元素周期律的确立是通过综合分析科学实验得到的知识形成的理论。它具有科学的预见性和指导性,将各种元素看作有内在联系的统一体,为寻找新元素提供了理论上的向导。至今已发现了7个周期,18个族,117个元素。 门捷列夫评价元素周期律时说:“定律的确证只能借助于由定律引申出来的推论。这种推论如果没有这种定律便不能得到和不能想到,其次才是用实验来检验这种推论。”他敢于预测未知元素的特性,改变公认的原子量,将周期律看作是一个自然界中结构严密的新定律。 为了纪念门捷列夫对科学的贡献,国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)将原子序数为101号元素命名为Mendelevium,元素符号为Md,中文名称为钔。
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日用化工
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材料科学
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材料科学
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2-乙酰基丁内酯的制备方法及应用?
2-乙酰基丁内酯,又称ABL或α-乙酰基-γ-丁内酯,是一种浅色液体,具有类似酯的气味。它在水中的溶解度为20%,相对密度为1.1846,折射率为1.4562。其沸点范围为142~143℃(4kPa)和107~108℃(667Pa)。与铁接触时,溶液呈蓝至浅蓝紫色。该物质具有一定的毒性,对皮肤和黏膜有刺激作用。 2-乙酰基丁内酯的制备方法是通过双乙烯酮和无水乙醇在乙醇钠催化下酯化生成乙酰乙酸乙酯,然后与环氧乙烷和氢氧化钠缩合生成α-乙酰-γ-丁内酯钠盐,最后用盐酸酸化得到α-乙酰-γ-丁内酯。经过苯萃取和蒸馏后得到纯品。 2-乙酰基丁内酯主要用于合成维生素B1和延痛心的重要中间体。它也是合成3,4-二取代基吡啶和5(β-羟乙基)-4-甲基噻唑的中间体。 2-乙酰基丁内酯的质量指标 指标名称 指标 一级品 合格品 含量/%(质量分数) ≥ 99.0 96.0 外观 不深于10号药典标准比色液 不深于10号药典标准比色液 2-乙酰基丁内酯的消耗定额 原料名称 规格(质量分数) 消耗定额/(kg/t) 双乙烯酮 95% 1558 无水乙醇 99% 903 环氧乙烷 99% 891
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#双乙烯酮
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化药
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日用化工
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安全环保
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北太平洋海水中放射性物质浓度的年变化是如何影响海洋的?
放射性可追踪物质在海洋中的稀释过程是如何进行的呢?图2.7展示了1957-1967年期间北大西洋西部海域海水中90Sr浓度的年变化。在1954年,大量的90Sr和137Cs被投入比基尼和叶尼威特克环礁,并向西方传播,导致北大西洋西部海域受到严重污染。然而,随着稀释的进行,放射性污染逐渐减弱。1957年,90Sr的平均浓度为2微微居里/升,但到1961年降至0.3微微居里/升,然后在1962年再次增加,这是由于美国和苏联在该年进行了大规模试验。然而,由于缔结了停止部分核试验条约,从1964年起,海水中放射性物质的浓度再次下降。 对比北太平洋西部和东部海水中90Sr浓度是非常有意义的。图2.8展示了北美西海岸海水中137Cs的浓度。在1957年左右,即西部海域90Sr和137Cs浓度较高的时候,东部海域测得的值却非常低。然而,由于污染水的混合和散落物的影响,加利福尼亚沿岸海水中的137Cs浓度不断增加。在1964年期间,无论是北太平洋西部还是东部,137Cs的浓度基本上是相等的,这表明在北太平洋中纬度地带,放射性物质大致呈均匀分布,表层水的均匀混合需要约十年的时间。
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精细化工
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材料科学
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一氧化硅和二氧化硅的性质和应用?
一氧化硅(SiO)是通过加热碳和过量的二氧化硅反应得到的产物。它是一种黄棕色的固体,易溶于强碱,生成硅酸盐并放出氢气。这种固体被称为"单氧硅",常用作艳缘材料和磨擦剂。 二氧化硅(SiO2)是硅的正常氧化物,存在于自然界的硅石中。硅石有不同的形式,包括石英、鳞石英和方石英。这些晶体的结构和转变过程非常复杂,液体石英的粘度很高,不易结晶。在自然界中,还存在无定形的二氧化硅,如硅藻土和石英玻璃。石英玻璃具有优良的性能,常用于制造高温仪器。 二氧化硅的化学性不活泼,只有氢氟酸可以溶解它形成四氟化硅或氟硅酸。它不溶于水,但可以与碱共熔转化为硅酸盐。
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#二氧化硅
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如何衡量分析结果的准确度?
误差的大小是衡量准确度高低的尺度,误差分为绝对误差和相对误差。 绝对误差=个别测定值-真实值 相对误差%=(个别测定值-真实值)/真实值×100% 相对误差表示误差在测定结果中的百分率,常用来表示分析结果的准确度。 例如,用分析天平称量两物体的重量各为:2.1750克和0.2175克。假定两物体的真实量各为:2.1751克和0.2176克,则两物体的绝对误差分别为: 2.1750-2.1751=-0.0001克 0.2175-0.2176=-0.0001克 两物体称量的相对误差各为: 0.0001/2.1751×100%=-0.005% -0.0001/0.2176×100%=-0.05% 由此可知,两物体称量的绝对误差相等,但它们的相对误差不相同。当测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确度也就比较高。因此,用相对误差来比较各种情况下测定结果的准确度就更为确切。 绝对误差和相对误差都有正负值,正值表示分析结果偏高,负值表示分析结果偏低。 例如,测定氯化钠的百分含量时,测定结果为60.57%,而真实值是60.66%,求这一测定结果的绝对误差和相对误差: 绝对误差=60.75%-60.66%=-0.09%表示测定值比真实值少0.09% 相对误差(%)=-0.09/60.66×100%=-0.15% 分析结果允许的相对误差范围,由样品中被测组分含量多少而定。误差不加说明,是指绝对误差。 在许多实际分析测定中,真实值是不知道的,而是采用对试样进行多次测定后的算术平均值做为分析结果。在这种情况下,无法计算误差,而用偏差来衡量分析结果的精密程度,用来判定分析过程中偶然误差的大小。
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原子核的反应方式和放射性?
原子核可以通过几种方式进行反应并改变其本性。有些核是不稳定的,能够自发地放射质点和电磁辐射。这种自发放射射线的性质被称为放射性,而具有放射性的同位素被称为放射性同位素。例如,铀-238会自发地放射出α射线,α射线是氦-4核(α粒子)的流。当铀-238失去一个α粒子后,剩下的是原子序数为90、质量数为234的钍核((234)(90)Th)。我们可以用以下核反应方程式来表示这个过程: (238)(92)U→(234)(90)Th+(4)(2)He 这种原子核自发地发生核结构变化的现象被称为核衰变或放射性衰变。 在上述核反应中,方程式两边的质量数相等(238 = 234 + 4),原子序数或核电荷也相等(92 = 90 + 2)。因此,在书写核反应式时,需要注意两边的质量数和原子序数要平衡。此外,在书写核反应式时,我们不考虑原子核以什么形式存在,如单质或化合物,因为原子核的放射性与原子的化学结合状态无关,也不受任何物理和化学条件的影响。 原子核还可以通过另一种方式改变其本性。当用中子或其他核粒子击中某个原子核时,会产生新的原子核。这种由外部因素引起的核结构变化被称为核反应。例如,氯-35被中子(10n)轰击后,会碰撞产生硫-35核和质子(11p或11H),核反应式如下: (35)(17)Cl+(1)(0)n→(35)(16)S+(1)(1)H 以上核反应可以将靶核((35)(17)Cl)和产生的核((35)(16)S)分别写在括号的左边和右边,括号内首先写入射粒子(n),然后写入射出粒子(p)。以上核反应可以简单写为: (35)(17)Cl(n,p)(35)(16)S 通过使用不同的粒子轰击原子核,可能会产生自然界中未发现的核,例如上述式中的(35)(16)S,被称为人造同位素。 1934年,约里奥-居里(Frederic Joliot-Curie,1900~1958; Irens Joliot-Curie,1897~1956)夫妇用α粒子轰击铝,得到以下核反应: (27)(13)Al+(4)(2)He→(30)(15)P+(1)(0)n 或写为(27)(13)Al(α,n)(30)(15)P 当α粒子停止轰击后,他们发现仍然有射线发射出来,并确定发射出的质点是正电子(01e),这是(30)(15)P衰变的结果: (30)(15)P→(30)(14)Si+(0)(1)e 这个核反应的特点是通过人工方法产生了放射性核。通过人工方法获得的新核的放射性被称为人工放射性。此后,发现了许多人工放射性核。在已知的一千多种放射性同位素中,绝大部分是人工产生的。
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