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4’-氨基乙酰苯胺的应用有哪些? 4’ - 氨基乙酰苯胺是一种在有机合成和染料领域中广泛应用的化合物,其独特的性质使其具有广泛应用。 背景: 4 ’ - 氨基乙酰苯胺,英文名称: 4'-Aminoacetanilide , CAS : 122-80-5 ,分子式: C8H10N2O ,外观与性状:淡红色棕色结晶粉末。据文献报道,对氨基乙酰苯胺通常是用对硝基乙酰苯胺经一步还原得到。 应用: 1. 合成对硝基苯甲醛缩对氨基乙酰苯胺希夫碱 鉴于希夫碱上的取代基团的灵活多变及希夫碱 C = N 基团本身的特性,可 以和周期表中大多数金属离子形成稳定性不同的配合物,是配位化学中应用最为广泛的配体之一。 梁小蕊等人以对硝基苯甲醛和对氨基乙酰苯胺为原料,通过室温固相反应合成了一种希夫碱衍生物,该希夫碱衍生物作为热致变色材料具有变色敏锐、颜色对比明显、可逆性好以及变色温度高等特点,是一种具有良好应用前景的可逆热致变色材料。对硝基苯甲醛缩对氨基乙酰苯胺希夫碱的合成步骤如下: 准确称取 1.5112 g(0.01 mol) 对硝基苯甲醛和 1.5018 g(0.01 mol) 对氨基乙酰苯胺,二者混合于玛瑙研钵中,在通风橱中小心研磨大约 1.5h ,研磨初期,混合固体颜色渐渐变成浅黄色粉末,继续研磨,颜色逐渐加深,变成黄色粉末,说明反应基本完成。然后放入烘箱内恒温烘干脱水 1h ,转移到小烧杯中,加乙醇洗涤、抽滤、烘干,几乎定量地得到希夫碱的固体粉末粗品,然后用无水乙醇多次重结晶,得到 2.350g 黄色针状晶体,产率较高为 82.15 %。利用显微熔点仪测得其熔点为 224 ~ 227℃ 。其反应方程式如图所示。 2. 合成两种磺酰替苯胺类染料中间体 联苯胺曾经是重要的染料中间体,其两个氨基均可以重氮化,可与各种偶合组分进行对称和不对称偶合,制成各种色泽的多偶氮染料。以它为原料制得的直接染料产量曾占总产量的一半左右,具有红、蓝、绿、棕、灰、黑等各种色谱。 胡建立等人合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体 3 ’ - 甲基 -4 , 4 ’ - 二氨基苯磺酰替苯胺 (Ⅳ) 和 2 ’ - 甲氧基 -4 , 5 ’ - 二氨基苯磺酰替苯胺 (Ⅶ) 。合成步骤如下 :(1) 邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得 3- 甲基 -4- 乙酰氨基苯磺酰氯 (Ⅰ) 和 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基苯磺酰氯 (Ⅴ);(2) 对氨基乙酰苯胺 (Ⅱ) 分别与 Ⅰ 、 Ⅴ 在 w(CH3COOH)=5% 的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品 Ⅳ 、 Ⅶ 。胺化反应优化条件均为 :n(Ⅰ 或 Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1 ,反应温度 45℃ ,反应时间 2 h ,产率分别为 89.37% 、 87.68% 。 其中, 2 ’ - 甲氧基 -4 , 5 ’ - 二氨基苯磺酰替苯胺合成,是以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体 2 ’ - 甲基 -4 , 5 ’ - 二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为 :n(2- 甲基 -5- 乙二酰基苯磺酰氯 ):n( 对氨基乙酰苯胺 ) 为 1.1∶1 ,反应在 45 ℃进行,反应时间为 2.0 h ,产率可达 87.26% 。 参考文献: [1]梁小蕊 , 张勇 , 王磊等 . 对硝基苯甲醛缩对氨基乙酰苯胺希夫碱的室温固相合成及其可逆热致变色研究 [J]. 新技术新工艺 , 2011, (10): 70-71. [2]李玉涵 , 侯洁 , 王越等 . 催化加氢制备对氨基乙酰苯胺 [J]. 染料与染色 , 2009, 46 (02): 42-45. [3]胡建立 , 孟祥尚 , 王波 . 含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征 [J]. 精细化工 , 2007, (06): 617-620. [4]胡建立 , 孟祥尚 . 2′- 甲基 -4,5′- 二氨基苯磺酰替苯胺的合成 [J]. 化学世界 , 2007, (05): 288-290. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2007.05.009 查看更多
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服用盐酸莫西沙星期间会对各项器官产生哪些不良反应? 盐酸莫西沙星是一种暗红色的薄膜药品,主要用于治疗细菌、病毒引起的恶心呕吐和消化系统疾病。此外,它还可以改善呼吸道感染症状。然而,服用盐酸莫西沙星期间可能会对身体的各个器官产生不良反应。 首先,盐酸莫西沙星可能对心血管系统产生负面影响,如头晕、恶心和心脏疼痛。在这种情况下,建议减少用量或停止服用以改善不适症状。有些患者还可能出现高血压、心悸等症状,甚至引发口干、恶心、呕吐、口苦、口腔炎和舌炎等问题。 其次,盐酸莫西沙星可能对神经系统产生影响,如失眠、眩晕、嗜睡和焦虑不安。这可能导致神经传导故障,甚至引发神经紧绷等症状。 此外,盐酸莫西沙星还可能对骨骼和肌肉产生不良影响,如肌腱炎、关节炎、骨质疏松、腿抽筋和腿无力等症状。 最后,盐酸莫西沙星可能对泌尿系统产生负面影响,可能导致肾功能故障。 对于对盐酸莫西沙星过敏的患者、未成年儿童和孕妇来说,是禁止使用的。在服用过程中,最好掌握正确的使用方法和剂量,并多食用新鲜蔬菜水果,减少刺激性辛辣和油腻食物的摄入。 查看更多
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吡啶的性质及应用领域? 吡啶是一种常见的六员杂环化合物,具有特殊气味和弱碱性。它是一种无色或微黄色液体,密度为0.978,沸点为115.56℃,凝固点为-42℃。吡啶可以与水、乙醇、乙醚等溶剂混溶。它容易发生亲核取代反应,取代基会进入α位。只有在强烈条件下,才能进行亲电取代反应,取代基才会进入β位。吡啶及其衍生物广泛存在于自然界中,例如B族维生素中的烟酸和烟酰胺,以及一些生物碱。2-氨基-5,6-二甲基吡啶是一种常用的医药合成中间体。如果吸入2-氨基-5,6-二甲基吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适,请就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,请立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 吡啶的制备方法 制备2-氨基-5,6-二甲基吡啶的方法如下:将2-氨基-5-溴-6-甲基吡啶(561mg,3.0mmol),K2CO3(1.24g,9.0mmol)和Pd(dppf)Cl2*CH2Cl2(245mg,0.30mmol)的混合物加入到溶液中三甲基环硼氧烷(377mg,3.0mmol)的水(1mL)和二恶烷(10mL)溶液。将混合物加热回流3小时。冷却至室温后,将混合物倒入水(50mL)中。用乙醚(3×50ml)萃取混合物,将合并的有机相干燥(Na2SO4)并浓缩。经过色谱纯化(EtOAc/庚烷),得到2-氨基-5,6-二甲基吡啶,为黑褐色固体。产量为244mg(67%)。1HNMR(DMSO-d6,400MHz)δ7.09(d,1H),6.18(d,1H),5.50(br.s,2H),2.18(s,3H),2.03(s,3H)。 参考资料 [1]-现代药学名词手册 [2](WO2007051981)PYRAZOLESUSEFULINTHETREATMENTOFINFLAMMATION 查看更多
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碘化镧的制备方法及应用领域? 背景及概述 [1][2] 碘化镧是一种灰白色斜方系晶体,具有强烈的吸湿性。它的熔点为772℃,相对密度为5.63。碘化镧极易溶于水,也可溶于丙酮。制备碘化镧的方法包括将碳化物在碘蒸气中加热,或者将碳化物在氢碘酸溶液中真空蒸发。 碘化镧的应用领域 [2-4] CN201510782817.3公开了一种含铈离子掺杂溴化镧微晶的玻璃薄膜的溶胶-凝胶制备方法。该方法利用低温湿化学法制备玻璃材料,通过水解与聚合化学反应来获得玻璃。溶胶-凝胶法制备的玻璃具有一定的液体粘度,可制备成薄膜材料。此外,溶胶-凝胶法制备的玻璃中会生成微孔,为纳米碘化物微晶的生成提供了良好的环境,从而克服了熔制玻璃的不均匀性和失透问题。 CN200610064013.0描述了一种基于镧系元素卤化物基体材料的闪烁体材料。该闪烁体材料可以是单晶体或多晶体的形式,其中基体材料包括镧系元素卤化物的混合物,如氯化镧和溴化镧。为了改善闪烁体的性能,可以向基体材料中添加铋。 彭鹏等人报道了一种新的合成方法,用于合成配合物LaI3·C6H12N4·HI·13H2O。该配合物是碘化镧与乌洛托品的复合物,通过元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱、核磁共振谱、质谱、差热-热重分析等方法确定了其组成和结构。该配合物具有较好的抗菌活性。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN201510782817.3含稀土离子掺杂碘化镧微晶的玻璃薄膜的制备方法 [3] CN200610064013.0闪烁体组合物以及相关制造方法和制品 [4]彭鹏,刘斌,王丽,张晨鼎.乌洛托品与碘化镧配合物的合成、表征及抗菌活性研究[J].稀土,2002(06):9-12. 查看更多
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如何制备和应用4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺? 背景及概述 [1] 4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺是一种常用的医药合成中间体。如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备 [1] 制备4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的方法如下: 1)将对甲氧基苯胺(24.6g,0.2mol)置于500mL烧杯中,迅速加入30mL醋酸酐(摩尔比1:2),剧烈搅拌,超声半小时,此时物料呈粘稠状,取少量点板(石油醚:乙酸乙酯=1:1),反应完全后加入100mL水,静置结晶2小时,将析出固体滤出,滤饼水洗,干燥得到灰白色固体对甲氧基乙酰苯胺。 2)将对甲氧基乙酰苯胺(16.5g,0.1mol)置于500mL三口烧瓶中,加入100mL水,冰浴降温至0~5℃,机械搅拌半小时,将混酸(浓硫酸30mL/浓硝酸30mL,摩尔比1:5)冷却至0~5℃,缓慢滴加,控制在1小时内滴完,缓慢搅拌,尽量不让溅起的液体粘在瓶壁,瓶内物料由灰白色缓慢变成暗黄色,升至室温,搅拌1小时,出现大量不溶淡黄色固体,取样点板(石油醚:乙酸乙酯=1:1),反应完全后加入100~150mL水,继续搅拌半小时,静置,过滤,水洗至中性,干燥得到淡黄色固体4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺。 应用 4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺可用作医药合成中间体。例如,将4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺(21g,0.1mol)置于500mL圆底烧瓶中,加入NaOH水溶液(12g NaOH,100mL水,摩尔比1:3)于60°C,搅拌1小时,出现红色固体,取样点板(石油醚:乙酸乙酯=4:1),反应完全后精细冷却,尽量让固体全部析出。滤出固体,水洗,干燥得到红色固体邻硝基对甲氧基苯胺。 主要参考资料 [1] CN201611104733.5一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法 查看更多
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环巴胺抑制剂的制备方法是怎样的? 背景及概述 [1] 环巴胺是一种异甾体类生物碱,最初在上世纪60年代被发现具有致畸作用。近年来的研究表明,环巴胺是一种Hedgehog通路抑制剂,对多种肿瘤有良好的抑制作用。因此,环巴胺作为一种潜在的抗肿瘤药物引起了广泛的关注和研究。 环巴胺抑制剂1是一种环巴胺的衍生物。 制备 [1] 环巴胺抑制剂1的制备方法如下: 1)将咪唑并[1,2-a]吡啶(0.25mmol),2,6-二溴吡啶(89mg,0.38mmol),二乙酰氧基钯(3mg,0.01mmol),碳酸钾(69mg,0.50mmol)和三苯基膦(7mg,0.025mmol)加入带有磁力搅拌棒的微波小瓶中。加入0.4mL1,4-二恶烷和0.2mL乙醇。在130℃下进行1小时的微波辐射。将反应混合物用二氯甲烷(DCM)(10mL)和水(10mL)稀释。分离各层,用DCM(3×10mL)萃取水层。合并有机萃取物,用盐水(1×10mL)洗涤,用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩。通过ISCO色谱法纯化产物,得到灰白色固体3-(6-溴吡啶-2-基)-咪唑并[1,2-]吡啶。 2)将3-(6-溴吡啶-2-基)-咪唑并[1,2-]吡啶(40mg,0.12mmol)悬浮于叔丁醇(1mL)中,加入3-氨基哌啶烷-1-羧酸叔丁酯(0.27mmol),二乙酰氧基钯(5mg,0.02mmol),2-二环己基膦基-2',4',6'-三异丙基联苯(28mg,0.06mmol)和碳酸钾(57mg,0.41mmol)的微波小瓶中。用氮气吹扫,密封,并在110℃下进行3小时的微波辐射。将反应混合物用DCM(10mL)和水(10mL)稀释。分离各层,用DCM(3×10mL)萃取水层。合并有机萃取物,用盐水(1×10mL)洗涤,用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩。通过ISCO色谱法纯化产物,去除保护基得到灰白色固体环巴胺抑制剂1。 主要参考资料 [1]WO2018038988COMPOUNDS,COMPOSITIONS,METHODSFORTREATINGDISEASES,ANDMETHODSFORPREPARINGCOMPOUNDS 查看更多
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如何制备异己烯的固体超强碱催化剂? 异己烯是一种新型合成材料,用作有机合成中间体可制取多种化合物。本文介绍了一种制备异己烯的固体超强碱催化剂的方法。 制备方法 异己烯是丙烯加成产物中最有价值的,但却是热力学上最不稳定的。现有技术中最有效的催化剂主要是由碱金属作为活性组分,碱金属碳酸盐作载体而得。该类型催化剂碱强度高,可以顺利进行反应。在反应过程中,催化剂的超强碱位首先夺取丙烯的活性氢,形成活性中间体烯丙基碳负离子对,当烯丙基碳负离子对达到一定浓度后,与丙烯双键加成得到异己烯。 具体制备步骤如下: 首先将载体碳酸钾粉末筛分后,取平均粒径为100μm粉末10g,混合滑石粉后,加入经N2置换的三口烧瓶内,在380℃,N2气氛下搅拌2h。降温至150℃后,加入金属钾,并恒温搅拌1.5h,得到固体超强碱催化剂。 制备得到的催化剂为蓝色,待催化剂降至室温后,加入溶剂进行封存。 进一步将催化剂用于催化丙烯二聚反应制备异己烯。 将制备的催化剂加入高压搅拌釜中,加入内标物正庚烷,用N 2 进行置换后,通入原料丙烯。然后升温至150℃下反应20h,反应过程中反应压力逐渐降低。将体系降温至-5℃,气相主要为丙烯,可直接排出,取液相产品样进行GC分析。 通过反应前后液相增重量计算丙烯转化率和异己烯的含量。 主要参考资料 [1][中国发明]CN201810245580.9一种固体超强碱催化剂的制备方法 查看更多
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DNA修复XPC细胞蛋白抗体的应用及其在膀胱癌中的表达研究? DNA补充修复XPC细胞蛋白抗体是一种能够特异性结合DNA补充修复XPC细胞蛋白的多克隆免疫蛋白。生物细胞基因组DNA会受到来自环境和机体内源性因素的损伤,如电离辐射、紫外线和化学毒物等。为了维持细胞的遗传稳定性和高保真性,DNA修复机制成为一种重要的维持机制。不同类型的DNA损伤有相应的修复机制,其中NER途径被认为是维持细胞遗传稳定性的主要途径之一。 在DNA修复过程中,最关键的环节是对DNA损伤的识别,识别信号将导致细胞对DNA损伤产生不同的应答效应。XPC分子是NER修复通路中最早的识别蛋白,也是NER发挥生物学效应的限速蛋白。XPC基因最初从着色性干皮病C组患者中发现,该病是由XPC基因缺陷引起的遗传病。 DNA修复XPC细胞蛋白抗体的应用 用于膀胱癌中XPC、XPA基因的表达研究 XPC蛋白与hHR23B结合,在GGR过程中发挥着识别作用;而XPA在GGR和TCR途径的交叉位点发挥作用,没有XPA的参与,GGR和TCR都不能够发生。XPC基因由15个外显子组成,定位于3p25。XPC蛋白存在于细胞核中,可与hHR23B基因的表达产物紧密结合形成一个异二聚体,在GGR途径中起着DNA识别的作用。研究发现,在肺癌中XPC低表达与肺癌的发生有一定的联系。通过Western Blot比较膀胱癌组织与正常膀胱组织中XPC、XPA在蛋白水平的差异。 参考文献 [1] Direct involvement of the tumor suppressor p53 in nucleotide excision repair. Yu-Ching Chang, Kun-Yan Jan, Chun-An Cheng, Chu-Bin Liao, Yin-Chang Liu. DNA Repair. 2008(5) [2] Mechanism and Regulation of Class Switch Recombination. Janet Stavnezer, Jeroen E.J. Guikema, Carol E. Schrader. Annual Review of Immunology. 2008 [3] Domains in the XPA protein important in its role as a processivity factor. Claudine L. Bartels, Muriel W. Lambert. Biochemical and Biophysical Research Communications. 2007(1) [4] DNA Repair: Dynamic Defenders against Cancer and Aging. Jill O. Fuss, Priscilla K. Cooper. PLOS Biology. 2006(6) [5] 李杰. XPC、XPA基因在膀胱癌中的表达. 第三军医大学, 2008. 查看更多
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如何制备4-氨基环己烷乙醇(顺反混和物)? 4-氨基环己烷乙醇(顺反混和物)是一种医药中间体,特别适用于合成卡利拉嗪药物。卡利拉嗪是一种D2和D3受体部分激动剂,对D3受体有较高的选择性,并对5-HT1A也有部分激动作用。该药物已被FDA批准用于治疗精神分裂症和双相情感障碍。 制备方法 以下是制备4-氨基环己烷乙醇(顺反混和物)的步骤: 将1公斤水加入至2升不锈钢高压反应釜中,并进行搅拌。 向反应釜中加入100克4-硝基苯乙醇。 进行真空抽取和氮气置换3次。 加入5克[(R)-(+)-2,2'-双[二(3,5-二甲基苯基)膦]-1,1'-联萘]钌二乙酸盐。 再次进行真空抽取和氢气置换3次。 在0.5MPa的高压下进行加氢反应,并将温度升至30度。 通过在线跟踪温度和压力变化,直到氢气不再吸收。 将氢气加压至2MPa,并将温度升至75-80度。 再次通过在线跟踪温度和压力变化,直到氢气不再吸收。 将反应液降温至20-25度,并进行真空抽取和氮气置换2次。 将反应液进行压滤和水洗涤。 在50-60度下进行减压浓缩,得到中间体4-氨基环己烷乙醇(顺反混和物)。 通过MS(ESI)、H NMR和C NMR等鉴定方法,可以确认所得产物的结构和纯度。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810193130.X 一种卡利拉嗪中间体的制备方法 查看更多
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酸性黑194的应用领域及特点? 酸性黑194,又称酸性黑MSRL,是一种黑褐色粉末,具有多种应用领域。据报道,酸性黑194可用于制备环保型油基墨水和皮革染料。 环保型油基墨水的应用 应用一: 根据CN201410346183.2的专利申请,环保型油基墨水的配方包括以下成分:有机溶剂60-70%、着色剂15-20%、树脂15-30%。其中,有机溶剂采用环保型溶剂,着色剂采用环保型酸性染料,树脂采用环保型树脂。环保型溶剂可以是己二酸辛酯、癸二酸二丁酯或甘油,而环保型酸性染料可以是酸性蓝334、酸性黑194、酸性墨210或直接耐晒红F3B。这种环保型油基墨水不仅能保障人体安全,满足环保安全要求,还能减轻书写压力,保证流畅,并改善高温高湿环境下的抗冒油性能。此外,它还能调整粘度,提高墨水的固着度和耐水性。 应用二: 根据CN201910608700.1的专利公开,一种皮革染料的配方包括以下成分:30-45%酸性染料、10%-25% NaCl、0.5%-2%除尘油、28-35%丙烯酰胺与丙烯酸的二元共聚物,9%-15%有机硅增艳剂。其中,酸性染料和丙烯酰胺与丙烯酸的二元共聚物是主要原料,能增加染料的牢固程度。酸性染料中包含酸性黑210和酸性黑194。除尘油能够使染料着色均匀一致。这种皮革染料适用于纺织业、皮革或毛皮制品工业染色,具有常温染色、渗透性好、一致性好、匀染性好、牢固度高等特点,能满足各种使用需求。 参考文献 [1] CN201410346183.2圆珠笔用的环保型油基墨水 [2] CN201910608700.1一种皮革染料及其制备方法 查看更多
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如何制备5-溴-2-碘苯甲腈? 5-溴-2-碘苯甲腈是一种有机中间体,可以通过2-氨基-5-溴苄腈经过重氮化反应制备得到。 制备方法 将2-氨基-5-溴苄腈(100g,0.5mol)与亚硝酸叔丁酯(117mL,0.75mol)和碘(250g,1.1mol)在干燥乙腈(600mL)中反应,反应过程中保持温度在30℃和35℃之间。继续搅拌60分钟后,在23℃下加入饱和Na2SO3水溶液(2L)。收集沉淀物并用己烷洗涤,最终得到100g(65%)的5-溴-2-碘苯甲腈。1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ8.14(d,J=2.4Hz,1H),7.95(d,J=8.4Hz,1H),7.64(dd,J=2.4,8.4Hz,1H)。 应用领域 5-溴-2-碘苯甲腈可用于制备化合物2,2-二氟-N-(7-(5-氟-2-甲基苯基)异喹啉-3-基)环丙烷甲酰胺。该化合物能够抑制Abl和/或与Abl相关的激酶,从而在治疗异常Abl和/或Abl相关的激酶活性的疾病(如癌症和神经变性疾病)中发挥作用。 参考文献 [1]PCTInt.Appl.,2012080284,21Jun2012 查看更多
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如何制备高纯度的甘露醇? 甘露醇,也称为D-甘露糖醇或木蜜醇,是一种六元醇,常用于背景技术。它是白色针状结晶,熔点为166°C,相对密度为1.52,1.489(20°C),沸点为290-295°C(467kPa)。甘露醇可以溶于水和醇,不溶于醚,水溶液呈碱性。它具有多元醇的化学性质,可以进行酯化、醚化、氧化和脱水反应,是唯一一种不吸湿性的晶体。 在现有技术中,甘露醇通常通过化学合成法制备,但存在一些问题,如葡萄糖电解法效率低、能耗大、纯度低,多糖类的还原法产物有异构问题,成本高而纯度低,甘露糖还原法原料来源成问题等。另外,甘露醇的提取法主要以海带为原料,但所得甘露醇质量差、过滤困难,且生产成本高,需要进一步纯化。 如何制备高纯度的甘露醇? 本发明提供了一种操作简单、成本较低、纯度较高的甘露醇制备方法。 为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案: 1) 水提:取女贞叶提取过三萜酸的废渣作为原料,加入15-20倍量的去离子水,加热提取1.5-2小时,过滤,得到提取液。 2) 超滤:将提取液通过截留分子量为20000的聚矾中空纤维超滤膜系统,收集透过液。 3) 浓缩结晶:将透过液加热浓缩至相对密度为1.30-1.32,放置于缸内冷却结晶,得到粗结晶。 4) 精制:将粗结晶溶解于去离子水中,沸腾5分钟后,在搅拌条件下进行3次重结晶,使用乙醚洗涤,然后在80-90°C温度下烘干,即可得到高纯度的甘露醇。 本发明的制备方法具有以下特点:原料采用女贞叶提取过三萜酸的废渣,节省了资源,降低了成本;超滤膜系统具有良好的脱色效果;甘露醇在水中的溶解度随温度变化敏感,结晶效果好;有机溶剂用量少,毒性低,生产较安全。 通过采用上述技术方案制备甘露醇,操作简单,成本较低,纯度较高,适合大规模生产。 具体实施方式: 取女贞叶提取过三萜酸的残渣1kg,加入15L去离子水,加热至75°C,提取1.5小时,过滤,得到提取液。提取液经过截留分子量为20000的聚矾中空纤维超滤膜系统脱色,收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度为1.30-1.32,静置冷却结晶,得到粗结晶52g。将粗结晶溶解于52ml去离子水中,煮沸5分钟后放冷结晶,对析出晶体进行2次重结晶,晶体经乙醚洗涤后,在80°C烘干即可得到纯度为98.5%的甘露醇。 查看更多
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三苯基氯甲烷的应用及特性? 三苯基氯甲烷是一种化学物质,具有广泛的应用和特性。 三苯基氯甲烷的英文名称是Triphenylchloromethane,分子式为C19H15Cl,分子量为278.78。 三苯基氯甲烷是一种白色固体,熔点为111~112℃。它可以溶解于大多数有机溶剂,特别是二氯甲烷、二甲基甲酰胺和吡啶等溶剂。它还可以在异辛烷中进行重结晶。 三苯基氯甲烷可以用于保护伯醇,将其转化为三苯甲基醚。三苯甲基醚在中性和碱性条件下是稳定的,在弱酸性条件下容易脱除保护基。它具有良好的空间效应和亲脂性,因此在化学领域有着广泛的应用。 除了保护伯醇,三苯基氯甲烷还可以用于保护苯酚、炔丙基醇和硫醇等化合物。它在天然产物的全合成、糖类、核苷和多肽化学中也得到了广泛的应用。 总之,三苯基氯甲烷是一种具有广泛应用和特性的化学物质,可以用于保护和转化多种化合物。 查看更多
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为什么6-APA、7-ACA和7-ADCA在抗生素市场中如此重要? 6-APA是生产半合成青霉素类抗生素氨苄钠和阿莫西林的重要中间体,是出口额占整个青霉素类原料药出口额的40%以上的关键产品,每年出口额超过2亿美元。 6-APA中间体一般采用生物发酵法一体化生产,生产环节投资大,污水处理量大,环保要求高,同时由于产能过剩严重,国家《产业结构调整指导目录》中也一直把6-APA列为“限制”类发展产业,行业进入壁垒渐渐提高。 由于“限抗”造成终端下游需求连续三年萎缩,产品价格大幅下跌,全行业陷入亏损状态,以及国家对污水排放标准提高淘汰落后产能,环保不达标的企业纷纷退出市场。 7-ACA是头孢菌素关键性中间体,已成为当今国际抗生素市场的主角。若按销售额计,以头孢菌素和青霉素为主的β-内酰胺类抗生素约占世界抗生素市场的70%。近10年来,头孢菌素抗生素发展十分迅速,新品种曾层出不穷,如头孢孟多、头孢呋新钠等,目前临床常用的头孢品种超过30个。 头孢菌素品种均为半合成产品,即利用发酵头孢菌素C的裂解物7-ACA加化学侧链缩合而成,故7-ACA是合成头孢菌素的关键性中间体。全球7-ACA的需求量为4000多吨,而我国国内的产能就达到1.2万吨,行业产能严重过剩,其主要的生产企业有科伦药业、健康元、石药集团、威奇达等。 7-ADCA是一种重要的头孢类抗生素中间体,是传统的合成头孢菌素三大母核之一,是头孢类系列产品头孢氨苄、头孢拉啶、头孢羟氨苄等抗生素的中间体。目前我国7-ADCA的产能主要集中于鲁南制药、必康股份、新东海等企业中。 7-ADCA的价格受到青霉素工业盐价格波动的影响较大。2008年下半年至2009年上半年,受国际金融危机及国内宏观经济下行影响,7-ADCA市场需求增速下滑,行业利润水平同比下降。2009年下半年以来,随着宏观经济景气度持续上行,7-ADCA市场需求出现回升,行业利润水平又有所回升。但由于企业盲目扩充产能,价格仍然维持在低位徘徊。 查看更多
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吡啶酮乙醇胺盐的多功能应用? 吡啶酮乙醇胺盐(P.O.)是一种具有优良的去屑止痒效果的化合物,它在洗发护发类产品中被广泛应用。它不仅具有独特的去屑机理,还具有优良的溶解性和复配性。P.O.是目前唯一可用于免洗类发用品的去屑止痒剂,其止痒效果极好,并且还具有杀菌、除臭功能,因此在浴液中的应用也取得了良好的效果。此外,P.O.对真菌、霉菌有广谱杀灭作用,对脚、手癣的治疗功效也很好。在化妆品中,P.O.可以作为防腐剂,在香皂中可以作为杀菌剂,并且还具有增稠性。因此,P.O.是一个多功能的去屑止痒杀菌剂,在洗发护发品、浴液、化妆品、洗涤用品中得到了广泛应用。 相关技术中,吡啶酮乙醇胺盐的制备工艺经过了傅克酰基化反应、闭环反应、羟胺化反应、成盐反应等步骤。其中,傅克酰基化反应中一般采用无水氯化铝作为催化剂。然而,在实际生产中,无水氯化铝的使用不仅不易回收,而且还会产生大量废水,处理起来十分困难。因此,如何实现负载型催化剂于傅克酰基化反应的应用已经成为吡啶酮乙醇胺盐生产过程中亟待解决的问题。 制备方法 负载型催化剂是一种包含活性组分和载体的催化剂,其中载体为硅胶。硅胶的纯度需达到80%以上,并且选自青岛海浪硅胶干燥剂有限公司的催化剂硅胶123。活性组分包括无水氯化铝、无水氯化锏、无水高氯酸锂,其中无水氯化铝的重量负载量为7wt%,无水氯化锏的重量负载量为5wt%,无水高氯酸锂的重量负载量为0.8wt%。 负载型催化剂的制备方法如下: 1. 硅胶的预处理:将硅胶加入乙醇中,搅拌并混合均匀后升温处理,然后进行洗涤和干燥。 2. 活性组分混料:将无水氯化铝、无水氯化锏、无水高氯酸锂混合均匀。 3. 活性组分负载:在氮气保护下,将预处理后的硅胶与混料a混合,进行反应、洗涤和干燥。 在制备过程中,氮气需要进行除湿处理,以去除其中的水分,常用的干燥剂为无水氯化钙。 查看更多
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三羟甲基乙烷有哪些应用领域? 三羟甲基乙烷(简称TME)是一种具有三个伯羟基的高性能多元醇。它是一种无味、自由流动、白色结晶固体,可以溶于水和低碳脂肪醇,微溶于酮、酯和醚类。三羟甲基乙烷具有紧凑的新戊烷结构,赋予其优良的稳定性、耐候性、光泽性、抗氧化性和抗化学品性。 三羟甲基乙烷的用途 三羟甲基乙烷凭借其良好性能,可以用于生产具有高温耐性、氧化稳定性和保光性要求的产品,例如汽车涂料、电器涂料、船舶涂料、热硫化油墨和人造润滑油等。它还可以用于改性有机硅树脂和环氧树脂,提高产品的抗热、抗光、抗水解和抗氧化性能。此外,三羟甲基乙烷还可以用于太阳能材料和钛白粉等无机颜料的表面处理。 三羟甲基乙烷的应用前景 根据纯度的不同,三羟甲基乙烷可以分为纯度≥98%和纯度<98%两大类。随着市场需求的升级和工艺技术的进步,纯度≥98%的三羟甲基乙烷逐渐成为市场主流产品,并且未来仍有增长空间。根据新思界产业研究中心发布的报告显示,三羟甲基乙烷是三羟甲基丙烷(TMP)的优良替代品,但由于价格不具备优势,目前三羟甲基乙烷主要应用在高端产品中。 三羟甲基乙烷符合环保要求,因此在欧美地区得到广泛应用。全球范围内,三羟甲基乙烷的消费市场主要集中在北美、欧洲和亚太地区。近年来,随着新兴经济体的崛起,亚太地区对三羟甲基乙烷的消费量迅速增长,其中中国、日本、韩国和印度尼西亚等国家是推动亚太地区三羟甲基乙烷消费增长的主要驱动力。 随着树脂、涂料、油墨等应用领域的扩展,市场对树脂、涂料、油墨的品质要求也越来越高。在这种背景下,三羟甲基乙烷的应用需求将会增加。新思界行业分析人士表示,三羟甲基乙烷具有新戊烷结构,可以提高下游产品的抗光、抗水解和抗氧化性能。随着市场需求的升级,三羟甲基乙烷市场具有较大的发展潜力。 查看更多
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薄荷油有哪些用途? 薄荷富含薄荷醇,是口香糖、牙膏和冰淇淋的常见成分。此外,薄荷还含有锰、铁、镁、钙、叶酸、钾和铜等矿物质和营养素。除了这些成分外,薄荷还含有omega-3脂肪酸、维生素A和C。薄荷油是通过蒸馏整棵植物提取的精油,具有多种不同的用途。 薄荷油的应用领域 皮肤保养:薄荷油含有丰富的薄荷醇,具有冷却作用,被认为可以改善干性和油性皮肤。薄荷油广泛用于乳液和洗液等护肤品中,可用于治疗轻微皮肤瘙痒和刺激。 护发:薄荷油不仅对头部有冷却和放松作用,还有助于清除头皮屑和头虱。对治疗油性头皮特别有效,可用作护发素(需用水稀释)。 消化问题:薄荷油有助于促进消化,帮助释放消化道内的气体,最好在饭后用水冲服。对于运动病,可在旅行前喝一点稀释的薄荷油。此外,薄荷油还可缓解反胃问题,将其加入茶水中可促进改善消化能力。 呼吸道疾病:薄荷油可用于治疗鼻窦炎、哮喘、支气管炎、感冒和咳嗽,因为其中的薄荷醇成分具有化痰效果。 牙科疾病:薄荷油可用于治疗牙痛和蛀牙,因为它是一种强大的天然防腐剂。此外,薄荷油还能够有效治疗口臭,抵御口腔细菌。 缓解压力:将薄荷油滴在湿布上,敷在眼睛上有助于减轻压力。其令人惊讶的冷却和清新特性对神经保持镇定,特别有益于克服疲劳和头痛。 肠易激综合症:薄荷油通过限制钙进入肠道肌肉细胞,有助于松弛收缩的肌肉,从而减轻肠易激综合症的症状。 查看更多
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盐酸甲氯芬酯是什么化合物? 盐酸甲氯芬酯是一种有机化合物,化学式为C 12 H 17 Cl 2 NO 3 ,分子量为294.174。它是一种白色结晶性粉末,极易溶于水,不溶于乙醚、苯和氯仿。它的熔点为133至135℃,被用作脑代谢改善药。 盐酸甲氯芬酯的适应症 盐酸甲氯芬酯是一种中枢兴奋药,主要作用于大脑皮质。它能促进脑细胞的氧化还原,调节神经细胞的代谢和促进其兴奋性,增加对糖类的利用。因此,它可用于外伤性昏迷、儿童遗尿症、意识障碍、老年性精神症、酒精中毒等病症。 除了以上适应症,盐酸甲氯芬酯还具有其他作用,如清除氧自由基和脂褐素,促进机体代谢,保护细胞膜,增加记忆及提高智能等。因此,它的临床应用范围不断扩大。 此外,盐酸甲氯芬酯与尼莫地平联合用药对血管性痴呆能明显改善学习记忆能力,可能与其保护海马脑区神经元有关。它还可以促进人视网膜色素上皮细胞增生,这与剂量和作用时间有一定的关系。 盐酸甲氯芬酯的药理作用 盐酸甲氯芬酯具有多种药理作用,包括促进脑代谢、清除细胞中脂褐素、增加脑血流量、提高记忆能力、抗缺氧作用、促进蛋白同化作用、增加脑内5-羟色胺量、促进付肾皮质激素的分泌作用以及激活脑干网状结构。 如何鉴别盐酸甲氯芬酯? 鉴别盐酸甲氯芬酯的方法包括加热试验、溶解试验、红外光吸收图谱比对以及氯化物的鉴别反应。 盐酸甲氯芬酯的合成方法 盐酸甲氯芬酯的合成方法是以对氯苯氧乙酸和N,N-二甲基乙醇胺为起始原料,在甲苯条件下进行酯化反应制得甲氯芬酯。然后在异丙醇中加入氯化亚砜进行成盐,最终制得盐酸甲氯芬酯。这种合成方法简单可行,成本低,适合工业化生产。 参考文献 [1]吕卫红.盐酸甲氯芬酯的药理作用和临床应用[J].西北药学杂志, 2004, 19(1):2.DOI:10.3969/j.issn.1004-2407.2004.01.030. [2]张天锡.注射用盐酸甲氯芬酯的临床应用[J].药学服务与研究, 2005, 5(4):3.DOI:10.3969/j.issn.1671-2838.2005.04.016. [3]高文伟,王敢,田恒力,等.盐酸甲氯芬酯治疗重型颅脑损伤的临床疗效分析[J].世界临床药物, 2006, 27(5):3. [4]杨琼,姚秋萍,谭承建.盐酸甲氯芬酯联合尼莫地平对血管性痴呆大鼠学习记忆的影响[J].贵州医药, 2014, 38(1):3. [5]牛超,惠延年,王雨生,等.盐酸甲氯芬酯对人视网膜色素上皮细胞增生的影响[J].眼科新进展, 2006(04):8-10. [6]赵普.盐酸甲氯芬酯的合成[J].药学研究, 2012(12):690-691. 查看更多
请问对称和非对称超级电容器各自有什么优点? 非对称的电位窗口宽,一般能量密度更高 那对称超电呢?看到很多文献有写 查看更多
有没有微生物发酵的公司? 可以,加z15029041113 查看更多
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