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如何在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮? 近年来,离子液体作为一种新型的对环境友好的反应介质,在合成方法学的研究中得到了广泛的应用。本文将讲述如何在离子液体中合成 6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法,旨在为6-羟基-2(1H)-喹啉酮的绿色合成提供参考思路。 简述:喹啉酮是一种重要的结构单元 ,有明显的生理活性,广泛存在于各种生物碱和具有不同药理作用的药物分子结构中。其环上引入不同的取代基或侧链,可产生不同的药理活性,具有杀菌、抗菌、抗高血压、抗精神失常、抗血小板聚集、抗肿瘤、抗溃疡和抗过敏等作用。6-羟基-2(1H)-喹啉酮及其衍生物具有抗菌和正性肌力活性,是合成强心、降压、治疗糖尿病、促进脑循环、抗哮喘和抗溃疡药物的重要中间体。 合成: 袁加程 等人报道了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和 Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法,具体实验过程如下: ( 1)离子液体[bmim]Br3的制备 将 1-甲基咪唑0.3 mol和甲苯90 mL加入到250 mL的三口烧瓶中, 在搅拌下滴入 1-溴丁烷0.3 mol, 加热回流 12 h。冷却, 将甲苯层分出 ,用乙酸乙酯和氯仿洗涤, 于 80 ℃减压干燥48 h, 得到离子液体溴化 1-丁基-3-甲基咪唑 ([bmim]Br) 。在上述离子液体[bmim]Br中滴加溴素0.3 mol, 室温搅拌反应 2 h。用60 mL乙酸乙酯洗涤两次,减压干燥, 得到离子液体三溴化 1-丁基-3-甲基咪唑 ([bmim]Br3)。 ( 2)2-溴-4-甲氧基苯胺的合成 在三口烧瓶中加入 20 mmol对甲氧基苯胺 (PMOA) 和20 mmol离子液体[bmim]Br3, 于 20 ℃搅拌反应30 min。反应完毕, 用乙醚萃取 ,蒸去乙醚,残余物用二氯甲烷重结晶,干燥, 得到白色固体 2-溴-4-甲氧基苯胺3.97 g, 收率 98.2%, 熔点 62~63 ℃。反应完成后的[bmim]Br用V (乙醚) ∶V (乙酸乙酯) =1∶1的混合液洗涤两次, 真空干燥后用于 Heck反应。 ( 3)N- (2-溴-4-甲氧基苯基) 丙烯酰胺的合成 在一个三口烧瓶中,将 2-溴-4-甲氧基苯胺10 mmol、碳酸氢钠12 mmol和甲苯2 mL混合,启动搅拌器后缓慢滴加丙烯酰氯10.2 mmol,滴液时间为30分钟。在50℃条件下继续搅拌反应2小时。反应结束后,用饱和NaCl水溶液洗涤反应液,随后用水洗涤,最后经无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩,得到白色固体N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺(NBPA)2.45 g,收率为95.7%,熔点为127-128℃。 ( 4)6-羟基-2 (1H) -喹啉酮的合成 在三口烧瓶中加入 4 mmol NBPA,0.2 mmol醋酸钯,0.3 mmol 1,3-双 (二苯基膦) 丙烷 (DPPP) ,0.5 mmol碳酸钾和4 mmol离子液体[bmim]Br, 于 110 ℃搅拌反应8 h,冷却,用甲苯萃取,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,回收甲苯, 粗品用甲醇重结晶得到白色固体 6-羟基-2 (1H) -喹啉酮0.59 g, 收率 91.5%, 熔点 300~301 ℃。反应完成后的[bmim]Br用20 mL乙酸乙酯洗涤2次, 真空 2 (1H) -喹啉酮0.59 g, 收率 91.5%, 熔点 300~301 ℃。反应完成后的[bmim]Br用20 mL乙酸乙酯洗涤2次, 真空干燥后与等量的溴素在室温反应 2 h, 得到离子液体 [bmim]Br3,可以重复使用。 参考文献: [1]唐世刚. 喹啉酮类化合物绿色化学合成技术的研究[D]. 浙江工业大学, 2013. [2]袁加程,刘长春. 离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成 [J]. 精细化工, 2010, 27 (06): 597-600. DOI:10.13550/j.jxhg.2010.06.013. [3]孙莉,孙会,吕雪皓等. 在离子液体中6-羟基-2(1H)喹啉酮的合成及反应性研究 [J]. 有机化学, 2007, (12): 1577-1581. 查看更多
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如何用2-氯-6-甲氧基吡啶合成2-甲氧基-7-氟-8-溴[1,5]萘啶? 本文旨在探讨利用 2- 氯 -6- 甲氧基吡啶合成 2- 甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 [1,5] 萘啶的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2- 氯 -6- 甲氧基吡啶,英文名为 2-Chloro-6-methoxypyridine ,分子式为 C6H6ClNO , CAS 号为 17228-64-7 ,外观与性状为淡黄色液体,是一种重要的中间体,可用于合成 2- 甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 [1,5] 萘啶。 合成 2- 甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 [1,5] 萘啶: 2-甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 [1,5] 萘啶是合成新型萘啶类抗菌素的关键中间体。以 2- 氯 -6- 甲氧基吡啶为起始原料,经硝化、 Stile 偶联、亲电氟代、烯胺合成、还原环化反应以及溴代反应 6 步反应,可合成 2- 甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 [1,5] 萘啶。具体步骤如下: ( 1 ) 2- 氯 -3- 硝基 -6- 甲氧基吡啶 (17) 的合成 在 500 mL 三口瓶中加入 2- 氯 -6- 甲氧基吡啶 (24)(42.9 g,0.3 mol) 、质量分数为 98% 的浓硫酸 (280 mL) 、硝酸钾 (60.6 g, 0.6 mol) ,缓慢升温至 75 ℃,反应 4 小时。 TLC 检测反应完全,反应液冷至室温后,倒入装有碎冰 (2000 g) 的烧杯中,析出大量黄色固体,抽滤,滤饼水洗至中性,干燥得浅黄色固体粗品 49.8g 。粗品经无水乙醇重结晶、干燥后得浅黄色固体 (17)46.8g ,纯度 99.6% ,收率 83.0% 。 ( 2 ) 2-[1-( 乙氧基 ) 乙烯基 ]-3- 硝基 -6- 甲氧基吡啶 (19) 的合成 将 2- 氯 -3- 硝基 -6- 甲氧基吡啶 (17)(25.0g , 133.0mmol) 双三苯基膦氯化钯 (1.4g,2.0 mmol) 和二噁烷 (175 mL) 加入到 500 mL 四口瓶中,然后在氮气保护下升温至 66 ℃, 2 小时内滴加 1- 乙氧基乙烯基三丁基锡 (18)(52.6 g,141.3 mmol) 。滴加完毕后同温反应 4 小时,然后降温至室温,反应过夜。剧烈搅拌下加入 10% 氟化钾水溶液 160mL ,搅拌 1 小时后抽滤,滤饼用二噁烷洗涤 (2x100 mL) 。分出有机相,浓缩至约 125 mL 。浓缩液中加入环己烷 (320 mL) 乙酸乙酯 (40 mL) 和柱层析硅胶 (50.0g , 400 目 ) 搅拌 1.5 小时后过滤,滤液浓缩得到 29.4 g 橙黄油状产物 (19)( 冰箱中冷藏后得到橙黄色固体 ) ,纯度 97.3% ,收率 98.6% 。 ( 3 ) 1-[(3- 硝基 -6- 甲氧基 )-2- 吡啶基 ] 2- 氟乙酮 (20) 的合成 在氮气保护下将 Selectfluor(69.5 g , 196.2 mmol) 、 ACN(140 mL) 和水 (50 mL) 加入到 500 mL 三口瓶中。然后用冰水浴控温至 15 ℃以下,滴加由化合物 (19)(40.0g,178.4mmol) 和 ACN(130 mL) 组成溶液。滴加完毕后允许自动升至室温,搅拌过夜。 次日,加入饱和碳酸氢钠溶液 (125 mL) ,搅拌 30 分钟。浓缩至 160 mL ,得黄色悬浊液。向该悬浊液中加入乙酸乙酯 (250 mL) 和水 (50 mL) ,搅拌 15 分钟后分层,水相再用乙酸乙酯 (4x50 mL) 萃取 ; 合并乙酸乙相,依次用水 (50 mL) 和饱和食盐水 (50 mL) 各洗涤一次,无水硫酸钠干燥后浓缩得 37.8g 橙黄色产物 (20)( 冷藏后成固体 ) ,纯度 98.1% ,收率 98.9% 。 ( 4 ) (2z)-1-[(3- 硝基 -6- 甲氧基 )-2- 吡啶基 ]-2- 氟 -2- 丙烯基 -3-( 二甲氨基 )-1- 酮 (21) 的合成 在氮气保护下依次将化合物 (20)(34.9g , 163.0 mmol) 、甲苯 (175 mL) 和 DMFDMA(75.0g,629.4 mmol) 加入到 500 mL 四口瓶中,然后于 65-70 ℃下反应 3 小时。 TLC 检测至反应终点,然后降至室温,加入环已烷 (280 mL); 再用冰水浴降温至 10 ℃以下,搅拌 1 小时。过滤,滤饼用环己烷与乙酸乙酯混合溶剂洗涤 (105 mL,V:V=1:1) ,真空干燥后得黄色固体 (21)37.3g ,纯度 97.4% ,收率 85.0% 。 ( 5 ) 3- 氟 -4- 羟基 -6- 甲氧基 -[1,5] 萘啶 (23) 的合成 在 500mL 四口瓶中加入化合物 (21)(60.8g , 2258mmol) 和 AcOH(300 mL) ,在氮气保护下升温至 55 ℃ , 然后停止加热。分批加入还原铁粉 (38.0g,678.6 mmol) 控制还原铁粉加入速度,以维持反应温度在 70-80 ℃之间。加完后在 80 ℃ 继续反应 2 小时。 TLC 检测反应终了后,在硅藻土的助滤下热滤,并依次用 ACOH(150mL) 、 DCM (250 mL) 洗涤滤饼。滤液浓缩至 180 mL 后倒入水 (2700 mL) 中,搅拌 1 小时;再降温至 5-10 ℃下,搅拌 2 小时;过滤,滤饼再用水 (1350 mL) 打浆,并用固体碳酸氢钠调节 pH=6-7; 再次过滤、水洗、真空干燥后得 42.0 g 灰褐色固体产物 (23) ,纯度 99.4% ,收率 96.1% 。 ( 6 ) 2- 甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 [1,5] 萘啶 (1) 的合成 在氮气保护下将化合物 (23)(19.4 g , 100.0 mmol) 和 DMF(180 mL) 加入到 500mL 四口瓶中,然后冰水浴降温至 5 ℃以下 ; 滴加三溴化磷 (32.4 g, 120.0 mmol), 控制滴加温度在 0-5 ℃。滴加完毕后,不再控温,允许其自动升温至室温,反应 2 小时。 HPLC 检测反应终了后,在低于 30 ℃以下,滴加水 (250 mL); 然后剧烈搅拌下分批加入 26g 固体碳酸调节 pH 至中性。 ( 起泡厉害,可以加少量乙醚消除。 ) 过滤干燥得土褐色产物 (1)24.8 g ,纯度 99.8% ,收率 96.5% 。 参考文献: [1]寿其生 . 新一代抗菌素药物中间体 2- 甲氧基 -7- 氟 -8- 溴 -[1 , 5] 萘啶的合成 [D]. 复旦大学 ,2012. 查看更多
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5-甲氧基吲哚的四种传统合成方法? 在有机合成领域中, 5- 甲氧基吲哚是一种重要的化合物,因其广泛的生物活性而备受关注。本文将介绍四种传统的合成方法,为研究人员提供了多样化和可靠的制备途径。 简介: 5- 甲氧基吲哚是重要的有机化工原料尤其是一些药物合成的关键中间体。可用来合成染料、香料、一些药物 , 以及吲哚衍生物如 5- 甲氧基色胺和脑白金等。 脑白金直接作用于下丘脑,具有促进睡眠,调节内分泌,增强免疫力等多种主要生理功能,主要由 5- 甲氧基吲哚合成。 合成:主要有四种合成途径。 1. 间甲酚路线 以间甲酚为原料经五步化学反应制备出 5- 甲氧基吲哚,第一步间甲酚先亚硝化,再氧化以引人硝基,此法比用硝酸直接硝化收率提高一倍,而且不需要后处理,可直接投人下一步反应,酯缩合反应为可逆反应, 一般收率较低,通过除去溶剂中微量的水分,并调整反应温度,使收率有所提高,但反应步骤较多,故最终产品收率仍很低。 2.三哌啶( TMP )路线 将 153.3 g(1.80 mol) 的哌啶、 133.4 g(0.9mol) 的原甲酸三乙酯和 3.6g(0.06mol) 冰醋酸加人到 500mL 的三口烧瓶中 . 配上加热器和冷凝管 , 升温回流 , 初始温度为 112 C, 持续反应 29.5 h, 终点加热温度为 144 ℃ . 降温 , 放置一夜 . 减压蒸馏浓缩。粗品用高真空蒸馏 , 得 N- 甲基哌啶和 69.6 g(43.7%) 三哌啶甲烷 (TMP) 。 将 5- 甲氧基 -2- 硝基甲苯 (2 mol) 和 TMP(3mol) 混合搅拌 , 接水冲泵尾所吸收系统 . 升温至 120 ℃ , 保温反应 4h. 通过核磁共振检验反应进行程度,反应结束降温过滤得粗品 5- 甲氧基 -2 一硝基 -β- 哌啶苯乙烯 . 将其溶解于 6mI 甲苯 - 醋酸溶液 (5:3) 中,在室温下将 2 g 铁粉和 5 g 的硅胶加入到 26 mL 甲苯 - 醋酸液 (5:3) 中。将上述两溶液混合搅拌 , 通人氩所升温回流 1h, 然后冷却到 25 ℃ , 用 50mL 的稀释 , 过滤 . 滤饼用 CH 2 Cl 2 , 淋洗。滤液用焦亚酸钠溶液和 10% Na 2 CO 3 , 溶液洗涤 ( 直到水层呈碱性 ). 油层减压蒸馏 , 余留物用硅胶柱以 CH 2 Cl 2 /n-C 6 H 14 为展开剂进行柱分离 , 得到 FMI, 收率达 81% 。 3. 反式 -β- 二甲胺基 -5- 甲氧基苯乙烯路线 向 500mL 的三口烧瓶中加入 11.1g 反式 -β- 二甲胺基 -5- 甲氧基苯乙烯和 250mL 苯 , 再加入 230mg10% 碳钯粉 , 密封通入 H 2 , 加压至 354.64 kPa, 振荡反应直到氢器气吸收完毕为止 , 然后抽滤,用苯淋洗几次分离出催化剂。滤液用 2x100mL 1 mol ?L -1 H 2 SO 4 和 100mL 水洗涤 , 收集苯层 , 用无水 Na 2 SO 4 , 干燥 , 减压蒸除溶剂 , 得 5.26g 微黄色液体 (72%) ,冷却重结晶得浅白色晶体。 4. 5-溴吲哚 (FBI) 路线 (1)合成 : 将 3.5mL 蒸馏过 DMF,644 mg(3.38 mmol)CatA 和 311 mg(1.69 mmol)FBI 投入溶有 89 mg(16.9 mmol) 甲醇钠的 4mL 甲醇中 , 再加入 3.5 mL 的 DMF, 升温回流 ( 油浴 120℃)6h, 同时通入氩气所保护 , 反应结束。沉淀物补滤掉 , 滤液减压蒸馏 , 用 2%NaOH 液碱洗 , 再用苯萃取 , 苯层用饱和 NaCl 液洗涤 , 用无水 Na 2 SO 4 干燥后 , 蒸除溶剂 , 得深褐色油状物。 (2)后处理 : 所得油状物用硅胶柱以苯 / 正己烷为展开剂分离纯化 , 得 196mg(79%) 的 5- 甲氧基吲哚 (FMI), 用环已烷重结晶得到无色针状晶体。 5. 以上介绍的合成方法各有优缺点 : (1)方法一,以间甲酚为原料 , 原料易得 , 但反应路线太长 , 同时收率太低 , 只有 28.68%, 不适宜于工业化。 (2)方法二以硅胶辅助还原制备 FMI, 虽然收率较高达 81%, 但其原料 TMP 不易得到 , 若自制 , 不易分离 , 同时该步收率太低 , 生产成本太高。 (3)方法三用催化剂在加压条件下成环 , 再用氢氧化还原制得 FMI, 虽然原理简单 , 反应不复杂,但反式 -β- 二甲基胺基 -5- 甲氧基苯乙烯制备困难 , 同时生产中要用到加压设备 , 增加了操作的危险性。 (4)方法四反应原理简单 , 操作方便 , 原料 FBI 易得 . 收率可达 79%, 但要用到硅胶柱进行分离纯化 , 操作略显复杂。 参考文献: [1]. 5-甲氧基吲哚. [2]. 何志勇与范必友. 5-甲氧基吲哚的合成研究. in 第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会. 2005. 中国南京. [3]. 李学良与戴昭斌, 药物合成中间体5-甲氧基吲哚的DFT研究. 贵州化工, 2005(04): 第9-11页. 查看更多
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巯嘌呤的提取和生产过程中的关键要求是什么? 巯嘌呤是一种重要的化合物,在制药领域中具有广泛的应用。本文将介绍巯嘌呤的提取和生产过程,并探讨其所需的关键要求。 巯嘌呤的提取通常是从天然来源中进行。它可以从植物、动物或微生物中提取得到。首先,巯嘌呤可以从咖啡因中提取。咖啡因是一种含有巯嘌呤结构的天然化合物,可以通过溶剂提取、色谱分离等方法从咖啡豆、茶叶等植物材料中获得。此外,巯嘌呤还可以通过提取动物组织,如动物肝脏、肾脏等,或者通过微生物发酵生产得到。 在巯嘌呤的生产过程中,有一些关键要求需要满足。首先,提取和生产过程中需要注意纯度和质量的要求。巯嘌呤作为一种药物原料和中间体,其纯度对于后续药物研发和制造至关重要。因此,在提取和生产过程中,需要采取适当的分离和纯化技术,确保得到高纯度的巯嘌呤。 其次,巯嘌呤的生产还需要严格控制生产环境和条件。巯嘌呤的生产通常涉及化学合成或微生物发酵过程。在化学合成中,需要控制反应温度、反应时间和反应物比例等参数,以确保反应的高效性和产物的纯度。在微生物发酵过程中,需要选择适当的菌株、优化培养基组成和发酵条件,同时保证发酵过程的无菌性和控制发酵产物的质量。 此外,巯嘌呤的生产还需要满足环境友好和可持续性的要求。在制药工业中,越来越多的关注点放在环境保护和可持续发展上。因此,巯嘌呤的生产过程需要尽可能减少对环境的负面影响,采用环境友好的合成方法和可再生的原料。 综上所述,巯嘌呤的提取和生产需要满足一系列的要求。在提取过程中,需要选择适当的来源并采用合适的提取方法。在生产过程中,需要控制纯度和质量,严格控制生产环境和条件,并考虑环境友好和可持续性。这些要求的满足将确保巯嘌呤的高质量和可靠性,为制药领域的应用奠定坚实基础。查看更多
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如何制备2-(2-溴苯基)吡啶? 苯基吡啶是一种重要的医药合成中间体,可以通过在苯基吡啶上进行邻位取代,并使用[RuCl2(对伞花烃)]2作为催化剂,进行间位磺化反应来制备二聚体化合物。2-(2-溴苯基)吡啶是其中的一种重要取代产物。 如果吸入2-(2-溴苯基)吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 制备方法 2-(2-溴苯基)吡啶的制备方法如下: 1. 准备干净、干燥的转盘管,并向其中加入Cu(OAc)2(1mmol,0.182g)底物2-苯基吡啶(1mmol,0.143ml),C2Cl4Br2(2mmol,0.651g)和乙腈(5mL)。 2. 将反应加热至130℃并搅拌24小时,然后冷却至室温。 3. 将反应混合物用饱和NaHCO3洗涤。 4. 用二氯甲烷萃取NaHSO3层,通过硅藻土过滤,用MgSO4干燥并除去溶剂。 5. 通过柱色谱法纯化粗混合物,再通过快速柱色谱法纯化,用己烷//NEt3(4:1:0.01)洗脱,得到无色油状物标题化合物2-(2-溴苯基)吡啶(61%收率)。 6. 1HNMR(250MHz,CDCl3)8.73(ddd,J=4.9,1.7,0.9Hz,1H),7.76(td,J=7.7,1.8Hz,1H),7.69(dd,J=8.0,1.0Hz,1H)),7.61(d,J=7.9Hz,1H),7.55(dd,J=7.6,1.8Hz,1H),7.41(td,J=7.5,1.2Hz,1H),7.35-7.20(m,2H)。 主要参考资料 [1]letterSequentialChelation-AssistedAromaticC–HFunctionalisationviaCatalyticmetaSulfonation 查看更多
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阿卡他定是什么药物? 阿卡他定(Alcaftadine),商品名:Lastacaft,是卫康制药(Vistakon Pharmaceuticals)开发的一种新型组胺H1受体拮抗剂。阿卡他定 (Alcaftadine)是继ISTA制药公司开发的苯磺酸贝他斯(Bepreve)之后又一个用于治疗过敏性结膜炎相关性眼瘙痒的药物。有较好的临床应用前景。 阿卡他定的药理作用是什么? 阿卡他定是一种H1受体拮抗剂,能够抑制肥大细胞组胺物质的释放,并降低嗜酸性粒细胞的趋化和活化作用。 阿卡他定的药代动力学特点是什么? 阿卡他定在双眼局部给药后,血药峰浓度(Cmax)为60 pg/ml,达到最高浓度的时间(Tmax)中位值为15 min。给药3小时后,血药浓度低于定量检测下限(10 pg/ml)。阿卡他定的活性羧酸代谢物Cmax均值为3 pg/ml,给药约1小时达到最高浓度。给药12小时后,羧酸代谢物血药浓度低于定量检测下限(100 pg/ml)。阿卡他定及其活性代谢物的蛋白结合率分别为39.2%和62.7%。阿卡他定眼部给药的羧酸代谢物消除半衰期为2小时。阿卡他定主要以羧酸代谢物形式通过尿液排除。体外试验表明,阿卡他定及其羧酸代谢物不通过CYP450酶进行代谢。 阿卡他定适用于哪些临床病症? 阿卡他定是一种外用滴眼液,适用于2岁及以上人群因过敏性结膜炎引起的眼部瘙痒症。 结膜过敏原激发(CAC)研究评价的阿卡他定有效性研究显示,阿卡他定对过敏原导致的过敏性结膜炎患者眼部瘙痒的预防效果优于空白基质对照组,给药3分钟和16小时时均有效。一项为期6周以上的临床研究证实阿卡他定的安全有效性,共有909例患者参与。 阿卡他定的不良反应有哪些? 阿卡他定最常见的眼部不良反应(发生率<4%)包括眼刺激、滴药时烧灼感或刺痛、眼红、眼睛痒。最常见的非眼部不良反应(发生率<3%)包括鼻咽炎、头痛以及流感样症状。 阿卡他定的制剂规格是什么? 阿卡他定是一种0.25%(2.5 mg/mL)的滴眼液。 使用阿卡他定需要注意什么? 阿卡他定只能作为局部眼用药使用。使用时需注意避免容器顶部与眼睑或周边区域接触而引起污染。不使用时,务必盖紧瓶盖。戴隐形眼镜时不得滴入阿卡他定,阿卡他定也不适宜用于治疗因佩戴隐形眼镜而出现的眼部过敏。然而,使用阿卡他定后不影响再次佩戴隐形眼镜。目前尚未明确阿卡他定对妊娠妇女的安全性和有效性评价,以及是否会通过乳汁分泌。对于2岁以下婴幼儿患者的安全性和有效性尚未确定。阿卡他定的安全性和有效性在老年患者与年轻患者之间没有显著差异。 主要参考资料 [1]H1受体拮抗剂阿卡他定(alcaftadine)[J].世界临床药物,2014,35(02):126. [2]杨千姣,赵临襄.阿卡他定[J].中国药物化学杂志,2011,21(01):77. 查看更多
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煌焦油蓝染色液的应用领域是什么? 煌焦油蓝染色液是一种用于网织红细胞活体染色的染色剂。网织红细胞是从晚幼红细胞到完全成熟的红细胞之间的过渡细胞,其细胞浆中含有嗜碱性的RNA物质。通过使用煌焦油蓝染色液进行活体染色,可以在胞浆中观察到浅蓝或深蓝色的网状结构。煌焦油蓝染色液主要用于科研领域,其染色结果具有明亮清晰的背景颜色,并且不受长时间过度染色的影响。 如何使用煌焦油蓝染色液进行活体染色? 操作步骤如下: 1、将煌焦油蓝染色液与全血以1:1比例混合,然后静置至室温。 2、按照常规方法制作血液涂片。 3、在显微镜或油镜下观察,计数至少1000个红细胞中的网织红细胞数。 煌焦油蓝染色液在细胞核仁活体染色中的应用案例是什么? 煌焦油蓝染色液还可以应用于医疗卫生单位和教学科研单位实验室中的细胞核仁活体染色。该方法的特点是,在细胞经煌焦油蓝染色液活体染色后,细胞核和细胞核膜的结构不可见,而核仁内的物质(RNA)被染成蓝色颗粒。这些颗粒可以呈点粒状致密排列或溶合成圆形团块状结构,越靠近团块中心,蓝色颗粒重叠得越密集。在核仁以外的细胞内,蓝色颗粒稀疏散布或由蓝丝相连成细索状。通过这种染色方法,可以明显区分核仁结构,主要用于识别细胞的成熟程度,以及鉴别恶性肿瘤细胞和急性白血病的类型。 主要参考资料 [1] 煌焦油蓝染色液说明书 [2] CN99117617.0细胞核仁活体染色法 查看更多
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如何制备光学纯1-(1-萘基)乙胺? 1-(1-萘基)乙胺有两种构型,即(S)-(-)-1-(1-萘基)乙胺和(R)-1-(1-萘基)乙胺。其中(S)-(-)-1-(1-萘基)乙胺是拆分氨基酸乙酰化衍生物的高效拆分剂,而(R)-1-(1-萘基)乙胺不仅可以作为拆分剂,还是重要的医药中间体。 目前制备光学纯1-(1-萘基)乙胺的方法主要包括以下几类:(1)不对称合成;(2)化学拆分法;(3)生物拆分法。 制备方法 固定化酶法拆分制备光学纯1-(1-萘基)乙胺的方法具有以下步骤: ①在5mL的正己烷溶剂中,加入5mg实例1制得的的交联酶聚集体、171.2mg的1-(1-萘基)乙胺消旋体(1.0mmol,以下简称为消旋体),将反应体系升温到40℃,在1.5h内向反应体系中加入5mL含有86mg乙酸乙烯酯(1.0mmol)的正己烷溶剂,滴完后在40℃的温度下再反应0.5h,得到(R)-1-(1-萘基)乙胺酯化物与(S)-(-)-1-(1-萘基)乙胺的混合物。 ②将交联酶聚集体过滤分离后,减压蒸馏,得到浅黄色油状物。以石油醚和异丙醇(1∶1)为流动相,柱层析分离油状物,分别得到(R)1-(1-萘基)乙胺酯化物和83.0mg的(S)-(-)-1-(1-萘基)乙胺,收率为48.5%,e.e.值(对映体过量值)为99%。 参考文献 [1][中国发明] CN201510068884.9 固定化酶法拆分制备光学纯1-(1-萘基)乙胺的方法查看更多
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乙酰半胱氨酸的危害性是什么? 乙酰半胱氨酸是一种对人体健康起着重要作用的氨基酸。然而,过量摄入或合成异常都会对人体造成不良影响。本文将详细介绍乙酰半胱氨酸的危害性。 一、乙酰半胱氨酸对肝脏的危害 肝脏是人体重要的代谢器官,乙酰半胱氨酸在肝脏中被转化为谷胱甘肽,发挥抗氧化作用。然而,过量摄入乙酰半胱氨酸会导致肝脏负担过重,进而引起肝损伤和功能衰竭。 二、乙酰半胱氨酸对心血管的危害 乙酰半胱氨酸参与血管内皮层的损伤和炎症反应,促进动脉粥样硬化的发生。此外,乙酰半胱氨酸与低密度脂蛋白结合,形成危险的氧化低密度脂蛋白,增加心血管疾病的风险。 三、乙酰半胱氨酸对免疫系统的危害 免疫系统是人体重要的防御系统,乙酰半胱氨酸的异常合成和摄入会导致免疫系统紊乱。过量乙酰半胱氨酸抑制免疫反应,导致免疫力下降,易感染各种疾病。 四、乙酰半胱氨酸对神经系统的危害 乙酰半胱氨酸在神经系统中发挥重要作用,但过量摄入会导致神经系统毒性作用。乙酰半胱氨酸累积会引起脑功能障碍,如记忆力下降和认知功能受损。 五、乙酰半胱氨酸对骨骼系统的危害 乙酰半胱氨酸摄入和合成异常会导致维生素B6缺乏,影响骨骼系统健康。维生素B6是合成骨胶原的重要营养物质,缺乏会导致骨骼疏松和易骨折。 综上所述,乙酰半胱氨酸虽然对人体健康有重要作用,但过量摄入或合成异常都会对人体造成不良影响。因此,我们在日常饮食中需要注意合理搭配食物,避免过量摄入乙酰半胱氨酸。对于存在乙酰半胱氨酸合成异常的人群,应及时进行治疗,以避免不必要的危害。 查看更多
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胆碱酯酶的重要性及其正常值范围是什么? 胆碱酯酶(ChE)是一种关键的酶类蛋白质,对人体的神经系统、免疫系统、消化系统和心血管系统等多个方面起着重要作用。了解胆碱酯酶的正常值范围对于保持身体健康至关重要。 一、胆碱酯酶的概述 胆碱酯酶是一种酶类蛋白质,主要存在于人体的神经系统、肝脏和胆囊等部位。它的主要功能是降解神经递质乙酰胆碱,维持神经系统的正常功能。此外,胆碱酯酶还参与肌肉收缩、胰腺分泌胰岛素以及调节免疫系统、消化系统和心血管系统等。 二、胆碱酯酶的正常值范围 胆碱酯酶的正常值范围是指在健康情况下,血液中胆碱酯酶的含量应处于的范围。一般成年人的胆碱酯酶正常值范围是3500-11500 U/L。然而,性别、年龄、体重和药物等因素可能会影响正常值范围,因此在进行检测时需要注意这些因素。 三、胆碱酯酶异常的可能症状 胆碱酯酶异常可能导致肌肉无力、头晕、恶心、心悸等症状,甚至皮肤发黄、疲劳、乏力、头痛等。及早发现异常症状并进行处理至关重要。 四、如何保持胆碱酯酶正常水平 为了保持胆碱酯酶的正常水平,我们可以采取合理饮食、适度运动、避免药物滥用和定期体检等健康生活方式。 总之,了解胆碱酯酶的重要性及其正常值范围对于保持身体健康至关重要。通过采取有效的健康生活方式,我们可以维持胆碱酯酶的正常水平,从而保持身体健康。 查看更多
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HRP山羊抗小鼠IGG1的应用及其检测原理? HRP山羊抗小鼠IGG1是一种多克隆抗体,能够特异性结合小鼠IGG1,并广泛应用于多种免疫学实验,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 该抗体的检测原理是通过双抗体夹心法来测定样本中小鼠IGG1的水平。首先,在微孔板上包被纯化的小鼠IGG1抗体,形成固相抗体。然后,依次加入样本中的小鼠IGG1和HRP标记的小鼠IGG1抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色反应。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成黄色。颜色的深浅与样品中的小鼠IGG1浓度呈正相关。最后,通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),并通过标准曲线计算样品中小鼠IGG1的浓度。 IgG亚类是指lgG1-lgG3与抗原形成免疫复合物,通过经典途径活化补体,发挥溶菌、溶细胞等作用。 人免疫球蛋白G有4个亚类,分别是免疫球蛋白G 1、免疫球蛋白G 2、免疫球蛋白G 3和免疫球蛋白G 4。而小鼠的免疫球蛋白G有4个亚类,分别是免疫球蛋白G 1、免疫球蛋白G 2a、免疫球蛋白G 2b和免疫球蛋白G 3。其中,免疫球蛋白G 3的γ3铰链区含有62个氨基酸残基,具有4个重复的γ1铰链区(15个氨基酸残基)的串连结构,重链间二硫键数量多,约10~15个,因此易被蛋白酶裂解,半衰期也较短。 HRP山羊抗小鼠IGG1的应用 TLR2-STAT3通路在过敏性炎症发病机制中的作用研究 该研究旨在通过建立小鼠致敏模型,观察TLR2基因敲除小鼠肺组织STAT3表达及炎症指标的改变,以探讨TLR2-STAT3通路在过敏性炎症发病机制中的作用。 实验中,将小鼠分为四组,分别进行致敏模型和对照模型的建立。通过HE染色观察肺组织细支气管周围炎症细胞浸润情况,并通过肺泡灌洗液细胞分类计数观察各类炎症细胞的变化。同时,采用ELISA检测外周血中的免疫球蛋白水平,以及采用Real-Time PCR检测肺组织中的IL-4、IL-5和IL-13 mRNA表达水平。此外,还通过免疫组化和免疫荧光方法检测肺组织中STAT3和NF-κB的蛋白表达水平。最后,观察CPT对致敏小鼠STAT3、NF-κB和IgG1表达以及肺组织炎症细胞浸润的影响。 实验结果显示,成功建立了小鼠致敏模型。致敏后,气道周围炎症细胞浸润明显增加,肺泡灌洗液中巨噬细胞比例下降,嗜酸性粒细胞比例上升。同时,肺组织中IL-4和IL-13 mRNA表达明显上调,血清中的免疫球蛋白水平也明显增加。以上差异均具有统计学意义。 参考文献 [1] Sang-Gyun Kang, Chiye Kim, Leonardo M. Cortez, María Carmen Garza, Jing Yang, Holger Wille, Valerie L. Sim, David Westaway, Debbie McKenzie, Judd Aiken. Toll-like receptor-mediated immune response inhibits prion propagation. Glia. 2016(6). [2] Ji Hyo Lyu, Bin Huang, Dae-Weon Park, Suk-Hwan Baek. Regulation of PHLDA1 Expression by JAK2-ERK1/2-STAT3 Signaling Pathway. J. Cell. Biochem.. 2016(2). [3] Lauffer, Ring. Target-oriented therapy: Emerging drugs for atopic dermatitis. Expert Opinion on Emerging Drugs. 2016(1). [4] Suprabhat Mukherjee, Subhajit Karmakar, Santi Sinha Babu. TLR2 and TLR4 mediated host immune responses in major infectious diseases: a review. Brazilian Journal of Infectious Diseases. 2015. [5] 李玉琴. TLR2-STAT3通路在过敏性炎症发病机制的作用研究[D]. 苏州大学, 2016.查看更多
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活性碳酸钙的应用领域及制备方法? 活性碳酸钙是一种高填充量的高档填充剂,被广泛应用于多个行业,包括橡胶、塑料、塑钢门窗、PVC电缆料、高级涂料、管材、轮胎、鞋底、聚乙烯吹膜、密封胶条、玻璃钢制品、电缆包装布、造纸、建材、油墨、日用化工、纺织、饲料、食品添加剂等。 制备方法 报道一 报道一种制备活性碳酸钙的方法,该方法包括以下步骤:将碳酸钙与石墨烯、三元乙丙橡胶、柠檬酸三乙酯、液体环氧树脂、苯基缩水甘油醚、双聚氰胺、偶联剂和活化剂等组分加入高速搅拌机中进行搅拌加热,然后将混合物烘干并粉碎即可得到活性碳酸钙。 报道二 报道另一种制备活性碳酸钙的方法,该方法包括以下步骤:将粒径为0.04μm的碳酸钙浆料与硬脂酸钠、混合偶联剂等组分混合加热搅拌,然后过滤干燥粉碎即可得到活性碳酸钙。 应用 一项发明提供了活性碳酸钙在SBS沥青稳定剂中的应用方法,通过将活性碳酸钙与其他组分混合制备SBS沥青稳定剂,可以提高SBS沥青稳定剂在SBS改性沥青中的分散性和相容性,从而提高SBS改性沥青的稳定性。 参考文献 [1][中国发明]CN202010310302.4一种活性碳酸钙及其制备方法 [2][中国发明]CN201010226648.2一种活性碳酸钙的制备方法 [3][中国发明]CN201611029015.6一种活性碳酸钙在SBS沥青稳定剂中的应用 查看更多
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盐酸巴尼地平的作用机制及药效? 盐酸巴尼地平是一种新型的二氢吡啶类钙拮抗剂,其特异性作用于细胞膜电位依赖性钙离子通道,从而抑制钙离子进入细胞内,选择性地使外周血管和冠状血管的平滑肌松弛。动物实验证实,该药具有持久、显著的降压作用,并能降低外周血管和冠状血管的阻力,增加重要器官的血流量,预防肾脏和血管的高血压病变形成。 盐酸巴尼地平的不良反应(副作用) 严重不良反应(发生率不明) 1.过敏样症状:偶尔出现过敏样症状(呼吸困难、皮肤发红、血管水肿、荨麻疹等),应进行充分观察,出现异常时应停药,并进行适当处置。 2.过度低血压:出现过度的血压降低时,应仔细观察,出现异常时应停止用药,并进行适当处置。 3.肝功能障碍、黄疸:偶发AST(GOT)、ALT(GPT)、γ-GTP升高等肝功能异常及黄疸,应仔细观察,出现异常时应及时停药等适当处置。 其他不良反应 盐酸巴尼地平的注意事项 1.有严重肝、肾功能低下的患者应慎重服用(本品经肝脏代谢,通常肾功能障碍者随血压下降有可能导致肾功能下降)。 2.因有报告称,有些患者突然停用钙离子拮抗剂病情加重,所以在停用本品时,应缓慢减量,并给予充分的观察。另外,患者应注意没有医生的指示,不能随便停药。 3.如引起血压过度下降,应中止给药,并进行适当的处理。 4.因为降压作用可能引起头晕等不适,所以从事高空作业、汽车驾驶等存在危险性工作的人,服用本品时应注意。 5.服用时请不要咬破或打开胶囊,因为药物的体内过程可能发生改变。 6.将药品交给患者时,应指导患者从PTP包装中取出胶囊后服用,因有误服PTP包装,被锐角刺破食管黏膜发生穿孔及纵膈炎的报道。 查看更多
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钨是一种什么样的化学元素? 钨(IUPAC名:tungsten),化学符号:W(德语:Wolfram),是一种非常硬、钢灰色至白色的过渡金属。它的原子序数是74。钨这个名字来自于瑞典古文中的白钨矿,意思是重石。钨是一种卑金属,在自然界中通常以化合物的形式存在,而不是单独存在。它在公元1781年被发现并命名,直到1783年才首次成功分离出来。黑钨矿和白钨矿是钨的重要矿石。 钨与空气的反应 在室温下,钨不会与空气或纯氧发生反应。只有在高温(红热)下,它才能生成三氧化钨(WO3)。 2W(s)+ 3O2(g)→2WO3(s) 钨与水的反应 在室温下,钨不与水发生反应。 钨与卤素的反应 钨在室温下直接与氟反应形成氟化钨,而这个条件比铬所需的条件要温和得多。 W(s)+ 3F2(g)→WF6(g)[无色] 钨在250°C下直接与氯或溴反应,分别形成氯化钨(VI)或溴化钨(VI)。在精心控制的条件下,钨金属与氯的反应中生成氯化钨(WCl5)。 W(s)+ 3Cl2(g)→WCl6(s)[深蓝色] W(s)+ 3Br2(l)→WBr6(s)[深蓝色] 2W(s)+ 5Cl2(g)→2WCl5(s)[深绿色] 钨与酸的反应 钨金属在很大程度上不与大多数酸发生反应。 钨与碱的反应 钨金属不会与氢氧化物的稀溶液发生明显反应。 查看更多
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扶芳藤是一种常绿藤本灌木植物,具有多种别名? 扶芳藤,也被称为金线风、九牛造、络石藤、爬墙风、爬墙虎、岩青杠,贵州地区还称之为万年青。它属于卫矛科卫矛属,高度可达数米。扶芳藤的带叶茎枝可用于药用,其中提取的活性成分被用于制作扶芳藤提取物。 扶芳藤提取物的来源 扶芳藤提取物来源于卫矛科卫矛属植物扶芳藤Euonymus fortunei (Turcz.) Hand.-Mazz.,以茎、叶入药。夏秋或全年可采,切段晒干。 扶芳藤的性味 扶芳藤具有苦、甘的味道,属于温性。 扶芳藤的功能主治 扶芳藤具有散瘀止血、舒筋活络的功效。它可用于治疗咯血、月经不调、功能性子宫出血、风湿性关节痛等内部疾病,同时也可外用于治疗跌打损伤、骨折、创伤出血。 扶芳藤的用法用量 每次用量为2~4钱。可将扶芳藤水煎或泡酒后服用。外用时,适量研粉撒于患处或捣烂后敷于患处。 扶芳藤的选方 1、治疗风寒牙痛:取扶芳藤茎30-60g,加入鸡蛋3枚一起煮熟,去药食蛋。(《湖南药物志》) 2、治疗咯血:取扶芳藤30克,水煎后服用。(江西《草药手册》) 3、治疗小儿惊风:取过墙风15g,捣碎后与淘米水一起服用。(《贵州草药》) 4、治疗癞头:取岩青杠嫩叶尖50克,捣烂后与煎鸡蛋一至两个混合,摊在纸上做成帽状,戴在头上;三天后,再取岩青杠嫩叶尖与核桃肉混合捣烂,每天更换一次。(《贵州民间药物》) 5、治疗慢性腹泻:取扶芳藤50克,加入白扁豆一把和红枣十枚一起水煎后服用。(《浙江民间常用草药》) 6、治疗子宫脱垂:取扶芳藤120g,水煎后加入黄酒和红糖一起服用。(《广西本草选编》) 7、治疗风湿疼痛:将扶芳藤泡酒后,每日服用两次。(《文山中草药》) 8、治疗腰肌劳损、关节酸痛:取扶芳藤50克,大血藤25克,梵天花根25克,水煎后加入红糖和黄酒一起服用。(《浙江民间常用草药》) 查看更多
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如何安全、有效地补钾? 低钾血症是临床上常见的电解质紊乱之一,临床医生经常面临如何安全、有效地补钾的问题。碳酸氢钾是一种常用于临床补钾的药物。 补钾前的准备知识 1.常用的补钾制剂包括氯化钾、磷酸钾和碳酸氢钾。磷酸钾可用于纠正磷酸缺乏,碳酸氢钾可用于代谢性酸中毒时的补钾。氯化钾是最常用的补钾制剂,口服氯化钾吸收较慢,相对较安全。 2.一日补钾总量:正常人一日摄入的钾量为50-150mmol,粪钾不足10mmol,尿钾为50-140mmol/24h。尿钾适应摄入钾量的原则是多吃多排,少吃少排。在无钾饮食的情况下,经过7-14天,正常肾脏完全发挥保钾作用时,尿钾不超过20mmol/24h。禁食补液者一日宜补充40-80mmol氯化钾(15%氯化钾20-40ml)。对于严重缺钾或严重低血钾的患者,过去一般将全天补钾的上限定为150mmol,现在改为一般不超过200mmol。 3.静脉滴注补钾的速度和钾盐浓度:静脉滴注钾的速度过快会导致细胞内外钾平衡不足,可能在短期内使血钾达到7-8mmol/l,虽然机体仍然缺钾,但可能导致致死性心律失常。因此,补钾的速度不能大于20mEq/h。 4.避免血管疼痛和静脉炎:最高允许的钾浓度为40mmol/l(即15%氯化钾10ml溶于500ml液体中)。实际上,由于血管刺激和疼痛,患者很难耐受外周静脉补钾,因此很难给予高浓度的氯化钾。一般深静脉置管允许的钾浓度为60mmol/l(即15%氯化钾15ml溶于50ml液体中),静脉滴注速度不宜超过10-20mmol/h,宁慢勿快,以避免致死性高钾血症。在ICU环境下,可以进行持续的心电监护,使用静脉泵,并有24小时不间断的医护人员,每2-4小时测量血钾,以减少补高浓度氯化钾的危险。 补钾的注意事项 1.肾脏功能状态:每日尿量在700ml以上,每小时尿量在30ml以上的患者补钾是相对安全的。钾主要通过肾脏排泄,因此在肾脏功能损害的情况下,应慎用补钾,并定时复查血清钾,并进行心电监护。特别需要注意的是,要判断患者的尿量是否受药物影响,如利尿剂或脱水药物。 2.伴有低氯、低镁和低蛋白的患者,由于这些物质抑制机体对钾的利用,因此在补钾的同时应补充上述物质,尤其是低镁缺乏。 3.当低钾血症和低钙血症同时存在时,在补钾后可能出现手足抽搐。在血清钾达到正常水平后,应补充钙剂。但需要注意的是,在低钾血症时,静脉使用钙剂可能加重心肌抑制。 4.静脉补钾时不宜使用葡萄糖水稀释,因为葡萄糖会增加病人血浆胰岛素水平,可能导致一过性低血钾,使症状加重,特别是对于洋地黄中毒的患者。 5.不要忘记检查血气,因为酸碱紊乱时,补钾很容易导致矫枉失衡。 查看更多
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5-溴-8-硝基异喹啉的合成方法及应用? 5-溴-8-硝基异喹啉是一种常温常压下的浅黄色固体粉末,属于异喹啉衍生物,具有一定的碱性,可与各种酸成盐。它可用作有机合成与医药化学中间体,用于合成药物分子、高效杀虫剂以及其他农药分子。 合成方法 图1 5-溴-8-硝基异喹啉的合成路线 一种合成5-溴-8-硝基异喹啉的方法是将硝酸钾的硫酸溶液加入5-溴异喹啉的硫酸溶液中,反应后经过一系列处理步骤得到产物。 图2 5-溴-8-硝基异喹啉的合成路线 另一种合成方法是将N-溴代丁二酰亚胺加入异喹啉的浓硫酸溶液中,经过一系列反应和处理步骤得到产物。 用途 5-溴-8-硝基异喹啉主要用作有机合成与医药化学中间体,可用于合成药物分子、农药和染料的合成。它在有机合成转化中具有脱溴氢化和氮氧化等反应。 图3 5-溴-8-硝基异喹啉的应用转化 一种将5-溴-8-硝基-异喹啉与三乙胺和Pd/C在二甲基甲酰胺中加氢反应的方法可得到异喹啉-8-胺。 参考文献 [1] Schumacher, Richard A. et al PCT Int. Appl., 2010024980, 04 Mar 2010 [2] Bastrakov, M. A. and Starosotnikov, A. M. Russian Chemical Bulletin, 68(9), 1729-1734; 2019 [3] Sibley, Graham Edward Morris et al PCT Int. Appl., 2009130481, 29 Oct 2009 查看更多
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1,4-二碘苯有哪些应用领域? 1,4-二碘苯是一种常温常压下为白色或者米白色固体粉末的化合物。它在有机合成和医药化学中间体中有广泛的应用,常用于合成药物分子和功能材料分子。据文献报道,1,4-二碘苯具有两个高活性的反应位点,可以进行两次Suzuki偶联反应。此外,在聚合物材料和高分子材料合成中也有一定的应用。 1,4-二碘苯的溶解性 1,4-二碘苯可溶于常见的有机溶剂,如乙醚、乙酸乙酯和二氯甲烷。它也可以溶解在醇类有机溶剂中,但不溶于水。 1,4-二碘苯的应用转化 通过将5毫克多孔的Cd-Se纳米片、0.1mmol的1,4-二碘苯和Na2SO3(0.25M)加入到CH3CN/D2O(2.5mL/1.5mL)的混合溶液中,搅拌并超声处理30分钟,使反应混合物均匀分散在悬浮液中。然后,在氩气氛围中用氙灯可见光(>420纳米)照射反应混合物8小时。反应结束后,通过离心分离混合物,去除光催化剂,再加入二氯甲烷萃取反应混合物。将所有的有机层合并并在无水硫酸钠中干燥,过滤除去干燥剂,然后在真空下小心蒸发,即可得到1,4位氘代的苯。 将1,4-二碘苯(0.25 mmol)、铜催化剂络合物(2.5 x 10-3 mmol)、Cs2CO3(1 mmol)、氨水溶液(0.5 mL)和四丁基溴化铵(0.25 mmol)在水(0.5 mL)中的混合物加入到一个干燥的反应管中,加热至110-140度并搅拌反应一段时间。反应结束后,将混合物冷却至室温,倒入饱和的NaCl溶液中,用乙酸乙酯进行萃取。合并所有的萃取液,在无水硫酸镁上干燥,过滤除去干燥剂,然后在真空下浓缩,即可得到目标产物分子对苯二胺。 参考文献 [1] Liu, Cuibo et al Nature Communications, 9(1), 1-9; 2018 [2] Liao, Bei-Sih and Liu, Shiuh-Tzung Journal of Organic Chemistry, 77(15), 6653-6656; 2012 查看更多
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甲酸钠有哪些制备方法和用途? 甲酸钠是一种钠的甲酸盐,外观为白色吸水性粉末或结晶,带有轻微的甲酸气味。它可以溶于水和甘油,微溶于乙醇,但不溶于乙醚。此化合物具有毒性。 制备方法 甲酸钠可以通过以下两种方法制备: 1. 将一氧化碳与氢氧化钠在温度160°C、压力2MPa的条件下反应。 CO+NaOH→HCOONa 2. 从季戊四醇的副产物中提取得到。 用途 甲酸钠主要用于以下方面: 1. 用于生产甲酸、草酸和保险粉等化学物质。 2. 作为防腐剂使用,具有利尿作用。在EEC各国被准许使用,但英国不允许使用。 3. 作为生产甲酸和草酸的中间体,也可用于生产二甲基甲酰胺等化学物质。此外,它还可以应用于医药和印染工业,并作为重金属的沉淀剂。 4. 用作测定磷和砷的试剂,以及消毒剂和媒染剂。 5. 用于醇酸树脂涂料、增塑剂、烈性炸药、耐酸材料、航空润滑油和粘合剂添加剂。 6. 在溶液中可以形成三价金属的络离子,因此可用作重金属的沉淀剂。此外,它还可以用作消毒剂、收敛剂和媒染剂,以及生产甲酸和草酸的中间体,用于生产二甲基甲酰胺等。 7. 用于镀镍钴合金的电解液。 8. 在皮革工业中,可用作铬制革法中的伪装酸,以及催化剂和稳定合成剂。同时,在印染行业中也可用作还原剂。 健康危害 接触途径 甲酸钠可通过吸入其气溶胶而被吸收到体内。 短期接触甲酸钠可能会刺激眼睛和呼吸道。 吸入危险性 甲酸钠在20℃下的蒸发速率可以忽略不计,但它能够迅速达到空气中有害颗粒物的污染浓度。 查看更多
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溴丙烷的性质、用途和毒性是怎样的? 溴丙烷是一种无色液体,最初被用于生产农药、香精、香料、药品和其他化学品。目前,它被广泛用作溶剂,用于黏着剂、干洗、蒸气脱脂,以及电子和金属清洁。由于溴丙烷可以替代其他更危险的化学物质,过去10年来它的产量有所增加。 性质 溴丙烷具有相对不易燃、适中的蒸气压和稳定的性质。 用途 溴丙烷是一种环境友好的有机溶剂,广泛应用于各种行业中的清洗工作,包括清洗油脂、腊、助焊剂、五金金属、电子、精密工业等。 它可以用于超声波槽的精密清洗或一般清洗,能够有效去除各种油脂和污垢,如金属加工油、矿物油、助焊剂、树脂、沥青、接着剂、脱膜剂、蜜腊、微晶腊、抛光土、复合性污垢等。 此外,溴丙烷还被广泛应用于电子零件、电脑周边材料、PCB加工清洗、金属及光学真空电镀前处理、涂装加工业、塑材清洗、晶片制程清洗、半导体制程清洗、金属加工业、精密零件清洗等领域。 毒性 溴丙烷在常温下容易挥发成蒸气,主要通过呼吸道吸入进入人体,其次是通过皮肤和食入途径。 一旦溴丙烷进入人体,会通过肝脏的P450酵素代谢,并最终以原型或代谢物的形式通过肾脏排泄出体外。 溴丙烷的急性毒性较低(口服和皮肤半数致死剂量(LD50)均大于2,000 mg/kg)。 动物实验表明,溴丙烷具有肝毒性、生殖毒性和神经毒性。 查看更多
简介
职业:深圳雅居乐环保科技有限公司 - 设备工程师
学校:河南财政税务高等专科学校 - 文化传播系
地区:山东省
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