三分满分--盖德问答-化工人互助问答社区

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对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析? 各位坛友，最近我手上有个项目，反应过程如下：（01）→（02）→（03）因为这几个化合物的沸点偏高，所以不能选择气相色谱。我现在需要做的工作：建立合适的液相方法，去监测反应和中间体及成品的质量控制。我对样品进行了紫外扫描，结果与预期一样，吸收很弱。鉴于Boc对酸不稳定，所以我选择了中性流动相。我现在使用的方法：25cm的C18柱，流动相（水和乙腈），检测波长210nm，梯度洗脱。这种方法是可以看到色谱峰，但我总感觉要做成品的质量控制，有些不可靠。毕竟除了有微弱吸收的能被检出，还有一些紫外吸收更弱的不能出峰，这样报告出来的色谱纯度就有欺骗性。当然，做出来的成品我还会送去做1H NMR分析。可是NMR只能有个大概的结论，定量上还是没有色谱准确。例如，我的（03）成品送检NMR，与文献数据一致，这样我只能说样品纯度比较高，但我不能告诉别人我的样品纯度是多少。有几个问题向大家请教：（1）这类紫外吸收弱的化合物，用蒸发光检测器是不是更好一些？（2）在只有紫外检测器的情况下，如何让检测结果更可靠？（3）化合物（03）可以利用什么试剂衍生来增强紫外吸收吗？（4）关于这类化合物，大家都有什么比较好的经验？希望亲们不吝赐教，我和小伙伴们都在盼望着......查看更多 4个回答 . 3人已关注

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求助多肽合成资料？ < >请问哪位有Fmoc Solid Phase Peptide Synthesis_A Pratical Approach < >HPLC of peptides and protein -Methode这两本书啊[em09]查看更多 0个回答 . 1人已关注

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谁知碳化塔液面管？ 谁知碳化塔液面管都有啥类型．查看更多 1个回答 . 4人已关注

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往复式压缩机支撑环允许磨损量？ 最近检修往复机，但是支撑环允许磨损量没有明确的值，各位盖德日有没有超差量的标准。。。查看更多 6个回答 . 3人已关注

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额定压力下，对不锈钢圆面的剪切力如何计算？ 求高手赐教，在45Mpa下，水流对圆面的剪切力如何计算，圆面的直径为5mm查看更多 5个回答 . 3人已关注

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积硫磺问题？各位，我们的过程气换热器壳程积硫磺。而且5.6个小时就积不少，我觉得是空速大的原因。因为酸性气量大.而且配风很大。大家有什么好建议，讨论一下。查看更多 2个回答 . 3人已关注

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如何利用渗透汽化进行油中脱水？ 如何利用渗透汽化进行油中脱水?油可以是石脑油或者是煤油等！具体的实验方案和操作是什么！有没有什么需要改进的地方查看更多 0个回答 . 2人已关注

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分子筛更换注意事项？ 我公司52000空分装置，分子筛在使用近3年后，效果越来越差，近期准备更换，不知在更换过程中需要注意哪些问题？查看更多 14个回答 . 2人已关注

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环氧管道上设置爆破片的问题？标准要求环氧乙烷管道上的安全阀前应设爆破片，爆破片入口管道应设置氮封！想问一下，爆破片入口管道怎么设置氮封？没理解？如果环氧乙烷反应釜上设置的爆破片管道，具体一个怎么设置法？查看更多 30个回答 . 5人已关注

#环氧管

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过柱子除去无机盐怎样确定已经分离开了啊？ < >文献上说我的那个反应需要过柱子( 三氧化二铝 )除去无机盐 ,想请问大家怎么确定已经除去无机盐了啊.我们实验室好像没有TLC啊 < > S: 新手,以前没过过柱子,希望大家指导指导查看更多 3个回答 . 3人已关注

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好久没来盖德了！我现在从事苯加氢了？以前我在二甲醚，现在我在苯加氢。现在在外边学习，没网，没时间上盖德。我买了一个无线网卡，终于可以‘回家’了。我在论坛搜了一下，关于目前苯加氢的生产和操作较少。希望有经验的师傅给一些经验。还有在生产过程中遇到的问题。查看更多 8个回答 . 5人已关注

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耙式真空干燥机真空度小？现在车间使用耙式真空干燥机干燥物料，要求真空度-0.08MPA。由于使用时间长，真空盘根磨损严重，久了真空度就下降。车间采取继续压紧盘根，盘根材质石棉，由于里面的盘根压死了，效果甚微，真空一直很小。有啥措施提高真空度。查看更多 2个回答 . 4人已关注

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加氢装置节能问题?？ 加氢装置如何从工艺方面来考虑节能？？各位盖德讨论一下吧查看更多 4个回答 . 3人已关注

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不锈钢无缝管的相关定义？ 查看更多 0个回答 . 2人已关注

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有关Duff反应? 哪位盖德能给介绍下Duff反应，最好能详细点，感激！查看更多 1个回答 . 3人已关注

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《芯片制造－半导体工艺制程实用教程》学习笔记？ 好资料正要用查看更多 3个回答 . 3人已关注

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消防漫画（12.19）如此灭火？ 纸上谈兵查看更多 21个回答 . 4人已关注

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调度日清表？ 各位，你们厂调度做日清表吗，我们厂是生产的甲醇，谢谢。有发一个共享一下查看更多 2个回答 . 4人已关注

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难降解废水用哪种催化剂最好? 有机物含量高，可生化性差，用常温常压下的高级氧化技术进行处理，哪种催化剂亟待研究？查看更多 2个回答 . 5人已关注

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浓硫酸催化的傅克反应？ < >经资料显示，浓硫酸可以做傅克酰化反应的催化剂。请教，做出来不是被炭化就是被磺化，请给点指教。查看更多 4个回答 . 5人已关注

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简介

职业：鑫达中投（北京）企业管理有限公司 - 销售

学校：华南理工大学 - 化工与能源学院

地区：吉林省

个人简介：好事总是需要时间，不付出大量的心血和劳动是做不成大事的。想吃核桃，就是得首先咬开坚硬的果壳。查看更多

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