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庆生

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UOP VS ABB Lummus谁在脱氢领域更强？ 多谢各位详尽的解答！！查看更多

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化学学科

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积极倡导微量半微量技术？积极倡导微量半微量实验技术----lanthanum 2004/10/02 1. 概述粗略地将以制备为目的的有机合成实验分为：常量（macro scale，固体10-100g，液体25-100ml），半微量（semimicro scale，固体0.1-5g，液体1-10ml），微量（micro scale，小于100mg或0.2mmol），假设分子量为100-1000。 prof. t. s. ma 提出：微量化学是以尽可能少的试剂，来获取所需化学信息的实验原理与技术。微量化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节省90%以上。所谓积极，是指在顺利完成目标的前提下，尽可能采用（半）微量实验技术。现在多数实验室的情况是，仅在迫不得已时才采用微量技术，比如原料昂贵或不易得，多步合成的最后几步（备料不足）等等情况；而平时均采用常量合成，通常造成时间、物料和人力的浪费。我们所要倡导的是：当需完成同样目标时，应尽可能采用（半）微量技术代替常量操作。其优点简述如下。 2. 优点 2.1. 节约试剂和溶剂，降低实验室开销。 2.1.1. 试剂和原料线形路线，5步反应，a—— b—— c—— d—— e—— f，假设分子量变化不大，分以下四种情况对比讨论：（a）每步收率90%，总收率59%，为了得到f（微量5mg/半微量500mg/常量50g），需要制备e（5.6mg/556mg/55.6g），d（6.2mg/617mg/61.7g），c（6.9mg/686mg/68.6g），b（7.7mg/762mg/76.2g），a（8.5mg/847mg/84.7g）。（b）每步收率70%，总收率17%，为了得到f（5mg/500mg/50g），需要制备e（7.2mg/714mg/71.4g），d（10.2mg/1020mg/102.0g），c（14.6mg/1458mg/145.8g大量！），b（20.9mg/2082mg/208.2g大量！），a（29.8mg/2975mg/297.5g大量！）。（c）收率越往后面越高的路线，a-50%- b-60%- c-70%- d-80%- e-90%- f，总收率15%，为了得到f（5mg/500mg/50g），需要制备e（5.6mg/556mg/55.6g），d（7.0mg/694.4mg/69.4g），c（10.0mg/992mg/99.2g），b（16.6mg/1653mg/165.3g大量！），a（33.1mg/3309mg/330.7g大量！）。（d）收率越往后面越低的路线，或关键步骤收率低的路线，设计时应予以淘汰。对比以上数据可见，应用微量技术（包括微量检测、分析、筛选等技术），起始备料可以在50mg以内，而常量技术起始备料通常需约500g。 2.1.2. 溶剂（a）常量操作。反应实施时浓度一般在100mg/ml或更高，溶剂用量100-1000ml或不用溶剂。用萃取法后处理时，浓度一般在10-100mg/ml，溶剂用量1000ml-10l，需要回收。（b）微量操作。反应实施时浓度一般在1-10mg/ml，溶剂用量1-10ml。用萃取法后处理时，浓度一般在0.1-1mg/ml，溶剂用量20ml-100ml，一般不需回收。 2.2. 降低了准备、反应实施和后处理的难度，节省了时间。 2.2.1. 反应的准备与实施（a）常量。需要很好的通风厨。需要大型的加热和冷却设备。一般需要使用500ml-5l的三颈或四颈烧瓶，一半以上的情况需要机械搅拌。特别地，大规模的反应热效应明显，热传导平衡需要的时间较长，通常需要监控内部温度，高效的搅拌，有时需要使用昂贵的低温设备。（b）微量。一般使用5-50ml单颈或两颈烧瓶，翻口胶塞，注射器等。磁力搅拌，常规的加热和冷却设备即可满足需要。由于量和浓度都较小，热效应不明显，热传导平衡需所时间短，用小型的干冰-溶剂浴很容易得到所需低温。 2.2.2. 后处理（a）常量。经常使用结晶、过滤、蒸馏、升华、萃取等操作。100g规模的反应，猝灭和纯化所需时间在2天左右。大量混合物使用色谱法分离会有困难。如果反应使用较剧烈的条件，或者副产物较多，后处理将很困难。（b）微量。经常使用萃取、色谱分离等操作。猝灭和纯化通常可以在4小时内完成。通常使用温和的反应条件，反应均匀性好，副产物较少，收率高，色谱法分离容易进行。 2.3. 降低人员体力消耗和心理压力。（a）进行大规模物料操作，无疑是危险、劳累和厌烦的。一旦操作不当，会造成严重的身体伤害（爆炸、烧伤等）和经济损失（千元以上），因此整个操作过程中精神是高度紧张的。（b）微量操作是轻松高效和容易胜任的。通常即使操作不当也不至于造成严重事故。由于使用量小（即使物料昂贵），反应失败所付出的经济代价也相对较小。仅在物料转移时需要集中精力。 3. 难点 3.1. 操作人员需经过短期的训练，大约一个月，以便熟悉微量操作基本技能。 3.2. 在实践初期需要克服“东西太少，很容易就没了”的错误认识，做到胆大心细。 4. 推荐参考资料 [1] 周宁怀、王德琳主编，微型有机化学实验，科学出版社，1999 [2] 关烨第、葛树丰等编著，小量-半微量有机化学实验，北京大学出版社，1999 [3] t. s. ma（马圣祖），v. horak, microscale manipuations in chemistry, john wiey & sons, new york, 1976 [4] d. w. mayo, r. m. pike, s. s. butcher, microscale organic laboratory, wiley, new york, 1st. ed. 1986, 3rd. ed. 1996 [5] k. l. willimson, microscale organic experiment, henth, 1987; macroscale and microscale organic experiment, henth, 1989 [6] s. w. breuer, microscale practical organic chemistry, lancaster university, 1991 [7] j. skinner, microscale chemistry, the royal society of chemistry, london, 1995 [此贴子已经被作者于2005-11-15 22:29:55编辑过] 查看更多

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只有设计院的才有资格报名注册化工工程师吗？ 这涉及到公章，应该管理很严吧。设计院能随便给你盖吗？请问，该如何找？讠如何联系他们？查看更多

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投错料，该如何处分？我个人认为，投错料是个天大的错误，在化工生产上是绝对不允许的，我与好多同行也交流过，大家也这么认为。我曾经在化验室里做实验时加错药剂，做实验用的瓶瓶罐罐都炸飞了，还好没伤到过人。我也曾见过过化工生产中加错料导致反应釜爆炸的情况，也见过投料顺序错误导致缓冲罐爆炸的情况。所以我在二楼的评论不是危言耸听。像这样的班长、技术员、操作工，留着只是祸害，他们的心思根本不在生产上，更不用跟他们谈安全了。查看更多

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工艺技术

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半焦用于气化？ 半焦气化有没有用粉煤气化技术的？半焦粉煤气化我没听过，固定床到是听过。查看更多

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求助浮头式换热器的内部结构? 不错不错，值得学习查看更多

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仪器设备

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打焦油的齿轮泵轴承选择? 含杂质选齿轮泵就不大合适！杂质或者颗粒情况？查看更多

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仪器设备

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接管穿过夹套与内筒可不可与夹套直接焊？现实当中很少有内筒试压完了，再组焊夹套的，都是一起的。以前有几次监捡抓得比较紧，必须要先内筒试压完再 ... 虽然实际操作没有按照标准要求的顺序，监检也不会管得这样严，但是结构上总得要解释得通。查看更多

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异丁烷98%, 甲醇丙酮的分离问题？ 顶一下楼主！我们是德国的技术，如果能帮到您，可以交流查看更多

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化学学科

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工艺技术

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TiCl4作傅克反应催化剂后处理碰到现象？ 是不是还没有彻底水解完全呢？放置时间长一点。查看更多

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仪器设备

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一般1万方，2万方，5万方的油罐有多大？ 有标准系列，当然也可以根据总图的规划，做尺寸的调整。都是可以查看更多

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你认为“质量事故”的内容包括哪些？各个行业对质量事故的认定都有自己的标准在化工行业的质量事故，我认为要有以下特征： 1. 与产品质量有关 2. 不是由于技术达不到造成的，是管理不善或者违章造成的 3. 造成严重的人身伤害或者经济损失工伤不属于质量事故查看更多

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什么原因让你追逐或不去追逐CAD新版本? 用2004，用习惯了，所用的功能都能得到满足，没有新功能的需求。新版本的功能界面还需要了解熟悉，新版本是正版的话费用不是自己目前薪水所能接受，老版本重新安装都是轻车熟路。查看更多

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HG／T 20538-2016 衬塑钢管和管件选用系列（正式版）？ 谢谢楼主分享查看更多

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化学学科

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甲醇工段开车置换高招？这种方法要是用平常的开车师可以的，但都更换催化剂了，催化剂升温时很重要的，对还原来说还原气的浓度要控制好，要不温度过高烧坏催化剂，得不偿失，所以还是先用氮气比较好.查看更多

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不锈钢应力腐蚀开裂速度的研究方法？一般来说，应力腐蚀开裂的速度就是采用裂纹扩展速率表示的吧。而断裂力学就是研究裂纹的生成和扩展规律的学科，也就是说裂纹扩展研究属于断裂力学的一部分。只不过腐蚀开裂既与腐蚀有关，又与应力有关，因此与一般的应力腐蚀开裂又有区别。所以在研究的时候，裂纹生成与扩展都要考虑腐蚀的影响进去。上面是我的理解，高手来发表下高见。 [ ]查看更多

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仪器设备

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工艺技术

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材料科学

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国内磁力搅拌反应釜的厂家？ 谢谢朋友推荐，想找有实力的公司查看更多

#磁力搅拌反应釜

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仪器设备

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N m3/h 怎么换算m3/h ??万分感谢！！！！！！？ pv=nrt 其他的就是温度和压强的变化了，数据代入，直接求解还是不会算啊？？？？？帮我算算我单位搞不清楚应该怎么统一单位？？？？？查看更多

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化学学科

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三友氯碱工程成功“嫁接”纯碱生产？ 钙液一般直接排放大海，浓缩？那么低的浓度浓缩制钙成本要多少钱啊？查看更多

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小烟道里边通红原因？一般的砖煤气道串漏不会烧红小烟道，因为串漏主要在下降气流，上升气流时进空气又降温了，砖煤气道串漏一般在地下室进行砖煤气道喷浆处理。小烟道烧红是持续下降气流造成，或大量燃烧不完全的煤气进入，比如废气瓣卡砣，溜烟道没有及时发现。查看更多

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简介

职业：岳阳昌德化工实业有限公司 - 化工研发

学校：兰州石化职业技术学院 - 石油化学工程系

地区：广东省

个人简介：管好你的她，若我忍不了，直接两巴掌。查看更多

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