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苯硼酸危害:安全预防措施和指南? 简介:在许多领域中,苯硼酸(PBA)被广泛使用。例如,它可以用作医药中间体,在合成糖类和核苷的过程中起到重要作用。然而,其使用同时也带来了潜在的危害,这就涉及到了对安全的高度关注。苯硼酸,熔点:216-219℃,溶解度不大,易溶于乙醚和甲醇。长期接触苯硼酸可能导致不孕不育,因此了解和掌握预防措施极其重要。本文将阐述与苯硼酸相关的潜在危害、安全预防措施的重要性,并为您提供详细的安全操作指南,以确保在处理苯硼酸时能保持安全,尽可能减少任何风险。 1. 苯硼酸有哪些应用? 苯硼酸是一种能够通过可逆的共价反应对顺式二羟基化合物比如核苷、儿茶酚、糖类、糖蛋白等进行特异性识别的独特分子。硼亲和反应依赖于环境 pH,在高pH条件下,PBA能与顺式二羟基化合物形成共价复合物,当环境p H降低时,复合物解离成原始的PBA和顺式二羟基化合物。PBA的这种pH可控捕获/释放特性为开发pH响应材料提供了很大的可行性,在分离、传感、成像、诊断和给药等方面表现出良好的应用前景。苯硼酸 还 可以参与金属催化的碳 —碳偶联反应,常被用作化学合成中的催化剂。苯硼酸的挥发性可以作为抗微生物剂使用,可以抵抗影响肉类、植物或植物部分的病原体,可用于肉类和植物防腐。苯硼酸可以溶解在水中、醇和醚等溶剂中,因此可用于多种有机合成中。 2. 了解苯硼酸危害 苯硼酸是一种白色粉末,广泛应用于食品、化妆品和医疗行业。但与其他化学物质一样,苯硼酸也可能对人体产生危害。苯硼酸的化学性质决定了它可能对人体产生危害。苯硼酸溶于水吗?苯硼酸 的熔点为 216-219℃,易溶于乙醚和甲醇,而不溶于水和苯。这意味着苯硼酸在溶液中可以快速溶解,并与人体组织接触,进入体内。苯硼酸对人体组织的刺激和致敏作用,以及它的毒性作用,都使得它可能对人体产生危害。 苯硼酸的危害具体有: (1) 苯硼酸可能对人体产生刺激作用,导致皮肤过敏、呼吸急促、胸闷等症状。这种刺激作用通常是由于苯硼酸的酸碱性所引起的。苯硼酸还可能对人体产生致敏作用,导致皮肤过敏、荨麻疹等症状。 (2) 苯硼酸的毒性也不容忽视。长期接触苯硼酸可能导致中毒,引发头痛、眩晕、恶心、呕吐等症状。尤其需要注意的是,苯硼酸可能导致不孕不育,长期接触可能会对身体造成不可逆的影响。 (3)苯硼酸对环境也有一定的危害。苯硼酸在生产过程中可能会释放出有害气体,污染大气环境。同时,在使用过程中,苯硼酸也可能对水资源和土壤环境造成污染。因此,在使用苯硼酸时,必须注意防止环境污染。 3. 健康危害和安全预防措施 3.1 苯硼酸暴露可能的健康影响 苯硼酸是一种危险化学品,其暴露可能会对健康造成严重影响,包括皮肤刺激、呼吸道刺激、眼睛刺激等。根据苯硼酸的全球统一分类与标签制度 (GHS),其安全等级为22-24/25,属于危险性物质。 如果苯硼酸不慎接触到皮肤,应立即用肥皂和大量的水冲洗,并及时更换被污染的衣物。如果接触到眼睛,应立即用清水冲洗眼睛,避免化学物质进入眼睛,导致进一步的伤害。如果不慎吸入大量苯硼酸蒸汽,应迅速转移到空气新鲜的地方。处理苯硼酸时,建议佩戴适当的个人防护装备( PPE),包括手套、护目镜、口罩等。遵循安全操作规程和安全储存条件,防止粉尘的生成,防止吸入蒸汽、气雾或气体。 3.2 苯硼酸暴露或事故发生时应采取的措施。 (1)立即将受影响的人员移至空气新鲜的地方,并保持空气流通。 (2)寻求医疗援助,并提供详细的事件描述和现场情况。 (3)立即通知相关安全主管部门,如当地消防队或环保部门,以便进行紧急响应和处理。 (4)在事件处理过程中,遵循当地政府或相关部门的指示,确保人员和环境的安全。 4. 处理和存储指南 在处理和存储苯硼酸时,需要遵守以下指南: (1) 安全存储苯硼酸的最佳实践:苯硼酸属于非危险品,但易于脱水反应,因此需要特别注意包装和运输。建议使用双层包装内衬,每箱重量不超过 25千克,并轻装轻卸,防止日晒和雨淋。在存储时,应选择干燥和避光的环境,并保持清洁,避免与有毒物质混放,以防止污染。保质期为两年以上。 (2)实验室或工业环境中处理和运输苯硼酸的指南:对于实验室和工业环境中的处理和运输,需要遵守相关安全规定。需要配备适当的防护装备,如防护眼镜、防护服和手套等,并在通风良好的地方进行操作。对于运输,应按照一般化学品的运输要求进行处理。 (3)与其他化学品的兼容性和存储条件考虑:在与其他化学品的混合和存储过程中,需要考虑兼容性和存储条件。苯硼酸不能与强氧化剂和强还原剂一起使用,因为可能会引起化学反应。在存储时,应避免与酸性或碱性物质混合,因为这些物质可能会破坏苯硼酸的结构。此外,还应避免将苯硼酸储存在高温和潮湿的环境中,以防止其分解和变质。 5. 环境危害和处理 在化工、医药和有机合成等领域的研究和实践中,苯硼酸及其衍生物的用途广泛。然而,由于其性质特殊,例如熔点高、溶解度低等,可能对环境造成潜在的影响,因此需要进行严格的处理和监管。 苯硼酸及其衍生物在生产、储存和使用过程中可能会产生污染。例如,在其合成过程中,将苯基溴化镁溶液加入硼酸正丁醋溶液中,反应可能产生的废气和废水会对环境造成污染。这些物质还可能对生物体产生不良影响,包括对水生生物和土壤生态系统的危害。 为了防止对环境造成污染,必须采取适当的苯硼酸废物处理方法。这可以通过焚烧、化学沉淀和化学转化等方式来处理。同时,处理过程中必须采取措施,例如控制废气、废水和固体废物的排放,以确保符合我国的排放标准。除了废物处理方法,监管部门也应该加强对苯硼酸及其衍生物的管理和控制,例如严格的环境监测、环境影响评价、废物处理许可证制度和环境损害赔偿制度等。 6. 监管合规和安全资源 监管合规和安全资源在苯硼酸的安全处理中是至关重要的。监管机构和指导方针致力于建立一个健全的安全体系,并要求相关从业者必须遵循一系列的规定和程序来保证操作的合规性。 为了满足这些要求,生产厂家需要提供详尽的安全资源。这些资源包括了生产厂家的相关信息和材料安全数据表( MSDS)。它不仅详细提供了产品的安全信息,还帮助我们了解如何安全处理和储存这类化工产品。此外,企业和从业人员需要理解安全法规和更新的重要性,因为法规和指导方针不断在更新,这有助于我们更有效地遵守这些规定,并始终保持安全处理的能力。 7. 结论 苯硼酸是一种危险化学品,其暴露可能会对健康造成严重影响,包括皮肤刺激、呼吸道刺激、眼睛刺激等。尽管苯硼酸具有抗氧化作用,但长期大量食用可能会导致胃肠道不适、肝肾损害等,甚至可能引起不孕不育。使用苯硼酸等危害化学品时,应严格遵守关键的安全预防措施和指南。另外,还应认真阅读化学品安全说明书,了解化学品的危险性和防护措施,并尽可能避免化学品的泄漏和排放。对于未知或风险较高的化学品,应在使用前进行安全评估和咨询,并根据需要进行额外的培训或信息检索,以便采取适当的安全措施。 参考: [1]王丹.苯硼酸功能化聚合物合成及其对顺式二羟基化合物的富集和分离[D].南昌大学,2021.DOI:10.27232/d.cnki.gnchu.2021.002854. [2]郭理云. 五氟乙基苯硼酸类化合物的合成研究[D]. 贵州大学, 2018. [3]https://www.cdhfinechemical.com/images/product/msds/37_391779718_PHENYLBORONICACIDCASNO98-80-6MSDS.pdf [4]https://www.fishersci.com/store/msds?partNumber=AC130360100&productDescription=PHENYLBORIC+ACID+10GR&vendorId=VN00032119&countryCode=US&language=en 查看更多
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关于氯磺丙脲的晶体结构和晶习有哪些研究? 该文章就氯磺丙脲的晶体结构和晶习进行深入探讨,这不仅有助于更好地理解其化学组成和反应行为,也可以为其合成和应用提供更多指导和参考。 简述:氯磺丙脲,英文名称: chlorpropamide,CAS:94-20-2,分子式:C10H13ClN2O3S,外观与性状:白色结晶粉末,密度:1.334 g/cm3。氯磺丙脲是一种磺酰脲类药物,用于治疗2型糖尿病。它是一种长效的第一代磺酰脲类药物。它的副作用比其他磺酰脲类药物更多,不再推荐使用。其结构式如图所示: 1. 晶体结构和晶习研究 药物多晶型现象是指由于同一种元素或化合物在不同的生成条件下质点(原子、离子或分子)排列的空间对称性不同,质点间的相互作用力和结合能量存在差异,而导致其在外观形态、理化性质和生物活性上的差异。 ( 1) 氯磺丙脲是一种多晶型药物。早在 1973年,Simmons等人利用粉末X射线衍射仪检测出了氯磺丙脲的三种晶型,并将其分别命名为A型、B型和C型。1980年,Koo等人通过缓慢蒸发法从乙醇中获得了氯磺丙脲的α型单晶,并利用石墨单色器Mo-Ka辐射拍摄到了1823个Weissenberg映像,从而确定了晶体的结构。氯磺丙脲的α型单晶的晶胞为三个棱长各不相等但相互垂直的正交晶系,晶胞空间中分子数Z=4并且空间群属于 P212121,a轴上的分子与邻近的分子形成两个氢键,通过平行于a轴的螺旋轴相连。平行于b轴和c轴的相邻分子被范德华力结合在一起。 ( 2) Drebushchak 等先后解析出氯 磺丙脲的 β 、 γ 、 δ、ε及 ε'五种晶型,这五种晶型中除了 γ 型晶型为单斜晶系其余四种均为正交晶系。其中 β晶型制备方法是将氯磺丙脲溶解在沸腾的庚烷中,将溶液过滤后再加热,并在室温下密封保存。冷却至室温后,沉淀出小的透明晶体即为氯磺丙脲的 β型晶体。氯 磺丙脲的 β型晶体的空间群属于 Pbcn , 晶胞空间中分子数 Z=8,且粉末衍射分析表明样品仅由一种晶型。氯磺丙脲的γ晶型由正庚烷和乙酸乙酯溶液缓慢冷却结晶而成,并伴随着α型生长。γ 晶型空间群属于 P21 , Z=2。氯磺丙脲的δ型晶体的空间群属于Pbca,Z-4,此外δ晶型的密度相对较大。氯磺丙脲的ε晶型在加热α或B晶型至一定温度后,其空间群为Pna21,Z=4。将氯磺丙脲的ε晶型从398K降至室温时,可以保持相对较长时间的稳定性。研究者们在对其进行降温实验时发现,在温度降至250K时,晶型仍然保持不变;继续降温至200K时,晶型发生变化,研究者们将此时的晶型命名为ε'型。氯磺丙脲的ε'型的空间群为Pna21,Z=4。 2. 氯磺丙脲Ⅰ型与Ⅲ型的红外、拉曼及太赫兹光谱研究 根据 Burger的研究结果确认氯磺丙脲共有五种晶型, 分别命名为 Ⅰ ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ型, 其中 Ⅲ型为商业原料。由于药物多晶型会影响药物质量、安全性以及产品的疗效 ,因此针对氯磺丙脲药物多晶型的研究非常有必要。 方虹霞等人 使用 FTIR,FT-Raman和太赫兹时域光谱(terahertz time-domain spectroscopy,THz-TDS)技术在室温下对氯磺丙脲的Ⅰ型与Ⅲ型进行分析与表征。结果显示氯磺丙脲Ⅰ型与Ⅲ型在三种光谱中都表现出明显的差异。红外光谱与拉曼光谱中,Ⅰ型与Ⅲ型的光谱差异主要是吸收峰峰位的移动和峰强的改变;此外, 在拉曼光谱中 Ⅲ型在1001 800cm-1的特征峰明显多于Ⅰ型 ;太赫兹光谱中,Ⅰ型在0.90,1.09和1.29THz处有特征峰, 而 Ⅲ型在0.92 ,1.11,1.23和1.63THz处有特征峰, 尤其是 1.63THz处的一个强峰, 明显区别于 Ⅰ型。采用密度泛函理论(DFT)对氯磺丙脲两种晶型进行分子模拟 ,模拟结果与实验光谱较好吻合, 同时模拟结果也表明氯磺丙脲 Ⅰ型与Ⅲ型在0.9和1.1THz处的多分子振动模式相同 , 可以为氯磺丙脲其他晶型的太赫兹谱归属提供参考。该结果为药物多晶型的 IR,Raman以及太赫兹光谱研究提供了依据。氯磺丙脲Ⅰ和Ⅲ型的分子结构如图所示: 参考文献: [1]刘慧敏. 氯磺丙脲结晶过程研究[D]. 北京化工大学, 2020. DOI:10.26939/d.cnki.gbhgu.2020.001563. [2]方虹霞,张琪,张慧丽等. 氯磺丙脲Ⅰ型与Ⅲ型的红外、拉曼及太赫兹光谱研究 [J]. 光谱学与光谱分析, 2016, 36 (05): 1382-1388. [3]周建玉,唐素芳. RP-HPLC法测定氯磺丙脲有关物质方法的建立 [J]. 药物分析杂志, 2010, 30 (09): 1788-1791. DOI:10.16155/j.0254-1793.2010.09.046. 查看更多
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如何用2-氰基苯基硼酸合成克立硼罗? 本文旨在探讨利用 2- 氰基苯基硼酸合成克立硼罗的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2- 氰基苯基硼酸及其酯和盐是合成药用活性成分例如吡仑帕奈 (Perampanel) 或 E2040 的中间体。吡仑帕奈是目前处于临床 3 期的用于治疗帕金森氏病、癫病症和多发性硬化症的药物活性成分。 应用:合成克立硼罗 克立硼罗 (Crisaboeole), 化学名称是 4-[(1,3- 二氢 -1- 羟基 -2,1- 苯并氧杂硼杂环戊烷 -5- 基 ) 氧基 ] 苯甲腈 , 是一种磷酸二酯酶抑制剂 , 用于治疗真菌感染 , 特别是用于治疗甲癣或皮肤真菌感染。由 Anacro 制药公司研发并于 2016 年 12 月获得 FDA 批准在美国上市商品名为 Eucrisa, 是一种局部用药膏剂。具体制备步骤如下: S1、将邻氰基苯硼酸与浓硝酸进行硝化反应得到 2- 氰基 -4- 硝基苯硼酸; S2 、 2- 氰基 -4- 硝基苯硼酸经过还原反应得到 2- 甲酰基 -4- 硝基苯硼酸; S3 、 2- 甲酰基 -4- 硝基苯硼酸经过还原反应得到 2- 羟甲基 -4- 硝基苯硼酸; S4 、 2- 羟甲基 -4- 硝基苯硼酸经过缩合反应得到 2- 羟甲基 -4- 硝基苯硼酸半酯; S5 、 2- 羟甲基 -4- 硝基苯硼酸半酯经过还原反应,重氮化水解反应得到 2- 羟甲基 -4- 羟基苯硼酸半酯; S6 、将 2- 羟甲基 -4- 羟基苯硼酸半酯与对氟苯甲腈进行醚化反应得到克立硼罗。 实验中, S1 中,硝化反应的催化剂是浓硫酸,硝化反应的反应温度为 40-100℃ 优选为 80℃ 。邻氰基苯硼酸与浓硫酸的摩尔比为 1 : 4-6 ,邻氰基苯硼酸与浓硝酸的摩尔比为 1 : 4-6 ; S2中,还原反应的还原剂为二异丁基氢化铝, 2- 氰基 -4- 硝基苯硼酸与还原反应的还原剂的摩尔比为 1 : 1-2 ,还原反应的反应温度为 -78 至 10℃ ; S3中,还原反应的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠或氰基硼氢化钾, 2- 甲酰基 -4- 硝基苯硼酸与还原反应的还原剂的摩尔比为 1 : 1-5 ; S4中,缩合反应的催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种,缩合反应的催化剂浓度为 1-10mol/L ,缩合反应的反应温度为 10-50℃ ; S6中,醚化反应的催化剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸锂、氟化铯中的至少一种,醚化反应的反应温度为 60-140℃ ,醚化反应的反应时间为 8-24h 。 参考文献: [1]纪海健 , 白雪峰 .Miyaura 硼化反应法合成 4- 氰基苯硼酸 [J]. 化学与粘合 ,2020,42(01):20-22. [2] 安徽省庆云医药股份有限公司 . 一种克立硼罗的制备方法 :CN201811270792.9[P]. 2021-02-05. [3] 意大利合成制造有限公司 . 制备 2- 氰基苯基硼酸和其酯的方法 :CN201380012249.8[P]. 2014-11-12. 查看更多
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如何合成与应用2-氨基-3-氰基吡啶? 本研究旨在探讨合成与应用 2- 氨基 -3- 氰基吡啶的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述: 2- 氨基 -3- 氰基吡啶是一种吡啶类化合物,外观与性状为白色至棕色固体 , 粉末 , 晶体结晶粉末或大块,熔点为 133-135 ℃。 1.合成:将对羟基苯甲醛 (2mmol) ,与 4- 氟苯乙酮或 4- 氯苯丙酮 (2mmol) ,丙二腈 (2mmol) 溶于 1 , 4- 二氧六环中,再加入乙酸铵 (4mmol) ,微波 (300W) 辅助加热 120℃ 反应 20min 。向反应混合物中加入冰水,使产物析出,再经重结晶可得产物, 2- 氨基 -3- 氰基吡啶。 上述合成产物可加入一种或多种药物载体或赋形剂 , 制备成片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、注射剂、纳米制剂或乳剂。通过体外药效学试验证明该类药物对胰腺癌、胃癌、肝癌、肺癌、乳腺癌等细胞有明显的抑制作用,具有良好的抗癌活性。 2. 应用:合成 2-(2- 羟基苯亚甲基 ) 胺基 -3- 氰基吡啶。 Schiff 碱及其络合物一直是合成研究的热点,由于其具有很好的非线性光学性、光致变色性和导电性等特殊性,在信息存储、光开关以及信息显示等领域存在潜在应用价值,因而受 到了人们的关注。 Schiff 碱由于具有特殊的荧光基团的特性,可以作为探测某种金属离子的荧光探针,也可以在电致发光器件上得到较纯的荧光,使其在有机电致发光器件上得到了广泛应用。另外 Schiff 碱及其配合物在功能材料、催 化剂及超分子设计等领域有广泛的应用。 以水杨醛、 2 -氨基- 3 -氰基吡啶为原料,可合成 Schiff 碱 2 - (2 -羟基苯亚甲基 ) 胺基- 3 -氰基吡啶。具体步骤如下: 在 50 m L 圆底烧瓶中加入 0.721 g(6 mmol)2 -氨基- 3 -氰基吡啶、 0.732 g(6 mmol) 水杨醛, 10 m L 无水乙醇,加热搅拌回流 2.5 h ,冷却,减压蒸馏,冷却后析出黄色固体,抽滤,干燥,用无水乙醇进行重结晶,得到 Schiff 碱 2 - (2 -羟基苯亚甲基 ) 胺基- 3 -氰基吡啶 1.23 g ,黄色晶体,产率 88.4% 。 参考文献: [1] 孟德素 , 卢金凤 , 武利顺 , 等 . 2-(2- 羟基苯亚甲基 ) 胺基 -3- 氰基吡啶的结构和光谱性质 [J]. 原子与分子物理学报 ,2019,36(6):927-934. DOI:10.3969/j.issn.1000-0364.2019.06.007. [2] 中国药科大学 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 . 一种抗肿瘤 2- 氨基 -3- 氰基吡啶的合成及其应用 :CN201210429556.3[P]. 2013-02-13. 查看更多
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如何合成(R)-(-)扁桃酸甲酯? (R)-(-)扁桃酸甲酯是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的应用前景。本文将介绍如何有效地合成 (R)-(-) 扁桃酸甲酯,以期为该化合物的制备和应用提供指导和参考。 简介:扁桃酸 (MandelicAcid , 2- 羟基苯乙酸 ) 又名苦杏仁酸,具有两种光学异构体。其中 R- 扁桃酸及其衍生物是一类重要的手性砌块,是许多药物如半合成青霉素、头抱菌素等制备的重要中间体,也是合成许多血管扩张剂、杀菌剂和镇静剂等的重要物质被广泛应用于药物合成及立体化学的研究领域。 (R)-(-)扁桃酸甲酯分子中含有多功能基团,是一种重要的药物中间体,其手性单一对映异构体 (R)-(-)- 扁桃酸甲酯和 (S)-(+)- 扁桃酸甲酯是重要的手性砌块。 合成: 1. 有研究以酿酒酵母( Saccharomyces cerevisiae AS2.1392 )全细胞为催化剂不对称还原苯甲酰甲酸甲酯合成( R ) - 扁桃酸甲酯,该催化剂催化速度快、操作稳定性好。研究了底物和产物浓度对反应初速度的影响,建立了底物和产物抑制模型,并采取分批加入底物和添加树脂的方式解除底物和产物抑制。通过考察不同树脂对底物和产 物的吸附量以及对生物还原反应的影响,筛选出了一种较适合的大孔吸附树脂 NKA-Ⅱ 。在优化的树脂加入量和加入模式下,当底物浓度为 180 mmol/L 时,产物产率由 35.0% 提高到 71.2% ,对映体过量值( ee )保持在 95% 左右。 底物和产物浓度用气相色谱( Agilent 6820 )分析,条件为: PEG-20M 毛细管柱( AC20 , 30 m×φ 0.22 mm×0.25 μm ), FID 检测器,载气氮气,分流比 1/20 ,进样器和检测器的温度均为 250 ℃ ,柱温为 90 ℃ 保留 1 min ,以 20 ℃/min 的速度升至 220 ℃ 保留 7 min ,以二辛醇为内标,进样量 1 μL 。产物光学纯度通过高效液相色谱( Dionex P680 )进行分析,采 用 Chiralcel OD-H ( 250×4.6 mm )手性柱,流动相为 V 正己烷 ∶V 异丙醇 ∶V 三氟乙酸 = 90∶10∶0.1 ,流速为 0.5 mL/min ,柱温 25 ℃ ,紫外检测波长 215 nm 。 2. 有研究采用筛选过的酿酒酵母 LH1 催化苯甲酰甲酸甲酯不对称合成( R ) - ( - ) - 扁桃酸甲酯 。在单相体系中考察了初始底物浓度、细胞浓度、 pH 、温度、辅助底物、葡萄糖浓度和反应时间等因素对产物得率和对映体选择性的影响获得了较佳的还原条件。当细胞浓度 75 g (干细胞)/ L ,葡萄糖浓度 30 g / L ,底物浓度 100 mmol / L , pH8 . 0 ,温度 30 ℃ ,,反应时间 30 h 时,,产物扁桃酸甲酯的得率达 94 . 3 %。( R ) - ( - ) - 扁桃酸甲酯的对映体过量值( ee )达 95 . 0 %。在苯甲酰甲酸甲酯的转化反应中,酿酒酵母 LH1 菌株表现出非常好的对映体选择性,且 ee 值受环境因素的影响非常小。 参考文献: [1]刘拥 . 微生物转化法制备( R ) - ( - ) - 扁桃酸甲酯和( R ) - ( - ) - 扁桃酸乙酯 [D]. 浙江工业大学 ,2013. [2]郭金玲 , 穆晓清 , 徐岩 . 酵母耦合原位分离技术不对称合成 (R)- 扁桃酸甲酯 [J]. 化工进展 ,2010,29(03):532-536+541.DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2010.03.005. [3]高炳学 , 林金萍 , 魏东芝 . 酿酒酵母不对称合成 (R)-(-)- 扁桃酸甲酯 [J]. 华东理工大学学报 ( 自然科学版 ),2008(03):350-353.DOI:10.14135/j.cnki.1006-3080.2008.03.002. 查看更多
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吲哚啉的应用领域有哪些? 吲哚啉的应用领域十分广泛,本文将介绍吲哚啉的常见应用领域,并为相关研究和应用提供参考和启发。 简介:吲哚啉结构是一类具有生物活性的结构单元,普遍存在于生物碱和其他天然产物中,其中手性的 2 位取代和 2 , 3 位双取代的吲哚啉衍生物,由于拥有较好的生物活性而备受关注。另外,作为手性辅助基,吲哚啉也成功应用于有机当中的不对称合成。 吲哚啉主要用于合成吲哚类的衍生产品。例如吲哚啉类染料,具有良好光电转化性能的吲哚啉染料能应用于太阳能电池的敏化剂。吲哚啉也是制备相关医药、植物生长调节剂等产品的中间体。 吲哚啉的应用领域 1. 吲哚啉类染料 在染料敏化太阳能电池 (DSCs) 的研究当中,染料敏化剂占据着核心地位,它的作用在于吸收太阳光引发电子转移反应,从而影响 DSCs 的光电转化效率。染料敏化剂分为无机染料和有机染料两大类。其中无机染料都要使用稀有金属钉,由于金属钌成本过高,因而开发有机类染料成为了一种降低 DSCs 成本的有效手段,是目前研究的热点。应用于 DSCs 的有机染料包括许多种类,主要分为香豆素类、吲哚啉类、四氢喹啉类、三芳胺类等。 通过对构效关系的分析,发现在有机染料的诸多种类当中,由电子给体、π共扼桥和电子受体 (D- π -A) 三部分组成的染料敏化剂一般拥有比较好的性能 , 其中吲哚啉类是目前效果较好的一种电子给体。吲哚啉类的新型有机光敏染料最早由 Uchida 等于 2003 年成功开发,其结构举例如图所示。 2. 吲哚啉类医药中间体 吲哚啉及其衍生物也是重要的医药中间体。 2.1 溴芬酸钠,是由 wyeth-Ayerst 公司开发的非甾体抗炎药,具有强力镇痛作用,无成瘾性。其合成方法如图所示,溴苯甲腈和吲哚啉在 BCl 3 ; 和 AlCl 3 的催化下进行 Friedel-crafts 化,再经过氧化、氯化、酸解、水解等步骤,生成溴芬酸钠。 2.2 培哚普利 (Perindopril) 是一种血管紧张素转换酶抑制剂,可以使外周血管阻力降低,而心输出量和心率不变,广泛应用于各种高血压、充血性心力衰竭等心血管病的治疗。培哚普利的合成路线如图所示 , 其中 S-(-)-2 羧基吲哚啉基是合成培哚普利的关键中间体。 2.3西洛多辛 (Silodosin , KMD-3213) 是一种α 1 , 4 - 肾上腺素受体拮抗剂,用于治疗与良性前列腺增生有关的排尿障碍。 1- 乙酰 -7- 氨基 -5-(2- 溴丙基 ) 是合成西多洛辛的关键中间体,其合成路线如图所示。以 1- 乙酰吲哚啉为原料,在无水 AlC1 3 的催化下与丙酰氯傅克酰化得到 1- 乙酰 -5- 丙酰基,随后经三溴吡咯烷酮溴代得到 1- 乙酰 -5-(2- 溴丙酰基 ) 吲哚啉,用三乙基硅烷还原得到 1- 乙酰 -5-(2- 溴丙基 ) 吲哚啉,经硝化得到 1- 乙酰 -7- 硝基 -5-(2- 溴丙基 ) 吲哚啉,经氧化铂常压催化氢化得到 1- 乙酰 -7- 氨基 -5- (2- 溴丙基 ) 吲哚啉。 参考文献: [1].付建斌 , 梁锡臣 , 唐配亮 . 合成吲哚啉的方法研究 [J]. 安徽化工 ,2021,47(06):115-116+120. [2].许浩然 , 王海洋 , 王广兴等 . 吲哚低压加氢合成吲哚啉的研究 [J]. 山东化工 ,2021,50(03):26-28.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.03.011. [3].袁林新 . 催化加氢法制备吲哚啉的工艺 [D]. 南京师范大学 ,2017. 查看更多
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2-氨基-3-氰基噻吩的合成及应用? 背景 [1-2] 2-氨基-3-氰基噻吩是一种用于药品合成工艺的医药中间体。作为一种精细化工产品,医药中间体的生产已成为国际化工界的一大产业。带有噻吩环的抗生素比苯基同系物具有更好的疗效。 合成路线 2-氨基-3-氰基噻吩的合成有两种方法。一种是乙醛与丙二腈发生加成反应,得率约为57%。另一种是1,4-二硫-2,5-二醇与丙二腈发生加成反应,得率约为92%。 应用 [3-4] 新型含硫杂环分散染料的合成、结构、波谱及其染色性能研究 偶氮染料在工业化生产的染料中具有重要地位。它们在传统印染工艺中应用广泛,并在现代高科技领域有着潜在的巨大应用。杂环染料在偶氮分散染料化学中占据重要地位。本研究通过合成、构效关系、染色性能、光谱性质、金属离子络合等方面对杂环偶氮分散染料进行了研究,主要成果如下:合成了六个偶氮染料,并研究了它们的溶剂效应和与之前报道的染料的不同之处。通过X射线单晶衍射仪研究了其中一个染料的晶体结构。此外,还合成了一系列全杂环染料,并研究了它们的溶剂效应、酸碱变色行为以及在不同布料上的变色现象。 参考文献 [1]吡啶酮系偶氮类分散染料结构与性能的研究及进展[J].高建荣,程侣柏,高昆玉.浙江化工.1994(01) [2]一种四取代噻吩类偶氮吡啶酮类分散染料及其制法和用途[P].黄伟,戴缘,王银歌.中国专利:CN103819928A, [3]有机染料合成工艺[M].化学工业出版社,陈孔常等编著,2002 [4]分散染料[M].化学工业出版社,杨新玮,张澍声编著,1989查看更多
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氧化铜的颜色与物理性质有何关系? 作为一种重要的无机化合物,氧化铜在生产和科研领域中扮演着重要的角色。氧化铜的颜色是其最为显著的特征之一,通常呈现出深蓝色、绿色、黑色等多种颜色。然而,这些颜色的产生并非是随意的,而是与氧化铜的物理性质密切相关。本文将深入探讨氧化铜的颜色与其物理性质的关系,以期更好地了解这一化合物。 一、氧化铜的物理性质 氧化铜是一种无机化合物,化学式为CuO。它是一种黑色或棕色的固体,具有熔点为1326℃和沸点为2000℃的高熔点。氧化铜具有良好的导电性和热导性,是一种典型的半导体材料,有着较高的电导率和热导率。此外,氧化铜的磁性较弱,属于反磁性材料。 二、氧化铜的颜色 氧化铜的颜色是由其晶体结构的不同所导致的。具体来说,氧化铜有两种晶体结构:纤锌矿型和刚玉型。其中,纤锌矿型的氧化铜呈现出黑色或棕色,而刚玉型的氧化铜则呈现出深蓝色或绿色。 2.1 纤锌矿型氧化铜 纤锌矿型氧化铜的晶体结构是立方晶系,属于六方密堆积结构。这种结构中,铜离子和氧离子呈现出八面体的配位。在这种结构中,氧化铜的颜色主要是由其吸收和反射光线的能力所决定的。具体来说,在可见光谱范围内,纤锌矿型氧化铜的吸收峰位于480nm左右,这意味着它能够吸收蓝色和紫色的光线,而反射黄色和红色的光线,因此呈现出黑色或棕色。这种颜色的产生与氧化铜的带隙有关,带隙越小,吸收的光线波长越长,颜色越接近红色;反之,带隙越大,吸收的光线波长越短,颜色越接近蓝色。 2.2 刚玉型氧化铜 刚玉型氧化铜的晶体结构是六方晶系,属于紧密堆积结构。这种结构中,铜离子和氧离子的配位数分别为4和3。在这种结构中,氧化铜的颜色主要是由其能带结构所决定的。具体来说,在可见光谱范围内,刚玉型氧化铜的导带和价带之间的能隙为2.2eV左右,能够吸收波长为550nm左右的光线,因此呈现出深蓝色或绿色。这种颜色的产生与氧化铜的电子结构有关,电子结构越复杂,能隙越小,吸收的光线波长越长,颜色越接近红色;反之,能隙越大,吸收的光线波长越短,颜色越接近蓝色。 三、氧化铜的应用 氧化铜具有良好的导电性和热导性,是一种重要的半导体材料,广泛应用于电子、光电、磁学等领域。此外,氧化铜还可以用作催化剂、陶瓷材料、防腐剂等。氧化铜的颜色也为其在装饰、化妆品等领域中的应用提供了可能性。 四、氧化铜颜色的控制 了解氧化铜颜色的产生机理,对于控制氧化铜颜色具有重要意义。目前,常用的控制氧化铜颜色的方法主要有以下几种: 4.1 反应条件控制法 反应条件包括反应温度、反应时间、反应液浓度等。通过调节反应条件,可以控制氧化铜的形貌和晶体结构,进而影响其颜色。 4.2 添加剂控制法 添加剂是指在氧化铜合成过程中加入的其他化学物质,例如表面活性剂、模板剂、离子掺杂剂等。通过添加不同的剂,可以改变氧化铜的形貌、晶体结构和电子结构,从而调控其颜色。 4.3 后处理控制法 后处理包括退火、氧化还原等处理方法。通过后处理,可以改变氧化铜的晶体结构和电子结构,从而调控其颜色。 五、结论 综上所述,氧化铜的颜色与其晶体结构、带隙和电子结构等物理性质密切相关。通过了解其产生机理,可以通过反应条件控制、添加剂控制和后处理控制等方法控制其颜色,为其在不同领域的应用提供可能性。 查看更多
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四氢铝锂是一种强力的还原剂吗? 四氢铝锂(Lithium Alminum Hydride, LAH)是一种非常强力的还原剂,可以将酮、醛、羧酸以及酯还原成醇,甚至可以将酰胺还原成胺。它还可以与一些卤代或磺酰基取代的化合物反应,生成氢取代的化合物。对于环氧化合物来说,与LAH反应可以得到开环后的产物。为了进行这类反应,常常使用无水THF-二乙基醚作为溶剂,因为它具有良好的溶解性且不与LAH反应。水和质子性溶剂会与LAH剧烈反应,生成氢气,因此不能用作反应溶剂。 基本文献: ?Brown, W. G. Org. React. 1952, 6, 469. ?Brown, H. C.; Krishnamurthy, S. Tetrahedron 1979, 35, 567. doi:10.1016/0040-4020(79)87003-9 四氢铝锂的反应机理是什么? 有哪些反应实例可以展示四氢铝锂的作用? 当氯化铝与LAH按适当的配比混合时,可以在体系中生成AlH3。作为兼具强路易斯酸性和还原性的试剂,在反应中起到重要作用。特别是对于α,β-不饱和羰基化合物的1,2-还原效果很好。以下是一些反应实例[2],也可以将羰基还原成亚甲基。 使用四氢铝锂进行实验的步骤有哪些注意事项? 在实验中,如果用水猝灭反应,会产生含铝的不溶性沉淀,导致后处理变得十分麻烦,并且可能引起火灾。因此,最好使用适当的猝灭方法。详细信息请参考Wikipedia的后处理部分。 参考文献 [1] Brown, H. C.; Krishnamurthy, S. Tetrahedron 1979, 35, 567. doi:10.1016/0040-4020(79)87003-9 [2] Raghavan, S. et al. J. Org. Chem. 2002, 67, 5838. DOI: 10.1021/jo015921m 查看更多
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如何制备5-氟吲唑-3-羧酸并应用于前列腺癌治疗? 5-氟吲唑-3-羧酸是一种医药中间体,可用于制备选择性雄激素受体降解剂(SARD),从而治疗前列腺癌。这种化合物可以通过一步反应从5-氟吲哚醌合成。 制备过程如下:在氢氧化钠的水溶液中加热5-氟吲哚醌,然后冷却并加入亚硝酸钠。接着在低温下滴入浓硫酸溶液和氯化锡(II)·二水合物的盐酸溶液。反应液经过搅拌和过滤后,得到5-氟-1H-吲唑-3-甲酸。 应用方面,5-氟吲唑-3-羧酸可用于制备具有双重降解和AR-SV抑制功能的选择性雄激素受体降解剂(SARD)。这些化合物能够抑制依赖于AR-FL和AR-SV的前列腺癌细胞和肿瘤的生长。SARD具有成为治疗不可通过其他拮抗剂治疗的CRPC的新治疗剂的潜能,对于前列腺癌的治疗具有重要意义。 前列腺癌是美国男性中最常见的非皮肤癌症之一,每年有超过200,000个新病例和超过30,000例死亡。目前,CRPC的治疗剂市场正以15-20%的年速率增长。然而,当前证据表明CRPC的生长依赖于不具有LBD的AR-SV,如AR-V7,无法通过常规拮抗剂进行抑制。因此,结合AR抑制和降解的策略为管理CRPC提供了替代方案。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200880020245.3 吗啉衍生物 [2] [中国发明] CN201980078969.1 单酰基甘油脂肪酶调节剂 查看更多
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如何制备N-BOC-2-甲基-L-脯氨酸并应用于制备RET抑制剂? 背景及概述 [1-2] N-BOC-2-甲基-L-脯氨酸是一种医药中间体,可通过分解N-(叔丁氧基羰基)-2-甲基脯氨酸获得。有研究表明它可以用于制备RET抑制剂。 制备 [1] 将外消旋的N-(叔丁氧基羰基)-2-甲基脯氨酸723mg(94.9重量%、 3mmol)的丙酮溶液(9mL)中加入(S)-1-苯乙胺363mg(3mmol)的丙酮溶液(3mL)。不久固体开始析出,25℃下搅拌3小时后,冷却至5℃。在5℃下搅拌30分钟后,将固体通过减压过滤,用冷冻的丙酮6mL洗涤,然后进行真空干燥,得到N-(叔丁氧基羰基)-2-甲基-L-脯氨酸/(S)-1-苯乙胺盐(收率:438.1mg、收率:46%、光学纯度:98.7%ee)的白色固体。 接下来,向上述白色固体中加入乙酸乙酯6mL、水2mL,用浓盐酸调整至pH1。分离水层后,用水2mL洗涤有机层2次,然后进行减压浓缩。向残渣中加入乙酸乙酯0.6mL、己烷6mL,固体开始析出,5℃下搅拌30分钟后,通过减压过滤。用冷冻的己烷3mL洗涤后,进行真空干燥,得到白色固体的标题化合物(收率:78%、光学纯度:100%ee)。 应用 [2] N-BOC-2-甲基-L-脯氨酸可用于制备具有下述结构的RET抑制剂。 转染期重排(Re-arranged during transfection,RET)激酶是属于钙黏蛋白超家族的受体型酪氨酸激酶之一,其激活涉及细胞增殖和存活的多个下游途径。 据报道,RET基因产生异常(点突变、染色体易位、染色体逆位、基因扩增)与癌化有关。RET融合蛋白与乳头状甲状腺癌和非小细胞肺癌等多种癌症相关。RET融合蛋白被认为是某些癌症的驱动因素,因此使用具有RET抑制活性的多激酶抑制剂来治疗表达RET融合蛋白的肿瘤患者成为一种策略。据报道,索拉非尼、舒尼替尼、凡德他尼、普纳替尼等多激酶抑制剂对表达KIF5B-RET的细胞株具有细胞增殖抑制作用(J Clin Oncol 30,2012,suppl;Abstract no:7510)。此外,据报道,多激酶抑制剂卡博替尼对两名RET融合基因阳性的非小细胞肺癌患者表现出部分疗效(Cancer Discov,3(6),Jun 2013,p.630-5)。然而,这些药物不能总是以足够的水平抑制RET,这是由于除RET以外的靶标抑制引起的毒性。此外,治疗癌症的一个主要挑战是肿瘤细胞对治疗产生抗性的能力。激酶的突变重新激活是一种常见的耐药机制。当发生耐药时,患者的治疗选择通常非常有限,并且在大多数情况下癌症会继续进展。WO 2017011776公开了一种单靶点的RET激酶抑制剂,对RET及其突变相关的癌症具有良好的预防或治疗作用。目前,我们仍需要进一步研发抑制RET及其抗性突变体的化合物,以应对与RET基因异常相关的癌症。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201280035336.0 光学活性2-甲基脯氨酸衍生物的制造方法 [2] PCT Int. Appl., 2018136661, 26 Jul 2018查看更多
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次氯酸是一种什么样的化学物质? 次氯酸(HCLO)是一种含氧酸,也被称为微酸性电解水。它是由法国化学家Antoine JeromeBalard于1843年在氯气和氧化汞的反应中在水中产生的稀悬浮液。在常温下,次氯酸只存在于溶液中,浓溶液呈黄色,稀溶液呈无色。 人体的先天免疫系统可以产生次氯酸,当细菌侵入人体时,嗜中性粒细胞会产生次氯酸,破坏细菌和病毒的细胞壁以使其灭亡。次氯酸具有明显的杀菌作用,并且对人体无害。 次氯酸分子可以穿透细胞膜,与细胞内的DNA和线粒体发生反应,导致细胞死亡。它的生成物是水和有机糖,因此被认为是目前最安全环保的消毒剂之一。 次氯酸主要用作消毒剂,广泛应用于物体表面、果蔬和食饮具、室内空气和水体的消毒。 次氯酸的杀菌原理是什么? 细胞膜表面带有负电荷,因此次氯酸根(ClO-)不能轻易进入细胞内部。然而,次氯酸(HClO)是中性小分子,可以穿透细胞膜并进入细胞内部,与细胞内的DNA和线粒体发生反应,导致细胞死亡。 含氯消毒剂是指溶于水后产生具有杀菌活性的次氯酸的消毒剂。无论是无机含氯消毒剂还是有机含氯消毒剂,它们溶于水后的活性成分都是次氯酸。 次氯酸的安全性如何? 生物安全方面,次氯酸经过了多项安全性测试,包括皮肤细胞增大反应试验、亚急性毒性试验、急性毒性试验、微生物变异原性试验、皮肤刺激试验和眼部刺激试验。 理化安全方面,次氯酸也经过了相关测试。 次氯酸的杀菌能力如何? 在不同pH值条件下,次氯酸分子的占比如何变化? 在pH值为5.0-6.5的范围内,次氯酸的含量最高,同时该pH值范围也更接近人体皮肤的pH值。 次氯酸(HClO)的杀菌能力是次氯酸根(ClO-)的80倍。 这些数据来源于美国EPA对不同氯化物杀菌效果的测试。 次氯酸经过了哪些机构的权威认证? 微酸性次氯酸消杀系统适用于哪些范围和场景? 查看更多
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柠檬酸铁铵是一种安全的食品添加剂吗? 柠檬酸铁铵,化学式:(NH4)5[Fe(C6H4O7)2],是一种复合盐,由铁、氨和柠檬酸组成。它呈棕色或绿色的碎片、颗粒或粉末,无臭或稍有氨臭,味道咸,微带铁味。该物质极易溶于水,不溶于乙醇,溶液呈酸性。在空气中易潮解,对光不稳定,还原为亚铁。柠檬酸铁铵的铁含量在棕色品中较高(16.5%~22.5%),在绿色品中较低(14.5%~16.0%)。5%溶液的pH约为5.0~8.0。 柠檬酸铁铵的晶体结构 柠檬酸铁铵的晶体结构中,柠檬酸的每个部分都失去了四个质子。去质子化的羟基和两个羧酸盐基团连接到铁中心,而第三个羧酸盐基团与铵配位。 柠檬酸铁铵的用途 柠檬酸铁铵具有多种用途,包括: 作为食品添加剂,用作酸度调节剂。 用于净水。 作为食盐抗结剂。 作为金、银等低活性金属盐的还原剂。 与铁氰化钾一起用于蓝晒法。 用于Kligler铁琼脂(KIA)试验,通过观察其对不同糖类的代谢,产生硫化氢来鉴定肠杆菌科细菌。 在医学成像中用作造影剂。 用作补血剂。 柠檬酸铁铵对人体有害吗? 柠檬酸铁铵是一种非常良好的食盐抗结剂,添加量大约是40-50mg/千克食盐。研究证实柠檬酸铁铵是一种相对安全的食品添加剂,只要食用剂量合理是安全的。实际上,医生会用柠檬酸铁铵来改善缺铁性贫血,用量大约是1g/日。 查看更多
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维生素U是什么?它有什么来源和应用? 维生素U,也称为S-甲基甲硫氨酸(S-Methylmethionine),是一种存在于植物和动物中的化合物。它可以通过人工合成或从天然食物中获取。维生素U通常以液体形式储存,也可以制成片剂。在治疗慢性胃病和胃炎等消化道疾病的患者中,维生素U是一种常用的药物。 维生素U的来源和应用 维生素U主要存在于绿色白菜的菜叶、苜蓿芽、菠菜、羽衣甘蓝、西红柿、芹菜、小麦、芜菁和萝卜等食物中。专家建议从新鲜蔬菜和发酵食物中摄取维生素U,因为烹饪可能会降低其含量。临床上,维生素U主要用作抗溃疡剂,用于治疗胃溃疡和十二指肠溃疡。虽然维生素U在使用过程中没有发现特别的毒性,但临床上常用的剂量较高,每天超过50mg,疗程一般超过2~3个月。 维生素U的发现 维生素U最早于1950年被发现,它是白菜汁中治疗溃疡的关键成分。进一步研究发现,维生素U还可以治疗胃肠疾病、皮肤病变、糖尿病等,并增强免疫系统能力。它还具有预防肝损伤、减少过敏症发生率、降低胆固醇水平的作用。此外,维生素U还可以预防抗癫痫药物导致的肾损伤,抑制炎症和氧化应激,减少组织纤维化。虽然维生素U的功能多样,但目前市场上的药物主要用于治疗胃溃疡和十二指肠溃疡,并不是人体必需的营养素。 伪维生素 维生素是人体生长和代谢所必需的微量有机物。维生素的定义有两个条件:1.人体无法合成,需要从外部摄取;2.缺乏维生素会导致特定病变。然而,历史上有些化合物被错误地认为是维生素,但并不满足维生素的定义,也有些化合物因商业利益而被错误地命名为维生素,这些化合物被称为伪维生素。维生素U由于历史原因,被归类为伪维生素。 综上所述,维生素U是一种发现于新鲜蔬菜中的化合物,主要用于治疗溃疡病、结肠炎和胃炎,并对肠道的分泌、酸形成和酶功能产生影响。在实际生活中,维生素一词常被用来泛指补充人体所需维生素、微量元素或其他营养物质的药物或产品,因此定义含糊。但从生物学角度来看,严格来说,维生素U并不属于真正的维生素,而是一种伪维生素,只能算作一种营养元素。 查看更多
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噻唑是什么? 噻唑是一种具有浅黄色的可燃液体,具有类似于嘧啶的气味,化学式为C3H3NS。它包含一个五元环,其中两个顶点分别是氮原子和硫原子,另外三个是碳原子。 噻唑的应用领域 噻唑被广泛应用于生物杀灭剂、杀真菌剂、药品和染料的制备中。 噻唑的制备方法 噻唑可以通过多种实验室制备方法得到。 其中一种方法是Hantzsch噻唑合成,该方法于1889年发现,通过卤代烷和硫代酰胺的反应来合成噻唑。例如,可以通过乙酰胺、五硫化二磷和氯代丙酮的反应来制备2,4-二甲基噻唑。 另外一个制备方法如下图所示: 在Robinson-Gabriel合成的改编版中,可以使用2-酰氨基酮和五硫化磷反应来制备噻唑。 在Cook-Heilbron合成中,可以使用α-氨基腈和二硫化碳反应来制备噻唑。 还可以通过Herz反应来制备一些特定的噻唑。 噻唑的有机反应 与咪唑相比,噻唑具有更大的π电子离域化,因此更具有芳香性。这一理论得到了环上氢原子的核磁共振数据(核磁共振数据介于7.27到8.77之间)的证明,表明存在强烈的反磁性环电流。 根据对环上π电子密度的计算,C5是最强的亲电位点,C2是亲核位点。 噻唑的反应性总结如下: 在C2位置的去质子化反应中,产生的负电荷相对稳定,形成叶立德。格氏试剂和有机锂化合物可以在这个位置反应,取代氢原子。 查看更多
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α-甲基丙烯酰氯的合成方法是怎样的? α-甲基丙烯酰氯是一种常用的化学工业品和合成中间体,它同时具有烯键和酰氯基团,可以进行烯键的加成反应和酰氯化不同类型的化学反应。 合成方法 关于α-甲基丙烯酰氯的合成工艺,已有多篇文献进行了报道。这些文献中一般以α-甲基丙烯酸为原料,氯化亚砜或三氯化磷、五氯氧磷为酰氯化试剂,通过蒸馏最终得到α-甲基丙烯酰氯。例如,邢占芬在《齐齐哈尔大学学报》中提到了这种合成工艺。 然而,以上方法中都需要使用氯化亚砜或五氯氧磷、三氯化磷作为酰氯化试剂。氯化亚砜虽然是常用的酰氯化试剂,但在反应过程中会产生有毒刺激性气体,对环境造成严重污染。而五氯氧磷和三氯化磷作为酰氯化试剂,反应结束后的副产物处理较为困难。 另外,也有报道称可以使用苯甲酰氯与α-甲基丙烯酸进行交换反应来合成α-甲基丙烯酰氯。然而,该方法是可逆反应,产率较低。 一种新的合成方法是在α-甲基丙烯酸中加入占其重量0.5~2%的三乙胺、三乙胺盐酸盐或吡啶中的一种和0.1~1%的阻聚剂,然后在室温下加入固体光气或液体光气,反应时间为1小时,反应温度为20~75℃,反应时间为4~10小时。最后,通过常压蒸馏,收集95~98℃的馏份,即可得到α-甲基丙烯酰氯。阻聚剂可以选择对苯二酚、氯化锂、氯化亚铜或尿素中的一种。如果使用固体光气,α-甲基丙烯酸与固体光气的摩尔比为1∶0.4~0.6;如果使用液体光气,α-甲基丙烯酸与液体光气的摩尔比为1∶1~2。 查看更多
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FMOC-O-叔丁基-L-丝氨酸的应用领域是什么? FMOC-O-叔丁基-L-丝氨酸是一种丝氨酸类衍生物,常温常压下为白色或者灰白色固体。它在水中不溶,但可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿等有机溶剂。该物质主要用作生物化学合成试剂,广泛应用于多肽类药物分子和生物活性分子的结构修饰与合成中。 化学性质 图1 FMOC-O-叔丁基-L-丝氨酸的酰胺化反应 通过将2-(1H-苯并三偶氮L-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯、N,N-二异丙基乙胺和R/S-苯乙胺加入FMOC-O-叔丁基-L-丝氨酸的溶液中,经过一系列反应步骤,可以得到酰胺化的目标产物分子。 生物应用 FMOC-O-叔丁基-L-丝氨酸在生物化学合成中具有重要的应用价值。它可以作为生物试剂用于多肽的合成和修饰过程中,特别适用于修饰蛋白质中的丝氨酸残基,从而改变其结构和生物活性。该化合物含有活性的羧基和酰胺基团,可以与醇类化合物或胺类化合物发生缩合反应,从而合成所需的酯类或酰胺类衍生物,为多肽类药物分子和生物活性分子的结构修饰和合成提供了重要的工具。 参考文献 [1] Sousa, Carlos A. D.; et al Polyhedron (2015), 102, 121-129. 查看更多
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群勃龙有哪些副作用? 群勃龙是一种变型的诺龙,而诺龙是一种变型的睾酮。尽管群勃龙的副作用被夸大了,但我们不能说它是最安全最友好的类固醇。群勃龙的副作用与其他类固醇类似,但是这些副作用是可控的,这取决于基因条件和敏感性。 1.群勃龙是否会导致雌化? 群勃龙没有雌激素性质,它不会导致储水。然而,它的强孕激素性质可能刺激乳腺组织,在大多数男性中不会出现问题,但对于对男性乳腺增生敏感的人来说,需要使用抗雌药物。 2.群勃龙是否会导致雄性化? 群勃龙是一种高雄性化激素,可能导致痤疮、脱发、男性秃顶和体毛增长。然而,这些副作用在很大程度上取决于个体基因,对大多数人来说是相当安全的。群勃龙是对男性脱发影响最严重的类固醇之一。 3.群勃龙对心血管有何影响? 群勃龙对心血管的副作用比大多数口服类固醇弱,但比大多数注射类固醇强。它会抑制好胆固醇,增加坏胆固醇。在使用群勃龙或其他合成代谢类固醇时,使用者应密切关注体内胆固醇水平,并确保在开始使用之前各项指标足够健康。群勃龙还可能对血压产生负面影响,尽管大多数健康男性不会有问题,但一旦血压失控,应立即停药。 4.群勃龙是否会影响睾酮水平? 群勃龙会严重抑制自身睾酮分泌,在C期间需要添加外源睾酮。循环结束后,外源激素排出体外,自身睾酮分泌重新开始,但水平会非常低,完全恢复需要很长时间。PCT是必须的,PCT计划可以刺激自然睾酮恢复并保证机体在恢复期间有足够的睾酮维持正常生理功能。PCT可以缩短恢复进程并确保长期低睾酮状态下皮质醇不会成为主导激素,否则你好不容易练出来的身材就完蛋了。 5.群勃龙对肝脏有何影响? 除非使用超高剂量,否则群勃龙对肝脏的影响相对于其他方面来说不值一提(比如心血管)。 6.群勃龙是否会引起过敏反应? 群勃龙还有一种副作用,会导致一些人无法使用它。症状包括焦虑、失眠、盗汗和心跳加快。 查看更多
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如何利用微通道反应器连续合成叔丁基肼盐酸盐? 叔丁基肼盐酸盐是一种重要的农药中间体,可用于合成多种杀虫剂和杀螨剂。同时也可以用作合成医药、材料的原材料。现有技术中,一般采用釜式间歇式制备方法生产叔丁基肼盐酸盐,但该方法存在收率低、原料利用率低、VOC排放量高等缺点,同时生产效率也较低。 改进的生产方法 为了解决现有技术的问题,可以采用微通道反应器连续合成叔丁基肼盐酸盐的方法。具体实施如下: 首先,将质量浓度50%水合肼溶液和质量浓度20%的盐酸溶液分别泵入微通道反应器第一反应区,控制温度和停留时间。 然后,将第一反应区得到的盐酸肼溶液和叔醇溶液混合,再进入微通道反应器第二反应区进行反应。 最后,对反应后的溶液进行连续蒸馏、浓缩、结晶和干燥,得到纯度高的叔丁基肼盐酸盐。 参考文献 [1] 吉林化工学院. 一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺:CN201811117326.7[P]. 2021-01-15. [2] 上海试四赫维化工有限公司. 一种连续制备叔丁基肼盐酸盐的制备方法:CN202010942422.6[P]. 2020-12-04. 查看更多
锂电交流阻抗测试中拟合电路的CPE值为什么几乎没有文章对其进行描述? 可以参考一下这篇文章,小木虫上的不完整,上豆丁看,就知道CPE很难与样品的表面变量之间建立简易模型 阻抗谱那些事(一)常相位角元件(CPE)查看更多
简介
职业:岳阳昌德化工实业有限公司 - 化工研发
学校:兰州石化职业技术学院 - 石油化学工程系
地区:广东省
个人简介:管好你的她,若我忍不了,直接两巴掌。查看更多
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