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“黑色棒棒糖”实验？调查一下：大家上中学时候有没有做过“黑色棒棒糖实验”？取白糖适量于烧杯中，然后往里面加入浓硫酸，用玻璃棒搅匀。请叙述你观察到的现象和闻到的气味？然后再回答：明明是白糖，为什么称作“黑色棒棒糖”实验？查看更多 3个回答 . 1人已关注

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Aspen塔板校核的问题，急求各位了？老师出了一道Aspen模拟题。条件只给了板效率100%，板间距24inches。我模拟到塔板和填料的校核时，没有关于塔板类型、溢流数、塔径等数据，也没有填料的数据。怎么办呀？查看更多 6个回答 . 1人已关注

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高岭土在SBR、SBS中应用探讨？岭土在SBR、SBS中应用探讨摘要本文介绍了煤系煅烧高岭土在SBR和SBS中的应用情况，重点讨论了改性高岭土的各种方法，以及经过处理的高岭土填充SBR和SBS时对拉伸强度等物理性能指标的影响。关键词：高岭土偶联剂改性前言我国高岭土储量丰富，原矿生产能力3000kt，选矿能力700kt，技术工艺乃至生产设备方面都取得了长足的进步。随着煅烧高岭土生产工艺的提高，其细度与白度均提高到了相当的水平：超细煅烧高岭土的粒径已小于1μm，可以在橡胶中作为补强填料使用；另外，其白度均已达到90度，在浅色橡胶制品中可以大量使用。同时，由于高岭土来源于天然矿石，虽经后期加工，但其售价只有沉淀法白炭黑的1/4，因此，开发煅烧高岭土在橡胶等高分子材料中的应用，有着巨大的市场潜力。由于煅烧高岭土颗粒表面是非亲油的，因此在橡胶中分散较困难，极易发生团聚，达不到理想的补强效果。同时，高岭土填充在橡胶中对橡胶的硫化具有明显延迟作用。所以，对于煅烧高岭土，应用于橡胶中做补强填料应该进行表面改性。本文即对改性煅烧高岭土采用了多种方法进行讨论，以求最终找到一条适合煅烧高岭土的改性方法，使其在橡胶加工中成为补强性能较好的浅色填料。文献综述 1.高岭土简介煤系高岭土是中国独特的高岭土资源，经过煅烧后的高岭土是一种独特的优质原料。只有经过超细粉碎和表面改性等深加工技术处理才能成为橡胶、塑料等高分子材料的填料。自然产出的高岭土矿石，根据其质量、可塑性和砂质（石英、长石、云母等矿物粒径＞50微米）的含量，可划分为硬质高岭土、软质高岭土和砂质高岭土三种工业类型。我国高岭土矿床分为五种，即：热液蚀变型、风化残余型、风化淋积型、河湖海湾沉积型和含煤建造沉积型。目前，全国有高岭土矿点700多处，对200多处矿点探明储量为30亿t（其中含煤建造高岭土约16.7亿t），名列世界高岭土资源前茅。其中非含煤高岭土1996年探明储量14.32亿t（广东3.09，福建l.11，广西l.0，江西0.77，湖南0.54，江苏0.37），我国东部、中部、西部所占储量比例，分别为25.17％、46.54％和 28.27％。含煤建造高岭土(简称煤系高岭土)为硬质黑矿石型,主要分布在我国北方的华北、东北、西北的石炭——二叠纪煤系中，以煤层中夹矸、顶底板或单独形成矿层等形式存在。储量丰富，已探明各级储量16. 7亿ｔ。我国高岭土市场需求结构与国外有较大差别，具体如下图所示。图1 国内外高岭土市场需求结构在塑料、橡胶、胶粘剂、高压电缆、电线等现代高分子材料中添加高岭土、碳酸钙、滑石等非金属矿填料，不仅可降低塑料等高分子材料的成本，更重要的是能够提高材料的刚性、尺寸稳定性，并赋予材料某些特殊的物化性能，如抗压、抗冲击、耐腐蚀、阻燃、绝缘等[1]。下面是高岭土晶体结构示意图。图2 高岭土晶体结晶示意图高岭土的晶体结构是由Pauling于1930年提出的：高岭土属于1：1型层状硅铝酸盐，其结构单元层是由一片Si-O四面体和一片Al-(O,OH)八面体片结合而成。结构单元层在a轴、b轴方向上延续,在c轴方向上堆叠。高岭土的单元层厚度为0.71nm结构式为。根据前人的研究,当高岭土被加热到一定温度时(通常约450℃)将发生脱羟反应，高岭土结构中的(OH)基以水的形式逸出，层状晶型的高岭土将转变为无定形的偏高岭土(metakaolin)。高岭土的失重从450℃开始，延续至750℃左右结束。高岭土的理想脱羟温度范围为450～650℃当温度继续升高至950℃以上时，偏高岭土将重结晶，经由硅铝尖晶石晶型转变为莫来石和方石英。高岭土晶型变化并未伴随有重量的变化,只是在DTA曲线上出现一个放热峰。高岭土受热过程的热反应方程式见下表[2]。表1 高岭土受热过程的热反应方程式温度℃ 热反应反应式热效应 100~110 脱除物理水吸热 400~800 脱除结构水，形成偏高岭石高岭石偏高岭石吸热 925 偏高岭石发生晶形转化，形成铝硅尖晶石偏高岭石铝硅尖晶石无定形放热 1100 铝硅尖晶石转化为拟莫来石铝硅尖晶石拟莫来石放热 1300 拟莫来石转变为莫来石拟莫来石莫来石方石英放热伊万诺娃1974年系统地研究了高岭土的DTA吸热谷特征与结构完整性和结晶度的关系,证明了具有极高完整结构和结晶度的高岭土的特征热效应出现在一个非常窄的温度间隔。比较普通高岭土与在氮气气氛下煤系高岭土的吸热谷的温度间隔(由于空气气氛下煤系高岭土的吸热谷受煤的影响而歧变,不具可比性),可以得出煤系高岭土的间隔比普通高岭土的间隔大100℃以上。从而证明了煤系高岭土的结构完整性和结晶度要比普通高岭土差。此结果亦可由高岭土与煤系高岭土的SEM照片证实:对比SEM照片可以看出,普通高岭土呈典型的片状结构,而煤系高岭土的结构可以近似看成为无定形,表明煤系高岭土的晶体结构发育不完全[3]。高岭石晶体结构中的羟基是主要的官能团和活性反应点，非煅烧或非煤系中的软质高岭土就是通过羟基与表面改性剂发生反应达到表面改性目的。高岭石煅烧后，内部结构发生了变化，其晶体结构中的羟基在550℃以上的煅烧温度已经脱失贻尽。羟基的脱去使高岭石晶体颗粒与表面改性剂之间赖以反应结合的“桥梁”不复存在，从而使煤系煅烧高岭土与非煤系软质高岭土的改性机理和反应过程完全不同。煤系煅烧高岭土结构变化及特征可以从X--射线衍射和红外光谱分析图谱上明显看出来。不同煅烧温度下高岭石的X--射线衍射分析显示，在300℃和500℃时的曲线形态与未煅烧高岭石的形态区别不大，所有衍射峰均比较清楚和明显。在600℃以后，高岭石所有衍射峰消失，说明此时处于一种无序的非晶质相。800℃温度下不同煅烧时间的X--射线衍射分析，煅烧时间的延长对曲线形态的影响不大。950℃煅烧温度的X-射线衍射曲线与相邻的其他曲线形态有点差别，可能是处于将向莫来石和尖晶石转化的过渡阶段。在不同锻烧温度高岭石的红外光谱曲线上，3 620－3 694 之间羟基的伸缩振动在300－500T之间的形态与未煅烧高岭石相比没有多大变化，但强度逐渐降低，600℃以上羟基吸收峰消失。高岭石煅烧前后，其表面的官能团和活性反应点已发生变化。煅烧前表面官能团和反应活性点主要为羟基，其表面改性机理主要是通过高岭石表面羟基与偶联剂分子的水解基团形成氢键缩合。煅烧后高岭石表面官能团和反应活性点则主要为Si—O和Al—O键，因此应选择易与Si—O和Al—O键形成化学配位的表面改性剂。另外，高岭土在改性时，主要有三种工艺：湿法、半干法和干法。湿法工艺由于需要制浆、脱水和干燥等过程，工艺复杂，效率较低，特别是脱水过程，如果矿物颗粒粒径<1250目，实践证明是比较困难和复杂的。半干法改性工艺是将适量的水、改性剂及其助剂的混合物倒入粉体中，可以在搅拌器中边搅拌边倒入，同时加热到一定温度，反应到一定时间即完成改性剂与矿物的偶联作用。反应后产物呈非常粘稠状态，然后经稍微的干燥即得改性产品。这一工艺由于省却了脱水过程，因而较大地减少了工艺的复杂性，提高了生产效率。干法改性工艺是将偶联剂及其助剂用微量的稀释剂稀释后，在高速搅拌机中（＞1000r／min）边搅拌边将其加入，或利用喷雾的方法加入。同时加热到一定温度完成偶联作用。到一定时间将料排除，即得改性后的产品。这一方法完全省略了脱水和干燥工艺，反应后的物质是直接可以利用的产品，因而大大简化了改性工艺，极大地提高了生产效率[4]。 2.丁苯橡胶简介丁苯橡胶（styrene butadiene rubber）是最早工业的合成橡胶。1933年德国I.G.Farben公司采用乙炔合成路线首先研制出乳液聚合丁苯橡胶（简称乳聚丁苯橡胶），并于1937年开始工业化生产，商品名为Buna S。美国则以石油为原料，于1942年生产了，称为GR-S（Government Rubber-Styrene）。苏联于1949年也开始了丁苯橡胶的生产。以上均是高温（50℃）下的共聚物，成为高温丁苯橡胶。上世纪50年代初，出现了性能优异的低温丁苯橡胶。目前，低温乳聚丁苯橡胶约占整个乳聚丁苯橡胶的80%。上世纪60年代中期，随着阴离子聚合技术的发展，溶液聚合丁苯橡胶（简称溶聚丁苯橡胶）开始问世。随着合成橡胶技术的不断发展，自1951年出现充油丁苯橡胶后，又出现了丁苯橡胶炭黑母炼胶、充油丁苯橡胶炭黑母炼胶、高苯乙烯丁苯橡胶、羧基丁苯橡胶和液体丁苯橡胶等品种。目前，丁苯橡胶（包括胶乳）的产量约占整个合成橡胶总产量的34%。在合成橡胶中，丁苯橡胶仍是产量和消耗量最大的胶种。丁苯橡胶的主要品种系列如下。高温丁苯橡胶（1000系列）低温丁苯橡胶（1500系列）低温丁苯橡胶炭黑母炼胶（1600系列）乳液聚合低温充油丁苯橡胶（1700系列）低温充油丁苯橡胶炭黑母炼胶（1800）高苯乙烯丁苯橡胶丁苯橡胶液体丁苯橡胶羧基丁苯橡胶烷基锂溶聚丁苯橡胶溶液聚合醇烯溶聚丁苯橡胶锡偶联溶聚丁苯橡胶高反式-1，4-丁苯橡胶合成丁苯橡胶的主要单体原料是苯乙烯和丁二烯。工业上一般采取苯加乙烯烃化生成乙苯，再经脱氢生成苯乙烯；丁二烯主要来源于石油镏分的裂解分离和丁烷、丁烯的脱氢或氧化脱氢。在苏联等国家也有采用α-甲基苯乙烯和丁二烯为主要单体原料者。从理论上讲，苯乙烯和丁二烯可以任何比例进行共聚合，但苯乙烯的含量决定了共聚物的性能，含苯乙烯23.5%的共聚物具有综合性能的最佳平衡，含苯乙烯50~80%的共聚物称高苯乙烯丁苯橡胶，主要用于鞋底。丁苯橡胶是以丁二烯与苯乙烯为单体，在乳液或溶液中经催化共聚得到的高聚物弹性体，其结构式为：不同类型苯乙烯-丁二烯共聚物大分子的宏观、微观结构是不同的，其中本次实验所用到丁苯橡胶牌号为1502，其结构特性如表2。表2丁苯橡胶1502结构特性宏观结构微观结构支化凝胶，万结合苯乙烯M，% 顺式M,% 反式M，% 乙烯基M，% 乳聚低温丁苯橡胶1500系列中等少量 10 4~6 23.5 9.5 55 12 丁苯橡胶与其他通用橡胶相比，有如下优缺点。 1.优点 ①硫化曲线平坦，胶料不易焦烧和过硫。 ②耐磨性、耐热性、耐油性和耐老化性等均比天然橡胶好。 ③加工中分子量降到一定程度后不再降低，因而不易过炼，可塑度均匀。硫化胶硬度变化小。 ④提高分子量可达到高填充。 2.缺点 ①丁苯橡胶纯胶强度低，须加入高活性补强剂后方可使用，配合剂在橡胶中分散性差。 ②硫化速度慢。[5] 3.热塑性弹性体简介热塑性弹性体（thermoplastic elastomers）是指在高温下能塑化成型，在常温下又能显示橡胶弹性的一类材料。这类材料兼有热塑性塑料的加工成型的特征和硫化橡胶的橡胶弹性性能。 SBS是指聚苯乙烯链段和聚丁二烯链段组成的嵌段共聚物。聚苯乙烯链段作为硬段（塑料段），聚丁二烯链段作为软段（橡胶段）。在室温下聚苯乙烯链段互相缔合或“交联”，形成物理交联区域，这些缔合区域的直径约为30nm，它们起到补强剂作用。这种由聚苯乙烯硬段和聚丁二烯软段形成的交联网络结构，与硫化橡胶中的交联网络结构有相似之处，这是SBS在常温下显示硫化橡胶特性，高温下发生塑性流动的原因所在。[6] 4.偶联剂简介 Si69[双（3-三乙氧基硅烷丙基）四硫化物]：浅黄色液体，相对密度1.073，折射率1.4820，粘度9.5mPa•S，PH值为7。可溶于低级醇、酮、甲苯、卤化烃等，不溶于水。 KH550（γ-胺丙基三乙氧基硅烷）：分子量为221，相对密度0.94，折射率1.420，沸点217℃，可溶于水。 KH560（γ-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷）：淡黄色透明液体，相对密度1.06，折射率1.427，着火点135℃，沸点290℃。 TTS（三异硬脂酰基钛酸酯）：红棕色油状液体，分子量956，属于单烷氧基型钛酸系偶联剂。[7] 实验部分 1.主要原材料丁苯橡胶（SBR）齐鲁石化有限公司 SBS 齐鲁石化有限公司煅烧高岭土蒙西粉体股份有限公司 Si69 青岛华鲁试剂有限公司 KH550 青岛华鲁试剂有限公司 KH560 青岛华鲁试剂有限公司 TTS(OL-T999) 青岛华鲁试剂有限公司沉淀法白炭黑青岛罗地亚公司硫磺、氧化镁、硬酯酸、硬酯酸钙、氧化锌、防老剂264、促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂TT，皆为工业级。 2.实验设备与仪器双辊筒开炼机/SK—1608 上海橡胶机械厂平板硫化机 /XLB 青岛第三橡胶机械厂电子拉力实验机/GT—AJ7000S 台湾高铁科技股份有限公司电子硫化测试仪/GT—M2000A 台湾高铁科技股份有限公司电子密度仪/GT—XB—320M 台湾高铁仪器监测有限公司邵氏硬度计上海险峰电影机械厂磨耗试验机/MH—74 上海中艺机器厂 3.工艺流程及性能测试 3.1实验基本配方 SBR基本配方表1 SBR基本配方 SBR ZnO HSt 油填料 S CZ TT M(DM) 100 3 2 10 50 3 1.5 0.5 1 SBS基本配方。表2 SBS基本配方 SBS 防老剂264 操作油 CaSt 填料 100 1 10 1 变量 3.2实验流程（一）高岭土在SBR中应用称料→混炼→停放（约24小时）→测定硫化特性曲线→模压硫化→停放（至少6小时）→各项性能测试（二）高岭土在SBS中应用称料→高温混炼→停放（约24小时）→模压→冷压→停放(至少6小时) →各项性能测试 3.3性能测定密度按GB1033--86标准测定邵氏硬度按GB8813--88标准测定 T10、T90 在电子硫化测试仪上测定拉伸强度硫化样品裁成哑铃形试样，按GB6344--86标准测定扯断伸长率硫化样品裁成哑铃形试样，按GB6344--86标准测定。磨耗体积采用阿克隆磨耗实验结果与讨论本文实验均使用内蒙古蒙西粉体股份有限公司所生产的系列高岭土，其属于煤系煅烧高岭土，该系列产品均经过950℃高温煅烧，具体物理性质及产品指标见表1。表1 高岭土性能指标白度粒度中位粒径ìm 325目筛余物% 水份% 吸油量g/100g PH 海格曼细度 MXK101 91.78 96.1 ≤ 0.70 0.0036 0.29 48.86 7.46 MXK201 93.69 81.5 ≤ 0.9 0.0020 0.34 62.08 6.82 5+ MXK301 93.55 79.3 ≤ 1.0 0.0013 0.64 58.81 6.79 5+ MXK401 92.15 99.8 ≤ 1.8 0.0012 0.04 48.56 6.46 5+ 由表1可以看出，蒙西粉体集团所生产的该系列高岭土的白度均已经超过90度，超过一般的白色填料，已接近白炭黑的白度；仅从色泽上看，可以取代白炭黑甚至钛白粉应用于白色橡胶、塑料制品。由于制造工艺不同，MXK101、MXK201、MXK301为加水研磨，MXK401为不加水研磨，研磨后四种牌号的高岭土均经过950℃高温煅烧1小时，所以四种牌号的产品含水率不同，MXK401含水率最低，而其余三种牌号高岭土含水率由低到高顺序为MXK101、MXK201、MXK301。同时，也是因为其制造工艺不同，决定了四种高岭土的粒径不同：其平均粒径MXK101至MXK301相差不大，但平均粒径最大的MXK401牌号，其平均粒径也小于2微米。相应的，因其粒径不同，各种高岭土颗粒的比表面积也不相同，造成四种高岭土的PH值不同：MXK101呈碱性，其余三种土呈酸性。图1 为四种高岭土的电镜照片，从照片中可以清楚地看到四种土的粒径不同。 10000倍 40000倍图1 高岭土电镜照片从电镜照片可以看出,MXK101粒径比较平均,没有出现团聚的现象；而MXK201、MXK301和MXK401的粒径不是很平均，出现了团聚的现象。从这四种高岭土的电镜照片中判断，MXK301的细度比较高。本次实验分为两个部分，即探讨高岭土分别在SBR和SBS中的填充情况。下面的结果与讨论亦分为两个部分： 1.高岭土在SBR中应用在SBR中应用高岭土作填充体系，目的是使高岭土起到填充和补强的作用，首先是降低橡胶制品的成本，即使其起到填充的作用；其次是对高岭土进行表面改性，使其能代替白炭黑，即使其起到补强的作用。 1.1 Si69改性高岭土如前所述，蒙西粉体集团共有四种型号的煅烧高岭土，首先针对不同型号的高岭土在SBR中的补强作用进行了实验。实验中发现，当高岭土直接作为填料填充在SBR中时，延迟硫化的现象十分明显，在硫化测试仪上采用150℃，测试1小时，未出现硫化平坦期，因此在调整硫化体系的同时，决定采用偶联剂对高岭土进行改性后实验。表2 实验配方 SBR ZnO HSt 操作油高岭土 S CZ TT M(DM) Si69 100 3 2 10 60 3 1.5 0.5 1 1.5 其中高岭土与偶联剂Si69在混炼前搅拌混合，采用干法搅拌混合工艺，加料顺序为SBR→ZnO→HSt→改性高岭土→操作油→促进剂→S。另外，用60份沉淀法白炭黑做对照实验，处理方法同高岭土。图2 不同型号高岭土与二氧化硅填充SBR的最低扭矩的对比在图2中可以明显地看到，硫化初期，改性高岭土作填充体系时，相对于改性二氧化硅作填充体系的混炼胶的黏度低，有利于短时间充模，对加工形状复杂的模压橡胶制品有利。这种现象是由于经过950℃煅烧的高岭土，其内部结晶状态已被完全破坏，在硫化胶的交联网状结构生成之前，没有足够的结构性保持橡胶的刚性。图3 不同型号高岭土二氧化硅填充SBR的ts1和tc90的对比由图3可见，用改性高岭土填充体系，与二氧化硅填充体系的焦烧时间近似；但对工艺正硫化时间而言，高岭土填充体系优于二氧化硅填充体系。图4 不同型号高岭土与二氧化硅填充SBR的拉伸强度对比图4所示，高岭土填充体系的拉伸强度远远没有二氧化硅填充体系的拉伸强度高。究其原因，是因为煅烧高岭土颗粒表面已几乎没有可以和偶联剂反应的羟基；而二氧化硅表面则存在大量羟基，与偶联剂反应的效率高，补强作用明显。 1.2 KH550改性高岭土 1.2.1 KH550与高岭土简单混合下面从提高高岭土与偶联剂反应效率的方面进行了实验。首先，改用偶联剂KH550。KH550与高岭土混合方法同上，同样加入改性高岭土60份。根据文献报道，KH550宜于植物油配合使用，因此，实验的配方改为植物油10份。图5 KH550改性不同型号高岭土填充SBR的拉伸强度如图5所示，此次实验高岭土填充体系的拉伸强度均没有超过4MPa，可见KH550仅做简单的搅拌混合亦不能达到有效的偶联效果。下面的实验针对提高偶联剂的偶联效果进行了一系列措施，并对各种方法的效果进行了讨论。根据文献报道偶联剂最佳用量为高岭土质量份的1%，所以以后的实验均采用偶联剂用量为高岭土质量份的1%。 1.2.2 KH550与高岭土混合后经高温处理首先，将KH550与高岭土经简单的搅拌混合后放入烘箱内，置于160℃下烘1小时，再冷却至常温后与胶料混炼。搅拌混合后置于高温下是为了保证高岭土颗粒与偶联剂充分反应，旨在提高偶联效果。同样在SBR中加入改性高岭土60份。上述混炼胶经硫化后裁样拉伸所得的拉伸强度与未烘过的改性高岭土作为填料的硫化胶的拉伸强度列表比较与下图。图6 偶联剂处理方式对改性效果的影响由图6可以看出，经160℃烘过1小时改性高岭土并没有在橡胶中表现出很好的补强效果。相反，其拉伸强度甚至比没有烘过的改性高岭土还略低一些，并没有达到预期的效果。这可能是由于高岭土与偶联剂混合不均匀造成偶联效率不高。 1.2.3 KH550水解后与高岭土混合由于KH550易溶于水，下面针对KH550改性高岭土采取了先将KH550配制成10%的水溶液，再将该水溶液的PH值调节成为不同的范围，之后将PH值不同的水溶液与高岭土MXK101搅拌混合，然后在烘箱内置于110℃下烘90分钟，同样加入改性高岭土60份与胶料混炼，硫化后裁样拉伸测定拉伸性能，其性能如图7所示。图7 调节水溶液PH值对改性效果的影响由图7可见，经调节了PH值的KH550的水溶液改性后的高岭土，并没有表现出补强的特征，基本不如未调节PH值的KH550对高岭土的改性效果。这说明KH550基本不适用于改性煅烧高岭土。文献中有些作者认为既然煅烧高岭土表面已基本不存在可以与偶联剂反应的羟基，而且至今在学术界关于煅烧高岭土表面可以与偶联剂反应的官能团为何还有争论，那么在选择偶联剂的时候就应该多试一些不同的偶联剂，以达到有效地偶联。 1.3 不同偶联剂改性高岭土下面本文就对各种偶联剂对于提高高岭土在橡胶中补强效果进行了比较，使用的偶联剂有Si69、KH550、KH560、TTS（OL-T999）四类偶联剂。这四类偶联剂改性高岭土MXK101的方法为简单的混合搅拌，同样加入改性高岭土60份，其补强效果如图8所示。图8 不同偶联剂改性效果对比由上图可以看出，偶联剂Si69的改性效果最好，其余三种偶联剂的改性效果均不理想。但是经改性效果最理想的Si69改性的高岭土的补强效果也远远未达到改性二氧化硅的补强效果。 1.4不同偶联剂改性未完全煅烧高岭土由于以上实验所采用的煅烧高岭土均经过950℃煅烧1小时，高岭土颗粒表面的羟基已消失殆尽，所以下面的实验采用经940℃煅烧30分钟的高岭土（该高岭土因未完全煅烧，呈灰黑色），并用四种偶联剂分别改性，采用简单的混合搅拌，同样加入改性高岭土60份混炼，所得拉伸强度数据如下图所示。图9 不同偶联剂改性未完全煅烧高岭土效果对比在图中同样可以看出，经Si69改性过的未完全煅烧高岭土填充的橡胶，其拉伸强度虽已超过4MPa，但是总的结果不令人满意。可以看出，未完全煅烧的高岭土颗粒表面存在很少量的可以与偶联剂反应的羟基。 1.5 不同加料顺序对Si69改性的影响下面的实验在胶料混炼时采用了与以上实验所不同的加料顺序，并比较了不同的加料顺序对最终硫化胶性能的影响。表3 实验配方 SBR ZnO HSt 操作油 MXK101 S CZ TT M Si69 100 3 2 10 60 3 1.5 0.5 1 0.5 第一组实验的加料顺序为： SBR→ZnO→HSt→S→填料→促进剂第二组实验的加料顺序为： SBR→填料 SBR→ZnO→HSt→S→促进剂两组的实验结果如下图所示。图10 不同加料顺序对改性效果影响的对比从图10可以看出，改变加料顺序对提高硫化胶的拉伸强度没有任何效果。 1.6 高岭土与C220并用为了提高硫化胶的拉伸强度，现将炭黑与高岭土共同填充到胶料中，配方如表4所示，共填充后硫化胶的拉伸强度如图11所示。表4 高岭土与C220并用配方 SBR ZnO HSt 操作油 S CZ TT M 高岭土 C220 Si69 100 3 2 10 3 1.5 0.5 1 50 30 0.5 图11不同型号高岭土与C220并用后效果对比图11中，101*表示未被改性的MXK101与C220并用。从图11中可以看出，在与C220并用的填充体系中，MXK301的补强效果最突出，已经超过了10MPa。这是由于C220的补强作用提高了橡胶的拉伸强度。另外，MXK301与C220共同填充在橡胶中的补强效果最好，只是由于MXK301的粒径比其余几种高岭土都平均。 2.高岭土在SBS中的应用 2.1 未处理高岭土填充SBS 首先将高岭土的各个牌号未经任何处理直接作为填料填充到SBS中，并与填充相同质量份的二氧化硅与陶土的SBS做性能比较，配方如表5，填充各种填料的SBS拉伸强度如图12。表5 SBS基本配方 SBS 填料防老剂264 操作油 CaSt 100 80 1 10 1 图12 不同型号高岭土与二氧化硅、陶土填充SBS的拉伸强度的对比可以看出，填料MXK101的填充效果最好，以后实验选用MXK101，进行改性，并探索最佳用量。MXK101由于其平均粒径最细，在SBS中分散均匀，所以补强效果比其它几种高岭土要优秀。图13 不同型号高岭土及二氧化硅、陶土填充SBS的扯断伸长率的对比由图13可以看出，MXK101填充的SBS扯断伸长率同样最高，仅次于空白样。 2.2 不同偶联剂改性高岭土图14 不同偶联剂对改性效果影响的对比由图14可以看出，经过TTS改性过的高岭土填充SBS时，SBS的拉伸强度最高，达到14.78Mpa，比未改性的高岭土填充的SBS的拉伸强度提高了3Mpa。所以从该组实验中挑选出TTS作为高岭土填充SBS的偶联剂。 2.3 不同TTS用量改性高岭土下面就TTS的用量进行讨论。图15 TTS的不同用量对改性效果的影响由图15可以看出，TTS用量在高岭土质量份1%的时候，改性后的MXK101填充效果最理想。这是由于偶联剂用量有一最佳值，在用量未到最佳值之前，改性后填料填充SBS的拉伸强度随偶联剂用量增大而增大；而当偶联剂用量超过最佳值之后，多余的偶联剂不仅起不到偶联的效果，相反还会降低偶联效果。 2.4 不同用量高岭土对填充效果影响以下采用TTS作为偶联剂，用量为高岭土用量的1%，不同质量份的改性高岭土对SBS填充效果的影响。图16 不同填充量对SBS拉伸强度的影响由图16可以看出，40质量份和60质量份的改性高岭土的填充效果均很理想，80质量份的填充效果次之，100质量份和120质量份的填充效果不如前三种。这是由于SBS本身既是很优良的弹性体材料，加入高岭土填充体系后，起不到预期的补强效果，只能作为一种体积填料，降低SBS制品的成本。因此，在SBS中填充的高岭土越多，制品性能下降的越多。图17 不同填充量对SBS扯断伸长率影响的对比由图17可以看出，当填充量为60质量份时，扯断伸长率出现一个极大值。下面选择改性高岭土填充量为40份、80份、120份的SBS测定磨耗性能。实验采用阿克隆磨耗机，每个配方均测两次求平均值，且每次测量均在同一台仪器上测定。图18 不同填充量对SBS磨耗性能影响的对比由图18可以看出，随着填充量的增大，SBS的磨耗体积增大，磨耗性能使逐渐下降的。即改性高岭土的加入，降低了SBS的耐磨性能。结论 1.硫化初期,改性高岭土作填充体系时,相对于改性二氧化硅作填充体系的混炼胶的黏度低。 2.高岭土作为填料填充在SBR中，具有延迟硫化的作用，须采用偶联剂进行改性，改性效果最明显的偶联剂为Si69。 3.改性高岭土与炭黑并用时，SBR的拉伸强度由不到4Mpa，提高到10Mpa左右。 4.高岭土在SBS中填充时，宜用TTS作改性剂，且改性高岭土填充60份时，各项性能指标较好。 [ ]查看更多 1个回答 . 4人已关注

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吊卡的问题？ 平台下吊着管道布管时，其中用到DB-5型吊卡请问他是怎么和DL-3型吊杆连接的？DB-5和DB-6型吊卡又有什么区别？查看更多 0个回答 . 1人已关注

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防护罩的安全问题？ 目前安全防护罩执行的什么标准？国标、企标、行业标准。比如：他的高度、宽度、覆盖旋转部位的面积、全封闭等等。查看更多 3个回答 . 3人已关注

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外部参照问题？ 各位：如果把图框做为外部参照，如何操作呢？谢谢！！查看更多 7个回答 . 1人已关注

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聚合厂房的终止剂量问题？ 这应该取决于终止剂的燃烧、爆 zha危险特性。终止剂的特性是怎么样呢？甲类生产厂房，终止剂也是甲类的。查看更多 2个回答 . 5人已关注

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各种泵的型号表示方法的标准？ 有没有泵型号的表示方法相关的国家标准啊？另外混流泵离心泵轴流泵等都是分别选用在什么地方？查看更多 1个回答 . 4人已关注

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请介绍CO提纯分离膜工艺？ 请介绍CO提纯分离膜工艺查看更多 0个回答 . 3人已关注

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丁二酰亚胺的酰化？ 丁二酰亚胺如何与羧基发生酰化反应呢?希望大家讨论查看更多 1个回答 . 4人已关注

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有多少多晶硅企业有自建电厂的？ 自建电厂的电费会便宜很多查看更多 5个回答 . 3人已关注

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求专业考试精馏方面的真题？ 各位同学，去年或者前年参加过专业考试的，帮忙回忆一下精馏方面的真题，多谢了。查看更多 0个回答 . 5人已关注

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神华煤直接液化今年开得很好？ 有时间一定去你们那里学习查看更多 11个回答 . 4人已关注

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我国高纯多晶硅产业发展思考？我国高纯多晶硅产业发展思考一、解决传统能源枯竭问题的出路和障碍太阳能光伏发电是从根本上实现能源持续化发展的最佳技术途径之一。但是，长期以来，太阳能光伏发电产业一直发展缓慢，对整个能源领域的作用显现不出来。究其原因，首先在于太阳电池的成本一直居高不下，成为光伏发电产业发展的主要拦路虎。而在太阳电池成本中，单晶硅占了十分可观的份额。通过提高生产技术水平，降低太阳电池的成本和价格，解决这个问题，肯定是可能的，但尚需较长时间。近年来，一些发达国家，对非环保能源增加了环保税；对建设家庭太阳能电站，给与贴息贷款支持；同时，准许家庭光伏电站发出的电计价进入动力电网。上述措施掀起了世界性建设家庭光伏发电站的热潮，开启了用市场机制逐步扩大光伏发电应用的进程。然而，近年来出现的高纯多晶硅原料供应紧缺，加上国际大公司既拒绝转让技术（包括对中国和其本国公司），又不愿自己来华设厂的经营战略，以及我国高纯多晶硅产业已有的基础十分薄弱，使得这一产业链环节，成为当前我国太阳能光伏发电产业和微电子产业发展的共同瓶颈。当前，人们普遍关心的问题是，在上述严峻形势下，我国光伏发电产业的出路在哪里。本文试图从材料科学和工程的观点出发，探讨突破国际技术垄断，快速发展我国高纯硅材料产业，推进光伏发电应用的可能性的科学依据和相应的战略和战术问题。二、国内外情况（一）国外情况国外技术和产业发展情况调查分析结果表明，国外大公司Hemlock Semiconductor Corporation（美）、Wacker Polysilicon (德)、Tokuyama（日）等用的高纯多晶硅生产线技术，目前虽仍以西门子法为主，但已进行了多次更新换代。其先进的一面在于 1、千吨级生产线的系统工程化的技术和设备体系综合应用了不同领域的多项技术，如（1）实现了反应余料经分离、浓缩、加压等处理后返回反应器再利用；（2）建立了闭合循环的反应器体系；（3）实现了流程的自动控制；（4）确保了生产线流程的良好的环保特性（5）确保了生产线设备良好的防腐蚀能力；（6）确保了生产线设备可靠的防泄漏能力；（7）实现了热能的回收和利用；（8）对副产品的全面和综合开发，有利于降低流程的运行成本。在此基础上，形成了系统工程的技术和设备体系，因而不仅其产品质量高，性能稳定，而且能耗低，材耗低，成本低，产出率高，环保安全性好。在产品优质的同时，其价格能够作到有竞争力，即性价比高。 2、流态床反应器新开发的流态床反应器，可以直接得到细颗粒状的高纯多晶硅产品，大大简化了原有的西门子法流程的多晶硅还原沉积工序，免去了取出沉积基体后进行的脱除、粉碎、研磨成细粒、酸洗、水洗、干燥等一系列繁重的手工劳动，保证了产品质量，并使多晶硅制备变成了可连续进行的流程, 从而既有效地提高了工作效率，又降低了成本。在看到西方发达国家技术先进一面的同时，我们也应当看到其不足的一面，例如： 1、在“高温气相氢还原三氯氢硅生成高纯多晶硅”的流程核心环节上，采用了落后的热化学气相沉积工艺技术。 2、工艺流程环节过多，导致时间太长，并增加了能耗、材耗和成本。 3、只愿管精馏、提纯和还原等收益高的工艺环节，不愿下力改进高耗能和影响环保的工业硅和三氯氢硅等初级产品的生产。这一作法的后果，必将导致工业硅和工业纯三氯氢硅的生产技术水平低、能耗高、成本高、环境污染严重，造成产量下降和涨价，从长远发展前景看，将会不利于整个行业的发展。根据国外高纯多晶硅大公司的种种表现，可以看出他们的经营战略要点如下： 1、坚持不转让技术，以保证把高纯多晶硅的技术、生产和市场都控制在他们自己手里。 2、尽量抬高高纯多晶硅的价格，利用产品的高价位提高自己公司的效益。 3、加紧建设更高吨位的生产线，建成投产后，可利用其性价比高的竞争优势，继续维持其在全世界的垄断地位。 4、把高耗能和影响环保的工业硅和三氯氢硅等初级产品的生产都推给了发展中国家，并尽量压低工业硅和三氯氢硅的价格。（二）国内情况国内由国家发改委1999年立项，峨嵋半导体材料厂承担，在2001年建成了年产100吨的生产线，目前，正在分别研发年产200吨（峨嵋）、300吨（洛阳中硅）和1260吨（新光硅业）的生产线。其中，新光硅业1260吨生产线也是由国家发改委立项，其中部分采用了俄美等国的先进技术。在目前高纯多晶硅价格居高不下的情况下，国内有关企业利用现有的生产线，已经可以生产多晶硅，满足国内对于高纯多晶硅的部份类型需求。并能赚取利润。但由于体制上的问题，加上研发能力弱，部门间和企业间，都难以实现良好的相互协同，加上投入严重不足，我国多晶硅产业与国际先进水平间的差距还十分巨大，不仅产品质量水平低于国外同行，而且单位产品的能耗、材耗和成本，均显著高于国外同行，因而市场竞争力低下，可持续发展性堪忧。造成这种局面的影响因素是多种多样的，既在于技术水平低，又在于产业规模小，还在于运行体制的不完善。此外，现有多晶硅企业地区电价较高，长期靠吃政策电价饭，也是一个影响不小的不利因素。值得新创办企业时注意。（三）情况分析西方大公司的千吨级生产线的系统工程化的技术和设备体系，无疑是他们技术先进性的亮点。但是，仔细观察其细节时，却又能发现，他们在跨领域集成余料返回反应器循环再利用、自动控制、环保、防腐蚀、防泄漏、热能利用、副产品开发等项技术时，用的是各领域常见的现成技术，因此，这亮点其实只是简单集成，而非创新性集成，其研制难度并不很高。遗憾的是，即使是这种简单的集成，我国的企业却长期未能解决好。其关键并不在于技术，而在于国企的体制。至于其不足处，由于采用了热化学气相沉积，这是一种热化学平衡反应过程，还原反应温度居高难下，因而能耗难以降低。为了降低能耗，他们选用了各种不同的氯硅烷，其反应温度分别为，SiCl4 1200℃，SiHCl3 1080℃，SiH2Cl2 980℃，SiH4 650℃。为降低反应温度，他们冒着发生爆炸的巨大危险，采用硅烷作为反应物，但也只不过是降低到六百余度。问题在于这个险是否值得去冒。众所周知，用离子体增强化学反应过程，是材料科学和工程领域中上世纪70-80年代取得的一项重大技术进展。与同质的非电离气体相比，等离子体具有额外的电离能，既可使反应温度大幅度下降，又可大幅度提高反应速率。这一观点并不是限于理论上的可能性，而是有大量的实验结果和生产应用事例，例如把氮化钛沉积温度由900℃降低到350-550℃，把非晶硅沉积温度降低到三百多度。以上两方面的情况对比表明，热化学气相沉积工艺老，潜力小，硅烷工艺风险太大，不宜采用。而以三氯氢硅或四氯化硅为原料的等离子体增强还原反应，则很可能会具有以下优越性： 1、安全生产。 2、沉积温度低。 3、正向反应速率高，反应平衡式右移，因而，反应产物中的余料比例低。 4、闭路循环的效率高，降低了实现闭路循环的难度。三、发展战略和战术根据以上情况分析，我们认为， 1、当前多晶硅价格暴涨，已成为我国发展光伏发电产业的巨大障碍，必须尽快解决。 2、多晶硅的这一行情无疑是反映了太阳电池需求的上升，但是，在更大程度上，它更是国际多晶硅大公司以其千吨级生产线技术和设备为后盾，实施“技术垄断，市场垄断”经营战略的后果。 3、然而，国际多晶硅大公司的技术先进性又是很有限度的，其落后点、薄弱点是能为我所知的，并可成为我们破解他们技术垄断的切入点和突破点。 4、从另一角度看，目前高纯多晶硅的高价位，并非全是坏事，它为我国高纯多晶硅产业的加速发展提供了难得的机遇。为达到此目标，我们建议我国的高纯多晶硅产业发展战略如下： 1、建立股份制公司体制的国家级高纯多晶硅生产线工艺和装备技术研发中心，充分发挥市场经济的威力，把建立生产线与技术进步、技术创新有机地结合起来，推动高纯多晶硅的技术进步和技术成果的产业化。 2、尽可能利用国内已掌握的生产线技术，或各公司自行开发起步生产技术，建立生产线，取得经济效益。 3、为了加快发展，不排斥在合理和有利条件下，引进和利用国外的有用技术。 4、大力改进现有生产线技术，争取首先在产业发展规模上占先。 5、全面关注整个产业链的均衡发展，在重点突破精馏和还原的同时，大力改进其两头的工业硅、工业纯三氯氢硅和流态床颗粒多晶硅等技术薄弱环节产品的生产技术。 6、既重视生产线工艺技术，同时也重视与之配套的生产线装备技术。 7、在实施国家863、973和科技攻关计划中，针对我国产业的薄弱点，进行跨领域的自主创新，争取在不太长的时间（估计为12-15年）内，实现高纯多晶硅生产技术的跨越式发展，使我国的高纯多晶硅产业，达到在规模和技术水平上双领先。四、建议采取的措施上述战略和战术思想的特点在于： 1、市场发展与政府引导相结合，以依靠市场机制为主； 2、自主创新与引进技术相结合，以自主创新为主，同时又不排除在合理有利条件下吸收利用国外先进技术； 3、提高技术水平与企业上规模相结合，起步阶段首先以扩大企业，靠技术带动上规模，实现规模超越为目标，第二步则以实现技术水平超越为目标，靠规模实力推动技术水平提高，最终达到产业规模和生产线技术双领先。为了实现上述战略和战术，建议采取以下措施： 1、在发展高纯多晶硅产业上，发挥国家和地方两个积极性，加强相互沟通，按照市场机制协调； 2、引导投资人（包括大投资人）、科技人员、大学和科研单位走合作发展，增加按企业和按项目的投资强度，增加企业技术密度，提高技术成果应用效率的道路 3、加大科技投入，特别注重扶植企业的高纯多晶硅技术研发中心，企业体制的地区性高纯多晶硅技术研发中心和企业体制的国家级高纯多晶硅技术研发中心。 4、把扶植高纯多晶硅产业和体制改革密切结合起来。五、结论 1、我国高纯多晶硅产业的落后状态已成为太阳能利用和微电子技术发展的瓶颈，必须下决心尽快解决。 2、造成这一落后状态的外部原因是西方大公司的技术垄断和市场垄断，但对于自主创新的支持不够和企业体制不适合生产力发展需要，则是我国自身的问题，是能否前进的关键。3、通过对于国内外高纯多晶硅生产线技术和市场现状的科学分析，可以建立正确的发展战略，拟定对路的技术方案和政策措施，认清必然成功的发展前景。查看更多 0个回答 . 4人已关注

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JB//T 7034-2006 液压隔膜式蓄能器型式和尺寸？ 标准号： JB/T 7034-2006 标准名称：液压隔膜式蓄能器型式和尺寸实施日期： 2007.02.01查看更多 0个回答 . 3人已关注

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大家总结一下，接触的动设备，常见现象及原因? 刨除设计方面的原因，搅拌器常见原因及现象：1.原因：机封密封内动静环磨损或者损坏、密封圈失效、弹簧压紧力不足、搅拌轴偏摆过大；机封金属材料被腐蚀现象：罐内物料溢出、机封检测装置发现（漏液、漏压）、机封有噪音 2.原因：叶片磨损、腐蚀；时间长了叶片变薄后变形；搅拌轴不同心、底轴承内套被磨损、连接件松动、部分叶片脱落；液位处在某层桨叶处；中间轴承间隙过大；现象：搅拌震动 3.原因：支撑轴承缺油、磨损、间隙过大或坏掉现象：支撑轴承有噪音 4.原因：物料粘度增大、齿轮箱齿坏或轴承坏、中间轴承坏掉、底轴承坏掉；液位处在某层桨叶处、部分叶片脱落或变形、搅拌轴不同心、底轴承内套被磨损、连接件松动；现象：原电机使用正常，一段时间后电机电流过大 5.原因：电机内轴承缺少润滑；轴承磨损或间隙大；电机内刷碰壁；现象：电机有噪音 6.原因：轴承损坏；物料负荷大；风扇速度降低或者坏掉；现象：电机温升高 7.原因：齿轮箱缺油、齿断掉、齿磨损；箱内轴承磨损、间隙大、破裂；箱内部分轴承润滑不足；现象：齿轮箱内噪音大 8.原因：油加太满；透气帽未打开；内有杂质、齿轮齿面磨损后；轴承磨损或损坏；现象：齿轮箱温升高 ……，欢迎补充！查看更多 1个回答 . 5人已关注

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复合催化剂的比例表示法？ 我用的催化剂是ZSM-5和MCM-48水热复合，质量比为2:1，我表示为ZSM-5/MCM-48=2:1，老师说不规范，请教各位大师给指点一下，谢谢了。查看更多 6个回答 . 4人已关注

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电化学工作站异常求解答？实验室一台CHI760D 工作站 , 最近用其测CV曲线，电位窗-0.7V 到0.1V，碱性电解液，对电极铂丝，参比电极 Ag/AgCl，工作电极是玻碳（修饰的碳材料），开始测试后发现玻碳电极上一直冒气泡，直接将样品顶下来了，比较剧烈那种，有时铂丝上也会有气泡，测试出来电流很大，信号噪声也很大。已按说明书测试过硬件（电阻测试），好像没有问题。但有可能过一会又好了，时好时坏，不知道是什么原因，求问各位有遇到过这种问题又是如何解决的？诚恳求答案求讨论。查看更多 6个回答 . 2人已关注

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溴化苄被人吸收后在人体中积累还是会排出体外? < >请各位高手指教小弟一下！在这里先说谢谢了！</P>查看更多 16个回答 . 3人已关注

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电磁阀的结构图和原理？ 本人对仪表电器不熟，想了解一下电磁阀的工作原理和结构，例如二位三通或二位五通阀是如何工作的，请指教.查看更多 3个回答 . 5人已关注

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