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4-[(4-氨苯基)偶氮]-1-萘胺的应用及制备方法?
背景及概述 [1] 4-[(4-氨苯基)偶氮]-1-萘胺,又称为分散重氮黑 GNN,是一种常用于染涤纶及其混纺织物的染料。它也可以用于醋酸纤维、三醋酸纤维和锦纶的染色。在染色过程中,需要与色酚 AS-D 配合使用,并在酸性介质中用亚硝酸钠重氮化显色处理,以获得乌黑色效果。 应用 [1-2] 应用一、 小分子黑色染料在印染、皮革、涂装、医药等领域具有重要的应用价值。CN201610418079.9提供了一种将小分子黑色染料加入聚氨酯中的方法。该方法包括以下步骤:(1)将聚合物多元醇升温至90~110℃,在真空度≤0.1MPa的条件下进行脱水处理1~2小时,并通入氮气进行保护;(2)将温度降至60~80℃,加入异氰酸酯和催化剂,在60~90℃下反应1~3小时;(3)然后加入小分子黑色染料、溶剂和催化剂,在60~90℃下反应3~8小时,制得带有黑色染料的聚氨酯预聚体;(4)再加入扩链剂,在50~90℃下反应1~3小时;(5)最后进行真空脱溶剂处理。所使用的有机小分子黑色染料可以是4-[(4-氨苯基)偶氮]-1-萘胺(CAS No.:6054-48-4)、分散重氮黑3BF(CAS No.:6232-57-1)、直接耐晒黑G(CAS No.:6428-31-5)、铬黑T(CAS No.:1787-61-7)、媒介黑2B(CAS No.:25747-08-4)、直接黑FF(CAS:8003-62-1)或直接耐晒黑L-3BG(CASNo.:6428-31-5)中的至少一种,按质量比例加入量为10~30份。 应用二、 CN200610013549.X提供了一种用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子的制备方法。该方法简单,制得的彩色电泳粒子粒径均匀,有机染料与聚合物以化学键结合,克服了染料在电泳液中的析出现象。制备方法包括以下步骤: 1. 以1.0g苯乙烯为基准,将苯乙烯、质量分数为1%~50%的二乙烯苯,质量分数为1%~10%的偶氮二异丁腈加入到溶有质量分数为1%~10%的聚乙烯吡咯烷酮的25mL乙醇中,在氮气条件下,反应温度为60~90℃,反应时间为6~12小时,然后加入质量分数为5%~30%的甲基丙烯酸或丙烯酸,继续反应12~24小时,过滤后在60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。 2. 在二甲苯中加入以下物质:步骤1所制得的1.0g苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物,质量分数为20%~100%的五氧化二磷,以及质量分数为1%~50%的冰染染料或分散染料。在160℃下反应0.5~3小时,经过滤、乙醇洗涤、去离子水洗和70℃干燥后,得到染料包裹聚合物的彩色粒子。 上述冰染染料可以是红色基B、红色基GL、红色基3GL、红色基RL、黑色基LS或蓝色基BB;上述分散染料可以是分散紫RL、分散柠檬黄、分散艳红E-RLN、分散蓝或4-[(4-氨苯基)偶氮]-1-萘胺。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610418079.9 一种聚氨酯基黑色高分子染料、制备方法及应用 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200610013549.X 用于电子墨水的染料包覆聚合物的电泳粒子制备方法
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#4-[(4-氨苯基)偶氮]-1-萘胺
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体内骨组织茜素络合物的应用研究?
体内骨组织茜素络合物(ALIZARIN COMPLEXONE)红色荧光标记试剂盒是利用茜素络合指示剂的指示作用对体内骨组织进行染色处理,只要用于骨组织的体外镜检。 茜素络合指示剂(Alizarin complexone)为姜黄色粉末,微溶于水、乙醇和乙醚,在pH>5时能溶于水,pH<5时为黄色,pH≥6时为红色,pH>11.5时为蓝色。其化学全称是3-茜素甲基胺-N,N-二乙酸,又名茜素氨羧络合剂,也叫氟试剂。它主要用作螯合滴定钡、钙、镉、钴、铜、铟、铅、锶、锌等金属的络合指示剂,是测定氟的高灵敏度和特效性光度试剂。 体内骨组织茜素络合物图 茜素亦称“1,2-二羟基蒽醌”,由乙醇中得橙色或红色三棱针状晶体,熔点289~290℃,沸点430℃(升华)、110℃升华(266.6Pa)。溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯,微溶于水,不溶于氯仿,还可溶于NaOH和碳酸盐。其碱性水溶液呈蓝色,溶于浓盐酸呈棕色。与硝酸作用生成酞酸,与硫酸和二氧化锰反应生成1,2,4-三羟基蒽醌,可被锌粉还原为蒽,与Zn/NH3作用生成3,4-二羟基蒽酮。 鳙对茜素络合物标记的应激响应及其标记放流效果的研究 茜素络合物(alizarin complexone,ALC)是一种可用于鱼类人工增殖放流的荧光标记物质。该物质对于大规模的人工增殖放流活动,有价格低廉、标记存留时间长等优点,为放流效果的评估提供了相对简便和廉价的检测手段。 但一定浓度的茜素络合物浸泡标记,对鱼体有一定毒性,浓度越大,死亡率通常也会更高,且鱼体对ALC的耐受性存在种间差异和个体大小差异,因此,本研究选用不同的标记条件对鳙进行标记,根据ALC对鱼类可能产生的应激响应及标记效果,确定较适宜的标记条件,进行大规模标记放流,并初步评估灞河城市段流域的增殖放流的效果。 主要结果如下:1、茜素络合物适宜作为鳙荧光标记的药物使用,根据荧光标记效果及其应激反应结果,发现对鳙进行荧光标记较适宜的浸泡浓度是100mg/L,浸泡时间是48h。 2、通过对比不同荧光下不同耳石的标记效果,发现微耳石是检测茜素络合物对鳙荧光标记最适宜的耳石类型,且在蓝色荧光下观察效果最佳。 3、根据不用浸泡密度(20、40、50尾/L)下荧光标记的效果,发现浸泡密度对于荧光标记效果影响不大,考虑经济成本、劳动力大小、标记效果、存活率等因素,认为较适宜的浸泡密度是50尾/L。 4、通过测定不同浓度(0、50、100、200mg/L)茜素络合物标记条件下应激相关的生物标志物,包括测定cat、cyp1a、mn-sod、cu/zn-sod、gpx、gr、gst、hsp70的mRNA相对表达水平;SOD、CAT、Gpx、GST、GPT和GOT酶活力及H2O2、MDA的含量的变化,发现用浓度小于等于200mg/L的茜素络合物标记鳙时会出现应激响应,但是这种应激相应并未造成严重的损伤,随着时间推移,机体会恢复到正常的状态。 5、根据茜素络合物的标记效果,发现茜素络合物的标记浓度大于等于100mg/L时,鳙微耳石荧光标记至少能保存1年以上的时间。 参考文献 [1]Hepatic oxidative stress,genotoxicity and histopathological alteration in fresh water fish Labeo rohita exposed to organophosphorus pesticide profenofos[J].Bojan Nataraj,Devan Hemalatha,Bauvannan Rangasamy,Kannan Maharajan,Mathan Ramesh.Biocatalysis and Agricultural Biotechnology.2017 [2]Heat Shock Protein(HSP)Drug Discovery and Development:Targeting Heat Shock Proteins in Disease[J].Liza Shrestha,Alexander Bolaender,Hardik J.Patel,Tony Taldone.Current Topics in Medicinal Chemistry.2016(25) [3]Effect of Chronic Exposure to Prometryne on Oxidative Stress and Antioxidant Response in Red Swamp Crayfish(Procambarus clarkii)[J].Al?běta Stará,Antonín Kouba,Josef Velí?ek,Zdenka Svobodova.BioMed Research International.2014 [4]Cytochrome P450(CYP)in fish[J].Tomohide Uno,Mayumi Ishizuka,Takao Itakura.Environmental Toxicology and Pharmacology.2012(1) [5]潘建雄.鳙对茜素络合物标记的应激响应及其标记放流效果的研究[D].西北农林科技大学,2019.
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#荧光
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硫酸铝的制备和应用是怎样的?
硫酸铝(化学式:Al2(SO4)3)是一种常用的工业试剂,广泛应用于不同领域。它与明矾有所区别,通常被用作絮凝剂,用于净化饮用水和污水处理设备,同时也在造纸工业中发挥作用。 在自然环境中,硫酸铝很少以无水盐的形式存在,而是以一系列水合物的形式存在,其中最常见的是十六水硫酸铝。 硫酸铝还是一种高效的软体动物杀虫剂,可以有效地杀灭西班牙鼻涕虫。 实验室制备 硫酸铝可以通过将氢氧化铝(Al(OH)3)溶解在硫酸(H2SO4)中制备。 2Al(OH)3 + 3H2SO4 + 10H2O → Al2(SO4)3·16H2O 用途 硫酸铝在纺织品的印染中起到媒介的作用。由于Al3+与SO42-水解生成氢氧化铝胶体,因此硫酸铝常用于净水处理,它能使杂质凝结并更容易沉淀和过滤。 当溶解于大量中性或微碱性的水中时,硫酸铝会产生胶体沉淀氢氧化铝(Al(OH)3)。在印染布料时,氢氧化铝胶体有助于染料更好地附着于植物纤维上。 此外,硫酸铝还被用于调节土壤的pH值,因为它在水解生成氢氧化铝的同时会产生少量的硫酸稀溶液。
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#硫酸铝
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如何合成(S)-缩水甘油?
(S)-缩水甘油,又称(S)-Oxiranemethanol,是一种无色至淡黄色液体,常用于有机合成中合成手性医药中间体。此外,它还可以用于构建列环素和前列腺素分子骨架。 合成方法 图1 (S)-缩水甘油的合成路线 有两种常用的合成方法: 方法一:将(S)-3-氯-1,2-丙二醇和磷酸钾在二氯甲烷中反应,经过回流反应和减压蒸发提纯即可得到目标化合物。 方法二:将碳酸钾加入到(S)-3-氯-1,2-丙二醇的溶液中,在室温下搅拌反应,通过过滤和蒸馏纯化得到目标化合物。 用途 (S)-缩水甘油可作为手性有机合成中间体应用于药物分子和化妆品相关分子的合成,例如用于构建列环素和前列腺素分子的基本骨架。在有机合成转化中,它可以与醇和胺类物质反应,得到相应的手性产物。 图2 (S)-缩水甘油的应用转化 实验步骤:在氩气氛围下,将(S)-缩水甘油和MgBr2在二氯甲烷和四氢呋喃的混合溶液中反应,通过TLC监测反应进程,最后用氯化铵水溶液淬灭反应,通过萃取和减压除去挥发物得到产物。 核磁数据 H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 2.46 (dd, 1H, J = 6.6, 6.6 Hz), 2.75–2.77 (m, 1H), 2.82–2.83 (m, 1H), 3.16–3.19 (m, 1H), 3.59 (dd, 1H, J = 12.4, 6.4 Hz), 3.96 (ddd, 1H, J = 12.4, 6.4, 1.9 Hz); 13C NMR (125 MHz, CDCl3) δ 44.2, 52.3, 61.9 [2] 参考文献 [1] Lee, Ho-Seong et al PCT Int. Appl., 2006019202, 23 Feb 2006 [2] Morita, Masao et al Organic Letters, 17(22), 5634-5637; 2015 [3] Bethge, Lucas et al Organic & Biomolecular Chemistry, 8(10), 2439-2448; 2010
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#(S)-缩水甘油
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如何提纯L-苯丙氨酸?
L-苯丙氨酸是一种重要的氨基酸,具有生物活性,人和动物自身不能合成,必须从外界摄取,属于8种必须氨基酸之一。它既是一种重要的生化营养物质,也可安全添加于任何食品饮料中并作为阿斯巴甜的主要原料,又是多种药物的合成原料。L-苯丙氨酸质量稳定,可在受热、空气、光照中长期储存。L-苯丙氨酸的主要用途为:合成阿斯巴甜(Aspartame)的主原料、氨基酸原料药、制造医药中间体、饲料及食品添加剂、合成维生素及营养强化剂等方面,此外还用于合成抗癌药物、抗病毒药物、维生素B6等。 L-苯丙氨酸是一种必需氨基酸,在食品、农业和制药工业中有着广泛的应用,也是合成低热量甜味剂阿斯巴甜的重要手性底物。近年来,生物合成L-苯丙氨酸备受关注,如利用谷氨酸棒杆菌和大肠杆菌来生产L-苯丙氨酸。在大肠杆菌中,L-苯丙氨酸的生物合成主要分为两个部分:分支酸途径和L-phe分支。分支酸途径连接糖酵解和戊糖磷酸途径,开始于磷酸烯醇丙酮酸(PEP)和赤藓糖4-磷酸(E4P)缩合形成3-脱氧-D-阿拉伯庚酮糖酸-7-磷酸(DAHP)并终止于分支酸的合成。在L-phe分支中,由pheA和tyrB编码的酶催化分支酸盐分两步生成L-phe。 目前利用代谢工程策略在微生物细胞中可持续地生产L-phe的策略主要包括(1)减轻所有限制性调控;(2)删除竞争途径;(3)加强和平衡前体的补充;(4)移除L-phe降解途径。然而,目前这些主要集中在L-phe生物合成途径本身的工程化,并且仅通过这些经典的工程化方法来产生所需化学品的高产量是极具挑战的。 中国专利201210145248.8,名称为一种L-苯丙氨酸提纯工艺,申请公布日为2012年9月12日,公开了一种L-苯丙氨酸提纯方法,这种方法的主要流程为:陶瓷膜一离子交换一超滤一纳滤一反渗透浓缩一蒸发结晶。该方法的工艺不尽合理,直接采用膜处理,膜的处理负荷大,膜系统价格高,导致生产成本提高。 如何进行L-苯丙氨酸的提纯? 下面通过具体实施例对本发明做进一步的描述。 一种L-苯丙氨酸提纯方法,包括以下步骤: 1)将L-苯丙氨酸发酵液酸化至pH为4 ; 2)将步骤I)酸化后的发酵液通过陶瓷膜系统分离; 3)将步骤2)分离后的发酵液蒸发浓缩得到L-苯丙氨酸浓缩液,质量浓度为10% ; 4)将L-苯丙氨酸浓缩液蒸发结晶,得到L-苯丙氨酸晶体和L-苯丙氨酸液,质量浓度为5% ; 5)将L-苯丙氨酸液经过离子交换、纳滤、蒸发得到L-苯丙氨酸晶体; 6)步骤4)和步骤5)得到的L-苯丙氨酸晶体经过脱色干燥得到L-苯丙氨酸成品O 步骤3)采用五效蒸发浓缩。 步骤4)采用单锅结晶,温度为50 °C,真空度为0.08MPa。
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#L-苯丙氨酸
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如何制备醋酸亚铁?
醋酸亚铁是一种重要的化合物,用于制药、印染等行业,也是中医上常用的补铁剂之一。然而,传统的制备方法存在一些困难,如反应速率慢、容易水解和氧化等问题。 电解法制备醋酸亚铁 为了克服传统制备方法的缺点,我们提出了一种电解法制备醋酸亚铁的方法。该方法利用电解的原理,通过阳极氧化和阴极还原的反应,显著提高了反应速率,并有效防止亚铁盐的氧化。 具体步骤如下: 1) 将纯铁或含铁的合金作为阳极电极,惰性电极或纯铁作为阴极电极,放置在0.5-1mol/L的醋酸亚铁溶液中。 2) 向电解液中加入醋酸和络合剂,以保持pH值在2.5~4.5之间,同时控制电解液温度在50~60℃。 3) 将阳极电极和阴极电极与直流电源或频率至少为5000赫兹的交流电源连接,保持阳极电极与阴极电极之间的电压在0.5~2.2伏之间。这样可以使阳极电极溶解,同时阴极电极释放氢气,并生成醋酸亚铁溶液。 4) 将制备的醋酸亚铁溶液转移到结晶槽中,加入醋酸亚铁晶种和抗氧化剂,然后放置结晶,最后在50℃的真空条件下干燥,得到醋酸亚铁的成品。 与传统方法相比,这种电解法制备醋酸亚铁的方法具有以下优点:直接生成溶于溶液中的亚铁离子,无需引入其他铁盐和杂质;通过控制电压和电流,可以有效控制反应速率;反应设备简单,条件易控;可利用工艺废铁作为原料,大幅度节省成本。
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#醋酸亚铁
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2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐的应用及特性?
2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐,又称ABTS diammonium salt,是一种淡绿色粉末固体。它是一种生物活性分子,可作为辣根过氧化物酶 (HRP) 的底物。辣根过氧化物酶是临床检验试剂中常用的酶,广泛应用于多个生化检测项目和免疫类试剂盒。 图1 2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐的性状图 2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐的应用 2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐是辣根过氧化物酶 (HRP) 的底物,HRP活性高,稳定,分子量小,纯酶容易制备,因此被广泛使用。它可用于ELISA(酶联免疫吸附测定)步骤中作为过氧化物酶基质,产生可溶的绿色终产物,并可通过分光光度计在405nm处进行观测。此外,在食品工业中,该物质可用于测定不同食品中的抗氧化能力。还可以作为检测游离氯的光谱试剂。 参考文献 [1] Meng, Shuaiqi; et al, Journal of Biobased Materials and Bioenergy (2019), 13(1), 79-85.
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#2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐
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1,2-二碘乙烷的特性和应用 简介 1,2-二碘乙烷是一种具有特殊分子结构的化合物,它在碳链上取代了氢原子,并在末端带有两个碘原子。这种化合物具有高反应活性和特殊的物理化学性能,因此在合成中间体中扮演着重要角色。此外,由于1,2-二碘乙烷具有许多优异的性能,如化学稳定性、热稳定性、低表面能、介电性、不燃性、耐老化性、耐腐蚀性、自润滑性、抗粘性、抗污性、耐高低温性和耐药物特性等,因此在各个领域得到广泛应用。当前,各国都在致力于提高化工工业的精细化率,这也为我国有机碘行业的发展指明了方向。抓住机遇,加快技术改造工作,生产高品质、高附加值的含碘材料将成为我国有机碘化工的发展方向。 合成 1,2-二碘乙烷的合成路线示意图 通过在50毫升三颈烧瓶中加热33.7克(0.15摩尔)的氢碘酸,同时蒸发水来进行反应。反应完成后,将反应溶液冷却至室温,分离出水层和棕色油状物质两层。通过硅胶柱色谱纯化,得到1,2-二碘乙烷。具体的合成路线可参考上图[2]。 应用 1,2-二碘乙烷在合成生物活性化合物方面具有重要作用。它与某些同系物和有机基质的相互作用可以得到具有各种生物活性的全氟烷基化环、芳香和杂环化合物。因此,在合成生物活性化合物时,常常使用1,2-二碘乙烷作为原料。由于1,2-二碘乙烷具有较高的稳定性,在反应过程中不会因反应条件的变化而引起副反应,因此在农药和医药合成过程中发挥着重要作用[1]。 参考文献 [1]耿为利. 二碘乙烷类化合物的合成方法[J].浙江化工,2007(06):16-17+24. [2] Doya, Masaharu; et al. Preparation of iodine compounds by alcohol iodination using hydriodic acid while removing generated water. Japan, JP2010159223 A 2010-07-22.
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#1,2-二碘乙烷
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如何高效、节能、环保地制取4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮?
背景及概述 4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Cl)是一种重要的医药中间体,可用于合成奥美沙坦酯、阿齐沙坦酯、氨苄西林等药物。 制备 近年来,4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮在医药学领域得到广泛应用。作为医药中间体,它在疾病治疗中发挥着重要作用。因此,高效、节能、环保地制取4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮成为当前热门课题。 本发明涉及一种制备4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法。具体步骤为将4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)与甲苯混合后加入三氯氧磷进行反应,得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。该方法操作简便、安全可靠,适合工业化生产,产品纯度在98%以上,收率高,废水处理难度低。 图1 4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成反应式 实验操作: 在干燥的三口瓶中加入50g的4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮和300mL甲苯,搅拌均匀;在0-10℃下,滴加87.3g三氯氧磷,滴加时间为1.5小时,滴加完毕后保温1小时;升温至90℃回流,保温反应5小时,冷却至室温,得到反应产物;用3wt.%碳酸钾水溶液进行搅拌洗涤,洗涤后用分液漏斗分离得到有机相,多次洗涤直至混合液pH值中性,得到洗涤后的有机相;洗涤后的有机相经减压蒸馏除去溶剂,在2mmHg真空度下于91-93℃蒸馏得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO-Cl)65.1g无色液体。产品纯度为99.412%,收率为85.7%。 参考文献 [1] CN 105348249 A
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#4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮
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化学学科
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工艺技术
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硼氢化钠还原席夫碱后处理?
TLC,看看水相有没有产物点。 你好,请问水相直接分析呢
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#硼氢化钠还原
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化学学科
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求助:纯化小量并且不能柱层析的化合物?
结构式贴出来
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化药
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关于芦丁的称量问题?
你怕不怕你的芦丁已经变质了… 没过期,买了放冰箱4°,然后下午做实验的时候,拿挖耳勺勺的时候黏在勺子上,有啥解决的办法吗?
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化学学科
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材料科学
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氢核磁确定化合物结构?
溶剂是什么啊? ... 溶剂是氯仿
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如何看待夫妻学历差距大的问题?
因为有的男生比较大男子主义加上自身缺乏自信吧,觉得学历低的女生比较好控制,但其实学历不在同一层面很难深入交流,反正我身边男博士们找的女朋友起码都是硕士及以上学历。
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无?
说起来很简单,这两样东西可以淘汰90%的在读硕士博士生。我看多了毕业后的研究生无法独立思考+设计实验,更别说出高分期刊。 90%过分了,都是搞科研的,数据要有依据。
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化学学科
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工艺技术
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求助NaBH4还原问题?
juio
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材料科学
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工艺技术
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如何解决四氧化三铁纳米颗粒的 团聚 问题?
降低表(界)面张力,表面活性剂加一些哈。
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#四氧化三铁纳米颗粒
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化学学科
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求救!恶臭的双(三甲基硅基)硫醚 如何销毁?
是的,毒性虽然不大,但含硫的东西味道只需要一点点,几乎是衡量就可以闻到味道了味道,曾经用过硫醇,我们实验室在十六楼,四楼都可以闻到,投诉了几次,可以用双氧水氧化出去味道 ... 我现在的做法是把它密封到罐子里面,但是味道还是特别大
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转发分享:关于如何处置实验室危险废弃物,我们做了一张图,你一看就明白了(主题号3282586)?
什么级别的实验室需要认证?
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化学学科
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次氯酸钠溶液胀气?
低浓度,避光保存,棕色瓶
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简介
职业:浙江新汇化工仓储有限公司 - 给排水工程师
学校:烟台大学 - 自动化
地区:吉林省
个人简介:
等我闺蜜结婚那天,我会给她买辆拖拉机,并且很大方的告诉她,拿去。
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个人简介
等我闺蜜结婚那天,我会给她买辆拖拉机,并且很大方的告诉她,拿去。
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